JPH08127890A - 高純度コバルトの製造方法 - Google Patents
高純度コバルトの製造方法Info
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- JPH08127890A JPH08127890A JP8083095A JP8083095A JPH08127890A JP H08127890 A JPH08127890 A JP H08127890A JP 8083095 A JP8083095 A JP 8083095A JP 8083095 A JP8083095 A JP 8083095A JP H08127890 A JPH08127890 A JP H08127890A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 タ−ゲット材料等の用途に適したＮｉ、Ｆｅ
等の不純物を最小限しか含まない５Ｎ（９９．９９９
％）レベル以上の高純度コバルトを安定してかつ容易に
製造できる方法を開発する。 【構成】 少なくともＦｅ及び／又はＮｉを不純物とし
て含有し、塩酸濃度が７〜１２Ｎの塩化コバルト水溶液
を、陰イオン交換樹脂と接触させコバルトを吸着させた
後、１〜６Ｎの塩酸を用いてコバルトを溶離し、得られ
た溶離液を蒸発乾固又は濃縮した後、ｐＨ＝０〜６の水
溶液とし、該水溶液を電解液として電解採取により電析
コバルトを作製し、必要に応じ更に該電析コバルトを真
空溶解することを特徴とする。
等の不純物を最小限しか含まない５Ｎ（９９．９９９
％）レベル以上の高純度コバルトを安定してかつ容易に
製造できる方法を開発する。 【構成】 少なくともＦｅ及び／又はＮｉを不純物とし
て含有し、塩酸濃度が７〜１２Ｎの塩化コバルト水溶液
を、陰イオン交換樹脂と接触させコバルトを吸着させた
後、１〜６Ｎの塩酸を用いてコバルトを溶離し、得られ
た溶離液を蒸発乾固又は濃縮した後、ｐＨ＝０〜６の水
溶液とし、該水溶液を電解液として電解採取により電析
コバルトを作製し、必要に応じ更に該電析コバルトを真
空溶解することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度コバルトの製造
方法に関するものである。本発明により作製された高純
度コバルトは、ＶＬＳＩの電極及び配線形成用のタ−ゲ
ット材等として好適に用いることができる。
方法に関するものである。本発明により作製された高純
度コバルトは、ＶＬＳＩの電極及び配線形成用のタ−ゲ
ット材等として好適に用いることができる。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体デバイスにおける電極材料
としてポリシリコンが主に用いられてきたが、ＬＳＩの
高集積化に伴い、モリブテン、タングステン等のシリサ
イドにかわり、さらにはチタン、コバルトシリサイドの
活用に関心が集まっている。また、従来から用いられて
きたＡｌ、Ａｌ合金にかえてコバルトを配線材として用
いる試みも進んでいる。こうした電極や配線は代表的
に、コバルト製タ−ゲットをアルゴン中でスパッタする
ことにより形成される。
としてポリシリコンが主に用いられてきたが、ＬＳＩの
高集積化に伴い、モリブテン、タングステン等のシリサ
イドにかわり、さらにはチタン、コバルトシリサイドの
活用に関心が集まっている。また、従来から用いられて
きたＡｌ、Ａｌ合金にかえてコバルトを配線材として用
いる試みも進んでいる。こうした電極や配線は代表的
に、コバルト製タ−ゲットをアルゴン中でスパッタする
ことにより形成される。
【０００３】スパッタリング後に形成される半導体部材
は、信頼性のある半導体動作性能を保証するためには、
半導体デバイスに有害な金属不純物が最小限しか含まれ
ていないことが重要である。つまり、 （１）Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属 （２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素 （３）Ｆｅ、Ｎｉ等の重金属 である。Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属は、ゲ−ト絶縁膜中
を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化の原因
となる。そして、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は該元素より
放出するα線によって素子のソフトエラ−の原因とな
る。一方、Ｆｅ、Ｎｉ等の重金属もまた界面接合部のト
ラブルの原因となる。
は、信頼性のある半導体動作性能を保証するためには、
半導体デバイスに有害な金属不純物が最小限しか含まれ
ていないことが重要である。つまり、 （１）Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属 （２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素 （３）Ｆｅ、Ｎｉ等の重金属 である。Ｎａ，Ｋ等のアルカリ金属は、ゲ−ト絶縁膜中
を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化の原因
となる。そして、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素は該元素より
放出するα線によって素子のソフトエラ−の原因とな
る。一方、Ｆｅ、Ｎｉ等の重金属もまた界面接合部のト
ラブルの原因となる。
【０００４】一般的に入手されるコバルト、いわゆる粗
コバルト塊は数十ｐｐｍのＦｅそして数百ｐｐｍのＮｉ
を不純物として含有している。これからの高純度コバル
トの製造方法としては、まず電解精製法が考えられる。
しかしながら、電解精製では不純物であるＮｉ及びＦｅ
とコバルトとの標準電極電位が非常に近いため、単なる
電解精製法による高純度化は難しい。
コバルト塊は数十ｐｐｍのＦｅそして数百ｐｐｍのＮｉ
を不純物として含有している。これからの高純度コバル
トの製造方法としては、まず電解精製法が考えられる。
しかしながら、電解精製では不純物であるＮｉ及びＦｅ
とコバルトとの標準電極電位が非常に近いため、単なる
電解精製法による高純度化は難しい。
【０００５】従って、電解精製法による高純度化を行う
ためには、電解液中の不純物を溶媒抽出法等により除去
しながら、すなわち、例えばコバルト濃度が４０〜６０
ｇ／Ｌの場合には、電解液中のＮｉ濃度を平均１．３ｍ
ｇ／Ｌ以下そしてＦｅ濃度を平均０．１ｍｇ／Ｌ以下に
しながら行わなくてはならず、非常に厳格なコントロ−
ルを必要とする。また、溶媒抽出によるＮｉの除去に
は、アルキルオキシム等の特殊な溶媒が必要であると共
にコバルトも共抽出されるため、複雑な操作が必要であ
り、更にこの抽出溶媒が電解液中に溶解しロスとなると
いう問題点もある。
ためには、電解液中の不純物を溶媒抽出法等により除去
しながら、すなわち、例えばコバルト濃度が４０〜６０
ｇ／Ｌの場合には、電解液中のＮｉ濃度を平均１．３ｍ
ｇ／Ｌ以下そしてＦｅ濃度を平均０．１ｍｇ／Ｌ以下に
しながら行わなくてはならず、非常に厳格なコントロ−
ルを必要とする。また、溶媒抽出によるＮｉの除去に
は、アルキルオキシム等の特殊な溶媒が必要であると共
にコバルトも共抽出されるため、複雑な操作が必要であ
り、更にこの抽出溶媒が電解液中に溶解しロスとなると
いう問題点もある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の課題
を解決したもので、本発明の目的は、タ−ゲット等の用
途に適したＮｉ、Ｆｅ等の不純物を最小限しか含まない
５Ｎ（９９．９９９％、以下単に５Ｎと記す）レベル以
上の高純度コバルトを安定してかつ容易に製造できる方
法を開発することにある。
を解決したもので、本発明の目的は、タ−ゲット等の用
途に適したＮｉ、Ｆｅ等の不純物を最小限しか含まない
５Ｎ（９９．９９９％、以下単に５Ｎと記す）レベル以
上の高純度コバルトを安定してかつ容易に製造できる方
法を開発することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、高純度コ
バルトが安定して製造できるように鋭意検討した結果、
陰イオン交換法−電解採取法、そして必要に応じて真空
溶解法を組み合わせることにより、高純度コバルトを安
定してかつ容易に、しかも低コストで大量生産が可能で
あることが判明した。これに基づき、本発明は、 （１）少なくともＦｅ及び／又はＮｉを不純物として含
有し、塩酸濃度が７〜１２Ｎの塩化コバルト水溶液を、
陰イオン交換樹脂と接触させコバルトを吸着させた後、
１〜６Ｎの塩酸を用いてコバルトを溶離し、得られた溶
離液を蒸発乾固又は濃縮した後、ｐＨ＝０〜６の水溶液
とし、該水溶液を電解液として電解採取により電析コバ
ルトを得ることを特徴とする高純度コバルトの製造方
法。 （２）前記電析コバルトを更に真空溶解することを特徴
とする前記（１）記載の高純度コバルトの製造方法。を
提供する。
バルトが安定して製造できるように鋭意検討した結果、
陰イオン交換法−電解採取法、そして必要に応じて真空
溶解法を組み合わせることにより、高純度コバルトを安
定してかつ容易に、しかも低コストで大量生産が可能で
あることが判明した。これに基づき、本発明は、 （１）少なくともＦｅ及び／又はＮｉを不純物として含
有し、塩酸濃度が７〜１２Ｎの塩化コバルト水溶液を、
陰イオン交換樹脂と接触させコバルトを吸着させた後、
１〜６Ｎの塩酸を用いてコバルトを溶離し、得られた溶
離液を蒸発乾固又は濃縮した後、ｐＨ＝０〜６の水溶液
とし、該水溶液を電解液として電解採取により電析コバ
ルトを得ることを特徴とする高純度コバルトの製造方
法。 （２）前記電析コバルトを更に真空溶解することを特徴
とする前記（１）記載の高純度コバルトの製造方法。を
提供する。
【０００８】
【発明の具体的説明】本発明で用いる塩化コバルト水溶
液は、特に限定されるものではないが、通常市販されて
いる、いわゆる数十ｐｐｍのＦｅそして数百ｐｐｍのＮ
ｉを不純物として含有している粗コバルトを塩酸で溶解
したものが用いられる。
液は、特に限定されるものではないが、通常市販されて
いる、いわゆる数十ｐｐｍのＦｅそして数百ｐｐｍのＮ
ｉを不純物として含有している粗コバルトを塩酸で溶解
したものが用いられる。
【０００９】一方、粗コバルトの溶解に使用する塩酸
は、特に限定されるものではないが、工業用の純度の悪
い塩酸でもかまわない。この理由は、塩酸中に含まれる
不純物も本発明を実施することにより、除去することが
できるからである。
は、特に限定されるものではないが、工業用の純度の悪
い塩酸でもかまわない。この理由は、塩酸中に含まれる
不純物も本発明を実施することにより、除去することが
できるからである。
【００１０】コバルトを溶解する際の装置は、塩酸の有
効利用の為冷却筒や塩化水素ガスの回収装置を設けたも
のが望ましい。材質は、石英、グラファイト、テフロ
ン、ポリ容器等が好ましい。
効利用の為冷却筒や塩化水素ガスの回収装置を設けたも
のが望ましい。材質は、石英、グラファイト、テフロ
ン、ポリ容器等が好ましい。
【００１１】溶解する温度は、５０〜１００℃、好まし
くは８０〜９５℃である。５０℃未満では、溶解する速
度が遅く、また、１００℃を超えると、蒸発が激しく水
溶液のロスが大きい。
くは８０〜９５℃である。５０℃未満では、溶解する速
度が遅く、また、１００℃を超えると、蒸発が激しく水
溶液のロスが大きい。
【００１２】塩化コバルト水溶液中の塩酸濃度は、最終
的には、７〜１２Ｎとすることが好ましい。７Ｎ未満又
は１２Ｎを超えると、イオン交換する際、コバルトがあ
まり吸着しない。コバルト濃度は、１０〜７０ｇ／Ｌが
好ましい。コバルト濃度が１０ｇ／Ｌ未満であると、大
量の塩酸が必要であり、コスト増を招く。一方、７０ｇ
／Ｌを超えると、塩酸濃度の高い溶液では、室温即ち約
２０℃で塩化コバルトが析出してしまうため好ましくな
い。
的には、７〜１２Ｎとすることが好ましい。７Ｎ未満又
は１２Ｎを超えると、イオン交換する際、コバルトがあ
まり吸着しない。コバルト濃度は、１０〜７０ｇ／Ｌが
好ましい。コバルト濃度が１０ｇ／Ｌ未満であると、大
量の塩酸が必要であり、コスト増を招く。一方、７０ｇ
／Ｌを超えると、塩酸濃度の高い溶液では、室温即ち約
２０℃で塩化コバルトが析出してしまうため好ましくな
い。
【００１３】陰イオン交換においては、上記塩化コバル
ト水溶液を用いコバルトの吸着を行う。本発明におい
て、用いる樹脂は、陰イオン交換樹脂であれば特に限定
されないが、ＤＯＷＥＸ（ダウエックス）１×８、ＤＯ
ＷＥＸ２×８（室町化学（株）製）、ダイヤイオンＳＡ
１０Ａ等が例示される。コバルトは、高濃度の塩酸中で
は塩化物錯体を形成し、陰イオンとして存在するため樹
脂に吸着する。Ｆｅ及びＵもコバルトと同様な挙動を示
し陰イオン交換樹脂に吸着するが、主要不純物であるＮ
ｉそしてＮａ、Ｋ等のアルカリ金属及びＴｈは、塩化物
錯体を形成しないため、吸着せずカラムより流出する。
ト水溶液を用いコバルトの吸着を行う。本発明におい
て、用いる樹脂は、陰イオン交換樹脂であれば特に限定
されないが、ＤＯＷＥＸ（ダウエックス）１×８、ＤＯ
ＷＥＸ２×８（室町化学（株）製）、ダイヤイオンＳＡ
１０Ａ等が例示される。コバルトは、高濃度の塩酸中で
は塩化物錯体を形成し、陰イオンとして存在するため樹
脂に吸着する。Ｆｅ及びＵもコバルトと同様な挙動を示
し陰イオン交換樹脂に吸着するが、主要不純物であるＮ
ｉそしてＮａ、Ｋ等のアルカリ金属及びＴｈは、塩化物
錯体を形成しないため、吸着せずカラムより流出する。
【００１４】さらに、カラム内に残留した不純物を取り
除くために、７〜１２Ｎの塩酸で洗浄する。この範囲外
では、コバルトと陰イオン交換樹脂との結び付きが弱い
ため、コバルトが溶離されるため好ましくない。
除くために、７〜１２Ｎの塩酸で洗浄する。この範囲外
では、コバルトと陰イオン交換樹脂との結び付きが弱い
ため、コバルトが溶離されるため好ましくない。
【００１５】次に、陰イオン交換樹脂に吸着したコバル
トを溶離するために１〜６Ｎ、好ましくは３Ｎ〜４Ｎの
塩酸を使用する。１Ｎ未満では、不純物として吸着した
Ｆｅ及びＵも溶離してしまうため好ましくない。６Ｎを
超えると、コバルトが樹脂からなかなか溶離せず使用す
る塩酸量が多くなり好ましくない。なお、コバルト溶離
後の陰イオン交換樹脂に吸着しているＦｅ及びＵについ
ては、１Ｎ未満の塩酸を用いることにより容易に溶離す
ることができる。従って、陰イオン交換樹脂の吸着容量
等を考慮に入れ、適当な時期にＦｅ及びＵの溶離をする
ことにより、陰イオン交換樹脂を再生することができ
る。以上の操作により、不純物であるＮｉ、Ｆｅ等の重
金属、Ｎａ、Ｋａ等のアルカリ金属及びＵ、Ｔｈ等の放
射性元素とコバルトを分離することができる。
トを溶離するために１〜６Ｎ、好ましくは３Ｎ〜４Ｎの
塩酸を使用する。１Ｎ未満では、不純物として吸着した
Ｆｅ及びＵも溶離してしまうため好ましくない。６Ｎを
超えると、コバルトが樹脂からなかなか溶離せず使用す
る塩酸量が多くなり好ましくない。なお、コバルト溶離
後の陰イオン交換樹脂に吸着しているＦｅ及びＵについ
ては、１Ｎ未満の塩酸を用いることにより容易に溶離す
ることができる。従って、陰イオン交換樹脂の吸着容量
等を考慮に入れ、適当な時期にＦｅ及びＵの溶離をする
ことにより、陰イオン交換樹脂を再生することができ
る。以上の操作により、不純物であるＮｉ、Ｆｅ等の重
金属、Ｎａ、Ｋａ等のアルカリ金属及びＵ、Ｔｈ等の放
射性元素とコバルトを分離することができる。
【００１６】溶離した塩化コバルト水溶液は、塩酸濃度
が高いためそのままでは電解採取に用いることができな
い。そこで、本発明においては、溶離した塩化コバルト
水溶液を蒸発乾固又は濃縮した後、水を加えることによ
り、ｐＨ＝０〜６の水溶液とし、該水溶液を電解液とし
て用いる。蒸発乾固又は濃縮する方法は、ロ−タリ−エ
バポレ−ション装置等を使用して行うと良い。蒸発乾固
又は濃縮する温度は、８０℃以上、好ましくは１００℃
以上である。８０℃未満では、蒸発乾固又は濃縮するの
に時間がかかってしまう。また、その際アスピレ−タ−
等で弱減圧下にしながら行うと蒸発乾固又は濃縮がスム
−ズに行える。蒸発乾固又は濃縮するときの装置材質
は、石英、グラファイト、テフロン等が好ましい。この
際発生する塩酸ガスは、冷却・凝縮させコバルト溶解等
に再利用することができる。
が高いためそのままでは電解採取に用いることができな
い。そこで、本発明においては、溶離した塩化コバルト
水溶液を蒸発乾固又は濃縮した後、水を加えることによ
り、ｐＨ＝０〜６の水溶液とし、該水溶液を電解液とし
て用いる。蒸発乾固又は濃縮する方法は、ロ−タリ−エ
バポレ−ション装置等を使用して行うと良い。蒸発乾固
又は濃縮する温度は、８０℃以上、好ましくは１００℃
以上である。８０℃未満では、蒸発乾固又は濃縮するの
に時間がかかってしまう。また、その際アスピレ−タ−
等で弱減圧下にしながら行うと蒸発乾固又は濃縮がスム
−ズに行える。蒸発乾固又は濃縮するときの装置材質
は、石英、グラファイト、テフロン等が好ましい。この
際発生する塩酸ガスは、冷却・凝縮させコバルト溶解等
に再利用することができる。
【００１７】この様にして作製された電解液のｐＨは、
０〜６、好ましくは１〜４である。ｐＨ０未満では、水
素の発生量が多くなり電流効率が非常に低下するため好
ましくない。ｐＨ６を超えると、コバルトが水酸化コバ
ルトとなり沈殿するので好ましくない。
０〜６、好ましくは１〜４である。ｐＨ０未満では、水
素の発生量が多くなり電流効率が非常に低下するため好
ましくない。ｐＨ６を超えると、コバルトが水酸化コバ
ルトとなり沈殿するので好ましくない。
【００１８】電解採取における電解液中のコバルト濃度
は、１０〜１６０ｇ／Ｌ、好ましくは３０〜１３０ｇ／
Ｌである。１０ｇ／Ｌ未満では、水素の発生量が多くな
るため電流効率が非常に悪くなり、また電析コバルト中
の不純物濃度も上がるため好ましくない。１６０ｇ／Ｌ
を超えると、塩化コバルトが析出して電析状態に悪影響
を及ぼすため好ましくない。
は、１０〜１６０ｇ／Ｌ、好ましくは３０〜１３０ｇ／
Ｌである。１０ｇ／Ｌ未満では、水素の発生量が多くな
るため電流効率が非常に悪くなり、また電析コバルト中
の不純物濃度も上がるため好ましくない。１６０ｇ／Ｌ
を超えると、塩化コバルトが析出して電析状態に悪影響
を及ぼすため好ましくない。
【００１９】電流密度の範囲は、０．００１〜０．１Ａ
／cm2である。０．００１Ａ／cm2未満では、生産性が低
下し効率的でない。０．１Ａ／cm2を超えると、不純物
濃度が上がり更に電流効率も低くなり好ましくない。
／cm2である。０．００１Ａ／cm2未満では、生産性が低
下し効率的でない。０．１Ａ／cm2を超えると、不純物
濃度が上がり更に電流効率も低くなり好ましくない。
【００２０】電解温度は、１０〜９０℃、好ましくは３
５〜５５℃である。１０℃未満では、電流効率が低下
し、９０℃を超えると、電解液の蒸発が多くなり好まし
くない。
５〜５５℃である。１０℃未満では、電流効率が低下
し、９０℃を超えると、電解液の蒸発が多くなり好まし
くない。
【００２１】カソ−ドとしては、コバルト、チタン板等
を用いる。電解槽の材質は、塩ビ、ポリプロピレン、ポ
リエチレン等が好ましい。なお、電解採取の場合には、
カソ−ドより、塩素ガスが発生するが、この塩素ガスは
粗コバルトの溶解等に利用することができる。電解採取
により、電解液中に残存する微量のＵ、Ｔｈ等の放射性
元素とコバルトを分離することができる。
を用いる。電解槽の材質は、塩ビ、ポリプロピレン、ポ
リエチレン等が好ましい。なお、電解採取の場合には、
カソ−ドより、塩素ガスが発生するが、この塩素ガスは
粗コバルトの溶解等に利用することができる。電解採取
により、電解液中に残存する微量のＵ、Ｔｈ等の放射性
元素とコバルトを分離することができる。
【００２２】回収した電析コバルトは、必要に応じて、
エレクトロンビ−ム溶解等の真空溶解方法で溶解し、そ
こに含まれる微量のＮａ、Ｋ等の揮発性元素を取り除く
ことができる。エレクトロンビ−ム溶解は、電極（ここ
では電析コバルト）をまず作製し、それを再溶解して高
純度のインゴットを得る方法である。電極の高温・高真
空下での溶解中に、揮発成分が蒸発する。例えば、次の
条件で、エレクトロンビ−ム溶解が実施される。 ［溶解量５ｋｇの場合］ 電流：０．７Ａ、電圧：２０ＫＶ、真空度：１０-5ｍｍ
Ｈｇ、時間：２ｈｒ 以上の操作により製造した高純度コバルト中には、不純
物含有量が少なく、半導体製造用のタ−ゲット材料等と
して好ましい。
エレクトロンビ−ム溶解等の真空溶解方法で溶解し、そ
こに含まれる微量のＮａ、Ｋ等の揮発性元素を取り除く
ことができる。エレクトロンビ−ム溶解は、電極（ここ
では電析コバルト）をまず作製し、それを再溶解して高
純度のインゴットを得る方法である。電極の高温・高真
空下での溶解中に、揮発成分が蒸発する。例えば、次の
条件で、エレクトロンビ−ム溶解が実施される。 ［溶解量５ｋｇの場合］ 電流：０．７Ａ、電圧：２０ＫＶ、真空度：１０-5ｍｍ
Ｈｇ、時間：２ｈｒ 以上の操作により製造した高純度コバルト中には、不純
物含有量が少なく、半導体製造用のタ−ゲット材料等と
して好ましい。
【００２３】
【実施例】以下に、本発明の実施例を呈示するが、これ
によって、本発明は、何ら制限されるものではない。
によって、本発明は、何ら制限されるものではない。
【００２４】表１に示すような純度の粗コバルト塊６０
ｇを、約１２５０ｍＬの１１．６Ｎの塩酸水溶液の容器
に装入した。そして、温度を９５℃にあげ７時間後に塩
酸濃度９Ｎ、コバルト濃度５０ｇ／Ｌの塩化コバルト水
溶液を得た。この液１２００ｍＬを、陰イオン交換樹脂
（室町化学：ＤＯＷＥＸ、２×８）１２００ｍＬを充填
したガラス製のカラム（５０ｍｍφ×７００ｍｍＬ）に
通液し、コバルトを吸着させた後、９Ｎの塩酸１２００
ｍＬで洗浄した。
ｇを、約１２５０ｍＬの１１．６Ｎの塩酸水溶液の容器
に装入した。そして、温度を９５℃にあげ７時間後に塩
酸濃度９Ｎ、コバルト濃度５０ｇ／Ｌの塩化コバルト水
溶液を得た。この液１２００ｍＬを、陰イオン交換樹脂
（室町化学：ＤＯＷＥＸ、２×８）１２００ｍＬを充填
したガラス製のカラム（５０ｍｍφ×７００ｍｍＬ）に
通液し、コバルトを吸着させた後、９Ｎの塩酸１２００
ｍＬで洗浄した。
【００２５】次にコバルトを溶離するために４Ｎの塩酸
１８００ｍＬを通液した。得られた精製塩化コバルト水
溶液を、ロ−タリ−エバポレ−ション装置を用いて温度
１４０℃で蒸発乾固させた。蒸発乾固物は、ＣｏＣｌ2
・２Ｈ2Ｏであり１６０ｇを得た。これを純水に溶かし
て１Ｌとした。この時のコバルト濃度は、６０ｇ／Ｌで
あった。
１８００ｍＬを通液した。得られた精製塩化コバルト水
溶液を、ロ−タリ−エバポレ−ション装置を用いて温度
１４０℃で蒸発乾固させた。蒸発乾固物は、ＣｏＣｌ2
・２Ｈ2Ｏであり１６０ｇを得た。これを純水に溶かし
て１Ｌとした。この時のコバルト濃度は、６０ｇ／Ｌで
あった。
【００２６】そして、電解液のｐＨを１とし、電流密度
０．０２Ａ／cm2、温度５０℃とし、粗コバルト板をカ
ソ−ドとして電解採取をおこなった。そして、コバルト
濃度が３０ｇ／Ｌになった時、電解採取を中断した。得
られた電析物は、２８．５ｇであり、電流効率は９５％
であった。この電析コバルトをＥＢ溶解して２７ｇの高
純度コバルトを得た。以上の操作により得られたコバル
トの純度を、表１に示す。
０．０２Ａ／cm2、温度５０℃とし、粗コバルト板をカ
ソ−ドとして電解採取をおこなった。そして、コバルト
濃度が３０ｇ／Ｌになった時、電解採取を中断した。得
られた電析物は、２８．５ｇであり、電流効率は９５％
であった。この電析コバルトをＥＢ溶解して２７ｇの高
純度コバルトを得た。以上の操作により得られたコバル
トの純度を、表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
（１）５Ｎ以上の高純度コバルトが、陰イオン交換法−
電解採取法、そして必要に応じて真空溶解法を組み合わ
せることにより、品質が安定してかつ操作が容易に、し
かも低コストで得ることができる。 （２）得られた高純度コバルトは、半導体デバイス製造
用のタ−ゲット材料等として好適に用いられる。
電解採取法、そして必要に応じて真空溶解法を組み合わ
せることにより、品質が安定してかつ操作が容易に、し
かも低コストで得ることができる。 （２）得られた高純度コバルトは、半導体デバイス製造
用のタ−ゲット材料等として好適に用いられる。
Claims (2)
- 【請求項１】 少なくともＦｅ及び／又はＮｉを不純物
として含有し、塩酸濃度が７〜１２Ｎの塩化コバルト水
溶液を、陰イオン交換樹脂と接触させコバルトを吸着さ
せた後、１〜６Ｎの塩酸を用いてコバルトを溶離し、得
られた溶離液を蒸発乾固又は濃縮した後、ｐＨ＝０〜６
の水溶液とし、該水溶液を電解液として電解採取により
電析コバルトを得ることを特徴とする高純度コバルトの
製造方法。 - 【請求項２】 前記電析コバルトを更に真空溶解するこ
とを特徴とする請求項１記載の高純度コバルトの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8083095A JPH08127890A (ja) | 1994-09-08 | 1995-03-14 | 高純度コバルトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23971494 | 1994-09-08 | ||
| JP6-239714 | 1994-09-08 | ||
| JP8083095A JPH08127890A (ja) | 1994-09-08 | 1995-03-14 | 高純度コバルトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08127890A true JPH08127890A (ja) | 1996-05-21 |
Family
ID=26421802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8083095A Withdrawn JPH08127890A (ja) | 1994-09-08 | 1995-03-14 | 高純度コバルトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08127890A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5810983A (en) * | 1995-03-14 | 1998-09-22 | Japan Energy Corporation | High purity cobalt sputtering targets |
| US6391172B2 (en) | 1997-08-26 | 2002-05-21 | The Alta Group, Inc. | High purity cobalt sputter target and process of manufacturing the same |
| JP2016030847A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 塩化コバルト溶液の浄液方法 |
-
1995
- 1995-03-14 JP JP8083095A patent/JPH08127890A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5810983A (en) * | 1995-03-14 | 1998-09-22 | Japan Energy Corporation | High purity cobalt sputtering targets |
| US6391172B2 (en) | 1997-08-26 | 2002-05-21 | The Alta Group, Inc. | High purity cobalt sputter target and process of manufacturing the same |
| US6585866B2 (en) | 1997-08-26 | 2003-07-01 | Honeywell International Inc. | High purity cobalt sputter target and process of manufacturing the same |
| JP2016030847A (ja) * | 2014-07-29 | 2016-03-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 塩化コバルト溶液の浄液方法 |
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