JPH08109084A - Aluminum nitride sintered material having electrically conductive metallized layer and its manufacture - Google Patents
Aluminum nitride sintered material having electrically conductive metallized layer and its manufactureInfo
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- JPH08109084A JPH08109084A JP6037555A JP3755594A JPH08109084A JP H08109084 A JPH08109084 A JP H08109084A JP 6037555 A JP6037555 A JP 6037555A JP 3755594 A JP3755594 A JP 3755594A JP H08109084 A JPH08109084 A JP H08109084A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は導電性メタライズ層を有
する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法に関
し、さらに詳しくは、窒化アルミニウム焼結体母材との
接合強度が高い導電性メタライズ層を有する窒化アルミ
ニウム焼結体とこのメタライズ層を窒化アルミニウム焼
結前駆体を焼結すると同時に形成する製造方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer and a method for producing the same, and more specifically, it has a conductive metallized layer having a high bonding strength with a base material of an aluminum nitride sintered body. The present invention relates to an aluminum nitride sintered body and a manufacturing method for simultaneously forming the metallized layer by sintering an aluminum nitride sintered precursor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は熱伝導性が良
好で放熱性に優れ、かつ電気絶縁性を有するので、半導
体用の基板材料として注目を集めている。2. Description of the Related Art Sintered aluminum nitride has attracted attention as a substrate material for semiconductors because it has good thermal conductivity, excellent heat dissipation and electrical insulation.
【０００３】この窒化アルミニウム焼結体は概ね次のよ
うにして製造される。すなわち、窒化アルミニウム粉末
にイットリア（Ｙ2 Ｏ3 ），サマリア（Ｓｍ2 Ｏ3 ），
カルシア（ＣａＯ）のような焼結助剤を所定量配合し、
更に必要に応じてアクリル系樹脂バインダーなどを添加
して全体を充分に混合し、得られた混合体を例えば加圧
成型して所定形状の窒化アルミニウム焼結前駆体（生成
形体）としたのち、これを例えば窒素雰囲気中にて所定
温度で焼結する。This aluminum nitride sintered body is generally manufactured as follows. That is, yttria (Y 2 O 3 ), Samaria (Sm 2 O 3 ), aluminum nitride powder,
A predetermined amount of a sintering aid such as calcia (CaO) is blended,
Further, if necessary, an acrylic resin binder or the like is added and the whole is thoroughly mixed, and the obtained mixture is, for example, pressure-molded to give an aluminum nitride sintered precursor (formed body) of a predetermined shape, This is sintered at a predetermined temperature, for example, in a nitrogen atmosphere.
【０００４】ところで、半導体用の基板として窒化アル
ミニウム焼結体を用いる場合には、この窒化アルミニウ
ム焼結体の表面に導電性の薄層を形成することが必要と
なる。従来、この薄層は窒化アルミニウム焼結体の表面
にＤＢＣ法（ＤｉｒｅｃｔＢｏｎｄ Ｃｕｐｐｅｒ法）
や厚膜法を適用して形成された銅（Ｃｕ）、金（Ａ
ｕ）、銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）のメタライズ層で
あった。When an aluminum nitride sintered body is used as a semiconductor substrate, it is necessary to form a conductive thin layer on the surface of this aluminum nitride sintered body. Conventionally, this thin layer is formed on the surface of an aluminum nitride sintered body by the DBC method (Direct Bond Cupper method).
(Cu), gold (A)
u) and a silver-palladium (Ag-Pd) metallized layer.
【０００５】しかしながら、従来のこの基板においては
次のような問題がある。However, this conventional substrate has the following problems.
【０００６】その第１は、形成された上記メタライズ層
と窒化アルミニウム焼結体表面との接合強度が低く往々
にして両者間に剥離現象が発生して基板の信頼性が低い
ということである。The first is that the bonding strength between the formed metallized layer and the surface of the aluminum nitride sintered body is low, and a peeling phenomenon often occurs between the two, resulting in low reliability of the substrate.
【０００７】第２の問題は、形成したメタライズ層に所
定の半導体素子もしくはワイヤーをろう付けしたり高温
はんだ付けをしたりする際に生起する問題である。すな
わち、例えばろう付けの場合は水素−窒素混合ガス中に
おいて約８００℃近辺の温度で行われるが、上記メタラ
イズ層焼付け処理時の温度は通常６００〜１０００℃程
度の低温であるため、このろう付け時にメタライズ層と
窒化アルミニウム焼結体表面との接合強度が著しく低下
してしまい、事実上ろう付けが不可能になるということ
である。また高温はんだ付けの場合も同様の問題が発生
する。The second problem is a problem which occurs when a predetermined semiconductor element or wire is brazed or high temperature soldered to the formed metallized layer. That is, for example, in the case of brazing, it is carried out in a hydrogen-nitrogen mixed gas at a temperature of about 800 ° C., but the temperature during the metallizing layer baking treatment is usually a low temperature of about 600 to 1000 ° C. At the same time, the bonding strength between the metallized layer and the surface of the aluminum nitride sintered body is significantly reduced, making brazing practically impossible. The same problem occurs in high temperature soldering.
【０００８】第３の問題は、窒化アルミニウム焼結体と
メタライズ層との熱膨張率の差異に基づく問題である。
すなわち、ろう付け、高温はんだ付けの場合もそうであ
るが、シリコンウェハーのような半導体素子をマウント
させた基板はその使用時に過酷な加熱−冷却の熱サイク
ルを経験する。その結果、窒化アルミニウム焼結体−メ
タライズ層−ろう付け層（またははんだ層）−半導体素
子のそれぞれの接合面では、各層の熱膨張率の差異に基
づく熱応力が発生してそれぞれを剥離させる作用が生ず
る。The third problem is a problem due to the difference in coefficient of thermal expansion between the aluminum nitride sintered body and the metallized layer.
That is, as in the case of brazing and high temperature soldering, a substrate on which a semiconductor element such as a silicon wafer is mounted undergoes a severe heat-cooling thermal cycle during its use. As a result, thermal stress is generated on the joint surface of the aluminum nitride sintered body-metallized layer-brazing layer (or solder layer) -semiconductor element due to the difference in the coefficient of thermal expansion of each layer, and the effect of peeling off each layer. Occurs.
【０００９】上記したメタライズ層の場合、窒化アルミ
ニウム焼結体（熱膨張率は約４．６×１０-6／℃）の熱
膨張率よりもその値が約２〜４倍大きく、またろう付け
層（またははんだ層）と同等の値から１／２位の値であ
って窒化アルミニウムとの差が大きいので、熱サイクル
時にメタライズ層またはろう付け層（またははんだ付け
層）と窒化アルミニウムの界面に微小なクラックが発生
しやすい。その結果、熱サイクルが加重されるにつれて
この微小クラックは徐々に発達し、最終的にはマウント
した半導体素子の剥離を招くことがある。In the case of the above metallized layer, its value is about 2 to 4 times larger than that of the aluminum nitride sintered body (coefficient of thermal expansion is about 4.6 × 10 −6 / ° C.), and brazing is also performed. Since the value is about half the value equivalent to that of the layer (or solder layer) and has a large difference from aluminum nitride, the metallized layer or brazing layer (or soldering layer) and the interface of aluminum nitride during the thermal cycle. Small cracks are likely to occur. As a result, the microcracks gradually develop as the thermal cycle is applied, and may eventually lead to peeling of the mounted semiconductor element.
【００１０】このような問題は半導体素子をマウントさ
せた基板を実装した装置の信頼性を低下させて極めて不
都合である。Such a problem is extremely inconvenient because it lowers the reliability of the device on which the substrate on which the semiconductor element is mounted is mounted.
【００１１】第４の問題は、上記メタライズ層と窒化ア
ルミニウム焼結体との高温下における接合強度が小さ
く、第２の場合と同様に高温使用時の信頼性が低いとい
うことである。The fourth problem is that the bonding strength between the metallized layer and the aluminum nitride sintered body at high temperature is small, and the reliability at high temperature is low as in the second case.
【００１２】第５の問題は、完成された基板からその製
作工程を逆視した場合、熱エネルギー使用の面で不経済
であるということである。すなわち、完成基板を得るた
めには、窒化アルミニウム焼結前駆体を焼結し、その上
でこの焼結したものをメタライズ層形成のために再び焼
成するということである。[0012] The fifth problem is that, when the manufacturing process of the completed substrate is reversed, it is uneconomical in terms of using heat energy. That is, in order to obtain a finished substrate, the aluminum nitride sintered precursor is sintered, and then this sintered product is fired again to form a metallized layer.
【００１３】[0013]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記したよう
な課題を解決し、メタライズ層と窒化アルミニウム焼結
体表面との接合強度が高く剥離現象が発生せず、またろ
う付けやはんだ付けを行う際に不都合が発生せず、また
熱サイクルにも強く信頼性の高い導電性メタライズ層を
有する窒化アルミニウム焼結体の提供を目的とし、かつ
窒化アルミニウム焼結前駆体を焼結すると同時にその表
面に窒化アルミニウム焼結体と熱膨張率が近似してお
り、耐熱性も高く、しかも接合強度が高い導電性メタラ
イズ層を形成する製造方法の提供を目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has solved the above-mentioned problems, has a high bonding strength between the metallized layer and the surface of the aluminum nitride sintered body, does not cause a peeling phenomenon, and can be brazed or soldered. The object is to provide an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer which does not cause any inconvenience in performing and is highly resistant to thermal cycles and has high reliability, and at the same time as sintering the aluminum nitride sintered precursor. Another object of the present invention is to provide a manufacturing method for forming a conductive metallized layer having a coefficient of thermal expansion similar to that of the aluminum nitride sintered body, high heat resistance, and high bonding strength.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、後述する３つの群
から選ばれた成分でメタライズ層を形成すればこの目的
を達成できることを見出だし、本発明の導電性メタライ
ズ層を有する窒化アルミニウム焼結体を完成した。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors can achieve this object by forming a metallized layer with a component selected from the three groups described later. Then, the aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer of the present invention was completed.
【００１５】すなわち本発明の導電性メタライズ層を有
する窒化アルミニウム焼結体は、モリブデン，タングス
テンおよびタンタルよりなる群（第１の群）から選ばれ
た１種または２種以上と、アルミニウムおよび希土類元
素よりなる群（第２の群）から選ばれた１種または２種
以上、ならびにチタン，ジルコニウムおよびハフニウム
よりなる群（第３の群）から選ばれた１種または２種以
上（ただしチタンおよび／またはジルコニウムの水素化
物または酸化物のみを選ぶ場合には、重量比で前記第１
の群の総量の１０分の１を超えるものとする）により構
成された導電性メタライズ層を窒化アルミニウム焼結体
母材の表面の少なくとも一部に有し、かつ前記導電性メ
タライズ層と前記窒化アルミニウム焼結体母材とが同時
に焼結されていることを特徴とする。That is, the aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer of the present invention comprises one or more selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum (first group), aluminum and rare earth elements. 1 or 2 or more selected from the group consisting of (second group) and 1 or 2 or more selected from a group consisting of titanium, zirconium and hafnium (3rd group) (however, titanium and / or Alternatively, when only the hydride or oxide of zirconium is selected, the weight ratio of the first
A conductive metallization layer composed of at least a part of the surface of the aluminum nitride sintered body matrix, and the conductive metallization layer and the nitriding layer. It is characterized in that the aluminum sintered body base material is simultaneously sintered.
【００１６】ここで第１の群であるモリブデン（Ｍ
ｏ），タングステン（Ｗ）およびタンタル（Ｔａ）はい
ずれも高融点を有する金属であり、耐熱性に優れ、かつ
窒化アルミニウム焼結体母材の熱膨張率とほぼ近似した
熱膨張率を有するものであり、メタライズ層の耐熱性お
よび耐熱サイクル特性の向上に資する成分である。Here, the first group, molybdenum (M
o), tungsten (W), and tantalum (Ta) are all metals having a high melting point, have excellent heat resistance, and have a thermal expansion coefficient that is approximately similar to that of the aluminum nitride sintered body base material. It is a component that contributes to the improvement of heat resistance and heat cycle characteristics of the metallized layer.
【００１７】なお第１の群としてはＭｏ，Ｗが好まし
く、特に単体が好ましい。As the first group, Mo and W are preferable, and a simple substance is particularly preferable.
【００１８】また第２の群であるアルミニウム（Ａｌ）
および希土類元素（スカンジウム（Ｓｃ），イットリウ
ム（Ｙ），ランタン（Ｌａ），セリウム（Ｃｅ），プラ
セオジム（Ｐｒ），ネオジム（Ｎｄ），プロメチウム
（Ｐｍ），サマリウム（Ｓｍ），ユウロピウム（Ｅ
ｕ），ガドリニウム（Ｇｄ），テルビウム（Ｔｂ），ジ
スプロシウム（Ｄｙ），ホルミウム（Ｈｏ），エルビウ
ム（Ｅｒ），ツリウム（Ｔｍ），イッテルビウム（Ｙ
ｂ），ルテチウム（Ｌｕ））は、窒化アルミニウム母材
とのぬれ性が良く、メタライズ層・中間層の反応を保護
し、強固なメタライズ層を形成する成分である。この第
２の群に属する元素のうち、好ましいものはＡｌ，Ｙ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｓｍなどであり、特に好まし
いものは、Ａｌ，Ｙ，Ｄｙ，Ｓｍなどである。The second group, aluminum (Al)
And rare earth elements (scandium (Sc), yttrium (Y), lanthanum (La), cerium (Ce), praseodymium (Pr), neodymium (Nd), promethium (Pm), samarium (Sm), europium (E).
u), gadolinium (Gd), terbium (Tb), dysprosium (Dy), holmium (Ho), erbium (Er), thulium (Tm), ytterbium (Y)
b) and lutetium (Lu) are components that have good wettability with the aluminum nitride base material, protect the reaction of the metallized layer / intermediate layer, and form a strong metallized layer. Of the elements belonging to this second group, the preferred ones are Al, Y,
Ce, Pr, Nd, Dy, Sm and the like, and particularly preferable ones are Al, Y, Dy, Sm and the like.
【００１９】なお第２の群の各元素のうちでも窒化物，
酸化物が特に好ましい。Among the elements of the second group, nitrides,
Oxides are particularly preferred.
【００２０】また第３の群であるチタン（Ｔｉ），ジル
コニウム（Ｚｒ）およびハフニウム（Ｈｆ）はメタライ
ズ層形成工程、すなわち加熱工程において、窒化アルミ
ニウム母材とのぬれ性に優れているため導電性メタライ
ズ層と窒化アルミニウム焼結体母材との密着性の向上に
資する成分である。なおこの第３の群に属する元素のう
ち、特に好ましいものはＴｉ，Ｚｒなどである。これら
の水素化物および／または窒化物のみを用いる場合に
は、重量比で第１の群の総量の１０分の１を超える量を
用いる。Further, titanium (Ti), zirconium (Zr) and hafnium (Hf) in the third group are excellent in wettability with the aluminum nitride base material in the metallization layer forming step, that is, the heating step, and therefore have conductivity. It is a component that contributes to improving the adhesion between the metallized layer and the aluminum nitride sintered body matrix. Among the elements belonging to the third group, particularly preferable elements are Ti and Zr. If only these hydrides and / or nitrides are used, more than one tenth of the total amount of the first group by weight is used.
【００２１】なお第３の群としてはＴｉ，Ｚｒなどが好
ましいが、その中でもＴｉの窒化物，酸化物であるＴｉ
Ｎ，ＴｉＯ2 は特に好ましい。Although Ti, Zr and the like are preferable as the third group, among them, Ti which is a nitride or oxide of Ti is preferable.
N, TiO 2 is particularly preferred.
【００２２】導電性メタライズ層としては、第１の群で
あるモリブデン，タングステンおよびタンタルよりなる
群から選ばれた１種または２種以上が、導電性メタライ
ズ層全体の５０〜９５重量％であると、上記した耐熱性
および耐熱サイクル特性の点で好適である。As the conductive metallized layer, one or more selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum, which is the first group, is 50 to 95% by weight of the whole conductive metallized layer. It is preferable in terms of the above heat resistance and heat cycle characteristics.
【００２３】また本発明の導電性メタライズ層を有する
窒化アルミニウム焼結体は、半導体用基板として特に好
適である。The aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer of the present invention is particularly suitable as a semiconductor substrate.
【００２４】さらに本発明者らは第５の問題とした点に
ついても鋭意研究を重ねた結果、焼結前の窒化アルミニ
ウム成形体に後述するペーストを塗布し、両者を同時に
焼結すると優れたメタライズ層を窒化アルミニウム焼結
体の表面に形成することができることを見出だし、本発
明の導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結
体の製造方法を完成した。Further, the inventors of the present invention have conducted extensive studies on the fifth problem, and as a result, applied a paste to be described later to an aluminum nitride compact before sintering and simultaneously sintering both of them has excellent metallization. It was found that a layer can be formed on the surface of the aluminum nitride sintered body, and the method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer of the present invention was completed.
【００２５】すなわち本発明の導電性メタライズ層を有
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒化アルミ
ニウム焼結前駆体に、モリブデン，タングステンおよび
タンタルよりなる群（第１の群）から選ばれた単体また
はそれらの化合物から選ばれた１種または２種以上と、
アルミニウムおよび希土類元素よりなる群（第２の群）
から選ばれた単体またはそれらの化合物から選ばれた１
種または２種以上と、チタン，ジルコニウムおよびハフ
ニウムよりなる群（第３の群）から選ばれた単体または
それらの化合物から選ばれた１種または２種以上（ただ
しチタンまたはジルコニウムの水素化物および／または
酸化物のみを選ぶ場合には、重量比で前記第１の群の総
量の１０分の１を超えるものとする）とを含むペースト
を塗布し、ついで全体を同時に焼結することを特徴とす
る。That is, in the method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer of the present invention, the aluminum nitride sintered precursor is a simple substance selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum (first group). Or one or more selected from those compounds,
Group consisting of aluminum and rare earth elements (second group)
A simple substance selected from the above or one selected from those compounds
One or more, and one or more selected from the group consisting of titanium, zirconium and hafnium (third group) or a compound thereof (provided that hydride of titanium or zirconium and / or Alternatively, in the case of selecting only the oxide, a paste containing the oxide of 1% or more of the total amount of the first group is applied, and then the whole is simultaneously sintered. To do.
【００２６】第１の群、第２の群および第３の群の各成
分については上述したとおりである。なお第１の群につ
いては耐熱性および耐熱サイクル特性などの特性を最も
よく示す単体を用いるのが好ましい。また第２の群につ
いては窒化アルミニウムとのぬれ性などの特性を最もよ
く示す窒化物および／または酸化物を用いるのが好まし
い。さらに第３の群については窒化アルミニウムとのぬ
れ性などの特性を最もよく示す窒化物および／または酸
化物を用いるのが好ましい。この際、チタンまたはジル
コニウムの水素化物および／または酸化物のみを用いる
場合には、重量比で前記第１の群の総量の１０分の１を
超えるものとすることは、上述と同様である。The components of the first group, the second group and the third group are as described above. For the first group, it is preferable to use a simple substance that exhibits the best characteristics such as heat resistance and heat cycle characteristics. For the second group, it is preferable to use nitrides and / or oxides that exhibit the best properties such as wettability with aluminum nitride. Further, for the third group, it is preferable to use a nitride and / or an oxide that exhibits the best properties such as wettability with aluminum nitride. At this time, when only the hydride and / or oxide of titanium or zirconium is used, the weight ratio is more than 1/10 of the total amount of the first group, as in the above.
【００２７】なお導電性メタライズ層となるペーストと
しては、第１の群であるモリブデン，タングステンおよ
びタンタルよりなる群から選ばれた１種または２種以上
が、第１の群ないし第３の群の総量の５０〜９５重量％
であると、上記した耐熱性および耐熱サイクル特性の点
で好適である。As the paste forming the conductive metallized layer, one or more selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum, which is the first group, may be selected from the group consisting of the first group to the third group. 50-95% by weight of the total amount
It is preferable in terms of the above-mentioned heat resistance and heat cycle characteristics.
【００２８】まず本発明に適用される窒化アルミニウム
焼結前駆体は、例えば所定粒度の窒化アルミニウム粉末
と、Ｙ2 Ｏ3 、ＹＦ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 、ＣａＣＯ3 のよう
な焼結助剤の粉末とワックス系またはプラスチック系の
ようなバインダー成分とを所定量比で混合し、この混合
体を室温下において加圧成形またはドクターブレードに
よりシート状に成形した成形体である。窒化アルミニウ
ム粉末、焼結助剤粉末の粒度、混合比、または成形圧な
どは目的とする窒化アルミニウム焼結体の特性との関係
で適宜選定される。First, the aluminum nitride sintering precursor applied to the present invention comprises, for example, aluminum nitride powder having a predetermined grain size and a sintering aid such as Y 2 O 3 , YF 3 , Sm 2 O 3 and CaCO 3 . It is a molded product obtained by mixing powder and a binder component such as a wax-based or plastic-based component in a predetermined amount ratio, and press-molding this mixture at room temperature or molding it into a sheet with a doctor blade. The particle size, mixing ratio, molding pressure, etc. of the aluminum nitride powder and the sintering aid powder are appropriately selected in relation to the desired characteristics of the aluminum nitride sintered body.
【００２９】また本発明の製造方法においては、この窒
化アルミニウム焼結前駆体は焼結後にその熱伝導率が５
０Ｗ／ｍ・Ｋ以上となるようなものであることが好まし
い。In the manufacturing method of the present invention, the aluminum nitride sintered precursor has a thermal conductivity of 5 after sintering.
It is preferably 0 W / m · K or more.
【００３０】この窒化アルミニウム焼結前駆体に、後述
する組成のペーストが塗布される。塗布方法としては、
例えばスクリーン印刷、刷毛塗り、スピンローラー塗り
など周知の方法を適用すればよい。A paste having a composition described later is applied to this aluminum nitride sintered precursor. As a coating method,
For example, a well-known method such as screen printing, brush coating, or spin roller coating may be applied.
【００３１】本発明の製造方法にかかるペーストは、焼
結後メタライズ層に転化する３つの群とそれらを分散せ
しめる媒体とで構成される。The paste according to the manufacturing method of the present invention is composed of three groups which are converted into a metallized layer after sintering and a medium for dispersing them.
【００３２】ここで第１の群としては、モリブデン，タ
ングステンおよびタンタルよりなる群から選ばれた単体
またはそれらの化合物から選ばれた１種または２種以上
である。Here, the first group is one or more selected from a simple substance selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum or a compound thereof.
【００３３】具体的には次のような成分である。すなわ
ち、モリブデン，タングステンまたはタンタルの単体金
属；これらの各種酸化物；これらの各種窒化物；これら
の各種炭化物；これらの各種ホウ化物；これらの各種ケ
イ化物；これらの各種酸窒化物；これらの各種炭窒化
物；これらの各種ハロゲン化物；これらの各種水素化
物；これらの各種水酸化物；これらの各種亜硝酸塩，硝
酸塩，亜硫酸塩，硫酸塩，ホウ酸塩，炭酸塩，ケイ酸
塩，リン酸塩，亜リン酸塩，塩酸塩，塩素酸塩，シュウ
酸塩，アンモニウム塩のような各種の塩；アトロンＮＴ
ａ／７００（商品名：日本曹達（株）製）などのアルコ
キシド，ゾルーゲルのような各種の有機金属化合物；な
らびに上記した成分の２種以上を適宜に混合した混合物
をあげることができる。これらの成分はそれぞれ単独で
用いてもよいし、また適宜に選定した２種以上を組み合
わせて用いてもよい。Specifically, the components are as follows. That is, elemental metals of molybdenum, tungsten or tantalum; various oxides thereof; various nitrides thereof; various carbides thereof; various borides thereof; various silicides thereof; various oxynitrides thereof; various theses Carbonitrides; these various halides; these various hydrides; these various hydroxides; these various nitrites, nitrates, sulfites, sulfates, borates, carbonates, silicates, phosphoric acids Various salts such as salts, phosphites, hydrochlorides, chlorates, oxalates, ammonium salts; Atron NT
Examples include alkoxides such as a / 700 (trade name: manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.) and various organometallic compounds such as sol-gel; and a mixture in which two or more of the above components are appropriately mixed. Each of these components may be used alone, or two or more kinds selected appropriately may be used in combination.
【００３４】形成するメタライズ層の導電性を高めると
いう点では、特にＭｏ，Ｗ，Ｔａの各単体金属であるこ
とが好ましい。また融点が高く、メタライズ層の高温に
おける安定性が優れている点でＷ，Ｍｏが特に好まし
い。From the viewpoint of enhancing the conductivity of the metallized layer to be formed, it is particularly preferable that each of the single metals of Mo, W, and Ta is used. W and Mo are particularly preferable because they have a high melting point and the stability of the metallized layer at high temperatures is excellent.
【００３５】次に第２の群としては、アルミニウムおよ
び希土類元素よりなる群から選ばれた単体またはそれら
の化合物から選ばれた１種または２種以上である。Next, the second group is one or more selected from a simple substance selected from the group consisting of aluminum and rare earth elements or a compound thereof.
【００３６】希土類元素としては、Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｄｙなどをあげることが
できる。このうち、Ｙ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｄｙ
が効果的であり、Ｙ，Ｓｍは特に好適である。The rare earth elements include Sc, Y, La and C.
Examples thereof include e, Pr, Nd, Sm, Gd and Dy. Of these, Y, Ce, Pr, Nd, Sm, Dy
Is effective, and Y and Sm are particularly preferable.
【００３７】具体的には次のような成分である。すなわ
ち、アルミニウムまたは希土類元素のそれぞれの単体金
属；これらの各種酸化物；これらの各種窒化物；これら
の各種炭化物；これらの各種ホウ化物；これらの各種ケ
イ化物；これらの各種酸窒化物；これらの各種炭窒化
物；これらの各種ハロゲン化物；これらの各種水素化
物；これらの各種水酸化物；これらの各種亜硝酸塩，硝
酸塩，亜硫酸塩，硫酸塩，ホウ酸塩，炭酸塩，ケイ酸
塩，リン酸塩，亜リン酸塩，塩酸塩，塩素酸塩，シュウ
酸塩，アンモニウム塩のような各種の塩；アルコキシ
ド，ゾルーゲルのような各種の有機金属化合物；ならび
に上記した成分の２種以上を適宜に混合した混合物をあ
げることができる。これらの成分はそれぞれ単独で用い
てもよいし、また適宜に選定した２種以上を組み合わせ
て用いてもよい。Specifically, the components are as follows. That is, each elemental metal of aluminum or a rare earth element; these various oxides; these various nitrides; these various carbides; these various borides; these various silicides; these various oxynitrides; these Various carbonitrides; various halides; various hydrides; various hydroxides; various nitrites, nitrates, sulfites, sulfates, borates, carbonates, silicates, phosphorus Various salts such as acid salts, phosphites, hydrochlorides, chlorates, oxalates, and ammonium salts; various organometallic compounds such as alkoxides and sol-gels; and two or more of the above components as appropriate. It is possible to cite a mixture mixed with. Each of these components may be used alone, or two or more kinds selected appropriately may be used in combination.
【００３８】また第３の群としては、チタン，ジルコニ
ウムおよびハフニウムよりなる群から選ばれた単体また
はそれらの化合物から選ばれた１種または２種以上であ
る。The third group is one or more selected from a simple substance selected from the group consisting of titanium, zirconium and hafnium or a compound thereof.
【００３９】具体的には次のような成分である。すなわ
ち、チタン，ジルコニウムおよびハフニウムのそれぞれ
の単体金属；これらの各種酸化物；これらの各種窒化
物；これらの各種炭化物；これらの各種ホウ化物；これ
らの各種ケイ化物；これらの各種酸窒化物；これらの各
種炭窒化物；これらの各種ハロゲン化物；これらの各種
水素化物；これらの各種水酸化物；これらの各種亜硝酸
塩，硝酸塩，亜硫酸塩，硫酸塩，ホウ酸塩，炭酸塩，ケ
イ酸塩，リン酸塩，亜リン酸塩，塩酸塩，塩素酸塩，シ
ュウ酸塩，アンモニウム塩のような各種の塩；アトロン
ＮＴｉ（商品名：日本曹達（株）製）などのアルコキシ
ド，ゾルーゲルのような各種の有機金属化合物；ならび
に上記した成分の２種以上を適宜に混合した混合物をあ
げることができる。これらの成分はそれぞれ単独で用い
てもよいし、また適宜に選定した２種以上を組み合わせ
て用いてもよい。Specifically, the components are as follows. That is, individual metals of titanium, zirconium and hafnium; various oxides thereof; various nitrides thereof; various carbides thereof; various borides thereof; various silicides thereof; various oxynitrides thereof; these Various carbonitrides; various halides; various hydrides; various hydroxides; various nitrites, nitrates, sulfites, sulfates, borates, carbonates, silicates, Various salts such as phosphates, phosphites, hydrochlorides, chlorates, oxalates, ammonium salts; alkoxides such as Atron NTi (trade name: manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.), such as sol-gel Examples thereof include various organometallic compounds; and a mixture in which two or more of the above components are appropriately mixed. Each of these components may be used alone, or two or more kinds selected appropriately may be used in combination.
【００４０】これら第１の群、第２の群および第３の群
の成分を媒体に均一分散させて本発明にかかるペースト
を調製する。用いる媒体としては、例えばエチルセルロ
ース、ニトロセルロースとそれらの溶剤としてテレピネ
オール、テトラリン、ブチルカルビトールなどをあげる
ことができる。The components of the first group, the second group and the third group are uniformly dispersed in a medium to prepare a paste according to the present invention. Examples of the medium to be used include ethyl cellulose, nitrocellulose, and their solvents such as terpineol, tetralin, and butyl carbitol.
【００４１】このとき第１の群の成分と第２の群の成分
および第３の群の成分の重量比は、それぞれに選定され
た成分の種類によって変動するが、通常、第１の群：第
２の群＋第３の群＝１：１００〜１００：１であればよ
い。特に９５：５〜５０：５０であれば耐熱性および耐
熱サイクル特性の点で好適である。At this time, the weight ratio of the components of the first group, the components of the second group, and the components of the third group varies depending on the kinds of the components selected respectively, but usually the first group: The second group + the third group = 1: 100 to 100: 1. In particular, 95: 5 to 50:50 is preferable in terms of heat resistance and heat cycle characteristics.
【００４２】第１の群の成分が第２の群の成分および第
３の群の成分よりもあまりに多すぎる場合、すなわち第
１の群／第２の群＋第３の群＞９５／５の場合には形成
されたメタライズ層の強度が低下するため好ましくな
い。また少なすぎる場合、すなわち第１の群／第２の群
＋第３の群＜５０／５０の場合にはその導電性が低くな
り、やはり好ましくない。If the components of the first group are too much larger than the components of the second group and the components of the third group, ie: first group / second group + third group> 95/5 In that case, the strength of the formed metallized layer is lowered, which is not preferable. Also, if it is too small, that is, if the ratio of the first group / the second group + the third group <50/50, the conductivity becomes low, which is also not preferable.
【００４３】また第２の群：第３の群＝１：１０〜２：
１であれば、窒化アルミニウム母材とのぬれ性において
特に好適である。Second group: Third group = 1: 10 to 2:
When it is 1, the wettability with the aluminum nitride base material is particularly preferable.
【００４４】第１の群、第２の群および第３の群の成分
の媒体への分散量は、得られたペーストの粘稠性との関
係で適宜決められる。第１の群が過多量である場合は、
得られたペーストが高粘稠となり窒化アルミニウム焼結
前駆体の表面への均一塗布が困難となる。また、その逆
に第１の群が過少量である場合は、ペーストの粘度が低
くなり過ぎ、塗布したペーストは窒化アルミニウム焼結
前駆体の表面から流化してしまう。通常、ペースト粘度
が１．０×１０5 〜２．５×１０5 ポイズとなるように
第１の群を分散させればよい。The amounts of the components of the first group, the second group and the third group dispersed in the medium are appropriately determined in relation to the viscosity of the obtained paste. If the first group is overloaded,
The obtained paste becomes highly viscous and it becomes difficult to uniformly apply it to the surface of the aluminum nitride sintered precursor. On the contrary, when the first group is too small, the viscosity of the paste becomes too low and the applied paste is fluidized from the surface of the aluminum nitride sintered precursor. Usually, the first group may be dispersed so that the paste viscosity becomes 1.0 × 10 5 to 2.5 × 10 5 poise.
【００４５】本発明の製造方法は、上記したペーストを
窒化アルミニウム焼結前駆体の表面に塗布したのち全体
を同時に焼結する。この同時焼結に先立ち、窒化アルミ
ニウム焼結前駆体のバインダ成分およびペーストの媒体
を除去するために、例えば５０〜７００℃というような
温度で脱脂処理を施してもよい。In the manufacturing method of the present invention, the above-mentioned paste is applied to the surface of the aluminum nitride sintering precursor, and then the whole is simultaneously sintered. Prior to this simultaneous sintering, a degreasing treatment may be performed at a temperature of, for example, 50 to 700 ° C. in order to remove the binder component of the aluminum nitride sintering precursor and the medium of the paste.
【００４６】焼結は非酸化性雰囲気中で行うが、窒素雰
囲気中で行うのが好ましい。焼結温度，焼結時間は、焼
結後の窒化アルミニウム焼結体が所望の特性、例えば熱
伝導率５０Ｗ／ｍ・ｋ以上となるような条件として設定
される。具体的には、焼結温度１６００〜２０００℃、
好ましくは１７００〜１８００℃であり、焼結時間は
０．２〜５時間、好ましくは０．５〜１．５時間であ
る。The sintering is carried out in a non-oxidizing atmosphere, but it is preferably carried out in a nitrogen atmosphere. The sintering temperature and the sintering time are set as conditions under which the sintered aluminum nitride sintered body has desired characteristics, for example, a thermal conductivity of 50 W / m · k or more. Specifically, the sintering temperature is 1600 to 2000 ° C.,
The temperature is preferably 1700 to 1800 ° C., and the sintering time is 0.2 to 5 hours, preferably 0.5 to 1.5 hours.
【００４７】このようにして、窒化アルミニウム焼結体
の表面には塗布されたペーストが変化したメタライズ層
が導電性の薄層として形成される。In this way, a metallized layer in which the applied paste is changed is formed as a conductive thin layer on the surface of the aluminum nitride sintered body.
【００４８】[0048]
【作用】本発明の導電性メタライズ層を有する窒化アル
ミニウム焼結体によれば、母材である窒化アルミニウム
焼結体との接合強度が高く、かつ耐熱性に優れ、熱膨張
率も窒化アルミニウム焼結体と近似したメタライズ層が
得られる。According to the aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer of the present invention, the bonding strength with the aluminum nitride sintered body as the base material is high, the heat resistance is excellent, and the coefficient of thermal expansion is aluminum nitride sintered. A metallized layer similar to that of a solid is obtained.
【００４９】さらに本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法によれば、熱経済
的に有利であり、製造工程の簡素化も実現できる。Furthermore, according to the method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer of the present invention, it is advantageous in terms of heat economy and simplification of the production process can be realized.
【００５０】[0050]
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 ・実施例１ （１）ペーストの調製 第１の群として粒径０．５〜１．０μｍのモリブデン単
体の粉末を用意し、第２の群の成分として粒径１．０〜
２．０μｍの窒化アルミニウム粉末を、また第３の群の
成分として粒径１．０〜２．０μｍの窒化チタン粉末を
用意した。Embodiments of the present invention will be described below. -Example 1 (1) Preparation of paste Prepare powder of a molybdenum simple substance having a particle size of 0.5 to 1.0 m as the first group, and have particle size of 1.0 to as the component of the second group.
A 2.0 μm aluminum nitride powder and a titanium nitride powder with a particle size of 1.0 to 2.0 μm were prepared as a third group of components.
【００５１】そして重量比でモリブデン：窒化アルミニ
ウム：窒化チタン＝２：１：１（５０：２５：２５）で
混合した。Then, a weight ratio of molybdenum: aluminum nitride: titanium nitride = 2: 1: 1 (50:25:25) was mixed.
【００５２】得られた混合粉１００重量部に対してエチ
ルセルロース７重量部を分散させて粘度２．０×１０5
ポイズのペーストとした。 （２）メタライズ層の形成 焼結助剤として酸化イットリウムを３重量％含有する窒
化アルミニウムのグリーンシートの片面に、（１）で調
製したペーストを厚さ１５μｍでローラー塗布した。7 parts by weight of ethyl cellulose was dispersed in 100 parts by weight of the obtained mixed powder to obtain a viscosity of 2.0 × 10 5.
It was a poise paste. (2) Formation of Metallized Layer The paste prepared in (1) was roller-coated to a thickness of 15 μm on one side of a green sheet of aluminum nitride containing 3 wt% of yttrium oxide as a sintering aid.
【００５３】ついで７００℃の窒素雰囲気中で３時間焼
成して脱脂処理を施したのち、全体を窒素気流中、１８
００℃で２時間焼結した。Then, after baking for 3 hours in a nitrogen atmosphere at 700 ° C. to perform degreasing treatment, the whole is kept in a nitrogen stream for 18 hours.
Sintered for 2 hours at 00 ° C.
【００５４】得られた窒化アルミニウム焼結体シートの
表面には、メタライズ層が形成されていた。このメタラ
イズ層の構成相はＭｏとＡｌＮとＴｉＮであることがＸ
線回折によって確認された。 （３）メタライズ層と窒化アルミニウム焼結体シートと
の接合強度 （２）で得られたメタライズ層の上に無電解めっき法に
よって厚み約３〜５μｍのニッケルめっき層を形成し
た。ついで、８００℃のホーミングガス中でめっき層を
アニールしたのち、ここに線径０．５ｍｍ、引張り強度
５５ｋｇ／ｍｍ2のコバール線を銀ろうを用いてろう付
けした。ろう付け温度は８００℃、雰囲気は水素５０Ｖ
ｏｌ％、窒素５０Ｖｏｌ％の混合ガス雰囲気であった。A metallized layer was formed on the surface of the obtained aluminum nitride sintered body sheet. The constituent phase of this metallized layer is Mo, AlN and TiN.
Confirmed by line diffraction. (3) Bonding Strength between Metallized Layer and Aluminum Nitride Sintered Sheet On the metallized layer obtained in (2), a nickel plated layer having a thickness of about 3 to 5 μm was formed by electroless plating. Then, after the plating layer was annealed in a homing gas at 800 ° C., a Kovar wire having a wire diameter of 0.5 mm and a tensile strength of 55 kg / mm 2 was brazed thereto using silver brazing. Brazing temperature is 800 ℃, atmosphere is hydrogen 50V
It was a mixed gas atmosphere of ol% and nitrogen of 50 vol%.
【００５５】その後、窒化アルミニウム焼結体シートを
固定し室温（２０℃）下でコバール線を引張り、メタラ
イズ層の剥離状態を観察した。After that, the aluminum nitride sintered body sheet was fixed and the Kovar wire was pulled at room temperature (20 ° C.) to observe the peeled state of the metallized layer.
【００５６】引張り強さ２ｋｇ／ｍｍ2 のときにメタラ
イズ層とコバール線のろう付け部分が引きちぎられた。
すなわち、窒化アルミニウム焼結体シートとメタライズ
層との接合強度は２ｋｇ／ｍｍ2 以上であることが判明
した。 ・実施例２〜１５ 第１の群、第２の群および第３の群の成分をそれぞれ表
１に示したように選定し、他は実施例１と同様に各種の
ペーストの調製、窒化アルミニウムグリーンシート表面
への塗布、脱脂処理を行い、表１に示した条件で焼結し
た。When the tensile strength was 2 kg / mm 2 , the metallized layer and the brazed portion of the Kovar wire were torn off.
That is, it was found that the bonding strength between the aluminum nitride sintered body sheet and the metallized layer was 2 kg / mm 2 or more. Examples 2 to 15 The components of the first group, the second group and the third group were selected as shown in Table 1, respectively, and various other pastes were prepared in the same manner as in Example 1, aluminum nitride. Application to the surface of the green sheet, degreasing treatment, and sintering were performed under the conditions shown in Table 1.
【００５７】得られた各種の焼結体シートにおけるメタ
ライズ層と窒化アルミニウム焼結体シートとの接合強度
を実施例１と同様の方法で測定した。その結果をまとめ
て表１に示す。The bonding strength between the metallized layer and the aluminum nitride sintered body sheet in each of the various sintered body sheets obtained was measured by the same method as in Example 1. The results are summarized in Table 1.
【００５８】[0058]
【表１】 ・比較例１ 熱伝導率が７０〜１３０Ｗ／ｍ・ｋである３枚の窒化ア
ルミニウム焼結板の表面に厚膜法を適用してそれぞれ
金，銅，銀−パラジウム層を焼き付けた。[Table 1] Comparative Example 1 Gold, copper, and silver-palladium layers were baked on the surfaces of three aluminum nitride sintered plates having a thermal conductivity of 70 to 130 W / m · k by applying the thick film method.
【００５９】得られたメタライズ層のそれぞれにニッケ
ルメッキを施した銅ピンをはんだ付けしたのち、このピ
ンを引っ張ってメタライズ層と窒化アルミニウム焼結板
表面との接合強度を測定した。いずれの場合にも、約１
ｋｇ／ｍｍ2 であった。 ・比較例２ 熱伝導率が７０〜１３０Ｗ／ｍ・ｋである窒化アルミニ
ウム焼結板の表面に実施例３で用いたペーストを塗布し
１７００℃で焼き付けた。得られたメタライズ層に７０
０〜８００℃でコバールピンをろう付けし、このピンを
引張ることによって接合強度を測定したところ、２ｋｇ
／ｍｍ2 であった。After nickel-plated copper pins were soldered to each of the obtained metallized layers, the pins were pulled to measure the bonding strength between the metallized layer and the surface of the aluminum nitride sintered plate. In each case, about 1
It was kg / mm 2 . Comparative Example 2 The paste used in Example 3 was applied to the surface of an aluminum nitride sintered plate having a thermal conductivity of 70 to 130 W / m · k and baked at 1700 ° C. 70 on the obtained metallized layer
When the Kovar pin was brazed at 0 to 800 ° C and the joint strength was measured by pulling this pin, it was 2 kg.
/ Mm 2 .
【００６０】[0060]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように本発明の
導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体
は、窒化アルミニウム焼結体表面にそれとの接合強度
が高い導電性メタライズ層が形成できた。またそのメ
タライズ層はモリブデン，タングステンおよびタンタル
などの高融点金属を含有しているために耐熱性が優れて
おり、かつ熱膨張率も窒化アルミニウム焼結体と近似し
た値であるため熱衝撃層としての機能も有するものであ
る。As is apparent from the above description, in the aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer of the present invention, the conductive metallized layer having a high bonding strength with the aluminum nitride sintered body can be formed on the surface of the aluminum nitride sintered body. . Further, the metallized layer has excellent heat resistance because it contains a high melting point metal such as molybdenum, tungsten and tantalum, and the coefficient of thermal expansion is similar to that of an aluminum nitride sintered body. It also has the function of.
【００６１】さらに本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒化アルミ
ニウム焼結前駆体を焼結するのと同時に塗布したペース
トをメタライズ層に転化させるので、熱経済的に有利と
なった、などの効果を奏するものである。Further, according to the method for producing an aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer of the present invention, the applied paste is converted into the metallized layer at the same time as the sintering of the aluminum nitride sintered precursor is carried out. It is advantageous in that
【００６２】そして本発明の導電性メタライズ層を有す
る窒化アルミニウム焼結体は上記した効果を奏すること
から、イグナイター，高周波トランス，コンデンサーの
ような基板部材；レーザ管用絶縁管，電力管用絶縁外囲
器，高周波電磁波進行波管の窓，高エネルギービーム照
射用窓，マグネトロンのような部材，チューブヒータ
ー，面ヒーター，シーズヒーター，はんだごて，アイロ
ンのプレス板，灸用器具，コーヒーメーカー用のヒータ
ー，ズボンプレッサー，ホットプレート，便座，調理用
なべ，熱転写プリンターのヘッド，プラグ，熱電対の保
護管，るつぼばさみの先端部，金属溶融用るつぼ，単結
晶引上げ用るつぼなどの部材に適用することができ、大
変有用である。Since the aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer of the present invention exhibits the above-mentioned effects, it is a substrate member such as an igniter, a high frequency transformer and a condenser; an insulating tube for a laser tube and an insulating envelope for a power tube. , Window of high frequency electromagnetic wave traveling wave tube, window for high energy beam irradiation, member like magnetron, tube heater, surface heater, sheath heater, soldering iron, iron press plate, moxibustion device, heater for coffee maker, Applicable to trouser press, hot plate, toilet seat, cooking pan, thermal transfer printer head, plug, thermocouple protection tube, crucible tip, metal melting crucible, single crystal pulling crucible, etc. It is very useful.
Claims (16)
よりなる群（第１の群）から選ばれた１種または２種以
上と、アルミニウムおよび希土類元素よりなる群（第２
の群）から選ばれた１種または２種以上、ならびにチタ
ン，ジルコニウムおよびハフニウムよりなる群（第３の
群）から選ばれた１種または２種以上（ただしチタンま
たはジルコニウムの水素化物および／または酸化物のみ
を選ぶ場合には、重量比で前記第１の群の総量の１０分
の１を超えるものとする）により構成された導電性メタ
ライズ層を窒化アルミニウム焼結体母材の表面の少なく
とも一部に有し、かつ前記導電性メタライズ層と前記窒
化アルミニウム焼結体母材とが同時に焼結されているこ
とを特徴とする導電性メタライズ層を有する窒化アルミ
ニウム焼結体。1. A group (first group) composed of molybdenum, tungsten and tantalum (first group), and a group composed of aluminum and a rare earth element (second group).
1) or 2 or more selected from the group (1), and 1 or 2 or more selected from the group consisting of titanium, zirconium and hafnium (3rd group) (provided that hydride of titanium or zirconium and / or When only oxides are selected, the conductive metallization layer composed of at least one-tenth of the total amount of the first group by weight ratio) is formed on at least the surface of the aluminum nitride sintered body base material. An aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer, which is partially provided and in which the conductive metallized layer and the aluminum nitride sintered body base material are simultaneously sintered.
請求項１記載の導電性メタライズ層を有する窒化アルミ
ニウム焼結体。2. The aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 1, wherein a single element is selected from the first group.
び／または酸化物である請求項１記載の導電性メタライ
ズ層を有する窒化アルミニウム焼結体。3. The aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 1, wherein a material selected from the second group is a nitride and / or an oxide.
び／または酸化物である請求項１記載の導電性メタライ
ズ層を有する窒化アルミニウム焼結体。4. The aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 1, wherein a material selected from the third group is a nitride and / or an oxide.
はジルコニウムである請求項１または４記載の導電性メ
タライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体。5. The aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 1, wherein titanium or zirconium is selected from the third group.
はＴｉＯ2 である請求項１，４または５記載の導電性メ
タライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体。6. The aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 1, 4 or 5, wherein TiN or TiO 2 is selected from the third group.
５０〜９５重量％である請求項１または２記載の導電性
メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体。7. The aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 1, wherein the first group is 50 to 95% by weight of the conductive metallized layer.
ミニウム焼結体が、半導体用基板である請求項１ないし
７記載の導電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム
焼結体。8. The aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 1, wherein the aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer is a substrate for semiconductors.
ン，タングステンおよびタンタルよりなる群（第１の
群）から選ばれた単体またはそれらの化合物から選ばれ
た１種または２種以上と、アルミニウムおよび希土類元
素よりなる群（第２の群）から選ばれた単体またはそれ
らの化合物から選ばれた１種または２種以上と、チタ
ン，ジルコニウムおよびハフニウムよりなる群（第３の
群）から選ばれた単体またはそれらの化合物から選ばれ
た１種または２種以上（ただしチタンまたはジルコニウ
ムの水素化物および／または酸化物のみを選ぶ場合に
は、重量比で前記第１の群の総量の１０分の１を超える
ものとする）とを含むペーストを塗布し、ついで全体を
同時に焼結することを特徴とする導電性メタライズ層を
有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。9. An aluminum nitride sintering precursor containing one or more selected from a simple substance selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum (first group) or a compound thereof, aluminum and One or more selected from a simple substance selected from the group consisting of rare earth elements (second group) or a compound thereof, and selected from a group consisting of titanium, zirconium and hafnium (third group). One kind or two or more kinds selected from a simple substance or a compound thereof (however, when only a hydride and / or an oxide of titanium or zirconium is selected, the weight ratio is 1/10 of the total amount of the first group. Aluminum nitride having a conductive metallized layer, characterized by applying a paste containing Method for producing a sintered body.
る請求項９記載の導電性メタライズ層を有する窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法。10. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 9, wherein a single element is selected from the first group.
たは酸化物である請求項９記載の導電性メタライズ層を
有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。11. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 9, wherein a material selected from the second group is a nitride or an oxide.
たは酸化物である請求項９記載の導電性メタライズ層を
有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。12. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 9, wherein the third group is a nitride or an oxide.
たはジルコニウムである請求項９または１２記載の導電
性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。13. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 9, wherein titanium or zirconium is selected from the third group.
たはＴｉＯ2 である請求項９，１２または１３記載の導
電性メタライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。14. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 9, 12 or 13, wherein TiN or TiO 2 is selected from the third group.
〜９５重量％である請求項９または１０記載の導電性メ
タライズ層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。15. The first group comprises 50 of the entire paste.
The method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 9 or 10, wherein the content is ˜95% by weight.
ルミニウム焼結体が、半導体用基板である請求項９ない
し１５記載の導電性メタライズ層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。16. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a conductive metallized layer according to claim 9, wherein the aluminum nitride sintered body having the conductive metallized layer is a semiconductor substrate.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2005216668A (en) * | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Sii Micro Parts Ltd | Electrochemical cell |
| JP2011258566A (en) * | 2011-08-03 | 2011-12-22 | Seiko Instruments Inc | Electrochemical cell |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61291480A (en) * | 1985-06-17 | 1986-12-22 | 日本特殊陶業株式会社 | Surface treating composition for aluminum nitride base material |
| JPH0369873A (en) * | 1989-08-07 | 1991-03-26 | Bendix Espana Sa | Relief valve |
-
1994
- 1994-02-14 JP JP6037555A patent/JP2898877B2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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| JP2011258566A (en) * | 2011-08-03 | 2011-12-22 | Seiko Instruments Inc | Electrochemical cell |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2898877B2 (en) | 1999-06-02 |
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