JPH08100265A - Cvd装置およびcvd皮膜の形成方法 - Google Patents

Cvd装置およびcvd皮膜の形成方法

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JPH08100265A
JPH08100265A JP23788894A JP23788894A JPH08100265A JP H08100265 A JPH08100265 A JP H08100265A JP 23788894 A JP23788894 A JP 23788894A JP 23788894 A JP23788894 A JP 23788894A JP H08100265 A JPH08100265 A JP H08100265A
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cvd
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film
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JP23788894A
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Susumu Nakai
進 中井
Minoru Yoshida
稔 吉田
Jiro Hiramoto
治郎 平本
Tomoyuki Uruno
智之 宇留野
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Kawasaki Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 被処理基材の支持部材の構造を単純化するこ
とにより、大型CVDのみならず小型CVD装置にも有
利に適用でき、被処理基材の大きさに関係なく、1回の
CVD反応によって基材全面への均質なコーティングを
施すことができるCVD装置とこの装置を使った新規な
CVD皮膜形成方法を提案すること。 【構成】 CVD反応炉1内に、被処理基材2を支持す
るための支持部材3を配設してなるCVD装置におい
て、前記支持部材3は、外的または内的な衝撃付加機構
によって、定期的もしくは不定期的に間歇的な微小ショ
ックが加えられるような単純な構成とした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、不純物の混入が少なく
均質なCVD皮膜をコーティングするのに好適に用いら
れるCVD装置および、この装置を利用してCVD皮膜
を有利に形成する方法に関し、特に、C/C複合材料
(炭素繊維強化炭素複合材料)等への被覆処理に適する
ものであって、大型CVD装置のみならず小型CVD装
置にも適用できるものを提案する。
【0002】
【従来の技術】CVD(化学気相蒸着)法は当初、切削
工具へのSiC被覆等による耐磨耗性付与技術として開
発されて以来、種々の分野、例えば半導体処理の主要プ
ロセスなどとしても利用されてきた。さらに最近では、
得られるコーティング皮膜が均質かつ緻密であるという
特性から、宇宙往環機用材料や原子力関連部品等への表
面コーティング技術としても利用されるなど、その範囲
は拡大の一途を辿っている。
【0003】このようなCVD法の実施に用いられるC
VD装置としては、従来、図1に示すように、CVD反
応炉1の中で、被処理基材2を支持部材3により支持し
つつコーティングする方式、あるいは図2に示すよう
に、回転テーブル等の支持台4上に直接載置した状態で
コーティングする方式などが一般的である。
【0004】ところが、従来の上記CVD装置では、支
持部材3と被処理基材2との接触部、あるいは支持台4
と被処理基材2との接触面は、反応ガスが侵入しないた
め、コーティングが害されCVD皮膜が形成されない事
態が生じる。そのため、被処理基材2の全面にCVD皮
膜を均質にコーティングすることができず、例えば宇宙
往環機用材料や原子力関連部品等の場合では、反応を途
中で中断して基材支持部の位置替えを行ったり(図3参
照)、基材の表・裏反転等により載置面を変更したりす
る(図4参照)複雑な作業が必要であった。しかも、こ
のような位置替え作業や表・裏反転作業は、皮膜の厚み
が大きくなると、CVD皮膜が被成された基材2と支持
部材3とを引き離すときに、この両者の間に生成したC
VD皮膜が、図5に示すように破壊されやすく、ひどい
場合には基材自体に損傷(剥離)8を加えることも多い
という欠点があった。
【0005】これに対し、上述した欠点を回避するため
に、表面に生成させる皮膜の厚みを常に小さく抑える方
法が考えられた。しかしながら、この方法では、反応を
頻繁に中断し、しかもこの反応炉を開放して基材の位置
替えや表・裏反転を繰り返す必要があるため、特に、数
10μm以上の厚膜を基材全面に均質コーティングするに
は、処理能力低下の点からもまた設備寿命の短縮化の点
からも問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従来、上記従来技術が
抱える問題を改善する手段として、特開平4―246176号
公報では、反応炉内に特殊な支持機構を有する基材支持
部材を設けたCVD装置を提案している。この提案にか
かるCVD装置によれば、煩雑な処理を繰り返すことな
く、1回のCVD反応によって基材全面への均質コーテ
ィングを行うことができるが、この装置の場合、主とし
て大型部材へのCVD処理に対してのみ有効であった。
しかも、このCVD装置は、被処理基材を反応炉内で支
持するための支持部材が複雑な支持機構であるため、装
置制作のコストが高くつくばかりでなく、小型CVD装
置への適用が難しく、さらには、前記支持機構を小型の
被処理基材用に製作することも難しいという欠点があっ
た。その結果、上記提案のCVD装置を用いるコーティ
ングは、その処理費用が相対的に高く、実際上適用でき
るのは極めて付加価値の高い製品に限られていたのであ
る。
【0007】本発明の目的は、被処理基材の支持部材の
構造を単純化することにより、大型CVDのみならず小
型CVD装置にも有利に適用でき、被処理基材の大きさ
に関係なく、1回のCVD反応によって基材全面への均
質なコーティングを施すことができるCVD装置とこの
装置を使った新規なCVD皮膜形成方法を提案すること
にある。
【0008】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的実
現に向け鋭意研究した結果、以下に示すような内容を要
旨構成とするCVD装置を完成した。すなわち、本発明
は、 (1) CVD反応炉内に、被処理基材を支持するための支
持部材を配設してなるCVD装置において、前記支持部
材は、間歇的な微小ショックを加える衝撃機構を具える
ことを特徴とするCVD装置である。 (2) なお、上記(1) に記載の発明において、上記支持部
材は、基材保持面が狭小である複数個の保持具を、加振
機構を付帯させた固定支持台上に立設したものであるこ
とが好ましい。 (3) 上記(1) に記載の発明において、上記支持部材は、
基材保持面が狭小の複数個の保持具を、オン−オフ制御
により駆動される可動支持台上に立設したものであるこ
とが好ましい。 (4) そして、上記CVD装置によって均質なCVD皮膜
を形成する方法として、本発明は、CVD反応炉内に支
持部材を介して架空に支持した被処理基材の表面にCV
D皮膜をコーティングする方法において、前記支持部材
に対し、定期的もしくは不定期的に間歇的な微小ショッ
クを加えることにより、該基材と支持部材との接触部位
を逐次に変位させながらコーティングすることを特徴と
するCVD皮膜の形成方法を提案する。
【0009】
【作用】本発明のCVD装置の特徴は、図7,8に示す
ように、CVD反応炉1内に、外的または内的な衝撃付
加機構によって、定期的もしくは不定期的に間歇的な微
小ショックが加えられるような単純な構成の支持部材3
を設けた点にある。すなわち、支持部材3への外的な振
動付与や支持部材3自体の自励振動(間歇回転等)によ
って、被処理基材2と支持部材3との接触部位を変位さ
せるようにした。このことにより、全コーティング過程
を通じて被処理基材2と支持部材3の接点が、固定され
ることなく常に変位し、しかも被処理基材2を傷つける
ことなく移動するようになるため、全基材表面を常に、
停滞域を全く生じさせることなく均等に反応ガスと接触
させることができる。このことがひいては、基材全面へ
の均質な皮膜の形成に有効に作用するのである。特に、
本発明のCVD装置は、CVD反応炉1内に設けた支持
部材3の機構が単純であるので、大型CVDのみならず
小型CVD装置にも有利に適用でき、被処理基材2の大
きさに関係なく、反応を途中で中断することなく1回の
CVD反応によって基材全面への均質なコーティングを
施すことができる。
【0010】本発明のCVD装置において、支持部材3
は、基材保持面が狭小である複数個の保持具5を、支持
台4上に立設したものであることが望ましい。基材保持
面を狭小にする理由は、CVD皮膜が形成されない基材
支持部(接触部)の面積が小さいと、該支持部(接触
部)のショック(衝撃)によって移動すべき移動距離x
を小さくできるという利点があるからである。このよう
に、上記保持具5は、その先端部と被処理基材2との接
触面積が小さいものほどよいが、この接触面積が極端に
小さいと、単位接触面積当たりに受ける基材支持重量が
大きくなる。その結果、保持具5の先端支持部が基材表
面の皮膜中へのめり込んで試料を傷つけたり、被処理基
材2と支持部材3との接触部位の変位を阻害することに
なる。そのため、上記保持具5は、適切な数量・形状を
選定することが重要である。
【0011】本発明のCVD装置において、支持部材3
に微小ショックを加える衝撃機構は、固定式の支持部材
3では、その固定支持台4や支柱6等に、外的に振動を
付与する,例えば外部より軽くハンマリングするような
加振機構を付帯させたものなどが有効である。これによ
り、保持具5に支持された被処理基材2は、その位置が
わずかに移動し、この移動距離xが、保持具5の先端支
持部と基材2との接触径yより大きいと、CVD皮膜が
形成されない基材支持部(接触部)7が露出し、新たに
CVD皮膜がコーティングされるようになる(図6参
照)。また、支持部材3に微小ショックを加える他の衝
撃機構は、可動式の支持部材3では、その可動支持台4
自体が自励振動する場合や間歇回転する場合であって、
例えば回転運動等を一時的に停止あるいは再起動させる
ようなオン−オフ制御により駆動される機構である。こ
のような機構によれば、上記固定式の支持部材よりも大
きな移動距離xを簡単に得ることができるので、基材全
面にCVD皮膜を形成するような場合に特に、コーティ
ングの均一性を確保することができる。以上説明したよ
うに、本発明のCVD装置にかかる衝撃機構は、被処理
基材2と支持部材3の接点を常に変位させるための単純
かつ容易な手段と言える。
【0012】なお、このような衝撃機構を実際に適用す
る場合には、その衝撃強さは、移動距離x≧y+0.05mm
となるように設定することが望ましい。なぜなら、被処
理基材2の移動距離xがyより小さいと、基材2が移動
してもその移動寸前まで保持具5との接触により被覆さ
れていなかった部分の一部は露出することがないため、
新たに被覆されることがなくなり未被覆のまま残される
ことになり、基材2の移動の効果が十分発揮されない結
果となる。但し、先端接触部の小さな保持具5で基材2
を保持しても、その接触部端から半径0.05mmの範囲は、
保持具5による反応原料ガスの流れの阻害等により被覆
効率が低下するため、x≧yではなく、x≧y+0.05mm
とすることが望ましい。
【0013】また、衝撃付加の間隔(ショック付加の頻
度)は、CVD皮膜の強度や付加するショックの強さに
よって変化させるが、それぞれのショックの合い間に新
たに形成されるCVD皮膜の厚みが5μm、好ましくは
2μm以下となるように設定することが望ましい。例え
ば、100 μmの厚膜コーティングを10時間かけて施す場
合、ショックを与える間隔は、少なくとも30分間毎、好
ましくは12分間毎以上とすることが望ましい。その理由
は、CVD皮膜は一般に緻密で高い強度を有するものが
多いので、ショック付加の間隔が長いと、その間に新た
に形成するCVD皮膜10の厚みが大きくなり、被処理基
材2は、その皮膜10を介して保持具5に強く固着し、軽
いショックでは位置ズレが起こりにくくなるからであ
る。したがって、保持具5の先端支持部の材質は、コー
ティングする皮膜材料との密着性がよくないものを選ぶ
ことが望ましく、このことにより、本発明による効果は
さらに確実なものとなる。例えば、SiCを被処理基材
2にコーティングする場合、保持具5の先端支持部の材
質は、高融点で化学安定性の高いMoやW等の金属、あ
るいはHf2O3やZr2O3等の緻密性の高いセラミックを採用
することが望ましい。
【0014】さて、一般に、CVD装置の運転は、その
開始準備と終了後の処理に多大な時間と手間を必要と
し、またCVD装置の寿命は、その運転回数に負うとこ
ろが大きい。そのため、特に、傷のないCVD皮膜を基
材全面に厚膜コーティングする場合、従来法では、基材
支持部の移動や基材の表・裏反転のために複数回の運転
が必要となり、非常に高いコストが必要であった。この
点、本発明のCVD皮膜形成方法は、CVD反応炉内に
支持部材を介して架空に支持した被処理基材の表面に、
前記支持部材に対し、定期または不定期に間歇的な微小
ショックを加えることにより、該基材と支持部材との接
触部位を変位させながらCVD皮膜をコーティングする
方法であるから、コーティングする皮膜厚さに関係な
く、途中でCVDの反応を停止したり、反応炉を開放す
ることなく、1回の連続した運転により、基材全面への
コーティングが可能となる。その結果、従来法に比べて
低い処理費用で基材全面へのコーティングが可能とな
り、全面コーティングが必要な宇宙往還機用材料など
の,特に要求性能の厳しい材料へのCVD技術の応用
が、実現可能な費用で実施できる。
【0015】
【実施例】
(実施例1)50mm×100 mm×lmm厚、重さ約9gの黒鉛
製被処理基材2を、図7に示すようにして、CVD反応
炉1内に保持した。即ち、上記基材2を、固定支持台4
上に立設した,先端部の大きさが0.5 mmφである10本の
黒鉛製保持具5にて支持し、反応を途中で中断すること
なく10時間連続運転し、この被処理基材2の全面に膜厚
が100 μmのSiC−CVD皮膜をコーティングした。
この処理において、コーティング開始直後から5分毎に
支持台4に連設した支柱6を、プラスチック製ハンマー
9で軽打し、前記保持具5に軽いショックを加えた。反
応終了後、被処理基材2と保持具5とは、SiC―CV
D皮膜により固着するようなこともなく、傷をつけるこ
となく簡単に引き離すことができた。また、被処理基材
2は、CVD反応中に一度も反転しなかったが、未被覆
部分を生じるようなこともなく、SiC―CVD皮膜を
全面に均質にコーティングできた。なお、CVD反応後
の被処理基材2は、保持具5との接触部周辺に、微かな
へこみの痕跡(その部分の膜厚が周囲より僅かに小さい
と考えられる)を残したが、実用上まったく問題のない
ものであった。
【0016】(実施例2)50mm×100 mm×lmm厚、重さ
約9gの黒鉛製被処理基材2を、図8に示すようにし
て、CVD反応炉1内に保持した。即ち、上記基材2
を、5分間で1回転する回転支持台4上に立設した,先
端部の大きさが0.5 mmφである10本の黒鉛製保持具5に
て支持し、反応を途中で中断することなく10時間連続運
転し、この被処理基材2の全面に膜厚が100 μmのSi
C−CVD皮膜をコーティングした。この処理におい
て、コーティング開始直後から10分毎に、上記の回転機
構を停止/再起動を繰り返し、保持具5に軽いショック
を加えた。反応終了後、被処理基材2と保持具5とは、
SiC―CVD皮膜により固着するようなこともなく、
傷をつけることなく簡単に引き離すことができた。ま
た、被処理基材2は、CVD反応中に一度も反転しなか
ったが、未被覆部分を生じるようなこともなく、SiC
―CVD皮膜を全面に均質にコーティングできた。な
お、CVD反応後の基材2は、保持具5との接触部分が
わかるような、明瞭な痕跡(へこみ、変色等)は殆ど確
認されなかった。
【0017】(比較例1)50mm×100 mm×lmm厚、重さ
約9gの黒鉛製被処理基材2を、図9に示すようにし
て、CVD反応炉1内に保持した。即ち、上記基材2
を、固定支持台4上に立設した,先端部の大きさが0.5
mmφである10本の黒鉛製保持具5にて支持し、まず、5
時間連続運転して50μm厚みのSiC−CVD皮膜をコ
ーティングし、次いで、反応を一旦中断して基材2を反
転し、保持具5を新たなものに交換した後、さらに5時
間連続運転して50μm厚みのSiC−CVD皮膜をコー
ティングし、結局、被処理基材2の全面に合計膜厚が10
0 μmのSiC−CVD皮膜をコーティングした。その
結果、最初の5時間の反応により、被処理基材2と保持
具5とは、その接触部でSiC―CVD皮膜により固着
し、基材2を反転しようと保持具5から引き離すとき
に、この基材2には、保持具5の先端支持部の面積より
大きい未被覆部分が生じた。さらに、反転した基材2に
対して、5時間の反応を追加した後では、先に基材にコ
ーティングされたSiC―CVD皮膜と保持具5とが、
新たなSiC―CVD皮膜により強固に固着した。その
結果、保持具5と基材2とを引き離そうとしたときに保
持具5が破損し、試料には破損した保持具5の一部を取
り込んだ傷が付いた。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、C
VD反応炉内に設けた支持部材の機構が単純であるの
で、大型CVDのみならず小型CVD装置にも有利に適
用でき、被処理基材の大きさに関係なく、反応を途中で
中断することなく1回のCVD反応によって基材全面へ
の均質な(傷のない)コーティングを施すことができ
る。しかも、本発明のCVD装置は、複雑で高価な機構
を設けていないので、従来に比べて低い処理費用で全面
コーティングが可能となり、宇宙往還機用材料などの特
に要求性能の厳しい材料に対するCVD技術の応用が、
実現可能な費用で実施できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来技術にかかるCVD装置の一例を示す図で
ある。
【図2】従来技術にかかるCVD装置の他の一例を示す
図である。
【図3】基材の支持部位置替え作業を示す図である。
【図4】基材の表・裏反転作業を示す図である。
【図5】皮膜形成後に保持具から外すときに発生する基
材の損傷を示す図である。
【図6】基材の支持部位置替えにより全面コーティング
する方法を示す図である。
【図7】本発明にかかるCVD装置の一実施例を説明す
る図である。
【図8】本発明にかかるCVD装置の他の実施例を説明
する図である。
【図9】従来技術にかかるCVD装置の一実施例を説明
する図である。
【符号の説明】
1 CVD反応炉 2 被処理基材 3 支持部材 4 支持台 5 保持具 6 支柱 7 基材支持部(接触部) 8 基材の損傷 9 ハンマー 10 CVD皮膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平本 治郎 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社千葉製鉄所内 (72)発明者 宇留野 智之 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社千葉製鉄所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 CVD反応炉内に、被処理基材を支持す
    るための支持部材を配設してなるCVD装置において、
    前記支持部材は、間歇的な微小ショックを加える衝撃機
    構を具えることを特徴とするCVD装置。
  2. 【請求項2】 上記支持部材は、基材保持面が狭小であ
    る複数個の保持具を、加振機構を付帯させた固定支持台
    上に立設したものであることを特徴とする請求項1に記
    載のCVD装置。
  3. 【請求項3】 上記支持部材は、基材保持面が狭小であ
    る複数個の保持具を、オン−オフ制御により駆動される
    可動支持台上に立設したものであることを特徴とする請
    求項1に記載のCVD装置。
  4. 【請求項4】 CVD反応炉内に支持部材を介して架空
    に支持した被処理基材の表面に、CVD皮膜をコーティ
    ングする方法において、前記支持部材に対し、定期的も
    しくは不定期的に間歇的な微小ショックを加えることに
    より、該基材と支持部材との接触部位を逐次に変位させ
    ながらコーティングすることを特徴とするCVD皮膜の
    形成方法。
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