JP2009041060A - CVD−SiCの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【目的】亀裂等の欠陥を生じることなしに、基材全面にSiCが成膜形成され、支持具が成膜したSiC皮膜と一体化することができるCVD−SiCの製造方法を提供する。
【構成】基材を該基材に当接する支持具を介して基材保持冶具に載置し、基材面にCVD反応によりSiC被膜を成膜する方法において、前記支持具がCVD反応により得られたSiC被膜から形成されていることを特徴とする。
【選択図】なし
【構成】基材を該基材に当接する支持具を介して基材保持冶具に載置し、基材面にCVD反応によりSiC被膜を成膜する方法において、前記支持具がCVD反応により得られたSiC被膜から形成されていることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明は、黒鉛材や炭素繊維強化炭素複合材、焼結SiC、Si含浸焼結SiCなどの基材にCVD(化学的気相蒸着法)によってSiC被膜を形成するCVD−SiCの製造方法に関する。
例えば黒鉛基材面にCVD法によりSiC被膜を成膜したSiC被膜黒鉛材は、表面に高純度のSiC被膜が被着されているため非汚染性に優れ、また急熱や急冷に対する耐熱衝撃性が良好であり、耐酸化性、耐薬品性など、化学的な安定性が高いために、半導体製造における各種熱処理用部材、例えば、サセプター、ライナーチューブ、プロセスチューブ、ウェハーボート、単結晶引き上げ装置部材等として有用されており、またSi、焼結SiCなどと比較して使用温度を高くすることができるから、エッチング部材としてのエッチング電極、フォーカスリング、Siウェハを保持するホルダなどとしての適用も期待されており、各半導体製造装置メーカーが実用化に向けて評価を進めている。
従来、CVD法による被膜形成は、被膜を形成すべき黒鉛等からなる基材をCVD反応容器内の回転軸上部の基材保持具に、黒鉛製ピン、SiC膜を形成した黒鉛製のピン、バー等の支持具を介して載置し、基材を回転させながら原料ガスを供給して、CVD反応により気相析出させることにより方法で行われている。
エッチング電極、フォーカスリング、Siウェハを保持するホルダなど、Siウェハの処理に直接使用する部材は、黒鉛材などにSiC被膜を形成したサセプターなどとは異なり、高純度なSiC単体の膜である必要があり、また要求される膜厚みは10倍(mmオーダー)以上となるため、長時間の反応を行った後に、基材を除去加工して目的のSiC単体膜を得る。
CVD法による被膜形成においては、基材面の全面にSiCを成膜することが必要とされるが、上記従来の方法においては、基材面のうち支持具が当接している部位には原料ガスが侵入できないため、SiC被膜が形成されないという欠点がある。
この欠点を解決するために、基材にSiC板を埋め込むか、または基材にSiC板を熱硬化性樹脂と黒鉛の混合体からなる接着剤を用いて貼り付け、このSiC板の部分に支持具を当接して支持する手法が提案されている(特許文献1参照)が、この手法では、SiC板とSiC板埋め込み部の精密な加工が必要で、接着剤を用いる際にも接着・硬化によりコスト高となり、何よりも厚肉のSiC被膜を得るためには、数度にわたり長時間処理を行う必要があり、一度成膜したSiC被膜を厚肉化させるプロセスにおいては、このような手法を採り入れることは実用上不可能である。
支持具として、SiC膜を形成した三次元網目構造の黒鉛材を使用することも提案されており(特許文献2参照)、SiC膜を形成した円柱状の黒鉛材を使用することも提案されている(特許文献3参照)。これらの手法は、比較的薄いSiC被膜を基材に成膜させる際に、支持具に予め形成したSiC膜を取り残すことによって擬似的に基材全面へのSiC被膜形成を達成する手法である。
しかしながら、これらの手法では、厚肉のSiC被膜を形成させる際には、支持具により支持されている基材にはSiC被膜が形成されないため、SiC被膜自体が持つ内部応力のバランスが崩れて、強力な反り力がSiC被膜に加わり、クラックの発生または破壊を起こす。また、支持具には、黒鉛等が埋め込まれているのみで、目的の厚みのSiC被膜が形成されていないため、製品として用いるには除去する必要があり、歩留まりが悪い。
特開2000−129444号公報
特開2004−176140号公報
特開2005−213571号公報
クラック等を生じることなしに厚いSiC被膜を得るためには、基材面のSiC被膜が形成されない面積を極力小さくすること、また、製品の歩留まりを考慮するとSiC被膜と一体化しても使用可能な支持具を用いることが要求される。
本発明は、前記従来のCVD−SiCの製造方法をベースとして、上記の要求を満足させるために、基材に当接し、記載を直接支持する支持具の材質、形状について試験、検討を行った結果としてなされたものであり、その目的は、亀裂等の欠陥を生じることなしに、基材全面にSiCが成膜形成され、支持具が成膜したSiC皮膜と一体化することができるCVD−SiCの製造方法を提供することにある。
上記の目的を達成するための請求項1によるCVD−SiCの製造方法は、基材を該基材に当接する支持具を介して基材保持冶具に載置し、基材面にCVD反応によりSiC被膜を成膜する方法において、前記支持具がCVD反応により得られたSiC被膜から形成されていることを特徴とする。
請求項2によるCVD−SiCの製造方法は、請求項1において、前記支持具に形成されるSiC被膜は、基材に成膜されるSiC被膜と同一原料から得られたSiC被膜であることを特徴とする。
請求項3によるCVD−SiCの製造方法は、請求項1または2において、前記支持具は、基材に当接する部位が直径0.5〜3mmの円柱形状、円錐形状、三角錐形状、四角錐形状などの多角錐形状または三角板形状であることを特徴とする。
請求項4によるCVD−SiCの製造方法は、請求項1または2において、前記支持具は、基材に当接する部位が円錐形状で、基材と当接する円形面の直径が0.5〜3mm、円錐形状高さが1〜50mmで円錐形状底部の直径が0.5〜20mmであることを特徴とする。
本発明において、CVD反応により予め得られたSiC被膜から形成された支持具により支持した黒鉛基材に、CVD法によりSiC被膜を成膜したところ、基材全面にSiC被膜が形成し、亀裂などの欠陥は生じることはなかった。また、当該支持具は、形成されたSiC被膜に取り込まれて十分に一体化した(歩留まりは100%)。
このことは、支持具付近まで切り欠きを入れて破断試験を行った場合、支持具内部に亀裂が入ることから確認された。さらに、この支持具は、強度・電気伝導度等にも影響を与えないため、被膜全面を製品として用いることが可能となり、これにより一成膜体からの得率が向上し、加工費の低減も可能となった。
本発明においては、基材を該基材に当接する支持具を介して基材保持冶具に載置し、基材面にCVD反応によりSiC被膜を成膜する方法において、支持具がCVD反応により得られたSiC被膜から形成され、好ましくは、基材に成膜されるSiC被膜と同一原料から得られたSiC被膜から形成される。
支持具として用いるSiC素材は、黒鉛基材に厚さ3mm程度のSiC被膜を形成させた後、黒鉛基材を酸化、または切削加工により除去して得られるSiC単体の膜である。この素材をハンドリューターなどの工具によりダイヤモンドツールを用いて目的の形状に加工するが、本発明のSiC支持具は、基材の支持、支持部の小面積化、さらにSiC被膜との一体化を狙いとしているため、特に精密な機械加工は必要としない。
支持具は、CVD原料の流れを阻害しないで均一なCVD膜厚を形成するために十分に長くするのが好ましく、また加工作業性の観点から基材との当接(接触)面積を極力減らし、厚肉のSiC被膜を形成した基材でも十分に支える形状とするのが望ましい。細い円柱形状、細い円柱の先端部を円錐形状に成形して該円錐形状の部位を基材に当接させる形態のものが望ましく、細い円柱形状の場合には、直径を0.5〜3mmとするのが好ましい。この他、円錐形状のものや、三角錐形状、四角錐形状などの多角錐形状、または三角板形状(SiC単体膜を三角形に切り取り、基材が当接する頂点部分を接触面に成形したもの)のものでも十分効果を発揮することができ、三角板形状のものは、円錐形状に比べて製作が容易となる。例えば、基材に当接する部位に、底辺が2mm×2mm、高さ15mmの三角板形状の支持具を用いて、3点支持することにより、直径400mm、厚さ15mmの大径厚肉SiC被膜形成基材を落下させること無く、CVD成膜されることが確認された。
支持具の基材に当接する部位が円錐形状の場合には、基材と当接する円形面の直径を0.5〜3mm、円錐形状高さを1〜50mm、円錐形状底部の直径を0.5〜20mmとすることによって、基材に対する支持力と支持部の小面積化とのバランスを得ることができる。基材と当接する円形面の直径が3mm以上であると、支持具の部分はSiC膜が形成されず、またCVD原料の流れが阻害されるため、支持具周辺の膜厚が薄くなり、内部応力のバランスが崩れてクラックが発生し易い。
支持具の基材に当接する部位が三角錐形状、四角錐形状などの多角錐形状または三角板形状の場合は、基材と当接する面の直径(円相当直径:基材と当接する面を同一の面積を有する円とした場合の当該円の直径)を0.5〜3mm、錐形状高さまたは三角板形状高さを1〜50mm、錐形状底部の直径または三角板形状底部の直径(円相当直径:基材と当接する面を同一の面積を有する円とした場合の当該円の直径)を0.5〜20mmとすることによって、基材に対する支持力と支持部の小面積化とのバランスを得ることができる。
本発明における支持具は、支持具を介して基材を保持する黒鉛材等からなる基材保持冶具の端部に垂直に穴や切り込みを設け、この穴や切り込みに差し込むことにより使用可能となる。黒鉛材からなる基材保持冶具の端部は割れるおそれがあるので、SiC支持具と同形で、SiC支持具の突出部と同程度の深さの穴を設け、SiC支持具を設置すると重量物を載せても割れる心配が無く好ましい。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明し、本発明の効果を実証する。なお、これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されない。
まず、支持具用素材として、以下の方法によりSiC単体膜を作製した。
高純度黒鉛(東海カーボン(株)製G330)から直径200mm、厚さ7mmの円板状黒鉛基材を製作する。その後、円板状黒鉛基材をCVD装置に入れ、装置(炉)内を1400℃の温度に加熱し、保持するとともに、トリクロロメチルシランを原料にして、水素をキャリアガスとしてCVDによって黒鉛基材の表面にSiC膜を厚さ約3mmに成膜する。次に、SiCを成膜した黒鉛基材を炉から取り出し、SiC膜の周面部を機械加工によって研削して除去し、黒鉛基材の周面を露出させる。そして、黒鉛基材をSiC膜によって挟んだ状態のまま900〜1400℃の炉に入れ、酸素を供給して黒鉛基材を酸化燃焼させて除去し、SiC単体膜を得た。尚、黒鉛基材の除去は、酸化燃焼に限定せず、切断分割後に平面研削を行うなど、機械加工によって施しても構わない。
高純度黒鉛(東海カーボン(株)製G330)から直径200mm、厚さ7mmの円板状黒鉛基材を製作する。その後、円板状黒鉛基材をCVD装置に入れ、装置(炉)内を1400℃の温度に加熱し、保持するとともに、トリクロロメチルシランを原料にして、水素をキャリアガスとしてCVDによって黒鉛基材の表面にSiC膜を厚さ約3mmに成膜する。次に、SiCを成膜した黒鉛基材を炉から取り出し、SiC膜の周面部を機械加工によって研削して除去し、黒鉛基材の周面を露出させる。そして、黒鉛基材をSiC膜によって挟んだ状態のまま900〜1400℃の炉に入れ、酸素を供給して黒鉛基材を酸化燃焼させて除去し、SiC単体膜を得た。尚、黒鉛基材の除去は、酸化燃焼に限定せず、切断分割後に平面研削を行うなど、機械加工によって施しても構わない。
実施例1
得られたSiC単体膜より、直径2mmの円柱形状を作製し、先端部の直径が0.5mmの円形面、円錐形状の高さを5mm、円錐形状底部の直径を2mmに研削加工し、SiC製支持具を作製した。支持具の円柱状端部を黒鉛製基材保持冶具にかしめ込み、黒鉛製基材保持冶具から円錐形状が露出している高さは10mmとした。
得られたSiC単体膜より、直径2mmの円柱形状を作製し、先端部の直径が0.5mmの円形面、円錐形状の高さを5mm、円錐形状底部の直径を2mmに研削加工し、SiC製支持具を作製した。支持具の円柱状端部を黒鉛製基材保持冶具にかしめ込み、黒鉛製基材保持冶具から円錐形状が露出している高さは10mmとした。
上記の支持具で、直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材において直径390mmの円周位置で3点支持を行い、基材面にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜した。その結果、基材全面にSiC被膜が形成し、中央部とSiC支持具が取り込まれた周辺部との間に膜厚の差は無く、クラック等の不良も観察されなかった。支持具は、形成されたSiC被膜に取り込まれて十分に一体化していた(歩留まりは100%)。なお、CVD法は、炉内温度を1400℃に保持し、トリクロロメチルシランを原料にして、水素をキャリアガスとして黒鉛基材の表面にSiC膜を成膜した。
実施例2
上記で作製されたSiC単体膜より、直径3mmの円柱形状を作製し、先端部の直径が3mmの円形面のSiC製支持具を作製した。この支持具および保持具を用いて、外直径400mm、内直径200mm、厚さ6mmの黒鉛基材において、直径210mmの円周位置で3点支持を行い、基材面に実施例1と同様の条件でCVD法により4mm厚さのSiCを成膜した。その結果、基材全面にSiC被膜が形成し、中央部とSiC支持具が取り込まれた周辺部との間に差は無く、クラック等の不良も観察されなかった。支持具は、形成されたSiC被膜に取り込まれて十分に一体化していた(歩留まりは100%)。
上記で作製されたSiC単体膜より、直径3mmの円柱形状を作製し、先端部の直径が3mmの円形面のSiC製支持具を作製した。この支持具および保持具を用いて、外直径400mm、内直径200mm、厚さ6mmの黒鉛基材において、直径210mmの円周位置で3点支持を行い、基材面に実施例1と同様の条件でCVD法により4mm厚さのSiCを成膜した。その結果、基材全面にSiC被膜が形成し、中央部とSiC支持具が取り込まれた周辺部との間に差は無く、クラック等の不良も観察されなかった。支持具は、形成されたSiC被膜に取り込まれて十分に一体化していた(歩留まりは100%)。
実施例3
上記で作製されたSiC単体膜(厚さ:2mm)より三角板形状のSiC製支持具として、基材と当接する先端部の円相当直径が1.6mm(幅1mm×厚さ2mm)、三角板形状高さが20mmで、底部の円相当直径が7.1mm(幅20mm×厚さ2mm)の支持具を成形し、この支持具を黒鉛製基材保持冶具の端部にかしめ込み、黒鉛製基材保持冶具から露出している高さは10mmとした。
上記で作製されたSiC単体膜(厚さ:2mm)より三角板形状のSiC製支持具として、基材と当接する先端部の円相当直径が1.6mm(幅1mm×厚さ2mm)、三角板形状高さが20mmで、底部の円相当直径が7.1mm(幅20mm×厚さ2mm)の支持具を成形し、この支持具を黒鉛製基材保持冶具の端部にかしめ込み、黒鉛製基材保持冶具から露出している高さは10mmとした。
上記の支持具で、実施例1と同様の黒鉛基材において直径390mmの円周位置で3点支持を行い、基材面に実施例1と同様の条件でCVD法により4mm厚さのSiCを成膜した。その結果、基材全面にSiC被膜が形成し、中央部とSiC支持具が取り込まれた周辺部との間に膜厚の差は無く、クラック等の不良も観察されなかった。支持具は、形成されたSiC被膜に取り込まれて十分に一体化していた(歩留まりは100%)。
比較例1
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、焼結SiCより丸棒状の支持具を成形した。基材との当接面の円相当直径は5mm、丸棒状の高さを10mmとした。
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、焼結SiCより丸棒状の支持具を成形した。基材との当接面の円相当直径は5mm、丸棒状の高さを10mmとした。
上記の支持具を黒鉛製基材保持冶具の端部にかしめ込み、黒鉛基材の外周390mmの位置で3点支持を行い、基材面にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜したところ、SiC支持具が存在する周辺部にはSiC被膜が形成されず、歩留まりは20%に留まった。また、丸棒状支持具の周りには形成されるSiC被膜の膜厚が小さいため、支持具が形成されたSiC被膜に取り込まれて一体化することはなかった。
比較例2
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、SiC被覆黒鉛材より、直径2mmの円柱ピン形状の先端部を円錐形状に成形した後、100μm厚のSiC被覆を施し、この円錐形状の部位を基材と当接させるようにした支持具を作製した。基材と当接する先端部の円形面の直径は1mm、円錐形状の高さが5mm、円錐形状底部の直径を2mmとした支持具を黒鉛製基材保持冶具の端部にかしめ込み、黒鉛製基材保持冶具から円錐形状部が露出している高さは10mmとした。
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、SiC被覆黒鉛材より、直径2mmの円柱ピン形状の先端部を円錐形状に成形した後、100μm厚のSiC被覆を施し、この円錐形状の部位を基材と当接させるようにした支持具を作製した。基材と当接する先端部の円形面の直径は1mm、円錐形状の高さが5mm、円錐形状底部の直径を2mmとした支持具を黒鉛製基材保持冶具の端部にかしめ込み、黒鉛製基材保持冶具から円錐形状部が露出している高さは10mmとした。
上記の支持具で、黒鉛基材の外周390mmの位置で3点支持を行い、基材面にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜したところ、支持具は基材に成膜されたSiC被膜の重量に耐えられず破損した。
比較例3
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、支持具として円錐形状のSiC被覆黒鉛を成形した。基材との当接面の円相当直径は5mm、円錐形状の高さを5mm、円錐形状底部の直径を10mmとした。
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、支持具として円錐形状のSiC被覆黒鉛を成形した。基材との当接面の円相当直径は5mm、円錐形状の高さを5mm、円錐形状底部の直径を10mmとした。
上記の支持具を黒鉛製基材保持冶具の端部にかしめ込み、黒鉛基材の外周390mmの位置で3点支持を行い、基材面にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜したところ、SiC被覆黒鉛支持具が存在する周辺部にはSiC被膜が形成されず、歩留まりは20%に留まった。また、丸棒状支持具の周りには形成されるSiC被膜の膜厚が小さいため、支持具が形成されたSiC被膜に取り込まれて一体化することはなかった。
比較例4
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、支持具として、多孔質ガラス状炭素にSiC膜を被覆した三次元網目構造体を作製した。基材との当接面の円相当直径は10mm、網目構造体の高さは10mmとした。
直径400mm、厚さ8mmの黒鉛基材にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜させる工程において、支持具として、多孔質ガラス状炭素にSiC膜を被覆した三次元網目構造体を作製した。基材との当接面の円相当直径は10mm、網目構造体の高さは10mmとした。
上記の支持具を黒鉛製基材保持冶具の端部にかしめ込み、黒鉛基材の外周390mmの位置で3点支持を行い、基材面にCVD法により4mm厚さのSiCを成膜したところ、支持具が存在する周辺部でのSiC被膜形成は少なく、歩留まりは10%に留まった。また、支持具の周りには形成されるSiC被膜の膜厚が小さいため、支持具が形成されたSiC被膜に取り込まれて一体化することはなかった。
Claims (4)
- 基材を該基材に当接する支持具を介して基材保持冶具に載置し、基材面にCVD反応によりSiC被膜を成膜する方法において、前記支持具がCVD反応により得られたSiC被膜から形成されていることを特徴とするCVD−SiCの製造方法。
- 前記支持具に形成されるSiC被膜は、基材に成膜されるSiC被膜と同一原料から得られたSiC被膜であることを特徴とする請求項1記載のCVD−SiCの製造方法。
- 前記支持具は、基材に当接する部位が直径0.5〜3mmの円柱形状、円錐形状、三角錐形状、四角錐形状などの多角錐形状または三角板形状であることを特徴とする請求項1または2記載のCVD−SiCの製造方法。
- 前記支持具は、基材に当接する部位が円錐形状で、基材と当接する円形面の直径が0.5〜3mm、円錐形状高さが1〜50mmで円錐形状底部の直径が0.5〜20mmであることを特徴とする請求項1または2記載のCVD−SiCの製造方法。
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