JPH0799161A - Susceptor and its manufacture - Google Patents
Susceptor and its manufactureInfo
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- JPH0799161A JPH0799161A JP26576993A JP26576993A JPH0799161A JP H0799161 A JPH0799161 A JP H0799161A JP 26576993 A JP26576993 A JP 26576993A JP 26576993 A JP26576993 A JP 26576993A JP H0799161 A JPH0799161 A JP H0799161A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体（インジ
ウム、ガリウム、ヒ素、リンを使用する）の気相エピタ
キシャル成長を行う際に用いられるサセプター及びその
製造方法に関するものであり、更に詳しくは、表面の気
孔をなくし、且つ、不純物が発生しないようにしたサセ
プター及びその製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a susceptor used for vapor phase epitaxial growth of a compound semiconductor (using indium, gallium, arsenic and phosphorus) and a method for producing the same, more specifically, a surface. The present invention relates to a susceptor in which pores are eliminated and impurities are not generated, and a method for manufacturing the susceptor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】気相エピタキシャル成長は、ＣＶＤ法
（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）とも呼ばれ、半導体素子の製造工程における薄膜成
長技術の一種であり、気相の化学反応を利用して、半導
体基板上に直接に薄膜を成長させる方法をいう。BACKGROUND OF THE INVENTION vapor-phase epitaxial growth, CVD method (C hemical V apor D epositio
Also called n), it is a kind of thin film growth technology in the manufacturing process of semiconductor devices, and is a method of directly growing a thin film on a semiconductor substrate by utilizing a chemical reaction in a gas phase.
【０００３】上記気相エピタキシャル成長においては、
気相成分の熱分解反応或いは高温下での水素還元反応に
より、半導体基板上へエピタキシャル的に半導体材料の
薄層を形成させるので、その際には半導体基板を加熱す
る必要があり、一般には、サセプターとしての加熱基体
上に該半導体基板を装置し、このサセプターを通じて半
導体基板を加熱する方法がとられている。In the above vapor phase epitaxial growth,
Since a thin layer of a semiconductor material is epitaxially formed on a semiconductor substrate by a thermal decomposition reaction of a gas phase component or a hydrogen reduction reaction at a high temperature, it is necessary to heat the semiconductor substrate at that time. A method has been adopted in which the semiconductor substrate is mounted on a heating substrate as a susceptor and the semiconductor substrate is heated through the susceptor.
【０００４】上記のようにして気相エピタキシャル成長
を行う場合、得られるエピタキシャル層の性能は前記サ
セプターの材質に支配されるので、このサセプターの材
質は極めて重要な要素であるということができる。When the vapor phase epitaxial growth is performed as described above, the performance of the obtained epitaxial layer is governed by the material of the susceptor, so the material of the susceptor can be said to be an extremely important factor.
【０００５】従来、上記サセプターの材質としては、シ
リコン、モリブデン、タングステン、黒鉛等が利用され
ていたが、これらの材料はいずれも高温における安定性
に乏しく、又、純度にも欠点があり、満足すべき材料と
はいえなかった。即ち、例えば黒鉛には気孔があるため
ガスを吸着しやすく、従って、操業時に有害なガスを放
散してしまい、又、モリブデン、タングステンは、高純
度にした場合であっても、モリブデン又はタングステン
自体が製品に悪影響を及ぼす等の欠点があったのであ
る。Conventionally, silicon, molybdenum, tungsten, graphite and the like have been used as the material of the susceptor, but all of these materials have poor stability at high temperature and have a defect in purity, which is satisfactory. It wasn't the material that should be done. That is, for example, since graphite has pores, it is easy to adsorb gas, and therefore harmful gas is diffused during operation. However, there were drawbacks such as adversely affecting the product.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】従って、現在では、上
記サセプターの材質としてＣＶＤ法によって炭化ケイ素
（ＳｉＣ）の被膜を施した黒鉛材料が使用されているの
であるが、しかしながら、この黒鉛材料における基体の
黒鉛と炭化ケイ素被膜との熱膨張係数に差があるため、
高温下（１３００〜ｌ７００℃）で使用する場合、クラ
ックが発生し、半導体が不純物により汚染されてしまう
という難点がある。Therefore, at present, a graphite material coated with a silicon carbide (SiC) film by the CVD method is used as the material of the above susceptor. However, the substrate in this graphite material is used. Since there is a difference in the coefficient of thermal expansion between the graphite and the silicon carbide coating of
When used at high temperatures (1300 to 1700 ° C.), there is a problem that cracks occur and the semiconductor is contaminated with impurities.
【０００７】本発明は上記従来技術の難点を解消し、表
面に気孔が存在せず、しかも不純物を発生することのな
いサセプ夕ーを提供することを目的としてなされたもの
である。The present invention has been made in order to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art and to provide a susceptor having no pores on the surface and generating no impurities.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用したサセプターの構成は、炭素化された
ポリカルボジイミド樹脂により被覆されていることを特
徴とするものであり、又、上記目的を達成するために本
発明が採用したサセプターの製造方法の構成は、サセプ
ターをポリカルボジイミド樹脂により被覆し、次いで不
活性雰囲気中で前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化す
ることを特徴とするものである。In order to achieve the above object, the structure of the susceptor adopted by the present invention is characterized in that it is coated with a carbonized polycarbodiimide resin. The constitution of the method for producing a susceptor adopted by the present invention to achieve the object is characterized in that the susceptor is coated with a polycarbodiimide resin, and then the polycarbodiimide resin is carbonized in an inert atmosphere. .
【０００９】即ち、本発明者らは、焼成炭化後の炭素含
有量が高く、旦つ、収率も高い樹脂であるポリカルボジ
イミド樹脂に注目し、この樹脂を炭素化して黒鉛製のサ
セプターを被覆すれば、黒鉛粉末の離脱がみられずしか
も開気孔のないサセプターが得られるのではないかとい
う発想を得、更に研究を続けた結果、本発明を完成し
た。That is, the present inventors focused on a polycarbodiimide resin, which is a resin having a high carbon content after firing and carbonization and a high yield, and carbonizing this resin to coat a graphite susceptor. Then, the idea that a release of the graphite powder was not observed and a susceptor without open pores could be obtained, and further research was conducted, and as a result, the present invention was completed.
【００１０】以下、本発明について詳細に説明する。The present invention will be described in detail below.
【００１１】本発明において対象となるサセプターと
は、上記のように気相エピタキシャル成長において、半
導体基板上へエピタキシャル的に半導体材料の薄層を形
成させるために半導体基板を加熱する際、その上に半導
体基板を装置するために使用される加熱基体である。The susceptor to be used in the present invention means, in vapor phase epitaxial growth as described above, when a semiconductor substrate is heated in order to epitaxially form a thin layer of a semiconductor material on the semiconductor substrate, the semiconductor thereon. A heated substrate used to mount a substrate.
【００１２】本発明では、上記サセプターの内、黒鉛製
のものを炭素化されたポリカルボジイミド樹脂により被
覆する。In the present invention, one of the above susceptors made of graphite is coated with a carbonized polycarbodiimide resin.
【００１３】上記ポリカルボジイミド樹脂それ自体は周
知ものか、或いは、周知のものと同様にして製造するこ
とができるものであって｛米国特許第２，９４ｌ，９５
６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ．Ｏｒ
ｇ．Ｃｈｅｍ．，２８，２０６９〜２０７５（１９６
３）Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ ｌ９８ｌ，ｖｏ
ｌ．８ｌ．Ｎｏ．４，６ｌ９〜６２ｌ等参照｝、例え
ば、カルボジイミド化触媒の存在下、有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。The above-mentioned polycarbodiimide resin itself is well-known, or can be produced in the same manner as well-known ones [US Pat. No. 2,941,95].
6, Japanese Patent Publication No. 47-33279, J. Or
g. Chem. , 28 , 2069-2075 (196
3) Chemical Review l98l, vo
l. 8l. No. 4, 619 to 62l, etc.}, for example, it can be easily produced by a condensation reaction involving decarbonization of an organic diisocyanate in the presence of a carbodiimidization catalyst.
【００１４】上記ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用
される有機ジイソシアネートとしては、脂肪族系、脂環
式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプも
のであってもよく、これらは単独で用いても、或いは、
２種以上を組み合わせて共重合体として用いてもよい。The organic diisocyanate used for producing the above polycarbodiimide resin may be of any type such as aliphatic type, alicyclic type, aromatic type and aromatic-aliphatic type. Used alone, or
You may use it as a copolymer combining 2 or more types.
【００１５】而して、本発明において使用されるポリカ
ルボジイミド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくともｌ種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。Thus, the polycarbodiimide resin used in the present invention has the following formula -RNN = C = N- (wherein R in the formula represents an organic diisocyanate residue).
The homopolymers or copolymers of at least 1 type of repeating unit represented by
【００１６】有機ジイソシアネート残基である上記式に
おけるＲとしては、中でも芳香族ジイソシアネート残基
が好適である（ここで、有機ジイソシアネート残基と
は、有機ジイソシアネート分子から２つのイソシアネー
ト基（ＮＣＯ）を除いた残りの部分をいう）。このよう
なポリカルボジイミド樹脂の具体例としては、以下のも
のを挙げることができる。As R in the above formula, which is an organic diisocyanate residue, an aromatic diisocyanate residue is particularly preferable (here, the organic diisocyanate residue is obtained by removing two isocyanate groups (NCO) from the organic diisocyanate molecule). I say the rest). The following can be mentioned as specific examples of such a polycarbodiimide resin.
【化１】 [Chemical 1]
【００１７】上記各式中において、ｎはｌ０〜ｌ０，０
００の範囲内、好ましくは５０〜５，０００の範囲内で
あり、又、ポリカルボジイミド樹脂の末端は、モノイソ
シアネート等により封止されていてもよい。In each of the above formulas, n is 10 to 10,0.
It is in the range of 00, preferably in the range of 50 to 5,000, and the end of the polycarbodiimide resin may be blocked with monoisocyanate or the like.
【００１８】上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のま
ま或いは溶液から沈殿させた粉末として得ることがで
き、このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂
は、液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、
そのまま塗布液として用いることができ、又、粉末とし
て得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、溶媒に溶
解し、液状とした後に塗布液として使用すればよい。The above polycarbodiimide resin can be obtained as a solution as it is or as a powder precipitated from the solution, and the polycarbodiimide resin thus obtained is a liquid obtained polycarbodiimide resin.
It can be used as it is as a coating liquid, or in the case of a polycarbodiimide resin obtained as a powder, it may be used as a coating liquid after being dissolved in a solvent and made into a liquid form.
【００１９】本発明では、上記のポリカルボジイミド樹
脂を含む塗布液により、まず、サセプターの表面に被膜
を形成する。被膜を形成する方法は、真空含浸、超音波
含浸、はけ塗り、スプレー等のどのような方法でもよ
く、特に制限はない。尚、この被膜を形成する際、ポリ
カルボジイミド樹脂を含む塗布液の一部は黒鉛の開気孔
内に侵入する。In the present invention, first, a coating film is formed on the surface of the susceptor with the coating liquid containing the above polycarbodiimide resin. The method for forming the coating may be any method such as vacuum impregnation, ultrasonic impregnation, brush coating, spraying, etc., and is not particularly limited. When forming this coating, part of the coating solution containing the polycarbodiimide resin penetrates into the open pores of the graphite.
【００２０】表面に被膜を形成した上記サセプターは、
その後に例えば６０℃〜３００℃の温度で乾燥される。The susceptor having a film formed on its surface is
After that, it is dried at a temperature of 60 ° C. to 300 ° C., for example.
【００２１】次いで、上記のようにして表面にポリカル
ボジイミド樹脂の被膜を形成したサセプターを加熱し、
前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化することにより、
目的とする本発明のサセプターを得ることができる。こ
の炭素化工程は、真空中や窒素ガス中等の不活性雰囲気
下において行うものとし、その際の最終焼成温度は５０
０℃〜３０００℃である。Then, the susceptor having the polycarbodiimide resin film formed on the surface thereof as described above is heated,
By carbonizing the polycarbodiimide resin,
The desired susceptor of the present invention can be obtained. This carbonization step is performed in an inert atmosphere such as vacuum or nitrogen gas, and the final firing temperature at that time is 50
It is 0 ° C to 3000 ° C.
【００２２】このように、得られた本発明のサセプター
は、炭素化されたポリカルボジイミド樹脂により被覆さ
れるため、黒鉛の開気孔が完全に埋められ、緻密でクラ
ックもなく、且つ、黒鉛粉末の離脱もまったくない良好
なものである。As described above, since the obtained susceptor of the present invention is coated with the carbonized polycarbodiimide resin, the open pores of the graphite are completely filled, and the graphite powder is dense and has no cracks. It is a good thing with no departure.
【００２３】次に本発明を実施例により更に詳細に説明
する。Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
【００２４】[0024]
実施例 ２，４−トリレンジイソシアネート／２，６−トリレン
ジイソシアネートの混合物（８０：２０）（ＴＤＩ）５
４ｇをテトラクロロエチレン５００ｍｌ中で、カルボジ
イミド化触媒（ｌ−フェニル−３−メチルホスフォレン
オキサイド）０．ｌ２ｇと共に、ｌ２０℃で４時間反応
させポリカルボジイミド樹脂溶液を得た。Example Mixture of 2,4-tolylene diisocyanate / 2,6-tolylene diisocyanate (80:20) (TDI) 5
In 500 ml of tetrachloroethylene, 4 g of carbodiimidization catalyst (1-phenyl-3-methylphosphorene oxide) was added. A polycarbodiimide resin solution was obtained by reacting with 12 g at 120 ° C. for 4 hours.
【００２５】これとは別に、直径２０ｃｍの円板型サセ
プターを東洋炭素製等方性黒鉛（ＣＩＰ品、密度ｌ．８
５ｇ／ｃｍ3）にて作製し、これらの黒鉛サセプターに
ポリカルボジイミド樹脂溶液を含浸、塗布し、溶剤を乾
燥するために、６０℃でｌ０分、ｌ２０℃でｌ０分、２
００℃でｌ０分間熱処理した。その後真空中で２０００
℃で炭素化し作成し、得られた本発明サセプターの一例
を国際電気小型エピタキシャル成長装置にセットし、シ
ランガスを使用して以下のようなプロセスからなる耐久
テストを行った。結果を表１に示す。 Ｉ シリコンウエハーをセット ＩＩ エピタキシャル成長（ｌ０５℃、ｌ時間） ＩＩＩ 冷却評価 ＩＶ エッチング（ＨＣＩガス、ｌ１００℃、ｌ時
間）Separately from this, a disk type susceptor having a diameter of 20 cm was prepared using isotropic graphite (CIP product, density 1.8) made by Toyo Tanso.
5 g / cm 3 ), and these graphite susceptors were impregnated with a polycarbodiimide resin solution and applied, and the solvent was dried for 10 minutes at 60 ° C. and 10 minutes at 120 ° C.
Heat treatment was performed at 00 ° C. for 10 minutes. Then in vacuum 2000
An example of the obtained susceptor of the present invention, which was carbonized at ℃, was set in an international electric small-sized epitaxial growth apparatus, and a durability test consisting of the following processes was performed using silane gas. The results are shown in Table 1. I Set silicon wafer II Epitaxial growth (105 ° C, 1 hour) III Cooling evaluation IV Etching (HCI gas, 100 ° C, 1 hour)
【００２６】比較例 実施例で作成した黒鉛サセプターに対し、ＣＶＤ法によ
りＳｉＣ膜を付け、実施例と同様な方法にて耐久テスト
を行った。結果を表１に示す。Comparative Example A SiC film was attached to the graphite susceptor prepared in the example by the CVD method, and a durability test was conducted in the same manner as in the example. The results are shown in Table 1.
【表１】 [Table 1]
【００２７】[0027]
【発明の効果】上記表１に示すように、本発明によれ
ば、ＳｉＣ被覆をした比較例のもののようにクラックが
発生せず、良質のサセプターを得ることができた。As shown in Table 1 above, according to the present invention, it was possible to obtain a good quality susceptor without cracking unlike the SiC-coated comparative example.
Claims (6)
より被覆されていることを特徴とするサセプター。1. A susceptor coated with a carbonized polycarbodiimide resin.
より、黒鉛製のサセプターが被覆されている請求項１に
記載のサセプター。2. The susceptor according to claim 1, wherein the susceptor made of graphite is coated with the carbonized polycarbodiimide resin.
は、その一部が部材内部に侵入している請求項１に記載
のサセプター。3. The susceptor according to claim 1, wherein a part of the carbonized polycarbodiimide resin penetrates inside the member.
より被覆し、次いで不活性雰囲気中で前記ポリカルボジ
イミド樹脂を炭素化することを特徴とするサセプターの
製造方法。4. A method for producing a susceptor, which comprises coating the susceptor with a polycarbodiimide resin and then carbonizing the polycarbodiimide resin in an inert atmosphere.
項４に記載のサセプターの製造方法。5. The method for manufacturing a susceptor according to claim 4, wherein the susceptor is made of graphite.
〜３０００℃の温度範囲で行う請求項４に記載のサセプ
ターの製造方法。6. Carbonization at 500 ° C. in an inert atmosphere
The method for producing a susceptor according to claim 4, wherein the method is performed in a temperature range of ˜3000 ° C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26576993A JPH0799161A (en) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | Susceptor and its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26576993A JPH0799161A (en) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | Susceptor and its manufacture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0799161A true JPH0799161A (en) | 1995-04-11 |
Family
ID=17421779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26576993A Pending JPH0799161A (en) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | Susceptor and its manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0799161A (en) |
-
1993
- 1993-09-28 JP JP26576993A patent/JPH0799161A/en active Pending
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