JPH0797694A - 酸化鉄スケールの溶解除去方法 - Google Patents
酸化鉄スケールの溶解除去方法Info
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- JPH0797694A JPH0797694A JP22009593A JP22009593A JPH0797694A JP H0797694 A JPH0797694 A JP H0797694A JP 22009593 A JP22009593 A JP 22009593A JP 22009593 A JP22009593 A JP 22009593A JP H0797694 A JPH0797694 A JP H0797694A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化鉄の溶解速度が高く、低温でも速やかに
酸化鉄スケールを溶解除去することができる酸化鉄スケ
ールの除去方法を提案する。 【構成】 第一鉄イオン５０〜１０００ｍｇ／ｌまたは
第一銅イオン５０〜１０００ｍｇ／ｌと、酸１〜１０重
量％と、還元剤０．５〜５重量％とを含む洗浄液を、酸
化鉄スケールと接触させて、酸化鉄スケールを溶解除去
する。
酸化鉄スケールを溶解除去することができる酸化鉄スケ
ールの除去方法を提案する。 【構成】 第一鉄イオン５０〜１０００ｍｇ／ｌまたは
第一銅イオン５０〜１０００ｍｇ／ｌと、酸１〜１０重
量％と、還元剤０．５〜５重量％とを含む洗浄液を、酸
化鉄スケールと接触させて、酸化鉄スケールを溶解除去
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は原子力プラントやボイラ
プラントなどに発生する酸化鉄スケールを溶解して除去
する酸化鉄スケールの溶解除去方法に関するものであ
る。
プラントなどに発生する酸化鉄スケールを溶解して除去
する酸化鉄スケールの溶解除去方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】原子炉の一次系や二次系、火力発電ボイ
ラなどには、運転を通してマグネタイト等の酸化鉄スケ
ールが付着生成する。このようなスケールが付着する
と、熱伝導が阻害されて熱効率が低下したり、管材表面
温度を上昇させて管材を損傷させたり、あるいは腐食を
促進させて安全性に影響を及ぼすなどの問題が生じる。
このため有機酸または無機酸を用いた化学洗浄によるス
ケールの溶解除去が一般に行われている。
ラなどには、運転を通してマグネタイト等の酸化鉄スケ
ールが付着生成する。このようなスケールが付着する
と、熱伝導が阻害されて熱効率が低下したり、管材表面
温度を上昇させて管材を損傷させたり、あるいは腐食を
促進させて安全性に影響を及ぼすなどの問題が生じる。
このため有機酸または無機酸を用いた化学洗浄によるス
ケールの溶解除去が一般に行われている。
【０００３】酸化鉄は還元性の条件下で溶解が促進され
るため、酸液特に溶解速度の低い有機酸を用いる場合
は、チオグリコール酸、ヒドラジン、アスコルビン酸、
エリソルビン酸などの還元剤を添加して酸化鉄スケール
を溶解除去する方法が実用化されている（例えば特開昭
５０−３３９３３号）。しかしこの方法では、還元剤だ
けの酸化鉄還元能力を利用して酸化鉄を溶解するため、
酸化鉄の溶解反応は還元剤の還元能力に律速され、溶解
速度特に低温における溶解速度が遅いという問題点があ
る。
るため、酸液特に溶解速度の低い有機酸を用いる場合
は、チオグリコール酸、ヒドラジン、アスコルビン酸、
エリソルビン酸などの還元剤を添加して酸化鉄スケール
を溶解除去する方法が実用化されている（例えば特開昭
５０−３３９３３号）。しかしこの方法では、還元剤だ
けの酸化鉄還元能力を利用して酸化鉄を溶解するため、
酸化鉄の溶解反応は還元剤の還元能力に律速され、溶解
速度特に低温における溶解速度が遅いという問題点があ
る。
【０００４】また、特公昭５５−５４００号には、クエ
ン酸などの有機酸の溶解力を高めるために、硫酸第一鉄
などの第一鉄塩を添加した酸液を用いて酸化鉄スケール
を溶解除去する方法が提案されている。しかしこの公報
には、他の還元剤を併用することは示唆されておらず、
単に第一鉄塩を添加するだけでは、満足のいく溶解速度
は得られない。
ン酸などの有機酸の溶解力を高めるために、硫酸第一鉄
などの第一鉄塩を添加した酸液を用いて酸化鉄スケール
を溶解除去する方法が提案されている。しかしこの公報
には、他の還元剤を併用することは示唆されておらず、
単に第一鉄塩を添加するだけでは、満足のいく溶解速度
は得られない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、酸化
鉄の溶解速度が高く、低温でも速やかに酸化鉄スケール
を溶解除去することができる酸化鉄スケールの溶解除去
方法を提案することである。
鉄の溶解速度が高く、低温でも速やかに酸化鉄スケール
を溶解除去することができる酸化鉄スケールの溶解除去
方法を提案することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、第一鉄イオン
および／または第一銅イオンと、酸と、還元剤とを含む
洗浄液を、酸化鉄スケールと接触させることを特徴とす
る酸化鉄スケールの溶解除去方法である。
および／または第一銅イオンと、酸と、還元剤とを含む
洗浄液を、酸化鉄スケールと接触させることを特徴とす
る酸化鉄スケールの溶解除去方法である。
【０００７】本発明で溶解除去の対象となる酸化鉄スケ
ールは、マグネタイトなど、３価の酸化鉄を含むスケー
ルである。３価の酸化鉄を主体とするものが洗浄対象と
して適しており、３価の酸化鉄のほかに他の成分が含ま
れていてもよい。このような酸化鉄スケールは、原子力
プラント、ボイラプラントなどに生成するものが一般的
であるが、他のプラント等に生成するものも洗浄の対象
となる。
ールは、マグネタイトなど、３価の酸化鉄を含むスケー
ルである。３価の酸化鉄を主体とするものが洗浄対象と
して適しており、３価の酸化鉄のほかに他の成分が含ま
れていてもよい。このような酸化鉄スケールは、原子力
プラント、ボイラプラントなどに生成するものが一般的
であるが、他のプラント等に生成するものも洗浄の対象
となる。
【０００８】本発明で使用する酸は有機酸でも無機酸で
もよいが、原子力プラントのように特に安全性が要求さ
れる場合は有機酸の方が好ましい。有機酸としては、グ
リコール酸、マロン酸、クエン酸等のカルボン酸；エチ
レンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）等のアミノポリカルボ
ン酸；１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン
酸等の有機ホスホン酸などがあげられる。無機酸として
は、塩酸、硫酸、硝酸などがあげられる。洗浄液中の酸
の濃度は１重量％以上、好ましくは３〜５重量％となる
ように溶解させるのが望ましい。
もよいが、原子力プラントのように特に安全性が要求さ
れる場合は有機酸の方が好ましい。有機酸としては、グ
リコール酸、マロン酸、クエン酸等のカルボン酸；エチ
レンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）等のアミノポリカルボ
ン酸；１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン
酸等の有機ホスホン酸などがあげられる。無機酸として
は、塩酸、硫酸、硝酸などがあげられる。洗浄液中の酸
の濃度は１重量％以上、好ましくは３〜５重量％となる
ように溶解させるのが望ましい。
【０００９】第一鉄イオン（Ｆｅ2+）は、硫酸第一鉄、
塩化第一鉄などの可溶性の第一鉄塩や、酸化第一鉄、鉄
粉などを溶解させるなどの方法により、洗浄液中に存在
させることができる。洗浄液中の第一鉄イオンの濃度
は、第一鉄イオンを単独で使用する場合５０〜１０００
ｍｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００ｍｇ／ｌ、第一銅
イオンを共存させる場合５０〜１０００ｍｇ／ｌ、好ま
しくは１００〜５００ｍｇ／ｌとするのが望ましい。
塩化第一鉄などの可溶性の第一鉄塩や、酸化第一鉄、鉄
粉などを溶解させるなどの方法により、洗浄液中に存在
させることができる。洗浄液中の第一鉄イオンの濃度
は、第一鉄イオンを単独で使用する場合５０〜１０００
ｍｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００ｍｇ／ｌ、第一銅
イオンを共存させる場合５０〜１０００ｍｇ／ｌ、好ま
しくは１００〜５００ｍｇ／ｌとするのが望ましい。
【００１０】第一銅イオン（Ｃｕ+）は、酸化第一銅、
炭酸第一銅、塩化第一銅、硫酸第一銅などを溶解させる
ことにより、洗浄液中に存在させることができる。洗浄
液中の第一銅イオンの濃度は、第一銅イオンを単独で使
用する場合５０〜１０００ｍｇ／ｌ、好ましくは１００
〜５００ｍｇ／ｌ、第一鉄イオンを共存させる場合５０
〜１０００ｍｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００ｍｇ／
ｌとするのが望ましい。
炭酸第一銅、塩化第一銅、硫酸第一銅などを溶解させる
ことにより、洗浄液中に存在させることができる。洗浄
液中の第一銅イオンの濃度は、第一銅イオンを単独で使
用する場合５０〜１０００ｍｇ／ｌ、好ましくは１００
〜５００ｍｇ／ｌ、第一鉄イオンを共存させる場合５０
〜１０００ｍｇ／ｌ、好ましくは１００〜５００ｍｇ／
ｌとするのが望ましい。
【００１１】本発明で使用する還元剤としては、アルコ
ルビン酸、チオグリコール酸、ヒドラジンなど、第二鉄
イオンまたは第二銅イオンを第一鉄イオンまたは第一銅
イオンに還元できる還元剤があげられる。洗浄液中の還
元剤の濃度は０．５重量％以上、好ましくは１〜３重量
％となるように溶解させるのが望ましい。
ルビン酸、チオグリコール酸、ヒドラジンなど、第二鉄
イオンまたは第二銅イオンを第一鉄イオンまたは第一銅
イオンに還元できる還元剤があげられる。洗浄液中の還
元剤の濃度は０．５重量％以上、好ましくは１〜３重量
％となるように溶解させるのが望ましい。
【００１２】このような洗浄液はＦｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4な
どの酸化鉄スケールの溶解力に優れており、洗浄液を酸
化鉄スケールと接触させることにより低温で、例えば常
温〜６０℃で、酸化鉄スケールを溶解除去することがで
きる。接触方法は特に限定されず、例えば原子力プラン
ト、ボイラプラントまたは一般プラントなどで酸化鉄ス
ケールが生成した系に洗浄液を導入して循環する方法な
どが採用できる。
どの酸化鉄スケールの溶解力に優れており、洗浄液を酸
化鉄スケールと接触させることにより低温で、例えば常
温〜６０℃で、酸化鉄スケールを溶解除去することがで
きる。接触方法は特に限定されず、例えば原子力プラン
ト、ボイラプラントまたは一般プラントなどで酸化鉄ス
ケールが生成した系に洗浄液を導入して循環する方法な
どが採用できる。
【００１３】本発明の方法により酸化鉄スケールが低温
で速やかに溶解される理由は明確ではないが、次のよう
な反応が進行しているものと推定される。酸化鉄スケー
ルがマグネタイトの場合について説明する。 １）還元性の第一鉄イオンまたは第一銅イオンがマグネ
タイトの還元溶解を開始する。この場合、第一鉄イオン
または第一銅イオンは溶解反応開始剤の役割を担うこと
になり、溶解反応が促進される。この反応は式〔１〕で
示される。
で速やかに溶解される理由は明確ではないが、次のよう
な反応が進行しているものと推定される。酸化鉄スケー
ルがマグネタイトの場合について説明する。 １）還元性の第一鉄イオンまたは第一銅イオンがマグネ
タイトの還元溶解を開始する。この場合、第一鉄イオン
または第一銅イオンは溶解反応開始剤の役割を担うこと
になり、溶解反応が促進される。この反応は式〔１〕で
示される。
【化１】
【００１４】２）式〔１〕の反応によって酸化されて生
成した酸化性の第二鉄イオンまたは第二銅イオンＭｅ
(n+1)+が還元剤で還元されて、還元性の第一鉄イオンま
たは第一銅イオンＭｅn+が再生される。この反応は式
〔２〕で示される。
成した酸化性の第二鉄イオンまたは第二銅イオンＭｅ
(n+1)+が還元剤で還元されて、還元性の第一鉄イオンま
たは第一銅イオンＭｅn+が再生される。この反応は式
〔２〕で示される。
【化２】
【００１５】３）式〔２〕の反応によって再生された還
元性の第一鉄イオンまたは第一銅イオンＭｅn+が再び式
〔１〕の反応に供給される。
元性の第一鉄イオンまたは第一銅イオンＭｅn+が再び式
〔１〕の反応に供給される。
【００１６】このように本発明では、酸化鉄スケールが
アスコルビン酸などの還元剤により直接還元されて溶解
するのではなく、第一鉄イオンまたは第一銅イオンが溶
解反応開始剤ないし触媒として作用し、上記のような反
応サイクルを形成して、酸化鉄スケールの還元溶解反応
を著しく促進するものと推定される。
アスコルビン酸などの還元剤により直接還元されて溶解
するのではなく、第一鉄イオンまたは第一銅イオンが溶
解反応開始剤ないし触媒として作用し、上記のような反
応サイクルを形成して、酸化鉄スケールの還元溶解反応
を著しく促進するものと推定される。
【００１７】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、第一鉄イ
オンおよび／または第一銅イオンと、酸と、還元剤とを
含む洗浄液を酸化鉄スケールと接触させるようにしたの
で、酸化鉄の溶解速度が高く、低温でも速やかに酸化鉄
スケールを溶解除去することができる。
オンおよび／または第一銅イオンと、酸と、還元剤とを
含む洗浄液を酸化鉄スケールと接触させるようにしたの
で、酸化鉄の溶解速度が高く、低温でも速やかに酸化鉄
スケールを溶解除去することができる。
【００１８】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。各例
中、％は重量％を示す。 実施例１ マロン酸３．５％、アスコルビン酸１．５％およびＣｕ
2Ｏ ０．１％を含む洗浄液にマグネタイト（Ｆｅ
3Ｏ4）を１０ｇ／ｌの割合で投入した。次に窒素ガスで
シールした後、４０℃の条件で攪拌法によりマグネタイ
トの溶解試験を行った。
中、％は重量％を示す。 実施例１ マロン酸３．５％、アスコルビン酸１．５％およびＣｕ
2Ｏ ０．１％を含む洗浄液にマグネタイト（Ｆｅ
3Ｏ4）を１０ｇ／ｌの割合で投入した。次に窒素ガスで
シールした後、４０℃の条件で攪拌法によりマグネタイ
トの溶解試験を行った。
【００１９】また対照として、マロン酸３．５％および
アスコルビン酸１．５％を含み、Ｃｕ2Ｏを含まない洗
浄液（金属イオン無添加）、またはマロン酸５％および
ＦｅＳＯ4・７Ｈ2Ｏ １％を含み、アスコルビン酸を含
まない洗浄液（還元剤無添加）を用いて、４０℃または
６０℃で上記と同様のマグネタイトの溶解試験を行っ
た。経過時間と溶出Ｆｅイオン量との関係を図１に示
す。
アスコルビン酸１．５％を含み、Ｃｕ2Ｏを含まない洗
浄液（金属イオン無添加）、またはマロン酸５％および
ＦｅＳＯ4・７Ｈ2Ｏ １％を含み、アスコルビン酸を含
まない洗浄液（還元剤無添加）を用いて、４０℃または
６０℃で上記と同様のマグネタイトの溶解試験を行っ
た。経過時間と溶出Ｆｅイオン量との関係を図１に示
す。
【００２０】図１の結果から、マロン酸およびアスコル
ビン酸の混合水溶液にＣｕ+を添加すると、マグネタイ
トの溶解速度が著しく促進されることがわかる。また４
０℃でＣｕ+を添加した場合のマグネタイトの溶解性能
は、Ｃｕ+を添加しない場合の６０℃の溶解性能に相当
することがわかる。さらに、アスコルビン酸（還元剤）
を加えない場合は、マグネタイトの溶解性は不良である
ことがわかる。
ビン酸の混合水溶液にＣｕ+を添加すると、マグネタイ
トの溶解速度が著しく促進されることがわかる。また４
０℃でＣｕ+を添加した場合のマグネタイトの溶解性能
は、Ｃｕ+を添加しない場合の６０℃の溶解性能に相当
することがわかる。さらに、アスコルビン酸（還元剤）
を加えない場合は、マグネタイトの溶解性は不良である
ことがわかる。
【００２１】実施例２ ＥＤＴＡ３．５％、アスコルビン酸１．５％および下記
添加物０．１％を含む洗浄液を用いて、実施例１と同様
にしてマグネタイトの溶解試験を行った。 （添加物） Ｃｕ2Ｏ ＦｅＳＯ4・７Ｈ2Ｏ また対照として、ＥＤＴＡ３．５％およびアスコルビン
酸１．５％を含み、添加物を含まない洗浄液（金属イオ
ン無添加）を用いて、４０℃または６０℃で上記と同様
のマグネタイトの溶出試験を行った。結果を図２に示
す。
添加物０．１％を含む洗浄液を用いて、実施例１と同様
にしてマグネタイトの溶解試験を行った。 （添加物） Ｃｕ2Ｏ ＦｅＳＯ4・７Ｈ2Ｏ また対照として、ＥＤＴＡ３．５％およびアスコルビン
酸１．５％を含み、添加物を含まない洗浄液（金属イオ
ン無添加）を用いて、４０℃または６０℃で上記と同様
のマグネタイトの溶出試験を行った。結果を図２に示
す。
【００２２】図２の結果から、ＥＤＴＡおよびアスコル
ビン酸の混合水溶液にＣｕ+またはＦｅ2+を添加する
と、マグネタイトの溶解速度は著しく促進されることが
わかる。
ビン酸の混合水溶液にＣｕ+またはＦｅ2+を添加する
と、マグネタイトの溶解速度は著しく促進されることが
わかる。
【図１】実施例１の結果を示すグラフである。
【図２】実施例２の結果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ２１Ｆ 9/28 9117−2Ｇ
Claims (1)
- 【請求項１】 第一鉄イオンおよび／または第一銅イオ
ンと、酸と、還元剤とを含む洗浄液を、酸化鉄スケール
と接触させることを特徴とする酸化鉄スケールの溶解除
去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22009593A JP3287074B2 (ja) | 1993-09-03 | 1993-09-03 | 酸化鉄スケールの溶解除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22009593A JP3287074B2 (ja) | 1993-09-03 | 1993-09-03 | 酸化鉄スケールの溶解除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797694A true JPH0797694A (ja) | 1995-04-11 |
| JP3287074B2 JP3287074B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=16745853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22009593A Expired - Fee Related JP3287074B2 (ja) | 1993-09-03 | 1993-09-03 | 酸化鉄スケールの溶解除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3287074B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000028112A1 (de) * | 1998-11-10 | 2000-05-18 | Framatome Anf Gmbh | Verfahren zur dekontamination einer oberfläche eines bauteiles |
| JP2006268969A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Hoya Corp | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 |
| JP2009300387A (ja) * | 2008-06-17 | 2009-12-24 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 加圧水型原子力プラントの２次系における循環ポンプの鉄酸化物除去方法および加圧水型原子力プラントの２次系 |
| US8647445B1 (en) | 2012-11-06 | 2014-02-11 | International Business Machines Corporation | Process for cleaning semiconductor devices and/or tooling during manufacturing thereof |
| JP2014142328A (ja) * | 2013-01-24 | 2014-08-07 | Korea Atomic Energy Research Inst | 金属表面固着性放射能汚染酸化膜除去のための錯化剤非含有化学除染剤及びそれを用いた化学除染方法 |
| KR20150048681A (ko) * | 2015-04-15 | 2015-05-07 | 한국원자력연구원 | 금속 표면 고착성 방사능 오염 산화막 제거를 위한 무착화성 화학 제염제 및 이를 이용한 화학 제염방법 |
| US9058976B2 (en) | 2012-11-06 | 2015-06-16 | International Business Machines Corporation | Cleaning composition and process for cleaning semiconductor devices and/or tooling during manufacturing thereof |
| JP2019099869A (ja) * | 2017-12-01 | 2019-06-24 | 三菱重工業株式会社 | 洗浄装置及び洗浄方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150036307A (ko) * | 2012-07-19 | 2015-04-07 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 반도체용 세정액 및 이것을 이용한 세정방법 |
| JP6494362B2 (ja) * | 2015-03-25 | 2019-04-03 | 三菱重工業株式会社 | 溶解除去組成物 |
-
1993
- 1993-09-03 JP JP22009593A patent/JP3287074B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6444276B2 (en) | 1998-11-10 | 2002-09-03 | Framatome Anp Gmbh | Method for decontaminating a surface of a component |
| JP2006268969A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Hoya Corp | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 |
| JP4557222B2 (ja) * | 2005-03-24 | 2010-10-06 | Ｈｏｙａ株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 |
| US8127433B2 (en) | 2005-03-24 | 2012-03-06 | Hoya Corporation | Method of manufacturing a glass substrate for magnetic disk |
| JP2009300387A (ja) * | 2008-06-17 | 2009-12-24 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 加圧水型原子力プラントの２次系における循環ポンプの鉄酸化物除去方法および加圧水型原子力プラントの２次系 |
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| JP2014142328A (ja) * | 2013-01-24 | 2014-08-07 | Korea Atomic Energy Research Inst | 金属表面固着性放射能汚染酸化膜除去のための錯化剤非含有化学除染剤及びそれを用いた化学除染方法 |
| US11289232B2 (en) * | 2013-01-24 | 2022-03-29 | Korea Atomic Energy Research Institute | Chemical decontamination method using chelate free chemical decontamination reagent for removal of the dense radioactive oxide layer on the metal surface |
| KR20150048681A (ko) * | 2015-04-15 | 2015-05-07 | 한국원자력연구원 | 금속 표면 고착성 방사능 오염 산화막 제거를 위한 무착화성 화학 제염제 및 이를 이용한 화학 제염방법 |
| JP2019099869A (ja) * | 2017-12-01 | 2019-06-24 | 三菱重工業株式会社 | 洗浄装置及び洗浄方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3287074B2 (ja) | 2002-05-27 |
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