JPH0791657B2 - パラジウム活性化剤及びセラミック基板の無電解めっき方法 - Google Patents
パラジウム活性化剤及びセラミック基板の無電解めっき方法Info
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- JPH0791657B2 JPH0791657B2 JP63255563A JP25556388A JPH0791657B2 JP H0791657 B2 JPH0791657 B2 JP H0791657B2 JP 63255563 A JP63255563 A JP 63255563A JP 25556388 A JP25556388 A JP 25556388A JP H0791657 B2 JPH0791657 B2 JP H0791657B2
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/28—Sensitising or activating
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
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- H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、タングステン（Ｗ）又はモリブデン（Mo）上
に金属パラジウム核を形成するためのパラジウム活性化
剤及びこれらＷやMoの導体パターンが形成されたセラミ
ック基板の該パターン上に選択的に無電解めっきを施す
方法に関する。
に金属パラジウム核を形成するためのパラジウム活性化
剤及びこれらＷやMoの導体パターンが形成されたセラミ
ック基板の該パターン上に選択的に無電解めっきを施す
方法に関する。
ＷやMoの導体パターン（ＷやMoの焼結回路）が形成され
たセラミック基板上の該導体パターンに無電解めっきを
施すには、まず該導体パターンを活性化する必要があ
り、かかる活性化手段としては、従来、金属パラジウム
核を導体パターン上に析出させるパラジウム活性化方法
が採用されており、無電解めっき皮膜はこの金属パラジ
ウム核上に析出する。
たセラミック基板上の該導体パターンに無電解めっきを
施すには、まず該導体パターンを活性化する必要があ
り、かかる活性化手段としては、従来、金属パラジウム
核を導体パターン上に析出させるパラジウム活性化方法
が採用されており、無電解めっき皮膜はこの金属パラジ
ウム核上に析出する。
しかし、このようなパラジウムによる活性化を行なう場
合は通常セラミック基板を第１錫イオンを含むセンシタ
イジング液に浸漬した後、パラジウムイオンを含む活性
化液に浸漬したり、或いは第１錫イオンとパラジウムイ
オンとを含む活性化液に浸漬するものであるが、第１錫
イオン、パラジウムイオンは吸着性が強いので、セラミ
ック基板の全面に金属パラジウム核が析出し易い。
合は通常セラミック基板を第１錫イオンを含むセンシタ
イジング液に浸漬した後、パラジウムイオンを含む活性
化液に浸漬したり、或いは第１錫イオンとパラジウムイ
オンとを含む活性化液に浸漬するものであるが、第１錫
イオン、パラジウムイオンは吸着性が強いので、セラミ
ック基板の全面に金属パラジウム核が析出し易い。
このため、セラミック基板の導体パターン以外の部分を
吸着性の少ないレジスト膜でマスキングしたり、セラミ
ック基板全面に無電解めっき皮膜を析出させた後、導体
パターン以外の部分の無電解めっき皮膜を適宜なエッチ
ング剤で溶解除去する方法などが採用されているが、こ
れらの方法は工程が多くかつ複雑であり、作業能力が悪
くなり、コストも高くなる。
吸着性の少ないレジスト膜でマスキングしたり、セラミ
ック基板全面に無電解めっき皮膜を析出させた後、導体
パターン以外の部分の無電解めっき皮膜を適宜なエッチ
ング剤で溶解除去する方法などが採用されているが、こ
れらの方法は工程が多くかつ複雑であり、作業能力が悪
くなり、コストも高くなる。
また、この点を改良するものとして、従来、水溶性パラ
ジウム塩、アルカリ金属水酸化物を含むパラジウム活性
化液にエチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレ
ンジアミンのうちから選ばれた１種類以上の錯化剤を添
加してなるパラジウム活性化液が提案されている（特開
昭58−185794号公報）。この活性化液は、上記アミンの
添加によりパラジウムの吸着性に差をもたせたものであ
るが、この液は安定性に問題があり、また最適使用範囲
が比較的狭く、工程管理上に問題がある。
ジウム塩、アルカリ金属水酸化物を含むパラジウム活性
化液にエチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレ
ンジアミンのうちから選ばれた１種類以上の錯化剤を添
加してなるパラジウム活性化液が提案されている（特開
昭58−185794号公報）。この活性化液は、上記アミンの
添加によりパラジウムの吸着性に差をもたせたものであ
るが、この液は安定性に問題があり、また最適使用範囲
が比較的狭く、工程管理上に問題がある。
本発明は上記事象に鑑みなされたもので、ＷやMo上に選
択的に金属パラジウム核を析出させることができ、この
ためこれらＷやMoの導体パターンが形成されたセラミッ
ク基板に対し、この導体パターンのみに選択的に無電解
めっき皮膜を析出させることができ、しかも工程管理も
容易である上、パラジウム濃度を下げてもその機能を有
効に発揮するパラジウム活性化剤及びこのパラジウム活
性化剤を用いたセラミック基板の無電解めっき方法を提
供することを目的とする。
択的に金属パラジウム核を析出させることができ、この
ためこれらＷやMoの導体パターンが形成されたセラミッ
ク基板に対し、この導体パターンのみに選択的に無電解
めっき皮膜を析出させることができ、しかも工程管理も
容易である上、パラジウム濃度を下げてもその機能を有
効に発揮するパラジウム活性化剤及びこのパラジウム活
性化剤を用いたセラミック基板の無電解めっき方法を提
供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため種々検討を行な
った結果、アルカリ可溶性パラジウム塩とアルカリ金属
水酸化物とを含むパラジウム活性化剤に対し、鉛、タリ
ウム、ビスマス、アンチモンのアルカリ可溶性化合物の
１種又は２種以上を添加した場合、この活性化剤でＷや
Moの導体パターンが形成されたセラミック基板を処理す
ると、この導体パターンにのみ金属パラジウム核が生成
し、導体パターンが形成されていないセラミック素地に
は金属パラジウム核が生成せず、またこの場合活性化剤
のパラジウム濃度が低くてもその効果を発揮し、広い範
囲においてかかる活性化が達成されるので、工程管理が
容易になることを知見し、本発明をなすに至ったもので
ある。
った結果、アルカリ可溶性パラジウム塩とアルカリ金属
水酸化物とを含むパラジウム活性化剤に対し、鉛、タリ
ウム、ビスマス、アンチモンのアルカリ可溶性化合物の
１種又は２種以上を添加した場合、この活性化剤でＷや
Moの導体パターンが形成されたセラミック基板を処理す
ると、この導体パターンにのみ金属パラジウム核が生成
し、導体パターンが形成されていないセラミック素地に
は金属パラジウム核が生成せず、またこの場合活性化剤
のパラジウム濃度が低くてもその効果を発揮し、広い範
囲においてかかる活性化が達成されるので、工程管理が
容易になることを知見し、本発明をなすに至ったもので
ある。
なお、このようにPb,Tl,Bi,Sbのアルカリ可溶性化合物
の添加がＷやMoの導体パターン上に対してのみ選択的に
金属パラジウム核を生成する作用機構は下記のように推
定される。即ち、上記活性化剤の溶液でＷやMoの導体パ
ターンが形成されたセラミック基板を処理すると、Ｗや
Moの酸化物はアルカリに溶解し、この際新鮮なW,Moが顕
われ、このW,Mo上にパラジウムイオンが吸着する。この
ときに同時にPb,Tl,Bi又はSbのイオンも吸収し、これら
Pb,Tl,Bi,SbのイオンはＷやMoとの電気化学的作用でパ
ラジウムイオンが金属コロイド状のパラジウムに還元さ
れるための触媒として作用し、W,Mo上に金属コロイド状
のパラジウム（金属パラジウム核）が形成する。一方、
W,Moの導体パターン以外のセラミック素地上にもパラジ
ウムイオンとPb,Tl,Bi又はSbのイオンは同時に吸着する
が、この場合Pb,Tl,Bi,Sbのイオンはセラミック素地上
においては電気化学的作用が生じないので、パラジウム
イオンは金属コロイド状になることはなく、パラジウム
イオンのまま残る。ここで、無電解めっき析出の核にな
るのは、金属コロイド状のパラジウムであり、パラジウ
ムイオンや酸化パラジウム（PdO）などは無電解めっき
析出の核にはなり得ない。従って、このように処理され
たセラミック基板を無電解めっき液中に浸漬するとＷや
Moの導体パターンのみにめっきが析出し、それ以外のセ
ラミック素地にはめっき析出が生じないものと推察され
る。
の添加がＷやMoの導体パターン上に対してのみ選択的に
金属パラジウム核を生成する作用機構は下記のように推
定される。即ち、上記活性化剤の溶液でＷやMoの導体パ
ターンが形成されたセラミック基板を処理すると、Ｗや
Moの酸化物はアルカリに溶解し、この際新鮮なW,Moが顕
われ、このW,Mo上にパラジウムイオンが吸着する。この
ときに同時にPb,Tl,Bi又はSbのイオンも吸収し、これら
Pb,Tl,Bi,SbのイオンはＷやMoとの電気化学的作用でパ
ラジウムイオンが金属コロイド状のパラジウムに還元さ
れるための触媒として作用し、W,Mo上に金属コロイド状
のパラジウム（金属パラジウム核）が形成する。一方、
W,Moの導体パターン以外のセラミック素地上にもパラジ
ウムイオンとPb,Tl,Bi又はSbのイオンは同時に吸着する
が、この場合Pb,Tl,Bi,Sbのイオンはセラミック素地上
においては電気化学的作用が生じないので、パラジウム
イオンは金属コロイド状になることはなく、パラジウム
イオンのまま残る。ここで、無電解めっき析出の核にな
るのは、金属コロイド状のパラジウムであり、パラジウ
ムイオンや酸化パラジウム（PdO）などは無電解めっき
析出の核にはなり得ない。従って、このように処理され
たセラミック基板を無電解めっき液中に浸漬するとＷや
Moの導体パターンのみにめっきが析出し、それ以外のセ
ラミック素地にはめっき析出が生じないものと推察され
る。
従って、本発明は、タングステン又はモリブデン上に金
属パラジウム核を形成するためのパラジウム活性化剤で
あって、アルカリ可溶性パラジウム塩とアルカリ金属水
酸化物と鉛、タリウム、ビスマス及びアンチモンから選
ばれた１種又は２種以上の金属のアルカリ可溶性化合物
とを含有することを特徴とするパラジウム活性化剤及び
タングステン又はモリブデンの導体パターンが形成され
たセラミック基板を上記パラジウム活性化剤の溶液に浸
漬して、上記パターン上に選択的に金属パラジウム核を
形成し、次いで無電解めっきを行なって、該パターン上
に選択的に無電解めっき皮膜を析出させることを特徴と
するセラミック基板の無電解めっき方法を提供する。
属パラジウム核を形成するためのパラジウム活性化剤で
あって、アルカリ可溶性パラジウム塩とアルカリ金属水
酸化物と鉛、タリウム、ビスマス及びアンチモンから選
ばれた１種又は２種以上の金属のアルカリ可溶性化合物
とを含有することを特徴とするパラジウム活性化剤及び
タングステン又はモリブデンの導体パターンが形成され
たセラミック基板を上記パラジウム活性化剤の溶液に浸
漬して、上記パターン上に選択的に金属パラジウム核を
形成し、次いで無電解めっきを行なって、該パターン上
に選択的に無電解めっき皮膜を析出させることを特徴と
するセラミック基板の無電解めっき方法を提供する。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の活性化剤において使用されるアルカリ可溶性パ
ラジウム塩としては、アルカリに可溶性であればよく、
特に制限されるものではないが、アンモニウム、エチレ
ンジアミン、ジエチレントリアミン、グリシン、EDTA、
酒石酸、クエン酸等のアンモニウム、有機アミン、有機
カルボン酸などのパラジウム錯塩が好適に使用される。
この場合、これらパラジウム錯塩は、活性化剤溶液を調
製する際、塩化パラジウム等の無機パラジウム塩にアン
モニア、有機アミン、有機カルボン酸などを加えること
により、溶液中で形成することができる。
ラジウム塩としては、アルカリに可溶性であればよく、
特に制限されるものではないが、アンモニウム、エチレ
ンジアミン、ジエチレントリアミン、グリシン、EDTA、
酒石酸、クエン酸等のアンモニウム、有機アミン、有機
カルボン酸などのパラジウム錯塩が好適に使用される。
この場合、これらパラジウム錯塩は、活性化剤溶液を調
製する際、塩化パラジウム等の無機パラジウム塩にアン
モニア、有機アミン、有機カルボン酸などを加えること
により、溶液中で形成することができる。
上記アルカリ可溶性パラジウム塩の濃度は、Pdとして10
〜500mg/、特に20〜70mg/とすることが好ましく、
本発明においては低パラジウム濃度においても十分使用
し得る。
〜500mg/、特に20〜70mg/とすることが好ましく、
本発明においては低パラジウム濃度においても十分使用
し得る。
また、アルカリ金属水酸化物としては、NaOH,KOH,LiOH
が挙げられ、その濃度は10〜500g/、特に40〜120g/
とすることが好ましい。
が挙げられ、その濃度は10〜500g/、特に40〜120g/
とすることが好ましい。
さらに、Pb,Tl,Bi,Sbのアルカリ可溶性化合物として
は、これら金属の酸化物、塩化物、水酸化物、硝酸塩、
酢酸塩等の１種又は２種以上を使用することができる。
その濃度は、これら金属化合物の金属と上記パラジウム
塩のPdとの比率が重量比として0.05:1〜1:1、特に0.1:1
〜0.5:1となるような濃度とすることが好ましい。これ
らの金属化合物濃度が低過ぎるとその添加効果が充分発
揮されず、また高過ぎると無電解めっきの析出を阻害す
る場合があり、めっきむら、無めっきが生じるおそれが
ある。
は、これら金属の酸化物、塩化物、水酸化物、硝酸塩、
酢酸塩等の１種又は２種以上を使用することができる。
その濃度は、これら金属化合物の金属と上記パラジウム
塩のPdとの比率が重量比として0.05:1〜1:1、特に0.1:1
〜0.5:1となるような濃度とすることが好ましい。これ
らの金属化合物濃度が低過ぎるとその添加効果が充分発
揮されず、また高過ぎると無電解めっきの析出を阻害す
る場合があり、めっきむら、無めっきが生じるおそれが
ある。
上記活性化剤はＷ又はMo表面に金属パラジウム核を形成
するために使用されるものであり、典型的にはセラミッ
ク基板に形成されたＷ又はMo導電パターンの無電解めっ
きの前処理剤として該パターン上に金属パラジウム核を
形成するために用いられる。
するために使用されるものであり、典型的にはセラミッ
ク基板に形成されたＷ又はMo導電パターンの無電解めっ
きの前処理剤として該パターン上に金属パラジウム核を
形成するために用いられる。
かかるセラミック基板を上記活性化剤を用いて無電解め
っきする方法としては、常法が採用し得、例えばセラミ
ック基板を脱脂、アルカリエッチング、酸洗するなどの
適宜な前処理を施した後、活性化剤溶液に浸漬し、Ｗ又
はMo導体パターン上に金属パラジウム核を形成した後、
無電解めっき液中に浸漬して無電解めっきを行なうもの
である。
っきする方法としては、常法が採用し得、例えばセラミ
ック基板を脱脂、アルカリエッチング、酸洗するなどの
適宜な前処理を施した後、活性化剤溶液に浸漬し、Ｗ又
はMo導体パターン上に金属パラジウム核を形成した後、
無電解めっき液中に浸漬して無電解めっきを行なうもの
である。
この場合、活性化処理条件としては、特に制限されるも
のではないが、処理温度は室温〜90℃、特に60〜80℃、
処理時間１〜10分、特に５〜８分の条件が好適に採用さ
れる。
のではないが、処理温度は室温〜90℃、特に60〜80℃、
処理時間１〜10分、特に５〜８分の条件が好適に採用さ
れる。
また、無電解めっきの種類は何ら制限されず、所望に応
じて選択されるが、通常無電解銅めっき、無電解ニッケ
ルめっきなどが採用される。なお、これらめっき液の組
成、めっき条件も公知の組成、条件が採用し得る。
じて選択されるが、通常無電解銅めっき、無電解ニッケ
ルめっきなどが採用される。なお、これらめっき液の組
成、めっき条件も公知の組成、条件が採用し得る。
而して、上記の無電解めっき工程において、セラミック
基板はその活性化工程においてＷ又はMo導体パターン上
にのみ金属パラジウム核が生成し、他のセラミック素地
上には金属パラジウム核が生成しないので、該導体パタ
ーンにのみ無電解めっき皮膜が形成される。
基板はその活性化工程においてＷ又はMo導体パターン上
にのみ金属パラジウム核が生成し、他のセラミック素地
上には金属パラジウム核が生成しないので、該導体パタ
ーンにのみ無電解めっき皮膜が形成される。
次に、実施例と比較例により本発明を更に具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
第１表に示す組成のパラジウム活性化液を調製した。
次に、Ｗ及びMoの焼結導電パターンが形成されたセラミ
ック基板につき、下記工程で無電解ニッケルめっきを施
した。その時のめっき状態を第１表に併記する。
ック基板につき、下記工程で無電解ニッケルめっきを施
した。その時のめっき状態を第１表に併記する。
めっき工程 1.脱脂 食器用洗剤20ml/ 50℃,10分 2.水洗 イオン交換水 室温,5分 4.水洗 イオン交換水 室温,3分 5.酸洗 塩酸（36％）500ml/ 室温,1分 6.水洗 イオン交換水 室温,3分 7.活性化 第１表に示す活性化液 70℃,5分 8.水洗 イオン交換水 室温,5分 9.無電解ニッケルめっき 上村工業社製BELニッケル使用 65℃,10分 10.水洗 イオン交換水 室温,10分 11.乾燥 第１表の結果より、本発明の活性化剤を用いた無電解ニ
ッケルめっき方法は、パターン外への析出がなく、確実
にパターンにのみ確実にめっき皮膜を形成し得ることが
認められる。
ッケルめっき方法は、パターン外への析出がなく、確実
にパターンにのみ確実にめっき皮膜を形成し得ることが
認められる。
比較のため、上記めっき工程において、パラジウム活性
化液として比較例１のものを使用する以外はステップ８
までは同様に操作し、それ以後のステップを下記のよう
にして無電解ニッケルめっきを行なった。
化液として比較例１のものを使用する以外はステップ８
までは同様に操作し、それ以後のステップを下記のよう
にして無電解ニッケルめっきを行なった。
めっき工程 １〜８ 上記と同じ ８′ 重金属水溶液処理 室温,5分 使用液No.1 酢酸鉛 78mg/ pH 13.0 使用液No.2 Bi(NO３)３ 110mg/ pH 13.0 使用液No.3 TINO3 50mg/ pH 13.0 ８″ 水洗 イオン交換水 室温,3分 ９ 上記と同じ 10 上記と同じ その結果、使用液No.1〜No.3のいずれのものを使用した
場合も、パターンの一部にめっきが析出しない箇所が見
られ、かつ、パターン外への析出も部分的に見られた。
場合も、パターンの一部にめっきが析出しない箇所が見
られ、かつ、パターン外への析出も部分的に見られた。
以上説明したように、本発明によればＷやMo上に選択的
に金属パラジウム核を析出させることができ、ＷやMoの
導体パターンが形成されたセラミック基板に対しこの導
体パターンのみに選択的に無電解めっき皮膜を析出させ
ることができ、かつパラジウム濃度が低下しても機能を
有効に発揮し、その工程管理も容易である。
に金属パラジウム核を析出させることができ、ＷやMoの
導体パターンが形成されたセラミック基板に対しこの導
体パターンのみに選択的に無電解めっき皮膜を析出させ
ることができ、かつパラジウム濃度が低下しても機能を
有効に発揮し、その工程管理も容易である。
フロントページの続き (72)発明者 仲村 太一 大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村工 業株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−84964（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−56073（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−202595（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−224292（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】タングステンまたはモリブデン上に金属パ
ラジウム核を形成するためのパラジウム活性化剤であっ
て、アルカリ可溶性パラジウム塩と、アルカリ金属水酸
化物と、鉛、タリウム、ビスマス及びアンチモンから選
ばれた１種又は２種以上の金属のアルカリ可溶性化合物
とを含有することを特徴とするパラジウム活性化剤。 - 【請求項２】タングステン又はモリブデンの導体パター
ンが形成されたセラミック基板を請求項１記載のパラジ
ウム活性化剤の溶液に浸漬して、上記パターン上に選択
的に金属パラジウム核を形成し、次いで無電解めっきを
行なって、該パターン上に選択的に無電解めっき被膜を
析出させることを特徴とするセラミック基板の無電解め
っき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63255563A JPH0791657B2 (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | パラジウム活性化剤及びセラミック基板の無電解めっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63255563A JPH0791657B2 (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | パラジウム活性化剤及びセラミック基板の無電解めっき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02104671A JPH02104671A (ja) | 1990-04-17 |
| JPH0791657B2 true JPH0791657B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=17280462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63255563A Expired - Fee Related JPH0791657B2 (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | パラジウム活性化剤及びセラミック基板の無電解めっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791657B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3598317B2 (ja) * | 1999-01-20 | 2004-12-08 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 無電解めっきの前処理方法 |
| JP3561240B2 (ja) | 2001-05-25 | 2004-09-02 | 京セラ株式会社 | 配線基板の製造方法 |
| JP2003073841A (ja) * | 2001-08-28 | 2003-03-12 | Kyocera Corp | 配線基板およびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5884964A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-21 | Seiko Epson Corp | 絶縁体上へのパタ−ンメツキ製造方法 |
| DE3412447A1 (de) * | 1984-03-31 | 1985-11-28 | Schering AG, 1000 Berlin und 4709 Bergkamen | Verfahren zur herstellung von gedruckten schaltungen |
-
1988
- 1988-10-11 JP JP63255563A patent/JPH0791657B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02104671A (ja) | 1990-04-17 |
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