JPH0791056B2 - 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH0791056B2 JPH0791056B2 JP1019818A JP1981889A JPH0791056B2 JP H0791056 B2 JPH0791056 B2 JP H0791056B2 JP 1019818 A JP1019818 A JP 1019818A JP 1981889 A JP1981889 A JP 1981889A JP H0791056 B2 JPH0791056 B2 JP H0791056B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、新規な組織を有するイットリウム系の酸化物
超電導体の製造方法に関するものである。
超電導体の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、LnBa2Cu3O7-y（LnはY,La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,
Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙは酸素欠
陥量、以下123相という）の組成式で表わされる超電導
体（以下イットリウム系超電導体ともいう）が知られて
いる。イットリウム系超電導体の製造方法としては、上
記の組成を有する結晶粉末を合成した後、これを成形し
焼結させる方法がある。他にも、ゾルゲル法や溶融凝固
法にて製造することが知られている。
Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙは酸素欠
陥量、以下123相という）の組成式で表わされる超電導
体（以下イットリウム系超電導体ともいう）が知られて
いる。イットリウム系超電導体の製造方法としては、上
記の組成を有する結晶粉末を合成した後、これを成形し
焼結させる方法がある。他にも、ゾルゲル法や溶融凝固
法にて製造することが知られている。
［発明が解決しようとする課題］ これらの方法により製造された超電導体は、第３図のよ
うにいずれも多結晶体であり、それぞれの結晶粒が無秩
序な方向に配列し、かつ粒界に、123相以外の粒界相を
含んだ組織となっている。第３図はLnがイットリウムの
場合で、粒界相には、123相以外の結晶相や非晶質相、
また多くの場合気孔が含まれている。ところが、イット
リウム系超電導体は、結晶粒内で電流が流れやすい方向
が決っているため、向きが異なる結晶粒子間の粒界では
電流が流れにくいという欠点を有している。
うにいずれも多結晶体であり、それぞれの結晶粒が無秩
序な方向に配列し、かつ粒界に、123相以外の粒界相を
含んだ組織となっている。第３図はLnがイットリウムの
場合で、粒界相には、123相以外の結晶相や非晶質相、
また多くの場合気孔が含まれている。ところが、イット
リウム系超電導体は、結晶粒内で電流が流れやすい方向
が決っているため、向きが異なる結晶粒子間の粒界では
電流が流れにくいという欠点を有している。
さらには、粒界相は超電導体ではないので、それが絶縁
層として作用する。そのため、従来の多結晶のイットリ
ウム系超電導体では、高い臨界電流密度を示すものが得
られていない。
層として作用する。そのため、従来の多結晶のイットリ
ウム系超電導体では、高い臨界電流密度を示すものが得
られていない。
このような粒界部を起因とする臨界電流密度の低下は、
磁場中においてより顕著に見られる現象であることが知
られている。超電導体の応用分野としては、線材または
テープ材料をコイル状に加工し、強力な磁場を作る電磁
石としての利用が中心に考えられている。そこで、イッ
トリウム系超電導体の実用化には、粒界を抑制した組織
を作ることにより、強磁場中で高い臨界電流密度を有す
る材料を作製することが必要と考えられている。
磁場中においてより顕著に見られる現象であることが知
られている。超電導体の応用分野としては、線材または
テープ材料をコイル状に加工し、強力な磁場を作る電磁
石としての利用が中心に考えられている。そこで、イッ
トリウム系超電導体の実用化には、粒界を抑制した組織
を作ることにより、強磁場中で高い臨界電流密度を有す
る材料を作製することが必要と考えられている。
イットリウム系超電導体は、約1000℃以上の温度で分解
溶融し、Ln2BaCuO5結晶（以下211相という）と液相に分
離する。したがって123相と同じ組成の融液を冷却する
と、まず211相が析出するので、通常の方法では123相の
単結晶や配向性多結晶体は得られない。
溶融し、Ln2BaCuO5結晶（以下211相という）と液相に分
離する。したがって123相と同じ組成の融液を冷却する
と、まず211相が析出するので、通常の方法では123相の
単結晶や配向性多結晶体は得られない。
これに対してJinらは、YBa2Cu3O7-y結晶を加熱溶融し
て、Y2BaCuO5相とＹ−Ba−Cu−Ｏ系の液相が共存してい
る部分溶融状態とした後、若干の温度勾配下で凝固させ
る方法を報告している。（Physical Review B,Vol.37,7
850（1988）） しかしながら得られた凝固物は第２図に示したように、
YBa2Cu3O7-y相以外に、Y2BaCuO5相およびその他の粒界
相（CuO,BaCuO2,非晶質相）を含むものであり、YBa2Cu3
O7-y相もある程度配向しているものの、依然として結晶
粒子相がある角度をもって接しているものであった。
て、Y2BaCuO5相とＹ−Ba−Cu−Ｏ系の液相が共存してい
る部分溶融状態とした後、若干の温度勾配下で凝固させ
る方法を報告している。（Physical Review B,Vol.37,7
850（1988）） しかしながら得られた凝固物は第２図に示したように、
YBa2Cu3O7-y相以外に、Y2BaCuO5相およびその他の粒界
相（CuO,BaCuO2,非晶質相）を含むものであり、YBa2Cu3
O7-y相もある程度配向しているものの、依然として結晶
粒子相がある角度をもって接しているものであった。
［課題を解決するための手段］ 本発明者は、臨界電流密度が高く、かつ磁場の印加によ
っても臨界電流密度の低下の少ないイットリウム系超電
導体を得ることを目的として種々、検討を行った結果、
超電導体を新規な組織にすることにより前記目的が達成
することを見出した。かくして、本発明は、LnBa2Cu3O
7-yの組成式で表わされる板状の結晶が層状に重なり合
い、その中にLn2BaCuO5の組成式で表わされる結晶が島
状に分散している組織を有する酸化物超電導体の製造方
法であって、Ln2BaCuO5の固相と、Ln−Ba−Cu−Ｏ系の
液相が共存している部分溶融状態から、100℃/cm以上の
温度勾配、2mm/h以下の結晶成長速度の一方向凝固法に
より冷却結晶化する酸化物超電導体の製造方法を提供す
るものである。
っても臨界電流密度の低下の少ないイットリウム系超電
導体を得ることを目的として種々、検討を行った結果、
超電導体を新規な組織にすることにより前記目的が達成
することを見出した。かくして、本発明は、LnBa2Cu3O
7-yの組成式で表わされる板状の結晶が層状に重なり合
い、その中にLn2BaCuO5の組成式で表わされる結晶が島
状に分散している組織を有する酸化物超電導体の製造方
法であって、Ln2BaCuO5の固相と、Ln−Ba−Cu−Ｏ系の
液相が共存している部分溶融状態から、100℃/cm以上の
温度勾配、2mm/h以下の結晶成長速度の一方向凝固法に
より冷却結晶化する酸化物超電導体の製造方法を提供す
るものである。
本発明の製造方法により得られる超電導体の組織は、12
3相をマトリックスとするものである。この123相は、ｃ
軸と垂直な方向に板状に成長した結晶であり、全体とし
て多結晶ではあるが、この板状結晶がそれぞれのｃ軸の
向きをそろえて層状に重なっている。ｃ軸と垂直な方向
にも結晶は単結晶的に完全に連続ではないが、ここの粒
界においても、ｃ軸の面がそろっているので、この粒界
部は磁界の印加に対しても超電状態がこわれにくい。
3相をマトリックスとするものである。この123相は、ｃ
軸と垂直な方向に板状に成長した結晶であり、全体とし
て多結晶ではあるが、この板状結晶がそれぞれのｃ軸の
向きをそろえて層状に重なっている。ｃ軸と垂直な方向
にも結晶は単結晶的に完全に連続ではないが、ここの粒
界においても、ｃ軸の面がそろっているので、この粒界
部は磁界の印加に対しても超電状態がこわれにくい。
この超電導体では、上記の123相の間に、粒状の211相が
島状に分散している。211相は配向しておらず、また各
々の結晶が連続していない。したがってこの211相は、
超電導の経路を妨げるものではない。
島状に分散している。211相は配向しておらず、また各
々の結晶が連続していない。したがってこの211相は、
超電導の経路を妨げるものではない。
この超電導体は、123相および211相以外の結晶相または
非晶質相が実質的に存在していない。超電導特性を劣化
させるものではない限り、ごく部分的にこのような相が
含まれていることは差し支えない。
非晶質相が実質的に存在していない。超電導特性を劣化
させるものではない限り、ごく部分的にこのような相が
含まれていることは差し支えない。
本発明においては、上記一般式において、LnはY,La,Nd,
Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１
種以上である。
Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１
種以上である。
本発明の製造方法を、以下、具体的に述べる。前述のよ
うに、イットリウム系超電導体は約1000℃以上の温度で
分解溶融し、211相の固相とLn−Ba−Cu−Ｏ系の液相が
共存している部分溶融状態となる。この状態から温度勾
配をつけて次のような条件のもとで一方向に凝固結晶化
させることが必要である。すなわち、温度勾配100℃/cm
以上、結晶化速度2mm/h以下であることが必要である。
結晶化速度が1mm/hである場合は更に好ましい。
うに、イットリウム系超電導体は約1000℃以上の温度で
分解溶融し、211相の固相とLn−Ba−Cu−Ｏ系の液相が
共存している部分溶融状態となる。この状態から温度勾
配をつけて次のような条件のもとで一方向に凝固結晶化
させることが必要である。すなわち、温度勾配100℃/cm
以上、結晶化速度2mm/h以下であることが必要である。
結晶化速度が1mm/hである場合は更に好ましい。
このとき、結晶化は次のようにして進行する。部分溶融
状態では、配向していない211相と、Ln−Ba−Cu−Ｏ系
の融液が共存している。ここから、温度勾配下で冷却を
行うと、分解溶融温度で211相と融液とから123相が析出
する。123相は上記の条件のもとでは、結晶のｃ軸が温
度勾配に対して垂直で、かつ多結晶体ではあるけれど相
互にｃ軸が平行な板状結晶が層状に重なった組織とな
る。そしてこの時211相は完全には123相に変化せず、一
部は未反応のまま123相の層状組織中に取り残され、粒
状の結晶が島状に分散した組織となる。
状態では、配向していない211相と、Ln−Ba−Cu−Ｏ系
の融液が共存している。ここから、温度勾配下で冷却を
行うと、分解溶融温度で211相と融液とから123相が析出
する。123相は上記の条件のもとでは、結晶のｃ軸が温
度勾配に対して垂直で、かつ多結晶体ではあるけれど相
互にｃ軸が平行な板状結晶が層状に重なった組織とな
る。そしてこの時211相は完全には123相に変化せず、一
部は未反応のまま123相の層状組織中に取り残され、粒
状の結晶が島状に分散した組織となる。
211相は超電導性を示さないが、それぞれの粒子が独立
しており、電流の経路を妨げることがなく、超電導特性
にさして悪い影響を与えない。融液はすべて123相の形
成に消費され、凝固物に123相、211相以外の結晶相ある
いは非晶質相は表われない。
しており、電流の経路を妨げることがなく、超電導特性
にさして悪い影響を与えない。融液はすべて123相の形
成に消費され、凝固物に123相、211相以外の結晶相ある
いは非晶質相は表われない。
上述のような部分溶融状態を作るには、123相の焼結体
を分解溶融温度以上、液相温度以下の温度に加熱するの
が好ましい。この状態から、一方向に凝固させると123
相と211相が共存する組織が形成される。この場合もと
の組成からBaおよびCuが減少していることになる。これ
は、おもに融液部を通って結晶成長方向前面へBaおよび
Cuが排出されているためと考えられる。また、一部は揮
散しているものと考えられる。これは、この凝固物の結
晶組織が、結晶成長速度に大きく依存することとも関係
があるものと思われる。すなわち、結晶成長速度が2mm/
hより大きい場合においては、CuおよびBa成分の拡散が
間に合わず、どうしても第２図に示したように、CuOあ
るいはBaCuO相が123相の粒界に析出してしまい、本発明
の製造方法で得られるような組織を有する超電導体は得
られない。結晶成長速度が1mm/h以下であれば、この意
味でもさらに好ましい。
を分解溶融温度以上、液相温度以下の温度に加熱するの
が好ましい。この状態から、一方向に凝固させると123
相と211相が共存する組織が形成される。この場合もと
の組成からBaおよびCuが減少していることになる。これ
は、おもに融液部を通って結晶成長方向前面へBaおよび
Cuが排出されているためと考えられる。また、一部は揮
散しているものと考えられる。これは、この凝固物の結
晶組織が、結晶成長速度に大きく依存することとも関係
があるものと思われる。すなわち、結晶成長速度が2mm/
hより大きい場合においては、CuおよびBa成分の拡散が
間に合わず、どうしても第２図に示したように、CuOあ
るいはBaCuO相が123相の粒界に析出してしまい、本発明
の製造方法で得られるような組織を有する超電導体は得
られない。結晶成長速度が1mm/h以下であれば、この意
味でもさらに好ましい。
［実施例］ 実施例１ Y:Ba:Cuの原子比が1:2:3となるような酸化物の仮焼粉末
を作り、その粉末を金型プレスにより70mm×40mm×2mm
に成形し、930℃の酸素気流中で10時間焼成を行ない、Y
Ba2Cu3O7-yの焼結体を得た。この焼結体をダイヤモンド
カッターを用いて2mm幅に切り出し、底面が一辺約2mmの
正方形で高さが70mm弱の角柱状の焼結体を得た。
を作り、その粉末を金型プレスにより70mm×40mm×2mm
に成形し、930℃の酸素気流中で10時間焼成を行ない、Y
Ba2Cu3O7-yの焼結体を得た。この焼結体をダイヤモンド
カッターを用いて2mm幅に切り出し、底面が一辺約2mmの
正方形で高さが70mm弱の角柱状の焼結体を得た。
次に、この角注状焼結体の上部を把持し、第４図に示し
たような温度分布を有する縦型の管状抵抗加熱炉内に吊
して、炉内の最高温度1090℃に保ったまま、下から酸素
ガスを流しつつ、0.7mm/hの速度で下から上に移動させ
た。この時、部分溶融状態においても、この試料は全体
の形を崩さず、特別のささえは不要であった。
たような温度分布を有する縦型の管状抵抗加熱炉内に吊
して、炉内の最高温度1090℃に保ったまま、下から酸素
ガスを流しつつ、0.7mm/hの速度で下から上に移動させ
た。この時、部分溶融状態においても、この試料は全体
の形を崩さず、特別のささえは不要であった。
この結果得られた凝固物をさらに酸素雰囲気中で900℃
まで加熱を行ない、30℃/hで徐冷し、酸素を十分に吸い
込ませた。
まで加熱を行ない、30℃/hで徐冷し、酸素を十分に吸い
込ませた。
この凝固物を、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡およびＸ
線元素分析装置を用いて観察したところ、第１図に示し
たような板状のYBa2Cu3O7-y結晶粒子が層状に重なり合
い、その中に粒状のY2BaCuO5結晶が島状に独立して分析
した組織を有していることが確認された。また、この凝
固物を0.90mm×0.15mm×10mmの長さに切断し、直流四端
子法により超電導特性を測定した。零抵抗を示す臨界温
度は84Kで、77K、1Tの磁場中における臨界電流密度は40
00A/cm2であった。
線元素分析装置を用いて観察したところ、第１図に示し
たような板状のYBa2Cu3O7-y結晶粒子が層状に重なり合
い、その中に粒状のY2BaCuO5結晶が島状に独立して分析
した組織を有していることが確認された。また、この凝
固物を0.90mm×0.15mm×10mmの長さに切断し、直流四端
子法により超電導特性を測定した。零抵抗を示す臨界温
度は84Kで、77K、1Tの磁場中における臨界電流密度は40
00A/cm2であった。
［発明の効果］ 本発明の超電導体は、123相の配向性が高く、それ以外
の相として島状に分散した粒状の211相のみを含むの
で、臨界電流密度が高く、かつ磁場を印加した際にも、
臨界電流密度の低下が少ない。
の相として島状に分散した粒状の211相のみを含むの
で、臨界電流密度が高く、かつ磁場を印加した際にも、
臨界電流密度の低下が少ない。
第１図は、本発明実施例の超電導体の組織を示す模式図
である。第２図は、従来の一方向凝固法によって得られ
たイットリウム系超電導体の組織を示す模式図である。
第３図は、焼結体のイットリウム系超電導体の組織を示
す模式図である。第４図、本発明実施例において用いた
電気炉の温度分布を示す図である。第４図で、縦軸は温
度、横軸は炉内の位置を、最高温度を示す部分からの距
離で表わす。＋は、最高温度部より上方、−は下方を示
す。
である。第２図は、従来の一方向凝固法によって得られ
たイットリウム系超電導体の組織を示す模式図である。
第３図は、焼結体のイットリウム系超電導体の組織を示
す模式図である。第４図、本発明実施例において用いた
電気炉の温度分布を示す図である。第４図で、縦軸は温
度、横軸は炉内の位置を、最高温度を示す部分からの距
離で表わす。＋は、最高温度部より上方、−は下方を示
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/12 ＺＡＡ Ｃ
Claims (1)
- 【請求項１】LnBa2Cu3O7-y（LnはY,La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,
Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙは
酸素欠陥量）の組成式で表わされる板状の結晶が層状に
重なり合い、その中にLn2BaCuO5の組成式で表わされる
粒状の結晶が島状に分散している組織を有する酸化物超
電導体の製造方法であって、Ln2BaCuO5の固相と、Ln−B
a−Cu−Ｏ系の液相が共存している部分溶融状態から、1
00℃/cm以上の温度勾配、2mm/h以下の結晶成長速度の一
方向凝固法により冷却結晶化する酸化物超電導体の製造
方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019818A JPH0791056B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 |
| US07/471,650 US5084436A (en) | 1989-01-31 | 1990-01-29 | Oriented superconductor containing a dispersed non-superconducting phase |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019818A JPH0791056B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6286830A Division JP2692614B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | 新規な組織を有する酸化物超電導体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204322A JPH02204322A (ja) | 1990-08-14 |
| JPH0791056B2 true JPH0791056B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=12009899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1019818A Expired - Fee Related JPH0791056B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791056B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2518969B2 (ja) * | 1989-05-02 | 1996-07-31 | 新日本製鐵株式会社 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
| JP2709000B2 (ja) * | 1992-04-16 | 1998-02-04 | 株式会社日立製作所 | 超電導体及びその製造方法 |
| JP4714867B2 (ja) * | 2005-09-21 | 2011-06-29 | 国立大学法人長岡技術科学大学 | 酸素センサ |
-
1989
- 1989-01-31 JP JP1019818A patent/JPH0791056B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏｌ．５２，Ｎｏ．２４，Ｐ．２０７４−２０７６（１９８８） |
| Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｂ，Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．１３，Ｐ．７８５０−７８５３（１９８８） |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02204322A (ja) | 1990-08-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |