JPH02204322A - 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH02204322A JPH02204322A JP1019818A JP1981889A JPH02204322A JP H02204322 A JPH02204322 A JP H02204322A JP 1019818 A JP1019818 A JP 1019818A JP 1981889 A JP1981889 A JP 1981889A JP H02204322 A JPH02204322 A JP H02204322A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、新規な組織を有するイツトリウム系の酸化物
超電導体およびその製造方法に関するものである。
超電導体およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、ＬｎＢａｇＣｕｓＯｙ−ｙ （ＬｎはＹ、 Ｌａ
、 Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ。
、 Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ。
Ｇ ｄ ＋ Ｄ ｙ 、Ｈｏ ｒ Ｅ ｒ ＋ Ｔｔａ
＋ Ｙ ｂ 、Ｌｕからなる群から選ばれた１種以上
、ｙは酸素欠陥量、以下１２３相という）の組成式で表
わされる超電導体（以下イツトリウム系超電導体ともい
う）が知られている。イツトリウム系超電導体の製造方
法としては、上記の組成を有する結晶粉末を合成した後
、これを成形し焼結させる方法がある。他にも、ゾルゲ
ル法や溶融凝固法にて製造することが知られている。
＋ Ｙ ｂ 、Ｌｕからなる群から選ばれた１種以上
、ｙは酸素欠陥量、以下１２３相という）の組成式で表
わされる超電導体（以下イツトリウム系超電導体ともい
う）が知られている。イツトリウム系超電導体の製造方
法としては、上記の組成を有する結晶粉末を合成した後
、これを成形し焼結させる方法がある。他にも、ゾルゲ
ル法や溶融凝固法にて製造することが知られている。
［発明が解決しようとする課題］
これらの方法により製造された超電導体は、第３図のよ
うにいずれも多結晶体であり、それぞれの結晶粒が無秩
序な方向に配列し、かつ粒界に、１２３相以外の粒界相
を含んだ組織となっている。第３図はＬｎがイツトリウ
ムの場合で、粒界相には、１２３相以外の結晶相や非晶
質相、また多くの場合気孔が含まれている。ところが、
イツトリウム系超電導体は、結晶粒内で電流が流れやす
い方向が決っているため、向きが異なる結晶粒子間の粒
界では電流が流れにくいという欠点を有している。
うにいずれも多結晶体であり、それぞれの結晶粒が無秩
序な方向に配列し、かつ粒界に、１２３相以外の粒界相
を含んだ組織となっている。第３図はＬｎがイツトリウ
ムの場合で、粒界相には、１２３相以外の結晶相や非晶
質相、また多くの場合気孔が含まれている。ところが、
イツトリウム系超電導体は、結晶粒内で電流が流れやす
い方向が決っているため、向きが異なる結晶粒子間の粒
界では電流が流れにくいという欠点を有している。
さらには、粒界相は超電導体ではないので、それが絶縁
層として作用する。そのため、従来の多結晶のイツトリ
ウム系超電導体では、高い臨界電流密度を示すものが得
られていない。
層として作用する。そのため、従来の多結晶のイツトリ
ウム系超電導体では、高い臨界電流密度を示すものが得
られていない。
このような粒界部を起因とする臨界電流密度の低下は、
磁場中においてより顕著に見られる現象であることが知
られている。超電導体の応用分野としては、線材または
テープ材料をコイル状に加工し、強力な磁場を作る電磁
石としての利用が中心に考えられている。そこで、イツ
トリウム系超電導体の実用化には１粒界を抑制した組織
を作ることにより、強磁場中で高い臨界電流密度を有す
る材料を作製することが必要と考えられている。
磁場中においてより顕著に見られる現象であることが知
られている。超電導体の応用分野としては、線材または
テープ材料をコイル状に加工し、強力な磁場を作る電磁
石としての利用が中心に考えられている。そこで、イツ
トリウム系超電導体の実用化には１粒界を抑制した組織
を作ることにより、強磁場中で高い臨界電流密度を有す
る材料を作製することが必要と考えられている。
イツトリウム系超電導体は、約１０００℃以上の温度で
分解溶融し、Ｌｎ２ＢａＣｕＯ５結晶（以下２１１相と
いう）と液相に分離する。したがって１２３相と同じ組
成の融液な冷却すると、まず２１１相が析出するので、
通常の方法では１２３相の単結晶や配向性多結晶体は得
られない。
分解溶融し、Ｌｎ２ＢａＣｕＯ５結晶（以下２１１相と
いう）と液相に分離する。したがって１２３相と同じ組
成の融液な冷却すると、まず２１１相が析出するので、
通常の方法では１２３相の単結晶や配向性多結晶体は得
られない。
これに対してＪｉｎらは、ＹＢａｌＣｕＪｔ−ｙ結晶を
加熱溶融して、Ｙ２ＢａＣｕＯ５相とＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系の液相が共存している部分溶融状態とした後、若干
の温度勾配下で凝固させる方法を報告している。（Ｐｈ
ｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ Ｂ、Ｖｏｌ、３７．７８
５０（１９ｇ＋１））しかしかしながら得られた凝固物
は第２図に示したように、ＹＢａｚＣｕｓＯｙ−ｙ相以
外に、Ｙ、ＢａＣｕ０ｓ相およびその他の粒界相（Ｃｕ
ｂ、 ＢａＣｕ０ａ非晶質相）を含むものであり、ＹＢ
ａｚＣｕｓＯｙ−ｙ相もある程度配向しているものの、
依然として結晶粒子相がある角度をもって接しているも
のであった。
加熱溶融して、Ｙ２ＢａＣｕＯ５相とＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系の液相が共存している部分溶融状態とした後、若干
の温度勾配下で凝固させる方法を報告している。（Ｐｈ
ｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ Ｂ、Ｖｏｌ、３７．７８
５０（１９ｇ＋１））しかしかしながら得られた凝固物
は第２図に示したように、ＹＢａｚＣｕｓＯｙ−ｙ相以
外に、Ｙ、ＢａＣｕ０ｓ相およびその他の粒界相（Ｃｕ
ｂ、 ＢａＣｕ０ａ非晶質相）を含むものであり、ＹＢ
ａｚＣｕｓＯｙ−ｙ相もある程度配向しているものの、
依然として結晶粒子相がある角度をもって接しているも
のであった。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、臨界電流密度が高く、かつ磁場の印加によ
っても臨界電流密度の低下の少ないイツトリウム系超電
導体を得ることを目的として種々、検討を行った結果、
超電導体を新規な組織にすることにより前記目的が達成
することを見出した。かくして、本発明は、ＬｎＢａｓ
ＣｕｚＯｔ−ｙの組成式で表わされる板状の結晶が層状
に重なり合い、その中にＬｎ２ＢａＣｕＯ５の組成式で
表わされる結晶が層状に分散している組織を有する酸化
物超電導体を提供するものである。
っても臨界電流密度の低下の少ないイツトリウム系超電
導体を得ることを目的として種々、検討を行った結果、
超電導体を新規な組織にすることにより前記目的が達成
することを見出した。かくして、本発明は、ＬｎＢａｓ
ＣｕｚＯｔ−ｙの組成式で表わされる板状の結晶が層状
に重なり合い、その中にＬｎ２ＢａＣｕＯ５の組成式で
表わされる結晶が層状に分散している組織を有する酸化
物超電導体を提供するものである。
本発明の超電導体の組織は、１２３相をマトリックスと
するものである。この１２３相は、Ｃ軸と垂直な方向に
板状に成長した結晶であり、全体として多結晶ではある
が、この板状結晶がそれぞれのＣ軸の向きをそろえて層
状に重なっている。Ｃ軸と垂直な方向にも結晶は単結晶
的に完全に連続ではないが、ここの粒界においても、Ｃ
軸の面がそろっているので、この粒界部は磁界の印加に
対しても超電導状態がこわれにくい。
するものである。この１２３相は、Ｃ軸と垂直な方向に
板状に成長した結晶であり、全体として多結晶ではある
が、この板状結晶がそれぞれのＣ軸の向きをそろえて層
状に重なっている。Ｃ軸と垂直な方向にも結晶は単結晶
的に完全に連続ではないが、ここの粒界においても、Ｃ
軸の面がそろっているので、この粒界部は磁界の印加に
対しても超電導状態がこわれにくい。
本発明の超電導体では、上記の１２３相の間に、粒状の
２１１相が島状に分散している。
２１１相が島状に分散している。
２１１相は配向しておらず、また各々の結晶が連続して
いない。したがってこの２１１相は、超電導の経路を妨
げるものではない。
いない。したがってこの２１１相は、超電導の経路を妨
げるものではない。
本発明の超電導体は、１２３相および２１１相以外の結
晶相または非晶質相が実質的に存在しない、超電導特性
を劣化させるものではない限り、ごく部分的にこのよう
な相が含まれていることは差し支えない。
晶相または非晶質相が実質的に存在しない、超電導特性
を劣化させるものではない限り、ごく部分的にこのよう
な相が含まれていることは差し支えない。
本発明においては、上記一般式において、ＬｎはＹ、
Ｌａ、 Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ、 Ｇｄ、’Ｄｙ、 Ｉ
（ｏ、 Ｅｒ、 Ｔｅａ、 Ｙｂ、 Ｌｕからなる群か
ら選ばれた１種以上である。
Ｌａ、 Ｎｄ、 Ｓｍ、 Ｅｕ、 Ｇｄ、’Ｄｙ、 Ｉ
（ｏ、 Ｅｒ、 Ｔｅａ、 Ｙｂ、 Ｌｕからなる群か
ら選ばれた１種以上である。
本発明のイツトリウム系超電導体を製造するには、例え
ば次のような方法が採用できる。
ば次のような方法が採用できる。
前述のように、イツトリウム系超電導体は約１０００℃
以上の温度で分解溶融し、２１１相の面相とＬｎ−Ｂａ
−Ｃｕ−０系の液相が共存している部分溶融状態となる
。この状態から温度勾配をつけて次のような条件のもと
で一方向に凝固結晶化させることにより、本発明の組織
を有する超電導体が得られる。すなわち、温度勾配置０
０℃／ｃ＋ａ以上、結晶化速度２ｍ■／ｈ以下、より好
ましくはｌ ｒａｍ／ ｈ以下の条件が必要である。
以上の温度で分解溶融し、２１１相の面相とＬｎ−Ｂａ
−Ｃｕ−０系の液相が共存している部分溶融状態となる
。この状態から温度勾配をつけて次のような条件のもと
で一方向に凝固結晶化させることにより、本発明の組織
を有する超電導体が得られる。すなわち、温度勾配置０
０℃／ｃ＋ａ以上、結晶化速度２ｍ■／ｈ以下、より好
ましくはｌ ｒａｍ／ ｈ以下の条件が必要である。
このとき、結晶化は次のようにして進行する。部分溶融
状態では配向していない２１１相と、 Ｌｎ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−０系の融液が共存している。
状態では配向していない２１１相と、 Ｌｎ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−０系の融液が共存している。
ここから、温度勾配下で冷却を行うと、分解溶融温度で
２１１相と融液とから１２３相が析出する。１２３相は
上記の条件のもとでは、結晶のＣ軸が温度勾配に対して
垂直で、かつ多結晶体ではあるけれど相互にＣ軸が平行
な板状結晶が層状に重なった組織となる。そしてこの時
２１１相は完全には１２３相に変化せず、一部は未反応
のまま１２３相の層状組織中に取り残され、粒状の結晶
が島状に分散した組織となる。
２１１相と融液とから１２３相が析出する。１２３相は
上記の条件のもとでは、結晶のＣ軸が温度勾配に対して
垂直で、かつ多結晶体ではあるけれど相互にＣ軸が平行
な板状結晶が層状に重なった組織となる。そしてこの時
２１１相は完全には１２３相に変化せず、一部は未反応
のまま１２３相の層状組織中に取り残され、粒状の結晶
が島状に分散した組織となる。
２１１相は超電導性を示さないが、それぞれの粒子が独
立しており、電流の経路を妨げることがなく、超電導特
性にさして悪い影響を与えない。融液はすべて１２３相
の形成に消費され。
立しており、電流の経路を妨げることがなく、超電導特
性にさして悪い影響を与えない。融液はすべて１２３相
の形成に消費され。
凝固物に１２３相、２１１相以外の結晶相あるいは非晶
質相は現われない。
質相は現われない。
上述のような部分溶融状態を作るには、１２３相の焼結
体を分解溶融温度以上、液相温度以下の温度に加熱する
のが好ましい、この状態から、一方向に凝固させると１
２３相と２１１相が共存する組織が形成される。この場
合もとの組成からＢａおよびＣｕが減少していることに
なる。これは、おもに融液部を通って結晶成長方向前面
へＢａおよびＣｕが排出されているものと考λられる。
体を分解溶融温度以上、液相温度以下の温度に加熱する
のが好ましい、この状態から、一方向に凝固させると１
２３相と２１１相が共存する組織が形成される。この場
合もとの組成からＢａおよびＣｕが減少していることに
なる。これは、おもに融液部を通って結晶成長方向前面
へＢａおよびＣｕが排出されているものと考λられる。
また、一部は揮散しているものと考えられる。これは、
この凝固物の結晶組織が、結晶成長速度に大きく依存す
ることとも関係があるものと思われる。すなわち、結晶
成長速度が２ｍｍ／ｈより大きい場合においては、Ｃｕ
−Ｂａ成長の拡散が間に合わず、どうしても第２図に示
したように、ＣｕＯあるいはＢａＣｕＯ相が１２３相の
粒界に析出してしまい、本発明の組織を有する超電導体
には得られない、結晶成長速度が１ｍｍ／ｈであれば、
この意味でもさらに好ましい。
この凝固物の結晶組織が、結晶成長速度に大きく依存す
ることとも関係があるものと思われる。すなわち、結晶
成長速度が２ｍｍ／ｈより大きい場合においては、Ｃｕ
−Ｂａ成長の拡散が間に合わず、どうしても第２図に示
したように、ＣｕＯあるいはＢａＣｕＯ相が１２３相の
粒界に析出してしまい、本発明の組織を有する超電導体
には得られない、結晶成長速度が１ｍｍ／ｈであれば、
この意味でもさらに好ましい。
［実施例］
実施例１
Ｙ ： Ｂａ ： Ｃｕの原子比が１ ：２：３となる
ような酸化物の仮焼粉末を作り、その粉末を金型ブレス
により７０ｍｎＸ ４０ｗｍＸ ２ｍｍに成形し、９３
０℃の酸素気流中で１０時間焼成を行ない、ＹＢａｉＣ
ｕｓＯｔ−ｙの焼結体を得た。この焼結体をダイヤモン
ドカッターを用いて２ａ＋ｍ幅に切り出し、底面が一辺
約２ｍｍの正方形で高さが７０ｍｍ弱の角柱状の焼結体
を得た。
ような酸化物の仮焼粉末を作り、その粉末を金型ブレス
により７０ｍｎＸ ４０ｗｍＸ ２ｍｍに成形し、９３
０℃の酸素気流中で１０時間焼成を行ない、ＹＢａｉＣ
ｕｓＯｔ−ｙの焼結体を得た。この焼結体をダイヤモン
ドカッターを用いて２ａ＋ｍ幅に切り出し、底面が一辺
約２ｍｍの正方形で高さが７０ｍｍ弱の角柱状の焼結体
を得た。
次に、この色性状焼結体の上部を把持し、第４図に示し
たような温度分布を有する縦型の管状抵抗加熱炉内に吊
して、炉内の最高温度１０９０℃に保ったまま、下から
酸素ガスを流しつつ、 ０．７ｗａ＋ ／ ｈの速度で
下から上に移動させた。この時、部分溶融状態において
も、この試料は全体の形を崩さず、特別のささえは不要
であった。
たような温度分布を有する縦型の管状抵抗加熱炉内に吊
して、炉内の最高温度１０９０℃に保ったまま、下から
酸素ガスを流しつつ、 ０．７ｗａ＋ ／ ｈの速度で
下から上に移動させた。この時、部分溶融状態において
も、この試料は全体の形を崩さず、特別のささえは不要
であった。
この結果得られた凝固物をさらに酸素雰囲気中で９００
℃まで加熱を行ない、３０℃／ｈで徐冷し、酸素を十分
に吸い込ませた。
℃まで加熱を行ない、３０℃／ｈで徐冷し、酸素を十分
に吸い込ませた。
この凝固物を、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡およびＸ
線元素分析装置を用いて観察したところ、第１図に示し
たような板状のＹＢａｚＣｕｓＯｙ−ｙ結晶粒子が層状
に重なり合い、その中に粒状のＹ２ＢａＣｕＯ５結晶が
島状に独立して分析した組織を有していることが確認さ
れた。
線元素分析装置を用いて観察したところ、第１図に示し
たような板状のＹＢａｚＣｕｓＯｙ−ｙ結晶粒子が層状
に重なり合い、その中に粒状のＹ２ＢａＣｕＯ５結晶が
島状に独立して分析した組織を有していることが確認さ
れた。
また、この凝固物を０．９０ｍａ＋Ｘ Ｏ，１５ｍｍＸ
１０ａ＋ａ＋の長さに切断し、直流四端子法により超
電導特性を測定した。零抵抗を示す臨界温度は８４にで
、７７Ｋ、１丁の磁場中における臨界電流密度は４００
０Ａ ／ ｃｍ’であった。
１０ａ＋ａ＋の長さに切断し、直流四端子法により超
電導特性を測定した。零抵抗を示す臨界温度は８４にで
、７７Ｋ、１丁の磁場中における臨界電流密度は４００
０Ａ ／ ｃｍ’であった。
［発明の効果１
本発明の超電導体は、１２３相の配向性が高く、それ以
外の相として、島状に分散した粒状の２１１相のみを含
むので、臨界電流密度が高く、かつ磁場を印加した際に
も、臨界電流密度の低下が少ない。
外の相として、島状に分散した粒状の２１１相のみを含
むので、臨界電流密度が高く、かつ磁場を印加した際に
も、臨界電流密度の低下が少ない。
第１図は、本発明実施例の超電導体の組織を示す模式図
である。第２図は、従来の一方向凝固法によって得られ
たイツトリウム系超電導体の組織を示す模式図である。 第３図は、焼結体のイツトリウム系超電導体の組織を示
す模式図である。第４図、本発明実施例において用いた
電気炉の温度分布を示す図である。第４図で。 縦軸は温度、横軸は炉内の位置を、最高温度を示す部分
からの距離で表わす、＋は、最高温度部より上方、−は
下方を示す。 第′Ｌ図
である。第２図は、従来の一方向凝固法によって得られ
たイツトリウム系超電導体の組織を示す模式図である。 第３図は、焼結体のイツトリウム系超電導体の組織を示
す模式図である。第４図、本発明実施例において用いた
電気炉の温度分布を示す図である。第４図で。 縦軸は温度、横軸は炉内の位置を、最高温度を示す部分
からの距離で表わす、＋は、最高温度部より上方、−は
下方を示す。 第′Ｌ図
Claims (3)
- （１）ＬｎＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿ｙ（ＬｎはＹ
、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、
Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕからなる群から選ばれた１種以上、ｙ
は酸素欠陥量）の組成式で表わされる板状の結晶が層状
に重なり合い、その中にＬｎ＿２ＢａＣｕＯ＿５の組成
式で表わされる粒状の結晶が島状に分散している組織を
有する酸化物 超電導体。 - （２）Ｌｎ＿２ＢａＣｕＯ＿５の面相と、Ｌｎ−Ｂａ−
Ｃｕ−Ｏ系の液相が共存している部分溶融状態から、冷
却結晶化する請求項１の酸化物超電導体の製造方 法。 - （３）冷却結晶化が、１００℃／ｃｍ以上の温度勾配、
２ｍｍ／ｈ以下の結晶成長速度の一方向凝固法である請
求項２の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019818A JPH0791056B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 |
| US07/471,650 US5084436A (en) | 1989-01-31 | 1990-01-29 | Oriented superconductor containing a dispersed non-superconducting phase |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019818A JPH0791056B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6286830A Division JP2692614B2 (ja) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | 新規な組織を有する酸化物超電導体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204322A true JPH02204322A (ja) | 1990-08-14 |
| JPH0791056B2 JPH0791056B2 (ja) | 1995-10-04 |
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ID=12009899
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP1019818A Expired - Fee Related JPH0791056B2 (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 新規な組織を有する酸化物超電導体の製造方法 |
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| Country | Link |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692637A (ja) * | 1992-04-16 | 1994-04-05 | Hitachi Ltd | 超電導体及びその製造方法 |
| JP2518969B2 (ja) * | 1989-05-02 | 1996-07-31 | 新日本製鐵株式会社 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
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-
1989
- 1989-01-31 JP JP1019818A patent/JPH0791056B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| APPL PHYS LETT=1988 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2518969B2 (ja) * | 1989-05-02 | 1996-07-31 | 新日本製鐵株式会社 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
| JPH0692637A (ja) * | 1992-04-16 | 1994-04-05 | Hitachi Ltd | 超電導体及びその製造方法 |
| JP2007085816A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Nagaoka Univ Of Technology | 酸素センサ |
| JP4714867B2 (ja) * | 2005-09-21 | 2011-06-29 | 国立大学法人長岡技術科学大学 | 酸素センサ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0791056B2 (ja) | 1995-10-04 |
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