JPH078981B2 - 粉体の流動性向上剤 - Google Patents
粉体の流動性向上剤Info
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- JPH078981B2 JPH078981B2 JP19838186A JP19838186A JPH078981B2 JP H078981 B2 JPH078981 B2 JP H078981B2 JP 19838186 A JP19838186 A JP 19838186A JP 19838186 A JP19838186 A JP 19838186A JP H078981 B2 JPH078981 B2 JP H078981B2
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- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/89—Polysiloxanes
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- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/12—Face or body powders for grooming, adorning or absorbing
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粉体の流動性向上剤に関し、詳しくは疎水化
処理されたシリカ系微粉末からなる、粉体の流動性向上
剤に関する。
処理されたシリカ系微粉末からなる、粉体の流動性向上
剤に関する。
［従来の技術］ シリカ微粉末は、多くの工業分野で粉体の固化を防止
し、流動性を増大させるために、使用されてきた。例え
ば、肥料、食品、医薬品、化粧品、粉末消化剤、セラミ
ックス微粉体、顔料、粉末塗料、有機樹脂粉末等の粉体
に添加され、流動性を改善するのに使用されている。
し、流動性を増大させるために、使用されてきた。例え
ば、肥料、食品、医薬品、化粧品、粉末消化剤、セラミ
ックス微粉体、顔料、粉末塗料、有機樹脂粉末等の粉体
に添加され、流動性を改善するのに使用されている。
粉体状製品は、その化学成分や使用方法に関係なく、凝
集しケーキ状になる傾向がある。従って、このような製
品の包装、貯蔵等の取扱いには困難を伴う。従来、この
ような粉体状製品の流動性向上剤としては、シリカ微粉
末やケイ酸塩微粉末が知られており、特に気相法で得ら
れたフュームドシリカが知られている。
集しケーキ状になる傾向がある。従って、このような製
品の包装、貯蔵等の取扱いには困難を伴う。従来、この
ような粉体状製品の流動性向上剤としては、シリカ微粉
末やケイ酸塩微粉末が知られており、特に気相法で得ら
れたフュームドシリカが知られている。
シリカ微粉末、特にフュームドシリカは、粒子の径が非
常に小さく、粒度分布が狭く、かさ密度が非常に小さい
という、流動性向上剤として有利な特徴を有している。
しかしながら、親水性であるために、粉体に添加混合
後、長期間貯蔵すると、空気中の湿気を吸着して、互い
に付着し合い、粉体の流動性が低下するという欠点があ
った。
常に小さく、粒度分布が狭く、かさ密度が非常に小さい
という、流動性向上剤として有利な特徴を有している。
しかしながら、親水性であるために、粉体に添加混合
後、長期間貯蔵すると、空気中の湿気を吸着して、互い
に付着し合い、粉体の流動性が低下するという欠点があ
った。
そこで、シリカ微粉末を表面処理して疎水化し、流動性
の向上及び貯蔵中の固化を防止する試みが行なわれてき
た。例えば、（１）シリカ微粉末をジメチルジクロルシ
ランにより、渦動懸垂状態で処理する方法（米国特許第
3924029号明細書）、（２）シリカ微粉末を環状ジオル
ガノポリシロキサンと塩基系の触媒により、有機液体中
でスラリー状にして処理する方法（米国特許第3334062
号明細書）、（３）シリカ微粉末を少量の水とともにヘ
キサメチルジシラザンなどにより、機械的外力を作用さ
せながら処理する方法（特開昭50−51494号公報）など
が知られている。
の向上及び貯蔵中の固化を防止する試みが行なわれてき
た。例えば、（１）シリカ微粉末をジメチルジクロルシ
ランにより、渦動懸垂状態で処理する方法（米国特許第
3924029号明細書）、（２）シリカ微粉末を環状ジオル
ガノポリシロキサンと塩基系の触媒により、有機液体中
でスラリー状にして処理する方法（米国特許第3334062
号明細書）、（３）シリカ微粉末を少量の水とともにヘ
キサメチルジシラザンなどにより、機械的外力を作用さ
せながら処理する方法（特開昭50−51494号公報）など
が知られている。
［発明が解決しようとしている問題点］ しかし、上記（１）の方法は、処理剤の揮発性が高いた
めに、高度に疎水化処理することが困難であり、粉体の
流動性向上剤として使用された場合、依然、高温高湿下
で吸湿し、貯蔵中に流動性が低下するという欠点があっ
た。そこで、高度な処理を行なうために、揮発したジメ
チルジクロルシランの蒸気を冷却器で凝縮し、還流させ
て処理する方法が知られている。しかし、この方法や上
記（２）や（３）の方法によると高度に疎水化処理する
ことが可能であるが、シリカ微粉末の有する高い構造性
が失われて、二次凝集が激しくなり、かさ密度が増大す
る傾向にある。従って、これを粉体の流動性向上剤とし
て使用した場合には、粉体の貯蔵安定性は向上するが、
流動性の向上は十分でないという欠点があった。
めに、高度に疎水化処理することが困難であり、粉体の
流動性向上剤として使用された場合、依然、高温高湿下
で吸湿し、貯蔵中に流動性が低下するという欠点があっ
た。そこで、高度な処理を行なうために、揮発したジメ
チルジクロルシランの蒸気を冷却器で凝縮し、還流させ
て処理する方法が知られている。しかし、この方法や上
記（２）や（３）の方法によると高度に疎水化処理する
ことが可能であるが、シリカ微粉末の有する高い構造性
が失われて、二次凝集が激しくなり、かさ密度が増大す
る傾向にある。従って、これを粉体の流動性向上剤とし
て使用した場合には、粉体の貯蔵安定性は向上するが、
流動性の向上は十分でないという欠点があった。
そこで、本発明者らは、従来の粉体の流動性向上剤の持
つ欠点を解消すべく鋭意研究した結果、本発明に到達し
た。
つ欠点を解消すべく鋭意研究した結果、本発明に到達し
た。
本発明の目的は、粉体に添加した際に、粉体の流動性を
大幅に向上させ、かつ長期間にわたって向上した流動性
を保つことのできる粉体の流動性向上剤を提供すること
にある。
大幅に向上させ、かつ長期間にわたって向上した流動性
を保つことのできる粉体の流動性向上剤を提供すること
にある。
［問題点の解決手段およびその作用］ 前記した本発明の目的は、 一般式 （式中、Ｒは一価炭化水素基であり、ｎは１〜15の整数
であり、Ｑはハロゲン原子、水素基または−OR1であ
り、R1は一価炭化水素基であり）で表わされるジオルガ
ノシロキサンオリゴマーにより疎水化処理され、 BET法比表面積 180±100m2/g 炭素含有量 ５±３ 重量％ 見掛け密度 75±35 g/ 1.5gの試料を3.4kg/cm2 の圧力下に４分間おいたときの 圧縮密度 200±35 mg/cm3 シラノール滴定量 1.0±1.0ml （ここでシラノール滴定量は、2.0gの試料を25mlのエタ
ノールと75mlの20重量％NaCl水溶液との混合液に分散さ
せてなる分散液のPHを4.0から9.0に変えるのに必要な0.
1N−水酸化ナトリウム水溶液の滴定量を意味している）
を有するシリカ系微粉末の採用によって達成される。
であり、Ｑはハロゲン原子、水素基または−OR1であ
り、R1は一価炭化水素基であり）で表わされるジオルガ
ノシロキサンオリゴマーにより疎水化処理され、 BET法比表面積 180±100m2/g 炭素含有量 ５±３ 重量％ 見掛け密度 75±35 g/ 1.5gの試料を3.4kg/cm2 の圧力下に４分間おいたときの 圧縮密度 200±35 mg/cm3 シラノール滴定量 1.0±1.0ml （ここでシラノール滴定量は、2.0gの試料を25mlのエタ
ノールと75mlの20重量％NaCl水溶液との混合液に分散さ
せてなる分散液のPHを4.0から9.0に変えるのに必要な0.
1N−水酸化ナトリウム水溶液の滴定量を意味している）
を有するシリカ系微粉末の採用によって達成される。
本発明の流動性向上剤を製造するのに使用されるシリカ
系微粉末としては、フュームドシリカ、シリカアエロゲ
ル、沈澱シリカが例示される。
系微粉末としては、フュームドシリカ、シリカアエロゲ
ル、沈澱シリカが例示される。
粉体の流動性向上剤としての性能上、130〜400m2/gのBE
T法比表面積を有するものが好ましい。
T法比表面積を有するものが好ましい。
シリカ微粉末は、通常0.1〜５重両％、場合によっては
それ以上の吸着水を含有することが知られている。この
吸着水は、疎水化処理時にシリカの一次粒子から成る鎖
状体の解裂および再配列をひき起し、シリカ微粉末の有
する高度の構造性を幾分低下させる。そのためシリカ微
粉末の水分含有率は小さいことが好ましい。ましてや、
特開昭50−51494で提案されている疎水化処理時の水の
添加は避けるべきである。
それ以上の吸着水を含有することが知られている。この
吸着水は、疎水化処理時にシリカの一次粒子から成る鎖
状体の解裂および再配列をひき起し、シリカ微粉末の有
する高度の構造性を幾分低下させる。そのためシリカ微
粉末の水分含有率は小さいことが好ましい。ましてや、
特開昭50−51494で提案されている疎水化処理時の水の
添加は避けるべきである。
したがって、水分含有率が小さく、大きなかさ容積を有
する点で、フュームドシリカが好ましい。
する点で、フュームドシリカが好ましい。
フュームドシリカは、四塩化ケイ素のみから製造したも
のだけでなく、四塩化ケイ素と他の金属ハロゲン化物、
例えば三塩アルミニウム、四塩化チタン等と併用して製
造したシリカ微粉末と他の金属酸化物微粉末と複合微粉
末であってもよく、それらも包含する。
のだけでなく、四塩化ケイ素と他の金属ハロゲン化物、
例えば三塩アルミニウム、四塩化チタン等と併用して製
造したシリカ微粉末と他の金属酸化物微粉末と複合微粉
末であってもよく、それらも包含する。
このようなシリカ系微粉末としては、例えば、以下の商
品名で市販されているものがある。
品名で市販されているものがある。
日本アエロジル株式会社製のAerosil 130、200、300、3
80、TT 600、MOX 80、MOX 170;米国のキャボット社製の
Cabosil M−５、MS−７、MS−75、HS−５、EH−5;***
のワッカーケミー社製のHDKN20、V15、T30、T40、など
である。
80、TT 600、MOX 80、MOX 170;米国のキャボット社製の
Cabosil M−５、MS−７、MS−75、HS−５、EH−5;***
のワッカーケミー社製のHDKN20、V15、T30、T40、など
である。
これらシリカ系微粉末は、一般式 （式中、Ｒは一価炭化水素基であり、ｎは１〜15の整数
であり、Ｑはハロゲン原子、水素基または式OR1であ
り、R1は一価炭化水素基であり）で表わされるジオルガ
ノシロキサンオリゴマーによって表面処理される。Ｒと
してはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、フ
ェニル基が例示される。同一分子中のＲは、同じでも異
なっていてもよい。R1としてはＲと同様なものが例示さ
れる。ｎは１〜15の整数であり、ｎが０であると、疎水
化率が劣り、ｎが16以上の場合には該シロキサンオリゴ
マー中の官能基Ｑの含有率が減少して、シリカ系微粉末
の疎水化が困難となる。該シロキサンオリゴマーは、ハ
ロゲン原子、水酸基、または式OR1である官能基Ｑが、
シリカ微粉末表面のシラノール基と縮合反応し、シリカ
系微粉末表面と結合して、シリカ系微粉末を疎水化させ
る。
であり、Ｑはハロゲン原子、水素基または式OR1であ
り、R1は一価炭化水素基であり）で表わされるジオルガ
ノシロキサンオリゴマーによって表面処理される。Ｒと
してはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、フ
ェニル基が例示される。同一分子中のＲは、同じでも異
なっていてもよい。R1としてはＲと同様なものが例示さ
れる。ｎは１〜15の整数であり、ｎが０であると、疎水
化率が劣り、ｎが16以上の場合には該シロキサンオリゴ
マー中の官能基Ｑの含有率が減少して、シリカ系微粉末
の疎水化が困難となる。該シロキサンオリゴマーは、ハ
ロゲン原子、水酸基、または式OR1である官能基Ｑが、
シリカ微粉末表面のシラノール基と縮合反応し、シリカ
系微粉末表面と結合して、シリカ系微粉末を疎水化させ
る。
シリカ系微粉末に対する該シロキサンオリゴマーの使用
量は、シリカ系微粉末の有する単位表面積当りのシラノ
ール基数や、比表面積、Ｑの含有量などによって適宜か
わるため、特に限定されないが、通常、シリカ系微粉末
100重量部に対し、１〜50重量部の範囲である。
量は、シリカ系微粉末の有する単位表面積当りのシラノ
ール基数や、比表面積、Ｑの含有量などによって適宜か
わるため、特に限定されないが、通常、シリカ系微粉末
100重量部に対し、１〜50重量部の範囲である。
該シロキサンオリゴマーでシリカ系微粉末を表面処理す
るには、例えばシリカ系微粉末に、該シロキサンオリゴ
マーを加え、均一になるまで混合して、加熱するという
方法が採用される。あるいは、シリカ系微粉末を加熱下
で、混合しながら、該シロキサンオリゴマーを加えると
いう方法でも良い。
るには、例えばシリカ系微粉末に、該シロキサンオリゴ
マーを加え、均一になるまで混合して、加熱するという
方法が採用される。あるいは、シリカ系微粉末を加熱下
で、混合しながら、該シロキサンオリゴマーを加えると
いう方法でも良い。
この際に、全く混合状態に置かないで、加熱を行なった
場合には、該シロキサンオリゴマーの蒸気圧が低いため
に、疎水化処理が不均一となる。一方、激しい混合状態
にした場合、シリカ系微粉末の相互接触によって、構造
性が失われ、かさ密度が増大し、その結果、粉体の流動
性向上能が低下する。従って、穏和な混合条件が好まし
い。
場合には、該シロキサンオリゴマーの蒸気圧が低いため
に、疎水化処理が不均一となる。一方、激しい混合状態
にした場合、シリカ系微粉末の相互接触によって、構造
性が失われ、かさ密度が増大し、その結果、粉体の流動
性向上能が低下する。従って、穏和な混合条件が好まし
い。
また、好ましい加熱温度範囲は、100〜200℃である。10
0℃未満では、シリカ系微粉末と該シロキサンオリゴマ
ーの反応が完結しにくくなり、200℃を超える温度は不
経済である。
0℃未満では、シリカ系微粉末と該シロキサンオリゴマ
ーの反応が完結しにくくなり、200℃を超える温度は不
経済である。
しかして、該シロキサンオリゴマーを用いて上記好まし
い条件でシリカ系微粉末を処理した場合には、該シロキ
サンオリゴマーの沸点が高く蒸気圧が小さいため、揮発
により損失がなく、また、該シロキサンオリゴマーの反
応性の高さによって、温和な条件下において、高度に表
面改質された疎水性シリカ系微粉末となり、加えて、シ
リカ系微粉末のかさ密度が増加することがない。
い条件でシリカ系微粉末を処理した場合には、該シロキ
サンオリゴマーの沸点が高く蒸気圧が小さいため、揮発
により損失がなく、また、該シロキサンオリゴマーの反
応性の高さによって、温和な条件下において、高度に表
面改質された疎水性シリカ系微粉末となり、加えて、シ
リカ系微粉末のかさ密度が増加することがない。
本発明の粉体の流動性向上剤は、下記の特性を具備して
いる。
いる。
BET法比表面積 180±100m2/g 炭素含有量 ５±３ 重量％ 見掛け密度 75±35 g/l 1.5gの試料を3.4kg/cm2 の圧力下に４分間おいたときの 圧縮密度 200±35 mg/cm3 シラノール滴定量 1.0±1.0ml （ここでシラノール滴定量は、2.0gの試料を25mlのエタ
ノールと75mlの20重量％NaCl水溶液との混合液に分散さ
せてなる分散液のPHを4.0から9.0に変えるのに必要な0.
1N水酸化ナトリウム水溶液の滴定量を意味している） BET法比表面積が80m2/g未満の場合は、粒子径が大きく
なるために、流動性向上能が劣り、280m2/gを超えるも
のは表面の疎水化処理が困難となり、やはり流動性向上
能が劣る。
ノールと75mlの20重量％NaCl水溶液との混合液に分散さ
せてなる分散液のPHを4.0から9.0に変えるのに必要な0.
1N水酸化ナトリウム水溶液の滴定量を意味している） BET法比表面積が80m2/g未満の場合は、粒子径が大きく
なるために、流動性向上能が劣り、280m2/gを超えるも
のは表面の疎水化処理が困難となり、やはり流動性向上
能が劣る。
炭素含有量が２重量％未満の場合は、疎水化処理が不十
分なため流動性向上能が劣り、一方、８重量％を超える
場合は、流動性向上能はそれ以上向上しないので不経済
である。
分なため流動性向上能が劣り、一方、８重量％を超える
場合は、流動性向上能はそれ以上向上しないので不経済
である。
見掛け密度が40g/未満の場合は、疎水化処理が不十分
であり、110g/を超える場合は、シリカ系微粉末の高
い構造性が失われており、ともに流動性向上能が劣る。
であり、110g/を超える場合は、シリカ系微粉末の高
い構造性が失われており、ともに流動性向上能が劣る。
圧縮密度も見掛け密度と同様にシリカ系微粉末の構造性
を見るために有益な方法である。見掛け密度は、シリカ
系微粉末の輸送時の圧力履歴や、測定誤差によって変動
した値を与えるのに対し、圧縮密度はそのような誤差が
少なく、より正確な値を与える。圧縮密度の上記範囲を
超えるものは、見掛け密度と同様な理由によって、流動
性向上能が劣る。
を見るために有益な方法である。見掛け密度は、シリカ
系微粉末の輸送時の圧力履歴や、測定誤差によって変動
した値を与えるのに対し、圧縮密度はそのような誤差が
少なく、より正確な値を与える。圧縮密度の上記範囲を
超えるものは、見掛け密度と同様な理由によって、流動
性向上能が劣る。
シラノール過定量は、表面処理率の尺度であり、2mlを
超える場合は、シリカ系微粉末の表面に残存するシラノ
ール基が多いため、粉体の流動性向上剤として使用され
た場合、高温高湿度の環境下で吸湿し、貯蔵中に流動性
が低下する。
超える場合は、シリカ系微粉末の表面に残存するシラノ
ール基が多いため、粉体の流動性向上剤として使用され
た場合、高温高湿度の環境下で吸湿し、貯蔵中に流動性
が低下する。
これら特性の測定法については、実施例中でさらに説明
する。
する。
本発明の粉体の流動性向上剤は、シリカ系微粉末が （式中のＲ、Ｑ、ｎは前述どおりである）で表わされる
ジオルガノシロキサンオリゴマーにより高度に疎水化処
理されており、大きなかさ容積を保持しているので、粉
体に添加混合されたときに粉体の流動性を大きく向上さ
せ、その粉体を長期間貯蔵しても流動性がほとんど低下
することがない。
ジオルガノシロキサンオリゴマーにより高度に疎水化処
理されており、大きなかさ容積を保持しているので、粉
体に添加混合されたときに粉体の流動性を大きく向上さ
せ、その粉体を長期間貯蔵しても流動性がほとんど低下
することがない。
本発明の粉体の流動性向上剤は、種々の粉体に適してい
る。
る。
粉体の具体例として肥料、農薬、食品、医薬品、化粧
品、粉末消化剤、顔料、充てん剤、粉体塗料、セメン
ト、有機樹脂粉末がある。
品、粉末消化剤、顔料、充てん剤、粉体塗料、セメン
ト、有機樹脂粉末がある。
これらの粉体への好ましい添加量は、0.2〜0.3重量％程
度であり、通常0.5〜１重量％である。
度であり、通常0.5〜１重量％である。
また、粉体への添加方法は、粉体に流動性向上剤を添加
する方法でも、流動性向上剤に粉体を添加していく方法
でも良いが、より効果的な方法は、粉体の一部を前もっ
て流動性向上剤と混合し、これに残りの粉体を加えて混
合し、所定の割合にするという方法である。
する方法でも、流動性向上剤に粉体を添加していく方法
でも良いが、より効果的な方法は、粉体の一部を前もっ
て流動性向上剤と混合し、これに残りの粉体を加えて混
合し、所定の割合にするという方法である。
［実 施 例］ 以下に、本発明実施例と比較例を示す。実施例および比
較例中、部とあるのは重量部を意味する。
較例中、部とあるのは重量部を意味する。
炭素含有量は試料に、150℃で窒素ガスを流して充分に
乾燥した後、燃焼法により求めた。
乾燥した後、燃焼法により求めた。
圧縮密度は1.5gの試料を5cm3のシリンダー状容器に入
れ、3.4kg/cm2の圧力下に４分間おいたときの密度によ
り求めた。
れ、3.4kg/cm2の圧力下に４分間おいたときの密度によ
り求めた。
粉体および粉体に流動性向上剤を添加混合したものの流
動性および貯蔵後の流動性は、安息角の測定によって求
めた。
動性および貯蔵後の流動性は、安息角の測定によって求
めた。
実施例１ ジメチルジクロロシランに多量の水を添加して得た加水
分解物から、低沸点成分を減圧下除去して、一般式 （ｎは４〜12である）で示されるジメチルシロキサンオ
リゴマーを得た。
分解物から、低沸点成分を減圧下除去して、一般式 （ｎは４〜12である）で示されるジメチルシロキサンオ
リゴマーを得た。
BET法比表面積が220m2/gであり、１重量％の水含有率を
有するフュームドシリカ100gを５セパラブルフラスコ
にとり、上記ジメチルシロキサンオリゴマー20gを滴下
して、１時間混合した。ついで、これを150℃に昇温し
３時間混合して、疎水性フュームドシリカを得た。
有するフュームドシリカ100gを５セパラブルフラスコ
にとり、上記ジメチルシロキサンオリゴマー20gを滴下
して、１時間混合した。ついで、これを150℃に昇温し
３時間混合して、疎水性フュームドシリカを得た。
この疎水性フュームドシリカの特性は、下記の通りであ
った。
った。
BET法比表面積 160 m2/g 炭素含有量 4.1重量％ 見掛け密度60 g/ 圧縮密度 190 mg/cm3 シラノール滴定量 0.2ml この疎水性フュームドシリカ0.7部を、平均粒径100μｍ
であり、安息角が29゜であるシリコーン樹脂粉末100部
に加え、タービュラーミキサーで10分間混合した。
であり、安息角が29゜であるシリコーン樹脂粉末100部
に加え、タービュラーミキサーで10分間混合した。
この混合粉末の安息角は、15゜であった。
また、この混合粉末を、温度25℃、湿度70％RHの雰囲気
下で１ケ月放置した後の安息角は、15゜であり、まった
く変化していなかった。
下で１ケ月放置した後の安息角は、15゜であり、まった
く変化していなかった。
比較例１ 実施例１と同様に、シリコーン樹脂粉末100部に対し、
市販のジメチルジクロロシランで疎水化処理されたフュ
ームドシリカ0.7部を添加して混合した。
市販のジメチルジクロロシランで疎水化処理されたフュ
ームドシリカ0.7部を添加して混合した。
この混合粉末の安息角は19゜であった。また、この混合
粉末を温度25℃、湿度70％RHの雰囲気下で１ケ月放置し
た後の安息角は21゜であった。
粉末を温度25℃、湿度70％RHの雰囲気下で１ケ月放置し
た後の安息角は21゜であった。
なお、上記疎水化処理シリカの特性は、下記の通りであ
った。
った。
BET法比表面積 110 m2/g 炭素含有量 1.1重量％ 見掛け密度 60 g/ 圧縮密度 220 mg/cm3 シラノール滴定量 1.0ml 実施例２ メチルフェニルジエトキシシランに、少量の水を添加し
て得た加水分解物から、低沸点成分を減圧下除去して、
一般式 （式中ｎは３〜10である）で示されるメチルフェニルシ
ロキサンオリゴマーを得た。
て得た加水分解物から、低沸点成分を減圧下除去して、
一般式 （式中ｎは３〜10である）で示されるメチルフェニルシ
ロキサンオリゴマーを得た。
BET法比表面積が200m2/gであり、２重量％の水含有率を
有するフュームドシリカ100gを５セパラブルフラスコ
にとり、上記メチルフェニルシロキサンオリゴマー25g
を滴下して１時間混合した。ついでこの混合物を150℃
に昇温し、反応副生物が除去されるまで、撹拌しながら
窒素ガスを流して疎水性フュームドシリカを得た。
有するフュームドシリカ100gを５セパラブルフラスコ
にとり、上記メチルフェニルシロキサンオリゴマー25g
を滴下して１時間混合した。ついでこの混合物を150℃
に昇温し、反応副生物が除去されるまで、撹拌しながら
窒素ガスを流して疎水性フュームドシリカを得た。
この疎水性フュームドシリカの特性は、下記の通りであ
った。
った。
BET法比表面積 130 m2/g 炭素含有量 ８ 重量％ 見掛け密度 70 g/ 圧縮密度 192 mg/cm3 シラノール滴定量 0.2ml この疎水性シリカ微粉末0.8部を、平均粒径350μｍであ
り、安息角が48゜である高密度ポリエチレン粉末10部に
加えてタービュラーミキサーで混合し、さらに同じ高密
度ポリエチレン粉末90部を５分割して添加し、10分間混
合した。
り、安息角が48゜である高密度ポリエチレン粉末10部に
加えてタービュラーミキサーで混合し、さらに同じ高密
度ポリエチレン粉末90部を５分割して添加し、10分間混
合した。
この混合粉末の安息角は、30゜であった。
また、この混合粉末を、温度25℃、湿度70％RHの雰囲気
下で１ケ月放置した後の安息角は31゜であり、ほとんど
変化していなかった。
下で１ケ月放置した後の安息角は31゜であり、ほとんど
変化していなかった。
比較例２ BET法比表面積が220m2/gであり、１重量％の水含有率を
有し、見掛け密度が60g/であるフュームドシリカ200g
を、実施例１と同じ一般式 （ｎは４〜12である）で示されるジメチルシロキサンオ
リゴマー40gおよび水2gと混合し、容積５を有し、そ
の内の1.5は直径15〜40mmを有する磁器球が充填され
ている磁器製ボールミルに装入した。ボールミルを室温
および70rpmで２時間運転した。ついで、ボールミルの
内容物を150℃で３時間加熱して乾燥することにより、
疎水性フュームドシリカを得た。
有し、見掛け密度が60g/であるフュームドシリカ200g
を、実施例１と同じ一般式 （ｎは４〜12である）で示されるジメチルシロキサンオ
リゴマー40gおよび水2gと混合し、容積５を有し、そ
の内の1.5は直径15〜40mmを有する磁器球が充填され
ている磁器製ボールミルに装入した。ボールミルを室温
および70rpmで２時間運転した。ついで、ボールミルの
内容物を150℃で３時間加熱して乾燥することにより、
疎水性フュームドシリカを得た。
この疎水性フュームドシリカの特性は、下記の通りであ
った。
った。
BET法比表面積 165 m2/g 炭素含有量 4.0重量％ 見掛け密度 200 g/ 圧縮密度 500 mg/cm3 シラノール滴定量 0.5ml 実施例２と同様に、高密度ポリエチレン粉末合計100部
に対し、上記疎水性フュームドシリカ0.8部を添加して
混合した。
に対し、上記疎水性フュームドシリカ0.8部を添加して
混合した。
混合粉末の安息角は39゜であった。また、この混合粉末
を温度25℃、湿度70％RHの雰囲気下で、１ケ月放置した
後の安息角は40゜であり、ほとんど変化していなかっ
た。
を温度25℃、湿度70％RHの雰囲気下で、１ケ月放置した
後の安息角は40゜であり、ほとんど変化していなかっ
た。
実施例３ ジメチルジクロルシランに少量の水を添加して得た加水
分解物から、低沸点成分を減圧下除去して、一般式、 （式中ｎは２〜６である）で示されるジメチルシロキサ
ンオリゴマーを得た。
分解物から、低沸点成分を減圧下除去して、一般式、 （式中ｎは２〜６である）で示されるジメチルシロキサ
ンオリゴマーを得た。
BET法比表面積が300m2/gであり、1.5重量％の水含有率
を有するフュームドシリカ100gを５セパラブルフラス
コにとり、上記ジメチルシロキサンオゴマー20gを滴下
して、１時間混合した。ついでこの混合物を200℃に昇
温し、反応副生物が除去されるまで、撹拌しながら窒素
ガスを流して疎水性フュームドシリカを得た。
を有するフュームドシリカ100gを５セパラブルフラス
コにとり、上記ジメチルシロキサンオゴマー20gを滴下
して、１時間混合した。ついでこの混合物を200℃に昇
温し、反応副生物が除去されるまで、撹拌しながら窒素
ガスを流して疎水性フュームドシリカを得た。
この疎水性フュームドシリカの特性は、下記の通りであ
った。
った。
BET法比表面積 200 m2/g 炭素含有量 4.2重量％ 見掛け密度 60 g/ 圧縮密度 192 mg/cm3 シラノール滴定量 0.2ml この疎水性フュームドシリカ0.8部を、平均粒径４μｍ
であり、安息角が69゜である石英粉末１部に加えてター
ビユラーミキサーで混合し、さらに同じ石英粉末90部を
５分割して添加し、10分間混合した。
であり、安息角が69゜である石英粉末１部に加えてター
ビユラーミキサーで混合し、さらに同じ石英粉末90部を
５分割して添加し、10分間混合した。
この混合粉末の安息角は、60゜であった。
［発明の効果］ 本発明の粉体の流動性向上剤は、一般式 （式中、Ｒ、Ｑ、ｎは前述どおりである）で表わされる
ジオルガノシロキサンオリゴマーによって疎水化処理さ
れたシリカ系微粉末であり、 BET法比表面積 180±100m2/g 炭素含有量 ５±３ 重量％ 見掛け密度 75±35 g/ 1.5gの試料を3.4kg/cm2 の圧力下に４分間おいたときの 圧縮密度 200±35 mg/cm3 シラノール滴定量 1.0±1.0ml （ここでシラノール滴定量は、2.0gの試料を25mlのエタ
ノールと75mlの20重量％NaCl水溶液との混合液に分散さ
せてなる分散液のPHを4.0から9.0に変えるのに必要な0.
1N水酸化ナトリウム水溶液の滴定量を意味している）と
いう特性を有しているので、種々の粉体の流動性を大幅
に向上させることができ、その流動性向上剤を添加した
粉体を長期間貯蔵しても流動性がほとんど低下すること
がないという特徴を有している。
ジオルガノシロキサンオリゴマーによって疎水化処理さ
れたシリカ系微粉末であり、 BET法比表面積 180±100m2/g 炭素含有量 ５±３ 重量％ 見掛け密度 75±35 g/ 1.5gの試料を3.4kg/cm2 の圧力下に４分間おいたときの 圧縮密度 200±35 mg/cm3 シラノール滴定量 1.0±1.0ml （ここでシラノール滴定量は、2.0gの試料を25mlのエタ
ノールと75mlの20重量％NaCl水溶液との混合液に分散さ
せてなる分散液のPHを4.0から9.0に変えるのに必要な0.
1N水酸化ナトリウム水溶液の滴定量を意味している）と
いう特性を有しているので、種々の粉体の流動性を大幅
に向上させることができ、その流動性向上剤を添加した
粉体を長期間貯蔵しても流動性がほとんど低下すること
がないという特徴を有している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ０１Ｂ 33/18 Ｃ 7202−4Ｇ Ｃ０８Ｊ 3/20 Ｚ 9268−4Ｆ
Claims (2)
- 【請求項１】一般式 （式中、Ｒは一価炭化水素基であり、ｎは１〜15の整数
であり、Ｑはハロゲン原子、水素基または−OR1であ
り、R1は一価炭化水素基である）で表わされるジオルガ
ノシロキサンオリゴマーにより疎水化処理され、 BET法比表面積 180±100m2/g 炭素含有量 ５±３ 重量％ 見掛け密度 75±35 g/ 1.5gの試料を3.4kg/cm2 の圧力下に４分間おいたときの 圧縮密度 200±35 mg/cm3 シラノール滴定量 1.0±1.0ml （ここでシラノール滴定量は、2.0gの試料を25mlのエタ
ノールと75mlの20重量％NaCl水溶液との混合液に分散さ
せてなる分散液のPHを4.0から9.0に変えるのに必要な0.
1N−水酸化ナトリウム水溶液の滴定量を意味している）
を有するシリカ系微粉末であることを特徴とする、粉体
の流動性向上剤。 - 【請求項２】シリカ系微粉末がフュームドシリカである
特許請求の範囲第１項記載の流動性向上剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19838186A JPH078981B2 (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 粉体の流動性向上剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19838186A JPH078981B2 (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 粉体の流動性向上剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6354485A JPS6354485A (ja) | 1988-03-08 |
| JPH078981B2 true JPH078981B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=16390175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19838186A Expired - Lifetime JPH078981B2 (ja) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | 粉体の流動性向上剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH078981B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW301619B (ja) * | 1994-10-07 | 1997-04-01 | Toshiba Machine Co Ltd | |
| DE19506141A1 (de) * | 1995-02-22 | 1996-08-29 | Hoechst Ag | Verwendung von Aerogelen in der Pharmazie, in der Kosmetik und im Pflanzenschutz |
| JP3961604B2 (ja) * | 1997-02-26 | 2007-08-22 | 株式会社日本触媒 | 複合シリカ微粒子の製造方法 |
| JPH10338781A (ja) * | 1997-06-11 | 1998-12-22 | Daicel Chem Ind Ltd | スチレン系樹脂組成物及びその成形体 |
| JP4528392B2 (ja) * | 1999-11-11 | 2010-08-18 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | シリコーンゴム組成物およびその製造方法 |
| GB2357497A (en) * | 1999-12-22 | 2001-06-27 | Degussa | Hydrophobic silica |
| CN104781312B (zh) * | 2012-10-31 | 2017-07-07 | 索尔维公司 | 用于制备含氟聚合物杂合复合材料的方法 |
-
1986
- 1986-08-25 JP JP19838186A patent/JPH078981B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6354485A (ja) | 1988-03-08 |
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