JPS636062A - シリカ微粉末の表面改質方法 - Google Patents
シリカ微粉末の表面改質方法Info
- Publication number
- JPS636062A JPS636062A JP61149254A JP14925486A JPS636062A JP S636062 A JPS636062 A JP S636062A JP 61149254 A JP61149254 A JP 61149254A JP 14925486 A JP14925486 A JP 14925486A JP S636062 A JPS636062 A JP S636062A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- powder
- group
- parts
- treated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 144
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims abstract description 9
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims abstract 3
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 9
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 8
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 13
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 abstract description 11
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract description 5
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000002367 halogens Chemical group 0.000 abstract 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 5
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 5
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 alkyl silicate Chemical compound 0.000 description 4
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 4
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 4
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 3
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 2
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N dibutylamine Chemical compound CCCCNCCCC JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N methoxy(trimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)C POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 2
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 2
- AQRLNPVMDITEJU-UHFFFAOYSA-N triethylsilane Chemical compound CC[SiH](CC)CC AQRLNPVMDITEJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical group [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOOMLFKONHCLCJ-UHFFFAOYSA-N N-(trimethylsilyl)diethylamine Chemical compound CCN(CC)[Si](C)(C)C JOOMLFKONHCLCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N [(3S)-3-[8-(1-ethyl-5-methylpyrazol-4-yl)-9-methylpurin-6-yl]oxypyrrolidin-1-yl]-(oxan-4-yl)methanone Chemical group C(C)N1N=CC(=C1C)C=1N(C2=NC=NC(=C2N=1)O[C@@H]1CN(CC1)C(=O)C1CCOCC1)C FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004106 butoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- MNFGEHQPOWJJBH-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-phenylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)C1=CC=CC=C1 MNFGEHQPOWJJBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N dihydroxy(oxo)silane Chemical compound O[Si](O)=O IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AHUXYBVKTIBBJW-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 AHUXYBVKTIBBJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XCLIHDJZGPCUBT-UHFFFAOYSA-N dimethylsilanediol Chemical compound C[Si](C)(O)O XCLIHDJZGPCUBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N hexamethylcyclotrisiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000033444 hydroxylation Effects 0.000 description 1
- 238000005805 hydroxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GBJMFCGAYQHVHF-UHFFFAOYSA-N n-ethyl-n-trimethylsilyloxyethanamine Chemical compound CCN(CC)O[Si](C)(C)C GBJMFCGAYQHVHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 125000004368 propenyl group Chemical group C(=CC)* 0.000 description 1
- 125000002572 propoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N trimethylsilanol Chemical compound C[Si](C)(C)O AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QHUNJMXHQHHWQP-UHFFFAOYSA-N trimethylsilyl acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](C)(C)C QHUNJMXHQHHWQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 125000005023 xylyl group Chemical group 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はシリカ微粉末の表面改質方法に関するものであ
り、詳しくは2種類の特定有機けい素化合物で処理する
ことを特徴とするシリカ微粉末の表面改質方法に関する
ものである。
り、詳しくは2種類の特定有機けい素化合物で処理する
ことを特徴とするシリカ微粉末の表面改質方法に関する
ものである。
シリコーンゴム組成物用補強充填剤として知られている
フユームドシリカや沈降法シリカのようなシリカ微粉末
は、シリコーンゴム組成物の主剤であるオルガノポリシ
ロキサン中に分散しに<<、特にシリカ微粉末を未処理
のままオルガノポリシロキサンと混合した場合には、こ
れらシリコーンゴム組成物が貯蔵中に構造変化あるいは
粘度変化を起こし。
フユームドシリカや沈降法シリカのようなシリカ微粉末
は、シリコーンゴム組成物の主剤であるオルガノポリシ
ロキサン中に分散しに<<、特にシリカ微粉末を未処理
のままオルガノポリシロキサンと混合した場合には、こ
れらシリコーンゴム組成物が貯蔵中に構造変化あるいは
粘度変化を起こし。
「クレープ硬化」という現象が起こるという欠点があっ
た。
た。
従来、これらの欠点を解消するために、シリカ微粉末の
表面をヘキサメチルジシラザン(米国特許第3,635
,743号公!1参照)、ヘキサメチルシクロトリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン(米国特
許第2.938,009号公報参照)などの有機けい素
化合物で処理する方法が知られている。
表面をヘキサメチルジシラザン(米国特許第3,635
,743号公!1参照)、ヘキサメチルシクロトリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン(米国特
許第2.938,009号公報参照)などの有機けい素
化合物で処理する方法が知られている。
また、アルキルシリケートおよび疎水化用有機けい素化
合物から直接疎水性シリカ充填剤を合成する方法が知ら
れている(特表昭57−500438号公報参照)。
合物から直接疎水性シリカ充填剤を合成する方法が知ら
れている(特表昭57−500438号公報参照)。
しかしながら、シリカ微粉末の表面を前記有機けい素化
合物で処理する方法は、処理率を高め、オルガノポリシ
ロキサン組成物が「クレープ硬化」の現象を起こさず長
期の貯蔵安定性を示すようにすると、オルガノポリシロ
キサンとの混合時にチクソトロピー性が発現しないか、
またはチクソトロピー性が低いという欠点があった。
合物で処理する方法は、処理率を高め、オルガノポリシ
ロキサン組成物が「クレープ硬化」の現象を起こさず長
期の貯蔵安定性を示すようにすると、オルガノポリシロ
キサンとの混合時にチクソトロピー性が発現しないか、
またはチクソトロピー性が低いという欠点があった。
また、シリカ微粉末表面の処理率を低(すると、オルガ
ノポリシロキサンとの混合時にチクソトロピー性が発現
するが、長期の貯蔵安定性が充分でないという欠点があ
った。
ノポリシロキサンとの混合時にチクソトロピー性が発現
するが、長期の貯蔵安定性が充分でないという欠点があ
った。
従って、シリカ微粉末の表面処理率が高く。
オルガノポリシロキサン組成物とした時に。
長期の保存安定性およびチクソトロピー性の両方を付与
するシリカ微粉末の処理方法は未だになかった。
するシリカ微粉末の処理方法は未だになかった。
また、特表昭57−500438号に示される疎水性シ
リカ充填剤の合成法はアルキルシリケートから合成する
ものであり、シリカ微粉末を処理する方法ではなかった
。さらに該方法では。
リカ充填剤の合成法はアルキルシリケートから合成する
ものであり、シリカ微粉末を処理する方法ではなかった
。さらに該方法では。
シリケート、水および疎水化用有機けい素化合物を液相
で反応させるために多量のアルコールが必要であり、後
工程で該アルコールを除去しなくてはならず、工程が煩
雑になるという欠点があった。
で反応させるために多量のアルコールが必要であり、後
工程で該アルコールを除去しなくてはならず、工程が煩
雑になるという欠点があった。
本発明は上記した欠点を解消することを目的とし、高度
に表面処理され、しかもオルガノポリシロキサンとの混
合時に高いチクソトロピー性を示し、貯蔵安定性にすぐ
れたシリカ微粉末の表面改質方法を提供するものである
。
に表面処理され、しかもオルガノポリシロキサンとの混
合時に高いチクソトロピー性を示し、貯蔵安定性にすぐ
れたシリカ微粉末の表面改質方法を提供するものである
。
〔問題点を解決するための手段とその作用〕前記した本
発明の目的は。
発明の目的は。
少なくとも50i/gの比表面積を有するシリカ微粉末
を (イ)−般式 (式中、Rは一価炭化水素基、nは0−10の整数、Q
はアルコキシ基、ハロゲン原子モしくは水酸基である。
を (イ)−般式 (式中、Rは一価炭化水素基、nは0−10の整数、Q
はアルコキシ基、ハロゲン原子モしくは水酸基である。
)で示される有機けい素化合物
および
(ロ)−般式
%式%
(式中、Rは一価炭化水素基、aは1もしくは2であり
、aが1の場合Zは水素原子、ハロゲン原子、水酸基、
アルコキシ基、 −NR’□。
、aが1の場合Zは水素原子、ハロゲン原子、水酸基、
アルコキシ基、 −NR’□。
−0NR’!、もしくは−〇COR’であり、aが2の
場合Zは−0−もしくは−NR’−であり R1は水素
原子もしくはアルキル基である。)で示される有機けい
素化合物 で処理することを特徴とするシリカ微粉末の表面改質方
法によって達成される。
場合Zは−0−もしくは−NR’−であり R1は水素
原子もしくはアルキル基である。)で示される有機けい
素化合物 で処理することを特徴とするシリカ微粉末の表面改質方
法によって達成される。
これを説明するに1本発明における処理対象であるシリ
カ微粉末は、フユームドシリ力。
カ微粉末は、フユームドシリ力。
沈降法シリカ、焼成沈降シリカ、焼成けいそう土1石英
微粉末などが例示さるが、これらは少なくとも50nf
/gの比表面積を有することが表面改質の点から必要で
ある。シリカ微粉末は完全に無水の状態にあるよりは若
干の水分を含有していることが好ましく、該水分量は1
00℃、2時間の乾燥条件により乾燥させたシリカの重
量を基準として、0.2〜7重量%であることが好まし
く、さらには1〜4重景重量あることがより好ましい。
微粉末などが例示さるが、これらは少なくとも50nf
/gの比表面積を有することが表面改質の点から必要で
ある。シリカ微粉末は完全に無水の状態にあるよりは若
干の水分を含有していることが好ましく、該水分量は1
00℃、2時間の乾燥条件により乾燥させたシリカの重
量を基準として、0.2〜7重量%であることが好まし
く、さらには1〜4重景重量あることがより好ましい。
本発明の表面改質方法において使用される(イ)成分の
有機けい素化合物は、シリカ微粉末の表面水酸基と(イ
)成分中の少なくとも1つのQ基とが反応して、オルガ
ノポリシロキサンとの混合時にチクソトロピー性を付与
するものであり、−般式。
有機けい素化合物は、シリカ微粉末の表面水酸基と(イ
)成分中の少なくとも1つのQ基とが反応して、オルガ
ノポリシロキサンとの混合時にチクソトロピー性を付与
するものであり、−般式。
で示されるものである。
前記した式中、Rは一価炭化水素基であり。
これには、メチル基、エチル基、プロピル基。
ブチル基、ペンチル基のようなアルキル基。
ビニル基、プロペニル基のようなアルケニル基、フェニ
ル基、トリル基、キシリル基のようなアリール基が例示
され、1分子中のRは同種のものであってよく、また異
種であってもよい。Qはアルコキシ基、ハロゲン原子も
しくは水酸基である。アルコキシ基としては。
ル基、トリル基、キシリル基のようなアリール基が例示
され、1分子中のRは同種のものであってよく、また異
種であってもよい。Qはアルコキシ基、ハロゲン原子も
しくは水酸基である。アルコキシ基としては。
メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、メトキシエト
キシ基、ブトキシ基が例示される。
キシ基、ブトキシ基が例示される。
ハロゲン原子としては、塩素原子、臭素原子が例示され
る。1分子中のQは同種のものであってよく、また異種
であってもよい、nは0〜10の整数である。nが10
を越える場合は、(イ)成分の1分子中に占めるQの割
合が少なくなり1表面改質効果が発現しない。
る。1分子中のQは同種のものであってよく、また異種
であってもよい、nは0〜10の整数である。nが10
を越える場合は、(イ)成分の1分子中に占めるQの割
合が少なくなり1表面改質効果が発現しない。
本発明の表面改質方法において使用される(+7)成分
の有機けい素化合物は、(イ)成分と共にシリカ微粉末
表面の水酸基と反応し、かつ(イ)成分中の未反応のQ
基と反応して、シリカ微粉末の表面をさらに改質する作
用があり、−般式 %式% 前記した式中、Rは一価炭化水素基であり。
の有機けい素化合物は、(イ)成分と共にシリカ微粉末
表面の水酸基と反応し、かつ(イ)成分中の未反応のQ
基と反応して、シリカ微粉末の表面をさらに改質する作
用があり、−般式 %式% 前記した式中、Rは一価炭化水素基であり。
これには(イ)成分のRで例示したものがあげられる。
1分子中のRは同種であってよ(。
また異種であ−てもよい。また(イ)成分のRと同種で
あってよく、また異種であってもよい、aが1の場合2
は水素原子、ハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基、
−Nl?’□、 −0NR’2もしくは一〇〇OR’で
ある。ハロゲン原子およびアルコキシ基は、(イ)成分
中で例示したものがあげられる R1は水素原子もしく
はアルキル基であり、アルキル基としてはメチル基。
あってよく、また異種であってもよい、aが1の場合2
は水素原子、ハロゲン原子、水酸基、アルコキシ基、
−Nl?’□、 −0NR’2もしくは一〇〇OR’で
ある。ハロゲン原子およびアルコキシ基は、(イ)成分
中で例示したものがあげられる R1は水素原子もしく
はアルキル基であり、アルキル基としてはメチル基。
エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基が例示さ
れる。また、aが2の場合、Zは−O−もしくは−N!
?’−である。
れる。また、aが2の場合、Zは−O−もしくは−N!
?’−である。
(イ)成分と(ロ)成分の使用割合は、その重量比が1
:9〜9:1であることが好ましく。
:9〜9:1であることが好ましく。
より好ましくは2:8〜8:2である。また。
シリカ微粉末の処理量としてはシリカ微粉末100重量
部に対し、(イ)成分、(ロ)成分の合計量が1〜80
重量部であることが好ましく、より好ましくは5〜60
重量部である。
部に対し、(イ)成分、(ロ)成分の合計量が1〜80
重量部であることが好ましく、より好ましくは5〜60
重量部である。
シリカ微粉末の処理方法としては、空気中または不活性
気体の雰囲気で、(イ)成分および(0)成分の液体、
気体状有機けい素化合物を0〜200℃の温度でシリカ
微粉末に均一に付着ないし吸着させ、その後80〜b熱
処理する。シリカ微粉末を(イ)成分および(Il+)
成分を均一に付着ないし吸着させる時間は特に限定され
ないが1分散を均一にさせる点から15分以上であるこ
とが好ましい。また、加熱処理の時間は特に限定されな
いが。
気体の雰囲気で、(イ)成分および(0)成分の液体、
気体状有機けい素化合物を0〜200℃の温度でシリカ
微粉末に均一に付着ないし吸着させ、その後80〜b熱
処理する。シリカ微粉末を(イ)成分および(Il+)
成分を均一に付着ないし吸着させる時間は特に限定され
ないが1分散を均一にさせる点から15分以上であるこ
とが好ましい。また、加熱処理の時間は特に限定されな
いが。
反応完結の点および揮発分を除去する点から。
30分以上であることが好ましい。
シリカ微粉末を均一に付着ないし吸着させる際に有機溶
媒を使用してもよく、これにはベンゼン、トルエン、キ
シレンなどの芳香族炭化水素溶媒、クロロセン、トリク
レンなどの塩素化炭化水素溶媒、n−ヘキサン、 n
−ヘプタンなどの脂肪族炭化水素溶媒の1種または2
種以上の組み合せが例示される。
媒を使用してもよく、これにはベンゼン、トルエン、キ
シレンなどの芳香族炭化水素溶媒、クロロセン、トリク
レンなどの塩素化炭化水素溶媒、n−ヘキサン、 n
−ヘプタンなどの脂肪族炭化水素溶媒の1種または2
種以上の組み合せが例示される。
また、シリカ微粉末を(イ)成分および(11)成分の
有機けい素化合物で処理する際に、シラノール基の縮合
触媒として知られている薬剤を使用してもよ(、これに
は水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウムのようなアン
モニウム化合物、エチルアミン、ブチルアミン。
有機けい素化合物で処理する際に、シラノール基の縮合
触媒として知られている薬剤を使用してもよ(、これに
は水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウムのようなアン
モニウム化合物、エチルアミン、ブチルアミン。
ジエチルアミン、ジブチルアミン、トリエチルアミン、
トリブチルアミンのようなアミン化合物の1種もしくは
2種以上の混合物が例示される。
トリブチルアミンのようなアミン化合物の1種もしくは
2種以上の混合物が例示される。
本発明の方法により得られたシリカ微粉末は、高度に表
面改質されているので、熱硬化性シリコーンゴム組成物
や室温硬化性シリコーンゴム組成物の補強充填剤、シリ
コーンレジンやシリコーングリースの増稠剤ないし充填
剤1合成ゴムやプラスチックの充填剤などとして有用で
ある。
面改質されているので、熱硬化性シリコーンゴム組成物
や室温硬化性シリコーンゴム組成物の補強充填剤、シリ
コーンレジンやシリコーングリースの増稠剤ないし充填
剤1合成ゴムやプラスチックの充填剤などとして有用で
ある。
次に本発明を実施例により説明する。実施例中1部とあ
るのは重量部9%とあるのは重量%を意味する。また粘
度は25℃で測定した値である。
るのは重量部9%とあるのは重量%を意味する。また粘
度は25℃で測定した値である。
実施例1
200m/gの比表面積を有し、1%の水を含有するフ
ユームドシリカ100部およびジメチルジメトキシシラ
ン10部を室温で2時間均一に混合した。
ユームドシリカ100部およびジメチルジメトキシシラ
ン10部を室温で2時間均一に混合した。
これにヘキサメチルジシラザン15部を添加し、さらに
室温で1時間均一に混合した。
室温で1時間均一に混合した。
次にこれを150℃で3時間加熱処理を行なって処理シ
リカ微粉末を得た。
リカ微粉末を得た。
処理シリカ微粉末の表面シラノールの残存量を測定する
ために、2.0gの処理シリカをエタノール25m1に
分散させ、20%塩化ナトリウム水溶液75m1を加え
て、0.IN水酸化す) IJウム水溶液の滴定量を求
めた。
ために、2.0gの処理シリカをエタノール25m1に
分散させ、20%塩化ナトリウム水溶液75m1を加え
て、0.IN水酸化す) IJウム水溶液の滴定量を求
めた。
その結果を第1表に示した。
また処理シリカ微粉末10部および粘度100ポイズの
両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン100部を均
一に混合してジメチルポリシロキサン組成物を調製した
。得られた組成物を室温で1日放置し、レオベキシーア
ナライザー(岩本製作所製)を用いてチクソトロピー性
を調べた。使用コーンプレートは半径1.5 cmであ
り、1サイクル50秒でコーンプレートをOrpmから
4Orpmまで等速昇降剪断させてチクソトロピックル
ープを得、加速時の3 rpmおよび最高時4Orpm
での粘度およびその比を第2表に示した。また室温放置
3ケ月後の4Orpmでの粘度を第2表に示した。
両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン100部を均
一に混合してジメチルポリシロキサン組成物を調製した
。得られた組成物を室温で1日放置し、レオベキシーア
ナライザー(岩本製作所製)を用いてチクソトロピー性
を調べた。使用コーンプレートは半径1.5 cmであ
り、1サイクル50秒でコーンプレートをOrpmから
4Orpmまで等速昇降剪断させてチクソトロピックル
ープを得、加速時の3 rpmおよび最高時4Orpm
での粘度およびその比を第2表に示した。また室温放置
3ケ月後の4Orpmでの粘度を第2表に示した。
実施例2
(式中nは2〜4の整数)で示されるジメチルジクロロ
シランの加水分解槽金物8部、トリメチルシラノール1
5部、実施例1で使用したフユームドシリカ100部お
よび炭酸アンモニウム1部を室温で2時間均一に混合し
た。これを150℃で3時間加熱処理を行なって処理シ
リカ微粉末を得た。
シランの加水分解槽金物8部、トリメチルシラノール1
5部、実施例1で使用したフユームドシリカ100部お
よび炭酸アンモニウム1部を室温で2時間均一に混合し
た。これを150℃で3時間加熱処理を行なって処理シ
リカ微粉末を得た。
次にこの処理シリカ微粉末の残存シラノール量を実施例
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例1と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例1と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
実施例3
200 m/gの比表面積を有し、4%の水を含有する
フユームドシリカ100部、ジメチルジクロロシラン1
0部およびトリメチルクロロシラン10部を室温で2時
間均一に混合した。これを150℃で3時間加熱処理を
行なって処理シリカ微粉末を得た。
フユームドシリカ100部、ジメチルジクロロシラン1
0部およびトリメチルクロロシラン10部を室温で2時
間均一に混合した。これを150℃で3時間加熱処理を
行なって処理シリカ微粉末を得た。
次にこの処理シリカ微粉末の残存シラノール量を実施例
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例1と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例1と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
実施例4
実施例3で使用したフユームドシリカ100部、ジメチ
ルジクロロシランlO部およびヘキサメチルジシロキサ
ン10部を室温で均一に混合した。これを150℃で3
時間加熱処理を行なって処理シリカ微粉末を得た。
ルジクロロシランlO部およびヘキサメチルジシロキサ
ン10部を室温で均一に混合した。これを150℃で3
時間加熱処理を行なって処理シリカ微粉末を得た。
次にこの処理シリカ微粉末の残存シラノール量を実施例
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例工と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例工と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
実施例5
実施例3で使用したフユームドシリカ100部、ジメチ
ルジメトキシシラン10部、トリエチルシラン15部、
および炭酸アンモニウム1.0部を室温で均一に混合し
た。これを150℃で3時間加熱処理を行って処理シリ
カ微粉末を得た。
ルジメトキシシラン10部、トリエチルシラン15部、
および炭酸アンモニウム1.0部を室温で均一に混合し
た。これを150℃で3時間加熱処理を行って処理シリ
カ微粉末を得た。
次にこの処理シリカ微粉末の残存シラノール量を実施例
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例1と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第1表に示した。また、
チクソトロピー性を実施例1と同様に測定し、その結果
を第2表に示した。
実施例6
実施例3で使用したフユームドシリカ100部、ジフェ
ニルジメトキシシラン15部。
ニルジメトキシシラン15部。
トリメチルメトキシシラン15部、および炭酸アンモニ
ウム1.0部を室温で1時間均一に混合した。これを1
50℃で3時間加熱処理を行なって処理シリカ微粉末を
得た。
ウム1.0部を室温で1時間均一に混合した。これを1
50℃で3時間加熱処理を行なって処理シリカ微粉末を
得た。
次にこの処理シリカ微粉末のチクソトロピー性を実施例
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
実施例7
実施例3で使用したフユームドシリカ100部、メチル
フエニルジエトキシシラン15部、トリメチルメトキシ
シラン15部、およびトリメチルシリルジエチルアミン
15部を室温で1時間均一に混合した。これを150℃
で3時間加熱処理を行なって処理シリカ微粉末を得た。
フエニルジエトキシシラン15部、トリメチルメトキシ
シラン15部、およびトリメチルシリルジエチルアミン
15部を室温で1時間均一に混合した。これを150℃
で3時間加熱処理を行なって処理シリカ微粉末を得た。
次にこの処理シリカ微粉末のチクソトロピー性を実施例
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
実施例8
実施例3で使用したフユームドシリカ100部、ジメチ
ルジメトキシシラン10部、およびトリメチルジエチル
アミノキシシラン15部を室温で1時間均一に混合した
。これを150℃で3時間加熱処理を行って処理シリカ
微粉末を得た。
ルジメトキシシラン10部、およびトリメチルジエチル
アミノキシシラン15部を室温で1時間均一に混合した
。これを150℃で3時間加熱処理を行って処理シリカ
微粉末を得た。
次にこの処理シリカ微粉末のチクソトロピー性を実施例
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
実施例9
実施例3で使用したフユームドシリカ100部、ジメチ
ルジヒドロキシシラン10部。
ルジヒドロキシシラン10部。
およびトリメチルアセトキシシラン15部を室温で1時
間均一に混合した。これを150℃で3時間加熱処理を
行って処理シリカ微粉末を得た。
間均一に混合した。これを150℃で3時間加熱処理を
行って処理シリカ微粉末を得た。
次にこの処理シリカ微粉末のチクソトロピー性を実施例
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
比較例1
ジメチルジクロロシランのみにより疎水化処理されたフ
ユームドシリカ(デグソサAG製 商品名:アエロジル
R972)の残存シラノール量を実施例1と同様に測定
し、その結果を第1表に示した。また、チクソトロピー
性を実施例1と同様に測定し、その結果を第2表に示し
た。
ユームドシリカ(デグソサAG製 商品名:アエロジル
R972)の残存シラノール量を実施例1と同様に測定
し、その結果を第1表に示した。また、チクソトロピー
性を実施例1と同様に測定し、その結果を第2表に示し
た。
比較例2
ヘキサメチルジシラザンのみにより処理されたフユーム
ドシリカ(デグッサAC製 商品名:アエロジルR81
1)の残存シラノール量を実施例1と同様に測定し、そ
の結果を第1表に示した。また、チクソトロピー性を実
施例1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
ドシリカ(デグッサAC製 商品名:アエロジルR81
1)の残存シラノール量を実施例1と同様に測定し、そ
の結果を第1表に示した。また、チクソトロピー性を実
施例1と同様に測定し、その結果を第2表に示した。
第 1 表
〔発明の効果〕
本発明によれば、シリカ微粉末を(イ)成分の特定有機
けい素化合物および(ロ)成分の特定有機けい素化合物
の2種類で処理しているので、高度に表面処理され、し
かもオルガノポリシロキサンとの混合時に高いチクソト
ロピー性を示し、長期の保存安定性を示すシリカ微粉末
が得られるという特徴がある。
けい素化合物および(ロ)成分の特定有機けい素化合物
の2種類で処理しているので、高度に表面処理され、し
かもオルガノポリシロキサンとの混合時に高いチクソト
ロピー性を示し、長期の保存安定性を示すシリカ微粉末
が得られるという特徴がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 少なくとも50m^2/gの比表面積を有するシリカ微
粉末を (イ)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Rは一価炭化水素基、nは0〜10の整数、Q
はアルコキシ基、ハロゲン原子もしくは水酸基である。 )で示される有機けい素化合物 および (ロ)一般式 (R_3Si)−_aZ (式中、Rは一価炭化水素基、aは1もしくは2であり
、aが1の場合Zは水素原子、ハロゲン原子、水酸基、
アルコキシ基、−NR^1_2、−ONR^1_2、も
しくは−OCOR^1であり、aが2の場合Zは−O−
もしくは−NR^1−であり、R^1は水素原子もしく
はアルキル基である。)で示される有機けい素化合物 で処理することを特徴とするシリカ微粉末の表面改質方
法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61149254A JPS636062A (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | シリカ微粉末の表面改質方法 |
CA000539103A CA1307094C (en) | 1986-06-25 | 1987-06-08 | Method for modifying the surface of finely divided silica |
BR8703185A BR8703185A (pt) | 1986-06-25 | 1987-06-24 | Processo para modificar a superficie de silica finamente dividida |
EP87109069A EP0251176B1 (en) | 1986-06-25 | 1987-06-24 | Method for modifying the surface of finely divided silica |
ES8701858A ES2004310A6 (es) | 1986-06-25 | 1987-06-24 | Un metodo para modificar la superficie de silice finamente dividida |
DE8787109069T DE3778589D1 (de) | 1986-06-25 | 1987-06-24 | Verfahren zur oberflaechenmodifizierung von feinverteilten siliciumdioxid. |
AU74668/87A AU597989B2 (en) | 1986-06-25 | 1987-06-24 | Method for modifying the surface of finely divided silica |
US07/256,143 US4849022A (en) | 1986-06-25 | 1988-10-11 | Method for modifying the surface of finely divided silica |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61149254A JPS636062A (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | シリカ微粉末の表面改質方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS636062A true JPS636062A (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=15471238
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61149254A Pending JPS636062A (ja) | 1986-06-25 | 1986-06-25 | シリカ微粉末の表面改質方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4849022A (ja) |
EP (1) | EP0251176B1 (ja) |
JP (1) | JPS636062A (ja) |
AU (1) | AU597989B2 (ja) |
BR (1) | BR8703185A (ja) |
CA (1) | CA1307094C (ja) |
DE (1) | DE3778589D1 (ja) |
ES (1) | ES2004310A6 (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01319550A (ja) * | 1988-05-13 | 1989-12-25 | Dow Corning Corp | 補強用シリカ充填剤表面の迅速処理方法 |
JPH0270755A (ja) * | 1988-08-23 | 1990-03-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | オルガノポリシロキサン組成物 |
DE3939846A1 (de) * | 1988-12-02 | 1990-06-07 | Toshiba Silicone | Feinteiliges polyorganosiloxan |
JP2002256170A (ja) * | 2001-03-05 | 2002-09-11 | Tokuyama Corp | 疎水性シリカ粉末およびその製造方法 |
JP2003146647A (ja) * | 2001-08-04 | 2003-05-21 | Degussa Ag | 疎水性沈降シリカ、その製造方法およびその使用 |
JP2003160327A (ja) * | 2001-08-04 | 2003-06-03 | Degussa Ag | 疎水性沈降シリカ、その製法およびその使用 |
JP2008539292A (ja) * | 2005-04-26 | 2008-11-13 | ヌプレクス レジンズ ビー.ブイ. | コーティングされた粒子およびコーティングされた粒子を含んでいるコーティング組成物 |
JP5003988B2 (ja) * | 1999-12-24 | 2012-08-22 | 日本アエロジル株式会社 | 表面改質無機酸化物粉末とその製造方法および用途 |
JP2017193631A (ja) * | 2016-04-20 | 2017-10-26 | 住友大阪セメント株式会社 | 表面修飾無機粒子含有分散液、シリコーン樹脂組成物、硬化体、光学部材、発光装置、及び表示装置 |
JP6985638B1 (ja) * | 2021-04-22 | 2021-12-22 | 株式会社フェクト | 木材用塗料 |
Families Citing this family (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1988007503A1 (en) * | 1987-03-26 | 1988-10-06 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Method for manufacturing fine porous member |
US4985477A (en) * | 1988-05-13 | 1991-01-15 | Dow Corning Corporation | Method of producing treated silica filler for silicone rubber |
DE3839900A1 (de) * | 1988-11-25 | 1990-05-31 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur hydrophobierung von si-oh-gruppen enthaltendem, teilchenfoermigem feststoff und verwendung des erhaltenen, hydrophoben, teilchenfoermigen feststoffes in einem verfahren zur herstellung von zu elastomeren haertbaren massen auf basis von diorganopolysiloxanen |
US5008305A (en) * | 1989-02-06 | 1991-04-16 | Dow Corning Corporation | Treated silica for reinforcing silicone elastomer |
JPH0633343B2 (ja) * | 1989-11-02 | 1994-05-02 | 信越化学工業株式会社 | オルガノシリコーン処理シリカ及びそれを含む組成物、並びにその組成物の製造方法 |
JP2624027B2 (ja) * | 1991-05-14 | 1997-06-25 | 富士ゼロックス株式会社 | 表面処理無機微粉末を用いた電子写真現像剤 |
US5344862A (en) * | 1991-10-25 | 1994-09-06 | Kimberly-Clark Corporation | Thermoplastic compositions and nonwoven webs prepared therefrom |
JP3464702B2 (ja) * | 1994-04-05 | 2003-11-10 | 信越化学工業株式会社 | シリコーンゴム組成物の製造方法 |
US5494855A (en) * | 1994-04-06 | 1996-02-27 | Kimberly-Clark Corporation | Thermoplastic compositions and nonwoven webs prepared therefrom |
JP3229174B2 (ja) * | 1995-08-21 | 2001-11-12 | 日本アエロジル株式会社 | 表面改質金属酸化物微粉末およびその製造方法 |
US5652017A (en) * | 1996-04-10 | 1997-07-29 | General Electric Company | Method for rendering inorganic powder hydrophobic |
US6120596A (en) * | 1997-01-23 | 2000-09-19 | Marconi Data Systems Inc. | Method for treating pigment particles to improve dispersibility and particle size distribution |
CA2205789A1 (en) * | 1997-05-22 | 1998-11-22 | Bayer Inc. | Process for hydrophobicizing particles, and their use as fillers in polymer masterbatches |
CA2216062A1 (en) * | 1997-09-19 | 1999-03-19 | Bayer Inc. | Silica-containing rubber composition |
DE19756831A1 (de) * | 1997-12-19 | 1999-07-01 | Wacker Chemie Gmbh | Siliciumdioxid, das an seiner Oberfläche teil- oder vollständig silylierte Polykieselsäureketten trägt |
DE69906480T2 (de) * | 1998-01-15 | 2004-02-12 | Cabot Corp., Boston | Verfahren zur herstellung von hydrophober kieselsäure |
US6174926B1 (en) * | 1999-01-13 | 2001-01-16 | Cabot Corporation | Method of preparing organically modified silica |
WO2001085848A1 (fr) * | 2000-05-09 | 2001-11-15 | Daikin Industries, Ltd. | Composition polymere a laquelle est incorporee une substance de charge propre |
DE10109484A1 (de) * | 2001-02-28 | 2002-09-12 | Degussa | Oberflächenmodifizierte, dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
US6656241B1 (en) | 2001-06-14 | 2003-12-02 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Silica-based slurry |
DE10138491A1 (de) * | 2001-08-04 | 2003-02-13 | Degussa | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Fällungskieselsäure mit hohem Weißgrad und extrem niedriger Feuchtigkeitsaufnahme |
US20050203214A1 (en) * | 2001-12-14 | 2005-09-15 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Surface modified inorganic oxide powder and its use |
US6822020B2 (en) | 2002-07-18 | 2004-11-23 | Dow Corning Corporation | Tetrahalosilane blends for treating silica |
US20040209066A1 (en) * | 2003-04-17 | 2004-10-21 | Swisher Robert G. | Polishing pad with window for planarization |
US20060089095A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
US20060089093A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
WO2009057821A1 (en) * | 2007-10-31 | 2009-05-07 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Microparticle of metal or metal oxide having silicon-containing organic group, and method for producing the same |
JP2011502180A (ja) * | 2007-10-31 | 2011-01-20 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | ポリシロキサン組成物及びその製造方法 |
JP2010150321A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Dow Corning Toray Co Ltd | ポリシロキサン組成物及びその製造方法 |
FR2979107A1 (fr) * | 2011-08-16 | 2013-02-22 | Bluestar Silicones France | Procede de preparation d'une silice greffee par un compose organosilicie |
CN103113761A (zh) * | 2013-01-31 | 2013-05-22 | 沈阳化工股份有限公司 | 改善粉体流动性的表面改性气相二氧化硅及其生产方法 |
EP2781558B1 (de) * | 2013-03-19 | 2016-12-14 | Evonik Degussa GmbH | Modifizierte kieselsäure enthaltende zusammensetzung und diese zusammensetzung enthaltender silikonkautschuk |
CN116745374A (zh) * | 2021-03-05 | 2023-09-12 | 瓦克化学股份公司 | 硅氧烷官能化的二氧化硅 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5641263A (en) * | 1979-09-10 | 1981-04-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Surface modification of silica powder |
JPS58145614A (ja) * | 1982-02-23 | 1983-08-30 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 有機溶剤に均質に分散可能な粉末状シリカとその製造法 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE556585A (ja) * | 1956-04-11 | |||
US2993809A (en) * | 1959-10-23 | 1961-07-25 | Gen Electric | Method for making treated silica fillers |
GB925540A (en) * | 1960-06-10 | 1963-05-08 | Ici Ltd | Surface modified silicas |
US3024126A (en) * | 1960-06-15 | 1962-03-06 | Dow Corning | Method of treating reinforcing silica |
US3328339A (en) * | 1963-08-28 | 1967-06-27 | Monsanto Co | Reinforced plastics containing base treated, calcined particulate fillers and organosilane coupling agents |
US3464590A (en) * | 1968-03-01 | 1969-09-02 | Joseph D Giannettino | Dispenser for depositing single discs,as on a game board |
US3635743A (en) * | 1969-01-06 | 1972-01-18 | Gen Electric | Reinforcing silica filler |
JPS5232393B2 (ja) * | 1972-11-22 | 1977-08-20 | ||
US3847848A (en) * | 1972-12-04 | 1974-11-12 | Gen Electric | Two-part room temperature vulcanizable silicone rubber compositions |
DE2535334B2 (de) * | 1975-08-07 | 1978-09-28 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur homogenen Verteilung hochdisperser aktiver Füllstoffe in Poly organosiloxanen |
US4208316A (en) * | 1978-06-29 | 1980-06-17 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Hydrophobic precipitated silicic acid and compositions containing same |
US4344800A (en) * | 1980-06-03 | 1982-08-17 | Dow Corning Corporation | Method for producing hydrophobic reinforcing silica fillers and fillers obtained thereby |
-
1986
- 1986-06-25 JP JP61149254A patent/JPS636062A/ja active Pending
-
1987
- 1987-06-08 CA CA000539103A patent/CA1307094C/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-06-24 EP EP87109069A patent/EP0251176B1/en not_active Expired
- 1987-06-24 DE DE8787109069T patent/DE3778589D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-06-24 AU AU74668/87A patent/AU597989B2/en not_active Ceased
- 1987-06-24 BR BR8703185A patent/BR8703185A/pt not_active IP Right Cessation
- 1987-06-24 ES ES8701858A patent/ES2004310A6/es not_active Expired
-
1988
- 1988-10-11 US US07/256,143 patent/US4849022A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5641263A (en) * | 1979-09-10 | 1981-04-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Surface modification of silica powder |
JPS58145614A (ja) * | 1982-02-23 | 1983-08-30 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 有機溶剤に均質に分散可能な粉末状シリカとその製造法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01319550A (ja) * | 1988-05-13 | 1989-12-25 | Dow Corning Corp | 補強用シリカ充填剤表面の迅速処理方法 |
JPH0270755A (ja) * | 1988-08-23 | 1990-03-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | オルガノポリシロキサン組成物 |
DE3939846A1 (de) * | 1988-12-02 | 1990-06-07 | Toshiba Silicone | Feinteiliges polyorganosiloxan |
JP5003988B2 (ja) * | 1999-12-24 | 2012-08-22 | 日本アエロジル株式会社 | 表面改質無機酸化物粉末とその製造方法および用途 |
JP2002256170A (ja) * | 2001-03-05 | 2002-09-11 | Tokuyama Corp | 疎水性シリカ粉末およびその製造方法 |
JP2003146647A (ja) * | 2001-08-04 | 2003-05-21 | Degussa Ag | 疎水性沈降シリカ、その製造方法およびその使用 |
JP2003160327A (ja) * | 2001-08-04 | 2003-06-03 | Degussa Ag | 疎水性沈降シリカ、その製法およびその使用 |
JP2008539292A (ja) * | 2005-04-26 | 2008-11-13 | ヌプレクス レジンズ ビー.ブイ. | コーティングされた粒子およびコーティングされた粒子を含んでいるコーティング組成物 |
JP2017193631A (ja) * | 2016-04-20 | 2017-10-26 | 住友大阪セメント株式会社 | 表面修飾無機粒子含有分散液、シリコーン樹脂組成物、硬化体、光学部材、発光装置、及び表示装置 |
JP6985638B1 (ja) * | 2021-04-22 | 2021-12-22 | 株式会社フェクト | 木材用塗料 |
JP2022166929A (ja) * | 2021-04-22 | 2022-11-04 | 株式会社フェクト | 木材用塗料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0251176A3 (en) | 1989-05-31 |
ES2004310A6 (es) | 1988-12-16 |
AU7466887A (en) | 1988-01-07 |
DE3778589D1 (de) | 1992-06-04 |
AU597989B2 (en) | 1990-06-14 |
BR8703185A (pt) | 1988-03-08 |
EP0251176B1 (en) | 1992-04-29 |
EP0251176A2 (en) | 1988-01-07 |
US4849022A (en) | 1989-07-18 |
CA1307094C (en) | 1992-09-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS636062A (ja) | シリカ微粉末の表面改質方法 | |
US4985477A (en) | Method of producing treated silica filler for silicone rubber | |
US5008305A (en) | Treated silica for reinforcing silicone elastomer | |
JPS5817768B2 (ja) | 表面硬化阻害のない組成物及びその製造法 | |
JP5003988B2 (ja) | 表面改質無機酸化物粉末とその製造方法および用途 | |
US4111890A (en) | Curable organopolysiloxane compositions containing titanium esters | |
US4273589A (en) | Precipitated silicic acid, method and compositions containing same | |
JPH0588907B2 (ja) | ||
US5330836A (en) | Functionalized silica particle and use thereof for cross-linking silicones | |
EP0564108A1 (en) | Process for forming siloxane bonds | |
JP2010534617A (ja) | 表面改質された、熱分解法で製造されたシリカ | |
JPS606379B2 (ja) | シリカ粉末の表面改質方法 | |
US4124560A (en) | Two-component silicone rubber | |
US3868345A (en) | Elastomers made from hardenable masses based on diorganopolysiloxanes | |
US4308074A (en) | Precipitated silicic acid, method and compositions containing same | |
JP2002256173A (ja) | 表面改質無機酸化物粉末とその用途 | |
US5106922A (en) | Surface-treated polymethylsilsesquioxane powder | |
US3451964A (en) | Single package room temperature vulcanizing silicone elastomer compositions | |
US20050203214A1 (en) | Surface modified inorganic oxide powder and its use | |
AU612190B2 (en) | Compositions which can be stored in the absence of water, but crosslink in the presence of water at room temperature to form elastomers | |
JPH02292367A (ja) | 水分保持基を含有するアルコキシ官能基によって架橋される2液型オルガノポリシロキサン組成物及びそれらの製造方法 | |
JP3259547B2 (ja) | シリカの表面改質方法 | |
US5049635A (en) | Room temperature-curable organopolysiloxane composition | |
JPS61200167A (ja) | 湿気硬化性シリコ−ン組成物 | |
JPH08253683A (ja) | 二官能性オルガノケイ素化合物を含有してなるrtvシリコーン組成物 |