JPH0788616B2 - 無機繊維成形体の製造法 - Google Patents
無機繊維成形体の製造法Info
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- JPH0788616B2 JPH0788616B2 JP61229493A JP22949386A JPH0788616B2 JP H0788616 B2 JPH0788616 B2 JP H0788616B2 JP 61229493 A JP61229493 A JP 61229493A JP 22949386 A JP22949386 A JP 22949386A JP H0788616 B2 JPH0788616 B2 JP H0788616B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、鉄鋼、窯業、化学プラント等で広く用いら
れる工業用加熱炉等の内側に設けられる耐火断熱材に適
した引張り強度の高い、高カサ密度無機繊維成形体の製
造法である。
れる工業用加熱炉等の内側に設けられる耐火断熱材に適
した引張り強度の高い、高カサ密度無機繊維成形体の製
造法である。
工業用加熱炉耐熱材としてアルミナ40〜60重量％（以下
％と言う）、シリカ40〜60％を含有する非結晶質セラミ
ツクフアイバーのカサ密度0.09以上の成形体が広く用い
られて来た。しかし、これらのセラミツクスフアイバー
成形体の最高使用温度は1200℃で、更に高温度で使用さ
れる工業加熱炉に用いるため、近年アルミナ70〜90％、
シリカ５〜30％のいわゆる結晶質アルミナフアイバーが
開発された。
％と言う）、シリカ40〜60％を含有する非結晶質セラミ
ツクフアイバーのカサ密度0.09以上の成形体が広く用い
られて来た。しかし、これらのセラミツクスフアイバー
成形体の最高使用温度は1200℃で、更に高温度で使用さ
れる工業加熱炉に用いるため、近年アルミナ70〜90％、
シリカ５〜30％のいわゆる結晶質アルミナフアイバーが
開発された。
しかし、結晶質アルミナフアイバーは非晶質セラミツク
フアイバーに比べて、強度が弱いため、セラミツクフア
イバーの成形に用いられるニードルパンチ法では繊維が
粉々になりやすく、強度の高い成形体を得ることは困難
であつた。
フアイバーに比べて、強度が弱いため、セラミツクフア
イバーの成形に用いられるニードルパンチ法では繊維が
粉々になりやすく、強度の高い成形体を得ることは困難
であつた。
このため、結晶質アルミナフアイバーの場合はアルミナ
フアイバーを一度水中に解綿した後、コーンスターチ等
の有機質糊剤とシリカゾル等の無機バインダーで固めて
フエルト状に成形して、カサ密度0.09以上の成形体を製
造していた。しかし、この方法では成形時に繊維の長さ
が数mmに切断されるため、繊維同志のからみ合いが少な
く、有機質糊剤が高温で焼失した後は引張り強度が50〜
100g/cm2まで低下する上、湿式工程のため製造コストも
高くなる欠点があつた。
フアイバーを一度水中に解綿した後、コーンスターチ等
の有機質糊剤とシリカゾル等の無機バインダーで固めて
フエルト状に成形して、カサ密度0.09以上の成形体を製
造していた。しかし、この方法では成形時に繊維の長さ
が数mmに切断されるため、繊維同志のからみ合いが少な
く、有機質糊剤が高温で焼失した後は引張り強度が50〜
100g/cm2まで低下する上、湿式工程のため製造コストも
高くなる欠点があつた。
一方、繊維を本来の長い状態で使用する試みとして、有
機質不織布を補強材としてアルミナ繊維積層体をニード
ルパンチ成形して、マツトを得る方法（特開昭60−1104
39号公報）が提案されているが、ニードルパンチ成形の
際にアルミナ繊維が粉々になる現象は同様に起り、高温
使用時、有機質不織布が焼失すると焼成前のカサ密度が
0.1の成形体でも、カサ密度は0.06以下になるなどアル
ミナ繊維マツトの密度は著しく低下し、引張り強度も50
〜100g/cm2まで低下し充分なものではなかつた。
機質不織布を補強材としてアルミナ繊維積層体をニード
ルパンチ成形して、マツトを得る方法（特開昭60−1104
39号公報）が提案されているが、ニードルパンチ成形の
際にアルミナ繊維が粉々になる現象は同様に起り、高温
使用時、有機質不織布が焼失すると焼成前のカサ密度が
0.1の成形体でも、カサ密度は0.06以下になるなどアル
ミナ繊維マツトの密度は著しく低下し、引張り強度も50
〜100g/cm2まで低下し充分なものではなかつた。
この欠点を解決する方法として、特開昭60−88162号公
報及び特開昭60−252717号公報にアルミナ繊維の焼成前
の前駆体積層体にニードルパンチ成形し、その後焼成し
てブランケツトを得る方法が提案されている。この方法
は従来の方法に比べ、強度の高いブランケツトを得るこ
とが出来るとされている。ところが、この方法において
も、ニードルパンチ成形するために、高価な繊維処理剤
やニードルパンチ成形機を必要とし、又ニードルパンチ
処理の際に針が折損すると金属針が製品中に混入すると
いう欠点があつた。
報及び特開昭60−252717号公報にアルミナ繊維の焼成前
の前駆体積層体にニードルパンチ成形し、その後焼成し
てブランケツトを得る方法が提案されている。この方法
は従来の方法に比べ、強度の高いブランケツトを得るこ
とが出来るとされている。ところが、この方法において
も、ニードルパンチ成形するために、高価な繊維処理剤
やニードルパンチ成形機を必要とし、又ニードルパンチ
処理の際に針が折損すると金属針が製品中に混入すると
いう欠点があつた。
以上の如く、高耐熱性である結晶質アルミナ繊維の高温
強度の高いマツト状成形体を高価な繊維処理剤や特別な
装置を用いず、製造することは困難であつた。
強度の高いマツト状成形体を高価な繊維処理剤や特別な
装置を用いず、製造することは困難であつた。
本発明は、焼成処理により、金属酸化物を与える繊維組
成物水溶液に水溶性有機重合体を添加した粘性液を紡糸
して得られた前駆体繊維積層体を水蒸気圧10〜100mmHg
で加湿処理し、次いで加圧成形した後、1100〜1400℃で
焼成することを特徴とする無機繊維成形体の製造方法で
ある。
成物水溶液に水溶性有機重合体を添加した粘性液を紡糸
して得られた前駆体繊維積層体を水蒸気圧10〜100mmHg
で加湿処理し、次いで加圧成形した後、1100〜1400℃で
焼成することを特徴とする無機繊維成形体の製造方法で
ある。
以下本発明について具体的に説明する。
本発明に用いられる前駆体繊維は、水溶性有機重合体を
添加して高粘度とした金属塩溶液を紡糸して得られる。
上記紡糸液は例えばマグネシウム、ジルコニウムなどの
水溶性金属塩やコロイダルシリカなどを含むオキシ塩化
アルミニウム水溶液にポリビニルアルコール、ポリエチ
レンオキサイドなどの水溶性有機重合体水溶液を添加し
た後、減圧濃縮するなどの方法で得られる。
添加して高粘度とした金属塩溶液を紡糸して得られる。
上記紡糸液は例えばマグネシウム、ジルコニウムなどの
水溶性金属塩やコロイダルシリカなどを含むオキシ塩化
アルミニウム水溶液にポリビニルアルコール、ポリエチ
レンオキサイドなどの水溶性有機重合体水溶液を添加し
た後、減圧濃縮するなどの方法で得られる。
この様にして得た紡糸液を押出し法、遠心法など通常用
いられている紡糸法で紡糸すれば、前駆体繊維が得られ
る。例えば、遠心法による場合は、中央に開孔部を有す
る回転円盤の表面に５〜20ポイズの紡糸液を供給し、紡
糸した後、高速の空気流により延伸、乾燥されて前駆体
繊維となる。この場合、前駆体繊維は、繊維が紡糸装置
の壁等に付着したり液滴化しない様にするため充分乾燥
される。
いられている紡糸法で紡糸すれば、前駆体繊維が得られ
る。例えば、遠心法による場合は、中央に開孔部を有す
る回転円盤の表面に５〜20ポイズの紡糸液を供給し、紡
糸した後、高速の空気流により延伸、乾燥されて前駆体
繊維となる。この場合、前駆体繊維は、繊維が紡糸装置
の壁等に付着したり液滴化しない様にするため充分乾燥
される。
この様に乾燥された前駆体繊維は水分含有率が３％以下
で繊維相互の付着はない。前駆体の加湿は、水蒸気圧が
10〜100mmHg好ましくは14〜50mmHgの範囲の加湿雰囲気
中に１〜30分保持するか、又は前駆体繊維積層体層に上
記加湿空気を通過させるかなどの方法により好適に行な
える。加湿後の前駆体の水分は３〜12％の範囲であり、
４〜８％程度の場合が最も加圧処理に適している。水蒸
気圧が10mmHg未満の場合は、前駆体繊維の加湿を充分に
行なうには長時間を要し、実際的でなく、100mmHgを越
えると前駆体繊維積層体の表面が加湿過多となつて繊維
の形状が崩れ、焼成後積層体表面に皮が張つた状態とな
り好ましくない。
で繊維相互の付着はない。前駆体の加湿は、水蒸気圧が
10〜100mmHg好ましくは14〜50mmHgの範囲の加湿雰囲気
中に１〜30分保持するか、又は前駆体繊維積層体層に上
記加湿空気を通過させるかなどの方法により好適に行な
える。加湿後の前駆体の水分は３〜12％の範囲であり、
４〜８％程度の場合が最も加圧処理に適している。水蒸
気圧が10mmHg未満の場合は、前駆体繊維の加湿を充分に
行なうには長時間を要し、実際的でなく、100mmHgを越
えると前駆体繊維積層体の表面が加湿過多となつて繊維
の形状が崩れ、焼成後積層体表面に皮が張つた状態とな
り好ましくない。
加湿した前駆体の加圧成形は板状、ロール状、ベルト状
等の通常のプレス機で行なうことが出来る。成形圧力は
前駆体積層体の含水率、加圧成形後のカサ密度により変
わるが、100kg/m2以下の極く小さい圧力で良く、前駆体
繊維積層体のカサ密度を0.06g/cm3以上に加圧成形す
る。
等の通常のプレス機で行なうことが出来る。成形圧力は
前駆体積層体の含水率、加圧成形後のカサ密度により変
わるが、100kg/m2以下の極く小さい圧力で良く、前駆体
繊維積層体のカサ密度を0.06g/cm3以上に加圧成形す
る。
焼成は1000〜1400℃、好ましくは1200〜1350℃で行なわ
れる。1000℃未満では繊維の強度が不充分であり、且つ
1500℃での再加熱収縮が大きく耐火断熱繊維成形体とし
て実用に適さない。又1400℃を越えて加熱しても繊維の
性能は特に向上せず、むしろ強度が低下して経済的でな
い。
れる。1000℃未満では繊維の強度が不充分であり、且つ
1500℃での再加熱収縮が大きく耐火断熱繊維成形体とし
て実用に適さない。又1400℃を越えて加熱しても繊維の
性能は特に向上せず、むしろ強度が低下して経済的でな
い。
以上のとおり、本発明により、乾燥した前駆体繊維積層
体を再度特定条件で加湿したのち、加圧成形することに
よつて前駆体繊維同志を部分的に付着させ、そのまま焼
成することにより密度の高い、且つ柔軟性を持つマツト
状成形体を得ることができる。
体を再度特定条件で加湿したのち、加圧成形することに
よつて前駆体繊維同志を部分的に付着させ、そのまま焼
成することにより密度の高い、且つ柔軟性を持つマツト
状成形体を得ることができる。
実施例１（テストNo1） オキシ塩化アルミニウム水溶液に焼成後の組成がアルミ
ナ80％、シリカ20％になる様な割合にコロイダルシリカ
（スノーテツクス日産化学）を添加した後、10％ポリビ
ニルアルコール水溶液（デンカポバールＢ−17使用）を
アルミナ、シリカの合計量に対してポリビニルアルコー
ルが８％になる様な割合に添加し、濃縮した粘度15ポイ
ズの水溶液を紡糸原液とし、中央に開孔部を有する回転
円盤を用いて紡糸してカサ密度0.04g/cm3の前駆体繊維
積層体を得た。
ナ80％、シリカ20％になる様な割合にコロイダルシリカ
（スノーテツクス日産化学）を添加した後、10％ポリビ
ニルアルコール水溶液（デンカポバールＢ−17使用）を
アルミナ、シリカの合計量に対してポリビニルアルコー
ルが８％になる様な割合に添加し、濃縮した粘度15ポイ
ズの水溶液を紡糸原液とし、中央に開孔部を有する回転
円盤を用いて紡糸してカサ密度0.04g/cm3の前駆体繊維
積層体を得た。
この前駆体積層体を20℃、相対温度80％水蒸気分圧14mm
Hgの恒温恒質槽に５分間保持し加湿したのち、繊維の積
層する方向に50kg/m2の力で１分間加圧圧縮しカサ密度
0.07g/cm3の前駆体プレス成形体を得た。
Hgの恒温恒質槽に５分間保持し加湿したのち、繊維の積
層する方向に50kg/m2の力で１分間加圧圧縮しカサ密度
0.07g/cm3の前駆体プレス成形体を得た。
この成形体を室温から最高1300℃までの温度勾配を持た
せたトンネル炉にて室温から800℃まで30分間、800℃か
ら1300℃まで15分間、1300℃に10分間保持する様に焼成
し焼成体を得た。
せたトンネル炉にて室温から800℃まで30分間、800℃か
ら1300℃まで15分間、1300℃に10分間保持する様に焼成
し焼成体を得た。
焼成体のカサ密度は0.095g/cm3、引張り強度500g/cm2で
あつた。
あつた。
実施例２〜４（テストNo2〜４） 実施例１で用いた前駆体を、加湿条件、加圧条件、焼成
温度を表のとおり変えて処理し、カサ密度0.085以上、
引張り強度460g/m2以上の焼成体を得た。
温度を表のとおり変えて処理し、カサ密度0.085以上、
引張り強度460g/m2以上の焼成体を得た。
比較例１（テストNo5） 実施例１で得たカサ密度0.04g/cm3の前駆体に加湿処理
を行なわず50kg/m2の力で１分間加圧圧縮をして0.052g/
cm3の前駆体成形体を得た。この成形体を実施例１と同
じ条件で焼成した。焼成体のカサ密度は0.058g/cm3で、
引張り強度は200g/cm3と不充分なものであつた。
を行なわず50kg/m2の力で１分間加圧圧縮をして0.052g/
cm3の前駆体成形体を得た。この成形体を実施例１と同
じ条件で焼成した。焼成体のカサ密度は0.058g/cm3で、
引張り強度は200g/cm3と不充分なものであつた。
比較例２（テストNo6） 実施例１で得たカサ密度0.04g/cm3の前駆体を水蒸気分
圧8mmHgで20分間加湿したのち、50kg/m2の圧力で成形
し、実施例１の条件で焼成した。焼成体のカサ密度は0.
072g/cm3と低く強度も低かった。
圧8mmHgで20分間加湿したのち、50kg/m2の圧力で成形
し、実施例１の条件で焼成した。焼成体のカサ密度は0.
072g/cm3と低く強度も低かった。
比較例３（テストNo7） 実施例１で得た同じ前駆体を水蒸気分圧102mmHgで１分
間加湿し、後は実施例１と同様に加圧焼成した。カサ比
重、引張り強度とも良好であつたが前駆体の表面の一部
が加湿過剰になつたため焼成体の表面が、皮が張つた状
態となり柔軟性に欠けるものとなつた。
間加湿し、後は実施例１と同様に加圧焼成した。カサ比
重、引張り強度とも良好であつたが前駆体の表面の一部
が加湿過剰になつたため焼成体の表面が、皮が張つた状
態となり柔軟性に欠けるものとなつた。
比較例４（テストNo8,9） 実施例１の２テストNo3,4,とほぼ同じ条件で加湿加圧成
形し、焼成温度を800℃と1400℃に変えて焼成した。密
度はほぼ良好な焼成体となつたが、引張り強さが不充分
であつた。
形し、焼成温度を800℃と1400℃に変えて焼成した。密
度はほぼ良好な焼成体となつたが、引張り強さが不充分
であつた。
カサ密度と焼成体の引張り強さの測定は次によつた。
カサ密度 試料から100mmの試片を切り出し、切片の重量、幅、長
さ、厚みを測定してカサ密度を計算した。なお、厚さは
復元性があるためJIS R−3311に準じて測定した。
さ、厚みを測定してカサ密度を計算した。なお、厚さは
復元性があるためJIS R−3311に準じて測定した。
引張り強さ 試料から50（幅）×300（長さ）mmの形状の試料を切り
出し、300mm長さ方向の引張り強さを、引張り試験機
（東洋ボールドウイン製UTM−４−100型）を用いて測定
した。試片の厚さは試料切出し前にJIS R−3311により
測定した。この値を用いて試験体の断面積を計算した。
出し、300mm長さ方向の引張り強さを、引張り試験機
（東洋ボールドウイン製UTM−４−100型）を用いて測定
した。試片の厚さは試料切出し前にJIS R−3311により
測定した。この値を用いて試験体の断面積を計算した。
本発明の方法により、特殊な装置や高価な助剤を用いる
ことなく、又前駆体繊維を破壊することもなく、耐火断
熱材として使用するに十分な引張り強度を持ち、且つ適
度の柔軟性を有する繊維マツト等の成形体を容易に、経
済的に得ることができる。
ことなく、又前駆体繊維を破壊することもなく、耐火断
熱材として使用するに十分な引張り強度を持ち、且つ適
度の柔軟性を有する繊維マツト等の成形体を容易に、経
済的に得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】焼成処理により、金属酸化物を与える繊維
組成物水溶液に水溶性有機重合体を添加した粘性液を紡
糸して得られた前駆体繊維積層体を、水蒸気圧10〜100m
mHgで加湿処理し、次いで加圧成形した後、1100〜1400
℃で焼成することを特徴とする無機繊維成形体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61229493A JPH0788616B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 無機繊維成形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61229493A JPH0788616B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 無機繊維成形体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6385152A JPS6385152A (ja) | 1988-04-15 |
| JPH0788616B2 true JPH0788616B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=16893028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61229493A Expired - Fee Related JPH0788616B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 無機繊維成形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788616B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH076091B2 (ja) * | 1989-09-12 | 1995-01-25 | 株式会社コロイドリサーチ | シリカアルミナ繊維の製造方法 |
| JPH04276977A (ja) * | 1991-03-05 | 1992-10-02 | Nec Corp | Ｉｓｄｎ電話装置 |
| JP2003258350A (ja) | 2002-02-27 | 2003-09-12 | Nec Corp | 複合レーザロッド、並びにその製造方法およびそれを用いたレーザ装置 |
| CN105506761B (zh) * | 2016-01-19 | 2017-11-24 | 浙江理工大学 | 一种二氧化硅/聚苯乙烯微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法 |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61229493A patent/JPH0788616B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6385152A (ja) | 1988-04-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |