JPH0781172B2 - 銀精錬鉱泥の精製方法 - Google Patents

銀精錬鉱泥の精製方法

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JPH0781172B2 JP50442686A JP50442686A JPH0781172B2 JP H0781172 B2 JPH0781172 B2 JP H0781172B2 JP 50442686 A JP50442686 A JP 50442686A JP 50442686 A JP50442686 A JP 50442686A JP H0781172 B2 JPH0781172 B2 JP H0781172B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は、銅精錬スライムから製造されるドーレブリオ
ン（dore′ bullion）の電解などから得られる銀精錬ス
ライムから貴金属を回収する硝酸分離法の改善、とくに
硝酸プロセスから得られる金砂の精製に関する。
（発明の背景） 貴金属の回収は金属工業が長年実施してきたことであ
り、重要な一方法は電解銅精錬スライムから金・銀その
他の貴金属を回収する方法である。電解銅精錬スライム
はAg,Au,Pt,Pd,Cu,Fe,Se,Te,Pb,Ir,Sn,As,Bi,Znその他
の元素を含む種々の元素を含有する。この複雑なスライ
ムからの貴金属回収は、当該産業に手ごわい問題を提供
している。
一般に、このスライムを先ず脱銅し、次に炉内でアルカ
リ融剤と共に溶融してドーレブリオンを製造し、それを
陽極にして電気分解すると銀結晶と陽極スライムが得ら
れる。この陽極スライムは、実質的に全ての金と大部分
の白金族金属、約５パーセントの銀ならびに銅、セレ
ン、テルル、鉛およびビスマスなどの不純物を含有す
る。本法に関する説明は、ヘイワード（C.R.Hayward）
の「An Outline of Metallurgical Practice」第３版第
108−112頁にある。
広く黒金泥（black gold mud）と称される陽極スライム
は、金およびその他の貴金属を回収すべく処理される
が、一方法は濃硫酸で浸出し、銀を硫酸銀溶液として金
から分離する方法である。このとき残留する残渣は一般
に金砂（gold sand）と称され、パラジウムや白金など
の貴金属は金砂中に残留する。これらの金属やその他の
不純物は、金砂注型陽極から純金陰極産出品を分離する
ところの金電解工程を妨害する。電解時に貴金属および
不純物が蓄積して電解質液を汚染するので、電解質液を
取り替えて貴金属を回収する必要がある。
硫酸法に代る更に経済的な方法として、硝酸法が開発さ
れた。硝酸法の詳細な説明は、ツガリノフ（B.Tougarin
off）、ヴアンゲルツエンホーフエン（F.Van Goeltsenh
oven）およびデヴルフ（A.Dewulf）のAdvances in Extr
active Metallurgy第741−758頁の「Recovery,by Nitri
c Acid Cycle,of Gold and Platinum Metals from the
Anode Slimes Arising from the Electrolysis of Dor
e′ Metal（（Dore′）金属電解から生じる陽極スライ
ムからの硝酸サイクルによる金および白金金属の回
収）」なる標題の論文（The Institution of Mining an
d Metallurgy,ロンドン市、ポートランドプレイス44,19
68年）に提示されており、その開示を引用する。基本的
には、硝酸法は硫酸法よりも多量に銀およびパラジウム
を溶解し、より純粋な、従つて更に電解効率のすぐれた
金砂を提供する。
しかしながら、不幸なことに大部分の白金とパラジウム
および不純物の一部が金砂中に残留しており、精錬たと
えばウオールウイル（Wohlwill）電解法による精錬時に
徐々に蓄積して電解質液を汚染する。一般に電解質濃度
は、Ptを約80g/リツトル以下、Pdを70g/リツトル以下に
維持しなければならず、電解質がこの水準に達したなら
ば、電解質液を抜出して新電解質液に取替えねばならな
い。次に、この抜き取られた（廃）電解質液は通常法に
より処理され、金、白金およびパラジウムを分離するの
である。
金砂は、電解前に、周知のミラー（Miller）法により精
製される。ミラー法は、溶融金砂に塩素ガスを注入し、
各種ベース金属を分離可能な塩化物に転化する方法であ
る。例えばTeCl4は蒸発・凝縮してドーレ炉に戻すが、
銀はAgClスラグに転化して除去し、それを銀の電解精錬
工程に戻すのである。一般に、本法により金砂から除去
される白金族金属の量は無視できる量であり、金砂中に
夾雑物として残留する。
（発明の開示） 銀精錬スライムの硝酸処理から得られる金砂は、それを
調節された操作条件下で塩酸と接触させると精製される
ことが知見されたのである。塩酸工程では、金以外の実
質的に全ての金属が選択的に可溶化され、それにより精
製された金砂が得られる。金砂は溶液から分離され、好
ましくは洗浄されて、電解精製用陽極に注型される。一
方、溶液は常法により貴金属およびその他金属不純物を
回収すべく処理される。
便宜上、以下の説明は銀精錬スライム、更には銅精錬ス
ライムからのドーレブリオンの電解から生じるスライム
の硝酸処理により得られる金砂の処理に関して行なう。
しかしながら、当業者には、本発明の方法を用いて処理
可能な金砂は、硝酸処理により、中に含まれるその他の
貴金属および不純物から金を少くとも部分的に分離した
貴金属源ならば、いかなるものも可なることが理解され
よう。
（発明の詳細な説明） 銀精錬スライムは一般に大部分の金および銀と少量の白
金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、銅、セレン、
テルル、鉄、鉛およびビスマスを含有している。一好適
予備処理法はスライムを脱銅することであり、これは既
知技術のいずれかを用いてなされる。通常、90％以上の
銅が、貴金属の損失を伴なわずに除去される。
ツガリノフ等の前記論文に記載のように、スライムの浸
出は一般に二段で実施される。（１）稀薄HNO3中、90℃
で６時間と（２）濃HNO3中、110℃で６時間（過剰の酸
と共に沸騰する還流下で）。濾過・水洗後、大部分の
銀、パラジウム、ロジウム、イリジウム、テルルおよび
銅は硝酸溶液中に分離され、99％以上の金と約90％の白
金が残渣（金砂）中に残留する。
硝酸浸出法は、残渣の水洗も含めて、広範な操作条件た
とえばツガリノフ等の論文に記載のような条件下で実施
され、満足な浸出結果は、以下に提示する実施例に記載
の方法により達成された。浸出残渣の洗浄に関しては、
たとえば洗浄水に塩化物イオンを添加する試験で、洗浄
水中に銀が実質上存在しなくなるまで残渣を繰返し洗浄
することが好ましい。
次に金砂を塩酸で処理し、貴金属およびその他の夾雑物
を金から選択的に分離する。金砂は、硝酸法最終洗浄後
の未だ湿つている間にHClで処理するのが、操作性に優
れるため好適である。金砂は、硝酸浸出過程から得られ
るフイルターケーキ中に約50％以上の湿分を含有するの
が好ましい。ケーキの湿分含量は、約60重量％まで、あ
るいはそれ以上である。洗浄された金砂を約119℃（250
゜F）を超える温度で加熱して乾燥させる必要はなく、
浸出効果が減少するので、斯かる加熱は避けた方がよ
い。乾燥した金砂（湿分30％未満）で処理したい場合に
は、低温での空気乾燥もしくは真空乾燥の使用が適当で
ある。
処理される金砂中の湿分が浸出剤HClを稀釈するので、
濃HCl（10N乃至12N）を用いて金砂を処理することが好
ましい。もつとも、1N乃至10Nといつた稀薄な酸も使用
できる。HCl容量は広範に変化し得るが、一般には濾過
可能なスラリーを形成するために十分な量である。この
スラリーは約60重量％まで、あるいはそれ以上の固形分
を含有できるが、約５乃至50重量％が好ましく、約20乃
至40重量％が最も好ましい。
スラリーは、白金およびその他の夾雑物を選択的に可溶
化させる十分な昇温下、適当な時間にわたり、加熱・撹
拌された反応器内で混合される。沸騰までの温度で数時
間たとえば３時間までの時間にわたり処理すれば、一般
に所望の浸出結果が得られる。約60乃至95℃範囲の温度
が好適であり、更に好適な範囲は約80乃至95℃たとえば
90℃である。好適な温度および固形分含量では、約30分
乃至１もしくは２時間の浸出時間で金砂の処理に十分で
ある。
前記の酸およびスラリーの濃度、温度および時間の諸パ
ラメータは全て相互依存関係にあり、例えば温度を変え
ると、最適結果を与える他のパラメータは変化する。こ
の点に関しては、各種パラメータとその相互依存性は当
該技術分野では既知であり、その相互作用も周知である
が、あるいは当業者が実験的に容易に確かめ得ることで
ある。一般に、浸出過程で金砂は暗褐色からかつ色へ色
調が変化し、過程の完了は、所望ならば、これに基き視
覚的に確認することができる。
HClで浸出したあと、スラリーを濾過して金砂を浸出液
から分離する。一好適方法は、洗水中に塩化物イオンが
実質上存在しなくなるまで金砂を水で繰返し洗浄するこ
とである。洗水の量は限界的でなく、固形分含量が70％
以上のスラリーを形成するような量で使用される。
白金とその他の貴金属および不純物を含有する浸出液
は、白金などの金属を回収するため通常技術にて処理さ
れるか、あるいは金電解精錬法からの廃電解質液と併合
される。
以上により、金砂を、たとえば周知のヴオールウイル法
などで電解精錬する準備が整つたのである。
本発明を更に詳しく説明するため、種々の実施例を以下
に示す。本明細書および請求の範囲を通じて、特記無い
限り部数および百分率は全て重量基準であり、温度は全
てセ氏度（℃）である。
実施例１ 約54％の水を含有する金泥27.24kg（60ポンド）（乾燥
基準で12.49kg）を114（30ガロン）のセラミツク被覆
されたスチームジヤケツト付反応器内で28.5リツトルの
硝酸（濃度約230g/）と接触させ、90℃で５時間撹拌
した。ポリプロピレン製濾布を有するブフナー漏斗を用
いてスラリーを濾過し、等量の室温水で６回洗浄した
（洗水合計量12.5リツトル）。残渣を反応器に移し、16
リツトルの硝酸（濃度約HNO3330g/）と接触させ、４
時間沸騰させて濾過し、合計４リツトルの水で２回洗浄
した。
残留した残渣（金砂）を反応器に移し、10HNCl6リツト
ルに90℃で30分間接触させて濾過し、等量の水で６回洗
浄した（洗水合計量８リツトル）。
各フイルターケーキは約30％の水を含有した。
最初のHNO3残渣の洗浄は、洗水のpHが１を超えるまで行
なつた。第二のHNO3残渣は、濃塩酸を用いる試験で洗水
中に銀が実質上存在しなくなるまで洗浄した。HCl処理
残渣は、硝酸銀溶液を用いる試験で洗水中に塩化物イオ
ンが実質上存在しなくなるまで洗浄した。
HCl浸出液（洗水を含む）と最終金砂生成物（浸出残
渣）の分析値を以下に示す。
第Ｉ表の結果は、貴金属と不純物の夾雑物が金砂から選
択的に除去されることを明らかに示している。他の金属
が可成りの量で浸出されたのに対し、金砂から浸出され
た金は1.4％に過ぎない。例えば白金は90％以上が金砂
から選択的に浸出されている。
実施例２ 第一HNO3浸出で240g/のHNO327.5リツトルを使用し、
６時間撹拌して合計8.5リツトルの水で４回洗浄したこ
とを除き、実施例１を繰り返した。第二HNO3浸出では66
0g/のHNO316リツトルを使用し、合計12リツトルの水
で６回洗浄した。下記に示す結果が得られた。
実施例１と同様に、第II表も夾雑物の貴金属と不純物が
金砂から選択的に分離されることを示している。
本発明の精神および範囲から逸脱することなく、多数の
変法および変更が可能なることは明らかであろう。従つ
て前述の説明は本発明を説明するためのものであつて、
決して本発明を限定するものではない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 55/00 Ｃ２２Ｂ 3/04 7/00 Ｈ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金、銀、パラジウム、白金、セレン及びテ
    ルルを含む銀精錬スライムを硝酸で浸出して、銀を溶解
    させて分離し、金、未溶解の銀、並びにパラジウム、白
    金、セレン及びテルルを含む不純物を含有する金砂残留
    物を残すことによって貴金属を回収する方法において、
    金を金砂残留物中に残しながら金砂から銀、パラジウ
    ム、白金、セレン及びテルルを選択的に浸出させるのに
    十分な時間、金砂を塩酸と接触させ、次いで金砂残留物
    を水で洗浄する工程を含むことを特徴とする上記方法。
  2. 【請求項２】金砂と塩酸との接触を80〜95℃の温度で行
    う請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. 【請求項３】塩酸の濃度が10N〜12Nである請求の範囲第
    １項または第２項に記載の方法。
  4. 【請求項４】金砂を塩酸と混合して、５〜50重量％の固
    形分を含むスラリーを形成する請求の範囲第１項〜第３
    項のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】処理される金砂が、硝酸浸出工程から得ら
    れるフィルターケーキ中において50％を超える湿分を有
    する請求項範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の
    方法。
  6. 【請求項６】温度が80〜95℃であり、接触時間が２時間
    以内である請求の範囲第１項〜第５項のいずれか１項に
    記載の方法。
JP50442686A 1985-08-26 1986-07-29 銀精錬鉱泥の精製方法 Expired - Lifetime JPH0781172B2 (ja)

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