JPH07275644A

JPH07275644A - 有害ガスの浄化装置

Info

Publication number: JPH07275644A
Application number: JP6090695A
Authority: JP
Inventors: Koichi Kitahara; 宏一北原; Kenji Otsuka; 健二大塚; Toshiya Hatakeyama; 俊哉畠山; Hideki Fukuda; 秀樹福田
Original assignee: Japan Pionics Ltd
Current assignee: Japan Pionics Ltd
Priority date: 1994-04-06
Filing date: 1994-04-06
Publication date: 1995-10-24

Abstract

(57)【要約】【目的】半導体製造プロセスから排出される酸性ガス
などを含む有害ガスを浄化剤の能力を低下させることな
く、長時間にわたって効率よく浄化できる有害ガスの浄
化装置を製作する。【構成】有害ガスの浄化剤を充填した浄化筒の入口側
に水分を付与するための加湿ガスの発生器を接続して浄
化装置とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は有害ガスの浄化装置に関
し、さらに詳細には、処理対象となる有害ガスに水分を
付与することによって、長時間にわたり優れた浄化能力
を保持しうる有害ガスの浄化装置に関する。近年、半導
体工業やオプトエレクトロニクス工業の発展とともにハ
ロゲン系の酸性ガスやシラン、ジボランなどの水素化物
ガスの種類および使用量が増加している。例えば、酸性
ガスでは三塩化ほう素、塩素、塩化水素、臭化水素、三
ふっ化ほう素、六ふっ化タングステン、四ふっ化けい
素、三ふっ化塩素などハロゲン系のガスが多用されてい
る。

【０００２】これらのガスはシリコン半導体や化合物半
導体製造工業などにおいて、結晶性シリコン、アモルフ
ァスシリコンあるいは酸化シリコン膜の生成用、あるい
は、エッチングガスとして不可欠な物質であるが、いず
れも毒性が高く、人体および環境に悪影響を与えるの
で、これら酸性ガスを含むガスは半導体製造工程などに
使用後大気に放出するに先立って浄化する必要がある。

【０００３】

【従来の技術】従来、ガス中に含有される有害成分など
を除去するための装置として、アルカリ水溶液などを用
いたスクラバー、スプレー塔、回転式微細気泡発生装置
など湿式の浄化装置、および固形状の吸着剤、浄化剤な
どを浄化筒に充填した乾式の浄化装置などがある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、湿式の
装置は一般的に後処理に困難性があり、装置が複雑で大
型となるばりでなく、設備、保守ともに費用を要すると
いう問題点がある。一方、乾式の装置については、内部
に充填される吸着剤、浄化剤自体の有害成分に対する除
去能力が重要であり、このため、種々の浄化剤の開発が
試みられている。これらの浄化剤の内、例えばアルカリ
金属やアルカリ土類金属の水酸化物や金属酸化物などを
成分として含むような浄化剤の中には、本来の性能を発
揮するためには水分の存在が極めて有効とされるものが
ある。しかしながら、これらの浄化剤を用いて有害ガス
の浄化をおこなった場合に、ガスの乾燥状態などによっ
ては時間経過とともに浄化能力が次第に失われてゆくと
いう問題点があった。従って、本発明の課題は浄化能力
が低下することがなく、常に浄化剤本来の浄化性能を長
時間にわたって発揮しうる有害ガスの浄化装置を得るこ
とにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決するべく鋭意研究を続けた結果、浄化能力の
低下が、浄化剤または有害ガス中に含まれる水分の不足
などに起因するものであること、および処理対象となる
有害ガスを適度に加湿することにより、優れた浄化能力
を維持しうることを見い出し、本発明を完成した。すな
わち、本発明は、有害ガスの入口および浄化ガスの出口
を有する浄化筒と、該浄化筒の内部に充填された有害ガ
スの浄化剤と、該浄化筒の入口側に接続された加湿ガス
の発生器とを備えてなることを特徴とする有害ガスの浄
化装置である。

【０００６】本発明の有害ガスの浄化装置は、浄化剤が
充填された浄化筒および加湿ガスの発生器を主体に構成
されたものであり、通常は半導体プロセスなどから排出
される有害ガス用の浄化剤であって水分の存在が重要と
される浄化剤を用いる場合の有害ガスの浄化、特に、有
害成分として酸性ガスや水素化物ガスなどを含む有害ガ
スの浄化に適用される。

【０００７】本発明において、浄化筒は一端に有害ガス
の入口、他端に浄化ガスの出口が設けられ、かつ、入口
側に加湿ガスの供給管が接続された筒状、通常は円筒状
の筒内に浄化剤が充填されたものである。浄化筒は加工
が容易で、強度および処理される有害ガスに対する耐蝕
性を有するものであればその材質には特に制限はなく、
ステンレス鋼、合成樹脂、石英ガラスなどであるが、通
常は、ステンレス鋼製のものが用いられる。浄化筒は加
湿ガス発生器と供給管によって接続されるが、浄化筒の
ガス入口側の壁面で接続してもよく、供給管の先端を浄
化筒内の入口側の空間部まで挿入した形で接続してもよ
いが、加湿ガスの分散をよくするためには後者が好まし
い。また、加湿ガスの有害ガス中への分散効率をより高
める目的で供給管の先端開口部を封じ、周囲に多数の吹
き出し孔を設けるか、あるいは供給管の先端開口部に例
えばリング状の管に多数の吹き出し孔を設けたような分
散器などを取付けてもよい。さらには、加湿ガスの吹き
出し孔が、水分と有害ガスとの反応によって生成する結
晶性の物質で閉塞するのを防止する目的で乾燥窒素ガス
などによるシースフローを設けて保護するような公知の
技術を組み合わせてもよい。

【０００８】浄化筒に充填される浄化剤は処理対象とな
る有害ガスの種類などに応じて適宜選択されるが、本発
明の装置の特性に適合する浄化剤としては、適度の水分
の存在によって、浄化能力が向上するような浄化剤が好
適である。例えば、浄化の対象となるガスが窒素、アル
ゴン、ヘリウム、水素および空気中などに、酸性ガスで
ある塩素、塩化水素、ジクロロシラン、四塩化珪素、三
塩化燐、三ふっ化塩素、三塩化ほう素、三ふっ化ほう
素、六ふっ化タングステン、四ふっ化けい素、ふっ素、
ふっ化水素、臭化水素などの酸性ガスあるいはシラン、
ジシラン、ジボランなどの水素化物ガスを含む有害ガス
のような場合には、次のような例えば、浄化剤が用いら
れる。

【０００９】一般的には、アルカリ金属、アルカリ土類
金属、重金属の水酸化物、酸化物など、または、これら
に適量の水分を含ませて成型したものなどであり、具体
的には、本発明者らが開発した水酸化ストロンチウム、
四三酸化鉄または両者の混合物を主成分とする組成物
に、好ましくは水を含有せしめ、これにバインダーとし
て水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、けい酸ナトリウ
ム（水ガラス）などを加えて成型した浄化剤などが好適
であるが、これらは新規な浄化剤であるため、主に水酸
化ストロンチウムと四三酸化鉄を併用した浄化剤につい
て、以下詳細に説明する。

【００１０】水酸化ストロンチウムと四三酸化鉄の混合
割合は、有害ガス中に含まれる酸性ガスの種類および濃
度などによって定められるが、モル比（水酸化ストロン
チウム：四三酸化鉄）で、通常は４０：１〜１：４、好
ましくは、２０：１〜１：２程度とされる。また、浄化
剤に水を含有させる場合の水の量は水酸化ストロンチウ
ムの水和物を構成する水分などを含め、成型、調製後の
浄化剤中の含有量として、通常は６０重量％以下、好ま
しくは、１〜４０重量％になるように混合される。

【００１１】このようにして得られた組成物は成型され
て浄化剤とされるが、成型に際しては成型性および強度
を高めるなどの目的で、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、けい酸ナトリウム（ＪＩＳＫ１４０８）などの
バインダーが組成物１００重量部に対し、通常は０．１
〜２０重量部、好ましくは０．５〜１０重量部添加混合
される。

【００１２】浄化剤の調製は、水酸化ストロンチウムと
四三酸化鉄を所定の割合で予備的に混合したものに水を
加えて混合した組成物に、水酸化ナトリウムなどのバイ
ンダーを加えて混練したスラリー、ケーキなどを押し出
し成型し、適当な長さに切断して得られたペレットを乾
燥機中で所定の水分になるように乾燥して浄化剤とする
方法、または、上記のようなスラリー、ケーキを乾燥し
た後粉砕し、必要に応じてグラファイトなどの滑剤を添
加、混合したものを打錠成型する方法、あるいはケーキ
を造粒機などを用いて、粒状とする方法などがある。ま
た、水酸化ストロンチウム、四三酸化鉄のいずれか単独
を用いて浄化剤を得る場合にも水およびバインダーなど
を使用し、上記の製法に準じて調製することができる。
上記は本発明の浄化装置の好ましい使用対象の１例とし
て酸性の有害ガスに対する浄化剤を例示したものであっ
て、本発明に適用される有害ガスおよび浄化剤の種類は
これに限られるものではない。

【００１３】浄化筒に充填される浄化剤は、通常は成型
体であり、その大きさおよび形状には特に制限はく、例
えば、球形、円柱状、円筒形および粒状などである。そ
の大きさは球状であれば直径０．５〜１０ｍｍ、ペレッ
ト、タブレットなど円柱状であれば直径０．５〜１０ｍ
ｍ、高さ２〜２０ｍｍ程度とされ、粒状など不定形のも
のであれば、ふるいの目の開きで０．８４〜５．６６ｍ
ｍ程度のものである。

【００１４】本発明において、浄化筒には加湿ガスの発
生器が接続される。発生器は有害ガスに所定の水分を付
与しうる能力を有するものであればその種類、形式には
特に制限はないが、例えば、加湿用のキャリアーガスの
導入管および発生した加湿ガスの浄化筒への供給管、必
要に応じて水の補給管などが設けられた密閉容器に上部
に空間部を残して水が貯留されたものが挙げられる。密
閉容器は通常は、円筒形などであり、その材質はステン
レス鋼、合成樹脂、ガラスなどであるが、一般的にはス
テンレス鋼製のものが用いられる。

【００１５】また、キャリアーガスの導入管のガスの出
口端は密閉容器の壁に接続してもよく、内部まで挿入し
て上部の空間部で開放してもよく、また水中で開放して
もよいが、有害ガスに浄化剤の能力低下を防止しうる程
度の水分を付与できさへすればよく、通常は上部の空間
に開放された形態とされる。キャリアーガスとしては通
常は、窒素、アルゴン、空気などが用いられるが、浄化
の対象となる有害ガスの一部をキャリヤーガスとして加
湿器に導入するようにすることもできる。

【００１６】密閉容器は好ましくは恒温の室内、あるい
は恒温槽中などに設置され、所定の温度（通常は常温）
に保たれることによって、密閉容器内に導入されたキャ
リアーガスは所望の水蒸気圧になるように加湿されて浄
化筒に供給され、浄化筒を流れる有害ガスに所定の水分
が付与される。付与される水分は有害ガスの量、浄化剤
の種類などによって異なり一概に特定はできないが、例
えば、前記のような浄化剤で酸性ガス、または、水素化
物ガスを含むような有害ガスを浄化するような場合には
有害ガス中の水分が水蒸気圧で通常は０．０１〜１０ｍ
ｍＨｇ、好ましくは０．１〜５ｍｍＨｇ程度になるよう
に調節される。

【００１７】

【実施例】本発明の１実施例として酸性の有害ガスの浄
化を例に取り、図面によって具体的に説明する。図１は
本発明の有害ガスの浄化装置のフローシートである。上
部に有害ガスの入口管１、下部に浄化ガスの出口管２が
接続された円筒状の浄化筒３の内部に前記の水酸化スト
ロンチウムおよび四三酸化鉄主成分とし、５〜４０重量
％程度の水を含有する成型体である浄化剤４が充填され
ている。一方、流量調節弁５、流量計６が介在するキャ
リアーガスの導入管７、加湿ガスの供給管８および弁９
が介在する水の補給管１０を有し、上部に空間部を残し
て水１１が貯留された円筒形の加湿器１２が恒温槽１３
内に設置され、導入管７のガス出口端は加湿器１２内の
空間で開放されている。浄化筒３と加湿器１２とはガス
の出口端が浄化筒３内の入口側の空間部に挿入された供
給管８によって接続され、全体として有害ガスの浄化装
置を形成している。

【００１８】半導体製造工程から排出され、三塩化ほう
素、塩素、塩化水素、臭化水素、三ふっ化ほう素などの
酸性ガスを含む有害ガスは入口管１から浄化筒３に入
り、ここで浄化剤４と接触して有害成分である酸性ガス
が除去され、浄化されたガスは出口管２から外部に排出
される。一方、加湿器１２では導入管７からキャリアー
ガスが流量調節弁５で調節されながら流量計６を経て加
湿器１２の上部空間に導入され、ここで所定の水蒸気圧
に加湿され、加湿ガスとして供給管８から浄化筒３の入
口側空間に供給され、有害ガスの水蒸気圧が０．０１〜
１０ｍｍＨｇになるように湿分が付与される。これによ
って浄化剤中に含有される水の蒸失が防止され、浄化剤
が劣化することなく、長時間にわたって有害ガスが効率
よく浄化される。

【００１９】本発明の装置が適用される有害ガス中の有
害成分の濃度およびガスの流速には特に制限はないが、
一般に濃度が高いほど流速を小さくすることが望まし
い。除去可能な有害成分の濃度には特に制限はないが、
流量が小さい場合には１０％以上のような高濃度の有害
成分の処理も可能である。

【００２０】浄化筒内の浄化剤の充填長はガスの流量お
よび有害成分の濃度などによって異なり一概に特定はで
きないが、実用上通常は、５０〜１５００ｍｍ程度とさ
れ、浄化筒の内径は筒内を流れるガスの空筒線速度（Ｌ
Ｖ）が０．０１〜１５０ｃｍ／ｓｅｃ程度となる大きさ
に設計される。一般的にはこれらは充填層の圧力損失、
ガスの接触効率およびガスの濃度などによって定められ
る。

【００２１】

【発明の効果】本発明の有害ガスの浄化装置によって、
有害ガス中に含まれる有害成分、例えば三塩化ほう素、
塩素、塩化水素、臭化水素、三ふっ化ほう素、六ふっ化
タングステン、四ふっ化けい素などの酸性ガスなどを効
率よく、迅速に除去することができるとともに浄化剤の
能力低下がなく、長時間にわたって有害ガスを浄化する
ことが可能となった。

【００２２】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の有害ガスの浄化装置のフローシー
ト。

【符号の説明】

１入口管２出口管３浄化筒４浄化剤５流量調節弁６流量計７導入管８供給管９弁１０補給管１１水１２加湿器１３恒温槽

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｂ０１Ｄ 53/40 53/77 53/68 Ｂ０１Ｄ 53/34 １１８Ａ１３４Ａ１３４Ｃ (72)発明者福田秀樹神奈川県平塚市田村5181番地日本パイオニクス株式会社平塚研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有害ガスの入口および浄化ガスの出口を有
する浄化筒と、該浄化筒の内部に充填された有害ガスの
浄化剤と、該浄化筒の入口側に接続された加湿ガスの発
生器とを備えてなることを特徴とする有害ガスの浄化装
置。
【請求項２】加湿ガスの発生器がキャリアーガスの導入
管および加湿ガスの浄化筒への供給管を有し、上部に空
間を残して水が貯留された密閉容器である請求項１に記
載の浄化装置。
【請求項３】キャリアーガスの導入管のガスの出口端が
密閉容器内の上部空間に導かれた請求項２に記載の浄化
装置。
【請求項４】加湿器が浄化筒を流れる有害ガスの水蒸気
圧が０．０１〜１０ｍｍＨｇになるように水分を付与し
うる能力を備えたものである請求項１に記載の浄化装
置。
【請求項５】浄化剤が水を含有する組成物の成型体であ
る請求項１に記載の浄化装置。
【請求項６】有害ガスが少なくとも酸性ガスを含有する
ガスであり、浄化剤が酸性ガスの除去能力を有するもの
である請求項１に記載の浄化装置。
【請求項７】浄化剤が水酸化ストロンチウム、四三酸化
鉄またはこれらの混合物を主成分とする成型体である請
求項６に記載の浄化装置。
【請求項８】酸性ガスが三塩化ほう素、塩素、塩化水
素、臭化水素、三ふっ化ほう素、六ふっ化タングステン
および四ふっ化けい素の１種または２種以上である請求
項６に記載の浄化装置。
【請求項９】有害ガスが半導体製造工程から排出される
排ガスである請求項１に記載の浄化装置。