JPH0775725A - 溶液の調製 - Google Patents
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- JPH0775725A JPH0775725A JP6145994A JP14599494A JPH0775725A JP H0775725 A JPH0775725 A JP H0775725A JP 6145994 A JP6145994 A JP 6145994A JP 14599494 A JP14599494 A JP 14599494A JP H0775725 A JPH0775725 A JP H0775725A
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F21/00—Dissolving
- B01F21/10—Dissolving using driven stirrers
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/388—Processes for the incorporation in the emulsion of substances liberating photographically active agents or colour-coupling substances; Solvents therefor
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
- B01F2101/30—Mixing paints or paint ingredients, e.g. pigments, dyes, colours, lacquers or enamel
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機溶剤中の有機化合物溶液、特に色素形成
性カプラー溶液の連続調製方法に関する。 【構成】 本発明による調製方法は、実質的に非水性の
有機溶剤中の水非混和性又は水不溶性有機化合物の溶液
の連続調製方法であって、溶解すべき化合物が二軸スク
リュー押出機の第１セクションに導入され、次いで前記
化合物は押出機の内部に沿って押出機の第２セクション
まで流動方向に進行し、前記第２セクションに有機溶剤
が導入されて所望溶液を調製し、押出機内部の温度をそ
の長手方向に沿って適切なレベルに保持することからな
る。
性カプラー溶液の連続調製方法に関する。 【構成】 本発明による調製方法は、実質的に非水性の
有機溶剤中の水非混和性又は水不溶性有機化合物の溶液
の連続調製方法であって、溶解すべき化合物が二軸スク
リュー押出機の第１セクションに導入され、次いで前記
化合物は押出機の内部に沿って押出機の第２セクション
まで流動方向に進行し、前記第２セクションに有機溶剤
が導入されて所望溶液を調製し、押出機内部の温度をそ
の長手方向に沿って適切なレベルに保持することからな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機溶剤中の有機化合
物溶液の連続調製方法に関し、特に写真工業において用
いる色素形成性カプラー溶液の連続調製方法に関する。
物溶液の連続調製方法に関し、特に写真工業において用
いる色素形成性カプラー溶液の連続調製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】写真工業において用いる色素形成性カプ
ラー溶液は、ジ−Ｎ−ブチルフタレート及び２（−２−
ブトキシエトキシ）エチルアセテートの１：１混合物の
ような溶剤中の、２−〔４′−（４−ベンジルオキシ−
フェニルスルホニル）フェノキシ〕−Ｎ−２′−クロロ
−５′−〔４′−（２，５−ジ−ｔｅｒｔアミルフェノ
キシ）ブチルアミド〕フェニル−２−ピバロイルアセト
アミドのような複合有機化合物の溶液である。現在、こ
れらの溶液は、ケトルとして一般に知られている開口容
器中で溶液を調製するバッチ法により調製する。この方
法は、カプラー溶液を調製するのに長時間、典型的に４
０分までの時間を要し、この長時間の経過中に、溶液中
で崩壊がおこる傾向が著しい。更に、溶液が開口容器中
で形成されるので、溶液は空気に接触し、したがってま
た溶液中で酸化がおこる傾向もある。加えるに、ケトル
の容量は、一般に、何らかの理由で工程が妨害されたり
又は停止した場合に材料が有意に消耗するような容量で
ある。
ラー溶液は、ジ−Ｎ−ブチルフタレート及び２（−２−
ブトキシエトキシ）エチルアセテートの１：１混合物の
ような溶剤中の、２−〔４′−（４−ベンジルオキシ−
フェニルスルホニル）フェノキシ〕−Ｎ−２′−クロロ
−５′−〔４′−（２，５−ジ−ｔｅｒｔアミルフェノ
キシ）ブチルアミド〕フェニル−２−ピバロイルアセト
アミドのような複合有機化合物の溶液である。現在、こ
れらの溶液は、ケトルとして一般に知られている開口容
器中で溶液を調製するバッチ法により調製する。この方
法は、カプラー溶液を調製するのに長時間、典型的に４
０分までの時間を要し、この長時間の経過中に、溶液中
で崩壊がおこる傾向が著しい。更に、溶液が開口容器中
で形成されるので、溶液は空気に接触し、したがってま
た溶液中で酸化がおこる傾向もある。加えるに、ケトル
の容量は、一般に、何らかの理由で工程が妨害されたり
又は停止した場合に材料が有意に消耗するような容量で
ある。
【０００３】米国特許第４，３７９，８３６号（１９８
３年４月１２日発行）は、水非混和性又は水不溶性有機
物質及び有機性バインダーの水溶液からなる写真乳剤の
製造方法であって、包含される親水性相及び疎水性相を
別々に各々その液化点より上の特定温度まで加熱し、次
に分散室に連続的に添加する方法について記載してい
る。この特許の明細書は、実施例２において、固体状の
粉末カプラーを溶液シャフト（単一シャフト押出機）に
供給し、同時に１２０℃に加熱されたトリクレジルホス
フェートを溶液シャフトに供給して溶液を連続的に調製
することを開示している。この場合、熱は、例えば、加
熱ジャケットを用いるのではなくむしろ温溶液により供
給される。
３年４月１２日発行）は、水非混和性又は水不溶性有機
物質及び有機性バインダーの水溶液からなる写真乳剤の
製造方法であって、包含される親水性相及び疎水性相を
別々に各々その液化点より上の特定温度まで加熱し、次
に分散室に連続的に添加する方法について記載してい
る。この特許の明細書は、実施例２において、固体状の
粉末カプラーを溶液シャフト（単一シャフト押出機）に
供給し、同時に１２０℃に加熱されたトリクレジルホス
フェートを溶液シャフトに供給して溶液を連続的に調製
することを開示している。この場合、熱は、例えば、加
熱ジャケットを用いるのではなくむしろ温溶液により供
給される。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、実質的
に非水性の有機溶剤中の水非混和性又は水不溶性有機化
合物の溶液の連続調製方法であって、溶解すべき化合物
が二軸スクリュー押出機の第１セクションに導入され、
次いで前記化合物は押出機の内部に沿って押出機の第２
セクションまで流動方向に進行し、前記第２セクション
に有機溶剤が導入されて所望溶液を調製し、押出機内部
の温度をその長手方向に沿って適切なレベルに保持する
ことを特徴とする連続調製方法を提供する。
に非水性の有機溶剤中の水非混和性又は水不溶性有機化
合物の溶液の連続調製方法であって、溶解すべき化合物
が二軸スクリュー押出機の第１セクションに導入され、
次いで前記化合物は押出機の内部に沿って押出機の第２
セクションまで流動方向に進行し、前記第２セクション
に有機溶剤が導入されて所望溶液を調製し、押出機内部
の温度をその長手方向に沿って適切なレベルに保持する
ことを特徴とする連続調製方法を提供する。
【０００５】二軸スクリュー押出機は、好ましくはプラ
スチック材料の押出しに通常用いるタイプのものであ
る。溶解すべき化合物又は必要に応じて複数の化合物を
導入する第１セクションは、好ましくは押出機末端に位
置し、その末端から材料はその内部に沿って移動しはじ
める、（前記セクションは押出機技術業界において押出
機のゾーン１と称されている）。第２セクションは、押
出機内部の流動方向において第１セクションの下流であ
って第１セクションのすぐ近くに位置してもよい（すな
わち、押出機のゾーン２）。しかしながら、第２セクシ
ョンは、第１セクションからある程度、すなわち、少く
とも１ゾーンだけ離れているのが好ましい。第２セクシ
ョンは、押出機の１ゾーンだけ第１セクションから離れ
ているのが好ましいので、したがって、第１セクション
が押出機の末端の好ましい位置にある場合は、第２セク
ションはゾーン３に位置する。この検討の目的のため
に、二軸スクリュー押出機はいくつかのゾーンに効果的
に分割可能であるとみなされている。ゾーン数は、例え
ば、５〜１０個、好ましくは６〜８個の範囲であること
ができる。本明細書での検討に用いられるであろうもの
のような、６個のゾーンを有する押出機では、これらの
ゾーンは押出機内部に沿って材料が下流に進む方向に１
〜６の番号が付される。二軸スクリュー押出機を作動さ
せて溶液を調製する際、二軸スクリューは粉末／溶液を
巻き込みそして摩擦により押出機内部に沿って押し進め
る。本発明方法において、有機化合物の添加及び／又は
特に溶剤の添加は１箇所以上の位置で行ってもよい。
スチック材料の押出しに通常用いるタイプのものであ
る。溶解すべき化合物又は必要に応じて複数の化合物を
導入する第１セクションは、好ましくは押出機末端に位
置し、その末端から材料はその内部に沿って移動しはじ
める、（前記セクションは押出機技術業界において押出
機のゾーン１と称されている）。第２セクションは、押
出機内部の流動方向において第１セクションの下流であ
って第１セクションのすぐ近くに位置してもよい（すな
わち、押出機のゾーン２）。しかしながら、第２セクシ
ョンは、第１セクションからある程度、すなわち、少く
とも１ゾーンだけ離れているのが好ましい。第２セクシ
ョンは、押出機の１ゾーンだけ第１セクションから離れ
ているのが好ましいので、したがって、第１セクション
が押出機の末端の好ましい位置にある場合は、第２セク
ションはゾーン３に位置する。この検討の目的のため
に、二軸スクリュー押出機はいくつかのゾーンに効果的
に分割可能であるとみなされている。ゾーン数は、例え
ば、５〜１０個、好ましくは６〜８個の範囲であること
ができる。本明細書での検討に用いられるであろうもの
のような、６個のゾーンを有する押出機では、これらの
ゾーンは押出機内部に沿って材料が下流に進む方向に１
〜６の番号が付される。二軸スクリュー押出機を作動さ
せて溶液を調製する際、二軸スクリューは粉末／溶液を
巻き込みそして摩擦により押出機内部に沿って押し進め
る。本発明方法において、有機化合物の添加及び／又は
特に溶剤の添加は１箇所以上の位置で行ってもよい。
【０００６】本発明方法の実施に当っては、押出機内部
の温度を制御する。このことは、例えば、押出機内部を
加熱又は冷却するのに用いることができる温度制御ジャ
ケットを用いて行うことができる。一般に、押出機内部
は加熱され、そしてこの場合は、押出機内部に沿って通
過する材料による摩擦によって、及び／又は、用いられ
る有機化合物及び溶媒に適切な温度に各種ゾーンをそし
て特に第１セクション及び第２セクションとして用いら
れるゾーンを保持するための、例えば、加熱ジャケット
を用いることによって熱を押出機内部に供給する。各種
ゾーンにとって適切な温度は、とりわけ、有機化合物の
融点及び押出機からの所望流出温度に影響される。ゾー
ン１が第１セクションであり、ゾーン３が第２セクショ
ンであるとすれば、各種ゾーンの温度について以下の説
明を付すことができる。
の温度を制御する。このことは、例えば、押出機内部を
加熱又は冷却するのに用いることができる温度制御ジャ
ケットを用いて行うことができる。一般に、押出機内部
は加熱され、そしてこの場合は、押出機内部に沿って通
過する材料による摩擦によって、及び／又は、用いられ
る有機化合物及び溶媒に適切な温度に各種ゾーンをそし
て特に第１セクション及び第２セクションとして用いら
れるゾーンを保持するための、例えば、加熱ジャケット
を用いることによって熱を押出機内部に供給する。各種
ゾーンにとって適切な温度は、とりわけ、有機化合物の
融点及び押出機からの所望流出温度に影響される。ゾー
ン１が第１セクションであり、ゾーン３が第２セクショ
ンであるとすれば、各種ゾーンの温度について以下の説
明を付すことができる。
【０００７】ゾーン１は、有機化合物をゾーン１で溶解
することを意図していないので有機化合物の融点より下
の温度にするのが適切であり、ゾーン１についての好ま
しい最低温度は約５０℃であり；ゾーン２及び３は、有
機化合物が適当に溶解するゾーンであるので、これらの
ゾーンの温度は溶解がおこるのに適切なものであるゾー
ンであり；ゾーン４は、ゾーン２及び３の温度と同様の
温度であることが好ましく；そしてゾーン５及び６は、
押出機にとって必要な流出温度により適当に温度が定め
られているゾーンである。
することを意図していないので有機化合物の融点より下
の温度にするのが適切であり、ゾーン１についての好ま
しい最低温度は約５０℃であり；ゾーン２及び３は、有
機化合物が適当に溶解するゾーンであるので、これらの
ゾーンの温度は溶解がおこるのに適切なものであるゾー
ンであり；ゾーン４は、ゾーン２及び３の温度と同様の
温度であることが好ましく；そしてゾーン５及び６は、
押出機にとって必要な流出温度により適当に温度が定め
られているゾーンである。
【０００８】前記の系において、押出機中の各種ゾーン
は以下の機能を有する。ゾーン１は第１セクションであ
る。ここで有機化合物を、結晶性粉末として制御流速で
適当に添加する。ゾーン２は圧縮ゾーンであり、このゾ
ーンは、第２セクションに添加された溶剤が、押出機内
部に沿って後方に流れるのを防止するように作用する。
このゾーンで有機化合物の溶融が開始する。
は以下の機能を有する。ゾーン１は第１セクションであ
る。ここで有機化合物を、結晶性粉末として制御流速で
適当に添加する。ゾーン２は圧縮ゾーンであり、このゾ
ーンは、第２セクションに添加された溶剤が、押出機内
部に沿って後方に流れるのを防止するように作用する。
このゾーンで有機化合物の溶融が開始する。
【０００９】ゾーン３は、第２セクションであり、ここ
で有機溶剤（又はその大部分）を好ましくは制御速度で
添加する。更に、有機化合物の溶融が一般にこのゾーン
でおこる。ゾーン４は、第１膨張ゾーンである。ゾーン
５は圧縮ゾーンであり、ここで真空にする。
で有機溶剤（又はその大部分）を好ましくは制御速度で
添加する。更に、有機化合物の溶融が一般にこのゾーン
でおこる。ゾーン４は、第１膨張ゾーンである。ゾーン
５は圧縮ゾーンであり、ここで真空にする。
【００１０】ゾーン６は温度調整及び圧縮ゾーンであ
る。有機溶剤は高沸点溶剤、例えば、２００℃〜４５０
℃の範囲の沸点を有する溶剤である。適切な溶剤として
は、（Ａ）ジ−Ｎ−ブチルフタレート及び２（−２−ブ
トキシエトキシ）エチルアセテートの１：１混合物並び
に（Ｂ）１，４−シクロヘキシレンジメチレンビス（２
−エチルヘキサノエート）が挙げられる。好ましくは、
有機化合物は、結晶形であり、適切な化合物は、（Ａ）
２−〔４′−（４−ベンジルオキシ−フェニルスルホニ
ル）フェノキシ〕−Ｎ−２′−クロロ−５′−〔４′−
（２，５−ジ−ｔｅｒｔアミルフェノキシ）ブチルアミ
ド〕フェニル−２−ピバロイルアセトアミド並びに
（Ｂ） "ＴＩＮＶＶＩＮ" （商標）−チバガイギの製品
である。好ましくは、本発明方法で調製される溶液は、
溶剤に対する固体化合物の比が１：１より大きい濃縮溶
液である。
る。有機溶剤は高沸点溶剤、例えば、２００℃〜４５０
℃の範囲の沸点を有する溶剤である。適切な溶剤として
は、（Ａ）ジ−Ｎ−ブチルフタレート及び２（−２−ブ
トキシエトキシ）エチルアセテートの１：１混合物並び
に（Ｂ）１，４−シクロヘキシレンジメチレンビス（２
−エチルヘキサノエート）が挙げられる。好ましくは、
有機化合物は、結晶形であり、適切な化合物は、（Ａ）
２−〔４′−（４−ベンジルオキシ−フェニルスルホニ
ル）フェノキシ〕−Ｎ−２′−クロロ−５′−〔４′−
（２，５−ジ−ｔｅｒｔアミルフェノキシ）ブチルアミ
ド〕フェニル−２−ピバロイルアセトアミド並びに
（Ｂ） "ＴＩＮＶＶＩＮ" （商標）−チバガイギの製品
である。好ましくは、本発明方法で調製される溶液は、
溶剤に対する固体化合物の比が１：１より大きい濃縮溶
液である。
【００１１】本発明方法は以下の利点を有する： １．溶液をバッチではなく連続して調製することができ
る。 ２．体積に対する表面比を高くすることができるので加
熱時間を極めて短くすることができる。例えば、典型的
に本方法は３０秒間で完了する。 ３．有効自由大気表面が極めて限られておりそして短時
間処理（前記２）であることと相俟って、成分の熱崩壊
及び酸化崩壊が低減する。
る。 ２．体積に対する表面比を高くすることができるので加
熱時間を極めて短くすることができる。例えば、典型的
に本方法は３０秒間で完了する。 ３．有効自由大気表面が極めて限られておりそして短時
間処理（前記２）であることと相俟って、成分の熱崩壊
及び酸化崩壊が低減する。
【００１２】４．装置の内部体積が低いので、工程の中
断又は中止による消費を最小にできる。 ５．工程中に溶液の脱気ができる。 ６．装置全体が密閉されているので熱溶剤が大気に露出
しない。 本発明は、最初、写真工業において用いるための発色形
成カプラー溶液の調製に使用することを意図していたの
で、主に前記使用との関連で述べてきた。しかしなが
ら、一般に有機溶剤中の有機化合物の溶液を調製するた
めにより広く応用できることを理解すべきである。
断又は中止による消費を最小にできる。 ５．工程中に溶液の脱気ができる。 ６．装置全体が密閉されているので熱溶剤が大気に露出
しない。 本発明は、最初、写真工業において用いるための発色形
成カプラー溶液の調製に使用することを意図していたの
で、主に前記使用との関連で述べてきた。しかしなが
ら、一般に有機溶剤中の有機化合物の溶液を調製するた
めにより広く応用できることを理解すべきである。
【００１３】本発明を、添付図面により具体的に説明す
る。図１は、ハウジング２に支えられかつ加熱ジャケッ
ト３に囲まれた二軸スクリュー押出機のスクリュー１の
一方を示すものである。それぞれ５，６及び７に押出機
の内部４への入口がある。粉末化合物を５で添加するた
め、溶剤を６で添加するためそして７で真空をかけるた
めである。粉末化合物は、５でホッパー８から制御手段
９により供給される。溶剤は、６でパイプ１０を介して
制御方法で添加される。
る。図１は、ハウジング２に支えられかつ加熱ジャケッ
ト３に囲まれた二軸スクリュー押出機のスクリュー１の
一方を示すものである。それぞれ５，６及び７に押出機
の内部４への入口がある。粉末化合物を５で添加するた
め、溶剤を６で添加するためそして７で真空をかけるた
めである。粉末化合物は、５でホッパー８から制御手段
９により供給される。溶剤は、６でパイプ１０を介して
制御方法で添加される。
【００１４】図２は、押出機の内部４に沿って下流に進
めるためのゾーン１〜６を示す。内部４に沿った材料の
流動方向は矢印で示す。ゾーン１は第１セクションとし
て作動し、１１のマークが付されている。ここで化合物
を添加する。ゾーン２（マーク１２）は圧縮ゾーンであ
り、ゾーン３（マーク１３）に添加された溶剤が押出機
の内部４に沿って後方へ流れるのを防止することが意図
されている。１３は押出機の第２セクションとして作用
する。ゾーン４（マーク１４）は第１膨張ゾーンであ
る。ゾーン５（マーク１５）は真空処理がされた圧縮ゾ
ーンであり、一方、ゾーン６（マーク１６）は温度制御
圧縮ゾーンである。
めるためのゾーン１〜６を示す。内部４に沿った材料の
流動方向は矢印で示す。ゾーン１は第１セクションとし
て作動し、１１のマークが付されている。ここで化合物
を添加する。ゾーン２（マーク１２）は圧縮ゾーンであ
り、ゾーン３（マーク１３）に添加された溶剤が押出機
の内部４に沿って後方へ流れるのを防止することが意図
されている。１３は押出機の第２セクションとして作用
する。ゾーン４（マーク１４）は第１膨張ゾーンであ
る。ゾーン５（マーク１５）は真空処理がされた圧縮ゾ
ーンであり、一方、ゾーン６（マーク１６）は温度制御
圧縮ゾーンである。
【００１５】図３は、押出機内部４中でコンパニオンス
クリュー１ａと組合わされたスクリュー１を示すもので
あり、その押出機内部は外側スキン１７及び加熱ジャケ
ット３に取り囲まれている。
クリュー１ａと組合わされたスクリュー１を示すもので
あり、その押出機内部は外側スキン１７及び加熱ジャケ
ット３に取り囲まれている。
【００１６】本発明を例により更に具体的に説明する。例 直径に対する長さの比が２１：１であり、６個の加熱ゾ
ーン（ "下流" 方向にＮｏ．１〜６）を有する図１〜３
の二軸スクリュー押出機を用いて、ジ−Ｎ−ブチルフタ
レート及び２（−２−ブトキシエトキシ）エチルアセテ
ートの１：１溶剤混合物中のイエローカラーカプリング
粉末化合物（Ａ）（完全な化学名は前述）の溶液を調製
した。
ーン（ "下流" 方向にＮｏ．１〜６）を有する図１〜３
の二軸スクリュー押出機を用いて、ジ−Ｎ−ブチルフタ
レート及び２（−２−ブトキシエトキシ）エチルアセテ
ートの１：１溶剤混合物中のイエローカラーカプリング
粉末化合物（Ａ）（完全な化学名は前述）の溶液を調製
した。
【００１７】１〜６の順番での６個のゾーンの温度は以
下のとおりであった： １３０℃：１４５℃：１６０℃：１６０℃：１３５℃：
１６０℃ 粉末を、ゾーン１（第１セクション）で１５５ｇ／分の
速度でスクリューフィーダーを用いて導入した。溶剤
を、ゾーン３（第２セクション）において９５ｇ／分の
速度でスピード制御ぜん動ポンプを用いて導入した。
下のとおりであった： １３０℃：１４５℃：１６０℃：１６０℃：１３５℃：
１６０℃ 粉末を、ゾーン１（第１セクション）で１５５ｇ／分の
速度でスクリューフィーダーを用いて導入した。溶剤
を、ゾーン３（第２セクション）において９５ｇ／分の
速度でスピード制御ぜん動ポンプを用いて導入した。
【００１８】スクリュー作用により生じる圧縮を排除す
るのにちょうど十分なレベルでゾーン５に真空処理を施
こした。カプラーの明澄溶液が、１４４℃の温度でゾー
ン６に続く押出機末端から得られた。
るのにちょうど十分なレベルでゾーン５に真空処理を施
こした。カプラーの明澄溶液が、１４４℃の温度でゾー
ン６に続く押出機末端から得られた。
【００１９】＜追加の実施態様＞ １．前記溶液が、写真工業において用いるように適合さ
れた発色形成性カプラー溶液であることを特徴とする請
求項１記載の方法。 ２．前記有機化合物が、２−〔４′−（４−ベンジルオ
キシ−フェニルスルホニル）フェノキシ〕−Ｎ−２′−
クロロ−５′−〔４′−（２，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミ
ルフェノキシ）ブチルアミド〕フェニル−２−ピバロイ
ルアセトアミドであることを特徴とする請求項１又は追
加項１記載の方法。
れた発色形成性カプラー溶液であることを特徴とする請
求項１記載の方法。 ２．前記有機化合物が、２−〔４′−（４−ベンジルオ
キシ−フェニルスルホニル）フェノキシ〕−Ｎ−２′−
クロロ−５′−〔４′−（２，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミ
ルフェノキシ）ブチルアミド〕フェニル−２−ピバロイ
ルアセトアミドであることを特徴とする請求項１又は追
加項１記載の方法。
【００２０】３．前記押出機がその長手方向に沿って５
〜１０個のゾーンを効果的に有するプラスチック材料の
押出し用に用いられるタイプのものであることを特徴と
する請求項１及び先行する追加項のいずれか１項記載の
方法。 ４．前記押出機がその長手方向に沿って６〜８個のゾー
ンを効果的に有することを特徴とする追加項３記載の方
法。
〜１０個のゾーンを効果的に有するプラスチック材料の
押出し用に用いられるタイプのものであることを特徴と
する請求項１及び先行する追加項のいずれか１項記載の
方法。 ４．前記押出機がその長手方向に沿って６〜８個のゾー
ンを効果的に有することを特徴とする追加項３記載の方
法。
【００２１】５．前記の第１セクションが押出機の末端
に位置するゾーン１であり、この押出機末端から材料は
その内部に沿って移動しはじめることを特徴とする追加
項３又は追加項４記載の方法。 ６．第２セクションがゾーン３であることを特徴とする
追加項５記載の方法。 ７．前記の押出機内部の温度が温度制御ジャケットを用
いて制御されることを特徴とする請求項１及び先行する
追加項のいずれか１項記載の方法。
に位置するゾーン１であり、この押出機末端から材料は
その内部に沿って移動しはじめることを特徴とする追加
項３又は追加項４記載の方法。 ６．第２セクションがゾーン３であることを特徴とする
追加項５記載の方法。 ７．前記の押出機内部の温度が温度制御ジャケットを用
いて制御されることを特徴とする請求項１及び先行する
追加項のいずれか１項記載の方法。
【００２２】８．前記の有機溶剤が２００℃〜４５０℃
の範囲の沸点を有することを特徴とする請求項１及び先
行する追加項のいずれか１項記載の方法。 ９．前記の有機溶剤が、ジ−Ｎ−ブチルフタレートと２
（−２−ブトキシエトキシ）エチルアセテートの混合物
であることを特徴とする請求項１及び先行する追加項の
いずれか１項記載の方法。
の範囲の沸点を有することを特徴とする請求項１及び先
行する追加項のいずれか１項記載の方法。 ９．前記の有機溶剤が、ジ−Ｎ−ブチルフタレートと２
（−２−ブトキシエトキシ）エチルアセテートの混合物
であることを特徴とする請求項１及び先行する追加項の
いずれか１項記載の方法。
【図１】本発明方法に用いるための典型的な二軸スクリ
ュー押出機の断面図である。
ュー押出機の断面図である。
【図２】図１の押出機のダイヤグラム平面図であって、
押出機をゾーンに分割したものを示すものである。
押出機をゾーンに分割したものを示すものである。
【図３】図１の押出機のダイヤグラム端面図であって二
軸スクリューが互いにいかに組合わさっているかを示す
ものである。
軸スクリューが互いにいかに組合わさっているかを示す
ものである。
１…スクリュー １ａ…コンパニオンスクリュー ２…ハウジング ３…加熱ジャケット ４…内部 ５，６，７…入口 ８…ホッパー ９…制御手段 １０…パイプ １１，１２，１３，１４，１５，１６…ゾーン １７…外部スキン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デビッド ガイ ニコラス イングリッシ ュ イギリス国，ハートフォードシャー ダブ リュディー３ ４ディーエル，リッチマン ズワース，ウィンチフィールド ウェイ ５ (72)発明者 ジャーミー シモン フォスター イギリス国，ハートフォードシャー ダブ リュディー１ ４エルエフ，ワットフォー ド，ブルックディーン アベニュ 52
Claims (1)
- 【請求項１】 実質的に非水性の有機溶剤中の水非混和
性又は水不溶性有機化合物の溶液の連続調製方法であっ
て、溶解すべき化合物が二軸スクリュー押出機の第１セ
クションに導入され、次いで、前記化合物は押出機の内
部に沿って押出機の第２セクションまで流動方向に進行
し、前記第２セクションに有機溶剤が導入されて所望溶
液を調製し、押出機内部の温度をその長手方向に沿って
適切なレベルに保持する調製方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9313575:4 | 1993-07-01 | ||
| GB939313575A GB9313575D0 (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Preparation of solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0775725A true JPH0775725A (ja) | 1995-03-20 |
Family
ID=10738091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6145994A Pending JPH0775725A (ja) | 1993-07-01 | 1994-06-28 | 溶液の調製 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5472835A (ja) |
| EP (1) | EP0636935B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0775725A (ja) |
| DE (1) | DE69414773T2 (ja) |
| GB (1) | GB9313575D0 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2450704A (en) * | 2007-07-03 | 2009-01-07 | Mars Inc | Screw extruder with a fluid inlet and a method of extruding |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1980216A (en) * | 1931-05-21 | 1934-11-13 | Merritt Engineering & Sales Co | Gluing method and apparatus |
| US3010932A (en) * | 1958-06-18 | 1961-11-28 | Du Pont | Process for continuously dissolving acrylonitrile polymer and spinning the resulting solution |
| FR1315667A (fr) * | 1961-02-23 | 1963-01-18 | Basf Ag | Procédé et dispositif pour mélanger des substances, en continu, de façon homogène et en fine répartition, avec des masses fondues de matières plastiques |
| US3169751A (en) * | 1961-07-10 | 1965-02-16 | Morton Machine Company Ltd | Mixing or emulsifying machines |
| CA1010208A (en) * | 1973-01-11 | 1977-05-17 | Phillips Cables Limited | Process for the modification of thermoplastic material and apparatus therefor |
| GB1575452A (en) * | 1976-12-08 | 1980-09-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for the preparation of coupler dispersion |
| DE3033000A1 (de) * | 1980-09-02 | 1982-04-15 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von dispersionen und fotografische materialien |
| JPS6031857B2 (ja) * | 1982-06-28 | 1985-07-24 | 株式会社阪田商会 | 顔料分散体の製造方法 |
| US4537513A (en) * | 1982-08-06 | 1985-08-27 | Allied Colloids Limited | Process for dissolving polymeric material |
| US4606647A (en) * | 1984-08-17 | 1986-08-19 | Frye James A | Pin mixer |
| US5198328A (en) * | 1989-04-04 | 1993-03-30 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide color photographic light-sensitive material |
| US5290668A (en) * | 1990-02-02 | 1994-03-01 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide color photographic material |
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| JPH06130551A (ja) * | 1992-10-21 | 1994-05-13 | Konica Corp | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
-
1993
- 1993-07-01 GB GB939313575A patent/GB9313575D0/en active Pending
-
1994
- 1994-06-21 US US08/263,101 patent/US5472835A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-06-28 JP JP6145994A patent/JPH0775725A/ja active Pending
- 1994-06-28 EP EP94109967A patent/EP0636935B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-06-28 DE DE69414773T patent/DE69414773T2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69414773T2 (de) | 1999-07-01 |
| US5472835A (en) | 1995-12-05 |
| GB9313575D0 (en) | 1993-08-18 |
| EP0636935A1 (en) | 1995-02-01 |
| DE69414773D1 (de) | 1999-01-07 |
| EP0636935B1 (en) | 1998-11-25 |
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