JPH0773699B2 - 硫化水素、シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液の処理方法 - Google Patents

硫化水素、シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液の処理方法

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JPH0773699B2
JPH0773699B2 JP3330951A JP33095191A JPH0773699B2 JP H0773699 B2 JPH0773699 B2 JP H0773699B2 JP 3330951 A JP3330951 A JP 3330951A JP 33095191 A JP33095191 A JP 33095191A JP H0773699 B2 JPH0773699 B2 JP H0773699B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は硫化水素、シアン化水素
及びアンモニアを結合した形又は遊離の形で含む水溶液
を処理する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】石炭の乾留やガス化に際して種々の凝縮
物及び廃水が生ずるが、これらの中には環境に有害な多
量の不純物が溶解している。従ってこれらの水溶液は直
接通常の浄化装置、川筋又は他の下水溝に導くことはで
きず、と言うよりはむしろそれらの中に含まれている有
害物質を予め除去することが必要であり、その際最大有
害物質濃度について立法者の厳格な法令を守らなければ
ならない。
【０００３】溶液中に存在する不純物は有機性及び無機
性のものである。有機物質にはフェノール類及び他の、
例えばケトン類、アルデヒド類及び種々のカルボン酸化
合物のような含酸素化合物、更には例えばピリジン誘導
体のような含窒素化合物及び種々の硫黄化合物があげら
れる。望ましくない無機物質としては主として硫化水
素、シアン化水素及びアンモニアが溶解して含まれ、こ
れらはそのまま、又は化合物の形で存在している。
【０００４】廃水中に溶解している有機物質を、水に溶
解しないか又は僅かな限度までしか溶解しない種々の溶
剤により抽出することは公知である。無機性不純物は好
ましくは水蒸気又は不活性ガスを用いて分離されるが、
このような作業態様としては種々の実施形態のものがこ
れまで開発されている。
【０００５】すなわちドイツ特許出願公告第 11 36 284
号公報によればコークス工場廃水又は類似の廃水から
硫化水素及びシアン化水素を２段階法により、空気のよ
うな実際上不活性のガスで連続的に気曝することによっ
て除いている。
【０００６】ドイツ特許 22 29 213 C2 には石炭ガス化
又は石炭乾留の廃水の処理方法が記述されているが、こ
れは水蒸気を用いて二酸化炭素、硫化水素及びアンモニ
アをその溶液から分離することに基づく。この文献には
シアン化水素を含む廃水の処理については立ち入ってい
ない。
【０００７】種々の酸性ガス、すなわち二酸化炭素、二
酸化硫黄、硫化水素及びシアン化水素並びにそれらの混
合物、及び遊離の、又は結合したアンモニアを希薄水溶
液から除去することがドイツ特許 26 52 524 C2 の対象
である。この方法は、向流で導かれるストリッピング用
の水蒸気によって２段階で連続的に蒸留することよりな
る。
【０００８】これに記述されている方法は上述の種々の
不純物を含んでいる水溶液の中の有害物質の濃度の著し
い低下をもたらし、それによって予め与えられた最高値
を維持することができる。しかしながらその一時的に得
られる低いシアン化物濃度値は他の諸不純物の値と異な
って再び次第に上昇してしまうことが明らかになってい
る。
【０００９】特に水溶液からシアン化物やシアン化水素
を除去するために蒸留法と異なる方法も種々の変形態様
で始められた。中でも、化学的ないくつかの方法がシア
ン化物含有廃水の除毒について実証されている。すなわ
ちそれらの溶液を次亜塩素酸塩、過酸化化合物又はオゾ
ンで処理するか、或いはまたそのシアン化物を 180℃か
ら 200℃以上に達する温度において加水分解する。最も
古い化学的方法の一つは、シアン化物をアルカリ性媒質
の中で鉄(II)塩と反応させることに基づいている。しか
しながらこの方法も常に所期の目的に到達するとは限ら
ず、又は経済的な理由から、限定的にしか適用すること
ができない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述した種々
の欠点を除き、そして硫化水素、シアン化水素及びアン
モニアをそれらの水中の溶液から効果的に分離すること
を可能とする方法を開発することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この課題は、硫化水素、
シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液を、不活性の
ガス状媒質を用いて高い温度でストリッピングすること
によって処理する方法により解決される。この方法は、
その水溶液が生じた直後に、この水溶液のｐＨ値を約３
又はそれ以下に調節し、そして第１のストリッピング塔
の中で硫化水素とシアン化水素とを除去し、次いでｐＨ
値を約１０又はそれ以上に高めて第２のストリッピング
塔の中でアンモニアを分離することを特徴とする。
【００１２】驚くべきことに本発明に従う方法によっ
て、上述した各不純物をそれらの水中溶液から、その得
られた水性相を通常の浄化装置或いは下水溝へ導くこと
ができる程度まで除去することが達成される。特に注目
すべきは、その処理された水性相においてシアン化物濃
度の上昇することが観測されないことである。本発明に
従う方法はおそらくは、シアン化物と硫化物とが部分的
に反応してその溶液中に残存する形のロダン化物が形成
され、これが時間の経過とともに再びシアン化物に分解
するのを阻止するものであろう。しかしながらこのよう
な説明は単に仮説をあげただけであって、これを確証す
る実験を行ったものではない。
【００１３】本発明に従う方法によれば硫化水素、シア
ン化水素及びアンモニアを含有する水溶液を、その由来
の如何にかかわらず処理することができる。しかしなが
らこれは中でも、石炭の乾留及び石炭や石油のような化
石燃料のガス化において生ずる廃水の処理においてその
技術的効果に対応して良好に用いられる。
【００１４】それら無機化合物の分離に先立って、それ
らの溶液の中に場合により含まれているカーボンのよう
な固体物質は濾過又は沈降によって、そして種々の有機
化合物は例えば水と混合しない溶剤で抽出することによ
って除去することが推奨される。
【００１５】この新しい方法の実施に際して、それらの
水溶液は引き続く２つの個別の段階において蒸留され
る。その水溶液を第１段階において強く酸性化し、すな
わち約３又はそれ以下のｐＨ値に調節することが本発明
の非常に重要な特徴の１つである。通常それらの溶液は
弱酸性、中性、又はアルカリ性を示すので、それらに対
応的な量の酸を添加する。種々の無機強酸が適してお
り、中でも硫酸又は硝酸が適している。このような酸を
それらの溶液に非常に早い段階において、好都合にはそ
れらが生じた直後に、すなわち中間貯留することなくた
だちに添加するのが特に有効であることが実証されてい
る。これによつて、問題のある各溶液成分、すなわち硫
化物及びシアン化物が反応してストリッピングによって
は分離されないような化合物を生ずることのないことが
保証される。この酸添加により、シアン化物と硫化物と
が対応する各水素化合物に変化することは当然理解され
る。
【００１６】その強く酸性化された溶液の中に含まれて
いるガス状の種々の化合物、すなわち硫化水素及びシア
ン化水素の分離は、ストリッピング塔の中で、その選ば
れた運転条件のもとで不活性な、又は少なくとも著しく
不活性なガス状の媒質をそのストリッピング塔の中に吹
き込んでストリッピングすることにより行われる。不活
性のガス状媒質としては空気、また中でも水蒸気が実証
されている。水蒸気は好ましくは廃水の総量を上昇させ
ないように、その水溶液の１部を蒸発させることによっ
て作り出すのがよい。蒸留は約 60 ℃と 150℃との間、
中でも 80 から120 ℃のの温度において 0.02 ないし
0.5 MPa、中でも 0.05 ないし 0.12 MPaの圧力のもとで
行なわれる。蒸留の間にその溶液のｐＨ値を維持し、ま
た少なくとも上昇しないように注意するべきである。ス
トリッピング用ガスの量は水溶液中の不純物の濃度及び
その処理されるべき溶液の量によって左右され、そして
これはその浄化された廃水の中に残存して含まれるシア
ン化水素及び硫化水素が許容できる量となるような量に
すべきである。予め与えられた条件や存在する物質の量
に従って、充填塔のみならず棚段塔、例えば鐘泡塔やバ
ルブ段塔も用いることができる。分離塔の段数がそのス
トリッピングの結果に重要な影響を及ぼす。特に良好な
分離効果はストリッピング塔が１ないし 30段、中でも
６ないし 12段の理論段数を有する場合に得られること
が見出された。ストリッピング塔の塔頂生成物は完全
に、又は部分的に凝縮させてその塔の塔頂に戻され、そ
の混合物のガス状成分は外部へ導き出される。
【００１７】第１ストリッピング塔の塔底生成物はアル
カリ性反応を示す物質の添加によって少なくとも 10 以
上のｐＨ値に調節される。アルカリ性反応剤としては水
酸化アルカリ、中でも水酸化ナトリウム、そして好まし
くは酸化カルシウム又は水酸化カルシウムを使用するこ
とができる。第２のストリッピング塔においてはこのア
ルカリ性にされた溶液は、その運転条件のもとで不活性
であるか又はほとんど不活性であるストリッピング用媒
質としてのガスを用いて再び蒸留する。不活性ガスとし
ては再び空気、及び好ましくはその廃水から得られた水
蒸気を用いるのが有効である。蒸留温度は約 60 ℃と約
150℃との間であるが、 80 ないし 120℃が好ましく、
圧力は 0.02 ないし 0.5 MPa、中でも 0.05 ないし0.12
MPa である。第１段の場合と同様に、そのストリッピ
ング用ガスの量はその廃水中の不純物、すなわちアンモ
ニアの濃度及びその廃水の量によって左右される。蒸留
にはこの工程段階においても充填塔又は棚段塔が適して
いる。その分離効果は５ないし 50 段、中でも６ないし
20 段の理論段数を有する塔を用いた場合に特に好都合
である。第１蒸留段階におけると同様に、その塔頂生成
物は全部又は部分的に凝縮させる。この凝縮液はその塔
の塔頂へ戻され、そしてガス状成分、すなわちアンモニ
アは外部へ導き出される。
【００１８】それら分離されたガス状物質の流れ、すな
わち第１段階からの硫化水素及びシアン化水素並びに第
２段階からのアンモニアは公知の態様で、例えば吸収又
は燃焼によって更に処理される。本発明に従う方法の好
ましい実施形態の１つによれば、その燃焼は例えばクラ
ウス装置の中で接触的に実施される。
【００１９】この新しい方式によって処理された溶液は
廃水１リットル当りそれぞれ１ mgよりも少ない H2S
及び５ mg よりも少ない容易に遊離させることのできる
HCN（すなわちシアン化物からの HCN）並びに１リット
ル当り最高で 10 mg の NH3を含む。従ってこれはそれ
以上の処置を必要とすることなく通常の浄化装置、更に
はまた川筋にも導くことができる。
【００２０】第１図及び第２図に、本発明に従う方法の
２つの実施形態を例示として示してある。
【００２１】第１図の実施形態においては溶解している
ガス状の不純物の分離は水蒸気を用いるストリッピング
により行なわれ、そして第２図の実施形態においては他
の不活性ガス状媒質、例えば空気によって行なわれる。
【００２２】その装置は両方の場合ともに本質的にスト
リッピング塔１及び２よりなる。
【００２３】不純物の含まれた廃水は導管 12 を介して
酸性反応剤を添加することにより３又はそれ以下のｐＨ
値に調節され、そしてポンプ７により導管 11 を経て予
熱器８においてほぼ沸騰温度まで加熱され、そして更に
導管 13 を経て塔１へその塔頂 14 から送り込まれる。
塔頂14 から廃水はその塔の内部構造体９を経て塔底へ
流れる。廃水の１部は加熱器３の中で蒸発する。この水
蒸気は導管 17 を経て廃水に対して向流で塔頂 14 へ、
そして更に凝縮器５へ導かれる。この向流で導かれる水
蒸気は廃水中に溶解していた不純物、すなわち硫化水素
及びシアン化水素を除去する。凝縮器５の中でその完全
に凝縮された水蒸気と塔頂生成物として導管 15 を介し
て排出されたガス成分とが互いに分離される。水蒸気の
凝縮物は導管 16 を経てその塔の塔頂 14 へ戻される。
【００２４】本質的にアンモニア及び残部のシアン化物
の含まれた廃水は塔１の塔底から抜き出され、そして導
管 19 からアルカリ性反応剤を添加することによって 1
0 又はそれ以上のｐＨ値に調節される。ポンプ 20を用
いてこの廃水は加熱器 21 の中に送り込まれ、ここで再
びほぼ沸騰温度まで加熱されて塔２の塔頂 22 に送り込
まれる。塔２は塔１と同じように運転される。導管 26
を介して、加熱器４の中で廃水の１部を間接的に加熱す
ることによって作り出された水蒸気を、塔内部の構造体
10を経て下向きに流れる廃水に対して向流で導く。こ
の場合にその廃水中に溶解していたアンモニア及びシア
ン化物の残りの部分が除かれる。そのアンモニアと水蒸
気との混合ガスは凝縮器６の中で水蒸気だけが凝縮する
ように冷却される。水蒸気は導管 23 を経て塔２の塔頂
22 へ戻される。アンモニアは導管 24 を介して集合廃
ガス導管 25 に送られ、これを介してこのものは硫化水
素及びシアン化水素と一緒に排出ガス処理装置、例えば
クラウス装置に達する。
【００２５】浄化された廃水は塔２の塔底から導管 27
を介して抜き出され、そしてそれ以上の処置を必要とす
ることなく通常の浄化装置へ、又は河川へも導くことが
できる。
【００２６】塔１及び２における運転圧力、また従って
沸騰温度は広い範囲内で変化することができる。従って
良好なエネルギー効率を得るためには塔２を塔１よりも
低い圧力で運転することも可能である。塔１の水蒸気の
凝縮熱はこのようにした場合に塔２の塔底液の間接加熱
に利用することができ、その際凝縮器５と加熱器４とは
１つの熱交換器にまとめられる。
【００２７】本発明に従う方法の第２図の実施形態にお
いてはアンモニア、硫化水素及びシアン化水素を追い出
すために配水の１部の蒸発によって得られた水蒸気では
なくて、他のガス状媒質、例えば空気を用い、これを導
管 17 又は 26 を介して塔１又は２へ送り込む。
【００２８】
【実施例】
以下本発明の方法をいくつかの例によって説明するが、
本発明はそこに記述された実施態様にのみ限定されるも
のではない。例 １ 第１図に示す装置の中に４．３ｍ３／ｈｒの廃水を導入
するが、これはそれぞれ１リットル当り１１７ｍｇのＮ
Ｈ３、２１１ｍｇのＨ２Ｓ及び５０３ｍｇのＨＣＮを塩
の形で含んでおり、そしてそのｐＨ値は５．９ であ
る。１ｍ３の廃水について２４０ｇのＨ２ＳＯ４（濃度
１００ 重量％）を添加することによりｐＨ値３に調節
する。この廃水を予熱器８の中で９５℃に加熱し、そし
て塔１の塔頂１４に送り込む。塔１の塔底液溜めの中で
廃水の約１０重量％を加熱器３において蒸発させる。こ
の水蒸気は０．１ＭＰａ において運転されている塔１
の塔頂１４に廃水に対して向流で導かれる。水蒸気を凝
縮させるために塔頂生成物を凝縮器５の中で約８５℃に
冷却する。その水蒸気は塔１の塔頂１４へ戻され、そし
てその凝縮物のガス状成分は排出ガス処理装置に送られ
る。塔１の塔底生成物はなお約０．２ｍｇ／ｌのＨ２Ｓ
及び約７ｍｇ／ｌのＨＣＮ並びに塩の形でＮＨ３の全量
を含んでいる。塔１の塔底生成物１ｍ３当り３４０ｇの
ＮａＯＨの添加によってそのｐＨ値を１０まで上昇させ
る。この廃水を加熱器２１の中で約９５℃に加熱し、そ
してこれを塔１と同様に０．１ＭＰａの圧力において運
転されている塔２の塔頂に送り込む。加熱器４の中で塔
１の塔底生成物の約１０重量％を蒸発させ、そして塔２
の塔頂２２からの水性相に対して向流で導かれる。塔頂
２２のところで得られる塔頂生成物は凝縮器６の中で８
５℃に冷却してその水性部分を完全に凝縮させ、これを
導管２３を介して塔２の塔頂２２へ戻す。凝縮物のガス
状成分は本質的にアンモニアよりなるが、これを塔１の
排出ガスと一緒に排出ガス処理装置へ送り込む。塔２の
塔底液溜め中に４．３ｍ３／ｈｒの廃水が得られ、この
ものはそれぞれ１リットル当りなお４，１ｍｇのＮ
Ｈ３、０．２ｍｇのＨ２Ｓ及び３．３ｍｇのＨＣＮを塩
の形で含んでいる。例 ２ それぞれ１リットル当り３２８ｍｇのＮＨ３、１６０ｍ
ｇのＨ２Ｓ及び４２３ｍｇのＨＣＮをいずれも塩の形で
含んでいる廃水を用いて例１を繰り返す。廃水１ｍ３当
り９７ｇのＨ２ＳＯ４（濃度１００重量％）を添加する
ことによってそのｐＨ値を３に調節する。例１に記述し
たと同様にこの廃水を処理した後で、その塔１の塔底中
に得られる生成物はそれぞれ１リットル当りなお約０．
２ｍｇのＨ２Ｓ、４．０ｍｇのＨＣＮ 及び全量のＮＨ
３をいずれも塩の形で含んでいる。塔底生成物に１０３
０ｇ／ｍ３のＮａＯＨを加え、それによってｐＨ値を１
１に調節する。更に操作を例１に記述したと同様に実施
する。塔２の塔底中に１時間当り４．３ｍ３の廃水が得
られるが、これは１リットル当り３．０ｍｇのＮＨ３、
０．６ｍｇのＨ２Ｓ及び１．９ｍｇのＨＣＮをいずれも
塩の形で含んでいる。本発明は、特許請求の範囲に記載
の方法の発明に関するものであるが、以下の記載の発明
を実施の態様として包含している： （１） 約３又はそれ以下のｐＨ値は硫酸又は硝酸で、
そして約１０又はそれ以上のｐＨ値は水酸化ナトリウム
又は酸化カルシウム或いは水酸化カルシウムで調節す
る、請求項１の方法。 （２） 上記水蒸気をその処理されるべき溶液から得
る、請求項２に記載の方法。 （３） 第１ストリッピング塔が１ないし３０段、好ま
しくは６ないし １２段の理論段数を有する、請求項１
ないし３の何れか一つまたは上記１または２に記載の方
法。 （４） 第２ストリッピング塔が５ないし５０段、好ま
しくは６ないし２０段の理論段数を有する、請求項１な
いし３の何れか一つまたは上記１ないし３にの何れか一
つに記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従う方法の第１の実施形態を示す図式
流れ系統図である。
【図２】本発明に従う方法の第２の実施形態を示す図式
流れ系統図である。
【符号の説明】
１ ストリッピング塔 ２ ストリッピング塔 ３ 加熱器 ４ 加熱器 ５ 凝縮器 ６ 凝縮器 ８ 予熱器 14 塔頂 21 加熱器 22 塔頂
フロントページの続き (72)発明者 ノルベルト・レーデル ドイツ連邦共和国、オーベルハウゼン、ブ ルクストラーセ、19 (72)発明者 クラウス・ポロスジィ−ク ドイツ連邦共和国、ドルステン、オーベル ベルクストラーセ、25 (72)発明者 ペーター・シユネーレル ドイツ連邦共和国、オーベルハウゼン、フ ランツストラーセ、８ (72)発明者 ウオルフガング・ブルンケ ドイツ連邦共和国、ボットロップ、アム・ フライターグスホ−フ、26アー

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 硫化水素、シアン化水素及びアンモニア
    を含む水溶液を、不活性のガス状媒質を用いて高い温度
    でストリッピングすることによって処理するに当たり、
    その水溶液が生じた直後に、この水溶液のｐＨ値を約３
    又はそれ以下に調節し、そして第１のストリッピング塔
    の中で硫化水素とシアン化水素とを除去し、次いでｐＨ
    値を約１０又はそれ以上に高めて第２のストリッピング
    塔の中でアンモニアを分離することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 第１ストリッピング塔中での硫化水素
    とシアン化水素との除去及び第２ストリッピング塔中で
    のアンモニアの除去を、ガス状媒質として空気又は好ま
    しくは水蒸気を用いるストリッピングによって行なう、
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 上記水溶液の処理を第１ストリッピング
    塔のみならず第２ストリッピンプ塔においても約６０な
    いし１５０℃において、そして０．０２ないし０．５Ｍ
    Ｐａの圧力において行う、請求項１または２に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 第１ストリッピング塔及び／又は第２
    ストリッピング塔の塔頂生成物を凝縮させ、そしてそれ
    ぞれの塔の塔頂に戻す、請求項１ないし３のうちの１つ
    に記載の方法。
  5. 【請求項５】 その分離された硫化水素、シアン化水素
    及びアンモニアの含まれている物質の流れを接触的に燃
    焼させる、請求項１ないし４のうちの１つに記載の方
    法。
JP3330951A 1990-12-22 1991-12-13 硫化水素、シアン化水素及びアンモニアを含む水溶液の処理方法 Expired - Lifetime JPH0773699B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE40415694 1990-12-22
DE4041569A DE4041569A1 (de) 1990-12-22 1990-12-22 Verfahren zur aufarbeitung schwefelwasserstoff, cyanwasserstoff und ammoniak enthaltender waessriger loesungen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04277074A JPH04277074A (ja) 1992-10-02
JPH0773699B2 true JPH0773699B2 (ja) 1995-08-09

Family

ID=6421284

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