JPH0763618B2 - 超微粒子の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超微粒子の製造方法に関し、より詳細には超微
粒子の高度利用あるいは周辺技術の確立のために必要と
される均一かつ制御された粒径をもつ超微粒子を長時間
安定して発生させるための超微粒子の製造方法に関す
る。

〔従来の技術〕

IC素子等電子材料、光フアィバー、高機能セラミックス
等の高度先端技術では、超薄膜等のナノメータ制御技術
に関心が集まっている。

本発明の超微粒子製造技術もその一つである。

しかしながら、この超微粒子製造技術の展開は必ずしも
十分ではない。

これは最も重要な粒子径制御技術に下記の問題点がある
からである。

すなわち、（１）従来の超微粒子製造方法が加熱炉等に
よる超微粒子素材と融解、蒸発、急冷という物理的現象
を利用するため、炉内温度制御等の困難さから得られる
超微粒子が広い粒度分布を有する場合が多かったり、
（２）また一方、化学反応による超微粒子の製造方法の
場合も、その反応制御の困難さから一次粒子が集合した
鎖状粒子が生成しやすい。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記のように、ナノメータ制御等の高度先端技術への超
微粒子技術の適用には超微粒子の発生制御技術が不可欠
な課題である。

すなわち本発明は、可能な限り均一粒径で、しかも長時
間、安定して製造可能であり、かつその粒径も容易に調
節できる超微粒子の製造方法を提供することを目的とす
るものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、超微粒子の製造方法について種々研究を
重ねた結果、小さい直径の線状あるいは小さい粒径の粉
末状に調製した素材を抵抗線と常圧下で接触させ、該抵
抗線への供給電力を調節しながら、これを気化させ、次
いで気化蒸気を冷却することにより、均一かつ所望の粒
子径に制御された超微粒子が得られることを見出し、こ
の知見に基づいて本発明をなすに至った。

すなわち、本発明は、常圧下で素材を抵抗線に接触さ
せ、抵抗線に通電して素材を気化させたのち、気化蒸気
を冷却して超微粒子を製造するに当り、該素材として直
径1mm以下の線状又は平均粒子径1mm以下の粉末状に調製
したものを用いるとともに、該抵抗線への供給電力を調
節することにより生成する超微粒子の粒子径を制御する
ことを特徴とする超微粒子の製造方法に関するものであ
る。

本発明における超微粒子素材は線状で、または粉末状で
使用され、特に素材が線状とならない場合には粉末状で
使用するのが好ましい。

線状の場合には、その線径は1mm以下、好ましくは0.5mm
以下であり、粉末状の場合の粉末度は平均粒径が1mm以
下、好ましくは0.1mm以下である。

また抵抗線としては、通電によって発熱するニクロム
線、カンタル線、タングステン線、タンタル線、白金線
等が用いられる。

本発明においては、抵抗線よりも線状の超微粒子素材が
電気の良導体、例えば銀、アルミニウム等の場合には、
線状の超微粒子素材を抵抗線に電気が流れるように断続
的に抵抗線に巻きつける必要がある。

一方、線状の超微粒子素材が抵抗線よりも非良導体の場
合、例えば白金抵抗線に対する鉛細線等のように線状の
超微粒子素材の抵抗が高い場合には、発熱抵抗線に電気
が流れるので、連続的に巻きつけられる。

超微粒子素材が線状にならない場合、例えばセラミック
スの多く、あるいは食塩等の化合物では超微粒子素材の
粉末をアルコール、水等揮発性溶媒に分散させた後、抵
抗線を浸漬するか、またはこの分散液を抵抗線に塗布す
ることによって抵抗線に付着させる。

また本発明においては、複数の撚線からなる抵抗線を用
いて超微粒子製造量を増加させることもできる。

更に複数の撚線からなる抵抗線と粉末状素材を用いる場
合、抵抗線と抵抗線との間に粉末を接触保持することも
できるので、比較的大粒径の粉末状素材からも超微粒子
を製造することができる。

更にまた本発明においては、超微粒子素材と抵抗線とが
互いに濡れの関係でない組合せであるのが好ましい。例
えば金属の抵抗線には非金属の超微粒子素材を用いるの
が好ましい。

この理由は、抵抗線の通電発熱によって超微粒子素材が
融解した後、抵抗線の表面上で超微粒子素材は球状を呈
するので、抵抗線の発熱量を均一に保持することがで
き、均一粒径の融解超微粒子素材を発生することができ
るからである。

超微粒子素材と抵抗線とが互いに濡れの関係にある場合
には、融解した超微粒子素材が抵抗線を膜状に覆うの
で、抵抗線の抵抗が変化し、この結果、抵抗線の発熱量
も変化するので好ましくない。

従って本発明においては、この濡れの関係から金属の超
微粒子を製造するためには非金属抵抗線の使用が好まし
く、また非金属の超微粒子を製造するためには金属抵抗
線の使用が好ましいが、金属抵抗線は発熱初期に抵抗線
表面が酸化されて非金属となる場合があるので、注意が
必要である。

本発明方法においては、抵抗線に線状又は粉末状の素材
を接触させた状態で、抵抗線の両端を電源に接続し、電
力を供給する。これにより抵抗線が発熱して、素材を融
解させ、気化させる。

次に、この気化蒸気を冷却すれば目的とする超微粒子を
得ることができる。この気化蒸気の冷却は、大気中で自
然に冷却して行うこともできるが、必要ならば冷却ガス
中に導入して行うこともできる。

この際、抵抗線への供給電力を多くすれば生成する超微
粒子の粒子径は大きくなるし、また供給電力を少なくす
れば生成する超微粒子の粒子径は小さくなる。したがっ
て、抵抗線への供給電力を調節することによって、目的
とする超微粒子の粒子径を制御することができる。

以下、本発明の実施例を述べる。

〔実施例〕

第１図に概要を示す装置を用いて銀の超微粒子を製造し
た。まず、線径0.26mmφ、長さ17cmのカンタル線３に0.
2mmφの銀線４を断続的に巻きつけた。

これを、直径14mmφ、6mmφの石英二重管１の内管２中
に入れ、カンタル線３の両端を交流電源に接続し、カン
タル線への供給電力を変化させた。

なお、内管２および外管１には、それぞれ0.56/minお
よび2.6/minの空気５、６を流した。

カンタル線３は通電によって発熱し、銀線４は融解し、
気化蒸気は空気６によって内管２から排出され、空気５
と混合、冷却されて銀の超微粒子を得た。この結果、カ
ンタル線への供給電力量の変化によって第２図、第３図
および第４図の電子顕微鏡写真に示すような粒子径の異
なる銀の超微粒子を得た。これら写真上の1cmが１μｍ
に相当し、倍率はそれぞれ２万倍である。

なお、第２図は供給電力が40Wの場合であり、第３図は
供給電力50W、第４図は供給電力70Wの場合である。

これら第２図〜第４図から、本発明によって得られる超
微粒子は均一性に優れていて従来の方法で得られたもの
に比較して遜色がなく、装置の簡便さ、および粒子径の
制御性の点で極めて優れていることが明らかである。

〔発明の効果〕

上述したとおり、本発明によれば下記の効果を奏するこ
とができる。

イ．本発明では加熱源として抵抗線のみを使用するの
で、従来のような加熱炉が不要であり、従って抵抗線へ
の供給電力によって得られる超微粒子の粒径を容易に制
御することができ、極めて便利である。

ロ．超微粒子素材が直接に抵抗線と接触するので、超微
粒子製造のための電力効率が良好である。従来の方法で
は、加熱炉等でガスを媒介とする間接的加熱のため、熱
の利用効率が低い欠点があった。

ハ．本発明では、加熱源として抵抗線のみを使用するの
で、方法が簡便であり、線径の異なる、または異種の抵
抗線を接続することによって、必要とする任意の粒度分
布を有する超微粒子を得ることができる。

ニ．超微粒子素材が抵抗線と直接接触しているので、超
微粒子素材の温度は常に抵抗線の表面温度に近い温度と
なり、粒子径が均一な超微粒子の発生が期待できる。

従来のポート状発熱体に粉末等を載せる方法では、発熱
体および素材の温度分布が不均一となるので、良好な超
微粒子が得られない傾向があった。

ホ．本発明では、加熱源として抵抗線を利用しているの
で、抵抗線を細くすることによって発熱量と超微粒子素
材との接触面積を増大させ、低電力により多量の超微粒
子を製造することができる。

ヘ．抵抗線を利用し、しかも超微粒子素材が直接抵抗線
に接触しているので、抵抗線への供給電力の調節によっ
て容易に抵抗線の発熱量を調節し、得られる超微粒子の
粒子径を調節することができる。

前記第２図〜第４図に示したように、抵抗線への供給電
力が増加すると超微粒子の粒子径が増大する。

ト．本発明で使用する抵抗線は簡単に製造することがで
き、また任意の形状に整えることができる。

チ．抵抗線と超微粒子状素材が直接接触しているので、
タングステン等の高融点抵抗線を利用すれば、かなりの
高融点の超微粒子素材の超微粒子を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法に使用する製造装置の概要図、第
２図、第３図および第４図は本発明によって得られた銀
の超微粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。 ３……抵抗線、４……超微粒子素材。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】常圧下で素材を抵抗線に接触させ、抵抗線
   に通電して素材を気化させたのち、気化蒸気を冷却して
   超微粒子を製造するに当り、該素材として直径1mm以下
   の線状又は平均粒子径1mm以下の粉末状に調製したもの
   を用いるとともに、該抵抗線への供給電力を調節するこ
   とにより生成する超微粒子の粒子径を制御することを特
   徴とする超微粒子の製造方法。