JPH0759721B2 - Method for producing fine metal particles - Google Patents
Method for producing fine metal particlesInfo
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- JPH0759721B2 JPH0759721B2 JP62168359A JP16835987A JPH0759721B2 JP H0759721 B2 JPH0759721 B2 JP H0759721B2 JP 62168359 A JP62168359 A JP 62168359A JP 16835987 A JP16835987 A JP 16835987A JP H0759721 B2 JPH0759721 B2 JP H0759721B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はレーザー等のエネルギーを活用し、金属化合物
の蒸気から金属微粒子を得る製造方法に関するものであ
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial field of application] The present invention relates to a method for producing metal fine particles from vapor of a metal compound by utilizing energy of a laser or the like.
［従来の技術］ 従来、金属化合物の蒸気を分解して金属微粒子を製造す
る方法は公知であり、例えば気相から金属微粒子を堆積
物として析出させる方法（特開昭60−51539号公報）や
有機金属化合物をレーザーを用いて分解する方法［「ケ
ミストリー・アンド・インダストリー（Chem.and In
d）、第15巻、第247ページ（1985年）］などが知られて
いる。[Prior Art] Conventionally, a method of decomposing vapor of a metal compound to produce metal fine particles is known, and for example, a method of depositing metal fine particles as a deposit from a gas phase (Japanese Patent Laid-Open No. 60-51539) and Method of decomposing organometallic compounds using laser [[Chem. And In
d), Volume 15, Page 247 (1985)] and the like are known.
ところが、従来の金属化合物の蒸気を分解する方法は、
例えば、レーザー線の場合、１分子の金属微粒子を生成
させるために、少なくとも１光子のエネルギーが必要で
あり、高価なレーザー線の多大なエネルギーを要し、ま
た、反応の制御が困難であり、さらに、副生成物の生成
などの問題があるため、経済的及び品質的に不利であ
る。However, the conventional method for decomposing the vapor of a metal compound is
For example, in the case of a laser beam, at least one photon energy is required to generate one molecule of metal fine particles, a large amount of energy of an expensive laser beam is required, and it is difficult to control the reaction. Further, there are problems such as formation of by-products, which is economically and quality disadvantageous.
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は金属化合物の蒸気から、不純物の混入のない高
純度の金属微粒子を極めて効率的に得ることを目的とす
るものである。[Problems to be Solved by the Invention] An object of the present invention is to extremely efficiently obtain high-purity metal fine particles free of impurities from the vapor of a metal compound.
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、先に、金属化合物の蒸気から高純度の金
属微粒子を得るため、少量の高密度のエネルギー線を系
内の一部に投入し、活性種を生成させ、これにより誘起
された連鎖反応により金属化合物を自動的に分解させ、
効率よく金属微粒子を製造する方法を提案しているが、
さらにこの方法のエネルギー効率を向上させるため照射
条件を変えて、鋭意研究を遂行した結果、特定濃度以上
のガス状金属化合物に、特定のエネルギー密度以上のエ
ネルギー線を照射すれば、非常にエネルギー効率よく金
属微粒子が得られることを見出し、本発明をなすに至っ
た。[Means for Solving Problems] The present inventors first introduced a small amount of high-density energy rays into a part of the system in order to obtain high-purity metal fine particles from a vapor of a metal compound, The active compound is generated, and the metal compound is automatically decomposed by the chain reaction induced by this,
We have proposed a method for efficiently producing fine metal particles,
Furthermore, as a result of carrying out diligent research by changing the irradiation conditions to improve the energy efficiency of this method, if a gaseous metal compound having a specific concentration or more is irradiated with an energy ray having a specific energy density or more, the energy efficiency becomes very high. The inventors have found that fine metal particles are often obtained, and completed the present invention.
すなわち、本発明は金属化合物の分解により金属微粒子
を製造する方法において、1ml当り1015分子以上の濃度
のガス状金属化合物の系内の一部に、1cm2当り10-3ジュ
ール以上のエネルギー密度のエネルギー線を照射して、
系内の一部に高濃度の活性種を生成させ、次いで該活性
種からの連鎖的分解反応により微粒子生成を行うことを
特徴とする金属微粒子の製造方法を提供するものであ
る。That is, the present invention is a method for producing fine metal particles by decomposing a metal compound, wherein a part of the system of a gaseous metal compound having a concentration of 10 15 molecules or more per 1 ml has an energy density of 10 −3 joules or more per 1 cm 2. Irradiating the energy beam of
The present invention provides a method for producing fine metal particles, which comprises producing a high concentration of active species in a part of the system and then producing fine particles by a chain decomposition reaction from the active species.
本発明に用いる金属化合物は蒸気になるものであればど
のようなものでも使用できるが、例えば、鉛、ビスマ
ス、タリウム、亜鉛、アルミニュウム、カドミニウム、
水銀、金、銀、白金、コバルト、ニッケル、鉄、スズ、
ケイ素、ゲルマニウム等の金属又は半金属のアルキル
基、アリール基、アラルキル基等との間の金属−炭素結
合を有する有機金属化合物及びこれらの金属等の水素化
物、アルコキシド、カルボニル化物、メタロセン化合
物、ハロゲン化物、水酸化物、酸化物、炭化物、窒化
物、硫化物等の化合物が本発明の金属化合物として使用
できる。The metal compound used in the present invention may be any as long as it becomes vapor, for example, lead, bismuth, thallium, zinc, aluminum, cadmium,
Mercury, gold, silver, platinum, cobalt, nickel, iron, tin,
Organometallic compounds having a metal-carbon bond with a metal or semimetal alkyl group, aryl group, aralkyl group, etc., such as silicon and germanium, and hydrides, alkoxides, carbonyl compounds, metallocene compounds, halogens of these metals, etc. Compounds such as oxides, hydroxides, oxides, carbides, nitrides and sulfides can be used as the metal compound of the present invention.
本発明に用いる金属化合物としては、結合エネルギーが
小さいもの及び蒸気圧の比較的に高いものが連鎖的分解
反応の円滑な開始進行の点及び原料濃度を高くすること
ができる点から好ましい。As the metal compound used in the present invention, a compound having a small binding energy and a compound having a relatively high vapor pressure are preferable from the viewpoint of smoothly starting the chain decomposition reaction and increasing the raw material concentration.
例えば、有機基の炭素数の少ない有機金属化合物及び金
属ハロゲン化物が蒸気圧が大きい点で好ましく、また、
有機がアルキルである有機金属化合物及び金属カルボニ
ル化合物が結合エネルギーが小さい点で好ましい。For example, an organic metal compound and a metal halide having a small number of carbon atoms in an organic group are preferable in that the vapor pressure is large, and
Organic metal compounds and metal carbonyl compounds in which the organic is alkyl are preferred because of their low binding energy.
好ましい金属化合物としては、テトラメチルシラン、テ
トラメチルゲルマン、テトラメチルスズ、テトラメチル
鉛、テトラエチルシラン、テトラエチルゲルマン、トリ
メチルビスマス、ジメチル水銀、ジメチル亜鉛、ジエチ
カドミウム、ジプロピルカドミウム、鉄カルボニル、ニ
ッケルカルボニル、クロムカルボニル、モリブデンカル
ボニル、タングステンカルボニルなどがある。Preferred metal compounds include tetramethylsilane, tetramethylgermane, tetramethyltin, tetramethyllead, tetraethylsilane, tetraethylgermane, trimethylbismuth, dimethylmercury, dimethylzinc, diethylcadmium, dipropylcadmium, iron carbonyl, nickel carbonyl. , Chromium carbonyl, molybdenum carbonyl, and tungsten carbonyl.
本発明に用いる金属化合物は、系内における金属化合物
の濃度が1015分子/ml以上、好ましくは、1016分子/ml以
上、特に好ましくは、1017分子/ml以上にして分解反応
を行わせることが必要である。この場合系内に希釈ガス
を存在させてもよく、希釈ガスとして、ヘリウム、窒
素、水素、空気等が使用できる。The metal compound used in the present invention has a concentration of the metal compound in the system of 10 15 molecule / ml or more, preferably 10 16 molecule / ml or more, and particularly preferably 10 17 molecule / ml or more, to cause the decomposition reaction. It is necessary. In this case, a diluent gas may be present in the system, and helium, nitrogen, hydrogen, air or the like can be used as the diluent gas.
希釈ガスを使用するときは、金属化合物の蒸気濃度の２
倍以下、好ましくは、等倍以下の濃度で、該ガスを系内
に導入することができる。When using a diluent gas, the vapor concentration of the metal compound should be 2
The gas can be introduced into the system at a concentration equal to or less than that of the gas, preferably equal to or less than that of the gas.
本発明における金属化合物の蒸気濃度は該金属化合物の
エネルギーの吸収係数との関係で適切な条件を選択でき
る。例えば、エネルギー線の振動数を選択して、吸収効
率が大きい条件で照射を行うときは、該蒸気濃度を小さ
くしても連鎖的分解反応は開始する。For the vapor concentration of the metal compound in the present invention, an appropriate condition can be selected in relation to the energy absorption coefficient of the metal compound. For example, when the frequency of the energy beam is selected and irradiation is performed under the condition of high absorption efficiency, the chain decomposition reaction starts even if the vapor concentration is reduced.
本発明において、系内の金属化合物の濃度が低いと、連
鎖開始の活性種の濃度が低くなり、活性種の寿命のある
間に金属化合物との反応が起こりにくくなり、活性種が
失活してしまうので連鎖反応が開始しない。In the present invention, when the concentration of the metal compound in the system is low, the concentration of the active species that initiates the chain is low, the reaction with the metal compound is less likely to occur during the life of the active species, and the active species are deactivated. Therefore, the chain reaction does not start.
本発明の連鎖開始反応のエネルギー源に用いるエネルギ
ー線は、例えば、電磁波（紫外、可視及び赤外のレーザ
ー光、水銀ランプやキセノンランプ等の非コヒーレント
光、軌道放射光、マイクロ波、Ｘ線等の放射線など）、
イオンビーム、電子ビーム、プラズマのように、ガス状
の金属化合物に、分解に要するエネルギーを付与するも
のであればどのようなものでも使用できる。このうち、
レーザー、特にエキシマ−レーザーがエネルギー密度が
大きく、その上、金属化合物に対する吸収係数が大きい
ので、効率的に活性種を発生させることができるので好
ましい。また、その他軌道放射光やＸ線なども励起エネ
ルギーが大きいという点で好ましい。The energy ray used as the energy source of the chain initiation reaction of the present invention is, for example, an electromagnetic wave (ultraviolet, visible or infrared laser light, non-coherent light such as a mercury lamp or a xenon lamp, orbital radiation, microwave, X-ray, etc. Radiation, etc.),
Any ion beam, electron beam, plasma, or the like can be used as long as it can impart energy required for decomposition to a gaseous metal compound. this house,
A laser, particularly an excimer laser, is preferable because it has a large energy density and a large absorption coefficient for a metal compound, so that active species can be efficiently generated. In addition, orbital radiant light, X-rays, and the like are also preferable in that the excitation energy is large.
本発明におけるエネルギー線は、連続エネルギー線でも
よいが、パルス線が簡便であり好ましい。The energy ray in the present invention may be a continuous energy ray, but a pulse ray is simple and preferable.
本発明におけるエネルギー線の照射は、照射する金属化
合物の吸収係数（エネルギー線がレーザー等の光である
場合は、モル吸光係数）が大きい条件で実施するのが望
ましい。例えば、テトラメチル鉛を原料として用いると
きは、波長約200nm付近で吸収係数の極大値があり、こ
の場合は、波長193nmのAiFエキシマ−レーザーを使用す
るのが、好適である。さらに、ArFエキシマ−レーザー
の照射量は、1015光子以上、好ましくは、1015光子以上
にして高濃度の活性種を得ることができる。The irradiation of energy rays in the present invention is preferably carried out under the condition that the metal compound to be irradiated has a large absorption coefficient (when the energy rays are light from a laser or the like, the molar absorption coefficient). For example, when tetramethyllead is used as a raw material, there is a maximum absorption coefficient near a wavelength of about 200 nm, and in this case, it is preferable to use an AiF excimer laser with a wavelength of 193 nm. Further, the irradiation amount of the ArF excimer laser can be set to 10 15 photons or more, preferably 10 15 photons or more to obtain a high concentration of active species.
本発明におけるエネルギー線の照射は、エネルギー密度
が高いほど有利である。Irradiation with energy rays in the present invention is more advantageous as the energy density is higher.
本発明では、照射時間を非常に短くして、失活率を低く
抑えることが好ましく、これを10-3秒以内、特に好まし
くは、10-4以内、さらに好ましくは、10-5以内にするこ
とがよい。この値より照射時間を長くしても活性種の失
活が起こるため活性種の濃度が高くすることができなく
なることがある。In the present invention, it is preferable to make the irradiation time extremely short and suppress the deactivation rate to 10 -3 seconds or less, particularly preferably 10 -4 or less, more preferably 10 -5 or less. Is good. Even if the irradiation time is made longer than this value, the active species may be deactivated, and it may not be possible to increase the concentration of the active species.
また、その際、照射線のエネルギー密度は、1cm2当り、
10-3ジュール以上であればよく、これより少ない密度で
は連鎖的分解反応がほとんど開始しない。Further, at that time, the energy density of the irradiation ray is 1 cm 2 per
It may be 10 -3 Joules or more, and if the density is less than this, the chain decomposition reaction hardly starts.
上記の本発明の照射によって、系内の一部に、1015個/m
l以上、好ましくは、1016個/ml以上の高濃度の活性種が
発生し、この活性種により連鎖的分解反応が逐次的に起
こり、瞬間的に有機金属化合物がほとんど完全に分解
し、該金属の超微粒子が生成する。By the irradiation of the present invention as described above, in a part of the system, 10 15 / m
l or more, preferably 10 16 / ml or more of a high concentration of active species is generated, a chain decomposition reaction occurs sequentially by the active species, the organometallic compound is almost completely decomposed momentarily, Ultra fine particles of metal are generated.
このようにして得られる金属微粒子の径は、１μｍ以下
であるが、大部分は0.3μｍ以下の粒子で構成されてい
る。The metal fine particles thus obtained have a diameter of 1 μm or less, but most of them are composed of particles of 0.3 μm or less.
［発明の効果］ 本発明の金属微粒子の製造方法によれば、系内の一部に
活性種を生成させるに必要なエネルギーを最初少量与え
るだけで、系内すべての金属化合物が微粒子に分解され
る。このような効果は工業的規模で大きな容器を使用し
た場合その容積に比例して増大する。[Effects of the Invention] According to the method for producing metal fine particles of the present invention, all the metal compounds in the system are decomposed into fine particles by initially giving a small amount of energy required to generate active species to a part of the system. It Such an effect increases in proportion to the volume when a large container is used on an industrial scale.
この理由により、本発明は、種々の高純度金属微粒子を
極めて少ないエネルギーにより効率的に得ることに達成
したものであり、無機微粒子材料の経済的製造方法とし
て非常に有用である。For this reason, the present invention has been achieved to efficiently obtain various high-purity metal fine particles with extremely small energy, and is very useful as an economical method for producing an inorganic fine particle material.
［実施例］ 本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。[Examples] The present invention will be described in more detail with reference to Examples.
実施例１ テトラメチル鉛1.6ミリモルの蒸気を１の合成石英製
容器内に、室温、29Torrの圧力で入れた。このとき系内
のテトラメチル鉛の蒸気は1ml当たり、9.6×1017分子の
濃度になっている。Example 1 Tetramethyllead (1.6 mmol) vapor was placed in the synthetic quartz container (1) at room temperature and a pressure of 29 Torr. At this time, the vapor of tetramethyllead in the system has a concentration of 9.6 × 10 17 molecules per ml.
これにArFエキシマ−レーザー（波長193nm）からのレー
ザー光を１パルス（10-8秒）照射し、エネルギー密度が
1cm2当たり1.0×10-2ジュールのエネルギー線を4.0×10
-2ジュール投入した。この結果9.6×1015光子が照射さ
れたことになる。これは、照射表面から1.9mmの範囲内
で、99.9％以上の光が吸収されていて、このことは、最
初存在したテトラメチル鉛分子が極めて高密度に励起さ
れ、活性種になっていることを示す。Laser light from ArF excimer laser (wavelength 193 nm) is irradiated for 1 pulse (10 -8 seconds), and the energy density is
1.0 x 10 -2 Joules of energy rays per cm 2 is 4.0 x 10
-2 joules were added. As a result, 9.6 × 10 15 photons are emitted. This means that more than 99.9% of the light is absorbed within a range of 1.9 mm from the irradiated surface, which means that the initially existing tetramethyllead molecule is excited to a very high density and becomes an active species. Indicates.
レーザーの照射後系内で発光を伴って連鎖的分解反応が
起こり、１光子当たり、100000分子の割合でテトラメチ
ル鉛が瞬間的に分解した。その結果黒色の鉛微粒子326m
gが得られた。この鉛微粒子は、大部分が0.3μｍ以下の
粒径であった。After laser irradiation, a chain decomposition reaction accompanied by emission occurred in the system, and tetramethyl lead was instantaneously decomposed at a rate of 100,000 molecules per photon. As a result, black lead particles 326m
g was obtained. Most of the lead fine particles had a particle size of 0.3 μm or less.
反応終了後のガス成分は、エタン（64％）、エチレン
（11％）、メタン（19％）、プロピレン（６％）であっ
た。Gas components after the reaction were ethane (64%), ethylene (11%), methane (19%), and propylene (6%).
以上の結果より、該レーザーを１パルス（10-8秒）照射
しただけでテトラメチル鉛は完全に鉛微粒子とメチルラ
ジカルに分解されていることが確認できる。From the above results, it can be confirmed that tetramethyllead is completely decomposed into lead fine particles and methyl radicals only by irradiating the laser for one pulse (10 −8 seconds).
これは従来の方法に比して、10万倍以上のエネルギー効
率である。系内の一部に生成した活性種から金属蒸気の
存在する限り連鎖的に反応が進行するので、この効率
は、使用容器の容量を数倍にすれば、それに応じて数倍
にすることができる。This is more than 100,000 times more energy efficient than conventional methods. As long as the metal vapor is present from the active species generated in a part of the system, the reaction progresses in a chain, so this efficiency can be increased several times if the volume of the container used is increased several times. it can.
この点を考慮すれば、工業的規模の場合エネルギー効率
の向上は膨大なものになる。Considering this point, the improvement of energy efficiency on an industrial scale will be enormous.
実施例２ トリメチルビスマス0.55ミリモルを１の合成石英製容
器内に10Torrで入れ、3.3×1020分子を存在させた。Example 2 0.55 mmol of trimethylbismuth was placed in a synthetic quartz container of 1 at 10 Torr, and 3.3 × 10 20 molecules were made to exist.
これにArFエキシマレーザー（193nm）からのレーザー光
を１パルス（10-8秒）照射し、エネルギー密度が1cm2当
たり、2.5×10-2ジュールのエネルギーを1.0×10-1ジュ
ール投入した。Laser light from an ArF excimer laser (193 nm) was irradiated to this for 1 pulse (10 −8 seconds), and energy of 2.5 × 10 −2 joules was applied to 1.0 × 10 −1 joule per cm 2 of energy density.
この結果、連鎖的にトリメチルビスマスの分解反応が進
行し、１光子当たり、14000分子のトリメチルビスマス
が分解し、大部分が0.3μｍ以下の粒径である黒色のビ
スマス微粒子を115mg生成した。この収量は、トリメチ
ルビスマスが完全に分解し、理論収率で金属ビスマスが
得られたことに相当する。反応終了後のガス成分は、エ
タン（83％）、エタン（11％）、エチレン（３％）、プ
ロピレン（３％）であった。As a result, the decomposition reaction of trimethylbismuth proceeded in a chain manner, and 14000 molecules of trimethylbismuth were decomposed per one photon, and 115 mg of black bismuth fine particles, most of which had a particle size of 0.3 μm or less, were produced. This yield corresponds to the complete decomposition of trimethylbismuth and the theoretical yield of metal bismuth. The gas components after the reaction were ethane (83%), ethane (11%), ethylene (3%), and propylene (3%).
実施例３ トリメチルビスマスを0.23ミリモル使用したこと以外は
実施例２と同じ操作をした。Example 3 The same operation as in Example 2 was performed except that 0.23 mmol of trimethylbismuth was used.
その結果連鎖的にトリメチルビスマスの分解反応が完全
に進行し、大部分が0.3μｍ以下の粒径の黒色のビスマ
ス微粒子を48.5mg生成した。As a result, the decomposition reaction of trimethylbismuth completely proceeded in a chain, and most of the particles produced 48.5 mg of black bismuth fine particles having a particle size of 0.3 μm or less.
比較例１ テトラメチル鉛を0.166ミリモル使用し、エネルギー密
度を1cm2当たり１×10-5ジュールとした以外は、実施例
１と同様の操作を行ったが、連鎖的な分解反応は全く起
こらなかった。反応容器内のレーザー照射部分のみに僅
かに鉛の薄膜が生成した。Comparative Example 1 The same operation as in Example 1 was carried out except that 0.166 mmol of tetramethyl lead was used and the energy density was 1 × 10 −5 Joules per cm 2 , but no chain decomposition reaction occurred at all. It was A thin film of lead was slightly formed only in the laser-irradiated portion in the reaction vessel.
比較例２ テトラメチル鉛を1.1×10-5ミリモルを使用したこと以
外は実施例２と同じ操作を行った。その結果連鎖的な分
解反応は全く進行しなかった。Comparative Example 2 The same operation as in Example 2 was performed except that 1.1 × 10 −5 mmol of tetramethyl lead was used. As a result, the chain decomposition reaction did not proceed at all.
反応容器内のレーザー照射した部分のみ薄膜が生成し
た。A thin film was formed only in the laser-irradiated portion in the reaction vessel.
比較例３ トリメチルビスマスを0.046ミリモル使用し、付与する
エネルギー密度を1cm2あたり、10-5ジュールとしたこと
以外は実施例２と同じ操作を行った。Comparative Example 3 The same operation as in Example 2 was performed except that 0.046 mmol of trimethylbismuth was used and the energy density to be applied was 10 −5 Joules per cm 2 .
その結果、連鎖的な分解反応は全く進行しなかった。As a result, the chain decomposition reaction did not proceed at all.
反応容器内のレーザー照射した部分のみ薄膜が生成し
た。A thin film was formed only in the laser-irradiated portion in the reaction vessel.
Claims (1)
する方法において、1ml当り1015分子以上の濃度のガス
状金属化合物の系内に一部に、1cm2当り10-3ジュール以
上のエネルギー密度のエネルギー線を照射して、系内の
一部に高濃度の活性種を生成させ、次いで該活性種から
の連鎖的分解反応により微粒子生成を行うことを特徴と
する金属微粒子の製造方法。1. A method for producing fine metal particles by decomposing a metal compound, wherein an energy density of 10 −3 joules or more per cm 2 is partially contained in a system of a gaseous metal compound having a concentration of 10 15 molecules or more per ml. The method for producing metal fine particles is characterized in that a high concentration of active species is generated in a part of the system by irradiating the same with the energy beam and then fine particles are generated by a chain decomposition reaction from the active species.
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP62168359A JPH0759721B2 (en) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | Method for producing fine metal particles |
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| EP87309702A EP0266999B1 (en) | 1986-11-04 | 1987-11-03 | A method for the preparation of finely divided metal particles |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP62168359A JPH0759721B2 (en) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | Method for producing fine metal particles |
Publications (2)
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200851A (en) * | 1985-03-04 | 1986-09-05 | Akinobu Yoshizawa | Method and apparatus for preparing fine particle |
-
1987
- 1987-07-06 JP JP62168359A patent/JPH0759721B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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