JPH07509537A - 容器と工作物との間の伝熱作用を制御する方法および装置 - Google Patents
容器と工作物との間の伝熱作用を制御する方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
容器と工作物との間の伝熱作用を制御する方法および装置
関連特願の引用
この特願は1990年1月18日出願の一部継続出願第467、.050号とし
ての1991年9月20日出願の一部継続係属出願第763,339号である。
発明の分野
本発明は容器とその中の工作物との間の伝熱作用を制御する方法および装置に関
するものであり、さらに詳しくは容器を機械的に運動させ、またこの容器は工作
物と容器との間の伝熱のためその内部に工作物と接触する微細粒子材料を含む方
法および装置に関するものである。
発明の背景
工作物の処理に使用される種々の工程においては、例えば工作物の外側面を硬化
する工程においては工作物を加熱する必要がある。従来、工作物は流動化プロセ
スによって加熱され、この場合に工作物が微細粒子材料の中に浸漬され、固定容
器中において工作物の加熱を実施するため、ガスがこの粒子材料を通して通過さ
せられて工作物の回りに粒子の流動化を生じる。粒子の流動化は粒子のランダム
運動と、工作物の外側面に対する粒子の摩擦作用とを生じて、粒子と工作物との
間に伝熱を生じる。
非常に微細な粒子を使用するので加熱用の大表面積が与えられ、原則として熱は
、粒子と工作物を熱処理するために配置された固定容器の壁体から与えられる。
従来、工作物はタンプリング作用で回転させられる容器の中に配置され、この容
器の中に配置された研摩材料が工作物と接触する。容器のタンプリング作用中に
研摩材料と工作物の運動を生じて、工作物に対して所望の表面仕上げを加える。
しかし容器は加熱されず、また研摩材は工作物と容器との間の伝熱作用を生じる
ために利用されてはいなかった。また従来回転容器中に使用された研摩材料は、
粒子材料を容器の回転作用で流動化して工作物と容器との間の効率的な伝熱作用
を生じる程度に小粒径、例えば約800ミクロン以下ではなかった。
通常ガスは、容器の底部から上端まで粒子材料の中を流れる事によってこの粒子
材料を流動化するために固定容器の中に使用される。工作物の外側面の肌焼きを
実施する際に工作物の加熱ために流動床を使用する利点は、(1)空気炉の場合
よりも伝熱が均等である事、(2)流動床材料とガスが別個に制御できるので汚
染が最小限である事、(3)流動化作用を周期的にオンおよびオフする事により
加熱速度と冷却速度を制御できる事、(4)熱ショックの恐れなくこの炉を閉め
切りまた再始動できる事、(5)工作物を所望のガス混合物に対して正確な時間
また正確な温度で露出できる事、および(6)流動床は工作物に対して不活性の
材料から成るので、すべての反応元素が噴射ガスから与えられる事。
発明の概要
本発明は、容器と小粒径の粒子材料の中に浸漬された工作物とを有し、容器が機
械的に運動させられて前記粒子および工作物のランダム運動を生じ、前記粒子を
流動化して容器と工作物との間の伝熱作用を増進する伝熱制御法および装置に関
するものである。ビーズなどの微細粒子は好ましくは工作物の材料より柔らかな
材料であるので、工作物と粒子材料との間の研摩作用が最小限に成される。粒子
材料は容器の1回転中に工作物の表面積全体をカバーするのに十分な体積であり
、また粒子材料の小粒径は伝熱のために工作物の外側面と接触する大表面積を与
える。また工作物の表面に対する微細粒子の摩擦作用は工作物に対して比較的平
滑な表面を与える。工作物に対する流動化粒子の一定運動が、容器中に存在する
任意のガスと反応する事のできる新しい非酸化表面を保持する。容器は密封され
ていて、所望ならば特定ガスを出入させる事ができ、容器中に所望のように特定
の負圧および正圧に制御された雰囲気を形成する事ができる。
本発明の伝熱法および伝熱装置は耐火性金属から成るまたは耐火性金属を含有す
る金属合金から成る工作物の表面硬化に特に有効である。本発明によれば、容器
は、主として工作物の形成金属の酸化物から成る金属酸化物粒子の流動床の中に
工作物を保持する事ができる。
金属レトルトまたは容器は、主として工作物の形成金属の酸化物から成る金属酸
化物粒子の流動床の中に工作物を保持する。流動床の機械的撹拌から生じるゆつ
くした均一な運動によって、流動床は液状に成される。流動床材料として工作物
と同一の材料の金属酸化物を使用するので、流動床から望ましくないイオンが工
作物の中に拡散する可能性が実質的に除去される。望ましい流動化範囲において
、伝熱作用は空気炉の中におけるよりもはるかに高く、正確な制御のもとに加熱
均一性が保証される。流動床中の望ましい粒子運動速度を超えると、伝熱率が著
しく低下する。また望ましい粒子運動速度以下では、伝熱率が低下する。また撹
拌がなければ、流動床は絶縁体として作用する。流動床内部においてガス流また
は撹拌作用は単に粒子およびガスを移動させるだけであり、言い替えれば伝熱機
能はガスとは無関係なので使用されるガスの型は伝熱作用に影響しない事を注意
しなければならない。伝熱機能は粒子運動速度によって影響され、ガス流による
にせよ機械的撹拌によるにせよ、粒子が真の流体状態にある時に最大となる。
本発明においては流動床の流動化は容器の機械的運動、特に容器の回転運動によ
って達成される。これは入力ガスの必要性を低下させまたは除去するので望まし
い。流動床の材料は所望の形状と耐久性とを有する任意材料グループから選定さ
れ、工作物金属と非反応性の材料から選定される。特定の場合には、流動床は、
工作物表面に存在する酸化物を除去するように工作物金属よりも酸素との反応性
の強い粒子を含む事ができる。
工作物は粒子と共に回転容器の中に配置されこの回転容器中においてタンプリン
グ運動させられる。ジルコニウム工作物などの工作物については、表面加工によ
り表面の粒子粒径を少なくとも1/3、場合によっては1/20または1/30
に縮小する事ができる。次の窒化処理または酸化処理を実施すれば、粒子が再結
晶して、場合によっては処理前の粒径より大きな粒径にまで成長し増大する。二
、三の条件においては、ジルコニウムなどの工作物の外側面を酸化処理前に窒化
処理する事が好ましい。
例えばチタンに対する窒化処理は一般に800″F(427℃)乃至1500°
F(815℃)の温度で実施される。この温度は、少なくとも位相変化または劇
的な粒子成長の生じるような温度以下に選定されなければならない。他の合金の
窒化温度および酸化温度は大きく相違している。例えば、タンタルの満足な酸化
は約800下(427℃)で生じ、ジルコニウムの窒化は1300”F(704
℃)乃至1600°F(871℃)で生じ、酸化は800下(427℃)乃至1
600’F(871℃)で生じ、またタンタルの窒化は800°F(427℃)
乃至1700°F(927℃)で生じる。しかしこのようなプロセスを実施する
工程および装置は一般に、温度、加熱時間および冷却時間、使用されるガスおよ
び流動床の中に使用される金属粒子の型などのファクタ以外は類似である。
本発明の目的は、容器の運動によってこの容器の中の粒子材料の流動化を生じ、
前記容器と容器中の粒子材料の中に埋込まれた工作物との間に伝熱作用を生じる
方法および装置に関するものである。
本発明の他の目的は、容器中の工作物回りの粒子材料の流動化を容器の回転また
は揺動などの容器運動によって達成する装置および方法を提供するにある。
本発明のさらに他の目的は、耐火性金属工作物の表面を酸化処理または窒化処理
して硬質外側ケースを形成する事により工作物の外側面を肌焼きするため、容器
と工作物との間に伝熱作用を生じる方法および装置に関するものである。
以下、本発明を図面に示す実施例について詳細に説明するが本発明はこれに限定
されるものではない。
第1図はガス流と、ガス圧と、伝熱作用との関係を示運動が増大する場合、粒子
と工作物との間の伝熱率が実すグラフ、
第2図はガス流動化法と、周囲空気冷却と、本発明によるガス流なしの回転流動
床との伝熱効率の比較を示すグラフ、
第3図は粒子材料と工作物とを収容した回転容器を含む本発明の伝熱装置の第1
実施態様のダイヤグラム、第4図は本発明の伝熱装置の第2実施態様の斜視図で
あって、可動回転容器が固定加熱室の中に取付けられた状態を示す図、
第5図は第4図の拡大部分図であって回転容器を示す図、
第6図は容器冷却手段を含む第5図の装置の部分断面を示す側面図。
発明の説明
第1図のグラフは、先行技術の浸漬された工作物を含む粒子材料の流動床の中に
おけるガス流と、上方ガス流から粒子材料を通して工作物に伝達される熱流との
関係を示すグラフである。500ミクロンまたはこれ以下の粉体材料または粒子
状材料の流動床はその中に浸漬された金属工作物に対するまたはこの工作物から
の非常に迅速な伝熱率を生じる。流動化によって粒子運動が増大するに従って工
作物に対する伝熱が増大する事を注意しよう。しかしガス流速の特定範囲以上の
上昇によって粒子子を伝熱媒体として使用する事によって伝熱が実施されを回転
させる間にこのハウジングの壁体を所定温度まで加熱するため、電気加熱ユニッ
ト32が備えられる。二、三の状態においては、タンプリング操作の前に円筒形
シリンダ12の壁体を所定温度まで加熱するのが望ましい場合がある。円筒形ハ
ウジング12の壁体を加熱する際に所望の温度を得るため適当なヒータ制御装置
34が使用される。工作物30を加熱するため円筒形ハウジング12から工作物
30への伝熱作用は、伝熱媒体としての粒子材料28によって得られる。容器1
0の回転は粒子材料28の流動化を生じ、また工作物30の外側面と接触する粒
子の比較的大きな表面積が容器10と粒子28との間に効率的な伝熱作用を生じ
る。
各種の金属から成る工作物をこの容器10の中で加熱する事ができるが、本発明
の方法は例えばジルコニウムまたはチタンなどの耐火性金属から成る工作物につ
いて特に有効であった。また種々の金属材料の粒子を使用する事ができるが、工
作物と同一金属の酸化物から成る粒子、例えばジルコニウムの工作物にっていは
酸化ジルコニウム粒子、またチタンの工作物については酸化チタン粒子が工作物
と容器との間の伝熱において非常に効率的“ である事が発見された。チタン工
作物に対する流動床材料としてパラジウム、ニオブまたはその化合物の流動床を
使用する事ができ、この場合パラジウムまたはニオブのイオンがチタン工作物の
表面の中に注入されて、チタンとパラジウムまたはニオブとの合金外側層を形成
する。
容器10の中にガスを導入しなくても工作物30と容器10との間において熱が
効率的に伝達されるが、容器の回転と容器中のタンプリングの結果得られた粒子
の流動化に際して容器10の中にガスを導入する事が望ましい。所望ならば、タ
ンプリングおよび/または加熱中に容器10中に不活性ガスとしての窒素、また
は酸素などの特定ガスを導入する事ができる。不活性アルゴンキャリヤガスの中
に窒素または酸素の所望パーセントを生じるように、適当な窒素、酸素および酸
素ボンベ36をガス制御装置38で制御する。所望ガスが膨張チャンバ40、供
給ライン42および中空スタブ軸17を通して容器10に供給される。このガス
は中空スタブ軸20と排出ライン44とを通って冷却バス46に入り、次に制御
装置38と供給ライン42に戻る。ハウジング12に対して特定の所望ガスの所
望流量とパーセントを保持するため、制御装置38はガス分析器と流量計とを含
む。また容器12中のガスを特定負圧または正圧に保持しようとするなら、圧力
制御装置47を使用する。真空を生じるために真空ポンプを使用する事もできる
。特に工作物の外側肌焼き深さを増大するために60psiもの正圧が使用され
た。特定条件においては、1500psiまたはこれ以上の圧力が望ましい。熱
処理のために1psi以下の負圧を使用する事もできた。
場合によっては、冷間形成またはピーニング操作に際して加熱前に平滑な仕上げ
面を得るため、工作物30を加熱前にタンプリングする事が望ましい。例えば弁
部材を含む工作物30の場合、ピーニングまたは冷間形成は少なくとも50ミク
ロン(0,002インチ)の深さに対して粒径を少なくとも1/3に縮小し、二
、三の場合には粒径は1/25乃至1/30に縮小される。ハウジング12は冷
間加工後に、工作物を少なくとも1200F1好ましくは約1350Fまで加熱
するのに十分な程度に加熱される。ジルコニウム工作物を使用する場合、このジ
ルコニウム工作物を最初に冷間加工すれば、灰色の外側層が得られる事がある。
容器10中に特定ガスを導入する導入軸17と容器10からガスを排出する排出
軸16とを使用して、容器中に制御されたガスを保持する事が望ましい。また特
定条件においては、容器中に真空または正圧を保持する事が望ましい。例えば工
作物の外側面の硬化のために窒素化処理に窒素を使用する場合、窒素がアルゴン
などのキャリヤガス中に同伴され、この窒素圧はアルゴン圧よりはるかに低く、
例えばアルゴン圧の1パーセントとする。
本発明の回転流動床の中に使用される窒素は例えば約0゜15psi以下とする
事ができる。
流動床の中において非常に急速な冷却率を得るため、ハウジングの外部に冷却コ
イルを備える事ができる。冷却コイルを備えた本発明の回転流動床は、約160
0″F(871℃)またはこれ以上に加熱された各種材料または工作物を各材料
の正規の焼き戻し区域の約600″F(316℃)乃至1100”F(593℃
)まで冷却する事によって各材料のオーステンパー効果を生じる事ができよう。
本発明は延性鋳鉄工作物のオーステンパー処理にも使用する事ができる。
従って、本発明は真空条件または制御ガス条件でアニーリング、焼き入れおよび
焼き戻し、オーステンパー、応力除去、時効処理、および溶体化処理のために使
用して、母材の硬さ、強さおよび延性を変更する事ができる。
さらに、母材または工作物金属の表面を変質する窒化物、酸化物、ホウ化物およ
びその他の金属間化合物を形成するため、金属表面の中に窒素、酸素、ホウ素、
炭素およびケイ素などのイオンの拡散について本発明を利用する事ができる。こ
れらの表面化合物は、耐食性、耐摩性または外観の改良などの種々の利点を有す
る。これらのイオンは一般に、容器中に供給されるガスとして、または容器中の
流動床材料としての各種粒子化合物として導入される。
本発明の一例として、ジルコニウムまたはチタンを含有する耐火性金属などの金
属工作物を使用し、回転円筒形容器を利用して伝熱および流動化を実施した。容
器はその容積の約50%を充填した約900ミクロン以下の粒径の粒子材料流動
床を含み、金属工作物を粒子材料の中に埋込んだ。工作物を加熱するため容器の
円筒形壁体を外部電熱ユニットによって加熱し、容器の回転による流動化中に熱
が粒子材料から工作物に伝達された。このようにして、伝熱と流動化は工作物を
埋込まれた粒子材料の流動床を含む回転容器によって実施され、容器の回転によ
って粒子材料のランダム運動が生じ、粒子材料の比較的大きな表面積と工作物と
の接触によって伝熱が行われて非常に高い伝熱率を生じた。
本発明の容器は約10インチの直径を有し、約20rpmで回転させる事ができ
る。容器直径が増大される場合、容器壁体と容器中の工作物および流動化材料と
の間の同程度の相対運動速度を得るように、容器のrpmも同程度に低下される
。従って、約16インチの直径を有する容器の場合、約15rpmの回転速度で
毎分約60フイートの容器壁体の線速が得られる。容器中に使用される粒子材料
の粒径については、例えば長さ約3乃至4インチの工作物の場合、約100ミク
ロンの粒径が有効である事が発見された。約600乃至900ミクロンの比較的
大きな粒径も特定条件において流動化する事ができ、本発明において利用する事
ができる。粒子材料の型および工作物のサイズと容器の回転速度は流動化を実施
するための粒子粒径を特定するファクタである。
−例として、約100ミクロンの平均直径を有し酸化ジルコニウムから成るセラ
ミックビーズを収容する容器の中にチタン工作物を配置した。この容器をその容
量または容積の約50%までセラミックビーズで充填した。
これらのセラミックビーズを流動化するため円筒形容器を28rpmの速度で回
転させた。この容器を第3図に図示のような外部電熱ユニットによって約150
0’F(815℃)の温度まで加熱した。チタン工作物を窒素化するため、純粋
アルゴンガス中に1/2%の窒素を添加されたキャリヤガスを毎時2標準立方フ
イートの速度で容器中を流通させた。容器と工作物およびセラミックビーズを約
9時間で1500′F(815℃)まで加熱した。加熱後に外部熱源を除去し、
容器を周囲条件で冷却した。その結果、チタン工作物上に硬化された窒化物層が
得られた。
他のテストプログラムにおいては、ジルコニウム上に酸化物膜と肌焼き層を生じ
た。このプログラムにおいて容器またはレトルトを60%、約100ミクロン粒
径の酸化ジルコニウムビーズをもって充填した。各サイクルの一部においてビー
ズがジルコニウム工作物の上に落下するようにジルコニウム部分または工作物を
容器中に固定した。この容器を密封し、次にアルゴンキャリアガス中に4%純粋
酸素を含有するガスを充填した。容器の中に20psiゲージの圧力を作り、同
時に毎分1標準立方フートのガスを容器中に送り、所望の圧力を保持するように
容器からこのガスを注出した。容器を交互に一方向、つぎに他方向に回転させた
。この組立体全体を1400°F(760℃)加熱し、2時間この温度に保持し
た。
加熱期間の終了時に、冷却のためガスを純粋アルゴンに変更した。処理された工
作物は、酸素と格子間合金を成すジルコニウムの下層を有する堅い黒色の酸化ジ
ルコニウム被覆を示した。
さらに他のテストにおいては、チタン工作物の上に窒素合金硬質ケースを生じた
。この容器に、約60%まで、304 SS(ステンレス鋼)ビーズを充填した
。チタン工作物をビーズの中に配置し、これらのビーズと自由に混合させた。1
0%の窒素、10%の水素および80%のアルゴンから成るガス混合物を容器の
中に約2cfmの速度で導入して、約20ps iの圧力を生じた。容器全体を
1300下(704℃)まで加熱し、6時間保持し、次に冷却した。処理後のチ
タン工作物は窒化チタン表面被覆と、窒素およびチタンとの格子間合金の薄い層
とを有していた。
第4図乃至第6図には本発明の装置の他の実施態様を図示する。箱型加熱室10
Aが支持床の上に静止位置に支持される。加熱室10Aは全体として立方形を成
し、開いた側面11Aを有する。電熱ユニット32Aが加熱室10Aの所定の側
面にそって取り付けられ、これに対して電源33Aが接続されている。可動支持
フレーム13Aが支持床上を転動するためのローラ15Aを有し、このフレーム
13Aは加熱室10Aの中に選択的に挿入しまた除去する事ができる。
閉鎖壁体17Aの上に円筒形容器またはレトルトが配 ′置され、この容器12
Aは内側および外側末端14Aを有する。外端14Aはカバーを成し、このカバ
ーを取り外して容器の中に工作物と粒子材料を配置する事ができる。また外端1
4Aは、小さな着脱自在のカバープレート18Aによって覆われた開口を有して
容器の中に粒子材料を追加する事ができる。特定の条件においては、容器内部の
高圧に際して安全手段として作用する脆性ディスクをカバープレート18Aの中
に備える事が望ましい。
容器12Aを回転させるため、軸24Aが容器の内端14Aに固着され、閉鎖壁
体17Aによって支持されたハブ2OAの軸受の中を回転するように搭載される
。軸24Aを回転させるため、モータ22Aが軸24Aに固着されたプーリ25
A回りに延在するプーリベルト23Aを駆動する。軸23Aは中空であって、そ
の内部に少なくとも4つの別々の孔を備える。所望ならば適当なガスを容器12
Aの中にフィルタ19Aを通して供給するために中心孔31Aが備えられ、また
このガスを容器から大気中に放出するための孔33Aが備えられる。容器に対し
て空気または水などの冷却液を供給するために孔35Aが備えられ、また容器1
2Aから冷却液を排出するための孔37Aが備えられる゛。容器12Aから孔3
7Aを通して排出されるガスは、手動制御弁39Aによって大気中に放出される
。孔31Aを通して供給されるガスは、固定供給ライン42Aから、軸24Aと
共に回転する回転導入部材41Aを通して供給される。
冷却流体を孔35Aに供給するため、固定冷却流体供給ライン43Aが軸24A
回りの回転シール45Aまで延在し、このシールが孔35Aと連通している。冷
却液を孔37Aから除去するため、固定排出ライン47Aが回転シール45Aに
接続されて孔37Aから流体を受ける。電気的コミテータシール49Aが備えら
れて、容器12A内部の温度をモニターし記録するために使用される。
容器12A内部を冷却するために空気または水などの各種のガス状または液状流
体を使用する事ができる。特定の条件においては、空気と水の混合物を使用する
事が望ましい。例えば、最初に所定の時間、容器12Aに対して空気を供給し、
次に所望のパーセントで水を添加する事ができる。
本発明は前記の説明のみに限定されるものでなく、その主旨の範囲内において任
意に変更実施できる。
ガス流→
FIG、2
20秒間隔
補正書の翻訳文提出書(特許法第184条の7第1面平成 6 年 12月 2
8日−1
Claims (14)
- 1.粒子材料を収容する密封容器であって、前記容器の中において少なくとも1 つの工作物が前記粒子材料によって接触され、前記工作物と前記粒子材料は前記 容器の内部容積の実質的部分を占めるようにした容器と、前記容器の温度を所定 量変動させる手段と、前記の容器を特定運動状態に運動させて、前記粒子材料を 流動化し、前記工作物の実質的に全表面にそって工作物と粒子材料との相対運動 を生じて、工作物と粒子材料との間の伝熱を生じる手段とを含む、粒子材料と接 触する工作物に対してまたこの工作物から粒子材料を通して熱を伝達する伝熱装 置。
- 2.前記容器温度を変動させる手段は、前記容器を加熱して、前記容器の運動に よって流動化された前記粒子材料を通して前記容器から前記工作物まで伝熱作用 を生じる手段を含む事を特徴とする請求項1に記載の伝熱装置。
- 3.前記容器温度を変動させる手段は、前記容器の運動によって流動化された粒 子材料に対して前記工作物から伝熱作用を生じる冷却手段を含む事を特徴とする 請求項1に記載の伝熱装置。
- 4.前記容器を特定運動させる前記手段は前記容器を所定の回転速度で回転させ る手段を含む事を特徴とする請求項1に記載の伝熱装置。
- 5.前記容器は円筒形容器であって、この容器を大体水平軸線回りに回転させる ように搭載する手段を含む事を特徴とする請求項1に記載の伝熱装置。
- 6.前記の密封容器の内部の圧力を制御する手段を備える事を特徴とする請求項 1に記載の伝熱装置。
- 7.容器内部に特定のガスを導入する手段と、容器からガスを排出させる手段と を構える事を特徴とする請求項1に記載の伝熱装置。
- 8.全体として円筒形の密封容器と、 前記容器の中に配置され所定温度を得るように処理される少なくとも1つの工作 物と、 前記工作物と接触するように前記密封容器の中に配置された粒子材料であって、 前記工作物と粒子材料が前記容器の内部容積の実質的部分を占める粒子材料と、 前記容器の中に特定のガスを導入する手段と、前記容器から特定のガスを排出す る手段と、前記容器温度を所定量だけ変動させる手段と、前記容器を水平軸線回 りに回転させて、前記工作物の実質的に表面全体にそってこの工作物と粒子材料 との間のランダム運動を生じ、工作物と粒子材料との間の伝熱作用を生じる手段 とを含む伝熱装置。
- 9.前記容器温度を変動させる前記手段は、前記容器の運動によって流動化され た粒子材料を通して前記容器から前記工作物に伝熱作用を生じる加熱手段を含む 事を特徴とする請求項8に記載の伝熱装置。
- 10.前記容器温度を変動させる手段は、前記容器の運動によって流動化された 粒子材料に対して前記工作物から伝熱作用を生じる冷却手段を含む事を特徴とす る請求項8に記載の伝熱装置。
- 11.前記密封容器中の圧力を制御する手段を備える事を特徴とする請求項8に 記載の伝熱装置。
- 12.容器の容積の実質的部分の中に工作物と接触するように粒子材料を配置す る段階と、 前記の容器を所定温度まで加熱する段階と、粒子材料を流動化してこの流動化さ れた粒子材料を通して容器と工作物との間の伝熱作用を生じるのに十分な速度で 容器をその中の粒子材料および工作物と共に回転させる段階とを含む事を特徴と する密封容器中の工作物に対してまたはこの工作物から熱を伝達する方法。
- 13.前記容器に対して特定のガスを供給する段階と、ガスを前記容器から排出 する段階とを含む事を特徴とする請求項12に記載の方法。
- 14.前記容器の内部に特定圧を保持する段階を含む事を特徴とする請求項13 に記載の方法。
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