JPH0733547A - 多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH0733547A JPH0733547A JP17506593A JP17506593A JPH0733547A JP H0733547 A JPH0733547 A JP H0733547A JP 17506593 A JP17506593 A JP 17506593A JP 17506593 A JP17506593 A JP 17506593A JP H0733547 A JPH0733547 A JP H0733547A
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- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B38/0635—Compounding ingredients
- C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高密度で強度に優れると共に、熱伝導性に優
れた多孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得ることができ
る製造方法を開発すること。 【構成】 （Ａ）炭化ケイ素及び（Ｂ）カーボン粒子か
らなる混合物を原料とし、プラズマ放電焼結によって炭
化ケイ素焼結体を製造し、該炭化ケイ素焼結体を酸化雰
囲気中で熱処理する多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法
である。
れた多孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得ることができ
る製造方法を開発すること。 【構成】 （Ａ）炭化ケイ素及び（Ｂ）カーボン粒子か
らなる混合物を原料とし、プラズマ放電焼結によって炭
化ケイ素焼結体を製造し、該炭化ケイ素焼結体を酸化雰
囲気中で熱処理する多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法
である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質炭炭化ケイ素焼
結体の製造方法に関する。詳しくは、高密度で強度に優
れると共に、熱伝導性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結体
を効率的に得ることができる製造方法に関するものであ
る。
結体の製造方法に関する。詳しくは、高密度で強度に優
れると共に、熱伝導性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結体
を効率的に得ることができる製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
セラミックス製多孔質構造材が、例えば、自動車の排ガ
スフィルター，触媒担体あるいは溶融金属用フィルター
等に広く用いられるようになってきた。従来、このよう
な用途に供される多孔質構造材は、複雑な製造工程を経
て製造されており、その物性を制御するのが非常に困難
であり、構造材料として、十分満足し得るものが得られ
ていないのが実情である。そして、炭化ケイ素は、共有
結合性化合物であると共に、難焼結性物質であって、焼
結するのが非常に難しいという問題がある。このような
炭化ケイ素を原料として、多孔質な焼結体を製造するに
は、従来、例えば、特開昭５５−７１６５９号公報に
は、有機質多孔体の骨格面に炭化ケイ素質のスラリーを
付着させた後、乾燥、焼成する方法が開示されている。
ここに開示されている技術では、組織の結合力が弱く、
強度が低いという問題がある。また、特開平４−１２０
７２号公報には、含炭素質を被覆した炭化ケイ素ウイス
カーにホウ素を混合し、焼成する方法が開示されてい
る。ここに開示されている技術では、粉末の処理、混合
工程が複雑で、生産を考えるならば、より簡便な工程が
望まれる。そして、このような炭化ケイ素を原料として
焼結するには、通常は、焼結助剤を添加してその高密度
化を促進し、焼結密度の向上を図ることが行われてい
る。この高密度化を促進するための焼結助剤としては、
通常、例えば、Ｂ，Ｃ，Ａｌ，Ｂｅ，Ｔｉ等が用いられ
ている。ところが、これらの焼結助剤は、焼結体特性に
は、負の因子として働くものである。したがって、焼結
助剤を添加して得られる炭化ケイ素焼結体は、この焼結
助剤の影響によって炭化ケイ素本来の特性が十分に引き
出されていないのが実情である。さらに、従来、焼結に
あたっては、ホットプレス法（ＨＰ法）や熱間等方加圧
法（ＨＩＰ法）等によって焼結されているが、焼結に長
時間を要し、多孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得るこ
とができなかった。
セラミックス製多孔質構造材が、例えば、自動車の排ガ
スフィルター，触媒担体あるいは溶融金属用フィルター
等に広く用いられるようになってきた。従来、このよう
な用途に供される多孔質構造材は、複雑な製造工程を経
て製造されており、その物性を制御するのが非常に困難
であり、構造材料として、十分満足し得るものが得られ
ていないのが実情である。そして、炭化ケイ素は、共有
結合性化合物であると共に、難焼結性物質であって、焼
結するのが非常に難しいという問題がある。このような
炭化ケイ素を原料として、多孔質な焼結体を製造するに
は、従来、例えば、特開昭５５−７１６５９号公報に
は、有機質多孔体の骨格面に炭化ケイ素質のスラリーを
付着させた後、乾燥、焼成する方法が開示されている。
ここに開示されている技術では、組織の結合力が弱く、
強度が低いという問題がある。また、特開平４−１２０
７２号公報には、含炭素質を被覆した炭化ケイ素ウイス
カーにホウ素を混合し、焼成する方法が開示されてい
る。ここに開示されている技術では、粉末の処理、混合
工程が複雑で、生産を考えるならば、より簡便な工程が
望まれる。そして、このような炭化ケイ素を原料として
焼結するには、通常は、焼結助剤を添加してその高密度
化を促進し、焼結密度の向上を図ることが行われてい
る。この高密度化を促進するための焼結助剤としては、
通常、例えば、Ｂ，Ｃ，Ａｌ，Ｂｅ，Ｔｉ等が用いられ
ている。ところが、これらの焼結助剤は、焼結体特性に
は、負の因子として働くものである。したがって、焼結
助剤を添加して得られる炭化ケイ素焼結体は、この焼結
助剤の影響によって炭化ケイ素本来の特性が十分に引き
出されていないのが実情である。さらに、従来、焼結に
あたっては、ホットプレス法（ＨＰ法）や熱間等方加圧
法（ＨＩＰ法）等によって焼結されているが、焼結に長
時間を要し、多孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得るこ
とができなかった。
【０００３】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、上
記の状況に鑑み、高密度で強度に優れると共に、熱伝導
性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得ること
ができる製造方法について、鋭意研究を重ねた。その結
果、カーボン粒子を含ませ、プラズマ放電焼結によって
得られる炭化ケイ素焼結体を熱処理することによって、
焼結助剤を用いることなく、製造工程を簡略化して、目
的とする多孔質炭化ケイ素焼結体が効率的に得られるこ
とを見出した。本発明はかかる知見に基いて完成したも
のである。すなわち、本発明は、（Ａ）炭化ケイ素２０
〜９０容量％及び（Ｂ）カーボン粒子８０〜１０容量％
からなる混合物を原料とし、プラズマ放電焼結によって
炭化ケイ素焼結体を製造し、次いで、該炭化ケイ素焼結
体を酸化雰囲気中で熱処理することを特徴とする多孔質
炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供するものである。
記の状況に鑑み、高密度で強度に優れると共に、熱伝導
性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得ること
ができる製造方法について、鋭意研究を重ねた。その結
果、カーボン粒子を含ませ、プラズマ放電焼結によって
得られる炭化ケイ素焼結体を熱処理することによって、
焼結助剤を用いることなく、製造工程を簡略化して、目
的とする多孔質炭化ケイ素焼結体が効率的に得られるこ
とを見出した。本発明はかかる知見に基いて完成したも
のである。すなわち、本発明は、（Ａ）炭化ケイ素２０
〜９０容量％及び（Ｂ）カーボン粒子８０〜１０容量％
からなる混合物を原料とし、プラズマ放電焼結によって
炭化ケイ素焼結体を製造し、次いで、該炭化ケイ素焼結
体を酸化雰囲気中で熱処理することを特徴とする多孔質
炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供するものである。
【０００４】本発明において、多孔質炭化ケイ素焼結体
を製造するにあたり、原料としては、（Ａ）成分の炭化
ケイ素及び（Ｂ）カーボン粒子からなる混合物が用いら
れる。ここで、（Ａ）成分の炭化ケイ素は、α型あるい
はβ型のいずれであってもよい。また、これらの炭化ケ
イ素の形状は、粉末状またはウイスカー状である。炭化
ケイ素として、粉末を用いる場合、通常、粒径0.５〜１
００μｍ、特に0.７〜１０μｍの炭化ケイ素粉末が好適
である。また、ウイスカーを用いる場合、通常、径0.１
〜３μｍ，アスペクト比５〜３０の炭化ケイ素ウイスカ
ーが好適である。一方、（Ｂ）成分のカーボン粒子は、
様々なものがある。例えば、チャンネルブラック，ファ
ーネスブラック，サーマルブラックなどのカーボンブラ
ック、グラファイト粉末あるいはコークス微粉などが挙
げられる。これらの中では、特に、カーボンブラックが
好適に用いられる。この好適なカーボンブラックとして
は、通常、粒径0.１〜１００μｍであるが、所望される
多孔質焼結体によって、それぞれに適した粒径のものを
選定すればよい。この（Ｂ）成分のカーボン粒子は、
（Ａ）成分の炭化ケイ素と混合し原料として用いられる
が、プラズマ放電焼結によって得られる焼結体を熱処理
する際、燃焼、焼失し、焼結体中に気孔部を形成する機
能を果たし、多孔質焼結体を得ることができるのであ
る。
を製造するにあたり、原料としては、（Ａ）成分の炭化
ケイ素及び（Ｂ）カーボン粒子からなる混合物が用いら
れる。ここで、（Ａ）成分の炭化ケイ素は、α型あるい
はβ型のいずれであってもよい。また、これらの炭化ケ
イ素の形状は、粉末状またはウイスカー状である。炭化
ケイ素として、粉末を用いる場合、通常、粒径0.５〜１
００μｍ、特に0.７〜１０μｍの炭化ケイ素粉末が好適
である。また、ウイスカーを用いる場合、通常、径0.１
〜３μｍ，アスペクト比５〜３０の炭化ケイ素ウイスカ
ーが好適である。一方、（Ｂ）成分のカーボン粒子は、
様々なものがある。例えば、チャンネルブラック，ファ
ーネスブラック，サーマルブラックなどのカーボンブラ
ック、グラファイト粉末あるいはコークス微粉などが挙
げられる。これらの中では、特に、カーボンブラックが
好適に用いられる。この好適なカーボンブラックとして
は、通常、粒径0.１〜１００μｍであるが、所望される
多孔質焼結体によって、それぞれに適した粒径のものを
選定すればよい。この（Ｂ）成分のカーボン粒子は、
（Ａ）成分の炭化ケイ素と混合し原料として用いられる
が、プラズマ放電焼結によって得られる焼結体を熱処理
する際、燃焼、焼失し、焼結体中に気孔部を形成する機
能を果たし、多孔質焼結体を得ることができるのであ
る。
【０００５】本発明において、前記（Ａ）成分の炭化ケ
イ素及び（Ｂ）成分のカーボン粒子からなる混合物は、
それぞれの成分が、（Ａ）成分である炭化ケイ素２０〜
９０容量％、好ましくは３０〜８０容量％及び（Ｂ）成
分であるカーボン粒子８０〜１０容量％、好ましくは７
０〜２０容量％の割合で配合され、原料として供され
る。上記成分（Ａ）及び（Ｂ）を混合するにあたって、
（Ａ）成分の炭化ケイ素及び（Ｂ）成分のカーボン粒子
は、それぞれそのままで用いてよい。しかし、炭化ケイ
素粉末の場合、共粉砕・混合で微粉化することによっ
て、気孔部が均一に分散した焼結体を得ることができ
る。より緻密な焼結体を得るのに効果的な共粉砕・混合
は、混合と粉砕を同時に行うことができる。この共粉砕
・混合にあたっては、混合・粉砕を同時に進行させるこ
とによって原料粉末の均一混合化及び粒子径をさらに小
さくすることができる。
イ素及び（Ｂ）成分のカーボン粒子からなる混合物は、
それぞれの成分が、（Ａ）成分である炭化ケイ素２０〜
９０容量％、好ましくは３０〜８０容量％及び（Ｂ）成
分であるカーボン粒子８０〜１０容量％、好ましくは７
０〜２０容量％の割合で配合され、原料として供され
る。上記成分（Ａ）及び（Ｂ）を混合するにあたって、
（Ａ）成分の炭化ケイ素及び（Ｂ）成分のカーボン粒子
は、それぞれそのままで用いてよい。しかし、炭化ケイ
素粉末の場合、共粉砕・混合で微粉化することによっ
て、気孔部が均一に分散した焼結体を得ることができ
る。より緻密な焼結体を得るのに効果的な共粉砕・混合
は、混合と粉砕を同時に行うことができる。この共粉砕
・混合にあたっては、混合・粉砕を同時に進行させるこ
とによって原料粉末の均一混合化及び粒子径をさらに小
さくすることができる。
【０００６】この共粉砕・混合は、ボールミル，衝撃微
粉砕機，ジェット粉砕機，塔式摩擦機等の混合と粉砕を
同時に行う手段によって行うことができる。これらの手
段のなかでは、ボールミル，特に、落下式でなく遊星型
強力ボールミルを使用することが好ましい。また、混合
時の状態は、乾式あるいは湿式のいずれでもよく、例え
ば、湿式で行う場合には、混合助剤としては、エタノー
ルやブタノール等のアルコール類，ヘキサン，ケトンな
どの各種の溶媒やカルボン酸などを用いて行うことがで
きる。これらの混合助剤は、通常、１〜５ミリリットル
／ｇ−パウダーの割合で用いられる。上記共粉砕・混合
の混合力や混合時間は、 粉砕・混合後の粉末原料の平均
粒径が0.０１〜５０μｍ、 好ましくは0.１〜１０μｍ程
度となるように設定することが望ましい。この共粉砕・
混合は、通常、１〜２０ｍｍφのボールを５０〜３００
個を用い、２００〜1,６００ｒｐｍ，１０分〜１００時
間で行われる。この共粉砕・混合操作は、（Ａ）成分と
して、炭化ケイ素粉末及び（Ｂ）成分として、カーボン
粒子からなる混合物にも適用することがで、気孔径が小
さく、緻密な多孔質焼結体を得るのに効果的である。
粉砕機，ジェット粉砕機，塔式摩擦機等の混合と粉砕を
同時に行う手段によって行うことができる。これらの手
段のなかでは、ボールミル，特に、落下式でなく遊星型
強力ボールミルを使用することが好ましい。また、混合
時の状態は、乾式あるいは湿式のいずれでもよく、例え
ば、湿式で行う場合には、混合助剤としては、エタノー
ルやブタノール等のアルコール類，ヘキサン，ケトンな
どの各種の溶媒やカルボン酸などを用いて行うことがで
きる。これらの混合助剤は、通常、１〜５ミリリットル
／ｇ−パウダーの割合で用いられる。上記共粉砕・混合
の混合力や混合時間は、 粉砕・混合後の粉末原料の平均
粒径が0.０１〜５０μｍ、 好ましくは0.１〜１０μｍ程
度となるように設定することが望ましい。この共粉砕・
混合は、通常、１〜２０ｍｍφのボールを５０〜３００
個を用い、２００〜1,６００ｒｐｍ，１０分〜１００時
間で行われる。この共粉砕・混合操作は、（Ａ）成分と
して、炭化ケイ素粉末及び（Ｂ）成分として、カーボン
粒子からなる混合物にも適用することがで、気孔径が小
さく、緻密な多孔質焼結体を得るのに効果的である。
【０００７】本発明において、前記成分（Ａ）の炭化ケ
イ素及び（Ｂ）のカーボン粒子を混合するには、それぞ
れそのままで、あるいは（Ａ）成分の炭化ケイ素とし
て、炭化ケイ素粉末を用いる場合には、前記のように共
粉砕・混合した後、例えば、エタノール，エチレングリ
コール，アセトン，水等を分散媒として、湿式ボールミ
ルを用いて混合すればよい。また、（Ａ）成分の炭化ケ
イ素として、炭化ケイ素粉末を用いる場合には、（Ｂ）
成分のカーボン粒子と混合して、前記の共粉砕・混合に
よって混合してもよい。この場合、気孔径が小さく、緻
密な多孔性焼結体を得ることができる。このようにして
得られる（Ａ）成分の炭化ケイ素と（Ｂ）のカーボン粒
子からなる混合物は、通常は、プラズマ放電焼結するに
先立って成形することが望ましい。ここで、前記成分
（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物を原料として、成形す
るには、常圧あるいは加圧下、例えば、簡易加圧機で成
形したり、あるいは冷間等方加圧成形（ＣＩＰ成形）等
の加圧手段により所望の形状に加圧成形することができ
る。この加圧成形において、ＣＩＰ成形の場合には、必
要に応じてポリビニルアルコール等のバインダー成分を
添加して行うことができる。そして、ＣＩＰ成形時の圧
力は、原料粉末の粒径によって異なるが、通常は１〜２
０ｔｏｎ／ｃｍ2 、好ましくは２〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2
で、１〜６０分間で成形される。
イ素及び（Ｂ）のカーボン粒子を混合するには、それぞ
れそのままで、あるいは（Ａ）成分の炭化ケイ素とし
て、炭化ケイ素粉末を用いる場合には、前記のように共
粉砕・混合した後、例えば、エタノール，エチレングリ
コール，アセトン，水等を分散媒として、湿式ボールミ
ルを用いて混合すればよい。また、（Ａ）成分の炭化ケ
イ素として、炭化ケイ素粉末を用いる場合には、（Ｂ）
成分のカーボン粒子と混合して、前記の共粉砕・混合に
よって混合してもよい。この場合、気孔径が小さく、緻
密な多孔性焼結体を得ることができる。このようにして
得られる（Ａ）成分の炭化ケイ素と（Ｂ）のカーボン粒
子からなる混合物は、通常は、プラズマ放電焼結するに
先立って成形することが望ましい。ここで、前記成分
（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物を原料として、成形す
るには、常圧あるいは加圧下、例えば、簡易加圧機で成
形したり、あるいは冷間等方加圧成形（ＣＩＰ成形）等
の加圧手段により所望の形状に加圧成形することができ
る。この加圧成形において、ＣＩＰ成形の場合には、必
要に応じてポリビニルアルコール等のバインダー成分を
添加して行うことができる。そして、ＣＩＰ成形時の圧
力は、原料粉末の粒径によって異なるが、通常は１〜２
０ｔｏｎ／ｃｍ2 、好ましくは２〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2
で、１〜６０分間で成形される。
【０００８】次いで、本発明の製造方法では、前記のよ
うにして成形して得られる成形体をプラズマ放電焼結す
ることによって炭化ケイ素焼結体を製造する。なお、本
発明においては、上記の成形工程を経ることなく、前記
成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラズマ放電焼
結用の反応器内に装入し、プラズマ放電焼結し、炭化ケ
イ素焼結体を製造することもできる。この場合、成形工
程を省略することができるので、成形の手間を省け、プ
ラズマ放電焼結処理によって成形と焼結を同時に行い、
より効率的に炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
うにして成形して得られる成形体をプラズマ放電焼結す
ることによって炭化ケイ素焼結体を製造する。なお、本
発明においては、上記の成形工程を経ることなく、前記
成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラズマ放電焼
結用の反応器内に装入し、プラズマ放電焼結し、炭化ケ
イ素焼結体を製造することもできる。この場合、成形工
程を省略することができるので、成形の手間を省け、プ
ラズマ放電焼結処理によって成形と焼結を同時に行い、
より効率的に炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
【０００９】このプラズマ放電焼結処理は、前記の成形
体もしくは成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラ
ズマ放電焼結用反応器に装入し、加圧下、還元性雰囲気
の水素ガスや不活性ガス中、例えば、アルゴン，窒素，
あるいはこれらの混合ガス等の雰囲気下あるいは真空中
で行われる。その焼結温度は、所望される焼結体により
適宜選択されるが、 通常は1,６００〜2,３００℃、好ま
しくは1,８００〜2,０００℃の範囲をピーク温度として
選定される。かかる焼結ピーク温度に到達した後、該温
度に所定時間保持して、反応器内で焼結することによ
り、炭化ケイ素焼結体を得ることができる。そして、焼
結にあたって、圧力は、５０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 、
好ましくは、２００〜４００ｋｇｆ／ｃｍ2 で焼結され
る。このプラズマ放電焼結処理では、電極を粉体に接触
させ、粒子間の放電を利用して、従来のホットプレス法
に比べて焼結時間を短縮することができ、大体３〜１０
分間程度で効率よく、品質に優れた炭化ケイ素焼結体を
得ることができる。このようなプラズマ放電焼結は、電
気エネルギーによって、炭化ケイ素の表面エネルギーが
高められることによって、焼結助剤なしで、かつ従来法
（2,０００〜2,２００℃）に比べて低い温度（1,９００
℃）で炭化ケイ素を焼結することができる。
体もしくは成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラ
ズマ放電焼結用反応器に装入し、加圧下、還元性雰囲気
の水素ガスや不活性ガス中、例えば、アルゴン，窒素，
あるいはこれらの混合ガス等の雰囲気下あるいは真空中
で行われる。その焼結温度は、所望される焼結体により
適宜選択されるが、 通常は1,６００〜2,３００℃、好ま
しくは1,８００〜2,０００℃の範囲をピーク温度として
選定される。かかる焼結ピーク温度に到達した後、該温
度に所定時間保持して、反応器内で焼結することによ
り、炭化ケイ素焼結体を得ることができる。そして、焼
結にあたって、圧力は、５０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 、
好ましくは、２００〜４００ｋｇｆ／ｃｍ2 で焼結され
る。このプラズマ放電焼結処理では、電極を粉体に接触
させ、粒子間の放電を利用して、従来のホットプレス法
に比べて焼結時間を短縮することができ、大体３〜１０
分間程度で効率よく、品質に優れた炭化ケイ素焼結体を
得ることができる。このようなプラズマ放電焼結は、電
気エネルギーによって、炭化ケイ素の表面エネルギーが
高められることによって、焼結助剤なしで、かつ従来法
（2,０００〜2,２００℃）に比べて低い温度（1,９００
℃）で炭化ケイ素を焼結することができる。
【００１０】本発明では、前記のように成形体もしくは
（Ａ）成分の酸化ケイ素及び（Ｂ）成分の混合物をプラ
ズマ放電焼結用反応器に装入し、プラズマ放電焼結する
が、該反応器としては、例えば、図１に示すようなＰＡ
Ｓ（Plazma Activated Sintering）装置やＳＰＳ（Spar
k Plazma Sintering) 装置を用いることができる。上記
のＰＡＳ装置やＳＰＳ装置では、装置を構成する超硬又
はカーボンダイスに、成形体あるいは（Ａ）及び（Ｂ）
の混合物を装入し、プラズマ放電焼結することによって
短時間で効率よく炭化ケイ素焼結体を製造することがで
きる。このようにプラズマ放電焼結することによって、
焼結時間は、１０分前後と、従来法に比べて焼結時間を
大幅に短縮することができ、生産性を向上させることが
でき、効率よく炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
（Ａ）成分の酸化ケイ素及び（Ｂ）成分の混合物をプラ
ズマ放電焼結用反応器に装入し、プラズマ放電焼結する
が、該反応器としては、例えば、図１に示すようなＰＡ
Ｓ（Plazma Activated Sintering）装置やＳＰＳ（Spar
k Plazma Sintering) 装置を用いることができる。上記
のＰＡＳ装置やＳＰＳ装置では、装置を構成する超硬又
はカーボンダイスに、成形体あるいは（Ａ）及び（Ｂ）
の混合物を装入し、プラズマ放電焼結することによって
短時間で効率よく炭化ケイ素焼結体を製造することがで
きる。このようにプラズマ放電焼結することによって、
焼結時間は、１０分前後と、従来法に比べて焼結時間を
大幅に短縮することができ、生産性を向上させることが
でき、効率よく炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
【００１１】本発明では、前記のようにして得られる炭
化ケイ素焼結体は、酸化雰囲気中で熱処理することによ
って、多孔質炭化ケイ素焼結体を得ることができる。こ
こで、炭化ケイ素焼結体を熱処理するには、通常、酸化
雰囲気中、温度６００〜８００、好ましくは６５０〜７
５０℃の範囲で、２〜７時間の条件で行われる。ここ
で、熱処理する酸化雰囲気としては、通常、大気雰囲気
でよく、あるいは酸素もしくは酸素含有ガスを強制的に
供給した酸化雰囲気であってもよい。この熱処理によっ
て、炭化ケイ素焼結体中に含まれる（Ｂ）成分のカーボ
ン粒子が、燃焼、焼失し、焼結体中に気孔部が形成さ
れ、多孔質炭化ケイ素焼結体を得ることができる。この
ようにして得られる多孔質焼結体には、通常、気孔径0.
１〜１００μｍ，空隙率１０〜８０％の気孔部が形成さ
れる。本発明の多孔質炭化ケイ素焼結体は、（Ｂ）成分
のカーボン粒子の焼失によって多孔質焼結体になるの
で、カーボン粒子の粒子径あるいはその配合割合などを
変えることによって、気孔径や空隙率を制御することが
できる。また、（Ａ）成分の炭化ケイ素として、炭化ケ
イ素ウイスカーを用いたり、あるいは炭化ケイ素粉末を
混合・粉砕して微粉化することによって、性質の異なる
多孔質炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
化ケイ素焼結体は、酸化雰囲気中で熱処理することによ
って、多孔質炭化ケイ素焼結体を得ることができる。こ
こで、炭化ケイ素焼結体を熱処理するには、通常、酸化
雰囲気中、温度６００〜８００、好ましくは６５０〜７
５０℃の範囲で、２〜７時間の条件で行われる。ここ
で、熱処理する酸化雰囲気としては、通常、大気雰囲気
でよく、あるいは酸素もしくは酸素含有ガスを強制的に
供給した酸化雰囲気であってもよい。この熱処理によっ
て、炭化ケイ素焼結体中に含まれる（Ｂ）成分のカーボ
ン粒子が、燃焼、焼失し、焼結体中に気孔部が形成さ
れ、多孔質炭化ケイ素焼結体を得ることができる。この
ようにして得られる多孔質焼結体には、通常、気孔径0.
１〜１００μｍ，空隙率１０〜８０％の気孔部が形成さ
れる。本発明の多孔質炭化ケイ素焼結体は、（Ｂ）成分
のカーボン粒子の焼失によって多孔質焼結体になるの
で、カーボン粒子の粒子径あるいはその配合割合などを
変えることによって、気孔径や空隙率を制御することが
できる。また、（Ａ）成分の炭化ケイ素として、炭化ケ
イ素ウイスカーを用いたり、あるいは炭化ケイ素粉末を
混合・粉砕して微粉化することによって、性質の異なる
多孔質炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
【００１２】
【実施例】更に、本発明を実施例及び比較例により、詳
しく説明するが、本発明は、これらの実施例によって限
定されるものではない。 実施例１ 市販のβ型炭化ケイ素粉末（ＳｉＣ：平均粒径1.０μ
ｍ）とカーボンブラック（Ｃ：平均粒径0.８μｍ）とを
ＳｉＣ／Ｃ＝９０／１０（容量％）の割合で混合し、エ
タノールを分散媒とし、湿式ボールミルを用いて１２時
間混合してスラリーを調製した。その後、ボールを取り
出し、孔径0.４５μｍのフィルターで濾過し、簡易加圧
機で仮成形し仮成形体を作製した。仮成形体は、エタノ
ールが十分に蒸発するまで乾燥させ、プラズマ放電焼結
用の成形体とした。得られた成形体は、下記の条件でプ
ラズマ放電焼結を行った。 プラズマ放電焼結条件 焼結ダイス：黒鉛ダイス， 焼結雰囲気：アルゴンガ
ス中 焼結温度：1,９００℃， 焼結圧力：３００ｋｇｆ／
ｃｍ2 通電時間：３分 プラズマ放電焼結によって得られた焼結体を大気雰囲気
にて７００℃，６時間熱処理し、多孔質炭化ケイ素焼結
体が得られた。
しく説明するが、本発明は、これらの実施例によって限
定されるものではない。 実施例１ 市販のβ型炭化ケイ素粉末（ＳｉＣ：平均粒径1.０μ
ｍ）とカーボンブラック（Ｃ：平均粒径0.８μｍ）とを
ＳｉＣ／Ｃ＝９０／１０（容量％）の割合で混合し、エ
タノールを分散媒とし、湿式ボールミルを用いて１２時
間混合してスラリーを調製した。その後、ボールを取り
出し、孔径0.４５μｍのフィルターで濾過し、簡易加圧
機で仮成形し仮成形体を作製した。仮成形体は、エタノ
ールが十分に蒸発するまで乾燥させ、プラズマ放電焼結
用の成形体とした。得られた成形体は、下記の条件でプ
ラズマ放電焼結を行った。 プラズマ放電焼結条件 焼結ダイス：黒鉛ダイス， 焼結雰囲気：アルゴンガ
ス中 焼結温度：1,９００℃， 焼結圧力：３００ｋｇｆ／
ｃｍ2 通電時間：３分 プラズマ放電焼結によって得られた焼結体を大気雰囲気
にて７００℃，６時間熱処理し、多孔質炭化ケイ素焼結
体が得られた。
【００１３】実施例２ 実施例１において、混合割合をＳｉＣ／Ｃ＝７０／３０
（容量％）に変えた以外は、実施例１と同様に実施し
た。
（容量％）に変えた以外は、実施例１と同様に実施し
た。
【００１４】実施例３ 実施例１において、混合割合をＳｉＣ／Ｃ＝５０／５０
（容量％）に変えた以外は、実施例１と同様に実施し
た。
（容量％）に変えた以外は、実施例１と同様に実施し
た。
【００１５】実施例４ 実施例１において、混合割合をＳｉＣ／Ｃ＝３０／７０
（容量％）に変えた以外は、実施例１と同様に実施し
た。
（容量％）に変えた以外は、実施例１と同様に実施し
た。
【００１６】比較例１ 実施例１で用いた炭化ケイ素粉末９8.８重量部，ホウ素
0.２重量部及びカーボホンブラック（平均粒径２００
Å）１重量部からなる混合粉末と実施例１のカーボンブ
ラックとを混合粉末／カーボンブラック＝９０／１０の
割合で混合した以外は、実施例１と同様にして、成形体
を製造した。得られた成形体は、下記の条件でホットプ
レス（ＨＰ）焼結を行った。 ＨＰ焼結条件 焼結雰囲気：アルゴンガス中 焼結温度：2,１００℃， 焼結圧力：３００ｋｇｆ／
ｃｍ2 焼結温度での保持時間：３０分 得られた焼結体を実施例１と同様に熱処理し、多孔質焼
結体が得られた。
0.２重量部及びカーボホンブラック（平均粒径２００
Å）１重量部からなる混合粉末と実施例１のカーボンブ
ラックとを混合粉末／カーボンブラック＝９０／１０の
割合で混合した以外は、実施例１と同様にして、成形体
を製造した。得られた成形体は、下記の条件でホットプ
レス（ＨＰ）焼結を行った。 ＨＰ焼結条件 焼結雰囲気：アルゴンガス中 焼結温度：2,１００℃， 焼結圧力：３００ｋｇｆ／
ｃｍ2 焼結温度での保持時間：３０分 得られた焼結体を実施例１と同様に熱処理し、多孔質焼
結体が得られた。
【００１７】比較例２ 比較例１において、混合割合を混合粉末／カーボンブラ
ック＝７０／３０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。
ック＝７０／３０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。
【００１８】比較例３ 比較例１において、混合割合を混合粉末／カーボンブラ
ック＝５０／５０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。
ック＝５０／５０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。
【００１９】比較例４ 比較例１において、混合割合を混合粉末／カーボンブラ
ック＝３０／７０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。しかし、炭化ケイ素粉末の内部発熱が不足し、
多孔質焼結体を得ることができなかった。実施例１〜４
及び比較例１〜４で得られた多孔質焼結体については、
空隙率，気孔径及び熱伝導率を測定した。その結果を第
１表に示す。なお、空隙率，気孔径及び熱伝導率の測定
は、次にしたがった。 1)空隙率 ノギスにより測定した体積と重量の測定値より算出し
た。 2)気孔径 水銀ポロシメーターにより測定した。 3)熱伝導率 ＪＩＳ Ｒ−１６１１に準拠して測定した。
ック＝３０／７０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。しかし、炭化ケイ素粉末の内部発熱が不足し、
多孔質焼結体を得ることができなかった。実施例１〜４
及び比較例１〜４で得られた多孔質焼結体については、
空隙率，気孔径及び熱伝導率を測定した。その結果を第
１表に示す。なお、空隙率，気孔径及び熱伝導率の測定
は、次にしたがった。 1)空隙率 ノギスにより測定した体積と重量の測定値より算出し
た。 2)気孔径 水銀ポロシメーターにより測定した。 3)熱伝導率 ＪＩＳ Ｒ−１６１１に準拠して測定した。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例５ 市販のα型炭化ケイ素ウイスカー〔ＳｉＣ（ｗ）：ウイ
スカー径0.８〜1.１μｍ，アスペクト比6.５〜8.０〕と
グラファイト微粉末（Ｃ：平均粒径４０μｍ）とをＳｉ
Ｃ（ｗ）／Ｃ＝５０／５０の割合で混合し、湿式ボール
ミルの処理時間を２時間とした以外は、実施例１と同様
に実施し、多孔質炭化ケイ素焼結体が得られた。
スカー径0.８〜1.１μｍ，アスペクト比6.５〜8.０〕と
グラファイト微粉末（Ｃ：平均粒径４０μｍ）とをＳｉ
Ｃ（ｗ）／Ｃ＝５０／５０の割合で混合し、湿式ボール
ミルの処理時間を２時間とした以外は、実施例１と同様
に実施し、多孔質炭化ケイ素焼結体が得られた。
【００２２】比較例５ セラミックス製の多孔質コーディエライトハニカム多孔
体を比較品とした。実施例５の多孔質焼結体と比較例５
のハニカム多孔体については、空隙率，気孔径及び圧縮
強度を測定した。その結果を第２表に示す。なお、圧縮
強度の測定は、ＪＩＳ Ｒ−１６０８に従った。
体を比較品とした。実施例５の多孔質焼結体と比較例５
のハニカム多孔体については、空隙率，気孔径及び圧縮
強度を測定した。その結果を第２表に示す。なお、圧縮
強度の測定は、ＪＩＳ Ｒ−１６０８に従った。
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、炭化ケイ素及びカ
ーボン粒子からなる混合物を原料とし、プラズマ放電焼
結によって得られる炭化ケイ素焼結体を酸化雰囲気中で
熱処理することによって、強度に優れると共に、熱伝導
性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結体を効率よく得ること
ができる。したがって、本発明の製造方法で得られる多
孔質炭化ケイ素焼結体は、自動車の排ガスフィルター，
触媒担体あるいは溶融金属用フィルター等の素材とし
て、有効に利用することができる。
ーボン粒子からなる混合物を原料とし、プラズマ放電焼
結によって得られる炭化ケイ素焼結体を酸化雰囲気中で
熱処理することによって、強度に優れると共に、熱伝導
性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結体を効率よく得ること
ができる。したがって、本発明の製造方法で得られる多
孔質炭化ケイ素焼結体は、自動車の排ガスフィルター，
触媒担体あるいは溶融金属用フィルター等の素材とし
て、有効に利用することができる。
【図１】 本発明の製造方法において、プラズマ放電焼
結を行う反応器の一例を示すＰＡＳ装置の略図である。
結を行う反応器の一例を示すＰＡＳ装置の略図である。
【符号の説明】 １：カーボンダイス ２：上段パンチ ３：下段パンチ ４：上段電極 ５：下段電極 Ａ：原料
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年８月３１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質炭炭化ケイ素焼
結体の製造方法に関する。詳しくは、炭化ケイ素部位の
組織が緻密で強度に優れると共に、熱伝導性に優れた多
孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得ることができる製造
方法に関するものである。
結体の製造方法に関する。詳しくは、炭化ケイ素部位の
組織が緻密で強度に優れると共に、熱伝導性に優れた多
孔質炭化ケイ素焼結体を効率的に得ることができる製造
方法に関するものである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、上
記の状況に鑑み、炭化ケイ素部位の組織が緻密で強度に
優れると共に、熱伝導性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結
体を効率的に得ることができる製造方法について、鋭意
研究を重ねた。その結果、カーボン粒子を含ませ、プラ
ズマ放電焼結によって得られる炭化ケイ素焼結体を熱処
理することによって、焼結助剤を用いることなく、製造
工程を簡略化して、目的とする多孔質炭化ケイ素焼結体
が効率的に得られることを見出した。本発明はかかる知
見に基いて完成したものである。すなわち、本発明は、
（Ａ）炭化ケイ素２０〜９０容量％及び（Ｂ）カーボン
粒子８０〜１０容量％からなる混合物を原料とし、プラ
ズマ放電焼結によって炭化ケイ素焼結体を製造し、次い
で、該炭化ケイ素焼結体を酸化雰囲気中で熱処理するこ
とを特徴とする多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法を提
供するものである。
記の状況に鑑み、炭化ケイ素部位の組織が緻密で強度に
優れると共に、熱伝導性に優れた多孔質炭化ケイ素焼結
体を効率的に得ることができる製造方法について、鋭意
研究を重ねた。その結果、カーボン粒子を含ませ、プラ
ズマ放電焼結によって得られる炭化ケイ素焼結体を熱処
理することによって、焼結助剤を用いることなく、製造
工程を簡略化して、目的とする多孔質炭化ケイ素焼結体
が効率的に得られることを見出した。本発明はかかる知
見に基いて完成したものである。すなわち、本発明は、
（Ａ）炭化ケイ素２０〜９０容量％及び（Ｂ）カーボン
粒子８０〜１０容量％からなる混合物を原料とし、プラ
ズマ放電焼結によって炭化ケイ素焼結体を製造し、次い
で、該炭化ケイ素焼結体を酸化雰囲気中で熱処理するこ
とを特徴とする多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法を提
供するものである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】本発明において、多孔質炭化ケイ素焼結体
を製造するにあたり、原料としては、（Ａ）成分の炭化
ケイ素及び（Ｂ）カーボン粒子からなる混合物が用いら
れる。ここで、（Ａ）成分の炭化ケイ素は、α型あるい
はβ型のいずれであってもよい。また、これらの炭化ケ
イ素の形状は、粉末状またはウイスカー状である。炭化
ケイ素として、粉末を用いる場合、通常、粒径0.５〜１
００μｍ、特に0.７〜１０μｍの炭化ケイ素粉末が好適
である。また、ウイスカーを用いる場合、通常、径0.１
〜３μｍ，アスペクト比５〜３０の炭化ケイ素ウイスカ
ーが好適である。一方、（Ｂ）成分のカーボン粒子は、
様々なものがある。例えば、チャンネルブラック，ファ
ーネスブラック，サーマルブラックなどのカーボンブラ
ック、グラファイト粉末あるいはコークス微粉などが挙
げられる。これらカーボン粒子の粒径は、通常0.０１〜
１００μｍであるが、所望される多孔質焼結体によっ
て、それぞれに適した粒径のものを選定すればよい。こ
の（Ｂ）成分のカーボン粒子は、（Ａ）成分の炭化ケイ
素と混合し原料として用いられるが、プラズマ放電焼結
によって得られる焼結体を熱処理する際、燃焼、焼失
し、焼結体中に気孔部を形成する機能を果たし、多孔質
焼結体を得ることができるのである。
を製造するにあたり、原料としては、（Ａ）成分の炭化
ケイ素及び（Ｂ）カーボン粒子からなる混合物が用いら
れる。ここで、（Ａ）成分の炭化ケイ素は、α型あるい
はβ型のいずれであってもよい。また、これらの炭化ケ
イ素の形状は、粉末状またはウイスカー状である。炭化
ケイ素として、粉末を用いる場合、通常、粒径0.５〜１
００μｍ、特に0.７〜１０μｍの炭化ケイ素粉末が好適
である。また、ウイスカーを用いる場合、通常、径0.１
〜３μｍ，アスペクト比５〜３０の炭化ケイ素ウイスカ
ーが好適である。一方、（Ｂ）成分のカーボン粒子は、
様々なものがある。例えば、チャンネルブラック，ファ
ーネスブラック，サーマルブラックなどのカーボンブラ
ック、グラファイト粉末あるいはコークス微粉などが挙
げられる。これらカーボン粒子の粒径は、通常0.０１〜
１００μｍであるが、所望される多孔質焼結体によっ
て、それぞれに適した粒径のものを選定すればよい。こ
の（Ｂ）成分のカーボン粒子は、（Ａ）成分の炭化ケイ
素と混合し原料として用いられるが、プラズマ放電焼結
によって得られる焼結体を熱処理する際、燃焼、焼失
し、焼結体中に気孔部を形成する機能を果たし、多孔質
焼結体を得ることができるのである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】この共粉砕・混合は、ボールミル，衝撃微
粉砕機，ジェット粉砕機，塔式摩擦機等の混合と粉砕を
同時に行う手段によって行うことができる。これらの手
段のなかでは、ボールミル，特に、落下式でなく遊星型
強力ボールミルを使用することが好ましい。また、混合
時の状態は、乾式あるいは湿式のいずれでもよく、例え
ば、湿式で行う場合には、混合助剤としては、エタノー
ルやブタノール等のアルコール類，ヘキサン，ケトンな
どの各種の溶媒やカルボン酸などを用いて行うことがで
きる。これらの混合助剤は、通常、１〜５ミリリットル
／ｇ−パウダーの割合で用いられる。上記共粉砕・混合
の混合力や混合時間は、 粉砕・混合後の粉末原料の平均
粒径が0.０１〜５０μｍ、 好ましくは0.１〜１０μｍ程
度となるように設定することが望ましい。この共粉砕・
混合は、通常、１〜２０ｍｍφのボールを５０〜３００
個を用い、２００〜1,６００ｒｐｍ，１０分〜１００時
間で行われる。この共粉砕・混合操作は、（Ａ）成分と
して、炭化ケイ素粉末及び（Ｂ）成分として、カーボン
粒子からなる混合物にも適用することができ、気孔径が
小さく、かつ気孔分布の均一な多孔質焼結体を得るのに
効果的である。
粉砕機，ジェット粉砕機，塔式摩擦機等の混合と粉砕を
同時に行う手段によって行うことができる。これらの手
段のなかでは、ボールミル，特に、落下式でなく遊星型
強力ボールミルを使用することが好ましい。また、混合
時の状態は、乾式あるいは湿式のいずれでもよく、例え
ば、湿式で行う場合には、混合助剤としては、エタノー
ルやブタノール等のアルコール類，ヘキサン，ケトンな
どの各種の溶媒やカルボン酸などを用いて行うことがで
きる。これらの混合助剤は、通常、１〜５ミリリットル
／ｇ−パウダーの割合で用いられる。上記共粉砕・混合
の混合力や混合時間は、 粉砕・混合後の粉末原料の平均
粒径が0.０１〜５０μｍ、 好ましくは0.１〜１０μｍ程
度となるように設定することが望ましい。この共粉砕・
混合は、通常、１〜２０ｍｍφのボールを５０〜３００
個を用い、２００〜1,６００ｒｐｍ，１０分〜１００時
間で行われる。この共粉砕・混合操作は、（Ａ）成分と
して、炭化ケイ素粉末及び（Ｂ）成分として、カーボン
粒子からなる混合物にも適用することができ、気孔径が
小さく、かつ気孔分布の均一な多孔質焼結体を得るのに
効果的である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】次いで、本発明の製造方法では、前記のよ
うにして成形して得られる成形体をプラズマ放電焼結す
ることによって炭化ケイ素焼結体を製造する。なお、本
発明においては、上記の成形工程を経ることなく、前記
成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラズマ放電焼
結用の型内に装入し、プラズマ放電焼結し、炭化ケイ素
焼結体を製造することもできる。この場合、成形工程を
省略することができるので、成形の手間を省け、プラズ
マ放電焼結処理によって成形と焼結を同時に行い、より
効率的に炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
うにして成形して得られる成形体をプラズマ放電焼結す
ることによって炭化ケイ素焼結体を製造する。なお、本
発明においては、上記の成形工程を経ることなく、前記
成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラズマ放電焼
結用の型内に装入し、プラズマ放電焼結し、炭化ケイ素
焼結体を製造することもできる。この場合、成形工程を
省略することができるので、成形の手間を省け、プラズ
マ放電焼結処理によって成形と焼結を同時に行い、より
効率的に炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】このプラズマ放電焼結処理は、前記の成形
体もしくは成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラ
ズマ放電焼結用型に装入し、加圧下、還元性雰囲気の水
素ガスや不活性ガス中、例えば、アルゴン，窒素，ある
いはこれらの混合ガス等の雰囲気下あるいは真空中で行
われる。その焼結温度は、所望される焼結体により適宜
選択されるが、 通常は1,６００〜2,３００℃、好ましく
は1,８００〜2,０００℃の範囲をピーク温度として選定
される。かかる焼結ピーク温度に到達した後、該温度に
所定時間保持して、反応器内で焼結することにより、炭
化ケイ素焼結体を得ることができる。そして、焼結にあ
たって、圧力は、５０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 、好まし
くは、２００〜４００ｋｇｆ／ｃｍ2 で焼結される。こ
のプラズマ放電焼結処理では、電極を粉体に接触させ、
粒子間の放電を利用して、従来のホットプレス法に比べ
て焼結時間を短縮することができ、大体３〜１０分間程
度で効率よく、品質に優れた炭化ケイ素焼結体を得るこ
とができる。このようなプラズマ放電焼結は、電気エネ
ルギーによって、炭化ケイ素の表面エネルギーが高めら
れることによって、焼結助剤なしで、かつ従来法（2,０
００〜2,２００℃）に比べて低い温度（1,９００℃）で
炭化ケイ素を焼結することができる。
体もしくは成分（Ａ）及び（Ｂ）からなる混合物をプラ
ズマ放電焼結用型に装入し、加圧下、還元性雰囲気の水
素ガスや不活性ガス中、例えば、アルゴン，窒素，ある
いはこれらの混合ガス等の雰囲気下あるいは真空中で行
われる。その焼結温度は、所望される焼結体により適宜
選択されるが、 通常は1,６００〜2,３００℃、好ましく
は1,８００〜2,０００℃の範囲をピーク温度として選定
される。かかる焼結ピーク温度に到達した後、該温度に
所定時間保持して、反応器内で焼結することにより、炭
化ケイ素焼結体を得ることができる。そして、焼結にあ
たって、圧力は、５０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 、好まし
くは、２００〜４００ｋｇｆ／ｃｍ2 で焼結される。こ
のプラズマ放電焼結処理では、電極を粉体に接触させ、
粒子間の放電を利用して、従来のホットプレス法に比べ
て焼結時間を短縮することができ、大体３〜１０分間程
度で効率よく、品質に優れた炭化ケイ素焼結体を得るこ
とができる。このようなプラズマ放電焼結は、電気エネ
ルギーによって、炭化ケイ素の表面エネルギーが高めら
れることによって、焼結助剤なしで、かつ従来法（2,０
００〜2,２００℃）に比べて低い温度（1,９００℃）で
炭化ケイ素を焼結することができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】本発明では、前記のように成形体もしくは
（Ａ）成分の酸化ケイ素及び（Ｂ）成分の混合物をプラ
ズマ放電焼結用型に装入し、プラズマ放電焼結するが、
該型としては、例えば、図１に示すようなＰＡＳ（Plaz
ma Activated Sintering）装置やＳＰＳ（Spark Plazma
Sintering) 装置を用いることができる。上記のＰＡＳ
装置やＳＰＳ装置では、装置を構成する超硬又はカーボ
ンダイスに、成形体あるいは（Ａ）及び（Ｂ）の混合物
を装入し、プラズマ放電焼結することによって短時間で
効率よく炭化ケイ素焼結体を製造することができる。こ
のようにプラズマ放電焼結することによって、焼結時間
は、１０分前後と、従来法に比べて焼結時間を大幅に短
縮することができ、生産性を向上させることができ、効
率よく炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
（Ａ）成分の酸化ケイ素及び（Ｂ）成分の混合物をプラ
ズマ放電焼結用型に装入し、プラズマ放電焼結するが、
該型としては、例えば、図１に示すようなＰＡＳ（Plaz
ma Activated Sintering）装置やＳＰＳ（Spark Plazma
Sintering) 装置を用いることができる。上記のＰＡＳ
装置やＳＰＳ装置では、装置を構成する超硬又はカーボ
ンダイスに、成形体あるいは（Ａ）及び（Ｂ）の混合物
を装入し、プラズマ放電焼結することによって短時間で
効率よく炭化ケイ素焼結体を製造することができる。こ
のようにプラズマ放電焼結することによって、焼結時間
は、１０分前後と、従来法に比べて焼結時間を大幅に短
縮することができ、生産性を向上させることができ、効
率よく炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】比較例４ 比較例１において、混合割合を混合粉末／カーボンブラ
ック＝３０／７０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。しかし、炭化ケイ素粉末の内部発熱が不足し、
多孔質焼結体を得ることができなかった。実施例１〜４
及び比較例１〜３で得られた多孔質焼結体については、
空隙率，気孔径及び熱伝導率を測定した。その結果を第
１表に示す。なお、空隙率，気孔径及び熱伝導率の測定
は、次にしたがった。 1)空隙率 ノギスにより測定した体積と重量の測定値より算出し
た。 2)気孔径 水銀ポロシメーターにより測定した。 3)熱伝導率 ＪＩＳ Ｒ−１６１１に準拠して測定した。
ック＝３０／７０に変えた以外は、比較例１と同様に実
施した。しかし、炭化ケイ素粉末の内部発熱が不足し、
多孔質焼結体を得ることができなかった。実施例１〜４
及び比較例１〜３で得られた多孔質焼結体については、
空隙率，気孔径及び熱伝導率を測定した。その結果を第
１表に示す。なお、空隙率，気孔径及び熱伝導率の測定
は、次にしたがった。 1)空隙率 ノギスにより測定した体積と重量の測定値より算出し
た。 2)気孔径 水銀ポロシメーターにより測定した。 3)熱伝導率 ＪＩＳ Ｒ−１６１１に準拠して測定した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】
【表１】
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】比較例５ 市販の多孔質コーディエライトハニカム多孔体を比較品
とした。実施例５の多孔質焼結体と比較例５のハニカム
多孔体については、空隙率，気孔径及び圧縮強度を測定
した。その結果を第２表に示す。なお、圧縮強度の測定
は、ＪＩＳ Ｒ−１６０８に従った。
とした。実施例５の多孔質焼結体と比較例５のハニカム
多孔体については、空隙率，気孔径及び圧縮強度を測定
した。その結果を第２表に示す。なお、圧縮強度の測定
は、ＪＩＳ Ｒ−１６０８に従った。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】 本発明の製造方法において、プラズマ放電焼
結を行う型の一例を示すＰＡＳ装置の略図である。
結を行う型の一例を示すＰＡＳ装置の略図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）炭化ケイ素２０〜９０容量％及び
（Ｂ）カーボン粒子８０〜１０容量％からなる混合物を
原料とし、プラズマ放電焼結によって炭化ケイ素焼結体
を製造し、次いで、該炭化ケイ素焼結体を酸化雰囲気中
で熱処理することを特徴とする多孔質炭化ケイ素焼結体
の製造方法。 - 【請求項２】 プラズマ放電焼結を、温度1,６００〜2,
３００℃及び圧力５０〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件で
行うことを特徴とする請求項１記載の多孔質炭化ケイ素
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17506593A JPH0733547A (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17506593A JPH0733547A (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733547A true JPH0733547A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=15989624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17506593A Pending JPH0733547A (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 多孔質炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733547A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001040138A1 (fr) * | 1999-11-30 | 2001-06-07 | Ibiden Co., Ltd. | Comprime en carbure de silicium poreux fritte et composite de carbure de silicium et de metal adapte a une utilisation dans une table de machine de polissage de plaquettes |
| KR102342085B1 (ko) | 2021-04-20 | 2021-12-22 | 국방과학연구소 | 경량형 열 방어소재 조성물, 경량형 열 방어소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 경량형 열 방어소재 |
-
1993
- 1993-07-15 JP JP17506593A patent/JPH0733547A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001040138A1 (fr) * | 1999-11-30 | 2001-06-07 | Ibiden Co., Ltd. | Comprime en carbure de silicium poreux fritte et composite de carbure de silicium et de metal adapte a une utilisation dans une table de machine de polissage de plaquettes |
| KR100507049B1 (ko) * | 1999-11-30 | 2005-08-05 | 이비덴 가부시키가이샤 | 웨이퍼 연마장치용 테이블에 적합한 다공질 탄화규소 소결체 |
| KR102342085B1 (ko) | 2021-04-20 | 2021-12-22 | 국방과학연구소 | 경량형 열 방어소재 조성물, 경량형 열 방어소재의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 경량형 열 방어소재 |
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