JPH07308567A - Washing method and washing device for vessel - Google Patents

Washing method and washing device for vessel

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JPH07308567A
JPH07308567A JP6125821A JP12582194A JPH07308567A JP H07308567 A JPH07308567 A JP H07308567A JP 6125821 A JP6125821 A JP 6125821A JP 12582194 A JP12582194 A JP 12582194A JP H07308567 A JPH07308567 A JP H07308567A
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正夫 松村
Takeshi Yoshioka
毅 吉岡
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Abstract

PURPOSE:To provide a UV rays/ozone washing method and a washing device capable of washing org. matter stuck on the inner surface of a vessel in a short time. CONSTITUTION:The inside of the vessel 2 is evacuated, and the inner surface 3 of the vessel 2 is irradiated with UV rays 12, and also an ozone-containing gas 19 for washing is allowed to flow, or ozone is generated from a clarified air 22 by the UV rays remove matter stuck on the inner surface 3 of the vessel.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、半導体又はガラス基板
等の高度の清浄度の要求される加工処理、或いは搬送、
保管等に用いる真空容器等の内表面に付着した有機物等
の付着物を取除く洗浄方法及び洗浄装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a processing or conveyance of semiconductors or glass substrates which requires a high degree of cleanliness.
The present invention relates to a cleaning method and a cleaning device for removing deposits such as organic substances attached to the inner surface of a vacuum container used for storage and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】真空中においては、気流が全く無いか又
は気流があったとしても極くわずかであるため、内部が
真空の容器または配管部品の壁に付着している微粒子を
剥離させたり、床面上の微粒子を舞い上げたりするよう
なことは少ない。従って、真空中ではクラス0(零)の
極めて高清浄度の空間を作り出せる可能性がある。半導
体製造プロセスが真空の下で行われることがあり、例え
ば真空中で半導体や液晶パネルに成膜する場合がある。
また、ウエハやガラス基板などのプロセス処理対象物を
真空中で保管したり搬送したりする場合がある。
2. Description of the Related Art In a vacuum, since there is no air flow or there is very little air flow, fine particles adhering to the wall of a vacuum vessel or piping parts are peeled off, It is unlikely that particles on the floor will fly up. Therefore, it is possible to create a class 0 (zero) space with extremely high cleanliness in a vacuum. A semiconductor manufacturing process may be performed under a vacuum, and for example, a film may be formed on a semiconductor or a liquid crystal panel in a vacuum.
Further, an object to be processed such as a wafer or a glass substrate may be stored or transported in a vacuum.

【0003】このように真空中においてはクラス0
(零)の高清浄度の空間を作り出せる可能性がある反
面、その時に問題になることの一つにプロセス中または
保管中における汚染の問題がある。汚染の中でも分子レ
ベルの汚染は特に解決が困難な問題であり、近年特に注
目されてきた。分子レベルの汚染でも酸素(O2 )によ
る酸化物の形成は、真空中の保管や搬送では酸素濃度が
低いのでその分低減され、問題になることは少ない。し
かしながら有機物による汚染の問題が残る。この有機物
汚染は、真空状態を形成するための排気ポンプに使用さ
れている油の蒸気の逆流や、真空容器や配管部品などに
付着した汚染物が離脱して分子状になることにより発生
する。即ち、ウエハやガラス基板などの保管対象物また
は製造中の対象物に炭素系(C系)の分子が付着するた
めに引き起こされる。
Thus, in vacuum, class 0
While it is possible to create a (zero) space with high cleanliness, one of the problems at that time is the problem of contamination during processing or storage. Among the pollutions, the contamination at the molecular level is a particularly difficult problem to solve, and in recent years, particular attention has been paid to it. The formation of oxides due to oxygen (O 2 ) even at molecular level contamination is reduced by the amount of oxygen concentration during storage and transportation in a vacuum because the oxygen concentration is low, and there is little problem. However, the problem of organic contamination remains. This organic matter contamination is caused by a reverse flow of oil vapor used in an exhaust pump for forming a vacuum state, or when contaminants adhering to a vacuum container, piping parts and the like are detached and become molecular. That is, it is caused by carbon-based (C-based) molecules adhering to an object to be stored such as a wafer or a glass substrate or an object being manufactured.

【0004】有機物がウエハやガラス基板などに付着し
た状態で、その上に成膜を行った場合には、膜が剥離し
やすくなり製品の歩留り低下の原因となる。油の蒸気の
逆流を原因とする有機物汚染に対しては、最近はドライ
ポンプを使用したり、排気ポンプと真空容器などとの間
に油を吸収するゼオライト等の物質を装着することによ
り、次第に減ってきている。しかしながら、真空容器な
どに付着した有機物汚染に関してはいまだ効果的な解決
策がなく、大きな問題として残っている。これは、真空
容器などの内表面に付着した有機物を取除くには、内表
面を洗浄し且つベーキングをしなくてはならないが、内
表面に付着した分子オーダの有機物を完全に取除くこと
は非常に困難であるからである。
When a film is formed on a wafer, glass substrate, or the like in which organic substances are attached, the film is likely to be peeled off, which causes a reduction in product yield. For organic matter pollution caused by the reverse flow of oil vapor, a dry pump has been used recently, or by installing a substance such as zeolite that absorbs oil between the exhaust pump and the vacuum container, It is decreasing. However, there is still no effective solution for the contamination of organic substances adhering to the vacuum container, and it remains a big problem. This is because in order to remove organic substances adhering to the inner surface of a vacuum container or the like, it is necessary to wash and bake the inner surface, but it is impossible to completely remove the organic substances of molecular order adhering to the inner surface. Because it is very difficult.

【0005】係る容器内表面に付着した有機物を洗浄す
る方法として、従来、フロンガスを用いた洗浄法が採用
されてきたが、フロンガスによる洗浄法は公害等の面で
問題がある。このため、真空容器等の各種容器、或いは
機械部品の洗浄には、フロンガスによる洗浄法の代替と
して、酸、アルカリ、或いは有機溶剤等の洗剤溶液中で
の超音波洗浄と、超純水中での超音波洗浄が広く行われ
ている。しかしながら、一般には液体による洗浄後の真
空容器等の容器内表面を接触角度法で測定すると、接触
角度は十数度あり、完全に有機物を取り除くことが難し
い。なお接触角度法とは、超純水を洗浄対象物表面に滴
下して、表面に有機物が存在すると水滴の接触角度は大
きく、有機物がないと接触角度は小さいことから有機物
の有無を定量的に判定する方法である。
As a method for cleaning the organic substances attached to the inner surface of the container, a cleaning method using chlorofluorocarbon has been conventionally used, but the cleaning method using chlorofluorocarbon has a problem in terms of pollution. Therefore, for cleaning various containers such as a vacuum container or mechanical parts, ultrasonic cleaning in a detergent solution such as an acid, alkali, or organic solvent and ultrapure water are used as an alternative to the cleaning method using Freon gas. Ultrasonic cleaning is widely used. However, in general, when the inner surface of a container such as a vacuum container after cleaning with a liquid is measured by the contact angle method, the contact angle is more than ten degrees, and it is difficult to completely remove the organic matter. Note that the contact angle method is a method in which ultrapure water is dropped on the surface of an object to be cleaned and the contact angle of water droplets is large when organic matter is present on the surface, and the small contact angle when there is no organic matter. This is the method of judgment.

【0006】又、係る容器内表面に付着した有機物を洗
浄する方法として、従来、紫外線/オゾン(UV/O
3 )洗浄法が知られている。図8は、この紫外線/オゾ
ン洗浄法の原理を説明するものである。ランプ12から
の184.9nmの波長の紫外線で空気中の酸素(O
2 )をオゾン(O3 )に変え、254nmの波長の紫外
線でオゾン(O3 )を酸素(O2 )と発生基の酸素(O
* )に分解する。この発生基の酸素(O* )が容器内表
面3に付着した有機物(Cmnl)4を分解し、水分
(H2O)及び炭酸ガス(CO2)として有機物を灰化さ
せる。
Further, as a method for cleaning the organic substances attached to the inner surface of such a container, conventionally, ultraviolet / ozone (UV / O) has been used.
3 ) Cleaning method is known. FIG. 8 illustrates the principle of this ultraviolet / ozone cleaning method. Oxygen in the air (O
Changed 2) ozone (O 3), oxygen ozone (O 3) in the ultraviolet wavelength of 254 nm (O 2) with oxygen-generating group (O
* ) To decompose. The oxygen generating group (O *) is decomposed organic matter (C m H n O l) 4 adhered to the container surface 3, the organics is incinerated as water (H 2 O) and carbon dioxide (CO 2) .

【0007】このような紫外線/オゾン洗浄の場合、洗
浄速度即ち灰化速度を上げるには、紫外線の強度を高く
すること、オゾン濃度を高くすること、有機物が灰化す
る反応部分を活性化するために洗浄対象物である基板の
温度を上げることがポイントとなる。このため従来の紫
外線/オゾン洗浄では、洗浄速度を上げるために、でき
るだけ照射強度の高い紫外線ランプ及びオゾン濃度を上
げるために出来るだけ性能のよいオゾナイザーを用いて
いた。又、洗浄対象物である例えば容器内表面の温度を
出来るだけ高くとり、反応部分を活性化して紫外線/オ
ゾン洗浄を行っていた。
In the case of such ultraviolet / ozone cleaning, in order to increase the cleaning speed, that is, the ashing speed, it is necessary to increase the intensity of ultraviolet rays, increase the ozone concentration, and activate the reaction part where organic matter is ashed. Therefore, the point is to raise the temperature of the substrate to be cleaned. For this reason, in the conventional ultraviolet / ozone cleaning, an ultraviolet lamp having a high irradiation intensity and an ozonizer having the best performance to increase the ozone concentration were used in order to increase the cleaning speed. Further, the temperature of the inner surface of the container, which is the object to be cleaned, is set to be as high as possible to activate the reaction portion, and ultraviolet / ozone cleaning is performed.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】紫外線は、よく知られ
ているように大気中の酸素(O2 )に吸収されやすく、
紫外線の照射強度は大気中では著しく低下する。このた
め、従来の常圧で用いる紫外線/オゾン洗浄装置では、
紫外線ランプから洗浄対象物の表面上に付着した汚染有
機物にいたるまでの間に、紫外線は酸素に吸収されその
照射強度は著しく減少し、その結果オゾンの灰化反応に
よる洗浄速度は低いものとならざるを得なかった。
As is well known, ultraviolet rays are easily absorbed by oxygen (O 2 ) in the atmosphere,
The irradiation intensity of ultraviolet rays is significantly reduced in the atmosphere. Therefore, in the conventional ultraviolet / ozone cleaning device used at normal pressure,
During the period from the UV lamp to the contaminated organic substances adhering to the surface of the object to be cleaned, the ultraviolet rays are absorbed by oxygen and the irradiation intensity is remarkably reduced. As a result, the cleaning rate by ozone ashing reaction is low. I had no choice.

【0009】このため、例えばウエハの洗浄を行うには
紫外線の照射強度を充分に得るためにウエハと紫外線ラ
ンプとの間隔を極めて小さくし、ミリメートル(mm)程
度にしている。ウエハのように厚さが品物によらずほぼ
同じで薄い板状体の洗浄ならば、洗浄対象物と紫外線ラ
ンプとの距離を短くしても洗浄に伴う操作等にはなんら
支障はきたさない。しかしながら、真空容器等の内表面
を洗浄する場合には、紫外線ランプを容器内表面に近接
させて走査する必要があるが、このためには多大な時間
を要する。洗浄対象の容器内表面に対して紫外線のラン
プが挿入可能であれば、時間をかけてもそのような洗浄
法を採用することが理論的には可能であるが、洗浄する
対象の容器の形状が紫外線ランプの走査には適さない複
雑な形状の場合には、そのような容器内表面の洗浄は不
可能である。
For this reason, in order to wash the wafer, for example, the distance between the wafer and the ultraviolet lamp is made extremely small, about millimeter (mm), in order to obtain sufficient irradiation intensity of ultraviolet rays. In the case of cleaning a thin plate-like body whose thickness is almost the same regardless of the product such as a wafer, even if the distance between the object to be cleaned and the ultraviolet lamp is shortened, there is no problem in the operation associated with cleaning. However, when cleaning the inner surface of the vacuum container or the like, it is necessary to bring the ultraviolet lamp close to the inner surface of the container for scanning, but this requires a lot of time. Although it is theoretically possible to adopt such a cleaning method even if it takes time, if the UV lamp can be inserted into the inner surface of the container to be cleaned, the shape of the container to be cleaned In the case of a complicated shape that is not suitable for scanning an ultraviolet lamp, such cleaning of the inner surface of the container is impossible.

【0010】本発明は上記従来技術の問題点に鑑みて為
されたものであり、真空容器等の内表面に付着した有機
物をより速い速度で、且つ複雑な形状の内表面でも洗浄
することの出来る紫外線/オゾン洗浄方法および洗浄装
置を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and it is possible to clean organic substances adhering to the inner surface of a vacuum container or the like at a higher speed and even on the inner surface of a complicated shape. It is an object of the present invention to provide an ultraviolet / ozone cleaning method and a cleaning device capable of cleaning.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上述した目的を達成する
ため、本発明の洗浄方法は、容器内を真空排気して、該
容器内表面に紫外線を照射すると共にオゾンを含む洗浄
用ガスを流し、又は清浄空気を流し前記紫外線により清
浄空気からオゾンを生成して前記容器内表面に付着した
付着物を取り除くことを特徴とする。
In order to achieve the above object, the cleaning method of the present invention comprises evacuating the inside of a container, irradiating the inside surface of the container with ultraviolet rays, and flowing a cleaning gas containing ozone. Alternatively, clean air is caused to flow, and ozone is generated from the clean air by the ultraviolet rays to remove deposits adhering to the inner surface of the container.

【0012】又、本発明の洗浄装置は、真空排気可能な
容器と、該容器内に配置され前記容器内表面に紫外線を
照射する紫外線の発生装置と、前記容器内に酸素又はオ
ゾンを含む洗浄用ガス、又は清浄空気を供給するガス供
給源とを備えたことを特徴とする。
Further, the cleaning apparatus of the present invention comprises a container which can be evacuated to vacuum, an ultraviolet ray generator which is arranged in the container and irradiates the inner surface of the container with ultraviolet rays, and a cleaning apparatus which contains oxygen or ozone in the container. And a gas supply source for supplying clean air.

【0013】[0013]

【作用】容器内を排気して、真空雰囲気下で容器内表面
に紫外線を照射するとともにオゾンを含む洗浄用ガスを
流す又は清浄空気からオゾンを生成することから、紫外
線は大気中と異なりほとんど減衰を受けることなく洗浄
対象物を照射することが出来る。このため、オゾンから
発生基の酸素が有効に形成され、有機物等を高い速度で
灰化することが可能となる。
[Operation] The inside of the container is evacuated, the inside surface of the container is irradiated with ultraviolet rays in a vacuum atmosphere, and a cleaning gas containing ozone is flown or ozone is generated from clean air. It is possible to irradiate the object to be cleaned without receiving it. Therefore, oxygen, which is a generating group, is effectively formed from ozone, and it becomes possible to ash organic substances and the like at a high speed.

【0014】又、容器内表面に対する紫外線の照射は、
紫外線ランプから容器内表面までの間隔を離して行うこ
とが可能となる。このため、容器内表面に複雑な形状の
凹凸があっても、紫外線の照射が可能であれば、短時間
で容器等の内表面から有機物等の付着物を取り除くこと
ができる。
Irradiation of ultraviolet rays to the inner surface of the container
It is possible to perform the separation from the ultraviolet lamp to the inner surface of the container. Therefore, even if the inner surface of the container has irregularities having a complicated shape, it is possible to remove adhering substances such as organic substances from the inner surface of the container or the like in a short time as long as the irradiation of ultraviolet rays is possible.

【0015】[0015]

【実施例】以下、本発明の実施例について添付図1乃至
図7を参照しながら説明する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings 1 to 7.

【0016】図1は、本発明の第1実施例の洗浄装置の
構成を示す。真空空間1は、真空容器2により仕切られ
た空間であり、洗浄対象物である容器内表面3は、真空
容器2の空間1に接している内表面全体である。真空空
間1は、排気孔5を介して、ニードルバルブ6、バルブ
7、真空ポンプ8に接続されている。従って、ニードル
バルブ6を調整することにより、真空ポンプ8による排
気量の調整が可能である。
FIG. 1 shows the structure of a cleaning apparatus according to the first embodiment of the present invention. The vacuum space 1 is a space partitioned by the vacuum container 2, and the container inner surface 3 that is the cleaning target is the entire inner surface in contact with the space 1 of the vacuum container 2. The vacuum space 1 is connected to a needle valve 6, a valve 7, and a vacuum pump 8 via an exhaust hole 5. Therefore, by adjusting the needle valve 6, the exhaust amount by the vacuum pump 8 can be adjusted.

【0017】真空計11は、真空空間1内の真空度をモ
ニタするためのものである。真空空間1には紫外線ラン
プ12を備える。紫外線ランプ12は、洗浄対象物であ
る容器内表面3全体を照射する。リーク孔16は、バル
ブ17、フィルタ18を介してN2 ガス供給源19に配
管接続され、真空空間1内に清浄N2 ガスをリークガス
として供給する。又、孔20は、バルブ21、フィルタ
22を介して大気に開放され、清浄空気を真空空間1内
に供給して、清浄空気は紫外線によりオゾンを形成す
る。孔20を介して導入される清浄空気の清浄度は、フ
ィルタ22により0.1μmでクラス10以下に制限さ
れている。更に、真空容器2内にオゾンガスを供給する
オゾナイザ13を備える。オゾナイザ13は、バルブ1
4及びフィルタ22を介して真空容器2の導入孔15に
接続され、オゾンを真空空間1内に供給する。Oリング
10は、真空容器2とフランジ9を真空シールする。紫
外線ランプ12の着脱時には、真空空間1をリークガス
により大気圧にもどし、真空容器2をフランジ9から開
いて行う。本実施例ではリークガスとしてN2 ガスを示
したが、清浄空気を用いても勿論差し支えない。
The vacuum gauge 11 is for monitoring the degree of vacuum in the vacuum space 1. An ultraviolet lamp 12 is provided in the vacuum space 1. The ultraviolet lamp 12 irradiates the entire inner surface 3 of the container, which is an object to be cleaned. The leak hole 16 is connected to the N 2 gas supply source 19 through a valve 17 and a filter 18 by piping to supply clean N 2 gas as a leak gas into the vacuum space 1. Further, the hole 20 is opened to the atmosphere through the valve 21 and the filter 22, supplies clean air into the vacuum space 1, and the clean air forms ozone by ultraviolet rays. The cleanliness of the clean air introduced through the holes 20 is limited by the filter 22 to 0.1 .mu.m or less than class 10. Further, an ozonizer 13 for supplying ozone gas is provided in the vacuum container 2. Ozonizer 13 is a valve 1
4 is connected to the introduction hole 15 of the vacuum container 2 through the filter 22 and supplies ozone into the vacuum space 1. The O-ring 10 vacuum-seals the vacuum container 2 and the flange 9. When the ultraviolet lamp 12 is attached or detached, the vacuum space 1 is returned to atmospheric pressure by leak gas, and the vacuum container 2 is opened from the flange 9. In this embodiment, N 2 gas is used as the leak gas, but clean air may be used as a matter of course.

【0018】本実施例の紫外線/オゾン洗浄装置におい
ては、容器内表面に紫外線を照射する発生源として低圧
紫外線水銀ランプを使用している。この紫外線ランプ1
2は、184.9nmの電磁波を発生する合成石英製の
水銀ランプである。又、紫外線ランプ12は、高圧水銀
ランプ、低圧水銀ランプ、キセノンランプ、重水素ラン
プ、エキシマレーザ等種々のタイプのものが利用可能で
あり、洗浄対象物に付着した汚染物の種類等に応じて適
宜選択して利用される。尚、一般的な有機物被膜の除去
には、コスト/パフォーマンスの面から石英ガラスで被
覆された低圧水銀ランプを用いるのが最適である。
In the ultraviolet / ozone cleaning apparatus of this embodiment, a low pressure ultraviolet mercury lamp is used as a source for irradiating the inner surface of the container with ultraviolet light. This UV lamp 1
Reference numeral 2 is a mercury lamp made of synthetic quartz that generates an electromagnetic wave of 184.9 nm. Further, as the ultraviolet lamp 12, various types such as a high pressure mercury lamp, a low pressure mercury lamp, a xenon lamp, a deuterium lamp, an excimer laser can be used, and depending on the kind of contaminants adhered to the object to be cleaned, etc. It is appropriately selected and used. It should be noted that a general low-pressure mercury lamp coated with quartz glass is optimally used for removing the organic film in view of cost / performance.

【0019】真空計11としてはコンベクトロン真空計
を用い、真空ポンプ8としてはルーツポンプを用いてい
る。真空ポンプとしては、油回転ポンプ、ルーツポン
プ、ダイヤフラムポンプ等が利用可能であるが、油回転
ポンプは油の逆流があるので、ルーツポンプ又はダイヤ
フラムポンプを用いて排気することが好ましい。又、真
空排気の際には、ニードルバルブ6により排気速度を絞
り、断熱膨張によるエアロゾルの発生がないようにする
ことが好ましい。
A Convectron vacuum gauge is used as the vacuum gauge 11, and a roots pump is used as the vacuum pump 8. As the vacuum pump, an oil rotary pump, a roots pump, a diaphragm pump or the like can be used. However, since the oil rotary pump has a reverse flow of oil, it is preferable to use the roots pump or the diaphragm pump for exhausting. Further, at the time of vacuum exhaust, it is preferable to reduce the exhaust speed by the needle valve 6 so as to prevent generation of aerosol due to adiabatic expansion.

【0020】尚、真空容器2とフランジ9間のシールに
は、真空空間1内の所要真空度が20〜200Torr
程度の低真空域であるので、図1に示すようなOリング
シール10で充分であるが、Oリングシールに限定する
ものではなく、真空空間1内が適当な真空度に保たれる
のならばどのようなシールでも構わない。又、洗浄対象
物を着脱する際に、フランジ9に対する真空容器2の固
定は、ボルト締めなどをしないで、例えば角式のデシケ
ータの扉などに用いられている密閉用ハンドル、あるい
はコック付きコーナチャッククリップ等で充分である。
The required degree of vacuum in the vacuum space 1 is 20 to 200 Torr for the seal between the vacuum container 2 and the flange 9.
The O-ring seal 10 as shown in FIG. 1 is sufficient because it is a low vacuum region, but the O-ring seal is not limited to the O-ring seal, and the vacuum space 1 can be maintained at an appropriate vacuum degree. Any seal will do. Further, when the object to be cleaned is attached or detached, the vacuum container 2 is not fixed to the flange 9 by bolting or the like. For example, a sealing handle used for a door of a square desiccator or a corner chuck with a cock. Clips are enough.

【0021】このような装置構成で、紫外線ランプ12
を真空容器2内に装填して、真空空間1を真空排気す
る。そして、本実施例の洗浄装置では、紫外線ランプ1
2より紫外線を発生して容器内表面3を照射すると共
に、導入孔20よりバルブ21を開いてフィルタ20で
濾過された清浄な空気を真空空間1内に導入する。真空
空間1内の清浄空気は、紫外線によりオゾン化され、オ
ゾンと紫外線との反応により発生基の酸素(O* )を発
生させ、容器内表面に付着した有機物を灰化させる。有
機物は、前述のように発生基の酸素(O* )と反応し
て、水分(H2O)及び炭酸ガス(CO2 )となり容器
内表面3から除去される。
With such a device structure, the ultraviolet lamp 12
Is loaded into the vacuum container 2, and the vacuum space 1 is evacuated. Then, in the cleaning apparatus of this embodiment, the ultraviolet lamp 1
Ultraviolet rays are generated from 2 to irradiate the inner surface 3 of the container, and at the same time, the valve 21 is opened from the introduction hole 20 to introduce the clean air filtered by the filter 20 into the vacuum space 1. The clean air in the vacuum space 1 is ozonized by ultraviolet rays, and oxygen (O * ) as a generating group is generated by the reaction between ozone and ultraviolet rays to ash organic substances attached to the inner surface of the container. As described above, the organic matter reacts with oxygen (O * ) as a generating group to become water (H 2 O) and carbon dioxide (CO 2 ) and is removed from the inner surface 3 of the container.

【0022】又、バルブ21を閉じて清浄空気の導入を
遮断して、バルブ14を開いてオゾナイザ13から導入
孔15より真空空間1内にオゾン(O3 )ガスを導入す
る。オゾン(O3 )ガスは紫外線により酸素(O2 )と
発生基の酸素(O* )とに分解され、発生基の酸素(O
* )が容器内表面3に付着した有機物を灰化する。又、
オゾナイザ13に代えて酸素ガス(O2 )供給源を備
え、紫外線によりオゾン(O3 )を発生するようにして
もよい。清浄空気からオゾン(O3 )を形成するのと比
較して、より高濃度のオゾン(O3 )が供給されるの
で、洗浄速度をより早めることができる。
Further, the valve 21 is closed to shut off the introduction of clean air, and the valve 14 is opened to introduce ozone (O 3 ) gas from the ozonizer 13 into the vacuum space 1 through the introduction hole 15. Ozone (O 3 ) gas is decomposed into oxygen (O 2 ) and oxygen (O * ) which is a generating group by ultraviolet rays, and oxygen (O 3 ) which is a generating group is decomposed.
* ) Ashes the organic matter attached to the inner surface 3 of the container. or,
Instead of the ozonizer 13, an oxygen gas (O 2 ) supply source may be provided to generate ozone (O 3 ) by ultraviolet rays. Compared with forming ozone (O 3 ) from clean air, a higher concentration of ozone (O 3 ) is supplied, so that the cleaning speed can be made faster.

【0023】図2は、容器の形状による洗浄速度の依存
性を説明するものである。(A)は形状の小さな容器を
示し、(B)は形状の大きな容器を示す。紫外線ランプ
12から照射面である容器内表面3までの距離は、形状
の小さな容器(A)においてはL1 であり、形状の大き
な容器(B)においてはL2 であり、L2 > L1の関係
である。上述したように、真空雰囲気下においては紫外
線ランプ12から照射される紫外線はほとんど減衰され
ないため、照射面までの距離Lのいかんに係わらずほぼ
同様な洗浄効果が得られる。従って、紫外線ランプから
照射対象の容器内表面までの照射距離が長くなり、形状
が大きくなり、あるいは内表面の形状が複雑になっても
紫外線ランプの形状を設計変更する、あるいは紫外線ラ
ンプを新設して照射する等の必要はなく、真空容器2の
概略中央部に配置された紫外線ランプによって容器内表
面3の全面を清浄化することができる。
FIG. 2 illustrates the dependency of the cleaning rate on the shape of the container. (A) shows a container with a small shape, and (B) shows a container with a large shape. The distance from the ultraviolet lamp 12 to the inner surface 3 of the container, which is the irradiation surface, is L 1 in the small container (A) and L 2 in the large container (B), and L 2 > L 1 Relationship. As described above, in the vacuum atmosphere, the ultraviolet light emitted from the ultraviolet lamp 12 is hardly attenuated, so that a similar cleaning effect can be obtained regardless of the distance L to the irradiation surface. Therefore, even if the irradiation distance from the ultraviolet lamp to the inner surface of the container to be irradiated becomes long, the shape becomes large, or the shape of the inner surface becomes complicated, the shape of the ultraviolet lamp is changed or the ultraviolet lamp is newly installed. It is not necessary to irradiate the inside of the vacuum container 2, and the entire surface of the inner surface 3 of the container can be cleaned by an ultraviolet lamp arranged in the approximate center of the vacuum container 2.

【0024】図3は、本発明の第2実施例の機械部品を
対象とした紫外線/オゾン洗浄装置を示す。本実施例の
紫外線/オゾン洗浄装置の構成は、図1に示す紫外線/
オゾン洗浄装置の構成と同様であり、同一の構成要素に
は同一の符号を付してその重複した説明を省略する。本
洗浄装置は、洗浄対象物が真空容器2の内表面ではな
く、半導体ウエハあるいはガラス基板等の極度に清浄度
が要求される部品が対象となっている。このため、洗浄
対象物24は、真空容器2内の架台25に載置され、真
空空間1において紫外線ランプ12の照射を受け、清浄
空気又はオゾナイザー13から供給されるオゾンガスに
よりその表面に付着した有機物が灰化される。洗浄対象
物24を載せた架台25は回転可能であり、また上下方
向の動きも自在である。洗浄対象物24を架台25の上
に載せたならば、容器2内を真空排気し、空気又はオゾ
ナイザーによるオゾン(O3 )を導入して目的とする真
空度に調整し、紫外線ランプのスイッチを入れ紫外線/
オゾン洗浄を実施する。この時、架台25を回転させれ
ば紫外光は均一に洗浄対象物24に照射される。洗浄対
象物24の形状が複雑であり、紫外光の照射されない部
分が側面あるいは裏面等にある場合には、グラフファイ
バーにより光源部より紫外光を導いて照射するようにし
ても良い。又、架台25を上下させることにより洗浄対
象物24と紫外線ランプ12との距離を調整すれば照度
がより上昇し、洗浄効果を上げることができる。
FIG. 3 shows an ultraviolet / ozone cleaning apparatus for machine parts according to a second embodiment of the present invention. The configuration of the ultraviolet / ozone cleaning apparatus of this embodiment is the same as the ultraviolet / ozone cleaning apparatus shown in FIG.
The ozone cleaning device has the same configuration as that of the ozone cleaning device, and the same components are designated by the same reference numerals and the duplicate description thereof will be omitted. The present cleaning apparatus is intended for parts that require an extremely high degree of cleanliness, such as semiconductor wafers or glass substrates, as the object to be cleaned is not the inner surface of the vacuum container 2. Therefore, the object to be cleaned 24 is placed on the pedestal 25 in the vacuum container 2, irradiated with the ultraviolet lamp 12 in the vacuum space 1, and the organic matter attached to its surface by the clean air or the ozone gas supplied from the ozonizer 13. Is ashed. The pedestal 25 on which the object to be cleaned 24 is placed is rotatable and can be moved vertically. When the object 24 to be cleaned is placed on the pedestal 25, the inside of the container 2 is evacuated and ozone (O 3 ) by air or an ozonizer is introduced to adjust the vacuum to a desired level, and the ultraviolet lamp switch is turned on. Put UV /
Carry out ozone cleaning. At this time, if the pedestal 25 is rotated, the ultraviolet light is uniformly applied to the cleaning target 24. When the shape of the object to be cleaned 24 is complicated and the portion to which the ultraviolet light is not irradiated is on the side surface or the back surface, the ultraviolet light may be guided from the light source portion by the graph fiber to be irradiated. Further, if the distance between the object to be cleaned 24 and the ultraviolet lamp 12 is adjusted by moving the pedestal 25 up and down, the illuminance is further increased and the cleaning effect can be enhanced.

【0025】図4は、真空下の紫外線/オゾン洗浄の効
果を確認実験するために試作した装置の説明図である。
紫外線/オゾン洗浄装置の構成は図1に示す装置と同様
であるが、洗浄対象物24に有機物で汚染された半導体
ウエハを用いている。この試作装置においては、洗浄対
象物24に紫外線を照射するための紫外線ランプ12と
して6Wの低圧紫外線水銀ランプを3本用いており、こ
のランプは184.9mnの電磁波が外部に照射できる
ように合成石英製である。オゾン発生源としてはフィル
タ22からバルブ21を介して供給される清浄空気を用
い、導入された清浄空気の清浄度は0.1μmでクラス
10以下である。排気量3000l/min のルーツポン
プ8を動作させ容器2内の洗浄空間1を真空排気しなが
ら、ニードルバルブ6及び清浄空気の供給バルブ21の
開度を調整することにより真空チャンバ1内の真空度を
制御している。尚、リークにはN2 ガス供給源19より
フィルタ18及びバルブ17を介して供給される清浄N
2 ガスを用いている。
FIG. 4 is an explanatory view of an apparatus manufactured as a trial for confirming the effect of ultraviolet / ozone cleaning under vacuum.
The configuration of the ultraviolet / ozone cleaning device is the same as that of the device shown in FIG. 1, but a semiconductor wafer contaminated with organic substances is used as the cleaning target 24. In this prototype device, three 6 W low-pressure ultraviolet mercury lamps are used as the ultraviolet lamp 12 for irradiating the object to be cleaned 24 with ultraviolet light, and these lamps are synthesized so that electromagnetic waves of 184.9 nm can be irradiated to the outside. Made of quartz. As the ozone generation source, clean air supplied from the filter 22 through the valve 21 is used, and the cleanliness of the introduced clean air is 0.1 μm and is class 10 or less. The vacuum degree in the vacuum chamber 1 is adjusted by operating the roots pump 8 with a displacement of 3000 l / min to evacuate the cleaning space 1 in the container 2 and adjusting the opening of the needle valve 6 and the clean air supply valve 21. Are in control. For the leak, clean N gas supplied from the N 2 gas supply source 19 through the filter 18 and the valve 17 is used.
Two gases are used.

【0026】図5乃至図7は、係る洗浄装置による洗浄
効果を示す実験データのグラフである。図5に示すグラ
フは、横軸に紫外線の照射時間(min)をとり、縦軸
に洗浄終了後のウエハ表面の接触角度(°)を示してい
る。図中において、図5の●印、図6の□印は真空度の
比較的低い630Torrを示し、図5の○印、図6の
●印は真空度の比較的高い45Torrにおけるデータ
を示す。紫外線/オゾン洗浄する前の洗浄対象物である
ウエハ表面の接触角度は約35°であり、有機物被膜の
存在を示していた。尚、上述の装置において、紫外線ラ
ンプ12と洗浄対象物である容器内表面3との距離は6
3mmに設定している。図示するように紫外線の照射時
間の経過と共に接触角度は低減し、即ち有機物被膜が除
去されていることが判る。図5のグラフからも明らかな
ように真空度が高い方が接触角度は短時間で小さくなっ
ている。洗浄が十分行われ有機物被膜が全く無くなると
ウエハの接触角度は1.5〜2.0゜になる。
FIGS. 5 to 7 are graphs of experimental data showing the cleaning effect of the cleaning device. In the graph shown in FIG. 5, the horizontal axis represents the ultraviolet irradiation time (min), and the vertical axis represents the contact angle (°) of the wafer surface after the cleaning. In the figure, the ● mark in FIG. 5 and the □ mark in FIG. 6 indicate 630 Torr where the vacuum degree is relatively low, and the ○ mark in FIG. 5 and the ● mark in FIG. 6 indicate data at 45 Torr where the vacuum degree is relatively high. The contact angle of the surface of the wafer to be cleaned before the ultraviolet / ozone cleaning was about 35 °, which indicated the presence of the organic film. In the above apparatus, the distance between the ultraviolet lamp 12 and the inner surface 3 of the container, which is the object to be cleaned, is 6
It is set to 3 mm. As shown in the figure, it can be seen that the contact angle decreases with the elapse of the ultraviolet irradiation time, that is, the organic film is removed. As is clear from the graph of FIG. 5, the higher the degree of vacuum, the smaller the contact angle in a short time. The contact angle of the wafer becomes 1.5 to 2.0 when the cleaning is sufficiently performed and the organic film is completely removed.

【0027】図6に示すグラフは、横軸に照射距離(m
m)を取り、縦軸に洗浄終了後のウエハ表面の接触角度
(゜)を示している。紫外線ランプの照射時間は10分
である。図6に示すように、真空度が高い方が紫外線/
オゾン洗浄の照射距離を稼げることが明かである。即
ち、洗浄対象物の表面から有機物が全く無くなる接触角
度1.5゜から45Torrの場合には63mmでも1
0分の照射で十分満足できるが、真空度の比較的低い6
30Torrでは10分の照射では50mm以上離すと
接触角度が1.5゜以上となり充分に洗浄が為されてい
ない。
In the graph shown in FIG. 6, the horizontal axis indicates the irradiation distance (m
m), and the vertical axis shows the contact angle (°) on the wafer surface after the cleaning. The irradiation time of the ultraviolet lamp is 10 minutes. As shown in Fig. 6, the higher the degree of vacuum is
It is clear that the irradiation distance of ozone cleaning can be increased. That is, if the contact angle is 1.5 ° to 45 Torr at which the organic matter is completely removed from the surface of the object to be cleaned, 63 mm is 1
Irradiation for 0 minutes is sufficient, but the degree of vacuum is relatively low 6
At 30 Torr, the contact angle becomes 1.5 ° or more at a distance of 50 mm or more after irradiation for 10 minutes, and cleaning is not sufficiently performed.

【0028】図7は、横軸に真空度(Torr)、縦軸
に接触角度(゜)をとったグラフであり照射時間一定
(3分)、照射距離一定(63mm)の時の真空度と接
触角度の関係を示す。真空度は高ければ高いほど良いと
は限らず、20〜200Torrの間の真空度の状態で
良好な洗浄効果があることが示されている。
FIG. 7 is a graph in which the horizontal axis represents the degree of vacuum (Torr) and the vertical axis represents the contact angle (°). The degree of vacuum when the irradiation time is constant (3 minutes) and the irradiation distance is constant (63 mm). The relationship of contact angles is shown. It has been shown that the higher the degree of vacuum is, the better it is, and a good cleaning effect is obtained in the state of the degree of vacuum between 20 and 200 Torr.

【0029】尚、以上の実施例は真空容器の洗浄を例に
して説明したが、洗浄対象は真空容器に限定されるもの
でなく、常圧下で各種のプロセス処理、或いはウエハ等
の搬送、保管に用いられる容器についても適用できるの
は勿論のことである。又、紫外線についても184.9
mm及び254mmの波長の紫外線に限定されるもので
なく、オゾン化作用及びオゾンから発生基の酸素を生成
することのできる電磁波であれば利用可能である。この
ように本発明の趣旨を逸脱することなく種々の変形実施
例が可能である。
In the above embodiments, the cleaning of the vacuum container has been described as an example, but the object to be cleaned is not limited to the vacuum container, and various process treatments under normal pressure, or transportation and storage of wafers, etc. Of course, it can be applied to the container used for. Also, for ultraviolet rays, 184.9
The electromagnetic wave is not limited to ultraviolet rays having a wavelength of mm and 254 mm, and any electromagnetic wave that can generate an ozonizing action and oxygen as a generating group from ozone can be used. As described above, various modified embodiments are possible without departing from the spirit of the present invention.

【0030】[0030]

【発明の効果】以上に述べたように本発明によれば、真
空雰囲気下における紫外線/オゾン洗浄法を用いて真空
容器等の内表面を短い洗浄時間で清浄化することがで
き、且つ複雑な形状を有する容器内表面にも適用でき
る。
As described above, according to the present invention, it is possible to clean the inner surface of a vacuum container or the like in a short cleaning time by using the ultraviolet / ozone cleaning method in a vacuum atmosphere, and it is complicated. It can also be applied to the inner surface of a container having a shape.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の第1実施例の真空雰囲気下における紫
外線/オゾン洗浄装置の説明図。
FIG. 1 is an explanatory diagram of an ultraviolet / ozone cleaning device in a vacuum atmosphere according to a first embodiment of the present invention.

【図2】容器の形状による依存性の説明図。FIG. 2 is an explanatory view of the dependence of the shape of the container.

【図3】本発明の第2実施例の真空雰囲気下における紫
外線/オゾン洗浄装置の説明図。
FIG. 3 is an explanatory diagram of an ultraviolet / ozone cleaning device in a vacuum atmosphere according to a second embodiment of the present invention.

【図4】確認実験のために試作した紫外線/オゾン洗浄
装置の説明図。
FIG. 4 is an explanatory diagram of an ultraviolet / ozone cleaning device that was prototyped for confirmation experiments.

【図5】真空雰囲気下の紫外線/オゾン洗浄法による洗
浄効果を示すグラフ。
FIG. 5 is a graph showing a cleaning effect by an ultraviolet / ozone cleaning method in a vacuum atmosphere.

【図6】真空雰囲気下の紫外線/オゾン洗浄法による洗
浄効果を示すグラフ。
FIG. 6 is a graph showing a cleaning effect by an ultraviolet / ozone cleaning method in a vacuum atmosphere.

【図7】真空雰囲気下の紫外線/オゾン洗浄法による洗
浄効果を示すグラフ。
FIG. 7 is a graph showing a cleaning effect by an ultraviolet / ozone cleaning method in a vacuum atmosphere.

【図8】紫外線/オゾン洗浄法の原理を示す説明図。FIG. 8 is an explanatory diagram showing the principle of an ultraviolet / ozone cleaning method.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 真空空間 2 真空容器 3 洗浄対象物 8 真空ポンプ 19 オゾナイザー 22 フィルター 1 vacuum space 2 vacuum container 3 object to be cleaned 8 vacuum pump 19 ozonizer 22 filter

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B08B 9/08 (72)発明者 吉岡 毅 神奈川県藤沢市本藤沢4丁目2番1号 株 式会社荏原総合研究所内─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Reference number within the agency FI Technical display location B08B 9/08 (72) Inventor Takeshi Yoshioka 4-2-1 Honfujisawa, Fujisawa-shi, Kanagawa Company EBARA Research Institute

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 容器内を真空排気して、該容器内表面に
紫外線を照射すると共にオゾンを含む洗浄用ガスを流
し、又は清浄空気を流し前記紫外線により清浄空気から
オゾンを生成して前記容器内表面に付着した付着物を取
り除くことを特徴とする容器の洗浄方法。
1. The container is evacuated to irradiate the inside surface of the container with ultraviolet rays, and a cleaning gas containing ozone is caused to flow, or clean air is caused to flow to generate ozone from the clean air to generate ozone from the container. A method for cleaning a container, which comprises removing deposits adhering to the inner surface.
【請求項2】 前記容器内表面に対する紫外線の照射
は、紫外線の発生装置から容器内表面までの間隔を離し
て行うことを特徴とする請求項1記載の洗浄方法。
2. The cleaning method according to claim 1, wherein the irradiation of ultraviolet rays on the inner surface of the container is performed at a distance from the ultraviolet ray generator to the inner surface of the container.
【請求項3】 真空排気可能な容器と、該容器内に配置
され前記容器内表面に紫外線を照射する紫外線の発生装
置と、前記容器内に酸素又はオゾンを含む洗浄用ガス、
又は清浄空気を供給するガス供給源とを備えたことを特
徴とする容器の洗浄装置。
3. A container that can be evacuated to vacuum, an ultraviolet ray generator that is disposed in the container and irradiates the inner surface of the container with ultraviolet rays, and a cleaning gas containing oxygen or ozone in the container.
Or a gas supply source that supplies clean air.
【請求項4】 前記紫外線の発生装置は、前記容器に着
脱可能なフランジに固定されていることを特徴とする請
求項3記載の容器の洗浄装置。
4. The container cleaning device according to claim 3, wherein the ultraviolet ray generator is fixed to a flange that is detachable from the container.
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