JPH07300689A - Production of metallic electrode material - Google Patents
Production of metallic electrode materialInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】工業電解用電極、センサ素子用電
極等に利用可能な、比表面積の大きく曲げ加工が可能
で、さらに水を含む電解溶液中でも経時劣化の少ない金
属電極材料の作製方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a metal electrode material which can be used as an electrode for industrial electrolysis, an electrode for a sensor element, etc., which can be bent with a large specific surface area, and has little deterioration with time in an electrolytic solution containing water. It is a thing.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般的な金属電極材料の表面は平滑とな
っている一方で、工業電解等に使用される金属電極材料
は、サンドブラスト法、化学的または電気化学的エッチ
ング方法などによってその表面を粗化した金属電極材料
が使われる。これは表面粗化による比表面積の拡大によ
って電気反応の過電圧を低下させ、金属電極反応の電解
効率あるいは電解反応速度を向上させることを目的とす
るものである。2. Description of the Related Art While the surface of a general metal electrode material is smooth, the surface of a metal electrode material used for industrial electrolysis is sandblasted, chemically or electrochemically etched. A roughened metal electrode material is used. This is intended to lower the overvoltage of the electric reaction by increasing the specific surface area due to the surface roughening, and to improve the electrolysis efficiency or the electrolysis reaction rate of the metal electrode reaction.
【０００３】また比表面積の大きい金属電極材料とし
て、発泡金属、金属繊維または金属粉末の焼結体あるい
はアルミニウム電解コンデンサ用アルミニウムエッチド
箔なども知られており比表面積の拡大によって電解コン
デンサ、電池などの小型化、高性能化に利用されてい
る。Further, as a metal electrode material having a large specific surface area, a foam metal, a sintered body of metal fiber or metal powder, an aluminum etched foil for an aluminum electrolytic capacitor, etc. are known. It is used for downsizing and high performance.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】前述した従来方法によ
る表面粗化方法ではその表面積拡大効果は依然として十
分とは言いがたく、さらに比表面積を拡大する方法が求
められる。また比表面積の大きい発泡金属、金属繊維ま
たは金属粉末の焼結体においては比表面積の向上が図ら
れるものの、その作製方法のため薄厚化が困難であり、
さらに材料自体の屈曲性の乏しさゆえ曲げ加工には向か
ない等の問題点があった。In the surface roughening method according to the above-mentioned conventional method, the effect of increasing the surface area cannot be said to be sufficient, and a method for further increasing the specific surface area is required. In addition, although it is possible to improve the specific surface area of a foamed metal having a large specific surface area, a sintered body of metal fibers or metal powder, it is difficult to reduce the thickness because of its manufacturing method.
Further, there is a problem that it is not suitable for bending due to the poor flexibility of the material itself.
【０００５】また、アルミニウムエッチド箔の場合に
は、曲げ加工性、薄厚化の点では金属焼結体の抱える問
題点を解決することが可能であるが、水を含む電解溶液
中においては、水和酸化物等の生成による経時劣化は避
けられなかった。Further, in the case of the aluminum etched foil, it is possible to solve the problems of the metal sintered body in terms of bending workability and thinning, but in an electrolytic solution containing water, Deterioration with time due to generation of hydrated oxides was unavoidable.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】アルミニウム箔をエッチ
ングしてミクロピットを形成したアルミニウムエッチド
箔の上に、金属メッキを施した後、アルミニウムエッチ
ド箔を溶解除去してミクロピットの形状を転写して金属
電極材料を作製することを特徴とする。[Means for solving the problem] After metal plating is applied on an aluminum etched foil in which aluminum foil is etched to form micropits, the aluminum etched foil is dissolved and removed to transfer the shape of the micropits. Then, a metal electrode material is produced.
【０００７】別の方法として、アルミニウム箔をエッチ
ングしてミクロピットを形成したアルミニウムエッチド
箔の上に、金属メッキを施した後、アルミニウムエッチ
ド箔を溶解除去してミクロピットを形状を転写するとと
もに、金属メッキ層表面に触媒作用を持つ物質をコーテ
ィングしたことを特徴とする。As another method, the aluminum foil is etched to form micropits, metal is plated on the aluminum etched foil, and then the aluminum etched foil is dissolved and removed to transfer the shape of the micropits. In addition, the surface of the metal plating layer is coated with a substance having a catalytic action.
【０００８】また、金属メッキには、ニッケル、銅、白
金、パラジウム、ロジウム、鉛、錫、亜鉛より選択され
る１種または２種以上の金属よりなるメッキであると好
適である。The metal plating is preferably a plating made of one or more metals selected from nickel, copper, platinum, palladium, rhodium, lead, tin and zinc.
【０００９】[0009]
【作用】この金属電極材料の表面は、母型として使用し
たアルミニウムエッチド箔のミクロピットの形状を転写
した表面形状を持っており、これにより比表面積の拡大
を図ることができる。なお、この表面積拡大倍率は母型
として使用するアルミニウムエッチド箔の比表面積によ
って任意に選択することができる。The surface of this metal electrode material has a surface shape obtained by transferring the shape of the micropits of the aluminum-etched foil used as the master mold, and thus the specific surface area can be increased. The surface area enlargement ratio can be arbitrarily selected according to the specific surface area of the aluminum etched foil used as the matrix.
【００１０】またアルミニウムエッチド箔に対して行な
う金属メッキ層の厚みを選択することによって薄厚化す
ることができ、これにより曲げ加工の可能な金属電極材
料を作製することができる。Further, the thickness can be reduced by selecting the thickness of the metal plating layer to be applied to the aluminum etched foil, whereby a bendable metal electrode material can be manufactured.
【００１１】[0011]
【実施例】本発明の金属電極材料の作製は大別して次の
連続した処理から構成されている。つまり化学的或いは
電気化学的エッチングにより得た高倍率のアルミニウム
エッチド箔を、酸洗浄処理後、触媒活性化処理、無電解
メッキ処理または電解メッキ処理を施し、さらに熱処
理、アルミニウムの溶解除去を経る方法である。EXAMPLES The production of the metal electrode material of the present invention is roughly divided into the following continuous treatments. That is, a high-magnification aluminum etched foil obtained by chemical or electrochemical etching is subjected to acid cleaning treatment, catalyst activation treatment, electroless plating treatment or electrolytic plating treatment, and further heat treatment and aluminum dissolution removal. Is the way.
【００１２】ここで、用いられるアルミニウムエッチド
箔は、アルミニウム電解コンデンサの電極箔として用い
られているものと同様の方法によって製造される。一般
的には、純度９９％以上のアルミニウムを約１００μｍ
の厚さに形成し、さらに、塩酸等を主体とするエッチン
グ液に浸漬し、直流電流あるいは交流電流を印加するこ
と等により、アルミニウム箔の表面積を約５〜１５０倍
程に拡大してアルミニウムエッチド箔が形成される。The aluminum etched foil used here is manufactured by the same method as that used as the electrode foil of the aluminum electrolytic capacitor. Generally, aluminum with a purity of 99% or more is about 100 μm.
The thickness of the aluminum foil is increased by about 5 to 150 times by applying direct current or alternating current to the aluminum foil by immersing it in an etching solution mainly containing hydrochloric acid. A foil is formed.
【００１３】この拡面処理したアルミニウムエッチド箔
は、直流電流を印加してエッチングを行った場合では、
アルミニウムの結晶構造の〔１００〕方向にのみエッチ
ングが進行するために、図６に示すようにアルミニウム
箔表面よりトンネル状にエッチングピットが形成され、
トンネルピット構造を持つアルミニウムエッチド箔とな
る。The surface-treated aluminum-etched foil, when subjected to etching by applying a direct current,
Since the etching progresses only in the [100] direction of the aluminum crystal structure, etching pits are formed in a tunnel shape from the surface of the aluminum foil as shown in FIG.
Aluminum etched foil with tunnel pit structure.
【００１４】また、交流電流を印加してアルミニウム箔
のエッチングを行った場合では、エッチングピットの形
状は図７に示すように微細な球状セルの連なった房状の
エッチングピットが得られ、房状のピット構造を持つア
ルミニウムエッチド箔となる。When an aluminum foil is etched by applying an alternating current, the etching pits have a tufted etching pit in which fine spherical cells are connected as shown in FIG. It becomes an aluminum etched foil with a pit structure.
【００１５】また、金属電極材料を作製するために使用
する各処理浴は、一般的に知られている酸、メッキ用活
性化処理浴、無電解メッキ浴、電解メッキ浴等を選択す
ることができ、例えば次の実施例１に示すような条件に
よって本発明の金属電極材料を作製できる。For each treatment bath used for producing the metal electrode material, a generally known acid, an activation treatment bath for plating, an electroless plating bath, an electrolytic plating bath or the like can be selected. For example, the metal electrode material of the present invention can be produced under the conditions shown in the following Example 1.
【００１６】（実施例１）トンネルピット構造を持つア
ルミニウムエッチド箔を、３０ｖｏｌ％の硝酸に浸漬し
た後、以下に示す様な処理条件でメッキ用パラジウム活
性化処理を行なった。 浴１ ＰｄＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ ０．１ ｇ／Ｌ ＨＣｌ ５ ｍｇ／Ｌ ６０°Ｃにて１−５分浸漬 浴２ ＮａＨ2 ＰＯ2 ・Ｈ2 Ｏ ５０ ｇ／Ｌ ４０°Ｃにて５分浸漬Example 1 An aluminum etched foil having a tunnel pit structure was immersed in 30 vol% nitric acid, and then a palladium activation treatment for plating was performed under the following treatment conditions. Bath 1 PdCl 2 · 2H 2 O 0.1 g / L HCl 5 mg / L 1-5 minutes immersion at 60 ° C Bath 2 NaH 2 PO 2 · H 2 O 50 g / L 5 minutes at 40 ° C Soaking
【００１７】次に、パラジウム処理後のアルミニウムエ
ッチド箔を次に示すような条件での無電解ニッケルメッ
キ処理により、アルミニウムエッチド箔のミクロピット
内にニッケルを充填した。 浴３ ＮｉＳＯ4 ・６Ｈ2 Ｏ ２０ ｇ／Ｌ ＮａＨ2 ＰＯ2 ・Ｈ2 Ｏ １５ ｇ／Ｌ Ｎａ3 ・Ｃｉｔｒａｔｅ １５ ｇ／Ｌ ＮａＯＨ ５ ｇ／Ｌ ｐＨ＝６、４０°Ｃにて５分浸漬Next, the aluminum etched foil after the palladium treatment was electrolessly nickel-plated under the following conditions to fill nickel into the micropits of the aluminum etched foil. Bath 3 NiSO 4 · 6H 2 O 20 g / L NaH 2 PO 2 · H 2 O 15 5 minutes immersion at g / L Na 3 · Citrate 15 g / L NaOH 5 g / L pH = 6,40 ° C
【００１８】さらに次に示すような条件で電解ニッケル
メッキ処理を行い、ニッケル層の厚みを増して最終的に
得られるブラシ形のニッケル電極材料の機械的強度を向
上した。 浴４ ＮｉＳＯ4 ・６Ｈ2 Ｏ １５０ ｇ／Ｌ ＮＨ4 Ｃｌ １５ ｇ／Ｌ Ｈ3 ＢＯ3 １５ ｇ／Ｌ 添加剤 適量 ｐＨ＝６、４０°Ｃにてニッケル板を対極としてメッキ
を行なった。電流密度１０ｍＡ／ｃｍ2 で３０分間カソ
ード電解を行なった。Further, electrolytic nickel plating was performed under the following conditions to increase the thickness of the nickel layer and improve the mechanical strength of the finally obtained brush-shaped nickel electrode material. Bath 4 NiSO 4 .6H 2 O 150 g / L NH 4 Cl 15 g / L H 3 BO 3 15 g / L additive Proper amount pH = 6, plating was performed at 40 ° C. with a nickel plate as a counter electrode. Cathodic electrolysis was performed for 30 minutes at a current density of 10 mA / cm 2 .
【００１９】以上のように処理した試料を３５０°Ｃに
て９０分間熱処理を行った後、６０°Ｃの１０％水酸化
ナトリウム溶液に３０分間浸漬してアルミニウムを溶解
除去した。アルミニウム溶解後に得られたブラシ形のニ
ッケル電極材料は約５０ミクロンの厚みを持っていた。The sample treated as described above was heat treated at 350 ° C. for 90 minutes and then immersed in a 10% sodium hydroxide solution at 60 ° C. for 30 minutes to dissolve and remove aluminum. The brush-shaped nickel electrode material obtained after melting aluminum had a thickness of about 50 microns.
【００２０】得られたブラシ形のニッケル電極材料の表
面ＳＥＭ写真を図１に示した。図より母型として使用し
たアルミニウムエッチド箔のトンネルピット形状をよく
転写していることが判る。A surface SEM photograph of the obtained brush-shaped nickel electrode material is shown in FIG. It can be seen from the figure that the tunnel pit shape of the aluminum etched foil used as the master mold is well transferred.
【００２１】図２はブラシ形のニッケル電極材料の３Ｍ
−水酸化カリウム溶液、２５°Ｃにおけるカソード電流
−電位曲線である。また比較電極として平滑表面を持つ
圧延ニッケル箔電極、さらに交流電解によって表面粗化
した圧延ニッケル箔電極のカソード分極特性を示した。
図からブラシ形のニッケル電極材料は、比較した二種の
ニッケル電極よりも水素過電圧を低減できることが判っ
た。FIG. 2 shows a brush-shaped nickel electrode material 3M.
-Cathode current-potential curve at 25 ° C in potassium hydroxide solution. The cathode polarization characteristics of a rolled nickel foil electrode having a smooth surface as a reference electrode and a rolled nickel foil electrode roughened by AC electrolysis were also shown.
From the figure, it was found that the brush-shaped nickel electrode material can reduce the hydrogen overvoltage more than the two nickel electrodes compared.
【００２２】（実施例２）実施例１で作製したブラシ形
のニッケル電極に各種の電極反応において触媒作用を持
つ物質をコーティングすることで、さらにブラシ形電極
材料の高機能化が図られる。触媒作用を持つ物質として
は白金、鉛、水銀、ロジウム、パラジウム等の金属、ま
たはこれらの酸化物が上げられる。また、コーティング
は例えば次に示す様な処理によって、ブラシ形のニッケ
ル電極の表面に白金をコーティングできる。 浴５ Ｈ2 ＰｔＣｌ6 ・６Ｈ2 Ｏ ２０ ｇ／Ｌ ＨＣｌ ３００ ｍＬ／Ｌ ６０°Ｃにて２０秒間浸漬処理(Embodiment 2) The brush-shaped nickel electrode prepared in Embodiment 1 is coated with a substance having a catalytic action in various electrode reactions, so that the brush-shaped electrode material can be further enhanced in function. Examples of the substance having a catalytic action include metals such as platinum, lead, mercury, rhodium and palladium, and oxides thereof. In addition, for the coating, for example, platinum can be coated on the surface of the brush-shaped nickel electrode by the following treatment. Bath 5 H 2 PtCl 6 · 6H 2 O 20 g / L HCl 300 mL / L 60 ° C immersion treatment for 20 seconds
【００２３】図３（ｂ）に白金コート後のブラシ形のニ
ッケル電極材料の表面ＳＥＭ写真を示した。白金の微粒
析出がみられ、これによりさらに比表面積の向上が図ら
れている。FIG. 3B shows a surface SEM photograph of the brush-shaped nickel electrode material after platinum coating. Precipitation of platinum fine particles was observed, which further improves the specific surface area.
【００２４】また、図２に白金コート後のブラシ形のニ
ッケル電極材料のカソード分極特性も示した。図から判
るように水素過電圧は実施例１と比較してさらに低減で
きたことが判る。FIG. 2 also shows the cathode polarization characteristics of the brush-shaped nickel electrode material after platinum coating. As can be seen from the figure, the hydrogen overvoltage can be further reduced as compared with Example 1.
【００２５】（実施例３）実施例１と同様の方法でメッ
キ用パラジウム処理した後、例えば以下に示すような条
件によってアルミニウムエッチド箔のミクロピット形状
を転写した銅電極材料を作製できる。 浴６ ＣｕＳＯ4 ・５Ｈ2 Ｏ ５ ｇ／Ｌ ＮａＯＨ ７ ｇ／Ｌ ロッシェル塩 ２５ ｇ／Ｌ ホルマリン（３７％） １０ ｍＬ／Ｌ ２０°Ｃにて２分間の浸漬処理することで銅をミクロピ
ット内に充填した後、次の条件で電解銅メッキを行っ
た。 浴７ ＣｕＳＯ4 ・５Ｈ2 Ｏ ２５０ ｇ／Ｌ Ｈ2 ＳＯ4 １０ ｍＬ／Ｌ チオ尿素 ０．７５ ｇ／Ｌ ４０°Ｃ、銅板を対極とし電流密度５０ｍＡ／ｃｍ2 で
４０分間カソード電解した。この試料を実施例１と同様
の方法でアルミニウム溶解除去することで、ブラシ形銅
電極材料が得られた。(Example 3) After the palladium treatment for plating was carried out in the same manner as in Example 1, a copper electrode material in which the micropit shape of the aluminum etched foil was transferred can be produced under the following conditions, for example. Bath 6 CuSO 4 .5H 2 O 5 g / L NaOH 7 g / L Rochelle salt 25 g / L formalin (37%) 10 mL / L 20 μC immersion treatment of copper in the micropits for 2 minutes Then, electrolytic copper plating was performed under the following conditions. Bath 7 CuSO 4 .5H 2 O 250 g / L H 2 SO 4 10 mL / L thiourea 0.75 g / L 40 ° C. Cathodic electrolysis was carried out for 40 minutes at a current density of 50 mA / cm 2 with a copper plate as the counter electrode. A brush-type copper electrode material was obtained by dissolving and removing this sample from aluminum in the same manner as in Example 1.
【００２６】このブラシ形銅電極を用いたカソード電流
−電位曲線を図５に示す。実施例１の場合と同様に平滑
な表面を持つ銅電極よりも水素過電圧が低減できること
が確認された。A cathode current-potential curve using this brush-shaped copper electrode is shown in FIG. It was confirmed that the hydrogen overvoltage can be reduced as compared with the copper electrode having a smooth surface as in the case of Example 1.
【００２７】さらに上記のニッケル、銅以外の金属で
も、白金、パラジウム、ロジウム、鉛、錫、亜鉛等より
選択される１種または２種以上の金属よりなるメッキ層
をアルミニウムエッチド箔に形成し、その後にアルミニ
ウムエッチド箔を溶解除去することにより、上記の実施
例と同様の表面積拡大効果を持つ金属電極材料を作製す
ることができる。Further, a plating layer made of one or more metals selected from platinum, palladium, rhodium, lead, tin, zinc and the like, other than the above-mentioned nickel and copper, is formed on the aluminum etched foil. Then, by dissolving and removing the aluminum etched foil, a metal electrode material having the same surface area increasing effect as that of the above-mentioned embodiment can be produced.
【００２８】さらに、上記の実施例ではトンネルピット
構造を持つアルミニウムエッチド箔を用いた場合につい
て記載してきたが、房状のピット構造を持つアルミニウ
ムエッチド箔の上に金属メッキを施して、その後にアル
ミニウムエッチド箔を溶解させて金属電極材料を形成す
ると、房状のピット構造を転写した金属電極材料が作製
される。この場合でも、作製された金属電極材料の表面
積はトンネルピット構造を持つ場合と同様に比表面積が
大きく、トンネルピット構造のアルミニウムエッチド箔
を用いた場合と同等の電気的特性の向上を図ることがで
きた。Further, although the above-mentioned embodiment has described the case where the aluminum etched foil having the tunnel pit structure is used, metal plating is applied on the aluminum etched foil having the tufted pit structure, and thereafter, When the aluminum etched foil is melted to form a metal electrode material, a metal electrode material having a tufted pit structure transferred is produced. Even in this case, the surface area of the produced metal electrode material has a large specific surface area as in the case of having the tunnel pit structure, and it is necessary to improve the electrical characteristics equivalent to the case of using the aluminum etched foil having the tunnel pit structure. I was able to.
【００２９】[0029]
【発明の効果】この発明により作製された金属電極材料
は比表面積を大きく形成することができるため、電解反
応におけるアノードあるいはカソードとして用いること
により、例えば水電解による水素ガス発生過電圧の低
減、酸素過電圧の低減などができ、ひいては電解反応の
省エネルギー化が図れる。Since the metal electrode material produced according to the present invention can form a large specific surface area, it can be used as an anode or a cathode in an electrolysis reaction, for example, to reduce hydrogen gas generation overvoltage due to water electrolysis and oxygen overvoltage. It is possible to reduce the energy consumption of the electrolytic reaction.
【００３０】また各種の金属、金属酸化物、触媒、酵素
等を付与した機能性素子用電極、センサー素子用電極等
の下地とすることによって素子の高感度化、小型化が可
能となり、また表面の微細形状から得られる投錨効果に
よって修飾物質の脱落防止による素子の長寿命化が可能
となる。Further, by forming a base for functional element electrodes, sensor element electrodes, etc., to which various metals, metal oxides, catalysts, enzymes, etc. have been added, high sensitivity and downsizing of the element can be achieved, and the surface of the element can be reduced. The anchoring effect obtained from the fine shape of the element makes it possible to extend the life of the element by preventing the modifier from falling off.
【図１】実施例１で得られたブラシ形のニッケル電極材
料の表面ＳＥＭ写真である。FIG. 1 is a surface SEM photograph of a brush-shaped nickel electrode material obtained in Example 1.
【図２】実施例で得られたブラシ形ニッケル電極材料お
よび白金コートしたブラシ形ニッケル電極材料のカソー
ド電流−電位曲線のグラフである。FIG. 2 is a graph of cathode current-potential curves of brush-type nickel electrode materials and platinum-coated brush-type nickel electrode materials obtained in Examples.
【図３】（ａ）は実施例１で得られたブラシ形のニッケ
ル電極材料の表面ＳＥＭ写真、（ｂ）は実施例２で得ら
れた白金コートしたブラシ形のニッケル電極材料の表面
ＳＥＭ写真である。3A is a surface SEM photograph of the brush-type nickel electrode material obtained in Example 1, and FIG. 3B is a surface SEM photograph of the platinum-coated brush-type nickel electrode material obtained in Example 2. Is.
【図４】実施例３で得られたブラシ形銅電極材料の表面
ＳＥＭ写真である。FIG. 4 is a surface SEM photograph of the brush-shaped copper electrode material obtained in Example 3.
【図５】実施例３で得られたブラシ形銅電極材料のカソ
ード電流−電位曲線である。5 is a cathode current-potential curve of the brush-shaped copper electrode material obtained in Example 3. FIG.
【図６】トンネルピット構造を持つアルミニウムエッチ
ド箔のオキサイドレプリカのＳＥＭ写真である。FIG. 6 is an SEM photograph of an oxide replica of an aluminum etched foil having a tunnel pit structure.
【図７】房状ピット構造を持つアルミニウムエッチド箔
のオキサイドレプリカのＳＥＭ写真である。FIG. 7 is an SEM photograph of an oxide replica of an aluminum etched foil having a tufted pit structure.
Claims (3)
ピットを形成したアルミニウムエッチド箔の上に、金属
メッキを施した後、アルミニウムエッチド箔を溶解除去
して前記ミクロピットの形状を転写したことを特徴とす
る金属電極材料の作製方法。1. A method of transferring the shape of the micropits by performing metal plating on the aluminum etched foil having the micropits formed by etching the aluminum foil, and then dissolving and removing the aluminum etched foil. A method for producing a characteristic metal electrode material.
ピットを形成したアルミニウムエッチド箔の上に、金属
メッキを施した後、アルミニウムエッチド箔を溶解除去
して前記ミクロピットの形状を転写するとともに、金属
メッキ層表面に触媒作用を持つ物質をコーティングした
ことを特徴とする金属電極材料の作製方法。2. An aluminum foil is etched to form micropits, metal plating is applied on the aluminum etched foil, and then the aluminum etched foil is dissolved and removed to transfer the shape of the micropits. A method for producing a metal electrode material, characterized in that the surface of a metal plating layer is coated with a substance having a catalytic action.
ッキは、ニッケル、銅、白金、パラジウム、ロジウム、
鉛、錫、亜鉛より選択される１種または２種以上の金属
よりなるメッキであることを特徴とする請求項１または
請求項２記載の金属電極材料の作製方法。3. Metal plating applied on an aluminum etched foil is nickel, copper, platinum, palladium, rhodium,
The method for producing a metal electrode material according to claim 1 or 2, wherein the plating is made of one or more metals selected from lead, tin and zinc.
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|---|---|---|---|
| JP11202094A JP2961491B2 (en) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | Preparation method of metal electrode material |
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- 1994-04-27 JP JP11202094A patent/JP2961491B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JP2961491B2 (en) | 1999-10-12 |
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