JPH07276471A - 光学用ポリカーボネート樹脂シートの製造方法 - Google Patents
光学用ポリカーボネート樹脂シートの製造方法Info
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Abstract
様に低く、且つ実質的に均質で耐久性に優れた光学用途
に有用なポリカーボネート樹脂シートを工業的に有利に
製造する方法を提供する。 【構成】 溶融したポリカーボネート樹脂を押出機のT
型ダイからシート状に押出し、複数個の冷却ロールで冷
却した後複数個の移送ロールにより移送してポリカーボ
ネート樹脂シートを製造するに当り、最終の冷却ロール
から剥離するシートの表面温度を二次転移点以上の温度
に保持し、最初の移送ロールに接するシートの表面温度
を二次転移点以下の温度にし且つ最終の冷却ロールと最
初の移送ロールの区間でシートにたるみを持たせること
を特徴とする複屈折が40nm以下の光学用ポリカーボネ
ート樹脂シートの製造方法。
Description
樹脂シートに関する。更に詳しくは、シート全面の複屈
折(リターデーションの絶対値で以下単にリターデーシ
ョンという)が40nm以下で且つ実質的に反りのない平
面性に優れた光学用ポリカーボネート樹脂シートに関す
る。
定性に優れ、耐熱性や耐衝撃性が高いことからレーザー
光を利用する光ディスクや光カード等に使用されてお
り、最近では液晶ユニットのフラットパネルや液晶ディ
スプレイの位相差補正板等への使用も検討されている。
かかる用途にポリカーボネート樹脂シートを使用するに
はシート全面のリターデーションを低くする必要があ
る。しかしながら、ポリカーボネート樹脂は溶融粘度が
高く、通常の押出成形法では全面のリターデーションが
低いシートを製造することは極めて困難である。
ーデーションを下げる種々の方法が提案されている。例
えば特開昭62−140817号公報にはステンレス板
の間にシートを挟み、加圧下熱処理して20nm以下のリ
ターデーションのシートを得る方法が提案されている。
しかしながら、この方法では加圧による歪みがシートに
残留し、リターデーションが幅方向全体で20nm以下の
シートを得ることは困難である。特開昭63−4713
9号公報記載の方法では0〜8nmのリターデーションの
シートが得られている。しかしながら、この方法では2
枚のシートを光軸が90°の角度をなすように互いに平
行に重ね合せるという繁雑な工程が必要なため工業的に
採用し難い。特公平5−71026号公報記載の方法で
は17〜18nmのリターデーションのシートが得られて
いるが、この方法では幅方向の両端部のリターデーショ
ンが著しく高くなる。また、特開平4−166319号
公報記載の方法では7〜29nmのリターデーションのシ
ートが得られている。しかしながら、この方法で使用す
るポリカーボネート樹脂シートの分子量は粘度平均分子
量で14500〜18900と低く耐久性に劣るため実
用化されていない。更に、特開昭60−214923号
公報には複数個の冷却ロールの速度比を夫々設定してシ
ートに張力をかけない製造方法が提案されている。しか
しながら、この方法では押出幅全域で低複屈折のシート
は得られ難く、いずれの提案も工業的に有利な方法とは
言えない。
シートの幅方向のリターデーションが一様に低く、且つ
実質的に均質で耐久性に優れた光学用途に有用なポリカ
ーボネート樹脂シートを工業的に有利に製造する方法を
提供することである。
リカーボネート樹脂のシーティング条件について鋭意検
討した結果、幅方向全域の複屈折を安定に下げるには、
冷却ロールの速度よりも引取り時の引取ロールの速度を
遅らせて最終の冷却ロールと最初の移送ロール間のシー
トにたるみを発生させることで、冷却過程のシートに引
取り時の応力がかかり難くすることが有効であることを
見出した。本発明はこの知見に基いて更に検討を重ねた
結果完成したものである。
カーボネート樹脂を押出機のT型ダイからシート状に押
出し、複数個の冷却ロールで冷却した後複数個の移送ロ
ールにより移送してポリカーボネート樹脂シートを製造
するに当り、最終の冷却ロールから剥離するシートの表
面温度を二次転移点以上の温度に保持し、最初の移送ロ
ールに接するシートの表面温度を二次転移点以下の温度
にし且つ最終の冷却ロールと最初の移送ロールの区間で
シートにたるみを持たせることを特徴とする複屈折が4
0nm以下の光学用ポリカーボネート樹脂シートの製造方
法である。
フェノールとカーボネート前駆体とを溶液法又は溶融法
で反応させて得られる芳香族ポリカーボネート樹脂であ
り、二種以上のポリカーボネート樹脂の混合物であって
もよい。その分子量は粘度平均分子量で表して1900
0〜35000程度が好ましい。ここで使用する二価フ
ェノールとしては2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン(通称ビスフェノールA)を主たる対象と
するが、その一部又は全部を他の二価フェノールで置換
えてもよい。他の二価フェノールとしては例えばビス
(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2−ビス
(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニ
ル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)サルフ
ァイド、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン等が
あげられる。カーボネート前駆体としては例えばカルボ
ニルハライド、カーボネートエステル、ハロホルメート
等があげられ、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボ
ネート、二価フェノールのジハロホルメート等である。
また、ポリカーボネート樹脂を製造するに際して分子量
調節剤、触媒、加工性改善のための分岐剤等を必要に応
じて使用することができる。更に、ポリカーボネート樹
脂には、必要に応じて添加剤例えば多価アルコールと脂
肪酸のエステル又は部分エステル等の離型剤、亜燐酸エ
ステル、燐酸エステル、ホスホン酸エステル等の熱安定
剤、ベンゾトリアゾール系、アセトフェノン系、サリチ
ル酸エステル系等の紫外線吸収剤、帯電防止剤、着色
剤、増白剤、難燃剤等を配合してもよい。
シートの成形法は、押出機のT型ダイから溶融したポリ
カーボネート樹脂をシート状に押出し、複数個の冷却ロ
ールで冷却した後複数個の移送ロールにより移送して引
取る溶融押出法であり、冷却ロールは通常2〜4個使用
し、移送ロールは通常5〜20個使用する。図1は本発
明を実施するに適したシートの成形法の一例を示す概略
図であり、図中1はT型ダイ、2は第1冷却ロール、3
は第2冷却ロール、4は第3冷却ロール、5は第1移送
ロール、6は引取りロールである。以下図1により説明
する。
通過する冷却ロールから剥離する点までは二次転移点以
上の温度に保持する。即ち、第3冷却ロールから剥離す
る時点のシートの表面温度を二次転移点以上に保持す
る。この剥離時のシートの表面温度が二次転移点より低
いと冷却ロール上で熱収縮の応力による歪が発生するた
め複屈折が高くなり、目的とする幅方向のリターデーシ
ョンが一様に低いシートは得られ難くなる。剥離時のシ
ートの表面温度があまりに高くなると冷却ロールにシー
トが巻き付く恐れがあるので、剥離時のシートの表面温
度を二次転移点より2℃高い温度から15℃高い温度の
範囲にするのが特に好ましい。第3冷却ロールから剥離
する時点のシートの表面温度を二次転移点以上に保持す
るには、例えば第3冷却ロールの温度を制御したり、第
3冷却ロール上のシートの外側からヒーター等によって
加熱制御する等任意の方法が採用される。
の移送ロール即ち第1移送ロールに接する際には、その
表面温度が二次転移点以下になるなるまで冷却する必要
がある。第1移送ロールに接する際のシート表面温度が
低くなるのは差支えないが、二次転移点以上では引取り
時の応力がシートに加わったままの状態で残留するため
複屈折が高くなる。特に第1移送ロールに接する際のシ
ートの表面温度を二次転移点より5℃以上低い温度に冷
却するのが好ましい。第3冷却ロールから剥離したシー
トが第1移送ロールに接するまでに、シートの表面温度
を二次転移点以下に冷却するには、任意の方法が採用さ
れるが、通常は第3冷却ロールと第1移送ロールの間隔
を適当に調節して空冷するのが好ましい。
ールと第1移送ロールの間で冷却する際にシートにたる
みを持たせる。ここでシートにたるみを持たせて冷却す
ることによって幅方向のリターデーションを一様に低く
することができる。このたるみが極端に小さいと幅方向
のリターデーションが充分に低くなり難く、このたるみ
が極端に大きいとシートが変形して逆に複屈折が高くな
ることがある。このシートのたるみの状態を示した図が
図2である。図中4は第3冷却ロール、5は第1移送ロ
ールであり、第3冷却ロールのシート剥離点から第1移
送ロールのシートの接点までの直線距離をL(cm)、た
るみの距離をh(cm)としたとき下記式[1] 0.1L≦h≦L [1] を満足する量たるませるのが好ましい。
法が採用される。例えば引取りロールの表面速度を冷却
ロールの表面速度よりも遅らせて所定のたるみを発生さ
せた後冷却ロールの表面速度と同等の速度に戻す方法、
ニップロールを移送ロールに組込み、ニップロールの表
面速度と距離を制御する方法等が好ましい。
にシートが蛇行するようになり、あまりに厚いとシート
が変形してフラットな製品が得られ難くなるので、0.
1〜1.2mmが好ましく、0.2〜0.8mmが特に好ま
しい。
シートのリターデーション及び反り率の測定は下記の方
法で行った。 (1)リターデーション:オーク製作所(株)製の自動
複屈折測定装置(ADR-200 B型)により光源に He-Ne
レーザーを用い、波長632.8nmに対応するリターデ
ーションをシートの端部から10、20、30、40、
50、60、70、80、90cmの位置で測定した。 (2)反り率: JIS K−6911の試験方法に準拠して
辺に平行方向に凹状又は凸状に変形することを反りとい
い、長さ1000mmに対する最大反りの百分率(%)で
表し、値の大きい程反りは大きくなる。
示す装置を設けた押出機によりシートを製造した。T型
ダイ1は幅1100mm、第1、第2及び第3冷却ロール
はいずれも直径300mmの鏡面ロールを使用し、第3冷
却ロールのシート剥離点から第1移送ロールのシートの
接点までの直線距離Lを60cmにした。ビスフェノール
Aとホスゲンから溶液法により製造した粘度平均分子量
24500、二次転移点140℃のポリカーボネート樹
脂パウダーを282℃に設定したT型ダイより吐出量2
80kg/時で押出し、第1、第2及び第3冷却ロール及
び移送ロールを経て幅1000mmで厚さが0.4mmのシ
ートを得た。第1、第2及び第3冷却ロールの表面速度
を8.10 m/分に、第1及び第2冷却ロールの温度を
夫々140℃、152℃に、第3冷却ロールの温度を表
1記載の温度に設定し、引取りロールの速度を調整して
第3冷却ロールと第1移送ロール間のシートのたるみ量
を表1記載の量に保持した。第3冷却ロールから剥離す
る際のシートの表面温度、第1移送ロールに接触する際
のシートの表面温度及び得られたシートの特性値を表1
に示した。表1より明らかなように、実施例のシートは
すべてリターデーションが低く且つ実質的に均質にある
のに対して、比較例のシートはリターデーションが高い
か、ばらつきが大きい。
第3冷却ロールの表面速度を2.7 m/分に、第1及び
第2冷却ロールの温度を夫々120℃、130℃に、第
3冷却ロールの温度を表1記載の温度に設定し、引取り
ロールの速度を調整して第3冷却ロールと第1移送ロー
ル間のシートのたるみ量を表1記載の量に保持する以外
は実施例1と同様にして厚さが1.2mmのシートを得
た。第3冷却ロールから剥離する際のシートの表面温
度、第1移送ロールに接触する際のシートの表面温度及
び得られたシートの特性値を表1に示した。表1より明
らかなように、実施例のシートはリターデーションが低
く且つ実質的に均質にあるのに対して、比較例のシート
はリターデーションが高く且つばらつきも大きい。
とせず、極めて簡単な操作で全面のリターデーションが
40nm以下、更には20nm以下の光学用途に適したポリ
カーボネート樹脂シートの提供が可能であり、その奏す
る工業的効果は格別なものである。
例を示す概略図
Claims (2)
- 【請求項1】 溶融したポリカーボネート樹脂を押出機
のT型ダイからシート状に押出し、複数個の冷却ロール
で冷却した後複数個の移送ロールにより移送してポリカ
ーボネート樹脂シートを製造するに当り、最終の冷却ロ
ールから剥離するシートの表面温度を二次転移点以上の
温度に保持し、最初の移送ロールに接するシートの表面
温度を二次転移点以下の温度にし且つ最終の冷却ロール
と最初の移送ロールの区間でシートにたるみを持たせる
ことを特徴とする複屈折が40nm以下の光学用ポリカー
ボネート樹脂シートの製造方法。 - 【請求項2】 最終の冷却ロールと最初の移送ロールの
区間におけるたるみが、最終の冷却ロールのシート剥離
点から最初の移送ロールのシートの接点までの直線距離
をL(cm)、たるみの距離をh(cm)としたとき下記式
[1] 0.1L≦h≦L [1] を満足する請求項1記載の光学用ポリカーボネート樹脂
シートの製造方法。
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- 1994-04-06 JP JP06844194A patent/JP3579447B2/ja not_active Expired - Fee Related
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