JPH07272852A - エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents

エレクトロルミネッセンス素子の製造方法

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JPH07272852A
JPH07272852A JP6087668A JP8766894A JPH07272852A JP H07272852 A JPH07272852 A JP H07272852A JP 6087668 A JP6087668 A JP 6087668A JP 8766894 A JP8766894 A JP 8766894A JP H07272852 A JPH07272852 A JP H07272852A
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JP
Japan
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light emitting
emitting layer
substrate
sputtering
film
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JP6087668A
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Tamotsu Hattori
有 服部
Hironobu Tamura
広宣 田村
Masayasu Sawaki
正康 澤木
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Denso Corp
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NipponDenso Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】基板搬送式スパッタ法で、膜厚を管理できる成
長法を提供すること。 【構成】基板搬送式スパッタ法では、膜厚成長速度が単
調に減少し、バッチ回数にして10回程度まで比較的大き
く速度が低下し、次第に飽和して30回目あたりでほぼ定
常的になる。従って、この成長速度を踏まえてバッチ処
理ごとに基板搬送速度と往復回数を調節するプログラム
を組み、発光層の形成を実施する。即ち、所定の膜厚を
得るために、基板搬送用トレイの移動速度を調節し、往
復回数を必要に応じて2〜3回にするようにプログラム
される。プログラムは通常良く用いられるマイクロコン
ピュータでトレイの駆動系に対する指示値を出力するこ
とで実施可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、エレクトロルミネッセ
ンス素子(以下、EL素子)の製造方法に関し、特に、EL
素子の発光層を形成する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、特に大型基板を使用してEL素子を
形成する場合に基板を搬送用のトレイに乗せて、ターゲ
ットの前面を通過させて所望の層を成膜する基板搬送式
スパッタ法が用いられている。この方法では、トレイに
一枚ずつ基板を乗せるため、バッチ処理で形成される。
EL素子の発光層も、この基板搬送式スパッタ法で形成さ
れるが、この発光層の膜厚が図5に示すように、EL素子
の発光特性に大きく関与し、均一な発光層膜厚が望まれ
ている。通常、スパッタリングはターゲットに成長させ
たい材料を用い、高周波電力を用いて放電させて実施さ
れる。このスパッタリングの放電は通電直後は安定しな
いため、電圧をモニタしながら定常的な放電状態下でス
パッタリングが行われるようにしている。安定した放電
状態でのスパッタリングは、堆積が安定していると考え
られ、一定の膜厚が得られるとされている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】基板搬送式スパッタ法
では基板が移動するため、他の基板固定式や蒸着法で用
いられる膜厚モニタが利用できない。それで、成膜する
膜厚は成膜時間(スパッタリング時間、以降スパッタ時
間と書く)で管理するしかない。しかしながら、このス
パッタリングの成長速度は、発明者らが実際に基板搬送
式スパッタ法において、ZnS:TbやZnS:Smなどの材料で、
同じターゲットを用いて、バッチ回数を増加してみたと
ころ、メカニズムは不明ながら、図1に示すように、こ
の成長速度が一定ではないことが分かった。従って、生
産において一定のEL素子の発光特性を得るためには、こ
の発光層の膜厚を厳密に管理する必要があり、従って従
来の基板搬送式スパッタ法で膜厚を厳密に制御すること
が求められる。
【0004】従って本発明の目的は、基板搬送式スパッ
タ法で、膜厚を管理できる成長法を提供することであ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】図1に示した特性が、ほ
ぼ一定した減少率を持つことから、この特性を考慮して
成膜すれば安定したスパッタリングが実現する。そこで
上記の課題を解決するため本発明の構成は、支持基板上
に第一電極、第一絶縁層、発光層、第二絶縁層及び第二
電極を、少なくとも発光層、第二絶縁層及び第二電極を
光学的に透明なものにて順次積層するエレクトロルミネ
ッセンス素子の製造方法において、前記発光層を形成す
る工程で、バッチ処理ごとに、バッチ処理回数に依存し
た発光層成長速度にスパッタリング時間を対応させたプ
ログラムにより前記発光層を成長させ、各バッチ処理で
等しい厚さの発光層を形成することである。また関連発
明の構成は、前記スパッタ時間の対応を、基板搬送式ス
パッタ法における基板搬送速度および往復回数の調節プ
ログラムで調節することを特徴とし、あるいはまた、前
記スパッタ時間の対応を、シャッター式スパッタリング
装置のターゲットを覆うシャッターの開閉時間をプログ
ラムで調節して、各バッチ処理で等しい厚さの発光層を
形成することを特徴とする。本発明の構成はまた、予
め、前記発光層成長速度が、発光層を成長させるスパッ
タリング装置で実測されていることを特徴とする。
【0006】
【作用】基板搬送式スパッタ法では、膜厚成長速度が単
調に減少し、バッチ回数にして10回程度まで比較的大
きく速度が低下し、次第に飽和して30回目あたりでほ
ぼ定常的になる(図3。ただしこの回数値は、用いるス
パッタリング装置によって前後する)。従って、この成
長速度を踏まえてバッチ処理ごとに基板搬送速度と往復
回数を調節するプログラムを組み、発光層の形成を実施
する。実際のバッチ処理回数では、ほぼ30回程度まで
にスパッタリング装置をオーバーホールし、再びバッチ
処理回数は1からの膜厚成長速度になる。
【0007】
【発明の効果】スパッタ時間を基板搬送速度と基板往復
回数で調節し、膜厚成長速度に合わせた成膜となるの
で、バッチ処理ごとに発光層の膜厚のばらつきが抑制さ
れ、発光特性の揃ったEL素子が形成される。
【0008】
【実施例】以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説
明する。発明者らが図2で示すような基板搬送式スパッ
タリング装置で測定した成膜のバッチ回数に対する成膜
速度の変化は、図3に示すように、最初の5回程に急激
に成膜速度の低下が生じ、10回程まででその変化が安
定し、大体30回程のバッチ回数まで安定した、ほぼ一
定の成膜速度であることが判明した。この詳しいメカニ
ズムは今の所、判っていない。しかし成膜する層がEL素
子の発光層の場合には、この成膜速度が一定でないこと
はEL素子の特性に大きく影響する。
【0009】図2は、本発明で使用する基板搬送式スパ
ッタリング装置200の概略構成図で、成膜室21の端
にゲートバルブ22があり、その外側に基板を予備加熱
する基板加熱室23が設けられている。基板20は基板
トレイに乗せて、基板加熱室23で加熱された後、ゲー
トバルブ22を開けて成膜室21に搬入してゲートバル
ブ22を閉じ、一旦真空にした後、スパッタ反応を起こ
すためにアルゴン(Ar)/ヘリウム(He)ガスを僅かに導入
する。スパッタ放電を開始して安定した後、基板20を
ターゲット25の前に持って行き、成膜する。なお、こ
の基板20の搬送は全てコンピュータで自動で処理す
る。通常、成膜の均一性を保つために、搬送速度は一定
になるように制御される。そのため、ターゲット25の
前を通過する時間は搬送速度で決定するため、成膜厚さ
も基板20の搬送速度で決まる。従って所定の膜厚を得
るために、往復回数を必要に応じて2〜3回にするよう
にプログラムされる。プログラムは通常良く用いられる
マイクロコンピュータでトレイの駆動系に対する指示値
を出力することで実施可能である。
【0010】ここで、スパッタリング装置の発光層成膜
速度は、予め使用する前にダミーの基板等を用いて実際
に実測しておき、そのデータを用いてプログラムする。
【0011】スパッタで成膜することが多い発光層は、
図5で示したように、膜厚にバラツキがあると発光強度
や発光開始電圧のバラツキとなって品質が低下するた
め、製造のためには発光層の膜厚を一定にする必要があ
る。従って、図3の特性に基づいて、バッチごとのスパ
ッタ時間を調節して膜厚が一定になるようにスパッタリ
ング装置の基板搬送用トレイ20(図2)を駆動する。
即ち、成膜速度が早い、初めの数バッチにおいては、そ
の成膜速度に合わせて搬送速度を早くし、バッチ回数が
増えるに従って、遅くなった成膜速度に合わせて搬送速
度をゆっくりにし、ゆっくりできない場合はトレイの往
復回数をも増やす選択をして、膜厚が一定になるよう
に、基板搬送速度とトレイの往復回数を定める。ここで
往復回数とは、図2に示した基板搬送型スパッタリング
装置の機構がターゲットに対してトレイを通過させる形
で成膜させるからで、基板20がターゲット25のある
区間を通過している間、成膜が成され、通過後に一旦ゲ
ートバルブの手前まで迅速に戻って、再びターゲットの
領域を低速で通過する形をとるからである。
【0012】図4は本発明の製造方法で形成する薄膜EL
ディスプレイ素子400の縦断面を示した模式図であ
る。尚、図4の薄膜ELディスプレイ素子400では矢印
方向に光を取り出している。
【0013】薄膜ELディスプレイ素子400は、黄橙色
発光を呈する薄膜ELディスプレイ素子500と、緑色発
光を呈する薄膜ELディスプレイ素子600とが実装工程
で貼り合わせられ、構成されている。片方の薄膜ELディ
スプレイ素子500は、絶縁性基板であるガラス基板6
1上に順次、以下の薄膜が積層形成され構成されてい
る。
【0014】ガラス基板61上には、光学的に透明な酸
化亜鉛(ZnO)から成る第一透明電極(第一電極)62が
形成され、その上面には、光学的に透明な五酸化タンタ
ル(Ta2O5) から成る第一絶縁層63、マンガン(Mn)が添
加された硫化亜鉛(ZnS) から成る発光層64、光学的に
透明な五酸化タンタル(Ta2O5) から成る第二絶縁層6
5、光学的に透明な酸化亜鉛(ZnO)から成る上部透明電
極(第二電極)66が形成されている。
【0015】他方の薄膜ELディスプレイ素子600は、
薄膜ELディスプレイ素子500と基本的に同じ層構造か
ら成る。つまり、薄膜ELディスプレイ素子600は、ガ
ラス基板21上に順次、第一透明電極(第一電極)2
2、第一絶縁層23、発光層24、第二絶縁層25、第
二透明電極(第二電極)26の薄膜が積層され構成され
ている。この内、発光層24に添加する発光中心の組成
や添加量が異なるのみである。具体的には、薄膜ELディ
スプレイ素子600では、薄膜ELディスプレイ素子50
0の中で、マンガン(Mn)が添加された硫化亜鉛(ZnS) か
ら成る発光層14に替えて、テルビウム(Tb)が添加され
た硫化亜鉛(ZnS) から成る発光層24が形成されてい
る。そして、両薄膜ELディスプレイ素子500、600
は、それら中間部分にシリコンオイル80を注入し、貼
り合わせることにより封止されている。
【0016】次に、上述の薄膜ELディスプレイ素子50
0の製造方法を以下に述べる。 (1) 先ず、ガラス基板61上に第一透明電極62を成膜
した。蒸着材料としては、酸化亜鉛(ZnO)粉末に酸化ガ
リウム(Ga2O3) を加えて混合し、ペレット状に成形した
ものを用い、成膜装置としては、イオンプレーティング
装置を用いた。具体的には、ガラス基板61の温度を 1
50℃に保持したままイオンプレーティング装置内を5×
10-3Pa まで排気した。その後、アルゴン(Ar)ガスを導
入して 6.5×10-1Pa に保ち、成膜速度が1.0 〜3.0 Å
/secの範囲となるようビーム電力及び高周波電力を調整
した。
【0017】(2) 次に、第一透明電極62上に五酸化タ
ンタル(Ta2O5) から成る第一絶縁層63をスパッタによ
り形成した。具体的には、ガラス基板61の温度を 200
℃に保持し、スパッタリング装置内を 1.0Pa に維持
し、装置内にアルゴン(Ar)と酸素(O2)の混合ガスを導入
(200cc/min)し、1kWの高周波電力で堆積速度2Å/sec
の条件で行った。
【0018】(3) 上記第一絶縁層13上に硫化亜鉛(Zn
S) を母体材料とし、発光中心としてマンガン(Mn)を添
加した硫化亜鉛:マンガン(ZnS:Mn)発光層64を蒸着に
より形成した。具体的には、ガラス基板61の温度を 1
20℃に保持し、蒸着装置内を5×10-4Pa 以下に維持
し、堆積速度1.0 〜3.0 Å/secの条件で電子ビーム蒸着
を行った。
【0019】(4) 次に、上記発光層64上に、五酸化タ
ンタル(Ta2O5) から成る第二絶縁層65を第一絶縁層6
3と同一の方法で形成した。 (5) 以上の各層をガラス基板61上に形成後、5×10-4
Pa の真空中、400 〜600 ℃で2時間熱処理を行った。
この熱処理により、発光層64の結晶性が向上して発光
輝度が高くなった。 (6) 熱処理後、酸化亜鉛(ZnO)膜から成る第2透明電極
66を、上述の第一透明電極62と同一の方法により、
第2絶縁層65上に形成した。 (7) 各層の膜厚は、第一、第二透明電極62、66が30
00Å、第一、第二絶縁層63、65が4000Å、発光層6
4が6000Åである。尚、各層の膜厚はその中央部分を基
準として述べてある。
【0020】上述したように、薄膜ELディスプレイ素子
600では発光層74を除いて薄膜ELディスプレイ素子
500と層構造が同一であるので、その発光層74の製
造方法についてのみ説明する。
【0021】発光層74は硫化亜鉛(ZnS) を母体材料と
し、発光中心としてテルビウム(Tb)を添加した硫化亜
鉛:テルビウム(ZnS:Tb)をターゲットとして図2に示し
た基板搬送式スパッタリング装置において高周波スパッ
タによって形成した。具体的には、ガラス基板71の温
度を 200℃に保持し、スパッタリング装置内を 0.5〜10
Pa に維持し、スパッタを行った。スパッタは、5回の
バッチ処理(ここでは基板一枚/1バッチ処理を5回)
を連続して発光層を形成する場合に、図1に示す膜厚の
変化を元にして、基板を乗せたトレイの基板搬送速度を
40〜55mm/min、および搬送回数を 2〜3 回に設定して、
発光層の膜厚が同一になるようプログラムした。なお、
このプログラムは図2のスパッタリング装置の駆動系に
含まれるもので、このスパッタリング装置を自動制御
し、目的とする成膜を自動的に処置する。
【0022】(第二実施例)本発明の方法は基板搬送式
スパッタリング装置に限らず、バッチ式スパッタリング
装置でも実施できる。即ち、図6に示すバッチ式スパッ
タリング装置300で基板30とターゲット35の間
に、スパッタ放電を開始した直後は、不安定な状態で成
膜が均一にならないため、シャッター31を用いて基板
30に膜が成長しないようにしておく。そして安定した
スパッタ放電となった時点でシャッター31を開き、成
膜を開始する。所定の時間後にシャッター31を閉じ
て、成膜を終了するが、ここで、このシャッター31の
開閉時間を、バッチ回数に対応させて膜厚が均一になる
ようにプログラムしてスパッタを実施する。当然なが
ら、スパッタリング装置が異なれば、バッチごとの成膜
速度にも差があるので、予め実測した成膜速度値に基づ
いてプログラムする。
【0023】ところで、請求項で言うスパッタ時間は、
基板が放電中のターゲットのそばでターゲット材が堆積
されている間の時間をいい、基板がトレイに運ばれてタ
ーゲット近傍を通過する間がその時間となる。従って、
基板搬送式スパッタリング装置では基板搬送速度および
往復回数の調節、バッチ式スパッタリング装置において
はシャッターによりスパッタ時間を調節することができ
る。装置の構造上の理由から、基板運搬速度は使用する
スパッタリング装置に応じて適度な速度値が必要であ
り、速度だけでは補えない場合に往復回数でスパッタ時
間を調節する。ただしそれらの組み合わせ方による調節
は自由である。なお、所望の膜厚が薄い場合や、成膜速
度が速い場合には、往復回数が1回以下(0.5 回)にな
ることがあることはいうまでもない。
【0024】なお、本発明に用いた図4に示す薄膜EL
ディスプレイ素子は、上述の実施例で示した構成に限定
されるものではなく、以下のような種々の変形が可能で
ある。 (1) 発光層を黄橙色発光を呈する硫化亜鉛:マンガン(Z
nS:Mn)に替えて例えば、青緑色発光を呈する硫化ストロ
ンチウム:セリウム(SrS:Ce)とする。そして、薄膜EL
ディスプレイ素子の光取り出し側を覆うシリコンオイル
に、油溶性染料として、例えば、アゾ系、アントラキノ
ン系などの青色染料中間体を溶解分散させてもよい。こ
のように構成された薄膜ELディスプレイ素子は、青色
染料中間体が青色フィルタにとして作用し、トータルと
して色純度の良い青色とすることができる。 (2) 第一、第二絶縁層63、65、73、75は五酸化
タンタル(Ta2O5) で構成したが、Al2O3,PbTiO3,Y2O3,Si
ON,Si3N4で構成しても良い。
【図面の簡単な説明】
【図1】スパッタリング装置の膜厚のバッチ回数依存度
を示す説明図。
【図2】基板搬送式スパッタリング装置の模式的構成
図。
【図3】成膜速度の往復回数依存性を示す説明図。
【図4】本発明を実施する薄膜ELディスプレイ素子の模
式的構造断面図。
【図5】EL素子の発光特性の発光膜厚依存性を示す説明
図。
【図6】バッチ式スパッタリング装置の模式的構成図。
【符号の説明】
200 基板搬送式スパッタリング装置 21 成膜室 22 ゲートバルブ 23 基板加熱室 24 ヒータ 25 スパッタターゲット 300 バッチ式スパッタリング装置 31 シャッタ 34 ヒータ 35 スパッタターゲット 400 薄膜ELディスプレイ素子 500 第一のEL素子 600 第二のEL素子 61 ガラス基板(絶縁性基板) 62 第一透明電極(第一電極) 63 第一絶縁層 64 発光層 65 第二絶縁層 66 第二透明電極(第二電極)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】支持基板上に第一電極、第一絶縁層、発光
    層、第二絶縁層及び第二電極を、少なくとも発光層、第
    二絶縁層及び第二電極を光学的に透明なものにて順次積
    層するエレクトロルミネッセンス素子の製造方法におい
    て、 前記発光層を形成する工程で、バッチ処理ごとに、バッ
    チ処理回数に依存した発光層成長速度にスパッタリング
    時間を対応させたプログラムにより前記発光層を成長さ
    せ、各バッチ処理で等しい厚さの発光層を形成すること
    を特徴とするエレクトロルミネッセンス素子の製造方
    法。
  2. 【請求項2】前記スパッタリング時間の対応を、基板搬
    送式スパッタ法における基板搬送速度および往復回数の
    調節プログラムで調節することを特徴とする請求項1に
    記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
  3. 【請求項3】前記スパッタリング時間の対応を、シャッ
    ター式スパッタリング装置のターゲットを覆うシャッタ
    ーの開閉時間をプログラムで調節して、各バッチ処理で
    等しい厚さの発光層を形成することを特徴とする請求項
    1に記載のエレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
  4. 【請求項4】前記発光層成長速度が、予め発光層を成長
    させるスパッタリング装置で実測されていることを特徴
    とする請求項1に記載のエレクトロルミネッセンス素子
    の製造方法。
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