JPH07247106A - 金属、合金および金属化合物の微細粉末 - Google Patents
金属、合金および金属化合物の微細粉末Info
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- JPH07247106A JPH07247106A JP6287131A JP28713194A JPH07247106A JP H07247106 A JPH07247106 A JP H07247106A JP 6287131 A JP6287131 A JP 6287131A JP 28713194 A JP28713194 A JP 28713194A JP H07247106 A JPH07247106 A JP H07247106A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属、合金および金属化合物の微細粉末。
【構成】 本発明は、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3を除く、金
属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ［ここで、
Ｍｅは、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｈ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、
Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚ
ｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｏ
ｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、
Ｅｕ、Ｇｄ、を意味し、そしてＸは、Ｃ、Ｎ、Ｂ、Ｓ
ｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの組み合
わせを意味する］に関する。
属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ［ここで、
Ｍｅは、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｈ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、
Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚ
ｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｏ
ｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、
Ｅｕ、Ｇｄ、を意味し、そしてＸは、Ｃ、Ｎ、Ｂ、Ｓ
ｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの組み合
わせを意味する］に関する。
Description
【０００１】本発明は、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3を除く、
金属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ［ここ
で、Ｍｅは、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐ
ｂ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａ
ｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｒ
ｕ、Ｏｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、Ｎｄ、
Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、を意味し、そしてＸは、Ｃ、Ｎ、
Ｂ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの
組み合わせを意味する］に関するものである。
金属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ［ここ
で、Ｍｅは、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐ
ｂ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａ
ｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｒ
ｕ、Ｏｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、Ｎｄ、
Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、を意味し、そしてＸは、Ｃ、Ｎ、
Ｂ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの
組み合わせを意味する］に関するものである。
【０００２】上記種々の組成を示す微細粉末は産業的に
益々重要になってきている。例えば、このような微細金
属粉末の懸濁液を基質に塗布することによって鏡を製造
することができる。
益々重要になってきている。例えば、このような微細金
属粉末の懸濁液を基質に塗布することによって鏡を製造
することができる。
【０００３】金属および金属化合物の微細粉末を産業的
に製造する方法は多数知られてきている。
に製造する方法は多数知られてきている。
【０００４】純粋に機械的なサイズ低下および分級方法
（製造可能な粉末は特定の細かさまでであると共に、比
較的幅広い粒子分布を示すといった欠点を示す）とは別
に、気相沈澱方法が多数提案されている。
（製造可能な粉末は特定の細かさまでであると共に、比
較的幅広い粒子分布を示すといった欠点を示す）とは別
に、気相沈澱方法が多数提案されている。
【０００５】部分的には、時としてエネルギー源が非常
に小さいもの、例えば熱プラズマまたはレーザービーム
などが用いられているか、或は乱炎、例えば塩素爆発ガ
スバーナーなどで行われていることから、その得られる
粉末の粒子分布および粒子サイズを正確に制御するのは
不可能であり、通常このような反応条件下では非常に幅
広い粒子分布が生じると共に、平均粒子サイズの数倍の
直径を有する個々の粒子が生じる。
に小さいもの、例えば熱プラズマまたはレーザービーム
などが用いられているか、或は乱炎、例えば塩素爆発ガ
スバーナーなどで行われていることから、その得られる
粉末の粒子分布および粒子サイズを正確に制御するのは
不可能であり、通常このような反応条件下では非常に幅
広い粒子分布が生じると共に、平均粒子サイズの数倍の
直径を有する個々の粒子が生じる。
【０００６】現在知られている大規模な工業的粉末製造
方法を用いたのでは、ＦＳＳＳで測定した平均粒子サイ
ズ（個々の粒子サイズではない）が＜０．５μｍの粉末
を製造するのはほとんど不可能であるか或は可能である
としても多大な困難さを伴っている。このような通常に
製造されている粉末では、その材料の中に粗い粒子が特
定パーセント存在するのを避けることは実質的に不可能
であり、これが、それらから製造される構成要素が示す
機械特性に悪影響を与えている。通常の粉砕方法で得ら
れる粒子分布もまた非常に幅広く、空気分級を用いたと
してもその粉末の分布を本質的に狭くすることは不可能
である。
方法を用いたのでは、ＦＳＳＳで測定した平均粒子サイ
ズ（個々の粒子サイズではない）が＜０．５μｍの粉末
を製造するのはほとんど不可能であるか或は可能である
としても多大な困難さを伴っている。このような通常に
製造されている粉末では、その材料の中に粗い粒子が特
定パーセント存在するのを避けることは実質的に不可能
であり、これが、それらから製造される構成要素が示す
機械特性に悪影響を与えている。通常の粉砕方法で得ら
れる粒子分布もまた非常に幅広く、空気分級を用いたと
してもその粉末の分布を本質的に狭くすることは不可能
である。
【０００７】現在知られている、気相で超微細粉末を製
造する方法は、時として２段階で行われており、ここで
の第二段階の目的は、多少とも非晶質である中間生成物
を結晶形態に変換して、この反応で生じる望まれない二
次産物を分離する段階である。
造する方法は、時として２段階で行われており、ここで
の第二段階の目的は、多少とも非晶質である中間生成物
を結晶形態に変換して、この反応で生じる望まれない二
次産物を分離する段階である。
【０００８】他の気相方法は、加熱した壁上の流れを最
適にした反応槽を用いて行われておらず、その代わりと
して、この反応ではプラズマ炎または他のエネルギー
源、例えばレーザービームなどが用いられている。これ
らの方法の欠点は本質的に反応条件に関係しており、こ
こでは実際上、非常に大きな温度勾配および／または乱
流を示す反応ゾーンの種々の領域内で反応条件を制御す
るのは不可能である。このような現象から、幅広い粒子
分布を示す粉末がもたらされる。
適にした反応槽を用いて行われておらず、その代わりと
して、この反応ではプラズマ炎または他のエネルギー
源、例えばレーザービームなどが用いられている。これ
らの方法の欠点は本質的に反応条件に関係しており、こ
こでは実際上、非常に大きな温度勾配および／または乱
流を示す反応ゾーンの種々の領域内で反応条件を制御す
るのは不可能である。このような現象から、幅広い粒子
分布を示す粉末がもたらされる。
【０００９】硬質材料の超微細粉末を製造する方法が多
数提案されているが、これらは全て欠点を有している。
このように、凝集していない均一な粉末を製造するため
の管状反応槽を記述している米国特許第４，９９４，１
０７号に開示されている方法は、実用的にはかなりの欠
点を有している。反応体が加熱ゾーンに入る前にこれら
は全部一緒に混合されていることから、核形成反応の明
確な開始点は存在していない。また、壁反応を防止する
ことも不可能である。このことから、微細粉末の中に巨
大粒子が入り込んでしまって、これを後で除去するのは
不可能であるといった危険性が増大する。
数提案されているが、これらは全て欠点を有している。
このように、凝集していない均一な粉末を製造するため
の管状反応槽を記述している米国特許第４，９９４，１
０７号に開示されている方法は、実用的にはかなりの欠
点を有している。反応体が加熱ゾーンに入る前にこれら
は全部一緒に混合されていることから、核形成反応の明
確な開始点は存在していない。また、壁反応を防止する
ことも不可能である。このことから、微細粉末の中に巨
大粒子が入り込んでしまって、これを後で除去するのは
不可能であるといった危険性が増大する。
【００１０】ヨーロッパ特許出願公開第０ ３７９ ９
１０号には、気相でＳｉ3Ｎ4を製造する２段階方法が記
述されており、ここでは、２つの流体用ノズルを通して
出発ハロゲン化物を液体としてその反応ゾーンの中に注
入している。この方法を用いることでも満足される粉末
を製造するのは不可能である。
１０号には、気相でＳｉ3Ｎ4を製造する２段階方法が記
述されており、ここでは、２つの流体用ノズルを通して
出発ハロゲン化物を液体としてその反応ゾーンの中に注
入している。この方法を用いることでも満足される粉末
を製造するのは不可能である。
【００１１】均一な微細粉末の製造を行う他の提案に
は、減圧下の反応、並びに種々のゾル−ゲル方法が含ま
れる。これらの提案もまた、操作が多段階であること、
粒子サイズおよび粒子分布の制御性が劣っていること、
並びにバッチ方法であることなどの欠点を有している。
は、減圧下の反応、並びに種々のゾル−ゲル方法が含ま
れる。これらの提案もまた、操作が多段階であること、
粒子サイズおよび粒子分布の制御性が劣っていること、
並びにバッチ方法であることなどの欠点を有している。
【００１２】提案されている、プラズマ、レーザーまた
は爆発方法（ヨーロッパ特許出願公開第０ １５２ ９
５７号、ヨーロッパ特許出願公開第０ １５１ ４９０
号）もまた上で述べた欠点を示す。
は爆発方法（ヨーロッパ特許出願公開第０ １５２ ９
５７号、ヨーロッパ特許出願公開第０ １５１ ４９０
号）もまた上で述べた欠点を示す。
【００１３】特別に制御して相当する金属塩化物の磁気
熱反応を生じさせることによって例えばＴｉＮまたはＴ
ｉＣなどを製造する微細粉末製造でもまた、その提案さ
れた方法に従って製造された粉末はその微細さと均一さ
を達成していない（Ｇ．Ｗ．Ｅｌｇｅｒ、Ｍｅｔ．Ｔｒ
ａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ２０ Ｂ、８、１９８９、４９
３−４９７頁）。
熱反応を生じさせることによって例えばＴｉＮまたはＴ
ｉＣなどを製造する微細粉末製造でもまた、その提案さ
れた方法に従って製造された粉末はその微細さと均一さ
を達成していない（Ｇ．Ｗ．Ｅｌｇｅｒ、Ｍｅｔ．Ｔｒ
ａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ２０ Ｂ、８、１９８９、４９
３−４９７頁）。
【００１４】電気アークまたは電子ビームで金属を蒸発
させてグロー放電内で気体状反応体の反応を生じさせる
ことに関する、米国特許第４，６４２，２０７号、米国
特許第４，６８９，０７５号、ヨーロッパ特許出願公開
第１５２ ９５７号およびヨーロッパ特許出願公開第１
５１ ４９０号に記述されている方法も同様に、非常に
微細で非常に均一な粉末を製造する目的で経済的に行わ
れ得る方法の必要条件を満足させるものでない。
させてグロー放電内で気体状反応体の反応を生じさせる
ことに関する、米国特許第４，６４２，２０７号、米国
特許第４，６８９，０７５号、ヨーロッパ特許出願公開
第１５２ ９５７号およびヨーロッパ特許出願公開第１
５１ ４９０号に記述されている方法も同様に、非常に
微細で非常に均一な粉末を製造する目的で経済的に行わ
れ得る方法の必要条件を満足させるものでない。
【００１５】粒子サイズが０．１から１μｍの非晶質Ｓ
ｉ3Ｎ4粉末、および粒子サイズが０．１５から１．０μ
ｍの結晶性Ｓｉ3Ｎ4粉末は、ドイツ特許出願公開第３
５３６ ９３３号から公知である。ドイツ特許出願公開
第３ ８３３ ３８２号には、最小粒子サイズが０．３
μｍのＡｌＮ粉末が記述されている。金属および金属化
合物から作られる、改良された機械、電気、光学および
磁気特性を示す材料を探求する時、粉末を更に微細にす
る必要性が存在している。
ｉ3Ｎ4粉末、および粒子サイズが０．１５から１．０μ
ｍの結晶性Ｓｉ3Ｎ4粉末は、ドイツ特許出願公開第３
５３６ ９３３号から公知である。ドイツ特許出願公開
第３ ８３３ ３８２号には、最小粒子サイズが０．３
μｍのＡｌＮ粉末が記述されている。金属および金属化
合物から作られる、改良された機械、電気、光学および
磁気特性を示す材料を探求する時、粉末を更に微細にす
る必要性が存在している。
【００１６】ナノメートル範囲の超微細粉末の製造は、
貴ガス濃縮方法を用いることで既に可能になっている。
しかしながら、この方法が利用できるのは、ミリグラム
範囲の量で製造を行う時のみである。また、製造される
粉末は狭い粒子サイズ分布を示さない。
貴ガス濃縮方法を用いることで既に可能になっている。
しかしながら、この方法が利用できるのは、ミリグラム
範囲の量で製造を行う時のみである。また、製造される
粉末は狭い粒子サイズ分布を示さない。
【００１７】従って、本発明の目的は、従来技術の粉末
が示す上記欠点を表さない粉末を提供することにある。
が示す上記欠点を表さない粉末を提供することにある。
【００１８】これらの要求を満足させる粉末をここに開
発した。これらの粉末が本発明の主題事項を構成してい
る。
発した。これらの粉末が本発明の主題事項を構成してい
る。
【００１９】従って、本発明は、ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3
を除く、金属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ
［ここで、Ｍｅ＝Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓ
ｎ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａ
ｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒ
ｈ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、
Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、そしてＸ＝Ｃ、Ｎ、Ｂ、Ｓ
ｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの組み合
わせ］を提供するものであり、ここで、これらは１．０
ｎｍから１，０００ｎｍの粒子サイズを有しており、平
均粒子サイズから４０％以上逸脱している個々の粒子は
１％未満であり、そして６０％以上逸脱している個々の
粒子は存在していない。
を除く、金属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ
［ここで、Ｍｅ＝Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓ
ｎ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａ
ｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒ
ｈ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、
Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、そしてＸ＝Ｃ、Ｎ、Ｂ、Ｓ
ｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの組み合
わせ］を提供するものであり、ここで、これらは１．０
ｎｍから１，０００ｎｍの粒子サイズを有しており、平
均粒子サイズから４０％以上逸脱している個々の粒子は
１％未満であり、そして６０％以上逸脱している個々の
粒子は存在していない。
【００２０】好適には、平均粒子サイズから２０％以上
逸脱している個々の粒子は１％未満であり、そして５０
％以上逸脱している個々の粒子は存在しておらず、特
に、平均粒子サイズから１０％以上逸脱している個々の
粒子は１％未満であり、そして４０％以上逸脱している
個々の粒子は存在していない。
逸脱している個々の粒子は１％未満であり、そして５０
％以上逸脱している個々の粒子は存在しておらず、特
に、平均粒子サイズから１０％以上逸脱している個々の
粒子は１％未満であり、そして４０％以上逸脱している
個々の粒子は存在していない。
【００２１】好適な金属および金属化合物の粉末は、Ａ
ｇ、ＡｇxＡｕy、ＧａxＩｎyＮz、ＰｂＳｅ、ＡｌxＧａ
yＰ である。本発明に従う粉末は高い純度を有している
と共に極めて狭い粒子サイズ分布を示す。
ｇ、ＡｇxＡｕy、ＧａxＩｎyＮz、ＰｂＳｅ、ＡｌxＧａ
yＰ である。本発明に従う粉末は高い純度を有している
と共に極めて狭い粒子サイズ分布を示す。
【００２２】非酸化物の酸素含有量は好適には５，００
０ｐｐｍ未満、特に好適には１，０００ｐｐｍ未満であ
る。従って、本発明に従う特に純粋な粉末は、酸素含有
量が１００ｐｐｍ未満、好適には５０ｐｐｍ未満である
ことによって特徴づけられる。
０ｐｐｍ未満、特に好適には１，０００ｐｐｍ未満であ
る。従って、本発明に従う特に純粋な粉末は、酸素含有
量が１００ｐｐｍ未満、好適には５０ｐｐｍ未満である
ことによって特徴づけられる。
【００２３】非酸化物不純物の量もまた非常に低い。従
って、酸化物不純物を除く不純物の総計は、好適には
５，０００ｐｐｍ未満、特に好適には１，０００ｐｐｍ
未満である。
って、酸化物不純物を除く不純物の総計は、好適には
５，０００ｐｐｍ未満、特に好適には１，０００ｐｐｍ
未満である。
【００２４】非常に特に好適な態様では、酸化物不純物
を除く不純物の総計は２００ｐｐｍ未満である。
を除く不純物の総計は２００ｐｐｍ未満である。
【００２５】本発明に従う粉末は産業規模で入手可能で
あり、従って１ｋｇ以上の量で製造可能である。
あり、従って１ｋｇ以上の量で製造可能である。
【００２６】本発明に従う粉末は、適当な金属化合物と
適当な気相共反応体とを反応させることによって微細セ
ラミック粉末を製造する方法−ＣＶＲ−で入手可能であ
り、ここでは反応槽内で、この金属化合物（類）とさら
なる共反応体とを気体状態で反応させ、壁反応を完全に
排除しながら、これらを直接均一にその気相から濃縮さ
せた後、これらをその反応媒体から分離させるが、この
方法は、この金属化合物と共反応体とを別々に少なくと
も反応温度でその反応槽の中に導入することを特徴とし
ている。２種以上の金属化合物および／または共反応体
を導入すべき場合、加熱を行っている間に固体反応生成
物をもたらす反応が起こらないようにその個々の気体混
合物を選択すべきである。この方法は特に有利に管状反
応槽内で実施可能である。層流を用いてこの金属化合
物、共反応体および生成物粒子をその反応槽に通すのが
特に好ましい。
適当な気相共反応体とを反応させることによって微細セ
ラミック粉末を製造する方法−ＣＶＲ−で入手可能であ
り、ここでは反応槽内で、この金属化合物（類）とさら
なる共反応体とを気体状態で反応させ、壁反応を完全に
排除しながら、これらを直接均一にその気相から濃縮さ
せた後、これらをその反応媒体から分離させるが、この
方法は、この金属化合物と共反応体とを別々に少なくと
も反応温度でその反応槽の中に導入することを特徴とし
ている。２種以上の金属化合物および／または共反応体
を導入すべき場合、加熱を行っている間に固体反応生成
物をもたらす反応が起こらないようにその個々の気体混
合物を選択すべきである。この方法は特に有利に管状反
応槽内で実施可能である。層流を用いてこの金属化合
物、共反応体および生成物粒子をその反応槽に通すのが
特に好ましい。
【００２７】これらの工程ガスを個々に少なくとも反応
温度にまで予備加熱することにより（この金属成分が分
解反応を示す場合、この反応槽に入れる前に固体が生じ
ないようにその排気流れの温度を選択する）、核形成位
置を限定することができる。この反応槽内に層流を生じ
させることで、これらの核または粒子が狭い滞留時間分
布を示すことを保証する。このようにして、非常に狭い
粒子サイズ分布を達成することができる。
温度にまで予備加熱することにより（この金属成分が分
解反応を示す場合、この反応槽に入れる前に固体が生じ
ないようにその排気流れの温度を選択する）、核形成位
置を限定することができる。この反応槽内に層流を生じ
させることで、これらの核または粒子が狭い滞留時間分
布を示すことを保証する。このようにして、非常に狭い
粒子サイズ分布を達成することができる。
【００２８】従って、好適には、この金属化合物と共反
応体は、同軸層状の部分流れとしてこの反応槽の中に導
入されるべきである。
応体は、同軸層状の部分流れとしてこの反応槽の中に導
入されるべきである。
【００２９】しかしながら、これらの２つの同軸部分流
れが完全混合を生じるのを確実にする目的で、障害物を
組み込むことによって、これが存在していない場合強力
な層流れを示す流れの中に限定された強度と広がりを示
すカルマン渦列を生じさせる。
れが完全混合を生じるのを確実にする目的で、障害物を
組み込むことによって、これが存在していない場合強力
な層流れを示す流れの中に限定された強度と広がりを示
すカルマン渦列を生じさせる。
【００３０】従って、本方法の好適な態様は、カルマン
渦列を用いて金属化合物（類）と共反応体との同軸層状
部分流れを限定した様式で混合することにある。
渦列を用いて金属化合物（類）と共反応体との同軸層状
部分流れを限定した様式で混合することにある。
【００３１】この反応槽の壁で生じる反応体の沈澱（こ
の沈澱はエネルギー的に高度に優先的である）を防止す
る目的で、好適には、不活性ガスの層を用いてその反応
槽壁から反応媒体を防護する。この反応槽壁に存在して
いる特別な形状の環状スロットを通して不活性ガス流れ
を導入することによってこれを達成することができ、こ
の流れは、コアンダ効果によりその反応槽壁に面して存
在することになる。その反応槽内でその気相から均一な
沈澱が生じることによって作り出されるセラミック粉末
粒子（これの典型的な滞留時間は１０から３００ミリ秒
である）は、気体状反応生成物（例えばＨＣｌ）、未反
応の反応体および不活性ガス（これらは担体ガスおよび
捕捉用ガスとして、並びにＨＣｌ吸着を低くする目的で
注入されたものである）と一緒にこの反応槽を出る。本
発明に従う方法を用いることで、その金属成分に関して
１００％に及ぶ収率を達成することができる。
の沈澱はエネルギー的に高度に優先的である）を防止す
る目的で、好適には、不活性ガスの層を用いてその反応
槽壁から反応媒体を防護する。この反応槽壁に存在して
いる特別な形状の環状スロットを通して不活性ガス流れ
を導入することによってこれを達成することができ、こ
の流れは、コアンダ効果によりその反応槽壁に面して存
在することになる。その反応槽内でその気相から均一な
沈澱が生じることによって作り出されるセラミック粉末
粒子（これの典型的な滞留時間は１０から３００ミリ秒
である）は、気体状反応生成物（例えばＨＣｌ）、未反
応の反応体および不活性ガス（これらは担体ガスおよび
捕捉用ガスとして、並びにＨＣｌ吸着を低くする目的で
注入されたものである）と一緒にこの反応槽を出る。本
発明に従う方法を用いることで、その金属成分に関して
１００％に及ぶ収率を達成することができる。
【００３２】好適には、これらの金属化合物、使用する
共反応体、および／またはこの反応中に不可避的に生じ
る生成物が示す沸点または昇華温度以上の温度で、この
セラミック粉末の分離を実施する。ここでは、ブロー−
バックフィルター（ｂｌｏｗ−ｂａｃｋ ｆｉｌｔｅ
ｒ）を用いて有利にこの分離を行うことができる。この
フィルターを例えば６００℃の如き高温で取り扱うと、
気体、特に活性を示す球体、例えばＨＣｌ、ＮＨ3、Ｇ
ａＣｌ3などがそのセラミックまたは金属粉末が有する
非常に大きな表面に吸着されるレベルを低く保つことが
できる。特に、窒化物製造を行っている時のＮＨ4Ｃｌ
の生成（３５０℃以上）が防止される。
共反応体、および／またはこの反応中に不可避的に生じ
る生成物が示す沸点または昇華温度以上の温度で、この
セラミック粉末の分離を実施する。ここでは、ブロー−
バックフィルター（ｂｌｏｗ−ｂａｃｋ ｆｉｌｔｅ
ｒ）を用いて有利にこの分離を行うことができる。この
フィルターを例えば６００℃の如き高温で取り扱うと、
気体、特に活性を示す球体、例えばＨＣｌ、ＮＨ3、Ｇ
ａＣｌ3などがそのセラミックまたは金属粉末が有する
非常に大きな表面に吸着されるレベルを低く保つことが
できる。特に、窒化物製造を行っている時のＮＨ4Ｃｌ
の生成（３５０℃以上）が防止される。
【００３３】この粉末表面にまだ吸着されたままになっ
ている何らかの***性物質は、下流に位置させた好適に
は再び約６００℃の温度の真空容器内で更に除去され得
る。次に、この仕上げされた粉末をその装置から排出さ
せるが、これは空気を排除しながら行われるべきであ
る。
ている何らかの***性物質は、下流に位置させた好適に
は再び約６００℃の温度の真空容器内で更に除去され得
る。次に、この仕上げされた粉末をその装置から排出さ
せるが、これは空気を排除しながら行われるべきであ
る。
【００３４】本発明に従う好適な金属化合物は、金属ハ
ロゲン化物、部分水添金属ハロゲン化物、金属水素化
物、金属アルコキサイド類、金属アルキル類、金属アミ
ド類、金属アジド類、金属ヒドリドホウ酸塩類および金
属カルボニル類の群からの１種以上の化合物である。
ロゲン化物、部分水添金属ハロゲン化物、金属水素化
物、金属アルコキサイド類、金属アルキル類、金属アミ
ド類、金属アジド類、金属ヒドリドホウ酸塩類および金
属カルボニル類の群からの１種以上の化合物である。
【００３５】好適なさらなる共反応体は、Ｈ2、ＮＨ3、
ヒドラジン、アミン類、ＣＨ4、他のアルカン類、アル
ケン類、アルキン類、アリール類、Ｏ2、空気、ＢＣ
ｌ3、ボレート類、ボラン類、ＳｉＣｌ4、他のクロロシ
ラン類およびシラン類の群からの１種以上の物質であ
る。
ヒドラジン、アミン類、ＣＨ4、他のアルカン類、アル
ケン類、アルキン類、アリール類、Ｏ2、空気、ＢＣ
ｌ3、ボレート類、ボラン類、ＳｉＣｌ4、他のクロロシ
ラン類およびシラン類の群からの１種以上の物質であ
る。
【００３６】本発明に従う粉末は、ナノ−もしくはミク
ロ分散している（結晶性または非晶質）金属または金属
化合物の粉末であってもよく、ここで好適な粉末は、元
素Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａｓ、
Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄの炭化物、窒化
物、ホウ化物、ケイ化物、亜燐酸塩、硫化物、酸化物、
セレン化物、テルル化合物および／またはそれらの組み
合わせか、これらの元素単独か、或はこれらを一緒にし
た組み合わせである。
ロ分散している（結晶性または非晶質）金属または金属
化合物の粉末であってもよく、ここで好適な粉末は、元
素Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａｓ、
Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄの炭化物、窒化
物、ホウ化物、ケイ化物、亜燐酸塩、硫化物、酸化物、
セレン化物、テルル化合物および／またはそれらの組み
合わせか、これらの元素単独か、或はこれらを一緒にし
た組み合わせである。
【００３７】この方法を用いることで、１から１，００
０ｎｍ（１μｍ）に調節可能な粒子サイズを示す粉末を
製造することができ、これらは極めて狭い粒子サイズ分
布を示す。本発明に従う粒子の特徴的性質は、平均粒子
サイズよりも実質的大きい粒子が完全に存在していない
ことである。
０ｎｍ（１μｍ）に調節可能な粒子サイズを示す粉末を
製造することができ、これらは極めて狭い粒子サイズ分
布を示す。本発明に従う粒子の特徴的性質は、平均粒子
サイズよりも実質的大きい粒子が完全に存在していない
ことである。
【００３８】これらの粉末のさらなる特徴は、これらが
高い純度、高い表面純度および良好な再産生性を示すこ
とである。
高い純度、高い表面純度および良好な再産生性を示すこ
とである。
【００３９】粒子サイズと材料に応じて、本発明に従う
粉末は、自燃性に対して非常に高い空気敏感性を示し得
る。この性質をなくす目的で、これらの粉末を気体／蒸
気混合物に暴露することによって、限定された表面改質
を行ってもよい。
粉末は、自燃性に対して非常に高い空気敏感性を示し得
る。この性質をなくす目的で、これらの粉末を気体／蒸
気混合物に暴露することによって、限定された表面改質
を行ってもよい。
【００４０】図１は、この方法の実施を可能にする装置
の図式的表示である。図１を用いてこの方法の実施を以
下に説明する。本明細書で明白に述べる方法、材料およ
び／または装置パラメーターは、数多くの中から選択し
た単なるオプションであり、従って本発明を制限するも
のでない。
の図式的表示である。図１を用いてこの方法の実施を以
下に説明する。本明細書で明白に述べる方法、材料およ
び／または装置パラメーターは、数多くの中から選択し
た単なるオプションであり、従って本発明を制限するも
のでない。
【００４１】外部に位置している蒸発装置（１）または
高温炉内に位置している蒸発装置（１ａ）の中に固体
状、液状または気体状の金属化合物を計量して入れ、そ
こで、２００℃から２，０００℃の温度で蒸発させた
後、不活性担体ガス（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）を用いて
気体予熱装置（２ａ）に移送する。さらなる共反応体
（３）、例えばＨ2、ＮＨ3およびＣＨ4などもまた気体
予熱装置（２）の中で加熱する。これらの気体予熱装置
（２）を出る個々の乱流フィラメントを、これらが管状
反応槽（４）に入る前に、ノズル（５）で成形して、回
転対称を示す同軸層状流れフィラメントを２つ生じさせ
る。
高温炉内に位置している蒸発装置（１ａ）の中に固体
状、液状または気体状の金属化合物を計量して入れ、そ
こで、２００℃から２，０００℃の温度で蒸発させた
後、不活性担体ガス（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）を用いて
気体予熱装置（２ａ）に移送する。さらなる共反応体
（３）、例えばＨ2、ＮＨ3およびＣＨ4などもまた気体
予熱装置（２）の中で加熱する。これらの気体予熱装置
（２）を出る個々の乱流フィラメントを、これらが管状
反応槽（４）に入る前に、ノズル（５）で成形して、回
転対称を示す同軸層状流れフィラメントを２つ生じさせ
る。
【００４２】この管状反応槽（４）の中で、金属成分を
含んでいる中心流れフィラメント（６）と、残りの反応
体を含んでいる周囲流れフィラメント（７）とを、限定
した条件下で互いに完全混合させる。ここでは、例えば
下記の個々の例に従い、５００℃から２，０００℃の温
度で反応が生じる： ＡｇＣｌ ＋ 1/2 Ｈ2 → Ａｇ ＋ ＨＣｌ ＧａＣｌ3 ＋ ＮＨ3 → ＧａＮ ＋ ３ＨＣｌ ＩｎＣｌ3 ＋ ＮＨ3 → ＩｎＮ ＋ ３ＨＣｌ ＰｂＩ2 ＋ ＳｅＣｌ4 ＋３Ｈ2 → ＰｂＳｅ ＋
４ＨＣｌ＋２ＨＩ これらの２つの同軸流れフィラメントの完全混合を確保
する目的で、障害物（１７）を組み込むことによって、
これが存在していない場合強力な層状流れを示す流れの
中にカルマン渦列を生じさせてもよい。これらの２つの
同軸流れ糸は、このノズルから出る時点で、ノズル
（５）の汚損を防止するための弱い不活性ガス流れ（１
６）で分割される。
含んでいる中心流れフィラメント（６）と、残りの反応
体を含んでいる周囲流れフィラメント（７）とを、限定
した条件下で互いに完全混合させる。ここでは、例えば
下記の個々の例に従い、５００℃から２，０００℃の温
度で反応が生じる： ＡｇＣｌ ＋ 1/2 Ｈ2 → Ａｇ ＋ ＨＣｌ ＧａＣｌ3 ＋ ＮＨ3 → ＧａＮ ＋ ３ＨＣｌ ＩｎＣｌ3 ＋ ＮＨ3 → ＩｎＮ ＋ ３ＨＣｌ ＰｂＩ2 ＋ ＳｅＣｌ4 ＋３Ｈ2 → ＰｂＳｅ ＋
４ＨＣｌ＋２ＨＩ これらの２つの同軸流れフィラメントの完全混合を確保
する目的で、障害物（１７）を組み込むことによって、
これが存在していない場合強力な層状流れを示す流れの
中にカルマン渦列を生じさせてもよい。これらの２つの
同軸流れ糸は、このノズルから出る時点で、ノズル
（５）の汚損を防止するための弱い不活性ガス流れ（１
６）で分割される。
【００４３】この熱反応槽壁上への上記物質の不均一な
沈澱（エネルギー的に高度に優先的である）を抑制する
目的で、環状スロット（８）を通る不活性ガス流れ
（９）（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）でこの壁を掃除する
が、これらの流れは、コアンダ効果によりその反応槽壁
に面して存在する。その気相から均一な沈澱が生じるこ
とによってその反応槽内で作り出されるセラミック粉末
粒子は、気体状の反応生成物（例えばＨＣｌ）、不活性
ガスおよび未反応の反応体と一緒にこの反応槽を出たあ
と直接ブローバックフィルター（１０）の中に入り、こ
こでこれらの沈澱が生じる。このブローバックフィルタ
ー（１０）を３００℃から１，０００℃の温度で操作
し、それによって、上記粉末が有する非常に大きな表面
の上に気体、特に活性を示す気体、例えばＨＣｌおよび
ＮＨ3などが吸着されるレベルを低く保つことを保証す
る。過剰なＮＨ3（窒化金属を製造する時）とＨＣｌか
らのＮＨ4Ｃｌ生成も抑制する。次の容器（１１）の中
で、好適には、真空をかけることと、種々のガスを溢れ
させることを、３００℃から１，０００℃の温度で交互
に行うことによって、これらの粉末の上に吸着された気
体残留物量を更に低くする。ＡｒまたはＫｒの如き気体
を用いると良好な効果が達成される。特に好適にはＳＦ
6を用いる。
沈澱（エネルギー的に高度に優先的である）を抑制する
目的で、環状スロット（８）を通る不活性ガス流れ
（９）（Ｎ2、ＡｒまたはＨｅ）でこの壁を掃除する
が、これらの流れは、コアンダ効果によりその反応槽壁
に面して存在する。その気相から均一な沈澱が生じるこ
とによってその反応槽内で作り出されるセラミック粉末
粒子は、気体状の反応生成物（例えばＨＣｌ）、不活性
ガスおよび未反応の反応体と一緒にこの反応槽を出たあ
と直接ブローバックフィルター（１０）の中に入り、こ
こでこれらの沈澱が生じる。このブローバックフィルタ
ー（１０）を３００℃から１，０００℃の温度で操作
し、それによって、上記粉末が有する非常に大きな表面
の上に気体、特に活性を示す気体、例えばＨＣｌおよび
ＮＨ3などが吸着されるレベルを低く保つことを保証す
る。過剰なＮＨ3（窒化金属を製造する時）とＨＣｌか
らのＮＨ4Ｃｌ生成も抑制する。次の容器（１１）の中
で、好適には、真空をかけることと、種々のガスを溢れ
させることを、３００℃から１，０００℃の温度で交互
に行うことによって、これらの粉末の上に吸着された気
体残留物量を更に低くする。ＡｒまたはＫｒの如き気体
を用いると良好な効果が達成される。特に好適にはＳＦ
6を用いる。
【００４４】この方法を用いることで、準安定性を示す
材料系、並びにコア／殻構造を有する粒子を製造するこ
とも可能である。ここでは、この反応槽の下方部分にお
ける冷却率を非常に高くすることによって、準安定性を
示す材料系が得られる。
材料系、並びにコア／殻構造を有する粒子を製造するこ
とも可能である。ここでは、この反応槽の下方部分にお
ける冷却率を非常に高くすることによって、準安定性を
示す材料系が得られる。
【００４５】この反応槽の下方部分の中にさらなる反応
ガスを導入することによって、コア／殻構造を有する粒
子が得られる。
ガスを導入することによって、コア／殻構造を有する粒
子が得られる。
【００４６】これらの粉末は、排気用容器（１１）から
冷却用容器（１２）に入り、ロック（１３）を通って、
集積および輸送用容器（１４）の中に入る。この冷却用
容器（１２）の中に種々の気体／蒸気混合物を注入する
ことによって、限定した表面改質をその粒子表面に与え
てもよい。
冷却用容器（１２）に入り、ロック（１３）を通って、
集積および輸送用容器（１４）の中に入る。この冷却用
容器（１２）の中に種々の気体／蒸気混合物を注入する
ことによって、限定した表面改質をその粒子表面に与え
てもよい。
【００４７】２，０００℃以上の温度に暴露される構成
要素、例えば熱交換器（２）と（３）、ノズル（５）、
反応槽（４）、および反応槽外装（１５）などで用いら
れ得る材料は、好適にはコートされているグラファイ
ト、特に微粒子グラファイトである。例えば、使用する
気体、例えば金属塩化物、ＨＣｌ、Ｈ2、ＮＨ3およびＮ
2などに対してグラファイトが示す必須化学抵抗力がそ
の伴う温度で不適当であるか、流速を高くすると（０．
５−５０ｍ／秒）侵食が生じることが考えられるか、或
はコーティング物を用いるとそのグラファイトが示す気
密性が上昇し得るか、或はこのような手段を用いるとそ
の反応槽構成要素表面の粗さが低くなる場合、コーティ
ングが必要になる可能性がある。
要素、例えば熱交換器（２）と（３）、ノズル（５）、
反応槽（４）、および反応槽外装（１５）などで用いら
れ得る材料は、好適にはコートされているグラファイ
ト、特に微粒子グラファイトである。例えば、使用する
気体、例えば金属塩化物、ＨＣｌ、Ｈ2、ＮＨ3およびＮ
2などに対してグラファイトが示す必須化学抵抗力がそ
の伴う温度で不適当であるか、流速を高くすると（０．
５−５０ｍ／秒）侵食が生じることが考えられるか、或
はコーティング物を用いるとそのグラファイトが示す気
密性が上昇し得るか、或はこのような手段を用いるとそ
の反応槽構成要素表面の粗さが低くなる場合、コーティ
ングが必要になる可能性がある。
【００４８】使用可能な層は、例えばＳｉＣ、Ｂ4Ｃ、
ＴｉＮ、ＴｉＣおよびＮｉ（単に１２００℃まで）であ
る。例えば「種に特異的な」外側層を用いて種々の層を
組み合わせることも可能である。有利には、ＣＶＤ、プ
ラズマ噴霧および電気分解（Ｎｉ）手段を用いて上記層
を取り付けることができる。
ＴｉＮ、ＴｉＣおよびＮｉ（単に１２００℃まで）であ
る。例えば「種に特異的な」外側層を用いて種々の層を
組み合わせることも可能である。有利には、ＣＶＤ、プ
ラズマ噴霧および電気分解（Ｎｉ）手段を用いて上記層
を取り付けることができる。
【００４９】必要とされる温度が低温のみである場合、
金属材料を用いることも可能である。
金属材料を用いることも可能である。
【００５０】下記の３つのアプローチを同時に用いるこ
とで、セラミック粉末の粒子サイズを調整することがで
きる： − 反応ガスと不活性ガスとの特定比を設定すること、 − 特定の圧力を設定すること、 − 反応槽軸に沿って特定の温度／滞留時間プロファイ
ルを設定すること。
とで、セラミック粉末の粒子サイズを調整することがで
きる： − 反応ガスと不活性ガスとの特定比を設定すること、 − 特定の圧力を設定すること、 − 反応槽軸に沿って特定の温度／滞留時間プロファイ
ルを設定すること。
【００５１】下記の如く温度／滞留時間プロファイルを
調整する： − 気体予熱装置（２）の開始点から管状反応槽（４）
の終点までに加熱ゾーンを２つ以上設けること、 − 反応槽の縦軸に沿ってその断面を変化させること、 − 与えられた反応槽断面に関して、気体通過量を変化
させ、その結果として同様に流速を変化させること。
調整する： − 気体予熱装置（２）の開始点から管状反応槽（４）
の終点までに加熱ゾーンを２つ以上設けること、 − 反応槽の縦軸に沿ってその断面を変化させること、 − 与えられた反応槽断面に関して、気体通過量を変化
させ、その結果として同様に流速を変化させること。
【００５２】温度／滞留時間プロファイルが可変である
ことの実質的な利点は、核形成ゾーンを核成長ゾーンか
ら離すことができる点である。従って、非常に低い温度
と短い滞留時間（即ち特定の長さに関しては反応槽の断
面積を小さくする）で「より粗い」粉末（例えば約０．
１μｍから約０．５μｍの範囲）を生じさせることによ
り、生じる核の数を数個のみにし、次に、温度を高くし
そして滞留時間を長く（反応槽の断面積を大きくする）
して、その粉末を成長させて「粗い」粒子を生じさせる
ことができる。また、高温ゾーン内で比較的長い滞留時
間を用いることにより、核の数が非常に多い「微細な」
粉末（例えば約３ｎｍから約５０ｎｍの範囲）を生じさ
せ、更にこの反応槽内の低温部分で短い滞留時間を用い
ることにより（反応槽の断面積を小さくする）、これら
の核を若干のみ成長させることも可能である。ここで
は、性質的に示した極端と極端との間の如何なる中間点
も設定可能である。
ことの実質的な利点は、核形成ゾーンを核成長ゾーンか
ら離すことができる点である。従って、非常に低い温度
と短い滞留時間（即ち特定の長さに関しては反応槽の断
面積を小さくする）で「より粗い」粉末（例えば約０．
１μｍから約０．５μｍの範囲）を生じさせることによ
り、生じる核の数を数個のみにし、次に、温度を高くし
そして滞留時間を長く（反応槽の断面積を大きくする）
して、その粉末を成長させて「粗い」粒子を生じさせる
ことができる。また、高温ゾーン内で比較的長い滞留時
間を用いることにより、核の数が非常に多い「微細な」
粉末（例えば約３ｎｍから約５０ｎｍの範囲）を生じさ
せ、更にこの反応槽内の低温部分で短い滞留時間を用い
ることにより（反応槽の断面積を小さくする）、これら
の核を若干のみ成長させることも可能である。ここで
は、性質的に示した極端と極端との間の如何なる中間点
も設定可能である。
【００５３】冷却用容器（１２）の中に適切な気体／蒸
気混合物を注入することによって、時として自燃性に対
して非常に高い空気敏感性を示す粉末を不動態化する
（ｐａｓｓｉｖａｔｅ）ことができる。これらのセラミ
ック粉末粒子の表面を、限定された厚さを示す酸化物層
で覆うと共に、不活性な担体ガス流れの中に入れた適切
な有機化合物、例えば高級アルコール類またはアミン類
などか或はパラフィン類の如き焼結助剤で覆ってもよ
い。これらの粉末に関して行われ得るさらなる加工に関
係したコーティング物を与えることも可能である。
気混合物を注入することによって、時として自燃性に対
して非常に高い空気敏感性を示す粉末を不動態化する
（ｐａｓｓｉｖａｔｅ）ことができる。これらのセラミ
ック粉末粒子の表面を、限定された厚さを示す酸化物層
で覆うと共に、不活性な担体ガス流れの中に入れた適切
な有機化合物、例えば高級アルコール類またはアミン類
などか或はパラフィン類の如き焼結助剤で覆ってもよ
い。これらの粉末に関して行われ得るさらなる加工に関
係したコーティング物を与えることも可能である。
【００５４】例えば、限定した水分含有量を示す不活性
ガス／空気流れ、そしてまた不活性ガス／ＣＯ2流れ
（好適には炭化物に適切である）を用いて、酸化物層を
取り付けることができる。
ガス／空気流れ、そしてまた不活性ガス／ＣＯ2流れ
（好適には炭化物に適切である）を用いて、酸化物層を
取り付けることができる。
【００５５】本発明に従うナノスケールの粉末は、それ
らが示す機械、電気、光学および磁気特性から、新規な
センサー類、アクチュエーター類、染料系、ペーストお
よび鏡などを製造するに適切である。
らが示す機械、電気、光学および磁気特性から、新規な
センサー類、アクチュエーター類、染料系、ペーストお
よび鏡などを製造するに適切である。
【００５６】実施例を用いて本発明のさらなる説明を以
下に行うが、この実施例は制限するものとして解釈され
るべきでない。
下に行うが、この実施例は制限するものとして解釈され
るべきでない。
【００５７】
【実施例】実施例１ ＮＨ3およびＨ2が過剰量で維持されている、図１に従う
装置内で、ＧａＮを下記の反応方程式に従って製造し
た： ＧａＣｌ3 ＋ ＮＨ3 → ＧａＮ ＋ ３ＨＣｌ これの最後に、蒸発装置（１ａ）の中にＧａＣｌ3（固
体、沸点２１０℃）を計量して１００ｇ／分で入れ、蒸
発させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に８００℃にま
で加熱した。このガス混合物を気体予熱装置（２ａ）の
中に入れた。共反応体であるＨ2（２００Ｎｌ／分）と
ＮＨ3（９５Ｎｌ／分）を気体予熱装置（２）の中に導
入した。これらの共反応体を個別に予め約１，０００℃
の温度に加熱した。図１に示す場所に位置させたＷ５Ｒ
ｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対（１８）を用いて温度測定を行っ
た（１１７５℃）。気体予熱装置（２）を出る個々の乱
流フィラメントを、これが反応管（４）に入る前に、ノ
ズル（５）の外側部分内で成形して回転対称を示す均一
な層状環流れを生じさせた。気体予熱装置（２ａ）を出
るガス流れもまたそのノズル（５）内で層状にし、そし
てこれに環状流れを与えた。ここでのノズル（５）に
は、同軸配置の部分ノズルが３つ備わっている。この反
応の開始点、即ち２つの部分流れ（６）と（７）が出会
う地点を、そのノズルから離してこの反応管の中に移す
ように、この中心部分ノズルから不活性ガス流れ（１
６）を出させる。特徴的な寸法である３．０ｍｍの障害
物（１７）（このノズルの縦軸に配置されている）を用
いて、この内側流れフィラメント内にカルマン渦列を生
じさせた。この反応管の全体長は１，１００ｍｍであ
り、ノズル出口の所の内部直径は４０ｍｍであり、この
ノズルの下２００ｍｍの所の内部直径は３０ｍｍであ
り、そしてこの出口の所の内部直径は５０ｍｍであっ
た。ここでは、流体機構法則に従ってその内部断面を一
様に変化させた。この反応管（４）には１８個のセグメ
ントが含まれており、これらのセグメントを互いに、間
隔を置いた心立て環で連結させた。これらの地点の各々
に環状スロット（８）を配置した。Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒ
ｅ熱電対（１９）を用い、この反応槽の外側壁の温度を
そのノズルの下４００ｍｍの所で測定して、この反応管
（４）の温度が１０８０℃になるようにセットした。こ
の反応管（４）の圧力は、ブローバックフィルター（１
０）内の圧力と本質的に同じであった。この圧力は大気
圧よりも２００ミリバール高かった。１８個の環状スロ
ット（８）を２５０Ｎｌ／分で通過するＡｒを用いて、
この反応槽の壁を掃除した。この反応槽の壁を不活性ガ
スで掃除しないと汚損が生じる可能性があり、この汚損
は時としてこの工程の停止をもたらす程この反応槽を遮
断するところまで非常に急速に進行する可能性がある
が、しかしながら、如何なる場合でも、この反応槽の構
造を変化させるとまたその結果として生成物も変化す
る。追加的気体供給装置を用い、この底から６番目の環
状スロットを通してこの反応管（４）の中にＡｒを２０
０Ｎｌ／分で注入することにより、ＨＣｌ分圧を低くし
た。６００℃の温度のブローバックフィルター（１０）
内で、その生成物（約１０ｎｍの均一な粒子サイズを示
すＧａＮ）をそのガス（Ｈ2、ＮＨ3、ＨＣｌ、Ａｒ、Ｎ
2）から分離した。
装置内で、ＧａＮを下記の反応方程式に従って製造し
た： ＧａＣｌ3 ＋ ＮＨ3 → ＧａＮ ＋ ３ＨＣｌ これの最後に、蒸発装置（１ａ）の中にＧａＣｌ3（固
体、沸点２１０℃）を計量して１００ｇ／分で入れ、蒸
発させた後、５０Ｎｌ／分のＮ2と一緒に８００℃にま
で加熱した。このガス混合物を気体予熱装置（２ａ）の
中に入れた。共反応体であるＨ2（２００Ｎｌ／分）と
ＮＨ3（９５Ｎｌ／分）を気体予熱装置（２）の中に導
入した。これらの共反応体を個別に予め約１，０００℃
の温度に加熱した。図１に示す場所に位置させたＷ５Ｒ
ｅ−Ｗ２６Ｒｅ熱電対（１８）を用いて温度測定を行っ
た（１１７５℃）。気体予熱装置（２）を出る個々の乱
流フィラメントを、これが反応管（４）に入る前に、ノ
ズル（５）の外側部分内で成形して回転対称を示す均一
な層状環流れを生じさせた。気体予熱装置（２ａ）を出
るガス流れもまたそのノズル（５）内で層状にし、そし
てこれに環状流れを与えた。ここでのノズル（５）に
は、同軸配置の部分ノズルが３つ備わっている。この反
応の開始点、即ち２つの部分流れ（６）と（７）が出会
う地点を、そのノズルから離してこの反応管の中に移す
ように、この中心部分ノズルから不活性ガス流れ（１
６）を出させる。特徴的な寸法である３．０ｍｍの障害
物（１７）（このノズルの縦軸に配置されている）を用
いて、この内側流れフィラメント内にカルマン渦列を生
じさせた。この反応管の全体長は１，１００ｍｍであ
り、ノズル出口の所の内部直径は４０ｍｍであり、この
ノズルの下２００ｍｍの所の内部直径は３０ｍｍであ
り、そしてこの出口の所の内部直径は５０ｍｍであっ
た。ここでは、流体機構法則に従ってその内部断面を一
様に変化させた。この反応管（４）には１８個のセグメ
ントが含まれており、これらのセグメントを互いに、間
隔を置いた心立て環で連結させた。これらの地点の各々
に環状スロット（８）を配置した。Ｗ５Ｒｅ−Ｗ２６Ｒ
ｅ熱電対（１９）を用い、この反応槽の外側壁の温度を
そのノズルの下４００ｍｍの所で測定して、この反応管
（４）の温度が１０８０℃になるようにセットした。こ
の反応管（４）の圧力は、ブローバックフィルター（１
０）内の圧力と本質的に同じであった。この圧力は大気
圧よりも２００ミリバール高かった。１８個の環状スロ
ット（８）を２５０Ｎｌ／分で通過するＡｒを用いて、
この反応槽の壁を掃除した。この反応槽の壁を不活性ガ
スで掃除しないと汚損が生じる可能性があり、この汚損
は時としてこの工程の停止をもたらす程この反応槽を遮
断するところまで非常に急速に進行する可能性がある
が、しかしながら、如何なる場合でも、この反応槽の構
造を変化させるとまたその結果として生成物も変化す
る。追加的気体供給装置を用い、この底から６番目の環
状スロットを通してこの反応管（４）の中にＡｒを２０
０Ｎｌ／分で注入することにより、ＨＣｌ分圧を低くし
た。６００℃の温度のブローバックフィルター（１０）
内で、その生成物（約１０ｎｍの均一な粒子サイズを示
すＧａＮ）をそのガス（Ｈ2、ＮＨ3、ＨＣｌ、Ａｒ、Ｎ
2）から分離した。
【００５８】一方では、ＮＨ4Ｃｌの生成（＞３５０
℃）を防止し、他方では非常に大きな粒子表面（約１０
０ｍ2／ｇ）を最初にＨＣｌが占めるレベルを低く（約
１．５％のＣｌ）保つように、上記温度を選択した。
℃）を防止し、他方では非常に大きな粒子表面（約１０
０ｍ2／ｇ）を最初にＨＣｌが占めるレベルを低く（約
１．５％のＣｌ）保つように、上記温度を選択した。
【００５９】このようにして生じるＧａＮをそのブロー
バックフィルター内で６０分間集め（即ち２８５０ｇ）
た後、これを排気用容器（１１）に移した。この容器内
では、５０分かけて、真空ポンプ作動／溢れだしサイク
ルを８回行うことで最終真空度を０．１ミリバール絶対
にした。各場合とも、Ａｒでこの容器を溢れさせて３，
０００ミリバール絶対の圧力にした。５０分後、このよ
うにして処理したＧａＮ粉末を冷却用容器（１２）の中
に移した。この容器に種々の気体／蒸気混合物を注入す
ることによって、目的に応じて表面特性を注文に合わせ
ることができる。この粉末が＜５０℃に冷却された時点
で、外部の空気と接触させることなくロック（１３）を
通して、集積および輸送用容器の中に移した。
バックフィルター内で６０分間集め（即ち２８５０ｇ）
た後、これを排気用容器（１１）に移した。この容器内
では、５０分かけて、真空ポンプ作動／溢れだしサイク
ルを８回行うことで最終真空度を０．１ミリバール絶対
にした。各場合とも、Ａｒでこの容器を溢れさせて３，
０００ミリバール絶対の圧力にした。５０分後、このよ
うにして処理したＧａＮ粉末を冷却用容器（１２）の中
に移した。この容器に種々の気体／蒸気混合物を注入す
ることによって、目的に応じて表面特性を注文に合わせ
ることができる。この粉末が＜５０℃に冷却された時点
で、外部の空気と接触させることなくロック（１３）を
通して、集積および輸送用容器の中に移した。
【００６０】Ｎ2一点方法（ＤＩＮ ６６ １３１）を
用いて測定したＢＥＴ比表面積が９８ｍ2／ｇである、
この自燃性ＧａＮ粉末は、極めて狭い粒子分布を示して
おり、これは１０ｎｍに相当していた。
用いて測定したＢＥＴ比表面積が９８ｍ2／ｇである、
この自燃性ＧａＮ粉末は、極めて狭い粒子分布を示して
おり、これは１０ｎｍに相当していた。
【００６１】この比表面積が９８ｍ2／ｇであるＧａＮ
粉末を走査電子顕微鏡で試験することにより、これの粒
子寸法の分布は非常に狭く、過剰なサイズを示す粒子は
存在していないことが示された。この顕微鏡写真に従
い、この平均粒子サイズから１０％以上逸脱している個
々の粒子は１％未満であり、そして４０％以上逸脱して
いる個々の粒子は存在していなかった。現在存在してい
る測定技術の範囲内では、このように極めて微細な粉末
の粒子サイズ分布に関して信頼できる記述を行うことを
可能にするのは、画像形成技術（例えばＳＥＭ、ＴＥＭ
など）を基とした記述のみである。
粉末を走査電子顕微鏡で試験することにより、これの粒
子寸法の分布は非常に狭く、過剰なサイズを示す粒子は
存在していないことが示された。この顕微鏡写真に従
い、この平均粒子サイズから１０％以上逸脱している個
々の粒子は１％未満であり、そして４０％以上逸脱して
いる個々の粒子は存在していなかった。現在存在してい
る測定技術の範囲内では、このように極めて微細な粉末
の粒子サイズ分布に関して信頼できる記述を行うことを
可能にするのは、画像形成技術（例えばＳＥＭ、ＴＥＭ
など）を基とした記述のみである。
【００６２】このＧａＮ粉末を分析した結果、酸素含有
量は９５ｐｐｍであり、そして非酸化物不純物の総計は
４００ｐｐｍであった。
量は９５ｐｐｍであり、そして非酸化物不純物の総計は
４００ｐｐｍであった。
【００６３】本発明の特徴および態様は以下のとおりで
ある。
ある。
【００６４】１． ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3を除く、金
属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ［ここで、
Ｍｅ＝Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｅ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａ
ｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚ
ｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｏ
ｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、
Ｅｕ、Ｇｄ、そしてＸ＝Ｃ、Ｎ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｔ
ｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの組み合わせ］におい
て、１．０ｎｍから１，０００ｎｍの粒子サイズを有し
ており、平均粒子サイズから４０％以上逸脱している個
々の粒子は１％未満であり、そして６０％以上逸脱して
いる個々の粒子はゼロであることを特徴とする粉末。
属、合金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ［ここで、
Ｍｅ＝Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｅ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａ
ｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚ
ｎ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｏ
ｓ、Ｒｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、
Ｅｕ、Ｇｄ、そしてＸ＝Ｃ、Ｎ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｔ
ｅ、Ｐ、ＯおよびＳまたはそれらの組み合わせ］におい
て、１．０ｎｍから１，０００ｎｍの粒子サイズを有し
ており、平均粒子サイズから４０％以上逸脱している個
々の粒子は１％未満であり、そして６０％以上逸脱して
いる個々の粒子はゼロであることを特徴とする粉末。
【００６５】２． 平均粒子サイズから２０％以上逸脱
している個々の粒子は１％未満であり、そして５０％以
上逸脱している個々の粒子はゼロであることを特徴とす
る第１項記載の粉末。
している個々の粒子は１％未満であり、そして５０％以
上逸脱している個々の粒子はゼロであることを特徴とす
る第１項記載の粉末。
【００６６】３． 平均粒子サイズから１０％以上逸脱
している個々の粒子は１％未満であり、そして４０％以
上逸脱している個々の粒子はゼロであることを特徴とす
る第１項記載の粉末。
している個々の粒子は１％未満であり、そして４０％以
上逸脱している個々の粒子はゼロであることを特徴とす
る第１項記載の粉末。
【００６７】４． 該粒子サイズが１ｎｍから１００ｎ
ｍ未満の範囲であることを特徴とする第１項記載の粉
末。
ｍ未満の範囲であることを特徴とする第１項記載の粉
末。
【００６８】５． 該粒子サイズが１ｎｍから５０ｎｍ
未満の範囲であることを特徴とする第１項記載の粉末。
未満の範囲であることを特徴とする第１項記載の粉末。
【００６９】６． 該金属化合物または金属がＧａxＩ
ｎyＮz、Ａｇ、ＡｇxＡｕy、ＡｌxＧａ yＰ および／ま
たはＰｂＳｅであることを特徴とする第１項記載の粉
末。
ｎyＮz、Ａｇ、ＡｇxＡｕy、ＡｌxＧａ yＰ および／ま
たはＰｂＳｅであることを特徴とする第１項記載の粉
末。
【００７０】７． ５，０００ｐｐｍ未満の酸素含有量
を有することを特徴とする第１項記載の粉末。
を有することを特徴とする第１項記載の粉末。
【００７１】８． １，０００ｐｐｍ未満の酸素含有量
を有することを特徴とする第１項記載の粉末。
を有することを特徴とする第１項記載の粉末。
【００７２】９． １００ｐｐｍ未満の酸素含有量を有
することを特徴とする第１項記載の粉末。
することを特徴とする第１項記載の粉末。
【００７３】１０． 酸化物不純物を除く不純物の総計
が５，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第１項
記載の粉末。
が５，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第１項
記載の粉末。
【００７４】１１． 酸化物不純物を除く不純物の総計
が１，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第１項
記載の粉末。
が１，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第１項
記載の粉末。
【００７５】１２． 酸化物不純物を除く不純物の総計
が２００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第１項記載
の粉末。
が２００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第１項記載
の粉末。
【００７６】１３． ５０ｐｐｍ未満の酸素含有量を有
することを特徴とする第１項記載の粉末。
することを特徴とする第１項記載の粉末。
【００７７】１４． 該粒子サイズが１ｎｍから１００
ｎｍ未満の範囲であることを特徴とする第３項記載の粉
末。
ｎｍ未満の範囲であることを特徴とする第３項記載の粉
末。
【００７８】１５． 該粒子サイズが１ｎｍから５０ｎ
ｍ未満の範囲であることを特徴とする第３項記載の粉
末。
ｍ未満の範囲であることを特徴とする第３項記載の粉
末。
【００７９】１６． 該金属化合物または金属がＧａx
ＩｎyＮz、Ａｇ、ＡｇxＡｕy、ＡｌxＧａyＰおよび／ま
たはＰｂＳｅであることを特徴とする第３項記載の粉
末。
ＩｎyＮz、Ａｇ、ＡｇxＡｕy、ＡｌxＧａyＰおよび／ま
たはＰｂＳｅであることを特徴とする第３項記載の粉
末。
【００８０】１７． １，０００ｐｐｍ未満の酸素含有
量を有することを特徴とする第３項記載の粉末。
量を有することを特徴とする第３項記載の粉末。
【００８１】１８． 酸化物不純物を除く不純物の総計
が１，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第３項
記載の粉末。
が１，０００ｐｐｍ未満であることを特徴とする第３項
記載の粉末。
【図１】本発明の粉末を得ることを可能にする装置を例
示する概略図である。
示する概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 テオ・ケーニヒ ドイツ79725ラウフエンブルク・ヒユベル シユトラーセ７ (72)発明者 デイートマー・フイスター ドイツ79730ムルク・ツエヘンビールシユ トラーセ１
Claims (1)
- 【請求項１】 ＡｌＮおよびＡｌ2Ｏ3を除く、金属、合
金および金属化合物の微細粉末ＭｅＸ［ここで、Ｍｅ＝
Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｅ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ａｓ、Ｓ
ｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｃ
ｄ、Ｈｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒ
ｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｔｈ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、
Ｇｄ、そしてＸ＝Ｃ、Ｎ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐ、
ＯおよびＳまたはそれらの組み合わせ］において、１．
０ｎｍから１，０００ｎｍの粒子サイズを有しており、
平均粒子サイズから４０％以上逸脱している個々の粒子
は１％未満であり、そして６０％以上逸脱している個々
の粒子はゼロであることを特徴とする粉末。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097022A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Japan Science & Technology Agency | Ｉｉｉｂ族窒化物の合成方法 |
| WO2006019098A1 (ja) * | 2004-08-20 | 2006-02-23 | Mitsubishi Chemical Corporation | 金属窒化物および金属窒化物の製造方法 |
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| JP2007039277A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | National Institute For Materials Science | 窒化ガリウムからなる中空の球状粒子及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN103754838B (zh) * | 2014-02-08 | 2015-10-28 | 张家港绿能新材料科技有限公司 | 一种快速制备碲化镉粉末的方法和设备 |
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Family Cites Families (12)
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|---|---|---|---|---|
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| GB950148A (en) * | 1961-05-03 | 1964-02-19 | Union Carbide Corp | Improvements in or relating to the production of ultrafine metal particles |
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| JPS59227765A (ja) * | 1983-06-04 | 1984-12-21 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | セラミツクスの超微粒子の製造法 |
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| JPS6193828A (ja) * | 1984-10-16 | 1986-05-12 | Natl Res Inst For Metals | 混合超微粉の製造法 |
| DE3536933A1 (de) * | 1985-10-17 | 1987-04-23 | Bayer Ag | Verbessertes siliciumnitrid und verfahren zu dessen herstellung |
| US4994107A (en) * | 1986-07-09 | 1991-02-19 | California Institute Of Technology | Aerosol reactor production of uniform submicron powders |
| DE3833382A1 (de) * | 1988-10-01 | 1990-04-05 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung feinteiliger carbide und nitride aus keramischen vorlaeuferverbindungen |
| DE4214723C2 (de) * | 1992-05-04 | 1994-08-25 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Metallpulver |
| DE4214722C2 (de) * | 1992-05-04 | 1994-08-25 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Metallpulver |
-
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097022A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Japan Science & Technology Agency | Ｉｉｉｂ族窒化物の合成方法 |
| WO2006019098A1 (ja) * | 2004-08-20 | 2006-02-23 | Mitsubishi Chemical Corporation | 金属窒化物および金属窒化物の製造方法 |
| JP2006083055A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-30 | Mitsubishi Chemicals Corp | 金属窒化物および金属窒化物の製造方法 |
| JP2007039277A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | National Institute For Materials Science | 窒化ガリウムからなる中空の球状粒子及びその製造方法 |
| JP2010059047A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-03-18 | Santoku Corp | 希土類窒化物およびその製造方法、ならびに磁気冷凍材料および蓄冷材料 |
| WO2017170598A1 (ja) * | 2016-04-01 | 2017-10-05 | 住友金属鉱山株式会社 | 赤外線吸収材料、赤外線吸収材料分散液、赤外線吸収材料分散体、赤外線吸収材料分散体合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材 |
| JPWO2017170598A1 (ja) * | 2016-04-01 | 2019-02-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 赤外線吸収材料、赤外線吸収材料分散液、赤外線吸収材料分散体、赤外線吸収材料分散体合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材 |
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