JPH07206581A - Pulling-up device controlled in vapor pressure - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To provide a vapor-controlled type of mechanism for pulling up the single crystal with prevention of floating matter formation on the melt. CONSTITUTION:Gallium gas is tightly sealed in a tightly closed vessel 1 and the vapor pressure is controlled by the vapor pressure-controlling unit. The melt of GaAs Y is held in the crucible 6 in the tightly sealed vessel 1 and a single crystal rod T is pulled up by means of a seed shaft or the like. The annular wall 20 set in the upper part of the melt Y separates the vessel into the upper and the lower parts. The upper space in the vessel is heated with the crucible sub-heater 13, while the lower space, with the crucible heater 14. The annular wall 20 is constituted with the collar 20a of a flat ring, a tapered tube 20b which is connected to the inner periphery of the collar 20a and has the bottom opening of the inner diameter smaller than that of the top opening, and the straight tube 20c which is connected to the tapered tube 20b extending downward and has a certain diameter. Prescribed holes 31 are bored on the tapered tube 20b to make the solid-liquid interface concave.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体の単結晶
棒を引き上げるための蒸気圧制御型引上装置に関し、特
に、環状隔壁を用いて固液界面形状を制御するととも
に、原料融液の液面への浮遊物の発生を防止することに
より、単結晶棒の長尺化およびその転位密度の低減を可
能にし、また、その多結晶化を防止するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a vapor pressure control type pulling apparatus for pulling a single crystal rod of a compound semiconductor, and more particularly to controlling a solid-liquid interface shape by using an annular partition wall and By preventing the generation of floating substances on the liquid surface, it becomes possible to lengthen the single crystal rod and reduce its dislocation density, and to prevent its polycrystallization.

【０００２】[0002]

【従来の技術】ＧａＡｓ（ガリウム−ヒ素）、ＩｎＰ
（インジウム−リン）、ＧａＰ（ガリウム−リン）、Ｉ
ｎＡｓ（インジウム−ヒ素）、ＣｄＴｅ（カドミウム−
テルル）等の化合物半導体は、ＩＣ用基板または半導体
レーザー用基板に用いられている。この化合物半導体基
板は、化合物半導体単結晶棒から作製される。この単結
晶棒を引き上げる装置として、蒸気圧制御型引上装置が
知られている。本出願人は、この蒸気圧制御型引上装置
として、特公昭６３−４１８７９号公報等に記載された
ものを提案している。2. Description of the Related Art GaAs (gallium-arsenic), InP
(Indium-Phosphorus), GaP (Gallium-Phosphorus), I
nAs (indium-arsenic), CdTe (cadmium-
Compound semiconductors such as tellurium) are used for IC substrates or semiconductor laser substrates. This compound semiconductor substrate is manufactured from a compound semiconductor single crystal ingot. As a device for pulling this single crystal ingot, a vapor pressure control type pulling device is known. The applicant of the present invention has proposed the vapor pressure control type lifting device described in Japanese Patent Publication No. 63-41879.

【０００３】この蒸気圧制御型引上装置を図６に示す。
この図は、蒸気圧制御型引上装置によるＧａＡｓ単結晶
棒の引上状況を示す。チャンバ２内には密封容器１が設
けられている。この密封容器１は、上部容器１ａと下部
容器１ｂとで構成されている。この上部容器１ａの天板
部には、容器内に連通する小空間を有する蒸気圧制御部
８が設けられている。この蒸気圧制御部８の小空間の周
囲には、ヒータ９ｃが設置されている。引上げ雰囲気ガ
スは砒素蒸気を主体にしたガスで、その砒素の分圧はヒ
ータ９ｃ出力を制御することにより一定に保っている。FIG. 6 shows this vapor pressure control type lifting device.
This figure shows the pulling state of a GaAs single crystal ingot by a vapor pressure control type pulling device. A sealed container 1 is provided in the chamber 2. The sealed container 1 is composed of an upper container 1a and a lower container 1b. A vapor pressure control unit 8 having a small space communicating with the inside of the container is provided on the top plate of the upper container 1a. A heater 9c is installed around the small space of the vapor pressure control unit 8. The pulling atmosphere gas is a gas mainly containing arsenic vapor, and the partial pressure of the arsenic is kept constant by controlling the output of the heater 9c.

【０００４】また、上部容器１ａと下部容器１ｂとは、
上下に分割可能である。下部容器１ｂの上端には、凹状
のシール部３が形成されている。このシール部３には、
Ｂ₂Ｏ₃液１０が充填されている。このＢ₂Ｏ₃液１０中に
上部容器１ａの下端が浸されて、密封容器１が密封され
ている。そして、下部容器１ｂは、応力印加機構１７に
支持されている。この応力印加機構１７は、上部容器１
ａと下部容器１ｂとを、適当な応力をかけた状態で密着
させるためのものである。The upper container 1a and the lower container 1b are
It can be split up and down. A concave seal portion 3 is formed on the upper end of the lower container 1b. In this seal part 3,
B ₂ O ₃ liquid 10 is filled. The lower end of the upper container 1a is immersed in the B ₂ O ₃ liquid 10 to seal the hermetically sealed container 1. The lower container 1b is supported by the stress applying mechanism 17. The stress applying mechanism 17 is provided in the upper container 1
It is for closely contacting a and the lower container 1b with appropriate stress applied.

【０００５】また、下部容器１ｂの底板部には、ルツボ
軸４が設置されている。このルツボ軸４には、ペディス
タル５を介してルツボ６が支持されている。このルツボ
６の上方において、上部容器１ａの天板部には、シード
軸７が設置されている。また、密封容器１の外側にはヒ
ータ９ａ，９ｂが上下に設置されている。さらに、シー
ド軸７と上部容器１ａとの接触部、および、ルツボ軸４
と下部容器１ｂとの接触部にも、Ｂ₂Ｏ₃（酸化ホウ素）
液１０がそれぞれ充填されている。A crucible shaft 4 is installed on the bottom plate of the lower container 1b. A crucible 6 is supported on the crucible shaft 4 via a pedestal 5. Above the crucible 6, a seed shaft 7 is installed on the top plate portion of the upper container 1a. Further, heaters 9a and 9b are vertically installed outside the sealed container 1. Further, the contact portion between the seed shaft 7 and the upper container 1a, and the crucible shaft 4
And B ₂ O ₃ (boron oxide) are also in contact with the lower container 1b.
Liquid 10 is filled in each case.

【０００６】下部容器１ｂの底には、Ａｓ用容器１１が
設置されている。Ａｓ用容器１１内には、固体状のヒ素
が装入されている。このヒ素は、ヒータ９ｂで加熱され
る。この結果、密封容器１内は、Ａｓ蒸気で満たされ
る。また、ルツボ６内には、固体状のガリウムが装入さ
れている。ルツボ６の加熱は、ヒータ９ａ，９ｂにより
行われる。そして、上記Ａｓ蒸気をガリウムと反応させ
ながら、ＧａＡｓの原料融液Ｙが作製される。この原料
融液Ｙにシード軸７の種子結晶Ｓを浸漬し、シード軸７
を徐々に引き上げ、ＧａＡｓの単結晶棒Ｔを得る。An As container 11 is installed at the bottom of the lower container 1b. In the As container 11, solid arsenic is charged. This arsenic is heated by the heater 9b. As a result, the sealed container 1 is filled with As vapor. Further, solid gallium is charged in the crucible 6. The heating of the crucible 6 is performed by the heaters 9a and 9b. Then, the GaAs raw material melt Y is produced while reacting the As vapor with gallium. The seed crystal S of the seed shaft 7 is dipped in the raw material melt Y to form the seed shaft 7
Is gradually pulled up to obtain a GaAs single crystal rod T.

【０００７】また、ヒータ９ｂは、必要に応じてルツボ
６の加熱用と、Ａｓ用容器１１の加熱用とに分かれて使
用される。この場合、ヒータによる温度制御箇所は４箇
所となる。このように多段のヒータを必要とする理由
は、蒸気圧制御型引上装置は、シリコン単結晶引上装置
と異なり、融液Ｙの溶融のみならず、密封容器１の内壁
へのＡｓの凝結防止、密封液であるＢ₂Ｏ₃液１０の溶
融、雰囲気ガスの圧力制御など多目的の加熱を必要とす
るからである。なお、符号１２は密封容器１内を観察す
るための観察窓である。The heater 9b is used separately for heating the crucible 6 and for heating the As container 11. In this case, there are four temperature control points by the heater. The reason why the multi-stage heater is required is that the vapor pressure control type pulling apparatus is different from the silicon single crystal pulling apparatus in that not only the melt Y is melted but also As is condensed on the inner wall of the sealed container 1. This is because multi-purpose heating such as prevention, melting of the B ₂ O ₃ liquid 10 as a sealing liquid, and pressure control of atmospheric gas is required. Note that reference numeral 12 is an observation window for observing the inside of the sealed container 1.

【０００８】[0008]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の蒸気圧制御型引上装置にあっては、単結晶棒
Ｔと融液Ｙとの間の固液界面の形状が水平面に対し上方
向に凸型となることが多く、その結果、単結晶棒Ｔの転
位密度が増大し、単結晶棒Ｔが多結晶化しやすかった。
これは、シリコン単結晶棒の場合と異なる。However, in such a conventional vapor pressure control type pulling apparatus, the shape of the solid-liquid interface between the single crystal rod T and the melt Y is higher than the horizontal plane. In many cases, it was convex in the direction, and as a result, the dislocation density of the single crystal rod T was increased, and the single crystal rod T was easily polycrystallized.
This is different from the case of a silicon single crystal ingot.

【０００９】そこで、単結晶棒Ｔの転位密度の低減を図
るため、本出願人は、図５に示す蒸気圧制御型引上装置
を提案した（特願平４−１７３４７４号）。この蒸気圧
制御型引上装置は、図６の蒸気圧制御型引上装置に、環
状隔壁２０およびライナ管２１を新たに設け、ヒータ９
ａ，９ｂをルツボサブヒータ１３およびルツボヒータ１
４に変更したものである。Therefore, in order to reduce the dislocation density of the single crystal ingot T, the present applicant proposed a vapor pressure control type pulling apparatus shown in FIG. 5 (Japanese Patent Application No. 4-173474). In this vapor pressure control type lifting device, an annular partition wall 20 and a liner pipe 21 are newly provided in the vapor pressure control type lifting device of FIG.
a and 9b are the crucible sub-heater 13 and the crucible heater 1
It was changed to 4.

【００１０】詳しくは、密封容器１内面をライナ管２１
で覆い、このライナ管２１が環状隔壁２０を支持してい
る。この環状隔壁２０は、ライナ管２１に連結される水
平な平板環状の鍔部２０ａと、この鍔部２０ａの内周部
に連結されて、下端開口の内径が上端開口の内径より小
さいテーパ管部２０ｂと、このテーパ管部２０ｂに連な
って垂下する一定径の直管部２０ｃとから構成される。Specifically, the inner surface of the sealed container 1 is lined with a liner pipe 21.
The liner pipe 21 supports the annular partition wall 20. The annular partition wall 20 is connected to a horizontal flat plate annular collar portion 20a connected to the liner pipe 21 and an inner peripheral portion of the collar portion 20a, and the inner diameter of the lower end opening is smaller than the inner diameter of the upper end opening. 20b, and a straight pipe portion 20c having a constant diameter which is continuous with the tapered pipe portion 20b and hangs down.

【００１１】この環状隔壁２０は、密封容器１内を上下
に分離している。この密封容器１内の上方の空間をルツ
ボサブヒータ１３で、下方の空間をルツボヒータ１４で
それぞれ加熱可能に構成している。ルツボサブヒータ１
３およびルツボヒータ１４の加熱領域が、環状隔壁２０
により明確に分離される。このため、ルツボサブヒータ
１３およびルツボヒータ１４の出力配分により、単結晶
棒Ｔの周辺の温度分布を決定することができる。さら
に、直管部２０ｃを適当な長さ、内径にすると、直管部
２０ｃ内には、その長さに応じて、上側が低くなる緩や
かな温度勾配が形成される。この結果、単結晶棒Ｔと融
液Ｙとの間の固液界面形状が水平面に対し上方向に凹型
または水平面状となり、単結晶棒Ｔの多結晶化の防止、
さらに転位密度の低減を図ることができる。The annular partition wall 20 vertically separates the interior of the sealed container 1. The upper space in the sealed container 1 can be heated by the crucible sub-heater 13, and the lower space can be heated by the crucible heater 14. Crucible sub heater 1
3 and the heating region of the crucible heater 14 are annular partition walls 20.
Is clearly separated by. Therefore, the temperature distribution around the single crystal ingot T can be determined by the output distribution of the crucible sub-heater 13 and the crucible heater 14. Further, when the straight pipe portion 20c has an appropriate length and inner diameter, a gentle temperature gradient is formed in the straight pipe portion 20c such that the upper side becomes lower depending on the length. As a result, the solid-liquid interface shape between the single crystal ingot T and the melt Y becomes concave or horizontal in the upward direction with respect to the horizontal plane, preventing polycrystallization of the single crystal ingot T.
Further, the dislocation density can be reduced.

【００１２】しかしながら、図５に示す蒸気圧制御型引
上装置にあっては、融液Ｙの液面にＧａＡｓ単結晶の浮
遊物が発生するという課題が新たに生じた。この浮遊物
は、単結晶棒Ｔに付着し易く、また、各浮遊物の結晶方
位はそれぞれ異なっている。したがって、一定の結晶方
位に成長する単結晶棒Ｔに、この浮遊物が付着すると、
付着した箇所から結晶成長が始まる。この結晶成長は、
単結晶棒Ｔの結晶方位と異なることが多いため、単結晶
棒Ｔを多結晶化させることとなる。However, the vapor pressure control type pulling apparatus shown in FIG. 5 has a new problem that floating matters of GaAs single crystal are generated on the liquid surface of the melt Y. This floating substance easily adheres to the single crystal rod T, and the crystal orientation of each floating substance is different. Therefore, when this floating substance adheres to the single crystal rod T that grows in a certain crystal orientation,
Crystal growth starts from the point of attachment. This crystal growth is
Since the crystal orientation of the single crystal ingot T is often different from that of the single crystal ingot T, the single crystal ingot T is polycrystallized.

【００１３】そこで、本願発明者は、この浮遊物の発生
原因を究明し、浮遊物の発生を防止した。詳しくは、環
状隔壁２０は、密封容器１内を熱的に上下に分断する。
この結果、密封容器１内の雰囲気ガスの対流も環状隔壁
２０で分断される。このため、融液Ｙの液面の近傍で、
水平方向に異なる流速分布を有するＡｓ蒸気が生じた。
この結果、融液Ｙの液面の組成分布が不規則になり、ま
たは、その組成分布にゆらぎが生じた。このため、融液
Ｙの液面に浮遊物が発生していた。そして、上記Ａｓガ
スの流速分布を水平方向に等しくするため、環状隔壁２
０に所定の孔を形成した。この結果、密封容器１内の雰
囲気ガスの分断が緩和され、融液Ｙの液面に浮遊物が発
生しなかった。単結晶棒Ｔに浮遊物が付着することもな
く、その多結晶化を防止できた。Therefore, the inventor of the present application investigated the cause of this floating substance and prevented the generation of the floating substance. Specifically, the annular partition wall 20 thermally divides the inside of the sealed container 1 into upper and lower parts.
As a result, the convection of the atmospheric gas in the sealed container 1 is also divided by the annular partition wall 20. Therefore, in the vicinity of the liquid surface of the melt Y,
As vapor was produced with different flow velocity distributions in the horizontal direction.
As a result, the compositional distribution of the liquid surface of the melt Y became irregular, or fluctuations occurred in the compositional distribution. Therefore, floating substances were generated on the liquid surface of the melt Y. Then, in order to make the flow rate distribution of the As gas equal in the horizontal direction, the annular partition wall 2
Predetermined holes were formed at 0. As a result, the division of the atmospheric gas in the sealed container 1 was alleviated, and no suspended matter was generated on the liquid surface of the melt Y. The suspended matter did not adhere to the single crystal rod T, and its polycrystallization could be prevented.

【００１４】[0014]

【発明の目的】本発明の目的は、多結晶化することがな
く、長尺化した単結晶棒を引き上げることができる蒸気
圧制御型引上装置を提供することである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a vapor pressure control type pulling apparatus capable of pulling an elongated single crystal ingot without polycrystallization.

【００１５】[0015]

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、化合物半導体の高解離圧成分のガスを密封した密封
容器と、この密封容器内での高解離圧成分のガスの圧力
を制御する蒸気圧制御部と、上記密封容器内に設けら
れ、原料融液を保持するルツボと、この原料融液から化
合物半導体の単結晶棒を引き上げる引上機構と、上記原
料融液の上方に設けられ、上記密封容器内を上部および
下部に分離する環状隔壁と、この密封容器内の上部空間
を加熱する上部用ヒータと、この密封容器内の下部空間
を加熱する下部用ヒータとを備え、上記環状隔壁は、下
端開口の内径が上端開口の内径より小さいテーパ管部
と、このテーパ管部に連なって垂下する一定径の直管部
とを有した蒸気圧制御型引上装置であって、上記テーパ
管部に孔を形成したものである。この孔はテーパ管部の
内外を連通するものである。According to a first aspect of the present invention, there is provided a hermetically sealed container in which a gas having a high dissociation pressure component of a compound semiconductor is hermetically sealed, and the pressure of the gas having a high dissociation pressure component in the sealed container is controlled. A vapor pressure control unit, a crucible provided in the sealed container for holding a raw material melt, a pulling mechanism for pulling a single crystal ingot of a compound semiconductor from the raw material melt, and a crucible provided above the raw material melt. An annular partition for separating the inside of the sealed container into an upper part and a lower part, an upper heater for heating an upper space in the sealed container, and a lower heater for heating a lower space in the sealed container, The annular partition wall is a vapor pressure control type lifting device having a taper pipe portion having an inner diameter of the lower end opening smaller than the inner diameter of the upper end opening, and a straight pipe portion having a constant diameter that hangs continuously to the tapered pipe portion, The above tapered tube with holes A. This hole communicates the inside and outside of the tapered pipe portion.

【００１６】また、請求項２に記載の発明は、上記環状
隔壁は環状鍔部を有し、この環状鍔部は、上記密封容器
に上記テーパ管部を連結し、上記テーパ管部および上記
環状鍔部において、相互に均等距離を隔てた位置に複数
の孔を形成し、この各孔の開口面積の合計をＳ１（ｍｍ
²）とし、上記テーパー管部の外面の表面積と上記環状
鍔部の上面の面積との和をＳ２（ｍｍ²）とし、上記１
個の孔の開口面積をｓ（ｍｍ²）とするとき、０．０２
≦Ｓ１／Ｓ２≦０．２８、かつ、１．０≦ｓ≦３８．０
である。Further, in the invention according to claim 2, the annular partition wall has an annular collar portion, and the annular collar portion connects the taper pipe portion to the hermetic container, and the taper pipe portion and the annular portion. In the collar portion, a plurality of holes are formed at positions that are equally spaced from each other, and the total opening area of the holes is S1 (mm
² ), and the sum of the surface area of the outer surface of the tapered pipe portion and the area of the upper surface of the annular collar portion is S2 (mm ² ).
When the opening area of each hole is s (mm ² ), 0.02
≦ S1 / S2 ≦ 0.28 and 1.0 ≦ s ≦ 38.0
Is.

【００１７】[0017]

【作用】本発明にあっては、環状隔壁により、密封容器
内の温度環境は上下に分断される。そして、上部用ヒー
タおよび下部用ヒータの出力配分により、単結晶棒の周
辺の温度分布を調節することができる。According to the present invention, the temperature environment in the sealed container is vertically divided by the annular partition wall. The temperature distribution around the single crystal ingot can be adjusted by the output distribution of the upper heater and the lower heater.

【００１８】また、環状隔壁の直管部を原料融液の上方
に設けているため、結晶周辺での抜熱が抑制され、単結
晶棒の熱流線が外向きとなることはない。固液界面は水
平面に対し上方向に向かって凹型に形成され、または、
水平面状に形成される。この結果、単結晶棒の多結晶化
が防止される。Further, since the straight pipe portion of the annular partition wall is provided above the raw material melt, heat removal around the crystal is suppressed, and the heat flow line of the single crystal rod does not face outward. The solid-liquid interface is formed in a concave shape upward with respect to the horizontal plane, or
It is formed in a horizontal plane. As a result, polycrystallization of the single crystal rod is prevented.

【００１９】また、温度勾配をブリッジマン法に近い
値、１０℃／ｃｍの条件で成長を行っても、直管部の長
さを適正に設定すれば、適当な抜熱量と一定の温度環境
のため、抜熱方向の非対称性が防止され、引き上げられ
る単結晶棒は曲がらず途中で切れることもない。転位密
度の低減と単結晶棒の長尺化が可能である。Even if the temperature gradient is close to that of the Bridgman method and the growth is carried out under the condition of 10 ° C./cm, if the length of the straight pipe portion is properly set, an appropriate heat removal amount and a constant temperature environment can be obtained. Therefore, asymmetry in the direction of heat removal is prevented, and the single crystal rod to be pulled does not bend and is not cut in the middle. It is possible to reduce dislocation density and lengthen single crystal rods.

【００２０】そして、環状隔壁のテーパ管部には、孔が
形成されている。この孔は、密封容器内の温度環境の分
断を緩和する。この結果、密封容器内の高解離圧成分ガ
スの対流の分断も緩和される。このため、原料融液の液
面近傍に、水平方向に沿って同じ流速分布を有する高解
離圧成分のガスの流れが生じる。この結果、原料融液の
液面の組成分布が一定となる。原料融液に浮遊物が発生
せず、浮遊物の付着による単結晶棒の多結晶化が起こら
ない。A hole is formed in the taper tube portion of the annular partition wall. This hole mitigates the disruption of the temperature environment within the sealed container. As a result, the division of convection of the high dissociation pressure component gas in the sealed container is also alleviated. Therefore, a gas with a high dissociation pressure component having the same flow velocity distribution along the horizontal direction is generated near the liquid surface of the raw material melt. As a result, the compositional distribution of the liquid surface of the raw material melt becomes constant. No floating matter is generated in the raw material melt, and polycrystallization of the single crystal rod due to the adhesion of the floating matter does not occur.

【００２１】また、テーパ管部および環状鍔部には、複
数の孔が形成されている。この各孔の開口面積の合計を
Ｓ１（ｍｍ²）とし、上記テーパー管部の外面の表面積
と上記環状鍔部の上面の面積との和をＳ２（ｍｍ²）と
し、上記１個の孔の開口面積をｓ（ｍｍ²）とすると
き、０．０２≦Ｓ１／Ｓ２≦０．２８であり、かつ、
１．０≦ｓ≦３８．０である。面積比および開口面積が
この範囲にある場合は、融液に浮遊物が発生しない。ま
た、固液界面の形状も上方向に向かって凸型となること
はない。なお、孔の形状は丸でも角でも良い。A plurality of holes are formed in the taper tube portion and the annular collar portion. The sum of the opening areas of the holes is S1 (mm ² ), and the sum of the surface area of the outer surface of the tapered tube portion and the area of the upper surface of the annular collar portion is S2 (mm ² ). When the opening area is s (mm ² ), 0.02 ≦ S1 / S2 ≦ 0.28, and
1.0 ≦ s ≦ 38.0. When the area ratio and the opening area are within this range, no suspended matter is generated in the melt. Also, the shape of the solid-liquid interface does not become convex upward. The shape of the holes may be round or square.

【００２２】なお、Ｓ１／Ｓ２の値またはｓの値が下限
値より小さい場合は、高解離圧成分のガスが融液近傍に
生じ、融液に浮遊物が発生する。一方、Ｓ１／Ｓ２の値
またはｓの値が上限値より大きい場合は、固液界面が冷
却され、この固液界面の形状が水平面に対し上方向に向
かって凹型を保てなくなる。When the value of S1 / S2 or the value of s is smaller than the lower limit value, a gas having a high dissociation pressure component is generated in the vicinity of the melt, and a suspended matter is generated in the melt. On the other hand, when the value of S1 / S2 or the value of s is larger than the upper limit value, the solid-liquid interface is cooled, and the shape of this solid-liquid interface cannot keep a concave shape upward with respect to the horizontal plane.

【００２３】[0023]

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明の一実施例に係る蒸気圧制御型引上
装置の主要部の断面図である。この蒸気圧制御型引上装
置の概略は、図６の蒸気圧制御型引上装置に、環状隔壁
２０およびライナ管２１を設け、この環状隔壁２０に所
定の孔を形成し、ヒータ９ａ，９ｂをルツボサブヒータ
１３およびルツボヒータ１４に変更したものである。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a sectional view of a main part of a vapor pressure control type lifting apparatus according to an embodiment of the present invention. An outline of this vapor pressure control type lifting device is that the vapor pressure control type lifting device of FIG. 6 is provided with an annular partition wall 20 and a liner pipe 21, and a predetermined hole is formed in this annular partition wall 20 to form heaters 9a, 9b. Is changed to a crucible sub-heater 13 and a crucible heater 14.

【００２４】上部容器および下部容器に分割可能な密封
容器１は、チャンバ２（図６参照）内に収容されてい
る。この密封容器１内には、ｐＢＮ製のルツボ６が設け
られている。このルツボ６は、ＧａＡｓの原料融液Ｙを
保持するものである。ルツボ６は、上側が開口した有底
円筒状であって、略同型状のペディスタル５に嵌合され
て着脱可能に支持されている。このペディスタル５の底
壁中心部には、ルツボ軸４がその軸線を中心として回転
可能に取り付けられている。また、ルツボ６の上方に
は、シード軸７がルツボ軸４と同軸に、回転可能に、か
つ、昇降自在に設置されている。このシード軸７の先端
には、チャックを介してＧａＡｓ単結晶の種子結晶Ｓが
取り付けられている。A sealed container 1 that can be divided into an upper container and a lower container is housed in a chamber 2 (see FIG. 6). A crucible 6 made of pBN is provided in the sealed container 1. The crucible 6 holds the raw material melt Y of GaAs. The crucible 6 has a bottomed cylindrical shape with an open upper side, and is fitted into the pedestal 5 having a substantially same shape and is detachably supported. The crucible shaft 4 is attached to the center of the bottom wall of the pedestal 5 so as to be rotatable about its axis. A seed shaft 7 is installed above the crucible 6 coaxially with the crucible shaft 4 so as to be rotatable and movable up and down. A seed crystal S of GaAs single crystal is attached to the tip of the seed shaft 7 via a chuck.

【００２５】また、蒸気圧制御部８は、密封容器１の天
板部を外に向かって突出させて制御用空間を画成し、突
出部の周囲を蒸気圧制御部用ヒータ９ｃで囲んで構成さ
れている（図６参照）。また、密封容器１の外側には、
これを取り囲むように、ルツボサブヒータ１３およびル
ツボヒータ１４がそれぞれ設置されている。この密封容
器１内の上方の空間をルツボサブヒータ１３で、下方の
空間をルツボヒータ１４でそれぞれ加熱可能に構成して
いる。すなわち、蒸気圧制御部用ヒータ９ｃ、ルツボサ
ブヒータ１３およびルツボヒータ１４は、密封容器１内
を、ルツボ６に対応する領域で最高温度に、蒸気圧制御
部８内で最低かつ均一な温度になるように、加熱するも
のである。Further, the vapor pressure control unit 8 defines the control space by projecting the top plate portion of the hermetically sealed container 1 to the outside, and surrounds the projecting portion with a vapor pressure control unit heater 9c. It is configured (see FIG. 6). Also, on the outside of the sealed container 1,
A crucible sub-heater 13 and a crucible heater 14 are installed so as to surround this. The upper space in the sealed container 1 can be heated by the crucible sub-heater 13, and the lower space can be heated by the crucible heater 14. That is, the vapor pressure control unit heater 9 c, the crucible sub-heater 13, and the crucible heater 14 have the highest temperature in the region corresponding to the crucible 6 in the sealed container 1 and the lowest and uniform temperature in the vapor pressure control unit 8. So that it is heated.

【００２６】また、密封容器１内面はライナ管２１で覆
われている。このライナ管２１は、上下に２分割するこ
とができる。ライナ管２１は上部容器１ａおよび下部容
器１ｂ（図６参照）とともに、分割される。このライナ
管２１により、環状隔壁２０が支持されている。この環
状隔壁２０は、ライナ管２１に水平状態で支持される平
板環状の鍔部２０ａと、この鍔部２０ａの内周部位にテ
ーパ管部２０ｂと、このテーパ管部２０ｂに連なって垂
下する一定径の直管部２０ｃと、この直管部２０ｃの下
端に連結されて、下端開口の内径が上端開口の内径より
大きい小テーパ管部２０ｄとから構成される。この環状
隔壁２０の各部の中心軸は、ルツボ軸４と一致してい
る。そして、この環状隔壁２０の下端開口を通ってＧａ
Ａｓの単結晶棒Ｔが上方に向かって引き上げられる構成
である。The inner surface of the sealed container 1 is covered with a liner pipe 21. The liner tube 21 can be divided into two parts, upper and lower. The liner tube 21 is divided together with the upper container 1a and the lower container 1b (see FIG. 6). The ring-shaped partition wall 20 is supported by the liner pipe 21. The annular partition wall 20 has a flat plate annular flange portion 20a supported horizontally by the liner pipe 21, a taper pipe portion 20b at an inner peripheral portion of the flange portion 20a, and a fixed portion which continuously hangs down from the taper pipe portion 20b. It is composed of a straight pipe portion 20c having a diameter and a small taper pipe portion 20d connected to the lower end of the straight pipe portion 20c and having an inner diameter of the lower end opening larger than the inner diameter of the upper end opening. The central axis of each part of the annular partition wall 20 coincides with the crucible axis 4. Then, through the lower end opening of the annular partition wall 20, Ga
The single crystal ingot T of As is pulled upward.

【００２７】そして、鍔部２０ａは、ルツボサブヒータ
１３の下端とルツボヒータ１４の上端との間に配置され
ている。図２に拡大して示すように、この鍔部２０ａに
は、丸孔３０が格子状に多数形成されている。図２は、
鍔部２０ａを拡大した平面図である。各丸孔３０の直径
は同じである。また、１つの丸孔３０ａと、この丸孔３
０ａに最も接近した丸孔３０ｂとの中心間距離は等し
い。The collar portion 20a is disposed between the lower end of the crucible sub-heater 13 and the upper end of the crucible heater 14. As shown in an enlarged manner in FIG. 2, a large number of round holes 30 are formed in a lattice pattern in the collar portion 20a. Figure 2
It is the top view which expanded the collar part 20a. The diameter of each round hole 30 is the same. In addition, one round hole 30a and this round hole 3
The distance between the centers of the round holes 30b closest to 0a is equal.

【００２８】この鍔部２０ａに連結されるテーパ管部２
０ｂにも、鍔部２０ａと同様に、丸孔３１が格子状に多
数形成されている。図３は、テーパ管部２０ｂを拡大し
て示す展開図である。各丸孔３１の径は上記丸孔３０と
同じである。また、１つの丸孔３１ａと、この丸孔３１
ａに最も接近した丸孔３１ｂとの中心間距離は、等し
く、上記丸孔３０同士の中心間距離とも同じである。The taper pipe portion 2 connected to the collar portion 20a
Similarly to the collar portion 20a, a large number of round holes 31 are also formed in a grid pattern on the 0b. FIG. 3 is a development view showing the taper tube portion 20b in an enlarged manner. The diameter of each round hole 31 is the same as that of the round hole 30. In addition, one round hole 31a and this round hole 31a
The distance between the centers of the round holes 31b closest to a is equal, and the distance between the centers of the round holes 30 is also the same.

【００２９】なお、最も近くで隣あう丸孔３０，３１同
士を結んだ直線は、正方形であるが正三角形でも良い。
すなわち、最も近くで隣あう丸孔３０，３１同士の中心
間距離が同じであれば良い。The straight line connecting the closest adjacent circular holes 30 and 31 is a square, but it may be a regular triangle.
That is, it is sufficient if the center distances of the round holes 30 and 31 adjacent to each other closest to each other are the same.

【００３０】このテーパ管部２０ｂに連なる直管部２０
ｃは、図１に示すように、単結晶棒Ｔを取り巻くように
配置されている。このため、直管部２０ｃ内には、その
長さに応じ上方に向かって緩やかな温度勾配が形成され
る。この結果、直管部２０ｃは、単結晶棒Ｔに対して保
温効果を有する。The straight pipe portion 20 connected to the taper pipe portion 20b
As shown in FIG. 1, c is arranged so as to surround the single crystal ingot T. Therefore, a gentle temperature gradient is formed upward in the straight pipe portion 20c according to the length thereof. As a result, the straight pipe portion 20c has a heat retaining effect on the single crystal ingot T.

【００３１】保温効果の理由は、第１に、直管部２０ｃ
がルツボヒータ１４から加熱され、単結晶棒Ｔに対し熱
放射し、直管部２０ｃ内を高い平衡温度に保持するから
である。第２に、直管部２０ｃと単結晶棒Ｔとの隙間が
狭く、直管部２０ｃ内に雰囲気ガスの対流が起こりにく
いからである。第３に、上記隙間が狭いので、融液Ｙか
ら低温部（テーパ管部２０ｂで囲まれた空間）をのぞむ
視野角が狭くなる等からである。The reason for the heat retaining effect is firstly that the straight pipe portion 20c is used.
Is heated by the crucible heater 14 and radiates heat to the single crystal rod T to maintain the inside of the straight pipe portion 20c at a high equilibrium temperature. Secondly, the gap between the straight pipe portion 20c and the single crystal ingot T is narrow, and the convection of atmospheric gas is unlikely to occur in the straight pipe portion 20c. Thirdly, since the above-mentioned gap is narrow, the viewing angle of the low temperature portion (the space surrounded by the taper tube portion 20b) from the melt Y is narrowed.

【００３２】ここで、直管部２０ｃの内径は、単結晶棒
Ｔの結晶径よりも２０〜５０ｍｍ大きいことが望まし
い。これは、上記隙間が２５ｍｍより大きい場合、単結
晶棒Ｔに対して十分な保温効果が得られないからであ
る。また、上記隙間が１０ｍｍより小さい場合、単結晶
棒Ｔの結晶径が変化すると、直管部２０ｃの内面が単結
晶棒Ｔの側面と接触する恐れがあるからである。Here, the inner diameter of the straight pipe portion 20c is preferably 20 to 50 mm larger than the crystal diameter of the single crystal ingot T. This is because if the gap is larger than 25 mm, a sufficient heat retaining effect cannot be obtained for the single crystal ingot T. Further, when the gap is smaller than 10 mm, if the crystal diameter of the single crystal rod T changes, the inner surface of the straight pipe portion 20c may come into contact with the side surface of the single crystal rod T.

【００３３】また、小テーパ管部２０ｄは、ルツボヒー
タ１４によって加熱される。この結果、小テーパ管部２
０ｄは高温となる。この小テーパ管部２０ｄは、単結晶
棒Ｔと融液Ｙとの固液界面、および、この固液界面の直
上の単結晶棒Ｔに対向して覆っている。このため、固液
界面および直上の単結晶棒Ｔからの熱が、比較的温度の
低い鍔部２０ａに向かって放射され難くなる。この結
果、固液界面および直上の単結晶棒Ｔの冷却が防止され
る。よって、固液界面形状が安定化するとともに、単結
晶棒Ｔの曲がりが起き難く、単結晶棒Ｔの単結晶化およ
び長尺化に対し有利な成長条件が得られる。The small taper tube portion 20d is heated by the crucible heater 14. As a result, the small taper tube portion 2
0d becomes high temperature. The small taper tube portion 20d covers the solid-liquid interface between the single crystal ingot T and the melt Y, and the single crystal ingot T directly above the solid-liquid interface. Therefore, the heat from the solid-liquid interface and the single crystal rod T immediately above is less likely to be radiated to the collar portion 20a having a relatively low temperature. As a result, cooling of the solid-liquid interface and the single crystal ingot T immediately above is prevented. Therefore, the solid-liquid interface shape is stabilized, bending of the single crystal rod T is less likely to occur, and growth conditions advantageous for single crystallization and lengthening of the single crystal rod T can be obtained.

【００３４】また、ルツボ６の高さは、単結晶棒Ｔの引
上操作の間、小テーパ管部２０ｄの下端と融液Ｙの液面
との隙間Ｐが一定になるように制御される。固液界面お
よびその直上の単結晶棒Ｔは、隙間Ｐを介して、ルツボ
ヒータ１４により加熱される。この結果、固液界面およ
び直上の単結晶棒Ｔの温度は更に高められる。Further, the height of the crucible 6 is controlled so that the gap P between the lower end of the small taper tube portion 20d and the liquid surface of the melt Y is constant during the pulling operation of the single crystal rod T. . The solid-liquid interface and the single crystal rod T immediately above it are heated by the crucible heater 14 via the gap P. As a result, the temperatures of the solid-liquid interface and the single crystal ingot T immediately above are further increased.

【００３５】この結果、隙間Ｐ、小テーパ管部２０ｄ内
および直管部２０ｃ内を通過するときの単結晶棒Ｔの側
面は、過度な冷却を受けない。このため、単結晶棒Ｔに
おける固化熱の抜熱は、主として、テーパ管２０ｂ内へ
の熱放射、気体対流、伝熱によって行われる。また、単
結晶棒Ｔが短い場合には、単結晶棒Ｔの肩と対向する密
封容器１の内壁面上部へ行われる。As a result, the side surfaces of the single crystal ingot T when passing through the gap P, the small taper pipe portion 20d and the straight pipe portion 20c are not subjected to excessive cooling. Therefore, the heat of solidification in the single crystal rod T is removed mainly by heat radiation into the tapered tube 20b, gas convection, and heat transfer. When the single crystal ingot T is short, the single crystal ingot T is placed on the upper part of the inner wall surface of the sealed container 1 facing the shoulder of the single crystal ingot T.

【００３６】したがって、固液界面の周辺における単結
晶棒Ｔの熱流線Ａは直管部２０ｃの軸線に沿って正確に
上方を向くことになる。このため、固液界面の形状は、
水平面に対し上方に凹型、または、水平面状となる。一
方、単結晶棒Ｔがテーパ管部２０ｂ内に入ると、単結晶
棒Ｔの側面とテーパ管部２０ｂの内面との隙間が徐々に
広がるので、その側面が徐々に冷却される。このため、
単結晶棒Ｔの熱流線Ａは水平方向にも向かうようにな
る。しかし、直管部２０ｃの長さが短すぎなければ、テ
ーパ管部２０ｂと固液界面との距離はそれだけ離れる。
このため、単結晶棒Ｔの側面からの冷却が固液界面形状
に影響することはない。逆に、直管部２０ｃが長すぎる
と、直管部２０ｃ内の上方向の温度勾配が過度に緩くな
る。このため、単結晶棒Ｔの抜熱が行われず、単結晶棒
Ｔの長尺化が困難になる。すなわち、単結晶棒Ｔが曲が
ったり、途中で切れたりする。したがって、単結晶化お
よび長尺化のためには、適切な直管部２０ｃの長さの範
囲が存在する。Therefore, the heat flow line A of the single crystal rod T around the solid-liquid interface is accurately directed upward along the axis of the straight pipe portion 20c. Therefore, the shape of the solid-liquid interface is
It becomes concave upwards with respect to the horizontal plane, or becomes horizontal. On the other hand, when the single crystal ingot T enters the tapered tube portion 20b, the gap between the side surface of the single crystal ingot T and the inner surface of the tapered tube portion 20b gradually widens, so that the side surface is gradually cooled. For this reason,
The heat flow line A of the single crystal ingot T also extends in the horizontal direction. However, if the length of the straight pipe portion 20c is not too short, the distance between the taper pipe portion 20b and the solid-liquid interface is separated by that much.
Therefore, the cooling from the side surface of the single crystal ingot T does not affect the solid-liquid interface shape. On the contrary, if the straight pipe portion 20c is too long, the upward temperature gradient in the straight pipe portion 20c becomes excessively gentle. Therefore, the heat of the single crystal ingot T is not removed, and it becomes difficult to lengthen the single crystal ingot T. That is, the single crystal ingot T is bent or cut in the middle. Therefore, an appropriate length range of the straight pipe portion 20c exists for single crystallization and lengthening.

【００３７】すなわち、直管部２０ｃの内径をＤ（ｍ
ｍ）、直管部２０ｃの長さをＬ（ｍｍ）として、任意の
Ｄに対するＬの範囲は次式で与えられる。 ０．３５×Ｄ−１５＜Ｌ＜０．８５×Ｄ−３０That is, the inner diameter of the straight pipe portion 20c is set to D (m
m) and the length of the straight pipe portion 20c is L (mm), the range of L for any D is given by the following equation. 0.35 x D-15 <L <0.85 x D-30

【００３８】また、鍔部２０ａおよびテーパ管部２０ｂ
は、ルツボヒータ１４による密封容器１の加温域を全体
的にカバーし、熱放射または気体対流によって密封容器
１の上部が加熱されるのを防いでいる。Further, the collar portion 20a and the taper pipe portion 20b.
Covers the entire heating region of the sealed container 1 by the crucible heater 14 and prevents the upper part of the sealed container 1 from being heated by heat radiation or gas convection.

【００３９】さらに、テーパ管部２０ｂは、直管部２０
ｃ内から密封容器１内の上部の間の温度環境を滑らかに
連続させる働きがある。したがって、単結晶棒Ｔの肩が
テーパ管部２０ｂ内に入っても、成長条件が急に変わら
ず、単結晶棒Ｔの成長制御が容易となる。テーパ管部２
０ｂの開き角度としては、単結晶棒Ｔの冷却がテーパ管
部２０ｂ内で十分行われ、かつ、テーパ管部２０ｂ内の
温度分布が滑らかに連続するために、２０〜１６０゜が
適切である。なお、鍔部２０ａは、テーパ管部２０ｂ、
直管部２０ｃおよび小テーパ管部２０ｄを支持するため
のものである。このため、鍔部２０ａとテーパ管部２０
ｂとは滑らかな曲率をもって連結されていてもよい。Further, the tapered pipe portion 20b is the straight pipe portion 20.
It has a function of smoothly continuing the temperature environment between the inside of c and the upper part of the sealed container 1. Therefore, even if the shoulder of the single crystal ingot T enters the tapered tube portion 20b, the growth conditions do not change suddenly, and the growth control of the single crystal ingot T becomes easy. Taper tube section 2
The opening angle of 0b is preferably 20 to 160 ° because the single crystal ingot T is sufficiently cooled in the tapered tube portion 20b and the temperature distribution in the tapered tube portion 20b is smoothly continuous. . The collar portion 20a includes a taper pipe portion 20b,
This is for supporting the straight pipe portion 20c and the small taper pipe portion 20d. Therefore, the collar portion 20a and the tapered pipe portion 20
It may be connected to b with a smooth curvature.

【００４０】以下、Ｎｂ製の環状隔壁２０を用いた実験
例を示し、本発明の効果について説明する。環状鍔部２
０ａおよびテーパー管部２０ｂに、丸孔３０，３１をそ
れぞ形成し、結晶径が４インチのＧａＡｓ単結晶棒Ｔを
引き上げる。環状隔壁２０全体の長さは１５０ｍｍで一
定とした。また、テーパ管部２０ｂの開き角度は４０
゜、高さは９５ｍｍで一定とした。また、直管部２０ｃ
は、内径１３０ｍｍ、高さ５０ｍｍで一定とした。ま
た、小テーパ管部２０ｄの開き角度は約１１２゜、高さ
は５ｍｍで一定とした。The effects of the present invention will be described below with reference to experimental examples using the Nb annular partition wall 20. Annular collar 2
Round holes 30 and 31 are formed in the tape 0a and the tapered tube portion 20b, respectively, and a GaAs single crystal rod T having a crystal diameter of 4 inches is pulled up. The entire length of the annular partition wall 20 was fixed at 150 mm. Further, the opening angle of the taper tube portion 20b is 40
The height was constant at 95 mm. In addition, the straight pipe portion 20c
Has a constant inner diameter of 130 mm and a height of 50 mm. Further, the opening angle of the small taper tube portion 20d was approximately 112 ° and the height was constant at 5 mm.

【００４１】そして、環状鍔部２０ａ、テーパ管部２０
ｂに形成された丸孔３０，３１は、表１の通りのもので
ある。なお、丸孔３０，３１の開口面積および直径は、
同一である。各丸孔３０同士の中心間距離も、各丸孔３
１同士の中心間距離と同じである。丸孔３０，３１の開
口面積の合計をＳ１（ｍｍ²）とし、テーパー管部２０
ｂの外側の表面積と環状鍔部２０ａの上側の表面積との
和をＳ２（ｍｍ²）とした。The annular collar portion 20a and the tapered pipe portion 20
The round holes 30 and 31 formed in b are as shown in Table 1. The opening area and diameter of the round holes 30 and 31 are
It is the same. The distance between the centers of the round holes 30 is also 3
It is the same as the center-to-center distance between ones. The total opening area of the circular holes 30 and 31 is S1 (mm ² ), and the tapered pipe portion 20
The sum of the surface area on the outer side of b and the surface area on the upper side of the annular collar portion 20a was S2 (mm ² ).

【００４２】[0042]

【表１】 [Table 1]

【００４３】引き上げに先立って、原料として固体状の
ヒ素５．７ｋｇを容器１１（図６参照）に、固体状のガ
リウム５ｋｇを直径２００ｍｍのルツボ６にそれぞれ装
入し、チャンバ２内を真空排気した。次に、応力印可機
構１７（図６参照）で、密封容器１の上部容器および下
部容器をシール部３（図６参照）にて密封する。この
後、ルツボサブヒータ１３およびルツボヒータ１４を発
熱させた。この結果、ガリウムの温度がＧａＡｓの融点
（１２３８℃）以上に上昇するとともに、固体状のヒ素
が加熱され、密封容器１内のヒ素分圧が高まり、ルツボ
６内にＧａＡｓ融液Ｙが合成される。この合成がほぼ完
了してから、蒸気圧制御部用ヒータ９ｃ（図６参照）を
発熱させ、蒸気圧制御部８（図６参照）内の温度を６１
５℃に制御した。この状態で、融液Ｙの組成を均一にす
るため、５時間放置した。この後、環状隔壁２０の小テ
ーパ管部２０ｄの下端から融液Ｙの液面までの長さが約
１．５ｃｍとなるように、ルツボ軸４の高さを調節し
た。Prior to the pulling, 5.7 kg of solid arsenic as a raw material was charged into the container 11 (see FIG. 6), and 5 kg of solid gallium was charged into the crucible 6 having a diameter of 200 mm, and the chamber 2 was evacuated. did. Next, the stress applying mechanism 17 (see FIG. 6) seals the upper container and the lower container of the hermetically sealed container 1 with the seal portion 3 (see FIG. 6). After that, the crucible sub-heater 13 and the crucible heater 14 were made to generate heat. As a result, the temperature of gallium rises above the melting point of GaAs (1238 ° C.), the solid arsenic is heated, the arsenic partial pressure in the sealed container 1 increases, and the GaAs melt Y is synthesized in the crucible 6. It After this synthesis is almost completed, the vapor pressure controller heater 9c (see FIG. 6) is caused to generate heat, and the temperature in the vapor pressure controller 8 (see FIG. 6) is adjusted to 61%.
The temperature was controlled at 5 ° C. In this state, in order to make the composition of the melt Y uniform, it was left for 5 hours. Thereafter, the height of the crucible shaft 4 was adjusted so that the length from the lower end of the small taper tube portion 20d of the annular partition wall 20 to the liquid surface of the melt Y was about 1.5 cm.

【００４４】次いで、ＧａＡｓの種子結晶Ｓを融液Ｙに
接触させる。その後、ルツボ軸４を回転させる。この回
転とは逆方向にシード軸７を回転させながら種子結晶Ｓ
をゆっくり上昇させる。この結果、種子結晶ＳからＧａ
Ａｓ単結晶棒Ｔが成長して引き上げられていく。Then, the GaAs seed crystal S is brought into contact with the melt Y. Then, the crucible shaft 4 is rotated. While rotating the seed shaft 7 in the opposite direction to this rotation, the seed crystal S
Slowly rise. As a result, from the seed crystal S to Ga
The As single crystal rod T grows and is pulled up.

【００４５】このようにして得られた単結晶棒Ｔの多結
晶化の有無を表１に示す。また、この表には、融液Ｙに
発生する浮遊物の有無、固液界面形状を示している。こ
の固液界面形状は、水平面に対し上方向に向かって凹型
を示している。Table 1 shows whether or not the single crystal ingot T thus obtained was polycrystallized. The table also shows the presence / absence of floating matter generated in the melt Y and the solid-liquid interface shape. This solid-liquid interface shape shows a concave shape toward the upper side with respect to the horizontal plane.

【００４６】表１のデータを図４にグラフ化する。図４
中、×○は、浮遊物の発生が有り、固液界面形状が凹型
であることを示している。また、○×は、浮遊物の発生
が無く、固液界面形状が凹型でないことを示している。
◎は、多結晶化がないことを示している。実線で囲まれ
た範囲は、０．０２≦Ｓ１／Ｓ２≦０．２８、かつ、
１．０ｍｍ²≦ｓ≦３８．０ｍｍ²である。なお、このｓ
は、丸孔３０，３１の一開口面積である。したがって、
図４の実線で囲まれた範囲の丸孔３０，３１を環状隔壁
２０に形成すると、融液Ｙの浮遊物の発生がなくなると
ともに、固液界面形状が水平面に対し凸型とならず、単
結晶棒Ｔの多結晶化が防止される。The data in Table 1 is graphed in FIG. Figure 4
In the figure, ∘ indicates that suspended solids were generated and the solid-liquid interface shape was concave. In addition, ◯ indicates that no floating substance was generated and the solid-liquid interface shape was not concave.
⊚ indicates that there is no polycrystallization. The range surrounded by the solid line is 0.02 ≦ S1 / S2 ≦ 0.28, and
A 1.0mm ² ≦ s ≦ 38.0mm ^2. In addition, this s
Is the area of one opening of the round holes 30, 31. Therefore,
When the circular holes 30 and 31 within the range surrounded by the solid line in FIG. 4 are formed in the annular partition wall 20, the floating material of the melt Y is not generated, and the solid-liquid interface shape does not have a convex shape with respect to the horizontal plane. Polycrystallization of the crystal rod T is prevented.

【００４７】[0047]

【発明の効果】本発明によれば、環状隔壁により、密封
容器内の温度環境は上下に分断され、単結晶棒の周辺の
温度分布を調節することができる。また、環状隔壁の直
管部を原料融液の上方に設けることにより、単結晶棒を
引き上げるときの原料融液と単結晶棒との固液界面は、
水平面に対し上方向に向かって凹型または水平面状に形
成される。このため、引き上げられる単結晶棒は多結晶
化されない。According to the present invention, the temperature environment in the sealed container is vertically divided by the annular partition wall, and the temperature distribution around the single crystal ingot can be adjusted. Further, by providing a straight pipe portion of the annular partition above the raw material melt, the solid-liquid interface between the raw material melt and the single crystal rod when pulling the single crystal rod,
It is formed in a concave shape or a horizontal plane shape in an upward direction with respect to the horizontal plane. Therefore, the pulled single crystal rod is not polycrystallized.

【００４８】また、テーパ管部内には、急な温度勾配が
形成されるため、固液界面での温度勾配が小さくても単
結晶棒の肩からの抜熱が可能となり、抜熱方向の非対称
性が防止され、引き上げられる単結晶棒が軸線に対して
曲がることはない。また、その単結晶棒は、途中で切れ
ることもない。したがって、単結晶棒の長尺化が可能で
ある。さらに、転位密度の低減が可能である。Further, since a steep temperature gradient is formed in the taper tube portion, even if the temperature gradient at the solid-liquid interface is small, heat can be removed from the shoulder of the single crystal rod, and the heat removal direction is asymmetric. Is prevented, and the pulled single crystal rod does not bend with respect to the axis. Further, the single crystal rod does not break in the middle. Therefore, it is possible to lengthen the single crystal ingot. Further, the dislocation density can be reduced.

【００４９】そして、環状隔壁のテーパ管部には、所定
の孔が形成されている。このため、浮遊物の付着による
単結晶棒の多結晶化が起こらない。A predetermined hole is formed in the tapered tube portion of the annular partition wall. Therefore, the single crystal ingot is not polycrystallized due to the attachment of the suspended matter.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の一実施例に係る蒸気圧制御型引上装置
の一部を示す縦断面図である。FIG. 1 is a vertical cross-sectional view showing a part of a vapor pressure control type lifting device according to an embodiment of the present invention.

【図２】本発明の一実施例に係る蒸気圧制御型引上装置
の環状鍔部を示す平面図である。FIG. 2 is a plan view showing an annular collar portion of a vapor pressure control type lifting device according to an embodiment of the present invention.

【図３】本発明の一実施例に係る蒸気圧制御型引上装置
のテーパ管部を示す展開図である。FIG. 3 is a development view showing a taper tube portion of a vapor pressure control type lifting device according to an embodiment of the present invention.

【図４】単結晶棒の多結晶化の有無を示したグラフであ
る。FIG. 4 is a graph showing whether or not a single crystal ingot is polycrystallized.

【図５】先願に係る蒸気圧制御型引上装置の一部を示す
縦断面図である。FIG. 5 is a vertical sectional view showing a part of a vapor pressure control type lifting device according to a prior application.

【図６】従来の蒸気圧制御型引上装置を示す縦断面図で
ある。FIG. 6 is a vertical cross-sectional view showing a conventional vapor pressure control type lifting device.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 密封容器 ６ ルツボ ７ シード軸（引上機構） ８ 蒸気圧制御部 １３ ルツボサブヒータ（上部用ヒータ） １４ ルツボヒータ（下部用ヒータ） ２０ 環状隔壁 ２０ａ 環状鍔部 ２０ｂ テーパ管部 ２０ｃ 直管部 ３０，３１ 丸孔 Ｓ 種子結晶 Ｔ ＧａＡｓ単結晶棒 Ｙ ＧａＡｓ融液 1 Sealed Container 6 Crucible 7 Seed Shaft (Pulling Mechanism) 8 Vapor Pressure Control Unit 13 Crucible Sub-heater (Upper Heater) 14 Crucible Heater (Lower Heater) 20 Annular Partition 20a Annular Collar 20b Tapered Pipe 20c Straight Pipe 30 , 31 Round hole S Seed crystal T GaAs single crystal rod Y GaAs melt

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 化合物半導体の高解離圧成分のガスを密
封した密封容器と、 この密封容器内での高解離圧成分のガスの圧力を制御す
る蒸気圧制御部と、 上記密封容器内に設けられ、原料融液を保持するルツボ
と、 この原料融液から化合物半導体の単結晶棒を引き上げる
引上機構と、 上記原料融液の上方に設けられ、上記密封容器内を上部
および下部に分離する環状隔壁と、 この密封容器内の上部空間を加熱する上部用ヒータと、 この密封容器内の下部空間を加熱する下部用ヒータとを
備え、 上記環状隔壁は、下端開口の内径が上端開口の内径より
小さいテーパ管部と、このテーパ管部に連なって垂下す
る一定径の直管部とを有した蒸気圧制御型引上装置であ
って、 上記テーパ管部に孔を形成したことを特徴とする蒸気圧
制御型引上装置。1. A hermetically sealed container in which a gas having a high dissociation pressure component of a compound semiconductor is hermetically sealed, a vapor pressure control unit for controlling the pressure of the gas having a high dissociation pressure component in the hermetically sealed container, and the interior of the hermetically sealed container. And a crucible for holding the raw material melt, a pulling mechanism for pulling a single crystal rod of a compound semiconductor from the raw material melt, and a crucible provided above the raw material melt and separating the inside of the sealed container into an upper part and a lower part. An annular partition, an upper heater that heats an upper space in the sealed container, and a lower heater that heats a lower space in the sealed container are provided. A vapor pressure control type lifting device having a smaller taper pipe portion and a straight pipe portion having a constant diameter that hangs continuously from the taper pipe portion, wherein a hole is formed in the taper pipe portion. Steam pressure control type lifting device. 【請求項２】 上記環状隔壁は、上記密封容器に上記テ
ーパ管部を連結する環状鍔部を有し、 上記テーパ管部および上記環状鍔部において、相互に均
等距離を隔てた位置に複数の孔を形成し、 この各孔の開口面積の合計をＳ１（ｍｍ²）とし、上記
テーパー管部の外面の表面積と上記環状鍔部の上面の面
積との和をＳ２（ｍｍ²）とし、上記１個の孔の開口面
積をｓ（ｍｍ²）とするとき、 ０．０２≦Ｓ１／Ｓ２≦０．２８、 １．０≦ｓ≦３８．０ である請求項１に記載の蒸気圧制御型引上装置。2. The annular partition wall has an annular flange portion that connects the taper tube portion to the sealed container, and the taper tube portion and the annular flange portion are provided at a plurality of positions at equal distances from each other. A hole is formed, the total opening area of each hole is S1 (mm ² ), and the sum of the surface area of the outer surface of the tapered pipe portion and the area of the upper surface of the annular collar portion is S2 (mm ² ). The steam pressure control type according to claim 1, wherein 0.02 ≦ S1 / S2 ≦ 0.28 and 1.0 ≦ s ≦ 38.0 when the opening area of one hole is s (mm ² ). Lifting device.