JPH07198933A - Production of pigment dispersion liquid for color filter - Google Patents

Production of pigment dispersion liquid for color filter

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Publication number
JPH07198933A
JPH07198933A JP35351893A JP35351893A JPH07198933A JP H07198933 A JPH07198933 A JP H07198933A JP 35351893 A JP35351893 A JP 35351893A JP 35351893 A JP35351893 A JP 35351893A JP H07198933 A JPH07198933 A JP H07198933A
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JP
Japan
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pigment
color filter
dispersion
liquid
pressure
Prior art date
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Pending
Application number
JP35351893A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Hideaki Masuko
英明 増子
Masahiro Takagi
正広 高木
Hiroaki Nemoto
宏明 根本
Nobuo Bessho
信夫 別所
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JSR Corp
Original Assignee
Japan Synthetic Rubber Co Ltd
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Publication date
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Priority to JP35351893A priority Critical patent/JPH07198933A/en
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Abstract

PURPOSE:To improve dispersibility of pigment by dispersing a pigment of a specified particle size in a dispersible medium containing a dispersant and a solvent to prepare a predispersion liquid and subjecting the predispersion liquid to high pressure dispersion treatment. CONSTITUTION:This production method consists of a predispersing step to prepare a predispersion liquid by dispersing a pigment of <=1mum average particle size in a dispersible medium containing a dispersant and a solvent, and a high pressure dispersing step to subject the predispersion liquid to high pressure dispersion treatment under >=100kg/cm<2>. For example, the pigment, dispersant and solvent are mixed and dispersed by a well-known method in the predispersing step, normally by using a high-speed stirring type dispersing machine such as a ball mill and dissolver, or a two-roll or three-roll dispersing machine. The dispersing treatment under high pressure is preferably carried out by using a high-pressure dispersing machine which enables fast liquid-liquid collision under >=100kg/cm<2> pressure, preferably >=300kg/cm<2> pressure.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、カラーフィルタ用顔料
分散液の製造方法に関し、より詳しくは顔料の分散性に
優れているカラーフィルタ用顔料分散液の製造方法に関
する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a pigment dispersion for a color filter, and more particularly to a method for producing a pigment dispersion for a color filter having excellent pigment dispersibility.

【0002】また本発明は、上記のようにして得られる
カラーフィルタ用顔料分散液を用いて製造される、透明
性、着色性およびコントラストに優れたカラーフィルタ
に関する。
The present invention also relates to a color filter excellent in transparency, colorability and contrast produced by using the pigment dispersion liquid for a color filter obtained as described above.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする問題点】液晶表示装置などを
カラー化する際にはカラーフィルタが用いられるが、こ
のようなカラーフィルタは一般に微細加工された赤、
緑、青の三色の画素で構成されており、バックライトか
ら発せられた光をたとえば赤色画素を通過することによ
って赤色光とするなど、光を各画素の着色光に変換する
機能を有している。
A color filter is used for colorizing a liquid crystal display device or the like. Such a color filter is generally a finely processed red,
It is composed of pixels of three colors, green and blue, and has the function of converting light into colored light for each pixel, such as converting light emitted from a backlight into red light by passing through red pixels, for example. ing.

【0004】このようなカラーフィルタを形成する各色
画素の着色材としては、染料または顔料が用いられる
が、一般的に顔料の方が染料よりも耐熱性および耐光性
などの点において優れている。
A dye or a pigment is used as a coloring material for each color pixel forming such a color filter. Generally, the pigment is superior to the dye in terms of heat resistance and light resistance.

【0005】このような顔料を用いてカラーフィルタ
は、一般に顔料を分散剤と溶媒とからなる分散媒に分散
させてカラーフィルタ用顔料分散液を調製し、このカラ
ーフィルタ用顔料分散液にバインダー樹脂、光重合性モ
ノマー、光重合開始剤などを添加してカラーフィルタ用
組成物とし、このカラーフィルタ用組成物をフォトリソ
グラフ法、エッチング法、印刷法、電着法などの方法に
よって微細な画素を形成することにより製造されてい
る。
A color filter using such a pigment is generally prepared by dispersing a pigment in a dispersion medium composed of a dispersant and a solvent to prepare a pigment dispersion for a color filter, and a binder resin is added to the pigment dispersion for a color filter. , A photopolymerizable monomer, a photopolymerization initiator, etc. are added to form a composition for a color filter, and the composition for a color filter is formed into a fine pixel by a method such as a photolithography method, an etching method, a printing method, or an electrodeposition method. Manufactured by forming.

【0006】より具体的にはたとえば、フォトリソグラ
フ法によってカラーフィルタを製造するには、まずたと
えば赤色顔料が分散された分散液に、バインダー樹脂お
よび光重合性モノマー、光重合開始剤などの感放射線性
化合物が添加されたカラーフィルタ用感放射線性組成物
を、遮光層が形成されたガラス基板表面上にスピンコー
タにより塗布して塗膜を形成し、この塗膜をプレベーク
した後、フォトマスクを介して露光し、次いで現像、加
熱(ポストベーク)することにより赤色画素を形成し、
次いで同様にして順次緑色画素、青色画素を形成してい
る。
More specifically, for example, in order to manufacture a color filter by a photolithographic method, first, for example, a dispersion liquid in which a red pigment is dispersed is added to a radiation-sensitive material such as a binder resin, a photopolymerizable monomer and a photopolymerization initiator. Of the radiation-sensitive composition for a color filter to which a photosensitive compound is added is applied by a spin coater on the surface of the glass substrate on which the light-shielding layer is formed to form a coating film, and the coating film is pre-baked and then through a photomask. Exposure, then developing and heating (post-baking) to form red pixels,
Then, similarly, green pixels and blue pixels are sequentially formed.

【0007】ところで上記のような顔料分散液を含むカ
ラーフィルタ用組成物から透明性に優れ、色彩の鮮明な
カラーフィルタを製造するには、顔料分散液中の顔料の
粒径を小さくするのが好ましいことが知られている(特
開昭63−298304号公報)。
By the way, in order to produce a color filter having excellent transparency and vivid colors from a color filter composition containing the above pigment dispersion, it is necessary to reduce the particle size of the pigment in the pigment dispersion. It is known to be preferable (JP-A-63-298304).

【0008】したがってカラーフィルタ用顔料分散液を
製造する際には、一般的に顔料などを分散する際に用い
られるボールミルタイプの分散機、ディゾルバー、ホモ
ミキサー、ニーダーなどの高速攪拌機タイプの分散機、
2本または3本ロールタイプの分散機、サンドミルタイ
プの分散機が用いられている。これらのうち、顔料をあ
る程度微分散することができる3本ロールタイプの分散
機とサンドミルタイプの分散機とが好ましく用いられて
いる。たとえば3本ロールタイプの分散機は、回転数の
異なる後ロール、中ロール、前ロールからなっており、
これらロール間を通過する際に顔料粒子をロールとロー
ルとの間に生じる回転速度差による剪断力によって、次
第に細かく分散して微粒子化することができる。またサ
ンドミルは、顔料をガラスビーズ(分散助体)とともに
高速で攪拌して、ずり応力と衝突エネルギーを発生させ
ることによって顔料を微粒子化することができる。さら
にたとえばサンドミルを用いて顔料の粒径を小さくする
には、サンドミルの分散助体(ビーズ)の材質をガラス
ビーズから比重の重いジルコニアビーズに変えたり、ビ
ーズ径を小さくしたり、またパス回数を増やしたりする
などの方法がとられていた。
Therefore, when producing a pigment dispersion for a color filter, a ball mill type disperser generally used for dispersing pigments, a high speed stirrer type disperser such as a dissolver, a homomixer, and a kneader,
Two or three roll type dispersers and sand mill type dispersers are used. Among these, a three-roll type disperser and a sand mill type disperser capable of finely dispersing the pigment to some extent are preferably used. For example, a three-roll type disperser consists of a rear roll, a middle roll, and a front roll with different rotation speeds
When passing between these rolls, the pigment particles can be gradually finely dispersed and made into fine particles by the shearing force due to the difference in rotation speed generated between the rolls. Further, the sand mill can agitate the pigment together with glass beads (dispersion aid) at a high speed to generate shear stress and collision energy, whereby the pigment can be made into fine particles. Furthermore, for example, in order to reduce the particle size of the pigment using a sand mill, the material of the dispersion aid (beads) of the sand mill is changed from glass beads to zirconia beads having a high specific gravity, the bead diameter is reduced, and the number of passes is reduced. Methods such as increasing the number were taken.

【0009】しかしながらこのようにして得られる顔料
分散液は、分散状態が短時間で変化しやすく、着色力、
透明性およびコントラスト(偏光状態の維持性)に優れ
たカラーフィルタを製造することが困難であった。この
ため従来の顔料分散液から製造されたカラーフィルタが
組み込まれた液晶表示素子などのカラー表示画面は、C
RT(ブラウン管)画面に比べて全体的に色が暗く、鮮
明さに欠けてコントラストが低いものであった。
However, the pigment dispersion obtained in this manner is liable to change its dispersion state in a short time, and the coloring power,
It has been difficult to manufacture a color filter having excellent transparency and contrast (maintaining the polarization state). Therefore, a color display screen such as a liquid crystal display device in which a color filter manufactured from a conventional pigment dispersion is incorporated has
Compared to the RT (CRT) screen, the color was darker overall, lacked in sharpness, and had low contrast.

【0010】このようなカラーフィルタの光散乱を抑制
してコントラストを向上させる方法としては、着色材と
して顔料の一部を染料に代える方法(特開平5−119
213号公報)も提案されているが、上述したように染
料を用いると耐熱性および耐光性に劣るという問題点が
ある。
As a method of suppressing the light scattering of such a color filter to improve the contrast, a method of replacing a part of the pigment as a coloring material with a dye (Japanese Patent Laid-Open No. 5-119)
No. 213) has been proposed, but the use of a dye as described above has a problem of poor heat resistance and light resistance.

【0011】このため透明性およびコントラストに優
れ、色彩の鮮明な液晶表示素子画面を得ることができる
カラーフィルタ用顔料分散液の製造方法の出現が望まれ
ていた。
Therefore, the appearance of a method for producing a pigment dispersion liquid for a color filter, which is excellent in transparency and contrast and which can obtain a liquid crystal display device screen having a clear color, has been desired.

【0012】[0012]

【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記の
ような従来技術に鑑みて透明性、着色性に優れるととも
にコントラストに優れたカラーフィルタを提供しうるカ
ラーフィルタ用顔料分散液の製造方法について研究した
ところ、特定の粒径を有する顔料が分散剤と溶媒とを含
む分散媒に分散された予備分散液を調製する予備分散工
程と、得られる予備分散液に高圧分散処理を施す高圧分
散処理工程とを含む製造方法によって得られるカラーフ
ィルタ用顔料分散液は、顔料の分散性に優れており、上
記のような特性に優れたカラーフィルタを形成すること
を見出して本発明を完成するに至った。
In view of the above-mentioned conventional techniques, the inventors of the present invention have proposed a pigment dispersion liquid for a color filter, which can provide a color filter having excellent transparency and colorability as well as excellent contrast. When the manufacturing method was studied, a preliminary dispersion step of preparing a preliminary dispersion liquid in which a pigment having a specific particle diameter was dispersed in a dispersion medium containing a dispersant and a solvent, and the obtained preliminary dispersion liquid was subjected to high-pressure dispersion treatment. The pigment dispersion for a color filter obtained by a production method including a high-pressure dispersion treatment step is excellent in dispersibility of pigments, and the present invention has been completed by finding that a color filter having excellent characteristics as described above is formed. Came to do.

【0013】すなわち本発明に係るカラーフィルタ用顔
料分散液の製造方法は、[I]平均粒径1μm以下の顔
料を、分散剤と溶媒とを含む分散媒に分散された予備分
散液を調製する予備分散工程と、[II]上記の予備分散
工程[I]で得られた予備分散液を、100kg/cm2
上の圧力下で高圧分散処理する高圧分散工程とからなる
ことを特徴としている。
That is, in the method for producing a pigment dispersion liquid for a color filter according to the present invention, [I] a pigment having an average particle size of 1 μm or less is dispersed in a dispersion medium containing a dispersant and a solvent to prepare a preliminary dispersion liquid. It is characterized by comprising a preliminary dispersion step and [II] a high pressure dispersion step of subjecting the preliminary dispersion liquid obtained in the above preliminary dispersion step [I] to a high pressure dispersion treatment under a pressure of 100 kg / cm 2 or more.

【0014】[0014]

【発明の具体的説明】以下に本発明に係るカラーフィル
タ用顔料分散液の製造方法について説明するが、まず顔
料分散液を調製する際に用いられる顔料、分散剤、溶媒
について説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The method for producing a pigment dispersion liquid for a color filter according to the present invention will be described below. First, the pigment, dispersant and solvent used when preparing the pigment dispersion liquid will be described.

【0015】顔料 本発明では、顔料として、有機顔料または無機顔料が用
いられる。このような有機顔料としては、具体的には、
カラーインデックスCI(TheSociety of Dyers and Co
lourists 出版)でピグメント(Pigment )に分類され
ている化合物が挙げられる。
Pigment In the present invention, an organic pigment or an inorganic pigment is used as the pigment. As such an organic pigment, specifically,
Color Index CI (The Society of Dyers and Co
Compounds classified as Pigment by Lourists Publishing) are listed.

【0016】また無機顔料としては、酸化チタン、硫酸
バリウム、亜鉛華、硫酸鉛、黄色鉛、べんがら(赤色酸
化鉄[III])、群青、紺青、カーボンブラック、酸化
クロム、酸化鉄などが挙げられる。
Examples of the inorganic pigment include titanium oxide, barium sulfate, zinc white, lead sulfate, yellow lead, red iron oxide (red iron oxide [III]), ultramarine blue, dark blue, carbon black, chromium oxide, iron oxide and the like. .

【0017】このような顔料としては、より具体的に
は、下記のようなカラーインデックス(C.I.)番号
が付されたものが挙げられる。C.I.Pigment Yellow 12,
C.I.Pigment Yellow 13, C.I.Pigment Yellow 14,C.
I.Pigment Yellow 17, C.I.Pigment Yellow 20, C.I.
Pigment Yellow 24,C.I.Pigment Yellow 31, C.I.Pigm
ent Yellow 55, C.I.Pigment Yellow 83,C.I.Pigment
Yellow 93, C.I.Pigment Yellow109, C.I.Pigment Ye
llow153,C.I.Pigment Yellow154, C.I.Pigment Yellow
166, C.I.Pigment Yellow168,C.I.Pigment Orange 36,
C.I.Pigment Orange 43, C.I.Pigment Orange 51,C.
I.Pigment Red 9, C.I.Pigment Red 97, C.I.Pigmen
t Red 122,C.I.Pigment Red 123, C.I.Pigment Red 14
9, C.I.Pigment Red 176,C.I.Pigment Red 177, C.I.
Pigment Red 180, C.I.Pigment Red 215,C.I.Pigment
Violet 19, C.I.Pigment Violet 23, C.I.Pigment Vi
olet 29,C.I.Pigment Blue 15, C.I.Pigment Blue 15:
3, C.I.Pigment Blue 15:6,C.I.Pigment Green 7,
C.I.Pigment Green 36, C.I.Pigment Brown 23,C.I.Pi
gment Brown 25, C.I.Pigment Black 1, C.I.Pigment
Black 7など。
More specifically, such pigments include those having the following color index (CI) numbers. CIPigment Yellow 12,
CIPigment Yellow 13, CIPigment Yellow 14, C.
I.Pigment Yellow 17, CI Pigment Yellow 20, CI
Pigment Yellow 24, CIPigment Yellow 31, CIPigm
ent Yellow 55, CIPigment Yellow 83, CIPigment
Yellow 93, CIPigment Yellow109, CIPigment Ye
llow153, CIPigment Yellow154, CIPigment Yellow
166, CIPigment Yellow168, CIPigment Orange 36,
CIPigment Orange 43, CIPigment Orange 51, C.
I.Pigment Red 9, CIPigment Red 97, CIPigmen
t Red 122, CIPigment Red 123, CIPigment Red 14
9, CIPigment Red 176, CIPigment Red 177, CI
Pigment Red 180, CIPigment Red 215, CIPigment
Violet 19, CIPigment Violet 23, CIPigment Vi
olet 29, CIPigment Blue 15, CIPigment Blue 15:
3, CIPigment Blue 15: 6, CIPigment Green 7,
CIPigment Green 36, CIPigment Brown 23, CIPi
gment Brown 25, CIPigment Black 1, CIPigment
Black 7 and so on.

【0018】上記のような顔料は、単独であるいは組み
合わせて用いられる。分散剤 本発明では、分散剤としては、公知の分散剤が広く用い
られるが、たとえば顔料誘導体、カチオン系界面活性
剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、ポ
リエステル系高分子分散剤、アクリル系高分子分散剤、
ポリエレタン系高分子分散剤などが挙げられる。
The above pigments may be used alone or in combination. Dispersant In the present invention, as the dispersant, known dispersants are widely used, for example, pigment derivative, cationic surfactant, anionic surfactant, nonionic surfactant, polyester-based polymer dispersant, Acrylic polymer dispersant,
Examples thereof include polyeletan polymer dispersants.

【0019】具体的には、顔料誘導体としては、フタロ
シアニン誘導体(市販品EFKA−745(森下産業
製))または特開平3−223364号公報に記載され
た顔料誘導体などが挙げられる。
Specific examples of the pigment derivative include a phthalocyanine derivative (commercially available product EFKA-745 (manufactured by Morishita Sangyo Co., Ltd.)) or the pigment derivative described in JP-A-3-223364.

【0020】また界面活性剤としては、オルガノシロキ
サンポリマーKP341(信越化学工業社製)、(メ
タ)アクリル酸系(共)重合体ポリフロー No.75、 N
o.90、 No.95(共栄社油脂化学工業社製)、W00
1(裕商社製)などのカチオン系界面活性剤、ポリオキ
シエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステ
アリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル
などのポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオ
キシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーテルなどのポリオキシエチレ
ンアリールエーテル類、ポリエチレングリコールジラウ
レート、ポリエチレングリコールジステアレートなどの
ポリエチレングリコールジアルキルエステル類、ソルビ
タン脂肪酸エステル類、フッ素系ノニオン系界面活性剤
などのノニオン系界面活性剤、エフトップEF301、
EF303、EF352(新秋田化成社製)、メガファ
ックF171、F172、F173(大日本インキ社
製)、フロラードFC430、FC431(住友スリー
エム社製)、アサヒガードAG710、サーフロンS−
382、SC−101、SC−102、SC−103、
SC−104、SC−105、SC−1068(旭硝子
社製)などのフッ素系界面活性剤、W004、W00
5、W017(裕商社製)などのアニオン性高分子不飽
和ポリカルボン酸、アニオン性高分子不飽和ポリカルボ
ン酸とシリコン樹脂との混合物などのアニオン系界面活
性剤などが挙げられる。
As the surfactant, organosiloxane polymer KP341 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), (meth) acrylic acid type (co) polymer polyflow No. 75, N
o.90, No.95 (Kyoeisha Yushi Kagaku Kogyo Co., Ltd.), W00
1 (manufactured by Yushosha Co., Ltd.), cationic surfactants, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether and other polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene octylphenyl ether, polyoxyethylene Polyoxyethylene aryl ethers such as nonylphenyl ethers, polyethylene glycol dialkyl esters such as polyethylene glycol dilaurate and polyethylene glycol distearate, sorbitan fatty acid esters, nonionic surfactants such as fluorine-based nonionic surfactants, ef Top EF301,
EF303, EF352 (manufactured by Shin-Akita Kasei Co., Ltd.), Megafac F171, F172, F173 (manufactured by Dainippon Ink and Chemicals), Florard FC430, FC431 (manufactured by Sumitomo 3M), Asahi Guard AG710, Surflon S-.
382, SC-101, SC-102, SC-103,
Fluorine-based surfactants such as SC-104, SC-105, SC-1068 (manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.), W004, W00.
5, anionic polymeric unsaturated polycarboxylic acid such as W017 (manufactured by Yusho Co., Ltd.), anionic surfactant such as a mixture of anionic polymeric unsaturated polycarboxylic acid and silicone resin, and the like.

【0021】また高分子分散剤としては、EFKA−4
6、EFKA−47、EFKA−47EA、EFKAポ
リマー100、EFKAポリマー400、EFKAポリ
マー401、EFKAポリマー450(以上森下産業
製)、ディスパースエイド6、ディスパースエイド8、
ディスパースエイド15、ディスパースエイド9100
(サンノプコ社製)などが挙げられる。
As the polymer dispersant, EFKA-4 is used.
6, EFKA-47, EFKA-47EA, EFKA polymer 100, EFKA polymer 400, EFKA polymer 401, EFKA polymer 450 (Morishita Sangyo), Disperse Aid 6, Disperse Aid 8,
Disperse Aid 15, Disperse Aid 9100
(Manufactured by San Nopco) and the like.

【0022】これらの分散剤は、単独で用いてもよくま
た2種以上組み合わせて用いてもよい。このような分散
剤は、顔料分散液中に、通常顔料100重量部に対して
0.1〜50重量部の量で用いられる。
These dispersants may be used alone or in combination of two or more kinds. Such a dispersant is generally used in the pigment dispersion in an amount of 0.1 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the pigment.

【0023】溶媒 本発明で用いられる溶媒としては、たとえば水およびエ
ステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素類な
どの有機溶剤が挙げられる。
Solvents Examples of the solvent used in the present invention include water and organic solvents such as esters, ethers, ketones and aromatic hydrocarbons.

【0024】具体的には、エステル類としては、酢酸エ
チル、酢酸-n- ブチル、酢酸イソブチル、ギ酸アミル、
酢酸イソアミル、酢酸イソブチル、プロピオン酸ブチ
ル、酪酸イソプロピル、酪酸エチル、酪酸ブチルなどの
飽和脂肪族モノカルボン酸アルキルエステル類、乳酸メ
チル、乳酸エチルなどの乳酸エステル類、オキシ酢酸メ
チル、オキシ酢酸エチル、オキシ酢酸ブチルなどのオキ
シ酢酸アルキルエステル類、メトキシ酢酸メチル、メト
キシ酢酸エチル、メトキシ酢酸ブチル、エトキシ酢酸メ
チル、エトキシ酢酸エチルなどのアルコキシ酢酸アルキ
ルエステル類、3-オキシプロピオン酸メチル、3-オキシ
プロピオン酸エチルなどの3-オキシプロピオン酸アルキ
ルエステル類、3-メトキシプロピオン酸メチル、3-メト
キシプロピオン酸エチル、3-エトキシプロピオン酸メチ
ル、3-エトキシプロピオン酸エチルなどの3-アルコキシ
プロピオン酸アルキルエステル類、2-オキシプロピオン
酸メチル、2-オキシプロピオン酸エチル、2-オキシプロ
ピオン酸プロピルなどの2-オキシプロピオン酸アルキル
エステル類、2-メトキシプロピオン酸メチル、2-メトキ
シプロピオン酸エチル、2-メトキシプロピオン酸プロピ
ル、2-エトキシプロピオン酸メチル、2-エトキシプロピ
オン酸エチルなどの2-アルコキシプロピオン酸アルキル
エステル類、2-オキシ-2- メチルプロピオン酸メチル、
2-オキシ-2- メチルプロピオン酸エチルなどの2-オキシ
-2- メチルプロピオン酸アルキルエステル類、2-メトキ
シ-2- メチルプロピオン酸メチル、2-エトキシ-2- メチ
ルプロピオン酸エチルなどの2-アルコキシ-2- メチルプ
ロピオン酸アルキルエステル類、ピルビン酸メチル、ピ
ルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、アセト酢酸メチ
ル、アセト酢酸エチル、2-オキソブタン酸メチル、2-オ
キソブタン酸エチルなどのケトン酸エステル類、ジエチ
レングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフラン
などのエーテル類、エチレングリコールモノメチルエー
テル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのグ
リコールエーテル類、メチルセロソルブアセテート(エ
チレングリコールモノメチルエーテルアセテート、メト
キシエチルアセテート)、エチルセロソルブアセテート
などのエチレングリコールアルキルエーテルアセテート
類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルなどのジエチレングリコール
類、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、
プロピレングリコールエチルエーテルアセテート、プロ
ピレングリコールプロピルエーテルアセテートなどのプ
ロピレングリコールアルキルエーテルアセテート類、メ
チルエチルケトン、シクロヘキサノン、2-ヘプタノン、
3-ヘプタノンなどのケトン類、トルエン、キシレンなど
の芳香族炭化水素類が挙げられる。
Specifically, the esters include ethyl acetate, -n-butyl acetate, isobutyl acetate, amyl formate,
Saturated aliphatic monocarboxylic acid alkyl esters such as isoamyl acetate, isobutyl acetate, butyl propionate, isopropyl butyrate, ethyl butyrate, butyl butyrate, lactate esters such as methyl lactate and ethyl lactate, methyl oxyacetate, ethyl oxyacetate, oxy Alkyl oxyacetates such as butyl acetate, Methyl methoxyacetate, Ethyl methoxyacetate, Butyl methoxyacetate, Methyl ethoxyacetate, Alkoxyacetic acid alkyl esters such as Ethyl ethoxyacetate, Methyl 3-oxypropionate, Ethyl 3-oxypropionate 3-Oxypropionate alkyl esters such as, 3-methoxypropionate methyl, 3-methoxypropionate ethyl, 3-ethoxypropionate methyl, 3-ethoxypropionate ethyl ester and other 3-alkoxypropionate alkyl esters 2-oxypropionic acid alkyl esters such as ters, methyl 2-oxypropionate, ethyl 2-oxypropionate and propyl 2-oxypropionate, methyl 2-methoxypropionate, ethyl 2-methoxypropionate, 2- Propyl methoxypropionate, methyl 2-ethoxypropionate, 2-alkoxypropionic acid alkyl esters such as ethyl 2-ethoxypropionate, methyl 2-oxy-2-methylpropionate,
2-oxy-2-methyl-2-propionate and other 2-oxy
-2-Methylpropionic acid alkyl esters, 2-methoxy-2-methylpropionic acid methyl ester, 2-alkoxy-2-methylpropionic acid alkyl esters such as ethyl 2-ethoxy-2-methylpropionate, methyl pyruvate, Ketone esters such as ethyl pyruvate, propyl pyruvate, methyl acetoacetate, ethyl acetoacetate, methyl 2-oxobutanoate and ethyl 2-oxobutanoate, ethers such as diethylene glycol dimethyl ether and tetrahydrofuran, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol Glycol ethers such as monoethyl ether, methyl cellosolve acetate (ethylene glycol monomethyl ether acetate, methoxyethyl acetate), ethylene glycol such as ethyl cellosolve acetate Ruki ether acetates, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol such as diethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol methyl ether acetate,
Propylene glycol ethyl ether acetate, propylene glycol alkyl ether acetates such as propylene glycol propyl ether acetate, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, 2-heptanone,
Examples thereof include ketones such as 3-heptanone, and aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene.

【0025】これらのうち、3-エトキシプロピオン酸メ
チル、3-エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソル
ブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメ
チルエーテル、酢酸ブチル、3-メトキシプロピオン酸メ
チル、2-ヘプタノン、シクロヘキサノン、エチルカルビ
トーアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロ
ピレングリコールメチルエーテルアセテートなどが好ま
しく用いられる。
Of these, methyl 3-ethoxypropionate, ethyl 3-ethoxypropionate, ethyl cellosolve acetate, ethyl lactate, diethylene glycol dimethyl ether, butyl acetate, methyl 3-methoxypropionate, 2-heptanone, cyclohexanone, ethyl carbitol. Acetate, butyl carbitol acetate, propylene glycol methyl ether acetate and the like are preferably used.

【0026】これら溶媒は、単独で用いてもあるいは2
種以上組み合わせて用いてもよい。
These solvents may be used alone or in a mixture of 2
You may use it in combination of 2 or more types.

【0027】本発明では、顔料分散液を調製するに際し
て上記のような溶媒は、通常顔料100重量部に対して
100〜4000重量部、好ましくは200〜2000
重量部の量で用いられる。
In the present invention, when preparing a pigment dispersion liquid, the solvent as described above is usually 100 to 4000 parts by weight, preferably 200 to 2000 parts by weight, per 100 parts by weight of the pigment.
Used in parts by weight.

【0028】予備分散工程[I] [I]予備分散工程においては、平均粒径1μm以下の
顔料が、分散剤と溶媒とを含む分散媒に分散されてなる
予備分散液を調製する。
Preliminary Dispersion Step [I] In the predispersion step, a preliminary dispersion liquid is prepared in which pigments having an average particle diameter of 1 μm or less are dispersed in a dispersion medium containing a dispersant and a solvent.

【0029】具体的には、上記のような顔料と分散剤と
溶剤とを、公知の方法によって混合・分散させる。この
混合・分散には、通常、ボールミルタイプ、ディゾルバ
ー、ホモミキサー、ニーダーなどの高速攪拌機タイプの
分散機、2ロールまたは3本ロールタイプの分散機、サ
ンドミルタイプの分散機あるいは混練機などが用いられ
る。
Specifically, the above-mentioned pigment, dispersant and solvent are mixed and dispersed by a known method. For this mixing / dispersion, a ball mill type, a dissolver, a homomixer, a kneader, or other high-speed agitator type disperser, a two-roll or three-roll type disperser, a sand mill type disperser or a kneader is usually used. .

【0030】これらのうち、3本ロールタイプの分散
機、サンドミルタイプの分散機が好ましく用いられる。
予備分散工程[I]において得られる予備分散液では、
平均粒径1μm以下の顔料が分散されているが、この顔
料の平均粒径は、好ましくは0.05μm〜0.7μ
m、さらに好ましくは0.05μm〜0.4μmである
ことが望ましい。
Of these, a three-roll type disperser and a sand mill type disperser are preferably used.
In the preliminary dispersion liquid obtained in the preliminary dispersion step [I],
A pigment having an average particle size of 1 μm or less is dispersed, but the average particle size of this pigment is preferably 0.05 μm to 0.7 μm.
m, more preferably 0.05 μm to 0.4 μm.

【0031】またこの予備分散液の粘度が高いと、次い
で行われる高圧分散処理の作業性が低下することがある
ので、予備分散液の粘度は、50000cp以下、好ま
しくは20000cp以下、さらに好ましくは1000
0cp以下であることが望ましい。
If the viscosity of the preliminary dispersion liquid is high, the workability of the high-pressure dispersion treatment to be performed next may be deteriorated. Therefore, the viscosity of the preliminary dispersion liquid is 50000 cp or less, preferably 20000 cp or less, and more preferably 1000.
It is preferably 0 cp or less.

【0032】なおこの予備分散工程[I]においては、
顔料と分散剤と溶媒とともに、必要に応じて後述するよ
うなカラーフィルタ用組成物を形成するための他の成分
を予備分散液中に含有させてもよい。
In this preliminary dispersion step [I],
In addition to the pigment, the dispersant, and the solvent, other components for forming a color filter composition as described below may be included in the preliminary dispersion liquid, if necessary.

【0033】高圧分散処理工程[II] 本発明では、上記のようにして得られた予備分散液に、
次いで高圧分散処理工程が加えられる。
High Pressure Dispersion Treatment Step [II] In the present invention, the preliminary dispersion liquid obtained as described above,
Then a high pressure dispersion treatment step is added.

【0034】高圧分散処理工程[II]では、予備分散液
に、100kg/cm2 以上好ましくは300kg/cm2 以上
の圧力下で、分散処理を施す。この分散処理は、たとえ
ば上記のような高圧下で、高速で液−液衝突させること
ができる高圧分散機を用いて行われ、たとえばマイクロ
フルイダイザー(microfluidics 社製)、アルティマイ
ザ(ホソカワミクロン(株)製)、T.K.ナノマイザ
(特殊機化工業(株)製)などの高圧分散機を用いて行
うことができる。
In the high pressure dispersion treatment step [II], the preliminary dispersion liquid is subjected to a dispersion treatment under a pressure of 100 kg / cm 2 or more, preferably 300 kg / cm 2 or more. This dispersion treatment is carried out, for example, by using a high-pressure disperser capable of high-speed liquid-liquid collision under high pressure as described above. For example, Microfluidizer (manufactured by microfluidics), Optimizer (Hosokawa Micron Corp.) Manufactured by T. K. It can be performed using a high pressure disperser such as Nanomizer (made by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.).

【0035】このように高圧分散処理された顔料分散液
は、顔料の平均粒径が0.05μm〜0.7μm、好ま
しくは0.05μm〜0.4μmであることが望まし
い。
In the pigment dispersion liquid subjected to the high-pressure dispersion treatment as described above, the average particle diameter of the pigment is preferably 0.05 μm to 0.7 μm, and more preferably 0.05 μm to 0.4 μm.

【0036】またこの顔料分散液の粘度は、50000
cp以下、好ましくは20000cp以下、さら好まし
くは10000cp以下であることが望ましい。この高
圧分散処理工程[II]においては、必要に応じて後述す
るような他の成分を添加して、顔料分散液中に含有させ
ることができる。
The viscosity of this pigment dispersion is 50,000.
cp or less, preferably 20000 cp or less, and more preferably 10000 cp or less. In this high-pressure dispersion treatment step [II], other components as described below can be added as necessary to be contained in the pigment dispersion liquid.

【0037】上記のようにして得られる本発明に係るカ
ラーフィルタ用顔料分散液は、顔料同士が凝集すること
がなく、顔料の分散性に優れており、長期間にわたって
保存しても顔料の分散状態が維持される。
The color filter pigment dispersion according to the present invention obtained as described above has excellent pigment dispersibility without aggregation of the pigments, and the pigment dispersion even after storage for a long period of time. The state is maintained.

【0038】この顔料分散液は、さらに必要に応じて後
述するようなカラーフィルタ形成用成分などを含んでい
てもよい。カラーフィルタ用組成物 カラーフィルタ用組成物は、上記のようにして得られる
顔料平均粒径0.7μm以下の顔料が、分散剤と溶媒と
からなる分散媒に分散されてなるカラーフィルタ用顔料
分散液に、カラーフィルタ形成用成分を添加することに
よって調製することができる。
The pigment dispersion liquid may further contain a color filter forming component as described below, if necessary. Color filter composition The color filter composition is a pigment dispersion for a color filter in which the pigment having an average particle diameter of 0.7 μm or less obtained as described above is dispersed in a dispersion medium composed of a dispersant and a solvent. It can be prepared by adding a color filter forming component to the liquid.

【0039】カラーフィルター形成用成分としては、具
体的には、バインダー樹脂、光重合開始剤、重合性化合
物、可塑剤などが挙げられる。より具体的には、ロジ
ン、石灰ロジン、エステルガム、ギルソナイトなどの天
然樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、石油樹脂、ビ
ニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル
樹脂、ニトロセルロース、環化ゴムなどの合成樹脂、2-
ヒドロキシ-2- メチル-1- フェニルプロパノン、1-ヒド
ロキシシクロヘキシル−フェニルケトン、2,2-ジメトキ
シ-2- フェニルアセトフェノン、2-ベンジル-2- ジメチ
ルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)-ブタノン、2-メ
チル(4-(メチルチオ) フェニル)-2-モルフォリノ-1- プ
ロパノン、p-メトキシスチリル-4,6- ビス( トリクロロ
メチル)-s-トリアジン、2-スチリル-4,6- ビス(トリク
ロロメチル)-s-トリアジン、2-(3',4'-ジメトキシスチ
リル)-4,6-ビス(トリクロロメチル)-s-トリアジン、2-
((2'-フラニル) ビニレン)-4,6-ビス( トリクロロメチ
ル)-s-トリアジン、2-((4'-メチル-2'-フラニル) ビニ
レン)-4,6-ビス(トリクロロメチル)-s-トリアジン、2-
((4'-エチル-2'-フラニル) ビニレン)-4,6-ビス(トリク
ロロメチル)-s-トリアジン、2-((5'-メチル-2'-フラニ
ル) ビニレン)-4,6-ビス(トリクロロメチル)-s-トリア
ジン、2-((5'-エチル-2'-フラニル) ビニレン)-4,6-ビ
ス(トリクロロメチル)-s-トリアジなどの光重合開始
剤、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタ
エリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトー
ルテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ
アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレ
ートなどの光重合性モノマー、フタル酸ジオクチル、フ
タル酸ジブチル、アジピン酸ジオクチルなどの可塑剤な
どが挙げられる。
Specific examples of the color filter forming component include a binder resin, a photopolymerization initiator, a polymerizable compound and a plasticizer. More specifically, rosin, lime rosin, ester gum, natural resin such as gilsonite, phenol resin, alkyd resin, petroleum resin, vinyl resin, polyamide resin, polyimide resin, acrylic resin, nitrocellulose, cyclized rubber, etc. Resin, 2-
Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropanone, 1-hydroxycyclohexyl-phenyl ketone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morpholinophenyl)- Butanone, 2-methyl (4- (methylthio) phenyl) -2-morpholino-1-propanone, p-methoxystyryl-4,6-bis (trichloromethyl) -s-triazine, 2-styryl-4,6-bis (Trichloromethyl) -s-triazine, 2- (3 ', 4'-dimethoxystyryl) -4,6-bis (trichloromethyl) -s-triazine, 2-
((2'-furanyl) vinylene) -4,6-bis (trichloromethyl) -s-triazine, 2-((4'-methyl-2'-furanyl) vinylene) -4,6-bis (trichloromethyl) -s-triazine, 2-
((4'-Ethyl-2'-furanyl) vinylene) -4,6-bis (trichloromethyl) -s-triazine, 2-((5'-methyl-2'-furanyl) vinylene) -4,6- Photopolymerization initiator such as bis (trichloromethyl) -s-triazine, 2-((5'-ethyl-2'-furanyl) vinylene) -4,6-bis (trichloromethyl) -s-triazime, trimethylolpropane Photopolymerizable monomers such as triacrylate, pentaerythritol triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, dipentaerythritol pentaacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, and plasticizers such as dioctyl phthalate, dibutyl phthalate and dioctyl adipate. .

【0040】さらに、充填剤、密着促進剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤、保存安定剤、消泡剤な
ども挙げられる。また本発明の目的を損なわない量であ
れば、上記の溶媒に可溶な染料を用いることもできる。
Further, a filler, an adhesion promoter, an antioxidant, an ultraviolet absorber, an anticoagulant, a storage stabilizer, an antifoaming agent and the like can also be mentioned. Further, a dye soluble in the above solvent may be used as long as it does not impair the object of the present invention.

【0041】これら各成分は、上記のような予備分散工
程[I]において、あるいは高圧分散処理工程[II]に
おいて、さらには高圧分散処理工程[II]後に添加され
る。これらのうち、光重合開始剤と重合性化合物とは、
高圧分散処理工程[II]後のカラーフィルター用顔料分
散液に添加することが好ましい。
Each of these components is added in the preliminary dispersion step [I], the high pressure dispersion treatment step [II], or after the high pressure dispersion treatment step [II]. Among these, the photopolymerization initiator and the polymerizable compound,
It is preferably added to the pigment dispersion for color filters after the high pressure dispersion treatment step [II].

【0042】本発明で用いられるカラーフィルター形成
用成分は、前述したようにカラーフィルタを形成する際
に採用される種々の方法に応じて適宜用いられる成分で
あり、これら例示に限定されるものではない。
The color filter-forming component used in the present invention is a component which is appropriately used according to various methods adopted in forming a color filter as described above, and is not limited to these examples. Absent.

【0043】本発明では、このカラーフィルタ用組成物
は、カラーフィルタ用感放射線性組成物であること、す
なわち光重合開始剤を含有することが好ましい。
In the present invention, this color filter composition is preferably a radiation-sensitive composition for color filters, that is, it preferably contains a photopolymerization initiator.

【0044】カラーフィルタ 本発明に係るカラーフィルタは、上記のようなカラーフ
ィルタ用組成物を用いて一般的なカラーフィルタの製造
方法によって製造される。
Color Filter The color filter according to the present invention is manufactured by a general color filter manufacturing method using the above-described color filter composition.

【0045】たとえばカラーフィルタがフォトリソ法に
より製造される場合には、顔料分散液(たとえば赤色)
に、上記のように光重合開始剤、重合性化合物、バイン
ダー樹脂などが添加されたカラーフィルタ用感放射線性
組成物を、通常、遮光層が設けられたガラスなどの基板
表面上に、塗布し、プレベーク(乾燥)して塗膜を形成
し、次いでこの塗膜をフォトマスクを介して露光し、現
像した後、ポストベークして赤色画素を形成する。次い
で同様にして順次他の色画素を形成することによりカラ
ーフィルタが製造される。
For example, when the color filter is manufactured by the photolithography method, the pigment dispersion liquid (for example, red) is used.
In addition, as described above, a photopolymerization initiator, a polymerizable compound, a radiation-sensitive composition for a color filter to which a binder resin or the like is added, is usually coated on a substrate surface such as glass provided with a light-shielding layer. The film is pre-baked (dried) to form a coating film, which is then exposed through a photomask, developed, and post-baked to form red pixels. Next, in the same manner, the color filter is manufactured by sequentially forming the other color pixels.

【0046】本発明に係るカラーフィルタは、一色の画
素につき通常0.5〜3μmの膜厚で形成される。
The color filter according to the present invention is usually formed with a film thickness of 0.5 to 3 μm for each color pixel.

【0047】本発明に係るカラーフィルタは、透明性に
優れているとともに着色性にも優れており、コントラス
トにも優れており、このカラーフィルタを液晶表示素子
などの表示装置に組み込むと明るく色彩の鮮明な画面が
得られる。
The color filter according to the present invention is excellent in transparency, coloring, and contrast, and when this color filter is incorporated in a display device such as a liquid crystal display device, a bright color is obtained. A clear screen can be obtained.

【0048】[0048]

【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれら実施例により限定されるものではな
い。
EXAMPLES Next, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

【0049】なお以下の実施例において、分散液中の顔
料の平均粒径は、LPA−3100(大塚電子(株)
製)により測定した。
In the following examples, the average particle size of the pigment in the dispersion is LPA-3100 (Otsuka Electronics Co., Ltd.).
Manufactured).

【0050】分散液の粘度は、粘度計(BM型:(株)
東京計器製)を用いて測定した。
The viscosity of the dispersion is measured by a viscometer (BM type: manufactured by Co., Ltd.).
It was measured using a product of Tokyo Keiki.

【0051】[0051]

【実施例1】 予備分散液の調製 ジアントラキノリルレッド(C.I. Pigment Red 177)16重量部と、 ジスアゾイエロー(C.I. Pigment Yellow 83) 4重量部と、 イソネットS−20(分散剤:三洋化成(株)製) 2重量部と、 (ソルビタン脂肪酸エステル) 3-エトキシプロピオン酸エチル 78重量部とを、 ディゾルバー(ディゾルバーDKV−1型:アイメック
ス(株)製)を用いて1時間混合し、顔料混合液を調製
した。
Example 1 Preparation of Pre-dispersion Liquid 16 parts by weight of dianthraquinolyl red (CI Pigment Red 177), 4 parts by weight of disazo yellow (CI Pigment Yellow 83), Isonet S-20 (dispersant: Sanyo Kasei Co., Ltd. 2 parts by weight) and 78 parts by weight of (sorbitan fatty acid ester) ethyl 3-ethoxypropionate are mixed for 1 hour by using a dissolver (dissolver DKV-1 type: manufactured by AIMEX Co., Ltd.) to prepare a pigment mixture liquid. Was prepared.

【0052】得られた顔料混合液300gと、0.5m
mガラスビーズ300gとを、手で軽く混合した後、サ
ンドミル(サンドラインダー6TSG型:アイメックス
(株)製)中で3時間分散させ、次いでガラスビーズを
除去して予備分散液を得た。
300 g of the resulting pigment mixture, 0.5 m
300 g of m glass beads were lightly mixed by hand and then dispersed in a sand mill (Sandliner 6TSG type: manufactured by AIMEX Co., Ltd.) for 3 hours, and then the glass beads were removed to obtain a preliminary dispersion liquid.

【0053】この予備分散液は、粘度が1200cpで
あり、顔料の平均粒径は0.35μmであった。高圧分散処理 次に得られた予備分散液を高圧分散機(T.K.ナノマ
イザー:特殊機加工業(株)製)に装入し、500kg/
cm2 の圧力をかけて、高速で液−液衝突させる工程を3
回行って、カラーフィルタ用顔料分散液を得た。
The preliminary dispersion had a viscosity of 1200 cp and an average particle size of pigment of 0.35 μm. High-pressure dispersion treatment The pre-dispersed liquid obtained next was charged into a high-pressure disperser (TK Nanomizer: manufactured by Special Machine Processing Co., Ltd.), and 500 kg /
Applying a pressure of cm 2 to perform high-speed liquid-liquid collision 3
This was repeated to obtain a pigment dispersion liquid for a color filter.

【0054】得られたカラーフィルタ用顔料分散液は、
粘度が1100cpであり、顔料の平均粒径は0.32
μmであった。赤色カラーフィルタ用感放射線性組成物の調製 上記のようにして得られたカラーフィルタ用顔料分散液
100gに対して、 アクリル樹脂(たとえばベンジルメタクリレート/メタ
クリル酸/スチレン共重合体、分子量40,000)10g、 トリメチロールプロパントリアクリレート(M−30
9:東亜合成化学工業(株)製)10g、 1-ヒドロキシシクロヘキシル−フェニルケトン(I−1
84:日本チバガイギー(株)製)1g、および 3-エトキシプロピオン酸エチル100gを添加し、赤色
カラーフィルタ用感放射線性組成物を調製した。
The obtained pigment dispersion for color filters is
Viscosity is 1100 cp, average particle size of pigment is 0.32
was μm. Preparation of Radiation-sensitive Composition for Red Color Filter 100 g of the color filter pigment dispersion obtained as described above, acrylic resin (for example, benzyl methacrylate / methacrylic acid / styrene copolymer, molecular weight 40,000) 10 g, Trimethylolpropane triacrylate (M-30
9: Toa Gosei Chemical Industry Co., Ltd. 10 g, 1-hydroxycyclohexyl-phenyl ketone (I-1)
84: Nippon Ciba-Geigy Co., Ltd. product) 1g and ethyl 3-ethoxypropionate 100g were added, and the radiation sensitive composition for red color filters was prepared.

【0055】ソーダガラス基板表面上に、所望されるパ
ターン形状の遮光層を形成し、次いで上記のようなカラ
ーフィルタ用感放射線性組成物を、スピンコーターによ
り膜厚1.5μmで塗布した後、80℃で10分間ベー
クして乾燥塗膜を得た。
A light-shielding layer having a desired pattern is formed on the surface of a soda glass substrate, and then the radiation-sensitive composition for color filters as described above is applied by a spin coater to a film thickness of 1.5 μm. Baking was performed at 80 ° C. for 10 minutes to obtain a dry coating film.

【0056】次いで乾燥塗膜を露光・現像した後、18
0℃でベークして硬化塗膜(赤色カラーフィルタ)を得
た。得られたカラーフィルタは、光散乱性(コントラス
ト)が、600であり、透明性に優れていた。
Then, after exposing and developing the dried coating film,
It was baked at 0 ° C. to obtain a cured coating film (red color filter). The obtained color filter had a light scattering property (contrast) of 600 and was excellent in transparency.

【0057】なおカラーフィルタの光散乱性(コントラ
スト)は、2枚の偏光板の間にカラーフィルタを挟み、
この偏光板を平行にしたときの透過光照度と垂直にした
ときの透過光照度の比で示される。
The light-scattering property (contrast) of the color filter is obtained by sandwiching the color filter between two polarizing plates.
It is shown by the ratio of the transmitted light illuminance when the polarizing plate is parallel and the transmitted light illuminance when it is vertical.

【0058】[0058]

【比較例1】実施例1において、予備分散液に高圧分散
処理を施さなかった以外は、実施例1と同様にしてカラ
ーフィルタ用顔料分散液を調製し、次いでカラーフィル
タ用感放射線性組成物を調製して硬化塗膜(赤色カラー
フィルタ)を得た。
Comparative Example 1 A pigment dispersion for color filters was prepared in the same manner as in Example 1 except that the predispersion was not subjected to high-pressure dispersion treatment, and then the radiation-sensitive composition for color filters. Was prepared to obtain a cured coating film (red color filter).

【0059】得られたカラーフィルタについて測定され
るコントラストは350であった。このカラーフィルタ
は、全体的に鈍い色であった。
The measured contrast of the obtained color filter was 350. This color filter had a dull color as a whole.

【0060】[0060]

【実施例2】予備分散液の調製 実施例1において、顔料のジアントラキノリルレッドに
代えてフタロシアニングリーン(C.I. Pigment Green
7)を用いた以外は、実施例1と同様にして予備分散液
を得た。この予備分散液は、粘度が1500cpであ
り、顔料の平均粒径は0.25μmであった。
Example 2 Preparation of Pre-dispersion Liquid In Example 1, phthalocyanine green (CI Pigment Green) was used instead of the pigment dianthraquinolyl red.
A preliminary dispersion liquid was obtained in the same manner as in Example 1 except that 7) was used. The predispersion had a viscosity of 1500 cp and an average pigment particle size of 0.25 μm.

【0061】高圧分散処理 次に得られた予備分散液を実施例1と同様の高圧分散機
に装入し、1200kg/cm2 の圧力をかけて、高速で液
−液衝突させる工程を4回行って、カラーフィルタ用顔
料分散液を得た。
High Pressure Dispersion Treatment Next, the preliminary dispersion obtained as described above is charged into a high pressure disperser similar to that used in Example 1, and a pressure of 1200 kg / cm 2 is applied to cause high speed liquid-liquid collision to occur four times. Then, a pigment dispersion liquid for a color filter was obtained.

【0062】得られたカラーフィルタ用顔料分散液は、
粘度が1400cpであり、顔料の平均粒径は0.22
μmであった。緑色カラーフィルタ用感放射線性組成物の調製 上記のようにして得られたカラーフィルタ用顔料分散液
から実施例1と同様にしてカラーフィルタ用感放射線性
組成物を調製し、このカラーフィルタ用感放射線性組成
物をソーダガラス基板表面にスピンコーターにより膜厚
1.5μmで塗布して塗膜を得た。
The obtained pigment dispersion for color filters is
Viscosity is 1400 cp, average particle size of pigment is 0.22
was μm. Preparation of Radiation-sensitive Composition for Green Color Filter A radiation-sensitive composition for color filter was prepared in the same manner as in Example 1 from the pigment dispersion for color filter obtained as described above. The radioactive composition was applied on the surface of the soda glass substrate with a spin coater to a film thickness of 1.5 μm to obtain a coating film.

【0063】次いで、この塗膜から実施例1と同様にし
て硬化塗膜(緑色カラーフィルタ)を得た。得られたカ
ラーフィルタは、コントラストが700であった。
Then, a cured coating film (green color filter) was obtained from this coating film in the same manner as in Example 1. The obtained color filter had a contrast of 700.

【0064】またこのカラーフィルタについて測定され
る透過スペクトルでは、535nmにおける透過率は8
5%であり、630nmにおける透過率は5%であっ
て、透明性に優れていた。
In the transmission spectrum measured for this color filter, the transmittance at 535 nm is 8
The transmittance was 5% and the transmittance at 630 nm was 5%, which was excellent in transparency.

【0065】[0065]

【比較例2】実施例2において、予備分散液に高圧分散
処理を施さなかった以外は、実施例2と同様にしてカラ
ーフィルタ用顔料分散液を調製し、次いでカラーフィル
タ用感放射線性組成物を調製して、膜厚1.5μmの塗
膜を得た。
Comparative Example 2 A pigment dispersion for color filters was prepared in the same manner as in Example 2 except that the predispersion was not subjected to high-pressure dispersion treatment, and then the radiation-sensitive composition for color filters. Was prepared to obtain a coating film having a film thickness of 1.5 μm.

【0066】次いで、この塗膜から実施例1と同様にし
て硬化塗膜(緑色カラーフィルタ)を得た。得られたカ
ラーフィルタは、コントラストが370であった。
Then, a cured coating film (green color filter) was obtained from this coating film in the same manner as in Example 1. The obtained color filter had a contrast of 370.

【0067】またこのカラーフィルタについて測定され
る透過スペクトルでは、535nmにおける透過率は7
5%であり、630nmにおける透過率は7%であっ
て、実施例2の塗膜に比べて明らかに透明性に劣ってい
た。
In the transmission spectrum measured for this color filter, the transmittance at 535 nm is 7
It was 5% and the transmittance at 630 nm was 7%, which was clearly inferior to the coating film of Example 2 in transparency.

【0068】[0068]

【実施例3】予備分散液の調製 実施例1において、顔料のジアントラキノリルレッドに
代えてフタロシアニンブルー(C.I. Pigment Blue 15)
を、ジスアゾイエローに代えてジオキサジンバイオレッ
ト(C.I. Pigment Violet 23)を用いた以外は、実施例
1と同様にして予備分散液を得た。この予備分散液は、
粘度が2500cpであり、顔料の平均粒径は0.28
μmであった。
Example 3 Preparation of Pre-dispersion Liquid In Example 1, phthalocyanine blue (CI Pigment Blue 15) was used instead of the pigment dianthraquinolyl red.
Was obtained in the same manner as in Example 1 except that dioxazine violet (CI Pigment Violet 23) was used instead of disazo yellow. This preliminary dispersion is
Viscosity is 2500 cp, average particle size of pigment is 0.28
was μm.

【0069】高圧分散処理 次に得られた予備分散液を実施例1と同様の高圧分散機
に装入し、800kg/cm2 の圧力をかけて、高速で液−
液衝突させる工程を4回行って、カラーフィルタ用顔料
分散液を得た。
High Pressure Dispersion Treatment The preliminarily obtained dispersion liquid was charged in the same high pressure dispersion machine as in Example 1 and a pressure of 800 kg / cm 2 was applied to the dispersion liquid at high speed.
The liquid collision process was performed four times to obtain a pigment dispersion liquid for a color filter.

【0070】得られたカラーフィルタ用顔料分散液は、
粘度が2400cpであり、顔料の平均粒径は0.25
μmであった。青色カラーフィルタ用感放射線性組成物の調製 上記のようにして得られたカラーフィルタ用顔料分散液
から実施例1と同様にしてカラーフィルタ用感放射線性
組成物を調製し、このカラーフィルタ用感放射線性組成
物をソーダガラス基板表面にスピンコーターにより膜厚
1.5μmで塗布して塗膜を得た。
The obtained pigment dispersion for color filters is
Viscosity is 2400 cp, average particle size of pigment is 0.25
was μm. Preparation of Radiation-sensitive Composition for Blue Color Filter A radiation-sensitive composition for color filter was prepared in the same manner as in Example 1 from the pigment dispersion for color filter obtained as described above. The radioactive composition was applied on the surface of the soda glass substrate with a spin coater to a film thickness of 1.5 μm to obtain a coating film.

【0071】次いで、この塗膜から実施例1と同様にし
て硬化塗膜(青色カラーフィルタ)を得た。得られたカ
ラーフィルタは、コントラストが600であった。
Then, a cured coating film (blue color filter) was obtained from this coating film in the same manner as in Example 1. The obtained color filter had a contrast of 600.

【0072】またこのカラーフィルタについて測定され
る透過スペクトルでは、445nmにおける透過率は8
6%であり、630nmにおける透過率は4%であっ
て、透明性に優れていた。
In the transmission spectrum measured with this color filter, the transmittance at 445 nm is 8
The transmittance was 6% and the transmittance at 630 nm was 4%, which was excellent in transparency.

【0073】[0073]

【比較例3】実施例3において、予備分散液に高圧分散
処理を施さなかった以外は、実施例3と同様にしてカラ
ーフィルタ用顔料分散液を調製し、次いでカラーフィル
タ用感放射線性組成物を調製して、膜厚1.5μmの塗
膜を得た。
Comparative Example 3 A pigment dispersion for color filters was prepared in the same manner as in Example 3 except that the predispersion was not subjected to high-pressure dispersion treatment, and then the radiation-sensitive composition for color filters. Was prepared to obtain a coating film having a film thickness of 1.5 μm.

【0074】次いで、この塗膜から実施例1と同様にし
て硬化塗膜(青色カラーフィルタ)を得た。得られたカ
ラーフィルタは、コントラストが320であった。
Then, a cured coating film (blue color filter) was obtained from this coating film in the same manner as in Example 1. The obtained color filter had a contrast of 320.

【0075】またこのカラーフィルタについて透過スペ
クトルを測定したところ、445nmにおける透過率は
80%であり、630nmにおける透過率は5%であっ
て、実施例3の塗膜に比べて明らかに透明性に劣ってい
た。
Further, when the transmission spectrum of this color filter was measured, the transmittance at 445 nm was 80% and the transmittance at 630 nm was 5%, which was clearly more transparent than the coating film of Example 3. It was inferior.

【0076】[0076]

【比較例4】高圧分散処理 実施例3において、予備分散液を90kg/cm2 の圧力下
で、高速で液−液衝突させる工程を4回行った以外は、
実施例3と同様にして顔料分散液を得た。
[Comparative Example 4] High-pressure dispersion treatment In Example 3, except that the step of subjecting the preliminary dispersion liquid to a liquid-liquid collision at a high speed under a pressure of 90 kg / cm 2 was performed four times.
A pigment dispersion was obtained in the same manner as in Example 3.

【0077】得られた顔料分散液は、粘度が2500c
pであり、顔料の平均粒径は0.28μmであった。こ
の顔料分散液から実施例3と同様にしてカラーフィルタ
用感放射線性組成物を調製して、膜厚1.5μmの塗膜
を得た。
The pigment dispersion obtained has a viscosity of 2500 c.
The average particle size of the pigment was 0.28 μm. A radiation-sensitive composition for color filters was prepared from this pigment dispersion in the same manner as in Example 3 to obtain a coating film having a film thickness of 1.5 μm.

【0078】次いで、この塗膜から実施例1と同様にし
て硬化塗膜(青色カラーフィルタ)を得た。得られたカ
ラーフィルタは、コントラストが320であった。
Then, a cured coating film (blue color filter) was obtained from this coating film in the same manner as in Example 1. The obtained color filter had a contrast of 320.

【0079】またこのカラーフィルタについて透過スペ
クトルを測定したところ、445nmにおける透過率は
81%であり、630nmにおける透過率は5%であっ
て、実施例3の塗膜に比べて明らかに透明性に劣ってい
た。
Further, when the transmission spectrum of this color filter was measured, the transmittance at 445 nm was 81% and the transmittance at 630 nm was 5%, which was clearly more transparent than the coating film of Example 3. It was inferior.

【0080】[0080]

【実施例4】実施例1〜3で得られた赤、緑、青色カラ
ーフィルタ用感放射線性組成物を用いて、顔料分散法に
よって、10μm幅のストライプ状赤、緑、青色カラー
フィルタを形成した。得られたカラーフィルタ全体のコ
ントラストは、600であった。
Example 4 Using the radiation-sensitive compositions for red, green and blue color filters obtained in Examples 1 to 3, stripe-shaped red, green and blue color filters with a width of 10 μm were formed by a pigment dispersion method. did. The overall contrast of the obtained color filter was 600.

【0081】[0081]

【比較例5】比較例1〜3で得られた赤、緑、青色カラ
ーフィルタ用感放射線性組成物を用いた以外は、実施例
4と同様にしてストライプ状赤、緑、青色カラーフィル
タを形成した。得られたカラーフィルタ全体のコントラ
ストは、350であった。またこのカラーフィルタは、
実施例4で得られたカラーフィルタに比べて、透明感が
明らかに劣っていた。
Comparative Example 5 Striped red, green and blue color filters were prepared in the same manner as in Example 4 except that the radiation sensitive compositions for red, green and blue color filters obtained in Comparative Examples 1 to 3 were used. Formed. The overall contrast of the obtained color filter was 350. Also, this color filter
The transparency was obviously inferior to the color filter obtained in Example 4.

【0082】[0082]

【発明の効果】上述したように本発明に係るカラーフィ
ルタ用顔料分散液の製造方法によれば、顔料の分散性に
優れているとともに長期間にわたって優れた分散状態が
維持されるカラーフィルタ用顔料分散液が得られる。
As described above, according to the method for producing a pigment dispersion liquid for a color filter of the present invention, the pigment for a color filter is excellent in the dispersibility of the pigment and can maintain the excellent dispersion state for a long period of time. A dispersion is obtained.

【0083】このような本発明により提供されるカラー
フィルタ用顔料分散液からは、光散乱が抑制されて透明
性およびコントラストにも優れ、明るく色彩の鮮明なカ
ラーフィルタを形成しうるカラーフィルタ用感放射線性
組成物が得られる。
From the pigment dispersion liquid for color filters provided by the present invention, it is possible to form a bright and vivid color filter with suppressed light scattering, excellent transparency and contrast. A radioactive composition is obtained.

フロントページの続き (72)発明者 別所 信夫 東京都中央区築地二丁目11番24号 日本合 成ゴム株式会社内Front page continuation (72) Inventor Nobuo Bessho 2-11-24 Tsukiji, Chuo-ku, Tokyo Within Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】[I]平均粒径1μm以下の顔料が、分散
剤と溶媒とを含む分散媒に分散された予備分散液を調製
する予備分散工程と、[II]上記の予備分散工程[I]
で得られた予備分散液を、100kg/cm2 以上の圧力下
で高圧分散処理する高圧分散工程とからなることを特徴
とするカラーフィルタ用顔料分散液の製造方法。
1. [I] A preliminary dispersion step of preparing a preliminary dispersion liquid in which a pigment having an average particle diameter of 1 μm or less is dispersed in a dispersion medium containing a dispersant and a solvent, and [II] the above-mentioned preliminary dispersion step [ I]
A process for producing a pigment dispersion liquid for a color filter, which comprises a high-pressure dispersion process in which the pre-dispersion liquid obtained in step 1 is subjected to a high-pressure dispersion treatment under a pressure of 100 kg / cm 2 or more.
JP35351893A 1993-12-28 1993-12-28 Production of pigment dispersion liquid for color filter Pending JPH07198933A (en)

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