JPH07183264A - 半導体基板の洗浄方法 - Google Patents
半導体基板の洗浄方法Info
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Abstract
る金属不純物を効率的に除去し、かつ除去した金属不純
物の再付着を抑制することのできる洗浄方法を提供す
る。 【構成】 洗浄液として、pH=2以下で構成される酸
性溶液とpH=3〜4で構成される酸性溶液の二種類の
洗浄液を段階的に使用する。はじめに、pH=2以下の
洗浄液で金属元素を金属錯塩とする。つぎに、pH=3
〜4の洗浄液で洗浄し、p Hの差による浸透圧によっ
て、半導体基板表面に吸着された金属錯塩、金属元素を
洗浄液中に排出する。
Description
に関し、特に酸性洗浄液を用いた半導体基板の洗浄方法
に関する。
半導体基板をより一層清浄化し、更に微細な溝部分に含
まれる不純物を選択的に除去することが求められてい
る。
Cl/H2 O2 /H2 O=1:1:5の組成の洗浄液を
用いた洗浄方法が挙げられる。
示されているように、0. 1%以上のHClと、0. 0
5%〜10wt%程度のH2 O2 と、0. 05%〜10
wt%のHFとを適宜混合した希酸を用いるウェット洗
浄法、及び、光Cl2 を用いるドライ洗浄法がある。こ
のうちウェット洗浄法は、強酸洗浄法、希酸洗浄法の2
種の洗浄法に分けられる。
=1以下)では、酸化力の強いHCl/H2 O2 で半導
体基板表面上の金属不純物を溶解除去する。また、希酸
洗浄(pH=3程度)は、図7に示されるように、自然
酸化膜の除去と同時に金属不純物を希フッ酸で除去し、
半導体基板上の金属不純物を希HCl/H2 O2 で酸化
し溶解除去するという競合反応により、種々の金属不純
物を効果的に洗浄除去する方法である。
うに、半導体基板上の金属不純物をCl2 ガスから随時
生成される塩素ラジカルと結合させて除去する方法であ
り、この方法によれば、ガスを使用するので微細な溝部
分の金属を除去することが可能となる。
の各洗浄法には、以下のような課題が残されていた。
は、半導体基板表面上の金属不純物を容易に酸化溶解す
ることができるという利点がある反面、洗浄液の粘性が
高いことから、特に微細な溝部分には洗浄液が浸透しに
くい。また、洗浄液が浸透したとしても上記金属不純物
は洗浄液中に排出されにくく、その後の純水リンスで再
析出する可能性がある。
用いる希酸洗浄法は、洗浄液の酸性度が低いので、一度
溶出した半導体基板上の金属不純物が再付着しやすい。
また酸化力が弱いので金属をイオン化する力が弱く、金
属の溶解効率が低い。これら2つの問題点により金属除
去能力に難点がある。
は、ウェット洗浄法よりも微細な溝部分の金属不純物の
除去が容易になる反面、ドライ洗浄を行っているのでパ
ーティクルの付着が避けられない点が問題となる。
につれて金属不純物などが半導体素子の特性や半導体素
子の製造歩留まりに与える影響がますます大きくなって
きている。金属不純物が半導体表面に付着した場合、シ
リコン酸化膜の絶縁耐圧の著しい低下やpn接合リーク
電流の増大等が引き起こされ、半導体素子の特性が劣化
したり、歩留まりが低下する等の問題が生じる。
で、半導体基板を清浄に洗浄することを目的とし、特
に、半導体基板への金属不純物の再析出を防ぎ、微細部
分に残留している金属不純物を効率よく除去することの
できる洗浄方法を提供することを目的とする。
に、本発明の洗浄方法は、半導体基板上の金属不純物を
第1洗浄液で金属錯塩として溶解除去し、前記半導体基
板表面に吸着された第1洗浄液の残液に第1洗浄液より
もp H値の低い第2洗浄液を接触させ、p H値の違いに
より発生する浸透圧によって、前記残液中に含有されて
いる前記金属錯塩を前記第2洗浄液中に移動させて基板
表面付近の金属錯塩を除去する。その際、第1洗浄液の
p H値を2以下とし、前記第2洗浄液のp H値を3〜4
の範囲としたものである。
としては、好ましくは塩酸、過酸化水素、硫酸、硝酸の
うち少なくとも1種以上を主成分とする洗浄液を用い
る。このような洗浄液は、具体的にはHCl/H2 O2
を主成分とする水溶液、H2 SO4 /H2 O2 を主成分
とする水溶液、HNO3 を主成分とする水溶液等が挙げ
られる。
酸、過酸化水素、フッ酸、硝酸のうち少なくとも1種以
上を主成分とする洗浄液を用いる。具体的には、HCl
/H2 O2 を主成分とする水溶液、HF/H2 O2 を主
成分とする水溶液、HNO3を主成分とする水溶液等が
挙げられる。
体基板を洗浄液に浸漬する等の方法によって、除去対象
となる半導体基板上の金属を洗浄液中に錯塩として溶解
させて除去する。しかし、半導体基板の凹凸部や微細な
溝部分においては、金属錯塩が生成しても洗浄液ととも
に半導体基板上に吸着されてあまり拡散しない。特にp
H値が小さい洗浄液は粘性が高いことが多く、この傾向
が強い。
解した金属錯塩を除去することは困難であり、洗浄を長
時間行っても金属錯塩は基板付近に吸着されたまま残
る。従って、洗浄液を乾燥させると半導体基板上に金属
が析出してしまう。
をp H値の小さい第1洗浄液によって洗浄した後に、更
に第1洗浄液よりもp H値の大きい第2洗浄液で洗浄す
る。この洗浄方法でも、第1洗浄液によって洗浄を終え
た後には半導体基板の凹凸部や微細な溝部分等に第1洗
浄液及び金属錯塩が残る。しかし、第2洗浄液はp H値
が第1洗浄液より大きいので、その差によって浸透圧が
発生して第1洗浄液中の溶解物質(溶質)は第2洗浄液
中に移動する。この際に金属錯塩も第2洗浄液中に移動
するので、半導体基板表面から金属錯塩を除去すること
ができる。従って洗浄液を乾燥させても金属錯塩が金属
となって半導体基板表面に析出することが抑制される。
酸性溶液を用いると、その強い酸化力によって半導体基
板上の金属不純物は容易に溶解し、金属錯塩が形成され
る。
を用いると、微細な溝部分に残留している金属錯塩や溶
解しきれずに残った金属元素は、酸の濃度差による浸透
圧によって洗浄液中に排出される。ひいては、半導体基
板上の微細な溝部分に付着している金属不純物の排出の
みならず半導体基板表面に金属錯塩が再析出することを
抑制をする作用が得られる。
いので、第1洗浄液が充分に浸透しきれずに残留してい
る金属元素が容易に溶解除去される。尚、pH値が4よ
り大きくなると、たとえばAl等の金属が析出しやす
く、pH値が3未満となるとCr等の金属が析出しやす
い。特に、p Hが中性(p H=7)程度までに高くなる
と金属錯塩が不安定になって金属錯塩中の配位子のみが
排出されることがあり、特に微細な溝部分では金属の再
析出をおこしやすい。以上のことから、第2洗浄液のp
H値は3〜4程度とすることが好ましい。
に説明する。
対象となる半導体基板として共通のものを予め用意しお
き、この半導体基板に対する洗浄能力をそれぞれ比較し
た。
付着しやすい処理として高温での膜成長、ドライエッチ
ング等の処理を行った。図2はこのような処理工程を図
式化したものである。更に、上記処理工程によって金属
等を付着させた半導体基板をNH4 OH/H2 O2 /H
2 O洗浄液に浸漬し、洗浄を施した後に純水リンスし
た。
2 洗浄液(第1洗浄液)とp H=3のHCl/H2O2
の洗浄液(第2洗浄液)とを用い、2工程にわたって洗
浄洗浄対象の半導体基板を洗浄した。
(a)に示されるように、半導体基板には除去対象とな
る金属元素が付着している。
象の半導体基板を浸漬した。これにより、半導体基板上
の金属元素は強酸下で容易に酸化されて、図1(b)に
示されるようにMClx (Mは金属元素)の形の金属錯
塩となる。
塩素分子の数は金属元素によって異なるが、通常は4〜
6分子程度である。
成する。しかし第1洗浄液は粘性が高いので、半導体基
板の凹凸部や微細な溝部分においては金属錯塩が生成し
ても洗浄液中にはあまり拡散しない。
は困難であり、洗浄を長時間行っても金属錯塩は基板付
近に残る。従って、洗浄液を乾燥させると半導体基板上
に金属が析出してしまう。
浄工程を終えた半導体基板をpH=3のHCl/H2 O
2 洗浄液に浸漬した。
溝部分等には第1洗浄液及び金属錯塩が残っているが、
第2洗浄液はHCl、H2 O2 の濃度が第1洗浄液より
低いので、その濃度差によって浸透圧が発生し、図1
(c)に示されるように半導体基板付近に残っている第
1洗浄液は周囲の第2洗浄液中に拡散する。
散する際には第1洗浄液中の金属錯塩も同時に第2洗浄
液中に拡散する。図1(d)のように半導体基板上付近
の金属錯塩はほぼ除去されるので、洗浄液を乾燥させて
も金属は殆ど析出しない。
半導体基板上の金属等の不純物をほぼ完全に除去するこ
とができる。
洗浄液が浸透しきれずに金属元素が完全には溶解しない
部位がでてくるおそれがある。しかし、第2洗浄液の粘
性は低いので、第1洗浄液が浸透することが困難な部分
にも浸透し、金属元素を溶解除去することが可能であ
る。
希酸溶液は粘性が低く、微細な溝部分にも浸透しやす
い。第1洗浄液(pH=1)が充分に浸透しきれず、完
全に溶解しきれていない金属元素を溶解除去する。
属が析出しやすく、pH<3ではCr等の金属が析出し
やすい。特に、p Hが中性(p H=7)程度までに高く
なると金属錯塩が不安定になり、金属錯塩中の配位子の
みが排出されることがあり、特に微細な溝部分では金属
の再析出をおこしやすい。
金属錯塩が洗浄液中で安定に存在し得る酸性度(pH=
3〜4)が要求される。このように半導体基板の洗浄を
行うことで、半導体基板上の金属除去率を高くすること
ができた。
て、HCl/H2 O2 のかわりに、不純物含有量が若干
多いとされるH2 SO4 /H2 O2 を用いても同様の結
果が得られた。洗浄液の温度はHCl /H2 O2 を用い
た洗浄法、H2 SO4 /H2 O2 を用いた洗浄法のそれ
ぞれにおいて65℃程度とした。 〈比較例〉洗浄対象の半導体基板を従来の洗浄液(HC
l/H2 O2 /H2 O=1:1:5)で洗浄した後、す
ぐに純水リンス洗浄を行った。
機構を示す。この洗浄液はpH=1以上なので酸化力に
は優れている。よって図6(a)、(b)に示されるよ
うに半導体基板上の金属不純物は容易に金属錯塩とな
る。
部分には浸透しにくい。又、図6(c)、(d)に示す
ように、うまく洗浄液が浸透して金属錯塩を形成した場
合でも、金属錯塩は容易には洗浄液中に排出されない。
うと、たとえ金属錯塩が形成されたとしても純水中では
ほとんどの金属錯塩は安定に存在し難く、金属錯塩中の
配位子のみが排出される。特に微細な溝部分では下式の
ように金属の再析出をおこしやすい。
半導体基板について、洗浄後に半導体基板の表面に残存
している各種金属元素の定量を行った。その結果を図3
に示す。
ッ酸蒸気で溶解させたのち、原子吸光分光法によって定
量することによって行った。
施例の洗浄方法を用いて洗浄した半導体基板の表面には
ほとんど金属元素が残存していないのに対し、比較例の
洗浄方法ではかなりの量の金属元素が残存している。こ
れより、本発明の洗浄液の有効性が実証された。 〈第2実施例〉p H=1に調整したHNO3 水溶液を第
1洗浄液とし、p H=3に調整されたHNO3 水溶液を
第2洗浄液として、洗浄対象の半導体基板を2工程によ
って洗浄した。洗浄中はこれらの洗浄液の温度を70(
℃) に保持した。この洗浄機構の説明図を図4に示す。
1洗浄工程において、半導体基板上の金属不純物は酸化
力に優れた第1洗浄液で容易に酸化され、下式の反応に
よって金属錯塩が形成される。
工程において、第2洗浄液で洗浄することで、半導体基
板上の凹凸や微細な溝部分に残留していた金属元素ある
いは金属錯塩が洗浄液中に容易に溶解、排出される。
に金属元素の残留が極めて少ない清浄な半導体基板が得
られた。 〈実施例3〉図5は本発明の実施例3の洗浄液を使用し
たときの洗浄機構を表す図である。p H=1に調製した
HCl/H2 O2 水溶液を第1洗浄液とし、pH=3に
調製したHF/HCl水溶液を第2洗浄液として、洗浄
対象の半導体基板を2工程によって洗浄した。洗浄中は
これらの洗浄液の温度を65( ℃) に保持した。
1洗浄工程において、半導体基板上の金属不純物は酸化
力に優れた第1洗浄液洗浄液で容易に酸化され、金属錯
塩が形成される。
うにp H=3のHF/HClで洗浄することで、半導体
基板上の凹凸や微細な溝部分に残留している金属元素、
及び自然酸化膜中に取り込まれている金属元素が洗浄液
中に容易に溶解排出される。
酸化膜内に残留する金属不純物が除去され、第1実施例
と同様に清浄な半導体基板が得られた。特に、この実施
例のように第1洗浄液と第2洗浄液とに異種の洗浄液を
用いた場合でも、p H値の差が十分に大きければ洗浄効
果が得られる。
洗浄方法では、p Hの異なる2種の洗浄液を用いて2工
程にわたって半導体基板の洗浄を行っているので、第1
洗浄液によって生成した金属錯塩が、浸透圧によって容
易に半導体基板表面から第2洗浄液中に拡散する。従っ
て、半導体基板上の金属不純物の除去効率が高まる。
法、ドライ洗浄法とは異なり、半導体基板上への金属不
純物の再付着を抑制することができ、特に微細な部分に
残留する金属不純物の高い除去効率が達成される。
ーティクルの低減もはかれる。さらに、薬液の消費量も
削減されるので、低コストで高品質の半導体素子を高い
歩留まりで得ることができる。
説明図。
洗浄した半導体基板上の金属不純物の表面密度を示すグ
ラフ。
説明図。
説明図。
図。
図。
Claims (2)
- 【請求項1】 半導体基板上の金属不純物を第1洗浄液
で金属錯塩として溶解除去し、該半導体基板表面に吸着
された第1洗浄液の残液に第1洗浄液よりもpH値の低
い第2洗浄液を接触させ、p H値の違いにより発生する
浸透圧によって、前記残液中に含有されている前記金属
錯塩を前記第2洗浄液中に移動させて基板表面付近の金
属錯塩を除去する半導体基板の洗浄方法であって、前記
第1洗浄液のp H値を2以下とし、前記第2洗浄液のp
H値を3〜4の範囲としたことを特徴とする半導体基板
の洗浄方法。 - 【請求項2】 請求項1記載の半導体基板の洗浄方法に
おいて、前記第1洗浄液として塩酸、過酸化水素、硫
酸、硝酸のうち少なくとも1種以上を主成分とする洗浄
液を用い、前記第2洗浄液として塩酸、過酸化水素、フ
ッ酸、硝酸のうち少なくとも1種以上を主成分とする洗
浄液を用いることを特徴とする半導体基板の洗浄方法。
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