JPH07138007A - アルゴンガスの精製方法及び装置 - Google Patents
アルゴンガスの精製方法及び装置Info
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- JPH07138007A JPH07138007A JP28819593A JP28819593A JPH07138007A JP H07138007 A JPH07138007 A JP H07138007A JP 28819593 A JP28819593 A JP 28819593A JP 28819593 A JP28819593 A JP 28819593A JP H07138007 A JPH07138007 A JP H07138007A
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Abstract
ができるアルゴンガスの精製方法及び装置を提供する。 【構成】 一酸化炭素,水素,酸素,窒素等の少量の不
純物を含むアルゴンガスを精製するにあたり、触媒反応
工程4で、前記不純物含有アルゴンガスをパラジウム又
は金触媒に接触させて含有する一酸化炭素及び水素と酸
素とを反応させて二酸化炭素及び水に変換した後、第1
吸着工程5で、常温でゼオライトからなる吸着剤層を通
して前記反応で生成した二酸化炭素及び水を吸着除去
し、次いで、第2吸着工程6で、−10〜−50℃でゼ
オライトからなる吸着剤層を通して窒素及び未反応の一
酸化炭素を吸着除去する。
Description
法及び装置に関し、詳しくは、一酸化炭素,水素,酸
素,窒素等の少量の不純物を含むアルゴンガスを精製
し、不純物を除去して高純度のアルゴンガスを得る方法
及び装置に関する。
いることから、溶接用のシールドガスや金属の熱処理の
際の雰囲気ガス等として各種産業分野で広く用いられて
いる。この中で、例えば、半導体の基板素材として使用
されるシリコン単結晶を製造する単結晶製造炉の雰囲気
ガスには、極めて高純度のアルゴンガスが使用されてい
るが、貴重なアルゴンガスを有効に利用するため、炉か
ら排出されるガスを回収して精製し、再び雰囲気ガスと
して用いることが行われている。
るガスは、アルゴンを主成分とし、一酸化炭素,水素,
酸素,窒素等の少量の不純物を含むものであって、未だ
99%程度がアルゴンであるから、前記不純物を吸着等
の操作で除去して精製し、再び純度99.999%程度
の高純度アルゴンガスとして利用するようにしている
(特開昭62−119104号公報,特公平4−925
号公報等参照)。
アルゴンガスの精製方法は工程数が多く、設備コストや
運転コストが高い等の不都合があり、これらの不純物を
効率よく経済的に除去する方法の開発が望まれていた。
記不純物を除去することができるアルゴンガスの精製方
法及び装置を提供することを目的としている。
ため、本発明のアルゴンガスの精製方法は、一酸化炭
素,水素,酸素,窒素等の少量の不純物を含むアルゴン
ガスを精製する方法において、前記不純物含有アルゴン
ガスをパラジウム又は金触媒に接触させて含有する一酸
化炭素及び水素と酸素とを反応させて二酸化炭素及び水
に変換した後、常温でゼオライトからなる吸着剤層を通
して前記反応で生成した二酸化炭素及び水を吸着除去
し、次いで、−10〜−50℃でゼオライトからなる吸
着剤層を通して窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去
することを特徴としている。さらに、本発明方法は、前
記パラジウム触媒による反応時の温度が200〜350
℃であること、前記アルゴンガス中の一酸化炭素,水素
等の可燃成分の量と酸素の量とをあらかじめ測定し、前
記触媒反応時の酸素量が完全燃焼に必要な化学量論量よ
り僅かに少量になるように酸素を添加すること、前記窒
素及び未反応の一酸化炭素を吸着したゼオライトからな
る吸着剤層を再生して導出したガスに少量の空気を添加
し、次いで触媒反応により一酸化炭素を酸素と反応させ
て二酸化炭素とした後に大気に放出することを特徴とし
ている。
は、一酸化炭素,水素,酸素,窒素等の少量の不純物を
含むアルゴンガスを精製する装置において、前記不純物
含有アルゴンガス中の一酸化炭素及び水素と酸素とを反
応させて二酸化炭素及び水に変換するパラジウム又は金
触媒を充填した触媒筒と、該触媒筒で生成した二酸化炭
素及び水を常温で吸着除去するゼオライトを充填した吸
着筒と、−10〜−50℃で窒素及び未反応の一酸化炭
素を吸着除去するゼオライトを充填した吸着筒とを備え
たことを特徴としている。さらに、本発明装置は、前記
二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオライトがモ
レキュラシーブス10X(MS−10X)又はモレキュ
ラシーブス13X(MS−13X)であり、前記−10
〜−50℃で窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去す
るゼオライトがモレキュラシーブス10X,モレキュラ
シーブス13X及びモルデナイトのいずれかであること
を特徴としている。
一酸化炭素は、パラジウム又は金触媒による触媒反応で
水,二酸化炭素となり、生成した水,二酸化炭素は次の
ゼオライトに吸着されて除去され、未反応の一酸化炭素
と窒素は最終のゼオライトにより吸着除去される。
は、水素に比べて一酸化炭素の方が多く含まれているこ
とが多い。また、水素は吸着剤との親和力が弱く、吸着
除去しにくいこともよく知られている。
炭素の酸化除去は、水素を完全に取り去り、しかも、酸
化用に加えた酸素も完全に反応して残存しないことが強
く望まれる。このためには、酸素と水素とが優先的に反
応し、この反応で残存した酸素が一酸化炭素と反応し
て、酸素を全て消費するような条件を選択することが重
要になる。
素及び一酸化炭素の除去においては、常温付近の温度で
水素の酸化反応が進むのに対し、一酸化炭素の酸化反応
は、150〜200℃の温度が必要であるとされてい
る。
原料ガスの系では、触媒層温度を200〜350℃とす
ることにより、上記目的を達成できることが判明した。
すなわち、触媒層における反応時の温度を200〜35
0℃とすることで、水素の反応が極めて速い反応速度で
実施され、しかも、一酸化炭素の酸化反応にも十分な温
度となっている。これにより、水素が優先的に反応する
とともに、この反応で残った酸素分は、必然的に一酸化
炭素と反応して全てが二酸化炭素に変換されることにな
る。
いてさらに詳細に説明する。図1は本発明方法の工程の
一例を示す流れ図、図2は装置構成の一例を示す系統図
であって、単結晶製造炉1から排出されたアルゴンガス
を主成分とする排ガスは、まず、ガスホルダー11に一
時貯留された後、ベンチュリースクラバー等の除塵器1
2を備えた除塵工程2で排ガス中の塵埃が除去される。
次いで、排ガスは、圧縮機13で昇圧された後、活性炭
等を使用した油分除去筒14を備えた予備精製工程3に
導入され、含有する油分の除去が行われる。ここまでは
通常の前処理であり、従来と同様の工程である。
で200〜350℃に加熱された後、後述する手段によ
り所要量の空気又は酸素を添加し、本発明方法の第1の
工程である触媒反応工程4に導入される。この触媒反応
工程4は、パラジウム触媒又は金触媒を充填した触媒筒
16からなるものであり、排ガス中に存在する一酸化炭
素,水素及び他の可燃成分、例えば各種炭化水素類と酸
素とが触媒反応により燃焼して二酸化炭素及び水に変換
される。この場合、前述のように、触媒としてパラジウ
ム又は金を選択することにより、水素を優先的に反応さ
せ、次いで一酸化炭素を反応させ、それぞれ水,二酸化
炭素に変換することができる。
の温度は、上記のように200〜350℃の範囲に設定
することが好ましく、これ以上温度を高くすると不経済
であり、また、温度が低いと水素が十分に反応せずに除
去できなくなるおそれがある。
17で常温まで冷却された後、次の第1吸着工程5に導
入される。この第1吸着工程5は、前記触媒反応工程4
で生成した二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオ
ライトを充填した一対の吸着筒18a,18bを切換え
使用するものであって、二酸化炭素及び水を吸着する吸
着工程と、吸着した二酸化炭素及び水を脱着する再生工
程とが交互に行われ、排ガスは、吸着工程にある吸着筒
に導入されて含有する二酸化炭素及び水が除去される。
ここで用いるゼオライトとしては、モレキュラシーブス
10X(MS−10X)又はモレキュラシーブス13X
(MS−13X)が適当である。
除去された排ガスは、冷凍機19で−10〜−50℃に
冷却された後、第2吸着工程6に導入される。この第2
吸着工程6は、排ガス中に残存する窒素及び未反応の一
酸化炭素を吸着除去するゼオライトを充填した一対の吸
着筒20a,20bを切換え使用するものであって、窒
素及び一酸化炭素を吸着する吸着工程と、吸着した窒素
及び一酸化炭素を脱着する再生工程とが交互に行われ、
排ガスは、吸着工程にある吸着筒に導入されて含有する
窒素及び一酸化炭素が除去される。ここで用いるゼオラ
イトとしては、MS−10X,MS−13X又はモルデ
ナイトが適当であり、とりわけ、モルデナイトが最適で
ある。
が除去されることにより、該排ガス中に含まれていた一
酸化炭素,水素,酸素,窒素等の少量の不純物が略完全
に除去され、高純度に精製されたアルゴンガスが得られ
る。
スは、タンク21に貯留され、再び単結晶製造炉1の雰
囲気ガスとして使用される。
れば、触媒反応工程4,第1吸着工程5,第2吸着工程
6の3段階の工程で排ガス中のガス成分の不純物を除去
することが可能となり、従来より少ない工程数でアルゴ
ンガスを精製することができる。
炭素を吸着した吸着筒20a,20bの再生にあたって
は、再生時に排出される再生排ガスの中に一酸化炭素が
濃縮された状態になるため、該一酸化炭素を除去してか
ら大気に放出することが好ましい。
を除去する工程が組み込まれている。すなわち、各吸着
筒の再生は、前述のようにして第2吸着工程6で得られ
た高純度アルゴンガスの一部を再生ガスとして管31に
分岐し、管32から加熱器33に導入して再生ガスを約
70℃に加温し、管34から第2吸着工程6の再生工程
にある吸着筒、例えば吸着筒20aに導入する。吸着筒
20a内のゼオライトを加温して、該ゼオライトに吸着
していた窒素及び一酸化炭素を脱着した再生排ガスは、
管35に導出される。
吸引されて前記管32に循環し、残りの排ガスは、管3
7を経て加熱器38で約250℃に加熱された後、管3
9から第1吸着工程5の再生工程にある吸着筒、例えば
吸着筒18aに導入される。吸着筒18a内のゼオライ
トを加温して、該ゼオライトに吸着していた前記二酸化
炭素及び水を脱着した再生排ガスは、管40に導出され
る。
炭素を二酸化炭素に変換するために必要な量以上の酸素
を含むガス、例えば空気が管41から添加された後、一
酸化炭素除去工程7に導入される。この一酸化炭素除去
工程7は、例えば、前記同様のパラジウム触媒を充填し
た触媒筒42を有するもので、ガス中の一酸化炭素と添
加された酸素とを反応させて二酸化炭素に変換する。こ
のようにして一酸化炭素が除去された再生排ガスは、排
ガスとして管43から大気に放出される。
低減と、前記不純物水素の確実な除去とを図る一手段と
して、本実施例では、前記触媒反応工程4の前段に酸素
を含むガスを添加する系統が設けられている。この系統
は、触媒反応工程4の触媒筒16の上流に設けられた可
燃成分量測定手段8と、排ガス中に酸素成分を添加する
酸素添加手段9とからなるもので、該酸素添加手段9
は、前記可燃成分量測定手段8により測定された可燃成
分量に対して、触媒筒16における触媒反応時の酸素量
が可燃成分を完全燃焼させるのに必要な化学量論量より
僅かに少量になるように酸素成分を添加する。
ゼオライトで除去が困難な一酸化炭素や、通常の吸着操
作では除去が困難な水素を酸化反応により二酸化炭素及
び水に変換することができ、ゼオライトで容易に除去で
きるとともに、後段のゼオライトの負荷も軽減すること
ができる。なお、酸素を過剰に添加すると、後段で酸素
を除去する操作を行う必要があり、好ましくない。
不純物として一酸化炭素1%,水素0.05%,窒素
0.05%,酸素0.01%を含み、露点60℃の排出
アルゴンガスを精製してアルゴン99.999%以上,
酸素0.2ppm以下,水素0.5ppm以下,一酸化
炭素1ppm以下,二酸化炭素1ppm以下,窒素0.
1ppm以下,露点−75℃以下の高純度アルゴンガス
を得ることができる。
排出されたアルゴンガスを精製する工程で説明したが、
対象となるアルゴンガスはこれに限定されるものではな
く、一酸化炭素,水素,酸素,窒素等の少量の不純物を
含む各種アルゴンガスの精製に適用することが可能であ
る。
従来より少ない工程数でアルゴンガスを精製することが
でき、設備コストや運転コストの低減が図れる。特に、
酸素量に比べて可燃成分の含有量が多いアルゴンガスを
効率よく精製することができる。
4…触媒反応工程、5…第1吸着工程、6…第2吸着工
程
Claims (6)
- 【請求項1】 一酸化炭素,水素,酸素,窒素等の少量
の不純物を含むアルゴンガスを精製する方法において、
前記不純物含有アルゴンガスをパラジウム又は金触媒に
接触させて含有する一酸化炭素及び水素と酸素とを反応
させて二酸化炭素及び水に変換した後、常温でゼオライ
トからなる吸着剤層を通して前記反応で生成した二酸化
炭素及び水を吸着除去し、次いで、−10〜−50℃で
ゼオライトからなる吸着剤層を通して窒素及び未反応の
一酸化炭素を吸着除去することを特徴とするアルゴンガ
スの精製方法。 - 【請求項2】 前記パラジウム又は金触媒による反応時
の温度が、200〜350℃であることを特徴とする請
求項1記載のアルゴンガスの精製方法。 - 【請求項3】 前記アルゴンガス中の一酸化炭素,水素
等の可燃成分の量と酸素の量とをあらかじめ測定し、前
記触媒反応時の酸素量が完全燃焼に必要な化学量論量よ
り僅かに少量になるように酸素を添加することを特徴と
する請求項1記載のアルゴンガスの精製方法。 - 【請求項4】 前記窒素及び未反応の一酸化炭素を吸着
したゼオライトからなる吸着剤層を再生して導出したガ
スに少量の空気を添加し、次いで触媒反応により一酸化
炭素を酸素と反応させて二酸化炭素とした後に大気に放
出することを特徴とする請求項1記載のアルゴンガスの
精製方法。 - 【請求項5】 一酸化炭素,水素,酸素,窒素等の少量
の不純物を含むアルゴンガスを精製する装置において、
前記不純物含有アルゴンガス中の一酸化炭素及び水素と
酸素とを反応させて二酸化炭素及び水に変換するパラジ
ウム又は金触媒を充填した触媒筒と、該触媒筒で生成し
た二酸化炭素及び水を常温で吸着除去するゼオライトを
充填した吸着筒と、−10〜−50℃で窒素及び未反応
の一酸化炭素を吸着除去するゼオライトを充填した吸着
筒とを備えたことを特徴とするアルゴンガスの精製装
置。 - 【請求項6】 前記二酸化炭素及び水を常温で吸着除去
するゼオライトがモレキュラシーブス10X又はモレキ
ュラシーブス13Xであり、前記−10〜−50℃で窒
素及び未反応の一酸化炭素を吸着除去するゼオライトが
モレキュラシーブス10X,モレキュラシーブス13X
及びモルデナイトのいずれかであることを特徴とする請
求項5記載のアルゴンガスの精製装置。
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JP3496079B2 (ja) | 2004-02-09 |
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