JPH07120532B2 - 燃料電池用炭素質複合電極基板の製造方法 - Google Patents
燃料電池用炭素質複合電極基板の製造方法Info
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- JPH07120532B2 JPH07120532B2 JP2296334A JP29633490A JPH07120532B2 JP H07120532 B2 JPH07120532 B2 JP H07120532B2 JP 2296334 A JP2296334 A JP 2296334A JP 29633490 A JP29633490 A JP 29633490A JP H07120532 B2 JPH07120532 B2 JP H07120532B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭素質材料で構成された多孔質電極板と緻密
質セパレーター板が一体化したリン酸型の燃料電池用炭
素質複合電極基板を製造する方法に関する。
質セパレーター板が一体化したリン酸型の燃料電池用炭
素質複合電極基板を製造する方法に関する。
炭素質材料を部材としたリン酸型燃料電池の製作に当た
っては、機械的強度の向上、セル内部における電気的・
熱的抵抗の低減、積層組立の簡素化などを図るため、セ
パレーター板と多孔質電極板の両部材を予め複合一体化
した構造のものが開発され、実用化の段階にある。
っては、機械的強度の向上、セル内部における電気的・
熱的抵抗の低減、積層組立の簡素化などを図るため、セ
パレーター板と多孔質電極板の両部材を予め複合一体化
した構造のものが開発され、実用化の段階にある。
このような複合電極基板を製造するための簡易で実用性
の高い手段に、電極板、セパレータ板およびサイドシー
ル板を所定の形態に接着剤で接合したのち焼成する接合
焼成法（特開昭60−20471号公報、実開昭60−15759号公
報）がある。
の高い手段に、電極板、セパレータ板およびサイドシー
ル板を所定の形態に接着剤で接合したのち焼成する接合
焼成法（特開昭60−20471号公報、実開昭60−15759号公
報）がある。
ところが、前記の接合焼成法による場合には接着材が多
孔質電極の組織内部に浸透する現象が生じ、電極部材の
気孔率を低下させる一方、界面の接着強度が減退して電
極板とセパレーター板とが剥離を起こす欠点があった。
孔質電極の組織内部に浸透する現象が生じ、電極部材の
気孔率を低下させる一方、界面の接着強度が減退して電
極板とセパレーター板とが剥離を起こす欠点があった。
そこで、本発明者らは接合時における接着剤の電極浸透
を防ぎかつ焼成段階で揮散消失する物質で予め電極基材
を処理する方法を先に提案した（特開昭62−126562号公
報）。
を防ぎかつ焼成段階で揮散消失する物質で予め電極基材
を処理する方法を先に提案した（特開昭62−126562号公
報）。
しかしながら、この方法を採る場合には前処理として１
工程が加わるため、生産能率が低下する難点がある。
工程が加わるため、生産能率が低下する難点がある。
近時、セルサイズの大型化に伴って部材接着力の増大な
らびに基板内部での電気抵抗の均一化が一層要求されて
きている。この性能要求に対しては、接着剤の接着強度
を高めるとともに接着界面を均一化してバラツキのない
接着層を形成することが必須の要件となるが、従来技術
による接着剤で前記の要件を全面的に満足する組成のも
のはない。とくに従来の接着剤では接着層の不均一化が
現出する傾向が強く、これは電気抵抗の変動ばかりでな
く、加工時、接着層に剪断力が働くために層薄の部分か
ら電極部材が欠落するなど、加工上の問題点ともなる。
らびに基板内部での電気抵抗の均一化が一層要求されて
きている。この性能要求に対しては、接着剤の接着強度
を高めるとともに接着界面を均一化してバラツキのない
接着層を形成することが必須の要件となるが、従来技術
による接着剤で前記の要件を全面的に満足する組成のも
のはない。とくに従来の接着剤では接着層の不均一化が
現出する傾向が強く、これは電気抵抗の変動ばかりでな
く、加工時、接着層に剪断力が働くために層薄の部分か
ら電極部材が欠落するなど、加工上の問題点ともなる。
本発明は、接着剤の組成を改良して上記問題点の解消を
図ったもので、その目的は大型サイズの電極部材とセパ
レーターにおいても界面間に優れた接着強度と均一な電
気抵抗を付与することができる生産効率のよい燃料電池
用炭素質複合電極基板の製造方法を提供することにあ
る。
図ったもので、その目的は大型サイズの電極部材とセパ
レーターにおいても界面間に優れた接着強度と均一な電
気抵抗を付与することができる生産効率のよい燃料電池
用炭素質複合電極基板の製造方法を提供することにあ
る。
上記の目的を達成するための本発明による燃料電池用炭
素質複合電極基板の製造方法は、平均粒子径１〜10μｍ
の炭素質粉末10〜40重量部と平均粒子径20〜80μｍの炭
素質粉末60〜90重量部を混合したのち残炭率40％以上の
液状熱硬化性樹脂と混練して粘度500〜5000ポイズの接
着剤を調製し、該接着剤を炭素質セパレーター部材の表
面に接着層の厚さが50〜200μｍになるように均一塗布
して多孔炭素質電極板と接合し、加圧加熱下で接着層を
硬化したのち非酸化性雰囲気中で800℃以上の温度域で
焼成炭化することを構成上の特徴とする。
素質複合電極基板の製造方法は、平均粒子径１〜10μｍ
の炭素質粉末10〜40重量部と平均粒子径20〜80μｍの炭
素質粉末60〜90重量部を混合したのち残炭率40％以上の
液状熱硬化性樹脂と混練して粘度500〜5000ポイズの接
着剤を調製し、該接着剤を炭素質セパレーター部材の表
面に接着層の厚さが50〜200μｍになるように均一塗布
して多孔炭素質電極板と接合し、加圧加熱下で接着層を
硬化したのち非酸化性雰囲気中で800℃以上の温度域で
焼成炭化することを構成上の特徴とする。
本発明の構成部材となる炭素質セパレーター板として
は、黒鉛基板にフェノール系、フラン系などの熱硬化性
樹脂液を含浸硬化して焼成する方法、黒鉛微粉末をフェ
ノール樹脂、フラン樹脂あるいはタールピッチなどと混
練して板状成形したのち焼成する方法、フェノール樹脂
またはフラン樹脂の成形板を焼成してガラス状カーボン
化する方法等で得られる不透過性の緻密質組織と表面平
滑性を備える薄板材料が併用される。
は、黒鉛基板にフェノール系、フラン系などの熱硬化性
樹脂液を含浸硬化して焼成する方法、黒鉛微粉末をフェ
ノール樹脂、フラン樹脂あるいはタールピッチなどと混
練して板状成形したのち焼成する方法、フェノール樹脂
またはフラン樹脂の成形板を焼成してガラス状カーボン
化する方法等で得られる不透過性の緻密質組織と表面平
滑性を備える薄板材料が併用される。
また、多孔炭素質電極板には、炭素繊維あるいはポリア
クリルニトリル、セルローズなどの有機質繊維を例えば
フェノール樹脂のような熱硬化性樹脂と共に薄板状に成
形したのち、焼成炭化した多孔質組織をもつ炭素材料が
使用される。
クリルニトリル、セルローズなどの有機質繊維を例えば
フェノール樹脂のような熱硬化性樹脂と共に薄板状に成
形したのち、焼成炭化した多孔質組織をもつ炭素材料が
使用される。
本発明の要点は、炭素質セパレーターと多孔炭素質電極
板を、平均粒子径１〜10μｍの炭素質粉末10〜40重量部
と平均粒子径20〜80μｍの炭素質粉末60〜90重量部を混
合したのち残炭率40％以上の液状熱硬化性樹脂と混練し
て調製した粘度500〜5000ポイズの接着剤を介して接合
するところにある。
板を、平均粒子径１〜10μｍの炭素質粉末10〜40重量部
と平均粒子径20〜80μｍの炭素質粉末60〜90重量部を混
合したのち残炭率40％以上の液状熱硬化性樹脂と混練し
て調製した粘度500〜5000ポイズの接着剤を介して接合
するところにある。
平均粒子径範囲の異なる炭素質粉末を特定された配合比
で混合使用するのは、焼成炭化後の接着強度を向上させ
低い電気抵抗を与えるための組成条件であり、前記の粒
子径範囲と配合範囲を満たさないと効果的な接着強度の
増大および低位の電気抵抗の付与は期待できなくなる。
で混合使用するのは、焼成炭化後の接着強度を向上させ
低い電気抵抗を与えるための組成条件であり、前記の粒
子径範囲と配合範囲を満たさないと効果的な接着強度の
増大および低位の電気抵抗の付与は期待できなくなる。
炭素質粉末としては、コークス、炭素、天然黒鉛、人造
黒鉛、ガラス状カーボンなどを所定粒度範囲に粉砕した
ものを適用することができるが、特に高純度で良電導性
を有する人造黒鉛粉末が効果よく用いることができる。
黒鉛、ガラス状カーボンなどを所定粒度範囲に粉砕した
ものを適用することができるが、特に高純度で良電導性
を有する人造黒鉛粉末が効果よく用いることができる。
残炭率40％以上の液状熱硬化性樹脂とは、非酸化性雰囲
気中で1000℃の温度に焼成した際に40重量％以上の炭素
分が残留する性質の熱硬化性樹脂液を指し、例えばフェ
ノール系樹脂、フラン系樹脂、ポリイミド樹脂などの初
期縮合物が該当する。
気中で1000℃の温度に焼成した際に40重量％以上の炭素
分が残留する性質の熱硬化性樹脂液を指し、例えばフェ
ノール系樹脂、フラン系樹脂、ポリイミド樹脂などの初
期縮合物が該当する。
接着剤の粘度を500〜5000ポイズの範囲に設定する理由
は、500ポイズを下廻る粘度では接着剤が電極板の多孔
組織内に浸透して接着強度の低下を招き、5000ポイズを
越えると塗布が困難となって接着層の厚さが不均質とな
るためである。この粘度範囲を確保するには、前記炭素
質粉末の混合物100重量部に対し液状熱硬化性樹脂を概
ね50〜150重量部の範囲で量調整し、混練すればよい。
は、500ポイズを下廻る粘度では接着剤が電極板の多孔
組織内に浸透して接着強度の低下を招き、5000ポイズを
越えると塗布が困難となって接着層の厚さが不均質とな
るためである。この粘度範囲を確保するには、前記炭素
質粉末の混合物100重量部に対し液状熱硬化性樹脂を概
ね50〜150重量部の範囲で量調整し、混練すればよい。
上記組成の接着剤は、炭素質セパレーター板の表面に接
着層の厚さが50〜200μｍになるように均一塗布して多
孔炭素質電極板と接合する。接着層の厚さが50μｍ未満
であると接着力が不足して部分的な剥離が発生し易くな
り、200μｍを上廻る接着層の厚さになると接着界面の
剥離が多発するようになる。
着層の厚さが50〜200μｍになるように均一塗布して多
孔炭素質電極板と接合する。接着層の厚さが50μｍ未満
であると接着力が不足して部分的な剥離が発生し易くな
り、200μｍを上廻る接着層の厚さになると接着界面の
剥離が多発するようになる。
接着剤の塗布は、例えばドクターブレード法のような機
械的手段を用いておこなうことが好ましく、接着層の厚
さのバラツキとして±0.03mmの範囲に収めることが望ま
しい。該バラツキの範囲を外れると、部材の局部的な剥
離が起き易くなるうえ電気抵抗の変動が大きくなる。
械的手段を用いておこなうことが好ましく、接着層の厚
さのバラツキとして±0.03mmの範囲に収めることが望ま
しい。該バラツキの範囲を外れると、部材の局部的な剥
離が起き易くなるうえ電気抵抗の変動が大きくなる。
接合処理後の部材は、加圧加熱下で接着層を硬化する。
この場合の好ましい条件は、加圧力１〜20kg/cm2、温度
50〜300℃である。
この場合の好ましい条件は、加圧力１〜20kg/cm2、温度
50〜300℃である。
ついで、接合部材を焼成炉に移し、非酸化性雰囲気中で
800℃以上の温度域で焼成炭化する。このほか、サイド
シール部の設置、所要の加工（平面、外周、溝などの加
工）を施して燃料電池用炭素質複合電極基板を得る。
800℃以上の温度域で焼成炭化する。このほか、サイド
シール部の設置、所要の加工（平面、外周、溝などの加
工）を施して燃料電池用炭素質複合電極基板を得る。
本発明によれば、接着剤のフィラー成分として平均粒子
径１〜10μｍの炭素質粉末10〜40重量部と平均粒子径20
〜80μｍの炭素質粉末60〜90重量部を混合使用すること
により、焼成炭化時に粒度分布が２山となる導電性微粒
子が熱硬化性樹脂の炭化組織の内部に混在した独特の接
着層を形成し、この接着層が接着強度を向上させ、同時
に電気抵抗を低減させるために機能する。
径１〜10μｍの炭素質粉末10〜40重量部と平均粒子径20
〜80μｍの炭素質粉末60〜90重量部を混合使用すること
により、焼成炭化時に粒度分布が２山となる導電性微粒
子が熱硬化性樹脂の炭化組織の内部に混在した独特の接
着層を形成し、この接着層が接着強度を向上させ、同時
に電気抵抗を低減させるために機能する。
また、接着剤の粘度を500〜5000ポイズとし、塗布の厚
さを接着層が50〜200μｍになる条件を与えることは、
接着層の均一性を確保して電気抵抗の変動を軽減化する
とともに、接着界面の剥離を阻止する働きをなす。
さを接着層が50〜200μｍになる条件を与えることは、
接着層の均一性を確保して電気抵抗の変動を軽減化する
とともに、接着界面の剥離を阻止する働きをなす。
このような作用が相乗して、大型サイズの燃料電池用複
合電極基板に要求される接着層部分の強化と電気抵抗の
均一化を効果的に付与することが可能となる。
合電極基板に要求される接着層部分の強化と電気抵抗の
均一化を効果的に付与することが可能となる。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例１〜５、比較例１〜10 （１）接着剤の調製 平均粒子径３μｍの人造黒鉛微粉末と平均粒子径40μｍ
の人造黒鉛微粉末を用意し、両者を各種の配合比で混合
した。各混合粉末をフェノール樹脂初期縮合物〔住友デ
ュレズ（株）製、PR940〕に加えてニーダーにより十分
に混練し、粘度の異なるペースト状接着剤を調製した。
の人造黒鉛微粉末を用意し、両者を各種の配合比で混合
した。各混合粉末をフェノール樹脂初期縮合物〔住友デ
ュレズ（株）製、PR940〕に加えてニーダーにより十分
に混練し、粘度の異なるペースト状接着剤を調製した。
（２）複合電極基板の製造 多孔炭素質電極板として、ピッチ系炭素繊維のチョップ
（平均長さ20mm）をフェノール樹脂と混合してモールド
成形したのち2000℃で焼成して得た縦1010mm、横920m
m、厚さ2mmのサイズで、気孔率64％、平均気孔径50μｍ
の性状を有する板状体を用いた。炭素質セパレーター板
としては、黒鉛微粉（平均粒径５μｍ）を混練したフェ
ノール樹脂を圧延成形したのち硬化し、ついで1300℃で
焼成して得た一辺の長さ1000mm、厚さ0.6mmの正方形薄
板を用いた。
（平均長さ20mm）をフェノール樹脂と混合してモールド
成形したのち2000℃で焼成して得た縦1010mm、横920m
m、厚さ2mmのサイズで、気孔率64％、平均気孔径50μｍ
の性状を有する板状体を用いた。炭素質セパレーター板
としては、黒鉛微粉（平均粒径５μｍ）を混練したフェ
ノール樹脂を圧延成形したのち硬化し、ついで1300℃で
焼成して得た一辺の長さ1000mm、厚さ0.6mmの正方形薄
板を用いた。
このセパレーター板の表面にドクターブレード法で接着
剤を塗布し、前記の多孔炭素質電極板を両面に接合し
た。接合は、セパレーター板の表裏面に電極板の長さ方
向が直交し、かつ両端に45mmの間隔があくようにおこな
った。
剤を塗布し、前記の多孔炭素質電極板を両面に接合し
た。接合は、セパレーター板の表裏面に電極板の長さ方
向が直交し、かつ両端に45mmの間隔があくようにおこな
った。
接合後の部材は、80℃に加熱しながらプレスにより5kg/
cm2の圧力を加えて接着剤の樹脂成分を硬化した。
cm2の圧力を加えて接着剤の樹脂成分を硬化した。
ついで、接合部材を電気焼成炉に移しコークス粉で被包
したのち、５℃／分の昇温速度で1000℃まで上昇させて
焼成処理を施した。
したのち、５℃／分の昇温速度で1000℃まで上昇させて
焼成処理を施した。
焼成して接着層を炭化した一体化部材の両端部に、セパ
レーター板と同一材質のサイドシールを前記接合剤を介
して接合した。引き続き、一辺の長さ1000mm、厚さ2.8m
mのセルサイズになるように外周および平面加工をおこ
ない、更に電極部分に上下直交する状態に溝（幅2mm、
深さ1mm）を設置してリン酸型燃料電池用の炭素質複合
電極基板を製造した。
レーター板と同一材質のサイドシールを前記接合剤を介
して接合した。引き続き、一辺の長さ1000mm、厚さ2.8m
mのセルサイズになるように外周および平面加工をおこ
ない、更に電極部分に上下直交する状態に溝（幅2mm、
深さ1mm）を設置してリン酸型燃料電池用の炭素質複合
電極基板を製造した。
（３）特性の評価 得られた各複合電極基板について測定された特性・性状
を、接着剤の組成と対比させて表１に示した。
を、接着剤の組成と対比させて表１に示した。
なお、表１に示した各種性状および特性の測定方法は下
記によった。
記によった。
接着層の厚さ−：試片を16等分し、側面を光学顕微鏡
で観察して層厚を測定する。
で観察して層厚を測定する。
電極気孔率、電極気孔径−：接着後の電極部材を水銀
圧入法により気孔径0.01μｍまでの気孔率を測定する。
気孔径は、前気孔体積の50％として示した。
圧入法により気孔径0.01μｍまでの気孔率を測定する。
気孔径は、前気孔体積の50％として示した。
電気抵抗−：電圧降下法で面積当たりの抵抗値を測定
し、面積と全抵抗を乗じて算出する。
し、面積と全抵抗を乗じて算出する。
接着強度−：セパレーター板試片（30×50×0.8mm）
に接着剤（幅3mm）を塗布し、２枚の試片を接合、硬化
したのち非酸化雰囲気中で1000℃の温度で焼成する。こ
の２枚の接合界面を引張り、剥離に要した力を接着強度
とする。
に接着剤（幅3mm）を塗布し、２枚の試片を接合、硬化
したのち非酸化雰囲気中で1000℃の温度で焼成する。こ
の２枚の接合界面を引張り、剥離に要した力を接着強度
とする。
表１の結果から、本発明の要件を満たす実施例では大型
サイズの電極基板であるにも拘わらず相対的に高い接着
強度とバラツキの少ない低電気抵抗を備えており、かつ
比較例に見られる接着剤の浸透に伴う電極組織の気孔率
低下、接着界面の剥離による加工歩留の減退等の現象は
認められない。
サイズの電極基板であるにも拘わらず相対的に高い接着
強度とバラツキの少ない低電気抵抗を備えており、かつ
比較例に見られる接着剤の浸透に伴う電極組織の気孔率
低下、接着界面の剥離による加工歩留の減退等の現象は
認められない。
〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明に従えば特定された組成の接着剤
および接着条件を適用することにより、大型サイズであ
っても常に優れた接着強度と均一かつ低位の電気抵抗を
備える燃料電池用炭素質複合電極基板を製造することが
できる。
および接着条件を適用することにより、大型サイズであ
っても常に優れた接着強度と均一かつ低位の電気抵抗を
備える燃料電池用炭素質複合電極基板を製造することが
できる。
そのうえ、余分な処理工程を必要とせず、剥離現象を伴
う加工歩留の減退もないから生産性が頗る良好である。
う加工歩留の減退もないから生産性が頗る良好である。
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒子径１〜10μｍの炭素質粉末10〜40
重量部と平均粒子径20〜80μｍの炭素質粉末60〜90重量
部を混合したのち残炭率40％以上の液状熱硬化性樹脂と
混練して粘度500〜5000ポイズの接着剤を調製し、該接
着剤を炭素質セパレーター板の表面に接着層の厚さが50
〜200μｍになるように均一塗布して多孔炭素質電極板
と接合し、加圧加熱下で接着層を硬化したのち非酸化性
雰囲気中で800℃以上の温度域で焼成炭化することを特
徴とする燃料電池用炭素質複合電極基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2296334A JPH07120532B2 (ja) | 1990-11-01 | 1990-11-01 | 燃料電池用炭素質複合電極基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2296334A JPH07120532B2 (ja) | 1990-11-01 | 1990-11-01 | 燃料電池用炭素質複合電極基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04169070A JPH04169070A (ja) | 1992-06-17 |
| JPH07120532B2 true JPH07120532B2 (ja) | 1995-12-20 |
Family
ID=17832198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2296334A Expired - Fee Related JPH07120532B2 (ja) | 1990-11-01 | 1990-11-01 | 燃料電池用炭素質複合電極基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07120532B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11962019B2 (en) | 2017-10-03 | 2024-04-16 | Vito Nv | Carbon based electrode with large geometric dimensions |
-
1990
- 1990-11-01 JP JP2296334A patent/JPH07120532B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04169070A (ja) | 1992-06-17 |
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