JP3148839B2 - 炭素材用接着剤 - Google Patents
炭素材用接着剤Info
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Description
るものであり、更に詳しくは、常温で液状であり、炭素
化収率が高く、しかも高強度の接着が可能な炭素材用接
着剤に関する ものである。
P材やHIP材)、カ−ボン繊維、カ−ボンクロス、C
IC複合材、炭素多孔材、黒鉛シ−トや膨張黒鉛シ−ト
等の炭素材を接着するには、炭素材用の接着剤を用いて
仮接着した後、加熱により接着剤を硬化し、更に炭素化
するのが一般的であり、この炭素材用の接着剤として
は、加熱、炭素化中に揮散する成分が少なく、炭素化さ
れた後も炭素材を強固に接着することや、更には、高温
(1000℃以上)においても接着強度が低下しないと
いうことが必要であり、特に高強度炭素材料の接着に用
いるには、高い接着強度が必要とされる。
は、樹脂、タール、ピッチ等に代表されるいずれかのバ
インダーの成分を、そのまま利用したものや、このバイ
ンダー成分に炭素粉末を加えて製造されたものが使用さ
れており、これら従来品において、高強度接着を得るた
めには、炭素化後の炭素残量が高いことが要求されるた
め、前記バインダーとしては、焼成時に炭素残量の多い
樹脂類が使われていることが多かった。
まで、特に高強度炭素材料を満足に接着しうる炭素材用
接着剤は開発されていない。これは、従来使用されてい
た炭素材料用の接着剤は、接着した後の炭素残量が少な
く、又、フィラ−の粒径が大きくて大きな欠陥が生成し
やすいため、と考えられるのである。
された、熱可塑性樹脂で改善されたピッチ(特開平1−
240595号公報参照)や、ピッチ等により変性され
たフェノールが報告されている(特開平2−27571
4号公報参照)が、これら従来技術によるものには、い
ずれも製法に手間がかかる上、常温で固体であり、接着
剤のバインダー成分として用いるには困難を伴うという
難点がある。
消するためになされたもので、常温で液状であり、炭素
化収率が高く、しかも高強度の接着が可能な炭素材用接
着剤を提供するものである。
に本発明が採用した炭素材用接着剤の構成は、液状熱硬
化性樹脂プレポリマーと、ピッチ粉末及び炭素粉末より
なる液状の炭素材用接着剤であって、 1)前記液状熱硬化性樹脂プレポリマーが、タール相溶
性レゾール型フェノールプレポリマーであり、 2)前記ピッチ粉末が、そのH/C原子比が1.0以下
のものであり、 3)前記炭素粉末が、その平均粒径が5μm以下のもの
であると共に、前記液状熱硬化性樹脂プレポリマーの不
揮発分100重量部に対して5〜100重量部含まれる
ことを特徴とするものである。
リマーとは、熱硬化性樹脂のプレポリマーで、液状のも
のである。プレポリマーとして用いるこの熱硬化性樹脂
としては、タール相溶性熱硬化性樹脂を挙げることがで
き、具体的にはタール相溶性フェノール樹脂等を、好ま
しくはタール相溶性レゾール型フェノール樹脂を挙げる
ことができる。
は、H/C原子比が約1.0以下のもの、好ましくはH
/C原子比が約0.7以下のものを使用する。尚、H/
C原子比が大きくなると、ピッチ自体の炭化収率が小さ
くなってしまう。
により微粉化した後、所定の粒径となるようにふるい分
けして用いる。このピッチ粉末の粒径としては、約50
0μm以下であることが好ましく、粒径が約500μm
より大きくなると室温で均一に混合することが困難にな
り、炭素化収率に悪影響を及ぼし、ひいては接着強度の
低下につながる。
樹脂プレポリマーの不揮発分100重量部に対して、好
ましくは約1〜50重量部、更に好ましくは約5〜20
重量部加えられる。上記ピッチ粉末が少なすぎる場合
は、炭化収率向上の効果が認めにくく、又、上記ピッチ
粉末が多すぎる場合は、上記液状熱硬化性樹脂プレポリ
マーとの相溶性が低下し、接着強度が低下してしまう。
られる炭素粉末は、例えば、炭素質、黒鉛質のものが好
ましく、又、その平均粒径は約5μm以下のものであ
る。この炭素粉末の粒径が大きすぎると、従来品にみら
れたような欠陥が生じてしまう。
脂プレポリマーの不揮発分100重量部に対して、約5
〜100、好ましくは約30〜60重量部加えられる。
末は、加熱中に揮散成分を円滑に放出させる役割があ
り、これが少なすぎると、バインダー成分からの揮散成
分が円滑に抜けずに欠陥が生じ、多すぎると、フィラー
をつなぎ止めるバインダー成分が過少となり、いずれも
接着強度の低下につながり、好ましくない。
法で製造することができ、基本的には前記説明した各構
成成分をニーダー等で攪拌し、均一乃至略均一に混合す
ればよい。
化性樹脂プレポリマーを使用した場合、粉末状ピッチが
タール相溶性熱硬化性樹脂プレポリマーに若干溶解する
が、完全に溶解させる必要はなく、粉末状ピッチがター
ル相溶性熱硬化性樹脂プレポリマーに均一に分散してい
れば、その後の加熱段階で相溶し、ピッチ変性熱硬化樹
脂が中間段階として生成する。尚、液状熱硬化性樹脂プ
レポリマーにタール相溶性熱硬化性樹脂プレポリマー以
外のものを使用した場合であっても、反応条件等を変更
すれば、ピッチ変性熱硬化樹脂が中間段階として生成す
る。
着剤は、加熱前には流動性をもった扱いやすい液状の接
着剤であるが、粘性が高すぎて扱いづらい場合は、アセ
トン、アルコール等の極性溶剤、好ましくは、メタノー
ルを加えることも可能である。
素材料を接着するには、まず、ヘラ等で本発明接着剤を
炭素材料の被接着面に塗布し、押し合わせた後、乾燥さ
せ硬化させる。この際の条件としては、通常のフェノー
ル樹脂が硬化する程度の温度範囲で良く、特に限定はな
いが、例えば、約60〜250℃程度の温度範囲を挙げ
ることができる。
して炭素化することにより、本発明接着剤は炭素のみで
構成される炭素材となり、しかも炭素材料を強固に接着
することができる。尚、この焼成は、炭素材料の耐えら
れる温度範囲内で行なえばよい。
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。
不揮発分100重量部(JIS K 2422に基づい
て測定)に対して、ピッチ微粉末(平均粒径150μm
以下、H/C原子比0.6)15重量部、コークス粉末
(平均粒径5μm)50重量部を均一に混練、分散させ
て、炭素材用接着剤を製造した。上記の接着剤を用い、
2本の10×10×50mmの高強度炭素材(CIP
材、市販品、曲げ強度500kg/cm2)の10×1
0mmの面を接着し、80℃で4時間、120℃で4時
間、200℃で1時間の加熱硬化を行った後、窒素中で
0.8℃/分の昇温速度で1000℃まで昇温し、接着
層の炭素化を行った。接着強度を測定するため、支点間
40mm、クロスヘッドスピード0.5mm/分で接着
部分に荷重をかける三点曲げ方式により、常温における
接着強度を測定した。結果を表1示す。
不揮発分100重量部に対して、実施例1で用いたピッ
チ微粉末と、実施例1で用いたコークス粉末とを、表1
に示す組成となるように加え、炭素材用接着剤を製造し
た。これらの接着剤を用いて、実施例1と同様の方法で
硬化焼成し、接着強度を求めた。結果を表1に示す。
不揮発分100重量部に対して、実施例1で用いたピッ
チ微粉末及び/又は実施例1で用いたコークス粉末と
を、表1に示す組成となるように加え、炭素材用接着剤
を製造した。但し、一部の比較例には、次のような変更
を加えた。 比較例4:ピッチ微粉末に平均粒径500〜1000μ
mのものを、コークス粉末に平均粒径25μmのものを
使用した。 比較例5:タール相溶性のないレゾール型フェノール樹
脂プレポリマーの不揮発分を使用した。 比較例6:ピッチ微粉末にH/C比=1.2のものを使
用した。 これらの接着剤を用いて、実施例1と同様の方法で硬化
焼成し、接着強度を求めた。結果を表1に示す。
いて、実施例1と同様の方法で硬化、焼成し、接着強度
を求めた。結果は100kg/cm2であった。
て、実施例1と同様の方法で硬化、焼成し、接着強度を
求めた。結果は110kg/cm2であった。
不揮発分100重量部に対して、実施例1で用いたピッ
チ微粉末と、平均粒径5μmの黒鉛粉末とを、表2に示
す組成となるように加え、炭素材用接着剤を製造した。
これらの接着剤を用いて、実施例1と同様の方法で硬化
焼成し、接着強度を求めた。結果を表2に示す。
と同様に高強度炭素材を接着し硬化させた。これを窒素
雰囲気中で800℃、1000℃、1500℃、200
0℃、2500℃で焼成し、それぞれについて接着強度
を測定した。結果を表3に示す。
を5重量部加えたものを用いて、実施例1と同様の方法
で硬化、焼成し、接着強度を求めた。結果は450kg
/cm2であった。
を10重量部加えたものを用いて、実施例1と同様の方
法で硬化、焼成し、接着強度を求めた。結果は400k
g/cm2であった。
を50重量部加え、市販のカーボンクロスに含浸、塗布
した。それを80℃で4時間乾燥させた後、40枚重ね
合わせ、150℃で30kg/cm2の荷重をかけてホ
ットプレスを行った。これを更に200℃で1時間加熱
硬化を行なった後、窒素中で1000℃まで炭素化を行
ったところ、100m100×5mmのC/C複合板が
製作された。このC/C複合板は曲げ強度1500kg
/cm2、密度は1.45g/cm3であった。
を2本用意し、端部から10×10mmのカーボンクロ
ス面を、実施例2で用いた接着剤により接着した後、実
施例1と同様の硬化、焼成を行い、引っ張り剪断試験を
行ったところ、接着面における引っ張り専断強度は、2
00kg/cm2であった。
剤は、 1常温で液状である。 2加熱硬化段階の途中でピッチ変性熱硬化性樹脂を生成
し、炭素化収率が高くなる。 3炭素化された後も、従来の炭素材料用接着剤に類を見
ない非常に大きな接着強度を発現できる。等の特徴を有
するものである。
Claims (7)
- 【請求項1】 液状熱硬化性樹脂プレポリマーと、ピッ
チ粉末及び炭素粉末よりなる液状の炭素材用接着剤であ
って、 1)前記液状熱硬化性樹脂プレポリマーが、タール相溶
性レゾール型フェノールプレポリマーであり、 2)前記ピッチ粉末が、そのH/C原子比が1.0以下
のものであり、 3)前記炭素粉末が、その平均粒径が5μm以下のもの
であると共に、前記液状熱硬化性樹脂プレポリマーの不
揮発分100重量部に対して5〜100重量部含まれる
ことを特徴とする炭素材用接着剤。 - 【請求項2】 液状熱硬化性樹脂プレポリマーと、ピッ
チ粉末及び炭素粉末が均一乃至略均一に混合されている
請求項1に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項3】 ピッチ粉末が、その平均粒径が500μ
m以下のものである請求項1に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項4】 炭素粉末が、炭素質又は黒鉛質の粉末で
ある請求項1に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項5】 ピッチ粉末が、液状熱硬化性樹脂プレポ
リマーの不揮発分100重量部に対して1〜50重量部
含まれる請求項1に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項6】 ピッチ粉末が、その平均粒径が500μ
m以下のものである請求項5に記載の炭素材用接着剤。 - 【請求項7】 加熱により硬化せしめる段階で、ピッチ
変性熱硬化性樹脂が生成する請求項1に記載の炭素材料
用接着剤。
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---|---|---|---|
JP13543091A JP3148839B2 (ja) | 1991-05-11 | 1991-05-11 | 炭素材用接着剤 |
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JPH04335079A JPH04335079A (ja) | 1992-11-24 |
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---|---|---|---|---|
CN102977824A (zh) * | 2011-09-06 | 2013-03-20 | 甘肃郝氏炭纤维有限公司 | 一种用于粘结炭材料的高温粘结剂及其制备和使用方法 |
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