JPH0711706B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
電子写真感光体Info
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- JPH0711706B2 JPH0711706B2 JP59146199A JP14619984A JPH0711706B2 JP H0711706 B2 JPH0711706 B2 JP H0711706B2 JP 59146199 A JP59146199 A JP 59146199A JP 14619984 A JP14619984 A JP 14619984A JP H0711706 B2 JPH0711706 B2 JP H0711706B2
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- Japan
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- layer
- oxygen
- carbon
- content
- photoconductive layer
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
- G03G5/08214—Silicon-based
- G03G5/08221—Silicon-based comprising one or two silicon based layers
- G03G5/08228—Silicon-based comprising one or two silicon based layers at least one with varying composition
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は電子写真感光体、就中、アモルファスシリコン
感光体に関する。
感光体に関する。
従来技術 ここ数年、グロー放電分解法やスパッタリング法によっ
て生成されるアモルファスシリコン（amorphous silico
n;以下ａ−Siと略す）の感光体への応用が注目されてき
ている。また同様に長波長領域の感度を向上して半導体
レーザによる作像を可能とするアモルファスシリコン−
ゲルマニウム（以下、ａ−Si:Geと記す）の応用も注目
されている。これはａ−Si,a−Si:Geが従来のセレンやC
dS感光体と比して耐環境汚染性、耐熱性、摩耗性、光感
度特性等において一段と優れているためである。
て生成されるアモルファスシリコン（amorphous silico
n;以下ａ−Siと略す）の感光体への応用が注目されてき
ている。また同様に長波長領域の感度を向上して半導体
レーザによる作像を可能とするアモルファスシリコン−
ゲルマニウム（以下、ａ−Si:Geと記す）の応用も注目
されている。これはａ−Si,a−Si:Geが従来のセレンやC
dS感光体と比して耐環境汚染性、耐熱性、摩耗性、光感
度特性等において一段と優れているためである。
しかしながら、ａ−Si,a−Si:Geは暗抵抗が低くそのま
までは電荷保持層を兼ねた光導電層として使用できない
という欠点がある。このため、酸素や窒素を含有させて
その暗抵抗を向上させることが提案されているが、逆に
光感度が低下するという欠点があり、その含有量も制限
がある。このことにより、例えば、特開昭57−115551号
公報に示されるようにａ−Si光導電層上に多量の炭素を
含むａ−Si絶縁層を形成して電荷保持の向上を図ること
が提案されている。しかしながら、この技術は炭素含量
が高く、光導電層との界面で剥離を生じ易く、またコピ
ーの繰返しに伴ない界面に電荷が蓄積し、残留電位が上
昇したりあるいは蓄積電荷の横流れによる画像のぼけが
発生し易い。また高炭素含量にもとづく、感度の低下に
対し考慮されていない。さらに炭素含量70atomic％（以
下、at％と記す）以上のものについては表面硬度の低下
に伴なう障害（例えば複写に伴ない画像に白筋を生ず
る）を避けることができない。
までは電荷保持層を兼ねた光導電層として使用できない
という欠点がある。このため、酸素や窒素を含有させて
その暗抵抗を向上させることが提案されているが、逆に
光感度が低下するという欠点があり、その含有量も制限
がある。このことにより、例えば、特開昭57−115551号
公報に示されるようにａ−Si光導電層上に多量の炭素を
含むａ−Si絶縁層を形成して電荷保持の向上を図ること
が提案されている。しかしながら、この技術は炭素含量
が高く、光導電層との界面で剥離を生じ易く、またコピ
ーの繰返しに伴ない界面に電荷が蓄積し、残留電位が上
昇したりあるいは蓄積電荷の横流れによる画像のぼけが
発生し易い。また高炭素含量にもとづく、感度の低下に
対し考慮されていない。さらに炭素含量70atomic％（以
下、at％と記す）以上のものについては表面硬度の低下
に伴なう障害（例えば複写に伴ない画像に白筋を生ず
る）を避けることができない。
オーバーコート層に炭素を含むアモルファスシリコンを
用いた感光体については、特開昭58−108543号にも記載
されている。この技術は、炭素濃度勾配について示唆す
るものではなく、しかも炭素含量が30at％までと低く、
オーバーコート層としての耐湿性は不充分なものしか得
られず、また10〜25at％程度を含有させたものでは複写
枚数が増えるに従い、高湿中で画像流れを生じ易い。
用いた感光体については、特開昭58−108543号にも記載
されている。この技術は、炭素濃度勾配について示唆す
るものではなく、しかも炭素含量が30at％までと低く、
オーバーコート層としての耐湿性は不充分なものしか得
られず、また10〜25at％程度を含有させたものでは複写
枚数が増えるに従い、高湿中で画像流れを生じ易い。
アモルファスシリコン（光導電層）中の炭素濃度に勾配
をつける技術は特開昭57−119356号に提案されている。
この技術はオーバーコート層ではなく、光導電層の一部
に炭素原子を含有する層領域を設けることを特徴とする
ものであるが、その炭素含量は0.03〜90at％と著るしく
広範囲であり、特定の炭素含量のアモルファスシリコン
をオーバーコートに用いることについては全く提案され
ていない。また炭素を用いることに伴ない問題となる光
疲労や感度低下を解決するための技術を提案していな
い。
をつける技術は特開昭57−119356号に提案されている。
この技術はオーバーコート層ではなく、光導電層の一部
に炭素原子を含有する層領域を設けることを特徴とする
ものであるが、その炭素含量は0.03〜90at％と著るしく
広範囲であり、特定の炭素含量のアモルファスシリコン
をオーバーコートに用いることについては全く提案され
ていない。また炭素を用いることに伴ない問題となる光
疲労や感度低下を解決するための技術を提案していな
い。
発明の目的 本発明は、アモルファスシリコン系電子写真感光体の欠
点を改良し、帯電能に優れ、残留電位が小さく、また光
疲労がなく、光感度特性、電荷保持特性、表面硬度、耐
湿性等、電子写真特性全般にわたって優れた性質を有す
る電子写真感光体を得ることを目的とする。
点を改良し、帯電能に優れ、残留電位が小さく、また光
疲労がなく、光感度特性、電荷保持特性、表面硬度、耐
湿性等、電子写真特性全般にわたって優れた性質を有す
る電子写真感光体を得ることを目的とする。
発明の構成 本発明は、導電性基体上に、水素を含有するアモルファ
スシリコン光導電層と、水素、炭素、酸素およびIIIA族
元素を含有し、炭素の含有量が光導電層近接部で低く表
面に向けて高い炭素濃度勾配を有するとともに最外表面
において35〜65atomic％であり、炭素濃度勾配部におけ
る酸素含有量が0.05〜10atomic％であり、かつ使用帯電
極性とは逆極性の電荷が多数キャリアとなるように、負
帯電用の場合はIIIA族元素の含有量が200〜10000ppmで
あり、正帯電用の場合はIIIA族元素の含有量が５〜20pp
mであるアモルファスシリコン透光性オーバーコート層
とを備えたことを特徴とする電子写真感光体に関する。
スシリコン光導電層と、水素、炭素、酸素およびIIIA族
元素を含有し、炭素の含有量が光導電層近接部で低く表
面に向けて高い炭素濃度勾配を有するとともに最外表面
において35〜65atomic％であり、炭素濃度勾配部におけ
る酸素含有量が0.05〜10atomic％であり、かつ使用帯電
極性とは逆極性の電荷が多数キャリアとなるように、負
帯電用の場合はIIIA族元素の含有量が200〜10000ppmで
あり、正帯電用の場合はIIIA族元素の含有量が５〜20pp
mであるアモルファスシリコン透光性オーバーコート層
とを備えたことを特徴とする電子写真感光体に関する。
本発明の基本構成を第１図および第２図で説明する。
第１図は本発明電子写真感光体の部分断面模式図であ
る。
る。
図中、（１）は基体、（２）は光導電層および（３）は
オーバーコート層を示す。
オーバーコート層を示す。
基体は通常の電子写真感光体に一般に用いられる導電性
材料、例えばAlドラム等であり、本発明はこの点に特徴
はない。
材料、例えばAlドラム等であり、本発明はこの点に特徴
はない。
光導電層（２）は、アモルファスシリコン系感光層であ
り、アモルファスシリコン−水素（以下、ａ−Si:Hと云
う）を基本とし、これに部分的に酸素、窒素、ハロゲン
（特にフッ素）等を加えたものであってもよい。またａ
−Si:Geの層であってもよく、さらに硼素や燐等を加え
て、P,N制御を行なってもよい。
り、アモルファスシリコン−水素（以下、ａ−Si:Hと云
う）を基本とし、これに部分的に酸素、窒素、ハロゲン
（特にフッ素）等を加えたものであってもよい。またａ
−Si:Geの層であってもよく、さらに硼素や燐等を加え
て、P,N制御を行なってもよい。
ａ−Siを含む光導電層はグロー放電分解法等、常法によ
って形成させればよい。層厚は10〜100μｍ、好ましく
は10〜60μｍである。
って形成させればよい。層厚は10〜100μｍ、好ましく
は10〜60μｍである。
基体（１）と光導電性（２）の間にはアンダーコート層
を設けてもよい。
を設けてもよい。
本発明においては光導電層上にさらにオーバーコート層
を設ける。オーバーコート層はアモルファスシリコン−
炭素（以下、ａ−Si・Ｃ−Ｈと云う）で形成される。ａ
−Si・Ｃ−Ｈの炭素含量は表面層に至る程高く、最表面
層では、35〜65at％（｛Ｃ原子数／（Ｃ原子数＋Si原子
数）｝×100）の範囲に設定するのが好ましい。最表面
層の炭素濃度が35at％より小さいと感度が不十分で光疲
労が発生すると共に、期待する耐湿安定性が得られな
い。また、65at％以上では、表面硬度が低下し、白筋状
の画像欠陥を生ずる。炭素含量35〜65at％の層は0.01〜
1.5μｍ、より好ましくは0.03〜0.5μｍである。層厚が
これより薄いと耐湿性、耐刷性の面から保護層としての
機能が不十分となり、厚すぎると感度が低下し残留電位
が高くなる欠点を生ずる。
を設ける。オーバーコート層はアモルファスシリコン−
炭素（以下、ａ−Si・Ｃ−Ｈと云う）で形成される。ａ
−Si・Ｃ−Ｈの炭素含量は表面層に至る程高く、最表面
層では、35〜65at％（｛Ｃ原子数／（Ｃ原子数＋Si原子
数）｝×100）の範囲に設定するのが好ましい。最表面
層の炭素濃度が35at％より小さいと感度が不十分で光疲
労が発生すると共に、期待する耐湿安定性が得られな
い。また、65at％以上では、表面硬度が低下し、白筋状
の画像欠陥を生ずる。炭素含量35〜65at％の層は0.01〜
1.5μｍ、より好ましくは0.03〜0.5μｍである。層厚が
これより薄いと耐湿性、耐刷性の面から保護層としての
機能が不十分となり、厚すぎると感度が低下し残留電位
が高くなる欠点を生ずる。
炭素含量は光導電層に近づくに従って漸減させ、オーバ
ーコート層と光導電層との間で実質上、炭素濃度に関す
るギャップを生じないようにする。このことによって、
オーバーコート層と光導電層間の密着性を向上させ、剥
離を防止すると共に、両者の界面部における電荷の蓄積
による残留電位の上昇や、蓄積された電荷の横流れによ
る画像のボケを防止する。炭素濃度勾配部の層厚は、密
着性の点からはできるだけなだらかな濃度勾配をもたせ
るため厚くする方が好ましいが、光導電特性を考慮する
と約200〜9000Åとするのが好ましい。濃度勾配部の厚
みが小さすぎると、実質上濃度勾配部がないのと同様の
欠陥を生じ、逆に9000Å以上としても、上記の効果をそ
れ以上に達成することができないばかりでなく、ａ−Si
・Ｃ−Ｈ層が厚くなりすぎて、感度低下等別の問題を生
じ易くなる。
ーコート層と光導電層との間で実質上、炭素濃度に関す
るギャップを生じないようにする。このことによって、
オーバーコート層と光導電層間の密着性を向上させ、剥
離を防止すると共に、両者の界面部における電荷の蓄積
による残留電位の上昇や、蓄積された電荷の横流れによ
る画像のボケを防止する。炭素濃度勾配部の層厚は、密
着性の点からはできるだけなだらかな濃度勾配をもたせ
るため厚くする方が好ましいが、光導電特性を考慮する
と約200〜9000Åとするのが好ましい。濃度勾配部の厚
みが小さすぎると、実質上濃度勾配部がないのと同様の
欠陥を生じ、逆に9000Å以上としても、上記の効果をそ
れ以上に達成することができないばかりでなく、ａ−Si
・Ｃ−Ｈ層が厚くなりすぎて、感度低下等別の問題を生
じ易くなる。
ａ−Si・Ｃ−Ｈ層において炭素濃度が低い部分（即ち炭
素濃度勾配部）では光吸収が大きく、光導電層への光の
透過を阻害し、感度低下をきたし、同時に光疲労を生じ
易くなる。
素濃度勾配部）では光吸収が大きく、光導電層への光の
透過を阻害し、感度低下をきたし、同時に光疲労を生じ
易くなる。
上記問題を解決するため、本発明では炭素濃度勾配部に
酸素をドープさせる。酸素のドープによりａ−Si・Ｃ−
Ｈの炭素濃度が低い部分における光の透過性が向上し、
光疲労が少なくなると共に光導電層との密着性をより向
上させることができる。酸素のドープは、炭素濃度35〜
65at％の領域では意図的に行なう必要はないが、少量
（例えば数％まで）ドープすると表面硬度をより向上さ
せることが可能である。
酸素をドープさせる。酸素のドープによりａ−Si・Ｃ−
Ｈの炭素濃度が低い部分における光の透過性が向上し、
光疲労が少なくなると共に光導電層との密着性をより向
上させることができる。酸素のドープは、炭素濃度35〜
65at％の領域では意図的に行なう必要はないが、少量
（例えば数％まで）ドープすると表面硬度をより向上さ
せることが可能である。
本発明では酸素ドープは主として、炭素濃度勾配部に対
して行なう。酸素のドープ量は0.05〜10at％（｛Ｏ原子
数／（Si原子数＋Ｃ原子数＋Ｏ原子数）｝×100）、よ
り好ましくは0.1〜5at％である。炭素ドープは一定でよ
いが、必要ならば炭素含量が減少するに従って増加して
もよい。酸素含量が5at％、特に10at％以上になると残
留電位発生の原因となる。
して行なう。酸素のドープ量は0.05〜10at％（｛Ｏ原子
数／（Si原子数＋Ｃ原子数＋Ｏ原子数）｝×100）、よ
り好ましくは0.1〜5at％である。炭素ドープは一定でよ
いが、必要ならば炭素含量が減少するに従って増加して
もよい。酸素含量が5at％、特に10at％以上になると残
留電位発生の原因となる。
本発明では更にオーバーコート層、特に炭素濃度勾配部
を使用帯電極性とは逆極性電荷が多数キャリアとなるよ
う、IIIA族元素により極性を調整する。これによって酸
素ドープによって生じ易い残留電位の上昇を抑えること
が可能となる。また帯電能をより一層向上させ、かつ光
疲労をより完全に抑えることができる。
を使用帯電極性とは逆極性電荷が多数キャリアとなるよ
う、IIIA族元素により極性を調整する。これによって酸
素ドープによって生じ易い残留電位の上昇を抑えること
が可能となる。また帯電能をより一層向上させ、かつ光
疲労をより完全に抑えることができる。
本発明におけるオーバーコート層の極性調整は（−）帯
電時においては、オーバーコート層中では、（＋）極性
の電荷が多数キャリアになるよう（Ｐ型）、又（＋）帯
電時においては（−）極性の電荷が多数キャリアとなる
よう（Ｎ型）価電子制御することにより行なう。
電時においては、オーバーコート層中では、（＋）極性
の電荷が多数キャリアになるよう（Ｐ型）、又（＋）帯
電時においては（−）極性の電荷が多数キャリアとなる
よう（Ｎ型）価電子制御することにより行なう。
上記の極性調整により、オーバーコート層に帯電した電
荷は暗中ではオーバーコート層に保持され光導電層への
注入が抑制される一方、露光に際しては光導電層で発生
した光キャリアの表面への注出が容易となる。その結
果、感光体の帯電能は向上し、暗減衰は小さくなる。ま
た、光疲労を抑制することができる。
荷は暗中ではオーバーコート層に保持され光導電層への
注入が抑制される一方、露光に際しては光導電層で発生
した光キャリアの表面への注出が容易となる。その結
果、感光体の帯電能は向上し、暗減衰は小さくなる。ま
た、光疲労を抑制することができる。
価電子制御においてＰ型特性はIIIA族、主として硼素を
200〜10000ppmドープすることによって行なえばよい。
また、Ｎ型は同様に硼素を５〜20ppmドープすることに
より行なえばよい。強いＰ型、強いＮ型は光疲労の発生
原因となり、却って帯電能の低下を引き起こすため望ま
しくない。
200〜10000ppmドープすることによって行なえばよい。
また、Ｎ型は同様に硼素を５〜20ppmドープすることに
より行なえばよい。強いＰ型、強いＮ型は光疲労の発生
原因となり、却って帯電能の低下を引き起こすため望ま
しくない。
第２図は上記の態様を模式的に示したものである。経軸
はオーバーコート層（３）の最表面から光導電層との界
面に至る厚さを示し、緯軸は炭素濃度と酸素濃度を示
す。領域（OPQRSO）はオーバーコート層の深さに対応す
る本発明炭素濃度の範囲を模式的に示している。この領
域において炭素濃度は線（４）および（５）に示すごと
く変化してもよい。線（４）は、オーバーコート層表面
から深さ0.5μｍまで炭素濃度50at％を含むａ−Si・Ｃ
−Ｈで構成され、以後炭素濃度は漸減し、光導電層との
界面では実質上０となっていることを示す。線（５）
は、最表面層から界面に向かって、炭素濃度が直線的に
減少していることを示している。
はオーバーコート層（３）の最表面から光導電層との界
面に至る厚さを示し、緯軸は炭素濃度と酸素濃度を示
す。領域（OPQRSO）はオーバーコート層の深さに対応す
る本発明炭素濃度の範囲を模式的に示している。この領
域において炭素濃度は線（４）および（５）に示すごと
く変化してもよい。線（４）は、オーバーコート層表面
から深さ0.5μｍまで炭素濃度50at％を含むａ−Si・Ｃ
−Ｈで構成され、以後炭素濃度は漸減し、光導電層との
界面では実質上０となっていることを示す。線（５）
は、最表面層から界面に向かって、炭素濃度が直線的に
減少していることを示している。
領域（OVTUO）は酸素のドープ量を示している。線
（６）は、線（４）で示す炭素含量減少領域に酸素を一
定量（0.3at％）ドープしたことを示す図である。酸素
のドープ量は線（７）で示すごとく、界面に近い程多く
してもよい。
（６）は、線（４）で示す炭素含量減少領域に酸素を一
定量（0.3at％）ドープしたことを示す図である。酸素
のドープ量は線（７）で示すごとく、界面に近い程多く
してもよい。
本発明においては、オーバーコート層全体にわたって第
IIIA族の元素を用いて極性調整してもよいが、炭素濃度
勾配部または、酸素ドープ領域において行なうのが特に
好ましい。酸素ドープによる残留電位の問題はこれによ
って解消される上、炭素濃度の低い部分での帯電能は極
性調整することにより補われる。
IIIA族の元素を用いて極性調整してもよいが、炭素濃度
勾配部または、酸素ドープ領域において行なうのが特に
好ましい。酸素ドープによる残留電位の問題はこれによ
って解消される上、炭素濃度の低い部分での帯電能は極
性調整することにより補われる。
発明の効果 本発明は、ａ−Si−Ｈ電子写真感光体の暗抵抗が低いと
云う欠点を、オーバーコート層に特定量の炭素を有する
ａ−Si・Ｃ−Ｈを用いて電荷保持の向上を図り;a−Si・
Ｃ−Ｈと光導電層間の密着性と電荷の蓄積の問題をオー
バーコート層の炭素含量に勾配をもたせることにより解
決し；さらに、ａ−Si・Ｃ−Ｈの低炭素含量部分によっ
て生じ易い光疲労や不透明化を、低炭素含量部分に酸素
をドープすることによって解消している。また酸素ドー
プによって生じ易い残留電位は極性調整により解消して
いる。従って、得られた電子写真感光体は感度、解像
力、階調再現性、鮮明性、耐摩耗、耐湿性、耐久性に優
れ、かつａ−Si・Ｃ−Ｈでオーバーコートした電子写真
感光体による複写において生じ易い白筋、白斑等の発生
が抑制される。さらに光疲労がない。
云う欠点を、オーバーコート層に特定量の炭素を有する
ａ−Si・Ｃ−Ｈを用いて電荷保持の向上を図り;a−Si・
Ｃ−Ｈと光導電層間の密着性と電荷の蓄積の問題をオー
バーコート層の炭素含量に勾配をもたせることにより解
決し；さらに、ａ−Si・Ｃ−Ｈの低炭素含量部分によっ
て生じ易い光疲労や不透明化を、低炭素含量部分に酸素
をドープすることによって解消している。また酸素ドー
プによって生じ易い残留電位は極性調整により解消して
いる。従って、得られた電子写真感光体は感度、解像
力、階調再現性、鮮明性、耐摩耗、耐湿性、耐久性に優
れ、かつａ−Si・Ｃ−Ｈでオーバーコートした電子写真
感光体による複写において生じ易い白筋、白斑等の発生
が抑制される。さらに光疲労がない。
実施例１ 第３図に示すグロー放電分解装置において、まず、回転
ポンプ（23）を、それに続いて拡散ポンプ（24）を作動
させ、反応室（25）の内部を10-6Torr程度の高真空にし
た後、第１〜第３及び第５調整弁（13），（14），（1
5），（17）を開放し、第１タンク（８）よりH2ガス、
第２タンク（９）より100％SiH4ガス、第３タンク（1
0）よりH2で200ppmに希釈されたB2H6ガス、更に第５タ
ンク（12）よりO2ガスを出力圧ゲージ1Kg/cm2の下でマ
スフローコントローラ（18），（19），（20），（22）
内へ流入させた。そして、各マスフローコントローラの
目盛を調整して、H2の流量を486.5sccm、SiH4を90scc
m、B2H6を22.5sccm、O2を1.0sccmとなるように設定して
反応室（25）内へ流入した。夫々の流量が安定した後
に、反応室（25）の内圧が1.0Torrとなるように調整し
た。一方、導電性基板（27）としては直径80mmのアルミ
ニウムドラムを用いて240℃に予じめ加熱しておき、各
ガス流量が安定し、内圧が安定した状態で高周波電源
（26）を投入し電極板（28）に250wattsの電力（周波数
13.56MHz）を印加してグロー放電を発生させた。このグ
ロー放電を約６時間持続して行い、導電性基板（27）上
に水素，硼素並びに微量の酸素を含む厚さ約20μｍのａ
−Si光導電層（29）（第４図）を形成した。
ポンプ（23）を、それに続いて拡散ポンプ（24）を作動
させ、反応室（25）の内部を10-6Torr程度の高真空にし
た後、第１〜第３及び第５調整弁（13），（14），（1
5），（17）を開放し、第１タンク（８）よりH2ガス、
第２タンク（９）より100％SiH4ガス、第３タンク（1
0）よりH2で200ppmに希釈されたB2H6ガス、更に第５タ
ンク（12）よりO2ガスを出力圧ゲージ1Kg/cm2の下でマ
スフローコントローラ（18），（19），（20），（22）
内へ流入させた。そして、各マスフローコントローラの
目盛を調整して、H2の流量を486.5sccm、SiH4を90scc
m、B2H6を22.5sccm、O2を1.0sccmとなるように設定して
反応室（25）内へ流入した。夫々の流量が安定した後
に、反応室（25）の内圧が1.0Torrとなるように調整し
た。一方、導電性基板（27）としては直径80mmのアルミ
ニウムドラムを用いて240℃に予じめ加熱しておき、各
ガス流量が安定し、内圧が安定した状態で高周波電源
（26）を投入し電極板（28）に250wattsの電力（周波数
13.56MHz）を印加してグロー放電を発生させた。このグ
ロー放電を約６時間持続して行い、導電性基板（27）上
に水素，硼素並びに微量の酸素を含む厚さ約20μｍのａ
−Si光導電層（29）（第４図）を形成した。
ａ−Si光導電層が形成されると、高周波電源（26）から
の電力印加を停止せず、連続的に移行層の成膜をする。
すなわち、マスフローコントローラ（22）によりO2ガス
を素早く3sccmとなるように、またマスフローコントロ
ーラ（20）によりB2H6ガスも同時にB2H6／SiH4＝100ppm
となるように設定し反応室（25）内へ流入させ、約２分
間この状態を保った。
の電力印加を停止せず、連続的に移行層の成膜をする。
すなわち、マスフローコントローラ（22）によりO2ガス
を素早く3sccmとなるように、またマスフローコントロ
ーラ（20）によりB2H6ガスも同時にB2H6／SiH4＝100ppm
となるように設定し反応室（25）内へ流入させ、約２分
間この状態を保った。
また、この２分間の間にマスフローコントローラ（21）
により、C2H4ガスを０から45sccmとなるように徐々に変
えていった。こうして約0.1μｍのａ−Si・Ｃ移行層（3
0′）（第４図）を形成した。さらに高周波を印加した
まま、約３分間をかけて、マスフローコントローラによ
りSiH4ガスを90sccmから30sccmまで、O2ガスを3sccmか
ら0sccmまで、O2ガスを3sccmから0sccmまで一様に減少
させていった。この間C2H4ガスは45sccm流れたままであ
る。こうして約0.1μｍのａ−Si・Ｃ移行層（30″）
（第４図）を形成した。
により、C2H4ガスを０から45sccmとなるように徐々に変
えていった。こうして約0.1μｍのａ−Si・Ｃ移行層（3
0′）（第４図）を形成した。さらに高周波を印加した
まま、約３分間をかけて、マスフローコントローラによ
りSiH4ガスを90sccmから30sccmまで、O2ガスを3sccmか
ら0sccmまで、O2ガスを3sccmから0sccmまで一様に減少
させていった。この間C2H4ガスは45sccm流れたままであ
る。こうして約0.1μｍのａ−Si・Ｃ移行層（30″）
（第４図）を形成した。
さらに、高周波電力を印加したままB2H6ガスを止め、こ
の状態を６分間保つことにより、約0.1μｍのオーバー
コート最表面層（31）を形成し、その直後高周波電力印
加を停止した。
の状態を６分間保つことにより、約0.1μｍのオーバー
コート最表面層（31）を形成し、その直後高周波電力印
加を停止した。
こうして成膜されたオーバーコート最表面層（31）には
約40at％の炭素が含まれ、移行層（30）には最大約3at
％の酸素が含まれている。さらにオーバーコート層の移
行層（30）は、硼素によりＮ型極性に調整されている。
約40at％の炭素が含まれ、移行層（30）には最大約3at
％の酸素が含まれている。さらにオーバーコート層の移
行層（30）は、硼素によりＮ型極性に調整されている。
こうして得られた感光体を粉像転写型複写機（EP−650
Z:ミノルタカメラ（株）製）にセットし、（＋）帯電に
てコピーしたところ解像力に優れ、階調再現性の良い鮮
明な高濃度の画像が得られた。また、400000枚の連続複
写を行っても白筋・白斑点等の画像特性の低下は認めら
れず最後まで良好なコピーが得られた。更に、30℃、85
％という高温・高湿の条件での複写でもその電子写真特
性、画像特性は常温常湿条件下と何ら変ることはなかっ
た。
Z:ミノルタカメラ（株）製）にセットし、（＋）帯電に
てコピーしたところ解像力に優れ、階調再現性の良い鮮
明な高濃度の画像が得られた。また、400000枚の連続複
写を行っても白筋・白斑点等の画像特性の低下は認めら
れず最後まで良好なコピーが得られた。更に、30℃、85
％という高温・高湿の条件での複写でもその電子写真特
性、画像特性は常温常湿条件下と何ら変ることはなかっ
た。
実施例２〜６および比較例１〜３ 実施例１の手順に準じて感光体を作成した。但し、移行
層（30′）では、エチレン流量を０からZsccmに単調増
加させ、移行層（30″）及び表面層（31）ではエチレン
をZsccmそのまま流して成膜した。
層（30′）では、エチレン流量を０からZsccmに単調増
加させ、移行層（30″）及び表面層（31）ではエチレン
をZsccmそのまま流して成膜した。
Ｚを変え、それぞれについてオーバーコート層中のカー
ボン量をオージェ分析により定量した結果を表−１に示
す。
ボン量をオージェ分析により定量した結果を表−１に示
す。
得られた感光体を実施例１と同一の複写機により40,000
枚の連続複写を行なった。その結果、比較例３の感光体
は、コピー画像に白筋が発生し、さらに30℃、85％環境
下にて実写を行なったところ、比較例１および２の感光
体は画像流れが発生した。従って、オーバーコート層の
カーボン量が少ない場合、耐湿性が不充分であり、多す
ぎると表面硬度が低下し、実写中に白筋が発生する不具
合点が発生することがわかった。このためカーボンの適
正量としては、35〜65at％である。
枚の連続複写を行なった。その結果、比較例３の感光体
は、コピー画像に白筋が発生し、さらに30℃、85％環境
下にて実写を行なったところ、比較例１および２の感光
体は画像流れが発生した。従って、オーバーコート層の
カーボン量が少ない場合、耐湿性が不充分であり、多す
ぎると表面硬度が低下し、実写中に白筋が発生する不具
合点が発生することがわかった。このためカーボンの適
正量としては、35〜65at％である。
実施例７〜11および比較例４および５ 実施例１の手順に準じて感光体を作成した。但し、移行
層（30′）では、酸素流量を１からYsccmに素早く増加
させ、移行層（30″）では、Ｙから0sccmに単調減少さ
せ、表面層（31）では酸素が0sccmとなるように成膜し
た。
層（30′）では、酸素流量を１からYsccmに素早く増加
させ、移行層（30″）では、Ｙから0sccmに単調減少さ
せ、表面層（31）では酸素が0sccmとなるように成膜し
た。
Ｙを変え、それぞれについて移行層中の最大酸素量をオ
ージェ分析により定量した結果を表−２に示す。
ージェ分析により定量した結果を表−２に示す。
得られた感光体を感光体試験機にセットし、コロナ・チ
ャージングとイレーシングの繰返しテストを行なった。
ャージングとイレーシングの繰返しテストを行なった。
その結果、移行層中に酸素が添加されていない比較例４
の感光体では表面電位の低下が観測された。そして酸素
の添加量を増加することによって表面電位の低下率がお
さえられる傾向にあることがわかった。この表面電位の
低下率を光疲労（Light Fatigue）と名付け、特に１回
転目の表面電位（Vo1）と10回転目の表面電位（Vo10）
の差から下記式に基き、光疲労度を求めた。
の感光体では表面電位の低下が観測された。そして酸素
の添加量を増加することによって表面電位の低下率がお
さえられる傾向にあることがわかった。この表面電位の
低下率を光疲労（Light Fatigue）と名付け、特に１回
転目の表面電位（Vo1）と10回転目の表面電位（Vo10）
の差から下記式に基き、光疲労度を求めた。
光疲労度＝｛（Vo1−Vo10）／Vo1｝×100 この光疲労度と移行層中の酸素量との関係を示したもの
が第５図である。
が第５図である。
また、移行層中の酸素量を増加することにより、分光感
度、特に短波長感度が向上することをが第６図から理解
される。
度、特に短波長感度が向上することをが第６図から理解
される。
しかし、酸素を多量に含む比較例５の感光体は常温常湿
の環境下でも画像が流れ、通常の電子写真プロセスでは
鮮明な画像が得られない。さらに実施例11の感光体は上
記欠点はないが、これを実施例１に記載された複写機に
セットして連続複写を行なったところ、数千枚位から画
像カブリが認められ、繰返し複写により顕著となった。
の環境下でも画像が流れ、通常の電子写真プロセスでは
鮮明な画像が得られない。さらに実施例11の感光体は上
記欠点はないが、これを実施例１に記載された複写機に
セットして連続複写を行なったところ、数千枚位から画
像カブリが認められ、繰返し複写により顕著となった。
以上のことから移行層中の酸素量の特に好ましい範囲は
0.1〜5at％である。
0.1〜5at％である。
比較例６〜11 実施例１と同一条件でａ−Si光導電層（29）を成膜した
後、高周波電力印加を停止するとともに、マスフローコ
ントローラの流量をすべて０設定にし、反応室（25）内
を十分脱気した。その後、第１タンク（８）よりH2ガス
を486.5sccm、第２タンク（９）より100％SiH4ガスを30
sccm、第３タンク（10）よりH2ガスで200ppmに希釈した
B2H6ガスを1.5sccm、第４タンク（11）よりC2H4ガスを4
5sccmとなるようマスフローコントローラの目盛りを調
整し、夫々の流量が安定した後に再び250wattsの高周波
電力を投入し、６分間成膜を行なった後、高周波電力印
加を停止した。これは実施例１において（30）の移行層
を設けなかったものに相当する。
後、高周波電力印加を停止するとともに、マスフローコ
ントローラの流量をすべて０設定にし、反応室（25）内
を十分脱気した。その後、第１タンク（８）よりH2ガス
を486.5sccm、第２タンク（９）より100％SiH4ガスを30
sccm、第３タンク（10）よりH2ガスで200ppmに希釈した
B2H6ガスを1.5sccm、第４タンク（11）よりC2H4ガスを4
5sccmとなるようマスフローコントローラの目盛りを調
整し、夫々の流量が安定した後に再び250wattsの高周波
電力を投入し、６分間成膜を行なった後、高周波電力印
加を停止した。これは実施例１において（30）の移行層
を設けなかったものに相当する。
同様にC2H4ガス流量のみを変えて、数種類の感光体を作
製した結果を表−３に示す。
製した結果を表−３に示す。
実施例１と同一の複写機により40,000枚の連続複写を行
なった結果、比較例８、９、10および11から得られた感
光体は、すべて画像に白筋が発生した。これは、オーバ
ーコート層と光導電層との接着性が悪く、複写機内のク
リーニング過程でオーバーコート層が剥離してくること
による。40,000枚複写後に30℃、85％という高温高湿下
で実写を行なったところ、比較例６および７から得られ
た感光体は画像流れが発生した。このため、オーバーコ
ート層の剥離防止と高耐湿性を両方満足するためには、
移行層（30）が必要であることがわかった。
なった結果、比較例８、９、10および11から得られた感
光体は、すべて画像に白筋が発生した。これは、オーバ
ーコート層と光導電層との接着性が悪く、複写機内のク
リーニング過程でオーバーコート層が剥離してくること
による。40,000枚複写後に30℃、85％という高温高湿下
で実写を行なったところ、比較例６および７から得られ
た感光体は画像流れが発生した。このため、オーバーコ
ート層の剥離防止と高耐湿性を両方満足するためには、
移行層（30）が必要であることがわかった。
実施例12〜13および比較例12〜13 実施例１に準じて感光体を作成した。但し、移行層（3
0）、成膜時のB2H6／SiH4を表−４に示すごとく変化さ
せた。得られた感光体を負帯電させたときの帯電能およ
び残留電位を同じく表−４に示す。
0）、成膜時のB2H6／SiH4を表−４に示すごとく変化さ
せた。得られた感光体を負帯電させたときの帯電能およ
び残留電位を同じく表−４に示す。
実施例14および比較例14 実施例１に準じ、感光体を調製した。但し、移行層（3
0）成膜時のB2H6／SiH4を第５表に示すごとく変化させ
た。得られた感光体を正帯電させたときの帯電能および
残留電位を同じく表−５に示す。
0）成膜時のB2H6／SiH4を第５表に示すごとく変化させ
た。得られた感光体を正帯電させたときの帯電能および
残留電位を同じく表−５に示す。
第１図は本発明電子写真感光体の模式的部分断面図、第
２図はオーバーコート層中の炭素濃度と酸素濃度を示す
模式図、第３図は本発明感光体を製造するために用いる
装置の概略図、第４図は実施例を説明するための感光体
の部分断面図、第５図はオーバーコート層中の酸素濃度
と光疲労度を示すグラフおよび第６図は本発明感光体の
対波長感度を示すグラフ。 （１）基体、（２）光導電層、（３）オーバーコート
層。
２図はオーバーコート層中の炭素濃度と酸素濃度を示す
模式図、第３図は本発明感光体を製造するために用いる
装置の概略図、第４図は実施例を説明するための感光体
の部分断面図、第５図はオーバーコート層中の酸素濃度
と光疲労度を示すグラフおよび第６図は本発明感光体の
対波長感度を示すグラフ。 （１）基体、（２）光導電層、（３）オーバーコート
層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−52180（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−137841（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−215658（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−168051（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−115551（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−108542（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−69149（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−119356（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−115553（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】導電性基体上に、水素を含有するアモルフ
ァスシリコン光導電層と、水素、炭素、酸素およびIIIA
族元素を含有し、炭素の含有量が光導電層近接部で低く
表面に向けて高い炭素濃度勾配を有するとともに最外表
面において35〜65atomic％であり、炭素濃度勾配部にお
ける酸素含有量が0.05〜10atomic％であり、かつ使用帯
電極性とは逆極性の電荷が多数キャリアとなるように、
負帯電用の場合はIIIA族元素の含有量が200〜10000ppm
であり、正帯電用の場合はIIIA族元素の含有量が５〜20
ppmであるアモルファスシリコン透光性オーバーコート
層とを備えたことを特徴とする電子写真感光体。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146199A JPH0711706B2 (ja) | 1984-07-14 | 1984-07-14 | 電子写真感光体 |
| US06/753,588 US4642279A (en) | 1984-07-14 | 1985-07-10 | Photosensitive member with an insulating layer of amorphous silicon |
| DE19853524967 DE3524967A1 (de) | 1984-07-14 | 1985-07-12 | Lichtempfindliches element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146199A JPH0711706B2 (ja) | 1984-07-14 | 1984-07-14 | 電子写真感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6125155A JPS6125155A (ja) | 1986-02-04 |
| JPH0711706B2 true JPH0711706B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=15402366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59146199A Expired - Lifetime JPH0711706B2 (ja) | 1984-07-14 | 1984-07-14 | 電子写真感光体 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4642279A (ja) |
| JP (1) | JPH0711706B2 (ja) |
| DE (1) | DE3524967A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818651A (en) * | 1986-02-07 | 1989-04-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Light receiving member with first layer of A-SiGe(O,N)(H,X) and second layer of A-SiC wherein the first layer has unevenly distributed germanium atoms and both layers contain a conductivity controller |
| US4795691A (en) * | 1986-04-17 | 1989-01-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Layered amorphous silicon photoconductor with surface layer having specific refractive index properties |
| JP2566138B2 (ja) * | 1987-02-03 | 1996-12-25 | 関西ペイント株式会社 | 鋼板用塗料組成物 |
| JP2572600B2 (ja) * | 1987-05-30 | 1997-01-16 | 京セラ株式会社 | 電子写真感光体 |
| US4890739A (en) * | 1987-12-21 | 1990-01-02 | Mize Jr James | Sealed internal package label |
| US4977050A (en) * | 1987-12-28 | 1990-12-11 | Kyocera Corporation | Electrophotographic sensitive member |
| JPH05249722A (ja) * | 1993-01-07 | 1993-09-28 | Minolta Camera Co Ltd | 感光体 |
| JP2000029232A (ja) * | 1998-07-10 | 2000-01-28 | Canon Inc | 画像形成装置 |
| JP2005062846A (ja) * | 2003-07-31 | 2005-03-10 | Canon Inc | 電子写真感光体 |
| WO2009142164A1 (ja) * | 2008-05-21 | 2009-11-26 | キヤノン株式会社 | 負帯電用電子写真感光体、画像形成方法および電子写真装置 |
| JP5457021B2 (ja) * | 2008-12-22 | 2014-04-02 | 東京エレクトロン株式会社 | 混合ガスの供給方法及び混合ガスの供給装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4539283A (en) * | 1981-01-16 | 1985-09-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Amorphous silicon photoconductive member |
| US4465750A (en) * | 1981-12-22 | 1984-08-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Photoconductive member with a -Si having two layer regions |
| GB2115570B (en) * | 1981-12-28 | 1985-07-10 | Canon Kk | Photoconductive member |
-
1984
- 1984-07-14 JP JP59146199A patent/JPH0711706B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-07-10 US US06/753,588 patent/US4642279A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-12 DE DE19853524967 patent/DE3524967A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4642279A (en) | 1987-02-10 |
| JPS6125155A (ja) | 1986-02-04 |
| DE3524967A1 (de) | 1986-01-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |