JPH07115012A - Manufacture of carbon material - Google Patents
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- JPH07115012A JPH07115012A JP5261298A JP26129893A JPH07115012A JP H07115012 A JPH07115012 A JP H07115012A JP 5261298 A JP5261298 A JP 5261298A JP 26129893 A JP26129893 A JP 26129893A JP H07115012 A JPH07115012 A JP H07115012A
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- H01F1/0036—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties showing low dimensional magnetism, i.e. spin rearrangements due to a restriction of dimensions, e.g. showing giant magnetoresistivity
- H01F1/0045—Zero dimensional, e.g. nanoparticles, soft nanoparticles for medical/biological use
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、Ｌａ＠Ｃ82等（＠は内
包の意）に代表される金属内包フラーレンの製造方法に
関し、特に高収率で金属内包フラーレンを生成すること
ができる炭素材料の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a metal-encapsulated fullerene represented by La @ C 82 and the like (@ means "encapsulation"). It relates to a method of manufacturing a material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】６０個、７０個、７６個、７８個、８２
個あるいは８４個の炭素原子が球状に結合してクラスタ
ー（分子集合体）を構成してなる球状炭素はフラーレン
類と称され、磁性・超電導特性・非線形光学効果・触媒
作用など優れた機能性を有する材料として注目されてい
る。2. Description of the Related Art 60, 70, 76, 78, 82
Spherical carbons, which consist of carbon atoms or 84 carbon atoms that are spherically bound to form a cluster (molecular assembly), are called fullerenes and have excellent functionality such as magnetism, superconducting properties, nonlinear optical effects, and catalytic action. It is attracting attention as a material that it has.
【０００３】例えば、Ｃ60は正２０面体の頂点を全て切
り落として正５角形を出した「切頭２０面体」と呼ばれ
る多面体構造（いわゆる公式サッカーボール型の分子構
造）を有し、この多面体の６０個の頂点を全て炭素原子
Ｃで置換してなるクラスターである。そして、このフラ
ーレンＣ60にＣｓとＲｂをドープすると３３Ｋで超電導
になることが確認されている。また、ＭＢＥ（分子線エ
ピタキシー）で成膜したフラーレンＣ60の薄膜（膜厚が
２００オングストローム）は、三次非線形光学効果の感
受率が２×１０-10 esu と従来の有機非線形光学材料よ
り一桁ほど大きいことも確認されている。For example, C 60 has a polyhedral structure called a "truncated icosahedron" (so-called official soccer ball type molecular structure) in which all vertices of a regular icosahedron are cut off to form a regular pentagon. It is a cluster in which all 60 vertices are replaced with carbon atoms C. It has been confirmed that when the fullerene C 60 is doped with Cs and Rb, it becomes superconducting at 33K. A thin film of fullerene C 60 (film thickness: 200 Å) formed by MBE (Molecular Beam Epitaxy) has a susceptibility of the third-order nonlinear optical effect of 2 × 10 -10 esu, which is an order of magnitude higher than that of a conventional organic nonlinear optical material. It is also confirmed to be large.
【０００４】一方、このようなフラーレン類を構成する
多面体内にスカンジウムＳｃ、イットリウムＹ、あるい
はランタンＬａなどの金属が配置された金属内包フラー
レンも、その特異な分子構造、電子構造によって、既存
の物質にはない新しい優れた機能性が期待されている。On the other hand, metal-encapsulating fullerenes in which a metal such as scandium Sc, yttrium Y, or lanthanum La is arranged in the polyhedra that compose such fullerenes also exist in existing materials due to their unique molecular and electronic structures. It is expected to have new and superior functionality not found in the.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】この種の金属内包フラ
ーレンは、レーザを用いて金属と炭素を蒸発させる過程
製造したり、炭素およびグラファイトと金属とを混合
し、ヘリウム等の不活性ガス中でアーク放電を行うこと
により得られることは知られている（Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃ
ｈｅｍ．Vol.９６ ７１５９頁 １９９２年発行）が、
このような金属内包フラーレンの製造方法では、その収
率は極めて低く、質量分析でその存在が確認される程度
に過ぎなかった。This type of metal-encapsulated fullerene is produced in the process of vaporizing metal and carbon by using a laser, or by mixing carbon and graphite with the metal, in an inert gas such as helium. It is known to be obtained by performing an arc discharge (J. Phys. C.
hem. Vol.96, page 7159, issued in 1992),
In such a method for producing a metal-encapsulated fullerene, the yield was extremely low, and its existence was confirmed only by mass spectrometry.
【０００６】本発明は、このような従来技術の問題点に
鑑みてなされたものであり、金属内包フラーレンを高収
率で製造することを目的とする。The present invention has been made in view of the above problems of the prior art, and an object thereof is to produce a metal-encapsulated fullerene in a high yield.
【０００７】[0007]
【発明の概要】上記目的を達成するために、本発明の炭
素材料の製造方法は、金属若しくは金属化合物を単体
で、またはこれらと易黒鉛化炭素とを混合して電極グラ
ファイトに内填し、これを焼成したのち、得られた電極
を正極として減圧チャンバー内でアーク放電を行い、前
記チャンバー内壁への堆積物から目的とする炭素材料を
分離することを特徴としている。SUMMARY OF THE INVENTION In order to achieve the above object, a method for producing a carbon material of the present invention comprises a metal or a metal compound as a simple substance, or a mixture thereof with graphitizable carbon, which is internally filled in an electrode graphite, After firing this, an arc discharge is performed in the decompression chamber using the obtained electrode as a positive electrode to separate the target carbon material from the deposit on the inner wall of the chamber.
【０００８】単体で、または易黒鉛化炭素と混合して用
いられる金属または金属化合物としては、バナジウム，
クロム，マンガン，鉄，ニッケルなどの遷移金属（ラン
タン，セリウムなどのランタノイド系金属を含む）やこ
れらの酸化物などを挙げることができる。また、易黒鉛
化炭素としてはペリレンなどの芳香族化合物を７００〜
１５００℃の高温で焼成したピッチ系炭素が用いられ
る。金属または金属化合物と易黒鉛化炭素とは任意の混
合比で混合されるが、金属または金属化合物は易黒鉛化
炭素に対して数重量％〜１０重量％の混合比で混合する
ことが好ましいと言える。The metal or metal compound used alone or mixed with graphitizable carbon includes vanadium,
Examples thereof include transition metals such as chromium, manganese, iron and nickel (including lanthanoid metals such as lanthanum and cerium) and oxides thereof. Further, as the graphitizable carbon, an aromatic compound such as perylene is 700 to
Pitch-based carbon fired at a high temperature of 1500 ° C. is used. The metal or metal compound and the graphitizable carbon are mixed at an arbitrary mixing ratio, but the metal or the metal compound is preferably mixed in a mixing ratio of several wt% to 10 wt% with respect to the graphitizable carbon. I can say.
【０００９】このようにして混合された金属含有炭素粉
または金属若しくは金属化合物の単体を、高純度グラフ
ァイトロッドに穿設された穴に圧縮しながら詰め込み、
そして、穿設された穴に詰め込まれた易黒鉛化炭素と金
属あるいは金属化合物との混合物をカーバイド状態とす
るために、グラファイトロッドを高真空雰囲気中で８０
０〜１５００℃まで昇温し、この状態を数時間〜数十時
間保持する。このグラファイトロッドを直流電源の正極
に接続する一方で、負極に高純度グラファイトロッドを
用いてアーク放電を行う。なお、負極の高純度グラファ
イトロッドに加工を施す必要はない。The thus-mixed metal-containing carbon powder or a simple substance of a metal or a metal compound is packed into a hole formed in a high-purity graphite rod while being compressed,
Then, in order to make the mixture of the graphitizable carbon and the metal or the metal compound packed in the drilled hole into a carbide state, the graphite rod is heated in a high vacuum atmosphere at 80
The temperature is raised to 0 to 1500 ° C., and this state is maintained for several hours to several tens of hours. While this graphite rod is connected to the positive electrode of a DC power supply, arc discharge is performed using a high-purity graphite rod for the negative electrode. It is not necessary to process the high-purity graphite rod of the negative electrode.
【００１０】このような正負２つの電極を水冷チャンバ
ー内に対向して設け、水冷チャンバー内をヘリウムガス
などの不活性ガスで置換し、数１０〜２００Ｔｏｒｒ、
好ましくは８０〜１５０Ｔｏｒｒに減圧した状態でアー
ク放電を行う。そうすると、金属内包フラーレンと空の
フラーレン類は、水冷されたチャンバーの内壁にフラー
レンブラックと呼ばれるすすの堆積物とともに付着する
ことになる。Such two positive and negative electrodes are provided in the water-cooled chamber so as to face each other, and the inside of the water-cooled chamber is replaced with an inert gas such as helium gas to obtain several tens to 200 Torr.
Arc discharge is preferably performed under a reduced pressure of 80 to 150 Torr. Then, the metal-encapsulated fullerenes and the empty fullerenes adhere to the inner wall of the water-cooled chamber together with a soot deposit called fullerene black.
【００１１】ここで、水冷チャンバー内壁への堆積物か
ら目的とする炭素材料、つまり金属内包フラーレンと空
のフラーレン類を分離するには、前記チャンバー内壁へ
の堆積物を容器に封入して高真空雰囲気中で加熱し、前
記容器の内壁に昇華させて分離することが好ましい。ま
た、トルエン、二硫化炭素、１−メチルナフタレン等の
極性の低い溶媒で抽出することも可能である。Here, in order to separate the target carbon material, that is, the metal-encapsulated fullerenes and the empty fullerenes from the deposit on the inner wall of the water-cooled chamber, the deposit on the inner wall of the chamber is sealed in a container to obtain a high vacuum. It is preferable to heat in an atmosphere and sublimate on the inner wall of the container for separation. It is also possible to extract with a solvent having low polarity such as toluene, carbon disulfide, 1-methylnaphthalene.
【００１２】すなわち、水冷チャンバーの内壁に付着し
た堆積物を石英管などの容器に充填し、高真空で脱気し
ながら５００〜６００℃に昇温する。これにより熱的に
安定な金属内包フラーレンと空のフラーレン類のみが昇
華し、石英管の冷却部分に堆積することとなる。That is, the deposit attached to the inner wall of the water-cooled chamber is filled in a container such as a quartz tube and the temperature is raised to 500 to 600 ° C. while degassing under high vacuum. As a result, only the thermally stable metal-containing fullerenes and empty fullerenes are sublimated and deposited on the cooled portion of the quartz tube.
【００１３】金属としてランタンＬａを用い、上述した
手順で金属内包フラーレンを生成し、石英管の内壁に昇
華して堆積した物質をＴＯＦＭＡＳと呼ばれる質量分析
法で解析した。その結果を図２に示すが、目的とする金
属内包フラーレンＬａ＠Ｃ82は１１２３ｍ／ｚの部分に
極めて強いピークとして現れ、その他に得られたフラー
レン類Ｃ60（７２０ｍ／ｚ），Ｃ70（８４０ｍ／ｚ），
Ｃ76（９１２ｍ／ｚ），Ｃ78（９３６ｍ／ｚ），Ｃ
82（９８４ｍ／ｚ），Ｃ84（１００８ｍ／ｚ）に比べて
ピークの面積強度が約１５％にも達しており、極めて高
収率で金属内包フラーレンが製造されたことが理解でき
る。Using lanthanum La as the metal, the metal-encapsulated fullerenes were produced by the procedure described above, and the substance sublimated and deposited on the inner wall of the quartz tube was analyzed by a mass spectrometry method called TOFMAS. The results are shown in FIG. 2. The target metal-encapsulated fullerene La @ C 82 appears as an extremely strong peak at the portion of 1123 m / z, and other fullerenes C 60 (720 m / z), C 70 ( 840 m / z),
C 76 (912 m / z), C 78 (936 m / z), C
The peak area intensity reaches about 15% as compared with 82 (984 m / z) and C 84 (1008 m / z), and it can be understood that the metal-encapsulated fullerenes were produced in an extremely high yield.
【００１４】これは、単に炭素と金属との混合物を固め
て焼成しただけでは導電性が低く、金属内包フラーレン
の生成にとって良好なアーク放電による炭素および金属
の蒸発は得られない。しかしながら、本発明の製造方法
によれば、正極を構成するグラファイトロッドの外側が
金属と同程度の導電性を有するグラファイト構造である
ため、アーク放電を行うと、金属と易黒鉛化炭素との混
合物はグラファイトほど導電性が高くないものの、外周
部のグラファイトのアーク放電によって蒸発が促進され
る。そのため、グラファイトに充填された炭素金属混合
物も良好なアーク放電による蒸発条件となり、これによ
って金属内包フラーレンが高収率で生成されるものと考
えられる。This is because conductivity is low only by solidifying and firing a mixture of carbon and metal, and vaporization of carbon and metal by arc discharge which is good for production of metal-containing fullerenes cannot be obtained. However, according to the manufacturing method of the present invention, since the outside of the graphite rod that constitutes the positive electrode has a graphite structure having conductivity similar to that of metal, when arc discharge is performed, a mixture of metal and graphitizable carbon is obtained. Although graphite is not as conductive as graphite, evaporation is promoted by arc discharge of graphite in the outer peripheral portion. Therefore, it is considered that the carbon-metal mixture filled in the graphite also has a favorable evaporation condition by the arc discharge, and thereby the metal-encapsulated fullerene is produced in a high yield.
【００１５】[0015]
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説
明する。図１（Ａ）（Ｂ）は本発明の一実施例に係る炭
素材料の製造装置を示す構成図、図２は同実施例の炭素
材料の製造装置により得られた堆積物の質量分析結果を
示すグラフである。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 (A) and 1 (B) are configuration diagrams showing a carbon material manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 shows a mass spectrometry result of a deposit obtained by the carbon material manufacturing apparatus of the embodiment. It is a graph shown.
【００１６】まず図１（Ａ）に示すように、本実施例に
係る金属内包フラーレンの製造装置においては、ＳＵＳ
製チャンバー１内には正負２つの電極２，３が対向して
配設されており、このチャンバー１にはヘリウムなどの
不活性ガスを供給する系４と、チャンバー内を減圧する
ための真空ポンプが接続された系５とが設けられてい
る。また、図示はしないがチャンバー１はウォータジャ
ケットなどによって冷却されるようになっている。First, as shown in FIG. 1A, in the apparatus for producing a metal-containing fullerene according to this embodiment, SUS is used.
Two positive and negative electrodes 2 and 3 are arranged inside the manufacturing chamber 1 so as to face each other. A system 4 for supplying an inert gas such as helium to the chamber 1 and a vacuum pump for reducing the pressure in the chamber. And a system 5 to which is connected. Although not shown, the chamber 1 is cooled by a water jacket or the like.
【００１７】ＳＵＳ製チャンバー１内に配設された２つ
の電極２，３のうち、負極２に用いられているのは外径
が５〜１０ｍｍの高純度グラファイトロッドである。本
実施例では外径が１０ｍｍ、純度が９９．９９９９％の
高純度グラファイトロッドを負極に用いた。Of the two electrodes 2 and 3 arranged in the SUS chamber 1, the negative electrode 2 is a high-purity graphite rod having an outer diameter of 5 to 10 mm. In this example, a high-purity graphite rod having an outer diameter of 10 mm and a purity of 99.9999% was used as the negative electrode.
【００１８】一方、正極３として用いられているのは、
高純度グラファイトロッド３ａの中心に穴を穿設し、こ
の穴に金属含有炭素粉末３ｂを詰め込んだ電極である。
すなわち、高純度グラファイトロッド３ａの中心にドリ
ル等を用いて内径が７〜８ｍｍの穴を形成し、この穴に
易黒鉛化炭素と金属あるいは金属化合物との混合物３ｂ
を金属棒等を用いて圧縮しながら詰め込む。金属あるい
は金属化合物と混合する易黒鉛化炭素はピッチ系炭素で
あり、これを７００〜１５００℃の高温で焼成した粉末
を用いる。また、易黒鉛化炭素と金属あるいは金属化合
物との混合比は特に限定されないが、金属あるいは金属
化合物は易黒鉛化炭素に対して好ましくは数重量％〜１
０重量％である。そして、穿設された穴に詰め込まれた
易黒鉛化炭素と金属あるいは金属化合物との混合物３ｂ
をカーバイド状態とするために、グラファイトロッド３
を高真空雰囲気中で８００〜１５００℃まで昇温し、こ
の状態を数時間〜数十時間保持する。On the other hand, what is used as the positive electrode 3 is
A high-purity graphite rod 3a is provided with a hole at the center thereof, and the hole is filled with metal-containing carbon powder 3b.
That is, a hole having an inner diameter of 7 to 8 mm is formed in the center of the high-purity graphite rod 3a using a drill or the like, and a mixture 3b of easily graphitizable carbon and a metal or a metal compound is formed in this hole.
Are compressed while using a metal rod or the like. Graphitizable carbon mixed with a metal or a metal compound is pitch-based carbon, and powder obtained by firing this at a high temperature of 700 to 1500 ° C. is used. The mixing ratio of the graphitizable carbon and the metal or the metal compound is not particularly limited, but the metal or the metal compound is preferably several wt% to 1 with respect to the graphitizable carbon.
It is 0% by weight. Then, the mixture 3b of the graphitizable carbon and the metal or metal compound packed in the drilled holes
Graphite rod 3 to make the carbide
Is heated to 800 to 1500 ° C. in a high vacuum atmosphere, and this state is maintained for several hours to several tens of hours.
【００１９】本実施例では、外径が１０ｍｍ、純度が９
９．９９９９％の高純度グラファイトロッド３ａの中心
に、内径が７〜８ｍｍの穴を穿設し、この穴にペリレン
を９２０℃で焼成した炭素粉と金属ランタンとを５：１
の混合比で混合した混合物３ｂを圧縮しながら詰め込ん
だ。そして、このグラファイトロッド３を石英管に入
れ、内部を高真空にしたのち、９００℃×３時間加熱し
て炭素と金属との混合物をカーバイド状態とし、これを
正極に用いた。In this embodiment, the outer diameter is 10 mm and the purity is 9
A hole having an inner diameter of 7 to 8 mm was bored in the center of the 9.9999% high-purity graphite rod 3a, and carbon powder obtained by firing perylene at 920 ° C. and metal lanthanum were added in a ratio of 5: 1.
The mixture 3b mixed at the mixing ratio of was packed while being compressed. Then, this graphite rod 3 was put in a quartz tube, the inside was evacuated to a high vacuum, and then heated at 900 ° C. for 3 hours to make a mixture of carbon and metal into a carbide state, which was used as a positive electrode.
【００２０】このようにして作製した正負の電極２，３
をチャンバー１内に配設したのち、チャンバー内部の空
気を不活性ガスで置換しながら内部を数十〜２００Ｔｏ
ｒｒ、好ましくは８０〜１５０Ｔｏｒｒに減圧する。本
実施例では不活性ガスとしてヘリウムガスを用い、真空
ポンプによる数回のポンピングとヘリウムガスのバック
フィリングを繰り返すことにより、チャンバー内を１０
０Ｔｏｒｒの圧力で密封した。２つの電極２，３間でア
ーク放電を行うために、両電極間には直流電源６が接続
されており、本実施例の場合、約１００Ａの電流を流し
た。Positive and negative electrodes 2 and 3 produced in this way
After arranging the inside of the chamber 1, the inside of the chamber is replaced with an inert gas, and the inside is tens to 200 To
The pressure is reduced to rr, preferably 80 to 150 Torr. In the present embodiment, helium gas is used as the inert gas, and pumping by a vacuum pump and backfilling of the helium gas are repeated several times to make the inside of the chamber 10
Sealed at a pressure of 0 Torr. In order to perform arc discharge between the two electrodes 2 and 3, a DC power supply 6 is connected between the two electrodes, and in the case of this embodiment, a current of about 100 A was passed.
【００２１】そうすると、両電極２，３間にアーク放電
が生じ、これにともなって水冷されたチャンバー１の内
壁１ａにフラーレンブラックと呼ばれるすすが付着す
る。このチャンバー内壁１ａへの堆積物には、既に空の
フラーレンと金属ランタンを内包したフラーレンが含ま
れているが、金属ランタンを内包したフラーレンの収率
を高めるために、さらに以下の処理を行う。Then, an arc discharge is generated between the electrodes 2 and 3, and soot, so-called fullerene black, adheres to the inner wall 1a of the water-cooled chamber 1. The deposit on the chamber inner wall 1a already contains empty fullerene and fullerene containing metal lanthanum, but the following treatment is further performed to increase the yield of fullerene containing metal lanthanum.
【００２２】すなわち、チャンバー内壁１ａに付着した
すす７を取り出して、図１（Ｂ）に示すように石英管８
に充填し、石英管８内部を高真空に脱気しながら、電気
炉などの加熱装置９を用いて５００〜６００℃に昇温す
る。石英管８の上部は冷却されるように構成されてお
り、充填物７から昇華した物質１０が石英管の上部で冷
却されて堆積する。That is, the soot 7 adhering to the inner wall 1a of the chamber is taken out, and a quartz tube 8 is provided as shown in FIG. 1 (B).
And the inside of the quartz tube 8 is deaerated to a high vacuum, and the temperature is raised to 500 to 600 ° C. by using a heating device 9 such as an electric furnace. The upper part of the quartz tube 8 is configured to be cooled, and the substance 10 sublimated from the filling 7 is cooled and deposited on the upper part of the quartz tube.
【００２３】この昇華処理により、熱的に安定な金属ラ
ンタン内包フラーレンが、その他に熱的に安定なフラー
レン類Ｃ60，Ｃ70，Ｃ76，Ｃ78，Ｃ82，Ｃ84とともに得
られた。このようにして得られた物質中に含まれる金属
ランタン内包フラーレンの収率を確認するために、ＴＯ
ＦＭＡＳ（Time of Fight Mass Spectroscopy)と呼ばれ
る質量分析法で昇華堆積物１０を解析し、図２に示す結
果を得た。By this sublimation treatment, thermally stable metal lanthanum-containing fullerenes were obtained together with other thermally stable fullerenes C 60 , C 70 , C 76 , C 78 , C 82 , and C 84 . In order to confirm the yield of the metal lanthanum-containing fullerene contained in the substance thus obtained, the TO
The sublimation deposit 10 was analyzed by a mass spectrometry called FMAS (Time of Fight Mass Spectroscopy), and the results shown in FIG. 2 were obtained.
【００２４】図２に示す結果からも明らかなように、目
的とする金属ランタン内包フラーレンＬａ＠Ｃ82は、１
１２３ｍ／ｚの部分に極めて強いピークとして現れてい
る。しかも、その他に得られたフラーレン類Ｃ60（７２
０ｍ／ｚ），Ｃ70（８４０ｍ／ｚ），Ｃ76（９１２ｍ／
ｚ），Ｃ78（９３６ｍ／ｚ），Ｃ82（９８４ｍ／ｚ），
Ｃ84（１００８ｍ／ｚ）のピークの面積強度に対する金
属ランタン内包フラーレンのピークの面積強度を比較す
ると、これが１４．７％にも達しており、極めて高収率
で金属内包フラーレンが製造されたことが確認できた。As is clear from the results shown in FIG. 2, the target metal lanthanum-containing fullerene La @ C 82 is 1
It appears as an extremely strong peak at 123 m / z. Moreover, other fullerenes C 60 (72
0 m / z), C 70 (840 m / z), C 76 (912 m / z)
z), C 78 (936 m / z), C 82 (984 m / z),
Comparing the peak area intensity of the metal lanthanum-encapsulated fullerene with the peak area intensity of C 84 (1008 m / z), this reached 14.7%, indicating that the metal-encapsulated fullerene was produced in an extremely high yield. Was confirmed.
【００２５】また、このようにして得られた物質の電子
スピン共鳴スペクトルを測定したところ、図３に示すよ
うにランタン核スピンＩ＝７／２と不対電子スピンとの
フェルミコンタクトによる８本線が観察された。The electron spin resonance spectrum of the substance thus obtained was measured. As a result, as shown in FIG. 3, the eight lines due to the Fermi contact between the lanthanum nuclear spin I = 7/2 and the unpaired electron spin were observed. Was observed.
【００２６】なお、以上説明した実施例は、本発明の理
解を容易にするために記載されたものであって、本発明
を限定するために記載されたものではない。したがっ
て、上記の実施例に開示された各要素は、本発明の技術
的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨で
ある。It should be noted that the embodiments described above are described for facilitating the understanding of the present invention, and not for limiting the present invention. Therefore, each element disclosed in the above-described embodiments is intended to include all design changes and equivalents within the technical scope of the present invention.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、金属
内包フラーレンを高収率で製造することができ、磁性材
料，超電導材料，非線形光学材料，触媒など広い分野へ
の応用が期待できる。As described above, according to the present invention, metal-encapsulated fullerenes can be produced in a high yield, and application to a wide range of fields such as magnetic materials, superconducting materials, nonlinear optical materials, and catalysts can be expected. .
【図１】（Ａ）（Ｂ）は本発明の一実施例に係る炭素材
料の製造装置を示す構成図である。1A and 1B are configuration diagrams showing a carbon material manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】同実施例の炭素材料の製造装置により得られた
堆積物の質量分析結果を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing a mass spectrometry result of a deposit obtained by the carbon material manufacturing apparatus of the example.
【図３】同実施例の炭素材料の製造装置により得られた
堆積物の電子スピン共鳴スペクトルである。FIG. 3 is an electron spin resonance spectrum of a deposit obtained by the apparatus for producing a carbon material of the same example.
１…チャンバー ２…負極電極（グラファイトロッド） ３…正極電極 ３ａ…グラファイトロッド ３ｂ…金属含有炭素粉 ６…直流電源 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Chamber 2 ... Negative electrode (graphite rod) 3 ... Positive electrode 3a ... Graphite rod 3b ... Metal-containing carbon powder 6 ... DC power supply
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井本 浩 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Hiroshi Imoto 6-735 Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sony Corporation
Claims (4)
これらと易黒鉛化炭素とを混合して電極グラファイトに
内填し、これを焼成したのち、得られた電極を正極とし
て減圧チャンバー内でアーク放電を行い、前記チャンバ
ー内壁への堆積物から目的とする炭素材料を分離するこ
とを特徴とする炭素材料の製造方法。1. A metal or a metal compound alone, or a mixture thereof with graphitizable carbon is filled in an electrode graphite and baked, and then the obtained electrode is used as a positive electrode in an arc in a decompression chamber. A method for producing a carbon material, which comprises discharging an intended carbon material from a deposit on the inner wall of the chamber.
入して高真空雰囲気中で加熱し、前記容器の内壁に昇華
させて目的とする炭素材料を分離することを特徴とする
請求項１に記載の炭素材料の製造方法。2. The deposit on the inner wall of the chamber is sealed in a container and heated in a high vacuum atmosphere to sublimate on the inner wall of the container to separate a target carbon material. The method for producing a carbon material according to 1.
度グラファイトを用いることを特徴とする請求項１また
は２に記載の炭素材料の製造方法。3. The method for producing a carbon material according to claim 1, wherein high-purity graphite is used for the negative electrode during the arc discharge.
レンであることを特徴とする請求項１から３の何れかに
記載の炭素材料の製造方法。4. The method for producing a carbon material according to claim 1, wherein the target carbon material is a metal-encapsulated fullerene.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5261298A JPH07115012A (en) | 1993-10-19 | 1993-10-19 | Manufacture of carbon material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5261298A JPH07115012A (en) | 1993-10-19 | 1993-10-19 | Manufacture of carbon material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07115012A true JPH07115012A (en) | 1995-05-02 |
Family
ID=17359859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5261298A Pending JPH07115012A (en) | 1993-10-19 | 1993-10-19 | Manufacture of carbon material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115012A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001261317A (en) * | 2000-01-11 | 2001-09-26 | Toyo Tanso Kk | Carbon material for producing metal-including fullerene in high yield |
| JP2003054922A (en) * | 2001-08-13 | 2003-02-26 | Sony Corp | Structure including carbon-coated catalyst nanoparticle, method of making such structure, and method of producing carbon nanostructure therefrom |
| JP2012184128A (en) * | 2011-03-04 | 2012-09-27 | Japan Atomic Energy Agency | Method for producing carbon nanocapsule precursor including metal carbide |
-
1993
- 1993-10-19 JP JP5261298A patent/JPH07115012A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001261317A (en) * | 2000-01-11 | 2001-09-26 | Toyo Tanso Kk | Carbon material for producing metal-including fullerene in high yield |
| JP2003054922A (en) * | 2001-08-13 | 2003-02-26 | Sony Corp | Structure including carbon-coated catalyst nanoparticle, method of making such structure, and method of producing carbon nanostructure therefrom |
| JP2012184128A (en) * | 2011-03-04 | 2012-09-27 | Japan Atomic Energy Agency | Method for producing carbon nanocapsule precursor including metal carbide |
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