JPH07114723A - Polyester film for magnetic recording medium - Google Patents

Polyester film for magnetic recording medium

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Publication number
JPH07114723A
JPH07114723A JP26026593A JP26026593A JPH07114723A JP H07114723 A JPH07114723 A JP H07114723A JP 26026593 A JP26026593 A JP 26026593A JP 26026593 A JP26026593 A JP 26026593A JP H07114723 A JPH07114723 A JP H07114723A
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JP
Japan
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film
particles
polyester
polyester film
refractive index
Prior art date
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Application number
JP26026593A
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Japanese (ja)
Inventor
Kiyohiko Ito
喜代彦 伊藤
Akio Odajima
昭夫 小田嶋
Katsumi Kida
克己 木田
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH07114723A publication Critical patent/JPH07114723A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PURPOSE:To obtain a polyester film excellent in running performance, running durability at the time of repeated use, winding characteristics like a pancake and slitting characteristics and useful as a base film for a magnetic recording medium satisfying even the requirement of high image quality. CONSTITUTION:This polyester film contains spherical silica particles having 0.1-2.0mum volume average particle diameter and a relative standard deviation of >0.5 in polyester and simultaneously satisfies inequalities DELTAN<1,530-8,754XF, DELTAN>1,413-8,327XF, -20DELTAN <30 and F-5(TD) >12.5, wherein DELTAN=(NMD-NTD)X1,000, F=(NMD+NTD)/2-nz (where NMD is the refractive index of the film in the longitudinal direction, NTD is the refractive index of the film in the transverse direction and nz is the refractive index of the film in the thickness direction) and F-5(TD) is the value (F-5) in the transverse direction of the film.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用ポリエス
テルフィルムに関するものであり、特に走行耐久性、ス
リット性に優れたビデオテープに好適なポリエステルフ
ィルムに関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyester film for a magnetic recording medium, and more particularly to a polyester film suitable for a video tape having excellent running durability and slitting property.

【0002】[0002]

【従来の技術】ポリエステルフィルムを用いた磁気記録
媒体は、製造工程での磁性体塗布・カレンダー工程など
での工程速度の増大にともない、接触するロールなどに
よってポリエステルフィルム表面に傷がつくという欠点
が最近問題となっている。さらに、ビデオテ−プにおい
ては、一般家庭での利用頻度の増大や録画済みの市販ソ
フトテープの普及により、ビデオレコーダー(VTR)
内での繰り返し再生や録画を繰り返すことが多くなり、
テ−プカセット内のガイドピンなどとの接触摩擦により
フィルム表面に傷が付いたり、あるいは接触摩擦に伴っ
てフィルムより発生した粉状物の脱落などにより映像を
悪化させるなどの問題が発生している。また、磁気記録
媒体、特にはビデオテープなどの磁気テープ製造工程の
最終工程となるスリット時に、フィルムの切り口断面よ
り切り粉が発生し磁気記録時のドロップアウト増大をも
たらしている。これらの問題の解決のためには、フィル
ム表面に傷がつきにくくするとともに、フィルム表面を
粗くして摩擦係数を小さくすることでフィルムの走行性
を良くすることが必要であるが、一方で高画質、長時間
録画化の要求からフィルム表面を平滑にして電磁変換特
性を向上させるとともにより薄く寸法安定性に優れたフ
ィルムへの要求が高まっている。さらには、上記スリッ
ト時の切れ味をフィルム特性に付与することも必要にな
っている。これらの相反するフィルム表面特性のジレン
マならびに諸特性に対して従来より多くの検討がなされ
ており、たとえば、特開昭59−171623号公報や
特開昭63−234038号公報では球状シリカ粒子を
含有せしめることが、特開昭61−5431号公報に
は、コロイダルシリカ等の不活性無機粒子を含有せしめ
ることが、特開昭62−198439号公報には、フィ
ルムの厚み方向の屈折率、平均屈折率ならびに長手方向
の強度を規定したポリエステルフィルムなどが提案され
ている。しかしながら、このような公知の方法をもって
しても上記問題点をすべて満足させることは難しいとい
うのが実情である。
2. Description of the Related Art A magnetic recording medium using a polyester film has a drawback that the surface of the polyester film is scratched by a roll or the like that comes into contact with the magnetic material coating / calendering process in the manufacturing process. It has been a problem recently. Furthermore, in video tapes, video recorders (VTRs) have become popular due to the increased frequency of use at home and the prevalence of pre-recorded commercial soft tapes.
The number of repeated playbacks and recordings within
Problems such as scratches on the film surface due to contact friction with guide pins in the tape cassette, or deterioration of images due to falling of powdery substances generated from the film due to contact friction . Further, at the time of slitting, which is the final step in the manufacturing process of magnetic recording media, particularly video tapes and the like, chips are generated from the cross section of the film, which causes an increase in dropout during magnetic recording. In order to solve these problems, it is necessary to prevent scratches on the film surface and to improve the runnability of the film by roughening the film surface to reduce the coefficient of friction. Due to the demand for image quality and long-time recording, there is an increasing demand for a film that is smoother on the surface of the film to improve electromagnetic conversion characteristics and is thinner and has excellent dimensional stability. Furthermore, it is also necessary to impart the sharpness at the time of slitting to the film characteristics. Many studies have been made on the dilemma of these film surface characteristics and various characteristics, and for example, JP-A-59-171623 and JP-A-63-234038 contain spherical silica particles. In JP-A-61-5431, the inclusion of inert inorganic particles such as colloidal silica is disclosed in JP-A-62-198439. A polyester film and the like having a specified rate and strength in the longitudinal direction have been proposed. However, in reality, it is difficult to satisfy all the above problems even with such a known method.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる問題
点を改善し、表面が傷つきにくく(以下、耐スクラッチ
性という)、繰り返し使用による走行耐久性に優れ、か
つ磁気記録媒体製造工程におけるスリット特性の改良さ
らには高画質化の要求にも合致した磁気記録媒体用ポリ
エステルフィルムを提供することを目的とする。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention solves these problems, the surface is less likely to be scratched (hereinafter referred to as scratch resistance), is excellent in running durability by repeated use, and has a slit in a magnetic recording medium manufacturing process. It is an object of the present invention to provide a polyester film for a magnetic recording medium which meets the demands for improved characteristics and higher image quality.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、ポリエ
ステル中に体積平均粒径が0.1〜2.0μmであり、
かつ下記(1)式で定義される相対標準偏差が0.5を
越える球状シリカ粒子を0.005〜5.0重量%含有
し、かつ下記(2)〜(5)式を同時に満足することを
特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフィルムによっ
て達成できる。
The object of the present invention is to provide a polyester having a volume average particle diameter of 0.1 to 2.0 μm,
And containing 0.005 to 5.0% by weight of spherical silica particles having a relative standard deviation defined by the following formula (1) exceeding 0.5 and satisfying the following formulas (2) to (5) at the same time. Can be achieved by a polyester film for a magnetic recording medium.

【0005】[0005]

【数2】 ΔN < 1530−8754×F ‥‥‥‥‥‥‥(2) ΔN > 1413−8327×F ‥‥‥‥‥‥‥(3) −20<ΔN<30 ‥‥‥‥‥‥‥(4) F−5(TD)>12.5 ‥‥‥‥‥‥‥(5) [ここで、ΔN=(NMD−NTD)×1000、F=(NMD+
NTD)/2−nz、ただしNMDは、フィルム長手方向の
屈折率、NTDは、フィルム巾方向の屈折率、nzは、フ
ィルム厚み方向の屈折率、F−5(TD)は、フィルム
の巾方向のF−5値を示す。] 本発明において適用されるポリエステルは芳香族ジカル
ボン酸あるいはそのアルキルエステル等の2官能性成分
とグリコール成分として重縮合反応によって製造される
ものである。特にこの中でポリエチレンテレフタレート
を主成分とするものが好ましい。
[Equation 2] ΔN <1530-8754 × F ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (2) ΔN> 1413-8327 × F ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (3) −20 <ΔN <30 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (4) F-5 (TD)> 12.5 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (5) [where ΔN = (NMD-NTD) × 1000, F = (NMD +
NTD) / 2-nz, where NMD is the refractive index in the film longitudinal direction, NTD is the refractive index in the film width direction, nz is the refractive index in the film thickness direction, and F-5 (TD) is the film width direction. F-5 value of is shown. The polyester used in the present invention is produced by a polycondensation reaction as a bifunctional component such as an aromatic dicarboxylic acid or its alkyl ester and a glycol component. Of these, those containing polyethylene terephthalate as a main component are preferable.

【0006】また、本発明のポリエステルフィルムの基
本特性を阻害しない程度の少量のコポリエステルが混合
されていてもよい。該コポリエステルの共重合成分の例
としては2,6−ナフタレンジカルボン酸、イソフタル
酸等のジカルボン酸成分、P−オキシエトキシ安息香酸
等のオキシカルボン酸成分、およびテトラメチレングリ
コール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコー
ル、ポリオキシアルキレングリコール、P−キシリレン
グリコール、1、4−シクロヘキサンジメタノール、ポ
リエチレングリコール、5−ナトリウムスルホレゾルジ
ン等のジオール成分が挙げられる。特にこのなかでポリ
エチレングリコール等のジオール成分を共重合したコポ
リエステルとするのがフィルムの磁気バインダーとの接
着性を向上させたり、静電気等による帯電性を低く保つ
ために好ましい。
Further, a small amount of copolyester which does not impair the basic properties of the polyester film of the present invention may be mixed. Examples of the copolymerization component of the copolyester include dicarboxylic acid components such as 2,6-naphthalenedicarboxylic acid and isophthalic acid, oxycarboxylic acid components such as P-oxyethoxybenzoic acid, and tetramethylene glycol, propylene glycol, neopentyl. Examples include diol components such as glycol, polyoxyalkylene glycol, P-xylylene glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, polyethylene glycol, and 5-sodium sulforesorzine. Of these, a copolyester obtained by copolymerizing a diol component such as polyethylene glycol is preferable in order to improve the adhesiveness of the film to the magnetic binder and to keep the chargeability due to static electricity low.

【0007】また、本発明のポリエステルフィルムなど
の生産段階で発生する非製品部分などを主体とする回収
ポリエステルを含んでいても良い。さらに、これらのポ
リエステルは、固有粘度が0.5以上であることが好ま
しく、さらには0.55以上であることが好ましい。
Further, the polyester film of the present invention may contain recovered polyester mainly composed of non-product parts generated in the production stage. Furthermore, these polyesters preferably have an intrinsic viscosity of 0.5 or more, more preferably 0.55 or more.

【0008】本発明における球状シリカ粒子は、アルコ
キシド法、水ガラス法などで製造される合成シリカであ
り、例えば水ガラス(ケイ酸ナトリウム水溶液)を出発
原料とするイオン交換法やアルコキシシリケートを出発
原料とする加水分解法等によって合成することができ
る。特に本発明の課題の1つであるスリット性の改良の
ためには、水ガラスを出発原料とする合成シリカの方が
好ましく、さらには、該球状シリカ粒子の20重量%エ
チレングリコールスラリーの25℃における屈折率が、
1.430、好ましくは1.435以上であるとポリエ
ステル中での粒子周りのボイドの発生が少なくなるだけ
でなく、スリット性の改良効果も顕著となるのでより望
ましい。
The spherical silica particles in the present invention are synthetic silica produced by an alkoxide method, a water glass method or the like, for example, an ion exchange method using water glass (sodium silicate aqueous solution) as a starting material or an alkoxy silicate as a starting material. Can be synthesized by a hydrolysis method or the like. In particular, in order to improve the slitting property, which is one of the objects of the present invention, synthetic silica starting from water glass is more preferable, and further, 25% by weight of a 20 wt% ethylene glycol slurry of the spherical silica particles. The refractive index at
When it is 1.430 or more, preferably 1.435 or more, not only the occurrence of voids around the particles in the polyester is reduced, but also the effect of improving the slit property becomes remarkable, which is more desirable.

【0009】また、本発明で言う球状とは、粒子の投影
面における最大径と最小径の粒径比(最大径/最小径)
が1.0〜1.3であるものが好ましく、さらには1.
0〜1.1であるものが好ましい。ここで、該粒径比が
1.0の場合は真球であることを示している。該粒径の
範囲を外れると金属ガイド/フィルム間における摩擦が
大きくなり、該ビデオテープをVTR中で繰り返し使用
した場合に走行性が悪化し易くなり、テープ鳴きを起こ
したり、VTR中で走行が止まったりすることがある。
従って、特に、走行時の耐久性を要求されるようなビデ
オテープ用途、たとえば映画等の録画済み市販テープ用
ベースフィルムとしては前記範囲の粒子であることが好
ましい。
The term "spherical" as used in the present invention means the particle size ratio of the maximum diameter and the minimum diameter on the projection surface of the particles (maximum diameter / minimum diameter).
Is preferably 1.0 to 1.3, more preferably 1.
It is preferably 0 to 1.1. Here, it is shown that the particle diameter ratio of 1.0 is a true sphere. When the particle size is out of the range, friction between the metal guide and the film becomes large, and the running property is apt to deteriorate when the video tape is repeatedly used in the VTR, causing tape squeaking and running in the VTR. It may stop.
Therefore, it is preferable that the particles are in the above range particularly for a video tape application requiring durability during running, for example, a base film for recorded commercial tapes for movies and the like.

【0010】また、球状シリカ粒子の粒径分布の広がり
の尺度となる相対標準偏差は、0.5を越えることが必
要であり、好ましくは0.6を越えること、さらには
0.7を越えることが好ましい。また、上限は特に定め
ないが、3以内であることが、フィルム表面のうねりを
良好に保つ上で好ましい。
The relative standard deviation, which is a measure of the spread of the particle size distribution of the spherical silica particles, needs to exceed 0.5, preferably exceeds 0.6, and further exceeds 0.7. It is preferable. Further, the upper limit is not particularly defined, but it is preferably 3 or less in order to keep the waviness of the film surface well.

【0011】ここにいう相対標準偏差は、粒子の面積円
相当径から個数単位で求めた標準偏差と数平均径の比で
次式(1)で表わされる。
The relative standard deviation referred to here is expressed by the following equation (1) as a ratio of the standard deviation obtained from the area-equivalent diameter of the particles in number unit and the number average diameter.

【0012】[0012]

【数3】 相対標準偏差が0.5を越える球状シリカ粒子を用いる
と、スリット性、特には連続スリット性が向上し、ビデ
オテープなどの磁気テープ製造工程の最終工程となるス
リット時において長時間スリット刃を替えなくともフィ
ルム切り口から発生する切り粉あるいは削れ粉がきわめ
て少なく、またフィルム切り口の端部断面の盛り上がり
も少なくなる。本効果の発現は、該工程におけるスリッ
ト刃の摩耗が極めて少なくなることによってもたらされ
るものと考える。
[Equation 3] When spherical silica particles with a relative standard deviation of more than 0.5 are used, the slitting property, especially the continuous slitting property is improved, and the slit blade is changed for a long time at the time of the final step of the magnetic tape manufacturing process such as video tape. Even if not, the amount of cutting chips or shavings generated from the film cut edge is extremely small, and the swelling of the end cross section of the film cut edge is reduced. It is considered that the manifestation of this effect is brought about by the extremely small wear of the slit blade in the step.

【0013】本発明において、球状シリカ粒子の体積平
均粒径は、0.1〜2.0μmであることが必要であ
り、好ましくは0.15〜1.0μmが望ましい。該粒
子の体積平均粒径が0.1μmより小さいと摩擦が大き
くなり、ビデオテープとした場合の走行特性が悪くな
る。逆に、2.0μmよりも大きいとビデオテープに代
表される磁気記録媒体の電磁変換特性が不良となる。ま
た、上記球状シリカ粒子の含有量は、前記ポリエステル
に対して0.005〜5.0重量%とすることが必要で
あり、好ましくは0.01〜2.0重量%、さらには
0.05〜1.0重量%であることが好ましい。該粒子
の含有量が0.005重量%より小さいと摩擦が大きく
なり、ビデオテープとした場合の走行特性が悪くなる。
逆に、5.0重量%よりも大きいとビデオテープに代表
される磁気記録媒体の電磁変換特性が不良となる。
In the present invention, the volume average particle size of the spherical silica particles needs to be 0.1 to 2.0 μm, preferably 0.15 to 1.0 μm. When the volume average particle diameter of the particles is smaller than 0.1 μm, friction increases, and running characteristics when a video tape is used deteriorates. On the other hand, if it is larger than 2.0 μm, the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium represented by the video tape will be poor. Further, the content of the spherical silica particles is required to be 0.005 to 5.0% by weight, preferably 0.01 to 2.0% by weight, and more preferably 0.05 to the polyester. It is preferably about 1.0% by weight. If the content of the particles is less than 0.005% by weight, friction increases and the running characteristics of a video tape deteriorate.
On the other hand, if it is more than 5.0% by weight, the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium represented by the video tape will be poor.

【0014】本発明において、前記球状シリカ粒子をポ
リエステルに含有せしめる方法は特に限定されないが、
一般には、ポリエステル製造時に球状シリカ粒子のスラ
リーを添加するのが好ましい。添加方法、添加時期は、
従来公知の方法、時期が用いられるが、添加方法におい
ては、特に該ポリエステルの合成原料であるエチレング
リコールのスラリーとして添加する方法が好ましい。こ
の際のスラリー濃度としてはSiO2 重量%として0.
5〜40重量%とするのが好ましく、さらには1〜20
重量%の範囲とするのが、ポリエステル中での粒子分散
性が良くなり好ましい。さらに添加時のスラリーのグリ
コール中の含有水分量は、1重量%以下、さらには0.
5重量%以下とする方がポリエステル中での粒子分散性
が向上するので好ましい。添加時期は任意でよく、モノ
マー仕込み時、エステル交換反応時あるいはその前後に
添加してもよい。また、該粒子のスラリーをポリマー製
造後一軸または二軸のベント式押出し機などを用いて添
加混練により分散させてもよい。
In the present invention, the method of incorporating the spherical silica particles into polyester is not particularly limited,
Generally, it is preferable to add a slurry of spherical silica particles during the production of polyester. How and when to add
Conventionally known methods and times are used, but as the addition method, a method of adding as a slurry of ethylene glycol which is a raw material for synthesizing the polyester is particularly preferable. At this time, the slurry concentration was SiO 2 weight% of 0.
It is preferably 5 to 40% by weight, more preferably 1 to 20%
It is preferable that the content is in the range of wt% because the particle dispersibility in polyester is improved. Further, the water content in the glycol of the slurry at the time of addition is 1% by weight or less, more preferably 0.
The amount of 5% by weight or less is preferable because the particle dispersibility in polyester is improved. The addition time may be arbitrary, and it may be added at the time of charging the monomer, at the time of transesterification reaction, or before and after it. Further, the slurry of the particles may be dispersed by adding and kneading using a uniaxial or biaxial vent type extruder after the production of the polymer.

【0015】また、本発明の球状シリカ粒以外にフィル
ム表面のキズ付き難さ、すなわち耐スクラッチ特性を付
与する目的で微細な凝集微粒子を併用して含有せしめる
ことができる。かかる凝集微粒子は5〜50nmの一次
粒子径を有する多数の粒子からなる凝集体であり、例え
ば酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムなどを成分とす
るものが挙げられ、BET法による比表面積が10m2
/g以上が好ましく、40m2 /g以上がものがさらに
好ましい。また、酸化アルミニウムからなる凝集体微粒
子には、アルファ型、ガンマ型、デルタ型、シータ型な
ど種種の結晶構造が知られているが、特にシータ型、デ
ルタ型の結晶構造を有する酸化アルミニウムを含有する
と特に優れた耐スクラッチ性が得られる。この理由につ
いては不明であるが、シータ型、デルタ型の結晶構造を
有する酸化アルミニウム粒子がポリエステルとの親和性
が高く、さらにフィルム表面の耐削れ強度を高める働き
があるのではないかと考えられる。
In addition to the spherical silica particles of the present invention, fine agglomerated fine particles may be contained in combination for the purpose of imparting scratch resistance to the film surface, that is, scratch resistance. Such aggregated fine particles are aggregates composed of a large number of particles having a primary particle diameter of 5 to 50 nm, and examples thereof include those containing zirconium oxide, aluminum oxide, etc. as a component, and have a specific surface area of 10 m 2 by the BET method.
/ G or more is preferable, and 40 m 2 / g or more is more preferable. In addition, aggregate fine particles made of aluminum oxide are known to have various types of crystal structures such as alpha type, gamma type, delta type, and theta type. In particular, aluminum oxide containing theta type and delta type crystal structures is contained. Then, particularly excellent scratch resistance is obtained. Although the reason for this is unknown, it is considered that the aluminum oxide particles having a theta-type or delta-type crystal structure have a high affinity with polyester and have a function of increasing the abrasion resistance of the film surface.

【0016】シータ型の結晶構造を有する酸化アルミニ
ウムは、例えばみょうばんを炭酸塩中和後熱分解する方
法、アルミニウムアルコキシド法からの熱分解法などで
生成でき、とくに熱処理時間、温度などの条件をコント
ロ−ルすることにより得られる。またデルタ型の結晶構
造を有する酸化アルミニウムは、例えば塩化アルミニウ
ムを加水分解する方法などで生成できる。
Aluminum oxide having a theta-type crystal structure can be produced, for example, by a method of neutralizing alum and then thermally decomposing it, or by a thermal decomposition method such as an aluminum alkoxide method. In particular, conditions such as heat treatment time and temperature are controlled. It is obtained by Aluminum oxide having a delta-type crystal structure can be produced by, for example, a method of hydrolyzing aluminum chloride.

【0017】該凝集体微粒子の併用にあたっては本発明
の効果を阻害しないように、凝集体二次粒子径が0.5
μm以下、望ましくは0.3μm以下の凝集体微粒子を
0.5重量%以下、好ましくは0.3重量%以下、さら
に好ましくは0.2重量%以下添加することが望まし
い。
When the fine particles of the agglomerate are used in combination, the secondary particle diameter of the agglomerate is 0.5 so as not to impair the effects of the present invention.
It is desirable to add 0.5% by weight or less, preferably 0.3% by weight or less, more preferably 0.2% by weight or less of aggregate fine particles having a size of less than or equal to μm, preferably less than or equal to 0.3 μm.

【0018】また、該凝集体微粒子は、例えば1〜20
重量%のエチレングリコールスラリ−とした後、サンド
グラインダなどによる分散処理、遠心分級処理などによ
る分級処理、および濾過処理などを必要により採用する
ことにより得ることができる。さらに界面活性剤などの
分散剤を併用しても良い。
The aggregate fine particles may be, for example, 1 to 20.
It can be obtained by using, if necessary, a dispersion treatment using a sand grinder, a classification treatment such as a centrifugal classification treatment, a filtration treatment, etc., after the ethylene glycol slurry having a weight% is obtained. Further, a dispersant such as a surfactant may be used together.

【0019】また、本発明の効果を阻害しない範囲内で
あれば、他の不活性粒子たとえば炭酸カルシウム、二酸
化チタン、一酸化チタン、窒化チタン、カオリン、タル
クなどの無機粒子、架橋ポリスチレンなどの有機粒子
や、内部析出粒子、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収
剤などの添加剤が通常添加される程度に含有されていて
もよい。ここで、前記内部析出粒子は、たとえばポリエ
ステル合成時に添加したカルシウム化合物、マグネシウ
ム化合物、マンガン化合物、リチウム化合物の少なくと
も一種の化合物とポリエステル構成成分とが結合して生
成した粒子などが挙げられる。また、該内部析出粒子中
に本発明の効果を阻害しない範囲内でリン元素および微
量の他の金属成分、例えば、亜鉛、コバルト、アンチモ
ン、ゲルマニウム、チタン等が含まれていてもよい。
Further, other inert particles such as calcium carbonate, titanium dioxide, titanium monoxide, titanium nitride, kaolin, talc and other inorganic particles, cross-linked polystyrene and other organic particles, as long as the effects of the present invention are not impaired. Particles, internally precipitated particles, additives such as antioxidants, heat stabilizers, and ultraviolet absorbers may be contained to the extent that they are usually added. Here, examples of the internally precipitated particles include particles produced by combining at least one compound selected from the group consisting of a calcium compound, a magnesium compound, a manganese compound, and a lithium compound added during polyester synthesis with a polyester constituent component. Further, the internally precipitated particles may contain elemental phosphorus and a trace amount of other metal components such as zinc, cobalt, antimony, germanium and titanium within a range that does not impair the effects of the present invention.

【0020】本発明の目的を達成するためには、面配向
指数F、ΔNならびにF−5値(TD)が下記(2)〜
(5)式を同時に満足する範囲内にあることが必要であ
る。ポリエステルフィルムの面配向指数F、ΔNならび
にF−5値(TD)が前記範囲を満足しない範囲では、
スリット性と繰り返し走行時の摩耗特性を同時に満足す
ることが難しく、またビデオテープとして繰り返し使用
した時に、テープの端部がワカメ状になり易くなりオー
ディオ特性が著しく悪化する。 ΔN < 1540−8754×F ‥‥‥‥‥‥‥(2) ΔN > 1420−8327×F ‥‥‥‥‥‥‥(3) −20<ΔN<30 ‥‥‥‥‥‥‥(4) F−5(TD)>12.5 ‥‥‥‥‥‥‥(5) また、本発明のポリエステルフィルムにおいて面配向指
数Fならびに厚み方向の屈折率nzが下記(6)および
(7)式を同時に満足する範囲内にあるとスリット性が
良好なり、かつカレンダー工程での削れ性が良好となる
だけでなく、ビデオテープの磁気記録バインダー層とフ
ィルムとの接着性も向上するので好ましい。 nz ≦ 1.603−0.6407×F ‥‥‥‥(6) nz ≧ 1.595−0.6407×F ‥‥‥‥(7) ここで、前記ΔNは、NMDを下げることによって上昇さ
せることができ、上げることによって下降させることが
できる。NMDは、長手方向の延伸倍率を上げることによ
って上げることができ、逆に下げることにより下げるこ
とができる。NTDは巾方向の延伸倍率を上げることによ
って上げることができ、逆に下げることにより下げるこ
とができる。また、NMDは、長手方向の延伸温度を下げ
ることにより上げることができ、逆に上げることによっ
て下げることができる。NTDは、巾方向の延伸温度を下
げることにより上げることができ、逆に上げることによ
って下げることができる。
In order to achieve the object of the present invention, the plane orientation indexes F, ΔN and F-5 value (TD) are as follows (2) to
It is necessary to be within a range that simultaneously satisfies the expression (5). In the range where the plane orientation index F, ΔN and F-5 value (TD) of the polyester film do not satisfy the above range,
It is difficult to simultaneously satisfy the slitting property and the abrasion characteristic during repeated running, and when repeatedly used as a video tape, the end portion of the tape is likely to be wakame-like and the audio characteristic is significantly deteriorated. ΔN <1540-8754 × F ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (2) ΔN> 1420-8327 × F ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (3) −20 <ΔN <30 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (4) F-5 (TD)> 12.5 (5) Further, in the polyester film of the present invention, the plane orientation index F and the refractive index nz in the thickness direction are expressed by the following formulas (6) and (7). At the same time, it is preferable that the content is in a range satisfying not only good slitting property and good scraping property in the calendering process, but also improving adhesiveness between the magnetic recording binder layer of the video tape and the film. nz ≤ 1.603-0.6407 × F (6) nz ≧ 1.595-0.6407 × F (7) Here, the ΔN is increased by lowering NMD. It can be lowered by raising it. NMD can be raised by increasing the stretching ratio in the longitudinal direction, and can be lowered by lowering it. NTD can be raised by increasing the draw ratio in the width direction and can be lowered by lowering it. Further, NMD can be raised by lowering the stretching temperature in the longitudinal direction, and can be lowered by raising it conversely. NTD can be raised by lowering the stretching temperature in the width direction, and conversely it can be lowered.

【0021】また、前記面配向度Fは、延伸時の面積倍
率(長手方向の延伸倍率×巾方向の延伸倍率)を上げる
ことによって上昇させることができ、逆に、下げること
によって下降させることができる。また、前記面積倍率
が同一の場合は、長手方向あるいは巾方向の延伸温度を
下げることによって上げることができ、逆に、該温度を
上げることによって下げることができる。
The surface orientation degree F can be raised by increasing the area ratio (stretching ratio in the longitudinal direction × stretching ratio in the width direction) during stretching, and conversely can be decreased by lowering it. it can. When the area ratio is the same, it can be raised by lowering the stretching temperature in the longitudinal direction or the width direction, and conversely, it can be lowered by raising the temperature.

【0022】また、前記厚み方向の屈折率nzは、延伸
時の面積倍率(長手方向の延伸倍率×巾方向の延伸倍
率)を上げることによって大きくすることができ、逆
に、下げることによって小さくすることができる。ま
た、前記面積倍率が同一の場合は、長手方向あるいは巾
方向の延伸温度を下げることによって大きくすることが
でき、逆に、該温度を上げることによって小さくするこ
とができる。さらに、熱処理温度を高くすることによっ
て大きくすることができ、また、逆に、低くすることに
よって小さくすることができる。
The refractive index nz in the thickness direction can be increased by increasing the area ratio (stretching ratio in the longitudinal direction × drawing ratio in the width direction) during stretching, and conversely can be decreased by lowering it. be able to. When the area ratio is the same, it can be increased by decreasing the stretching temperature in the longitudinal direction or the width direction, and conversely, it can be decreased by increasing the temperature. Further, it can be increased by increasing the heat treatment temperature, and conversely can be decreased by decreasing the heat treatment temperature.

【0023】また、F−5値(TD)は、横方向のトー
タル延伸倍率を大きくすること上げることができ、逆
に、小さくすることによって下げることができる。
The F-5 value (TD) can be increased by increasing the total stretching ratio in the transverse direction and can be decreased by decreasing it.

【0024】本発明のポリエステルフィルムは、上記の
長手方向・巾方向の延伸倍率、延伸温度、熱処理温度を
適宜調整して製造する。◎ 特に、本発明における
(2)〜(5)式を全て満足するためには、未延伸フィ
ルムを縦方向に4〜5倍に延伸した後、横方向に2〜3
倍延伸し、再度、縦方向に1.05〜1.2倍延伸後、
横方向に1.5〜2.5倍延伸する方法が効果的であ
る。この場合の横方向のトータルの延伸倍率は、4.5
〜6倍が好ましい。また、再延伸時の温度は、90〜1
30℃が上記範囲を満足する上で好ましい。
The polyester film of the present invention is produced by appropriately adjusting the stretching ratio in the longitudinal and width directions, the stretching temperature and the heat treatment temperature. ◎ Particularly, in order to satisfy all the expressions (2) to (5) in the present invention, after stretching the unstretched film 4 to 5 times in the machine direction, 2 to 3 in the transverse direction.
Double stretching, and again after stretching 1.05 to 1.2 times in the machine direction,
A method of stretching 1.5 to 2.5 times in the transverse direction is effective. The total draw ratio in the transverse direction in this case is 4.5.
-6 times is preferable. The temperature during re-stretching is 90 to 1
30 ° C. is preferable in order to satisfy the above range.

【0025】本発明における削れ指数Kとは、厚み10
〜15μmのフィルムをシェアカッター方式のスリッタ
ーにて50m/分のスリット速度で1/2インチにスリ
ットし、次いで1/2インチにスリット後のフィルム1
mを50ccの純水を入れた容器中に片側の切断面のみ
が浸積するように設置、超音波処理を行なった後、該フ
ィルムサンプルを取り除き浸積液をパーティクルカウン
ターで測定した時の3〜20μmの大きさの粒径を有す
る粒子の個数として定義される。本発明においては、上
記の削れ指数Kが60以下、好ましくは40以下である
ことがビデオテープ再生時のオーディオ特性が特に良好
となるので好ましい。
The scraping index K in the present invention means a thickness of 10
Film 1 after being slit to 1/2 inch at a slit speed of 50 m / min with a shear cutter type slitter, and then slit to 1/2 inch
m was placed in a container containing 50 cc of pure water so that only one cut surface was immersed, and after ultrasonic treatment, the film sample was removed, and the immersion liquid was measured with a particle counter. It is defined as the number of particles having a particle size of ˜20 μm. In the present invention, it is preferable that the scraping index K is 60 or less, preferably 40 or less, because the audio characteristics during reproduction of the video tape are particularly good.

【0026】本発明における磁気記録媒体用ポリエステ
ルフィルムは、常法により二軸配向されたものであり、
厚みは3〜50μmであることが好ましく、さらには5
〜20μm、さらに好ましくは5〜15μmの範囲のも
のが適用される。
The polyester film for a magnetic recording medium in the present invention is biaxially oriented by a conventional method,
The thickness is preferably 3 to 50 μm, and further 5
The range of ˜20 μm, more preferably 5 to 15 μm is applied.

【0027】本発明のポリエステルフィルムの少なくと
も片面が、中心線平均表面粗さ(Ra)が8〜30n
m、かつ三次元平均表面粗さ(SRa)が13〜50n
mであることが好ましく、さらにはRaが12〜25n
mで、SRaは17〜40nmであるとが好ましい。表
面粗さが上記範囲内にあると摩擦係数が小さく耐削れ性
が良好で、かつ画質特性も良好がであるため好ましい。
さらに高さが200〜400nmの突起の数が0.1m
2 当たり1200個以上、さらには1350個以上、
特には1500個以上で、かつ高さが400nm〜80
0nmの突起の数が0.1mm2 当たり400個以下、
さらには300個以下、特には200個以下であること
が好ましい。高さが200〜400nmの突起の数なら
びに高さが400nm〜800nmの突起の数がが上記
範囲内であると使用耐久性が特に良好でかつ画質特性が
良好となる。
At least one surface of the polyester film of the present invention has a center line average surface roughness (Ra) of 8 to 30 n.
m, and the three-dimensional average surface roughness (SRa) is 13 to 50 n
m is preferable, and Ra is 12 to 25 n.
m, SRa is preferably from 17 to 40 nm. When the surface roughness is in the above range, the coefficient of friction is small, the abrasion resistance is good, and the image quality characteristics are good, which is preferable.
Furthermore, the number of protrusions having a height of 200 to 400 nm is 0.1 m.
More than 1200 pieces per m 2 , and even more than 1350 pieces,
Particularly, the number is 1500 or more and the height is 400 nm to 80
The number of protrusions of 0 nm is 400 or less per 0.1 mm 2 ,
Further, it is preferably 300 or less, and particularly preferably 200 or less. When the number of protrusions having a height of 200 to 400 nm and the number of protrusions having a height of 400 nm to 800 nm are within the above ranges, the use durability is particularly good and the image quality characteristics are good.

【0028】本発明のポリエステルフィルムは、単層、
積層どちらのフィルムにも適用できるが、表面平坦性等
の点からは、本発明のポリエステルフィルムを少なくと
も一層配置してなる積層フィルムとすることが好まし
い。
The polyester film of the present invention comprises a single layer,
Although it can be applied to both laminated films, from the viewpoint of surface flatness and the like, it is preferable to use a laminated film in which at least one layer of the polyester film of the present invention is arranged.

【0029】積層ポリエステルフィルムとした際の具体
的な構成としては次の組み合わせが望ましい。 ・B/A/B ・B/A/C ・B/A ここで、A ;基層部ポリエステルフィルム B、C;積層部ポリエステルフィルム B/Aは基層部のポリエステルフィルムAの片面に、B
/A/Bは、基層部のポリエステルフィルムAの両面に
ポリエステルBが積層されていることを示す。
The following combinations are desirable as the specific constitution when the laminated polyester film is used. B / A / B B / A / C B / A where A: base layer polyester film B, C; laminated polyester film B / A is one side of the base layer polyester film A, B
/ A / B indicates that the polyester B is laminated on both sides of the polyester film A of the base layer.

【0030】また、A〜Cは、上記で述べたポリエステ
ルおよび球状シリカ粒子を含んでいてもよいが、少なく
ともA層に前述の回収ポリエステルを利用することが可
能であり、また該回収ポリエステルとしては、末端カル
ボニル基が30〜50当量/トン、さらには、30〜4
0当量/トンであることが好ましい。
Further, although A to C may contain the above-mentioned polyester and spherical silica particles, it is possible to utilize the above-mentioned recovered polyester in at least the A layer, and as the recovered polyester, , The terminal carbonyl group is 30 to 50 equivalents / ton, and further 30 to 4
It is preferably 0 equivalent / ton.

【0031】ここで、基層部のポリエステルフィルムA
は実質的に粒子を含まないポリエステルフィルムであっ
てもよいし、粒子を含んでいても良い。粒子種としては
特に制限されるものでなく、例えば、無機粒子として炭
酸カルシウム、シリカ、カオリン、アルミナ、硫酸バリ
ウム、酸化チタンなどポリエステルに不要な微細粒子で
も良いし、また、架橋ポリスチレンなどの有機粒子が含
まれていても良い。
Here, the polyester film A of the base layer portion
May be a polyester film containing substantially no particles, or may contain particles. The type of particles is not particularly limited, for example, calcium carbonate as an inorganic particle, silica, kaolin, alumina, barium sulfate, may be fine particles unnecessary for polyester such as titanium oxide, also, organic particles such as cross-linked polystyrene. May be included.

【0032】また、積層部のポリエステルフィルムBお
よびCは、表面を形成するものであり、本発明の効果を
実現するためには、少なくとも片面の積層部ポリエステ
ルフィルムについて本発明の粒子を含有したポリエステ
ルフィルムを積層することが好ましい。両面について積
層する場合には、反対面については、本発明の粒子を含
有したポリエステルフィルムに限定されるものではな
く、実質的に粒子を含まないものであっても良いし、本
発明外の粒子を含有するものであっても良い。さらに、
磁性剤との接着性の改良、帯電防止などのために、帯電
防止剤などの塗布層を設けても良い。
The polyester films B and C of the laminated portion form a surface, and in order to realize the effects of the present invention, the polyester film containing the particles of the present invention is used for at least one laminated polyester film. It is preferable to laminate films. When laminated on both sides, the opposite surface is not limited to the polyester film containing the particles of the present invention, may be substantially free of particles, particles outside the present invention May be included. further,
A coating layer such as an antistatic agent may be provided in order to improve the adhesiveness with the magnetic agent and prevent static electricity.

【0033】また、基層部のポリエステルフィルムAに
対する本発明の球状シリカ粒子を含有する積層部のポリ
エステルフィルムの厚さ比率は40%以下であることが
望ましく、また、該球状シリカ粒子の体積平均径に対し
0.2倍から5倍の積層厚みとする場合により効果的で
ある。
The thickness ratio of the polyester film of the laminated portion containing the spherical silica particles of the present invention to the polyester film A of the base layer portion is preferably 40% or less, and the volume average diameter of the spherical silica particles is preferably 40% or less. However, it is more effective when the laminated thickness is 0.2 to 5 times.

【0034】次に本発明のポリエステルフィルムの製造
方法について説明する。まず、球状シリカ粒子を所定の
ポリエステルに含有せしめる方法としては、重合前、重
合中、重合後のいずれに添加してもよいが、ポリエステ
ルのジオール成分であるエチレングリコールに、スラリ
ーとして混合、分散せしめて添加する方法が本発明にお
ける体積平均径、相対標準偏差を得るのに有効である。
また、粒子の含有量を調節する方法としては、高濃度、
好ましくは粒子含有量が1.0〜5.0重量%のマスタ
ーペレットを製膜時に稀釈する方法が本発明における相
対標準偏差、体積平均ならびに望ましい範囲の表面突起
の高さ分布を得るのに有効である。
Next, the method for producing the polyester film of the present invention will be described. First, as a method of incorporating spherical silica particles into a predetermined polyester, it may be added before polymerization, during polymerization, or after polymerization, but it is mixed and dispersed as a slurry in ethylene glycol which is a diol component of polyester. Is effective for obtaining the volume average diameter and relative standard deviation in the present invention.
Further, as a method for adjusting the content of particles, high concentration,
Preferably, a method of diluting a master pellet having a particle content of 1.0 to 5.0% by weight at the time of film formation is effective in obtaining the relative standard deviation, the volume average and the desired height distribution of surface protrusions in the present invention. Is.

【0035】また、エチレングリコールのスラリーを1
40〜200℃、特に180〜200℃の温度で30分
〜5時間、特に1〜3時間熱処理する方法は、本発明に
おける相対標準偏差ならびに削れ指数Kの望ましい範囲
を得るのに有効である。
Also, 1 part of ethylene glycol slurry is used.
The method of heat treatment at a temperature of 40 to 200 ° C., particularly 180 to 200 ° C. for 30 minutes to 5 hours, especially 1 to 3 hours is effective for obtaining the desired range of the relative standard deviation and the scraping index K in the present invention.

【0036】かくして、所定量の球状シリカ粒子を含有
するペレットを十分乾燥したのち、公知の溶融押出機に
供給し、270〜330℃でスリット状のダイからシー
ト状に押出し、キャスティングロール上で冷却固化せし
めて未延伸フィルムを作る。この時、高精度2段瀘過フ
イルターをポリマ流路に設置することが、フィルムにし
たときの粗大突起を減少させる上で有効である。ここで
いう高精度2段瀘過フイルターとは、1段目を95%カ
ットオフ粒径が4〜10μm、2段目を95%カットオ
フ粒径が1.5〜5μmのフイルターを直列にならべた
ものであり、95%カットオフ粒径が1段目>2段目と
したものである。
Thus, the pellets containing a predetermined amount of spherical silica particles are sufficiently dried, then supplied to a known melt extruder, extruded into a sheet form from a slit die at 270 to 330 ° C., and cooled on a casting roll. An unstretched film is made by solidifying. At this time, it is effective to install a high-precision two-stage filtration filter in the polymer channel in order to reduce coarse protrusions when the film is formed. The high-precision two-stage filtration filter referred to here is a filter in which the first stage has a 95% cutoff particle size of 4 to 10 μm and the second stage has a 95% cutoff particle size of 1.5 to 5 μm. The 95% cut-off particle size is the first stage> the second stage.

【0037】ここで、前記積層ポリエステルフィルムに
おいては、上記基層部のポリエステルAの少なくとも片
面に積層部のポリエステルB、Cの少なくとも一種を共
押出により積層せしめて未延伸フィルムを作る。本発明
における積層フィルムは、該ポリエステルA、Bおよび
Cをそれぞれ異なる押出装置で押出し、口金から積層シ
ートを吐出する前にこれらを共押し出しにて積層するこ
とにより得ることができる。この積層は、シート状に成
形、吐出するための口金内(例えばマニホールド)で行
っても良いが、前述のごとく積層厚みが薄いことから、
口金に導入する前のポリマー配管内で行うことが好まし
い。特に、ポリマー管内の積層部を、矩形に形成してお
くと、幅方向に均一に積層できるので特に好ましい。ポ
リマー管内矩形積層部で積層された溶融ポリマーは、口
金内マニホルドでシート幅方向に所定幅まで拡幅され、
口金からシート状の未延伸フィルムが得られる。
Here, in the laminated polyester film, at least one of polyesters B and C in the laminated portion is laminated by coextrusion on at least one surface of the polyester A in the base layer portion to form an unstretched film. The laminated film in the present invention can be obtained by extruding the polyesters A, B and C by different extruders and co-extruding them before discharging the laminated sheet from the die. This lamination may be performed in a die for forming and discharging into a sheet (for example, a manifold), but since the lamination thickness is thin as described above,
It is preferably carried out in the polymer pipe before being introduced into the die. In particular, it is particularly preferable that the laminated portion in the polymer tube is formed in a rectangular shape because the laminated portion can be uniformly laminated in the width direction. The molten polymer laminated at the rectangular laminated portion in the polymer pipe is widened to a predetermined width in the sheet width direction by the manifold in the die,
A sheet-shaped unstretched film is obtained from the die.

【0038】したがって、たとえ二軸配向後の積層ポリ
エステルフィルムが極薄であっても、ポリマー管内矩形
積層部では、積層部ポリマーをかなりの厚さで積層する
ことになるので、容易にかつ精度良く積層できる。2ま
たは3台の溶融押出機、2または3または5層用の合流
ブロックあるいは口金を用いることにより、B/A/
B、B/A/C、B/A、B/A/B/A/B、B/A
/C/A/Bの積層シ−トを得ることができる。合流ブ
ロックを用いる場合は積層部分を前述のごとく矩形のも
のしておくことが本発明の積層ポリエステルフィルムを
安定して、幅方向に斑なく工業的に生産するのに有効で
ある。
Therefore, even if the laminated polyester film after biaxial orientation is extremely thin, the polymer in the rectangular laminated portion in the polymer tube is laminated with a considerable thickness, so that it is easy and accurate. Can be stacked. By using two or three melt extruders, a confluent block or a die for two, three or five layers, B / A /
B, B / A / C, B / A, B / A / B / A / B, B / A
A laminated sheet of / C / A / B can be obtained. When the confluence block is used, it is effective to make the laminated portion rectangular as described above in order to stably produce the laminated polyester film of the present invention industrially without unevenness in the width direction.

【0039】また、上記ポリエステルB、Cの製造にお
いては二軸式押出機を用いて粒子のスラリーと無粒子の
ポリエステルとを混練しながら溶融させ、該押出機に配
したベント孔より真空下でスラリー中の溶媒を留去せし
めながら分散させて本発明の粒子を含有するポリエステ
ルを製造せしめてもよい。
In the production of the above polyesters B and C, the particle slurry and the particle-free polyester are kneaded and melted using a twin-screw extruder, and the mixture is melted under a vacuum through a vent hole arranged in the extruder. A polyester containing the particles of the present invention may be produced by dispersing the solvent in the slurry while distilling it off.

【0040】このようにして得られた未延伸フィルムを
次に二軸延伸し、二軸配向せしめる。延伸方法として
は、逐次二軸延伸法または同時二軸延伸法を用いること
ができる。 ただし、最初に長手方向、次に幅方向の延
伸を行なう逐次二軸延伸法を用い、長手方向の延伸を、
2段階、特に3段階以上に分けて、(ポリマのガラス転
移点+20℃)〜(ポリマのガラス転移点+70℃)の
範囲で、かつ、1000〜200000%/分の延伸速
度で4.5〜5.5倍の延伸倍率にて延伸を行なった
後、巾方向に延伸温度80〜160℃で延伸倍率は2〜
3倍延伸する。次にこの延伸フィルムを再度、縦方向に
延伸温度100〜120℃で延伸倍率1.05〜1.2
倍で延伸した後、巾方向に延伸温度140〜170℃で
延伸倍率0.1〜0.5倍に延伸する方法が本発明範囲
のフィルム特性を得るのに有効である。また、熱処理条
件としては、170〜240℃、好ましくは190〜2
20℃の範囲で0.5〜60秒間が好適である。この熱
処理工程において走行方向、幅方向ともに、弛緩、微延
伸、定長下のいずれかの状態で行うことができる。
The unstretched film thus obtained is then biaxially stretched and biaxially oriented. As a stretching method, a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method can be used. However, by using a sequential biaxial stretching method in which stretching is first performed in the longitudinal direction and then in the width direction, stretching in the longitudinal direction is performed.
Divided into two stages, particularly three or more stages, in the range of (glass transition point of polymer + 20 ° C.) to (glass transition point of polymer + 70 ° C.) and at a drawing rate of 1000 to 200,000% / min. After stretching at a draw ratio of 5.5 times, the draw ratio is 2 to 80 at a draw temperature of 80 to 160 ° C. in the width direction.
Stretch 3 times. Next, this stretched film is stretched again in the machine direction at a stretching temperature of 100 to 120 ° C. and a stretch ratio of 1.05 to 1.2.
It is effective to obtain the film characteristics within the range of the present invention by stretching the film at a stretching ratio of 0.1 to 0.5 at a stretching temperature of 140 to 170 ° C in the width direction after stretching the film at a stretching ratio of 10 times. The heat treatment conditions are 170 to 240 ° C., preferably 190 to 2
0.5 to 60 seconds is preferable in the range of 20 ° C. In this heat treatment step, the stretching can be performed in the running direction and the width direction in any state of relaxation, fine stretching, and under constant length.

【0041】本発明における特性値は、次の測定方法、
評価基準による。 (1)粒子含有量 フィルムをメタノールで十分洗浄し、表面付着物を取り
除き、水洗して乾燥した300gのサンプルにo−クロ
ロフェノール2.7Kgを加えて撹拌しつつ100℃まで
昇温させ、昇温後さらに1時間そのまま放置してポリエ
ステル部分を溶解させる。ただし、高度に、結晶化して
いる場合などでポリエステル部分が溶解しない場合は、
一度溶解させて急冷した後に前記の溶解操作を行なう。
The characteristic values in the present invention are as follows:
According to evaluation criteria. (1) Particle content The film was thoroughly washed with methanol to remove surface deposits, washed with water, and dried to 300 g of a sample, and 2.7 kg of o-chlorophenol was added. After warming, it is left as it is for 1 hour to dissolve the polyester part. However, if the polyester part does not dissolve due to high crystallization,
The above melting operation is carried out after once melting and quenching.

【0042】ついで、ポリエステル中に含有されている
ゴミなどの粗大不溶物をG−1ガラスフィルタ−でろ別
し、除去し、このロ上物の重量を試料重量から差し引
く。◎日立製作所分離用超遠心機40p型にローターR
P30を装備し、セル1個当りに前記ガラスフィルター
ろ別後の溶液30ccを注入後、ローターを4500r
pmにて回転させ、回転異常のないことを確認後、ロー
ター中を真空にし、30000rpmに回転数を上げ、
この回転数にて粒子の遠心分離を行なう。分離の完了は
ほぼ40分後であるが、この確認は必要あれば分離後の
液の375mμにおける光線透過率が分離前のそれに比
し、高い値の一定値になることで行なう。分離後、上澄
液を傾斜法で除去し分離粒子を得る。
Then, coarse insoluble matters such as dust contained in the polyester are filtered off with a G-1 glass filter and removed, and the weight of the above-mentioned filter is subtracted from the weight of the sample. ◎ Hitachi Separation Ultracentrifuge 40p type with rotor R
Equipped with P30, after injecting 30 cc of the solution after filtering the glass filter per cell, put the rotor at 4500 r
After rotating at pm and confirming that there is no abnormal rotation, the rotor is evacuated and the rotation speed is increased to 30,000 rpm.
The particles are centrifuged at this rotation speed. Although the completion of the separation is about 40 minutes later, this confirmation is performed if necessary by the light transmittance at 375 mμ of the liquid after the separation becoming a constant value higher than that before the separation. After separation, the supernatant is removed by a gradient method to obtain separated particles.

【0043】分離粒子には分離が不十分なことに起因す
るポリエステル分の混入があり得るので、採取した該粒
子に常温のo−クロロフェノールを加え、ほぼ均一懸濁
後、再び超遠心分離機処理を行なう。この操作は後述の
粒子を乾燥後該粒子を走差型差動熱量分析を行なって、
ポリマに相当する融解ピークが検出できなくなるまで繰
返す必要がある。最後に、このようにして得た分離粒子
を120℃、16時間真空乾燥して秤量する。
Since polyester particles may be mixed in the separated particles due to insufficient separation, normal temperature o-chlorophenol is added to the collected particles, and the particles are almost uniformly suspended, and then the ultracentrifuge is again used. Perform processing. In this operation, after the particles described below are dried, the particles are subjected to a differential scanning calorimetric analysis,
It must be repeated until no melting peak corresponding to the polymer can be detected. Finally, the separated particles thus obtained are vacuum dried at 120 ° C. for 16 hours and weighed.

【0044】なお、前記操作で得られた分離粒子Aにお
いてシリカ粒子と内部析出粒子を含有している場合は、
内部粒子量と球状シリカ粒子量を別個に求める必要があ
る。まず、前記分離粒子Aについて金属分の定量分析を
行ない、Ca,Liの含有量およびCa,Li以外の金
属含有量を求めておく。次いで、該分離粒子Aを3倍モ
ルのエチレングリコール中で6時間以上還流加熱した
後、200℃以上になるようにエチレングリコールを留
去して解重合すると内部析出粒子だけが溶解する。残っ
た粒子を遠心分離して得られた分離粒子Bを乾燥秤量
し、球状シリカ粒子量を求める。また、最初の合計分離
粒子量から球状シリカ粒子量を引いた残りの重量を内部
析出粒子量とする。
When the separated particles A obtained by the above operation contain silica particles and internally precipitated particles,
It is necessary to separately determine the amount of internal particles and the amount of spherical silica particles. First, the separated particles A are quantitatively analyzed for the metal content, and the Ca and Li contents and the metal contents other than Ca and Li are obtained. Next, the separated particles A are heated under reflux in a 3-fold molar amount of ethylene glycol for 6 hours or more, and then ethylene glycol is distilled off at 200 ° C. or more to depolymerize, whereby only the internally precipitated particles are dissolved. Separated particles B obtained by centrifuging the remaining particles are dried and weighed to determine the amount of spherical silica particles. Further, the remaining weight obtained by subtracting the spherical silica particle amount from the initial total separated particle amount is defined as the internally precipitated particle amount.

【0045】ここで、分離粒子Bが球状シリカ粒子以外
に炭酸カルシウムを含有する場合は、分離粒子Bを1N
の硝酸液中で6時間以上撹拌すると炭酸カルシウム粒子
だけが溶解する。残った粒子を遠心分離して得られた分
離粒子Cを乾燥秤量し、球状シリカ粒子の含有量とす
る。また、分離粒子Bの重量から分離粒子Cの重量を引
いて炭酸カルシウム粒子の含有量とする。
When the separated particles B contain calcium carbonate in addition to the spherical silica particles, the separated particles B are 1N.
When the solution is stirred in the nitric acid solution for 6 hours or longer, only calcium carbonate particles are dissolved. Separated particles C obtained by centrifuging the remaining particles are dried and weighed to obtain the content of spherical silica particles. Further, the weight of the separated particles C is subtracted from the weight of the separated particles B to obtain the content of calcium carbonate particles.

【0046】上記分離粒子Cが球状シリカ粒子以外にさ
らに他の不活性粒子たとえば酸化アルミニウム等を含有
する場合は、分離粒子Cを水酸化ナトリウムの20%水
溶液中で6時間以上還流加熱すると球状シリカ粒子だけ
が溶解する。残った粒子を遠心分離して得られた分離粒
子Dを乾燥秤量し、他の不活性粒子(たとえば酸化アル
ミニウム)の含有量とする。また、分離粒子Cの重量か
ら分離粒子Dの重量を引いて球状シリカ粒子の含有量と
する。
When the separated particles C contain other inert particles such as aluminum oxide in addition to the spherical silica particles, the separated particles C are heated under reflux in a 20% aqueous solution of sodium hydroxide for 6 hours or more to obtain spherical silica. Only the particles dissolve. Separated particles D obtained by centrifuging the remaining particles are dried and weighed to obtain the content of other inert particles (for example, aluminum oxide). Further, the weight of the separated particles D is subtracted from the weight of the separated particles C to obtain the content of the spherical silica particles.

【0047】なお、粒子の分離操作が完全に行なわれた
かを確認するため上記各分離操作後の分離粒子について
金属分の定量分析を行ない、これらの操作を繰返すこと
により粒子量測定精度を高めることができる。
In order to confirm whether the separation operation of the particles has been completed completely, quantitative analysis of the metal content is performed on the separated particles after each of the above separation operations, and the accuracy of particle amount measurement is improved by repeating these operations. You can

【0048】(2)球状シリカ粒子の粒径比 フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法で
除去し粒子を露出させる。処理条件はポリエステルは灰
化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。
(2) Particle Size Ratio of Spherical Silica Particles Polyester is removed from the film by a plasma low temperature ashing method to expose the particles. The processing conditions are selected such that polyester is incinerated but particles are not damaged.

【0049】これを走査型電子顕微鏡(エリオニクス社
製ESM3200)で観察し、粒子の画像をイメージア
ナライザー(カールツァイス社製IBAS2000)で
処理する。
This is observed with a scanning electron microscope (ESM3200 manufactured by Elionix), and the image of the particles is processed by an image analyzer (IBAS2000 manufactured by Carl Zeiss).

【0050】この測定において下式に示した個々の粒子
の長・短径比を求め、これらの値から粒径比「長径/短
径の平均値」を算出する。ただし、個々粒子の粒径比が
1.3以下のみを球状シリカとしてカウントし数値処理
した。 個々の粒子の長・短径比=D1 /D2 ここでD1 は、長径(最大直径)、D2 は、短径(最短
直径)を示す。 粒径比=Σ(D1i/D2i)/N D1i、D2iは個々の粒子それぞれの長径(最大直径)、
短径(最短直径)、Nはカウントされた粒子数である。
In this measurement, the major axis / minor axis ratio of each particle shown in the following formula is obtained, and the particle diameter ratio "average value of major axis / minor axis" is calculated from these values. However, only the particle diameter ratio of individual particles of 1.3 or less was counted as spherical silica and subjected to numerical processing. Ratio of major axis to minor axis of individual particles = D1 / D2 where D1 is major axis (maximum diameter) and D2 is minor axis (shortest diameter). Particle size ratio = Σ (D1i / D2i) / N D1i, D2i is the long diameter (maximum diameter) of each individual particle,
Minor diameter (shortest diameter), N is the number of counted particles.

【0051】(3)球状シリカ粒子の相対標準偏差 上記(2)の測定においてカウントされた粒子について
それぞれの面積円相当径を求め、観察箇所を変えて粒子
数5,000 個以上で次の数値処理を行なうこと ここで、Di は粒子の面積円相当径、Nはカウントした
粒子数である。 した。
(3) Relative Standard Deviation of Spherical Silica Particles For each particle counted in the measurement in (2) above, the area equivalent circle diameter is determined, and the number of particles is changed to 5,000 or more, and the following numerical processing is performed. What to do Here, Di is the equivalent circle diameter of the particles, and N is the number of counted particles. did.

【0052】(4)球状シリカ粒子の体積平均径 上記(3)の測定においてカウントされた粒子について
下式より体積平均径Vを求める。
(4) Volume average diameter of spherical silica particles The volume average diameter V of the particles counted in the measurement of the above (3) is calculated from the following formula.

【0053】V=(ΣDi 3 /N)1/3 ここで、Di は粒子の面積円相当径、Nはカウントした
粒子数である。
V = (ΣDi 3 / N) 1/3 where Di is the area circle equivalent diameter of the particles, and N is the number of counted particles.

【0054】(5)球状シリカ粒子以外の他の不活性粒
子の体積平均径 上記(1)にておいて分離した不活性粒子をメタノール
に分散させ、遠心沈降式粒度分布測定機(堀場製作所製
CAPA500)で測定して求めたストークス径の累
積分布曲線における中央累積値(50体積%)を体積平
均径とした。
(5) Volume average diameter of inert particles other than spherical silica particles The inert particles separated in the above (1) are dispersed in methanol, and a centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring instrument (manufactured by Horiba Seisakusho) is used. The median cumulative value (50% by volume) in the cumulative distribution curve of the Stokes diameter obtained by measurement with CAPA500) was defined as the volume average diameter.

【0055】(6)削れ指数K 厚み11μmのフィルムを西村製作所製シェアカッター
にてにて50m/分のスリット速度で1/2インチにス
リットし、次いで1/2インチにスリット後のフィルム
試料1mを50ccの純水を入れた容器中にフィルム試
料の片側の切断面のみが浸積するように設置、超音波処
理を行なった後、該フィルム試料を取り除き浸積液をパ
ーティクルカウンター(HIAC/ROYCO;CL−
5)で測定した時の3〜20μmの大きさの粒子個数を
削れ指数Kとした。
(6) Scraping index K A film sample having a thickness of 11 μm was slit with a shear cutter manufactured by Nishimura Seisakusho at a slit speed of 50 m / min into 1/2 inch, and then slit into 1/2 inch to obtain a film sample 1 m. Was placed in a container containing 50 cc of pure water so that only one cut surface of the film sample was immersed, and after ultrasonic treatment, the film sample was removed and the immersion liquid was removed by a particle counter (HIAC / ROYCO). CL-
The number of particles having a size of 3 to 20 μm measured in 5) was defined as the abrasion index K.

【0056】(7)厚さ方向の屈折率nz ナトリウムD線(波長589nm)を光源としてアッベ
屈折率計を用いて、二軸配向フイルムの厚さ方向の屈折
率nzとする。マウント液にはヨウ化メチレンを用い、
25℃、65%RHにて測定した。
(7) Refractive index nz in the thickness direction The refractive index nz in the thickness direction of the biaxially oriented film is set by using an Abbe refractometer as a light source of sodium D line (wavelength 589 nm). Methylene iodide is used for the mount solution,
It was measured at 25 ° C. and 65% RH.

【0057】(8)面配向指数FおよびΔN ナトリウムD線(波長589nm)を光源としてアツベ屈
折率計を用いて、二軸配向フィルムの厚さ方向の屈折率
nzおよびフィルム長手方向の屈折率NMD、フィルム巾
方向の屈折率NTDからΔN=(NMD−NTD)×1000、F
=(NMD+NTD)/2−nzより求めた。マウント液に
はヨウ化メチレンを用い、25℃、65%RHにて測定
した。
(8) The refractive index nz in the thickness direction of the biaxially oriented film and the refractive index NMD in the longitudinal direction of the biaxially oriented film were measured using an Abebe refractometer with the plane orientation index F and ΔN sodium D line (wavelength 589 nm) as the light source. , Refractive index NTD in the film width direction, ΔN = (NMD-NTD) × 1000, F
= (NMD + NTD) / 2-nz. Methylene iodide was used as the mount solution, and measurement was performed at 25 ° C. and 65% RH.

【0058】(9)フィルム表面の突起数および三次元
表面粗さ(SRa) 小坂研究所の非接触表面粗さ計HIPOSS(型式ET
−30HK)および三次元粗さ解析装置(型式SPA−
11)を用いて三次元粗さを測定した。条件は下記の通
りであり、20回の測定の平均値をもって値とした。 ・縦倍率 :2万倍 ・横倍率 :500倍 ・カットオフ :0.08mm ・送りピッチ :0.5μm ・測定長 :500μm ・測定面積 :0.0194mm2 ・測定速度 :100μm/秒 ・HYST :±6.25nm ・COUNT MODE:SIMPLE ・Z基準 :UPPER 突起高さは、切断面による切り口の面積率が70%にな
る切断面を基準とし高さを算出した。上記条件で測定し
た高さ200〜400nmおよび400nm以上の突起
の数を、それぞれの個/0.1mm2 に換算した。SR
aは三次元表面粗さ(中心面平均粗さ)である。
(9) Number of projections on film surface and three-dimensional surface roughness (SRa) Kosaka Laboratory's non-contact surface roughness meter HIPOSS (model ET)
-30HK) and three-dimensional roughness analyzer (model SPA-
11) was used to measure the three-dimensional roughness. The conditions are as follows, and the average value of 20 measurements was taken as the value.・ Vertical magnification: 20,000 times ・ Horizontal magnification: 500 times ・ Cutoff: 0.08 mm ・ Feed pitch: 0.5 μm ・ Measuring length: 500 μm ・ Measuring area: 0.0194 mm 2・ Measuring speed: 100 μm / sec ・ HYST: ± 6.25 nm-COUNT MODE: SIMPLE-Z standard: UPPER The protrusion height was calculated with reference to the cut surface at which the area ratio of the cut surface was 70%. The number of protrusions having a height of 200 to 400 nm and 400 nm or more measured under the above conditions was converted into each number / 0.1 mm 2 . SR
a is three-dimensional surface roughness (center plane average roughness).

【0059】(10)中心線平均表面粗さ(Ra) JIS−B−0601に従い小坂研究所製触針型表面粗
さ計BE−3Eを用い、カットオフ0.25mm,測定
長4mmで中心線平均表面粗さ(Ra)を測定した。
(10) Center line average surface roughness (Ra) According to JIS-B-0601, a contact point type surface roughness meter BE-3E manufactured by Kosaka Laboratory was used, and the center line was measured at a cutoff of 0.25 mm and a measurement length of 4 mm. The average surface roughness (Ra) was measured.

【0060】(11)画質、耐スクラッチ性、使用耐久
性 フィルムに下記組成の磁性塗料をグラビヤロールにより
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型カレ
ンダー装置(スチロール・ナイロンロール、5段)で温
度70℃、線圧200kg/cmでカレンダー処理後、
70℃で48時間キュアリングする。この原反を1/2
インチにスリットし、パンケーキを作成した。このパン
ケーキをVTRカセットに組み込み、VTRカセットテ
ープとした。◎(磁性塗料の組成) ・Co含有酸化鉄(BET値50m2 /g):100重
量部 ・エスレックA(積水化学性塩化ビニル/酢酸ビニル共
重合体):10重量部 ・ノッポラン2304(日本ウレタン性ポリウレタンエ
ラストマ):10重量部 ・コトネートL(日本ウレタン性ポリイソシアネー
ト):5重量部 ・レシチン :1重量部 ・メチリエチルケトン :75重量部 ・メチルイソブチルケトン :75重量部 ・トルエン :75重量部 ・カーボンブラック :2重量部 ・ラウリン酸 :1.5重量部 このテープを家庭用VTRを用いてシバソク製のテレビ
試験波形発生器(TG7/U706)により100%ク
ロマ信号を記録し、その再生信号からシバソク製カラー
ノイズ測定機(925D/1)でクロマS/Nを測定し
画質を判定した。
(11) Image Quality, Scratch Resistance, Use Durability The film is coated with a magnetic coating composition having the following composition by a gravure roll, magnetically oriented, and dried. Furthermore, after calendering at a temperature of 70 ° C and a linear pressure of 200 kg / cm with a small calendar device (styrene roll, nylon roll, 5 stages),
Cure at 70 ° C. for 48 hours. 1/2 of this material
Slit into inches to make a pancake. This pancake was incorporated into a VTR cassette to obtain a VTR cassette tape. ◎ (Composition of magnetic paint) ・ Co-containing iron oxide (BET value 50 m 2 / g): 100 parts by weight ・ S-REC A (Sekisui Chemical vinyl chloride / vinyl acetate copolymer): 10 parts by weight ・ Nopollan 2304 (Nippon Urethane Co., Ltd.) Polyurethane Elastomer): 10 parts by weight Cotonate L (Nippon Urethane Polyisocyanate): 5 parts by weight Lecithin: 1 part by weight Methyl ethyl ketone: 75 parts by weight Methyl isobutyl ketone: 75 parts by weight Toluene: 75 parts by weight Part ・ Carbon black: 2 parts by weight ・ Lauric acid: 1.5 parts by weight This tape was recorded with 100% chroma signal by a TV test waveform generator (TG7 / U706) made by Shibasoku using a home VTR and reproduced. Chroma S / N was measured from the signal with Shiba Soku color noise measuring machine (925D / 1) to determine the image quality.

【0061】さらに、このVTRカセットを家庭用VT
Rに組み込み、繰り返し走行(再生/高速巻き戻し)を
100回繰り返し、同様にその再生信号からシバソク製
カラーノイズ測定機(925D/1)でクロマS/Nを
測定し画質を判定した。さらに繰り返し走行実施後のV
TRカセットガイドピンへの白粉削れ、フィルム削れ量
により耐スクラッチ性を判定した。これらの判定基準は
下記の通りであり、ランク4以上であれば、実用上問題
のないレベルである。 判定ランク S/N(画質) フィルム削れ(耐スクラッチ) 5 優良、画質極めて良好 ガイドピンの汚れほとんどなし 4 良好、ほとんど問題なし 僅かに白粉汚れがあり 3 画質の乱れがあり 削れ物汚れあり 2 画質の乱れが大きい 削れ物汚れ多い 1 画質不良 削れ物汚れ、白粉付着大 (12)スリット性の評価 厚さ11μmのポリエステルフイルムの片面に下記組成
の磁性塗布液を、乾燥後膜厚が3μmとなるようにコー
ティングする。 コーティング後、直流磁場中で配向処理し、乾燥した
後、カレンダー加工を施す。このシートをシェアーカッ
ターで1/2インチ幅にスリットしてビデオテープとす
る。このシェアーカッターによるスリット箇所を目視観
察して、ヒゲや粉の発生具合の程度を次の5等級に分け
て評価する。 スリット性A:ヒゲや粉の発生が非常に少ない。 〃 B: 〃 少ない。 〃 C: 〃 普通レベル。 〃 D: 〃 やや多い。 〃 E: 〃 多い。 (注)なお、現在市販されているビデオテープ用二軸配
向ポリエステルフイルムのスリット性のレベルは、ほと
んどがCまたはDである。
Furthermore, this VTR cassette is used for household VT
It was incorporated into R and repeated running (reproduction / high-speed rewinding) was repeated 100 times, and similarly, the chroma S / N was measured from the reproduced signal with a Shiba Soku color noise measuring machine (925D / 1) to determine the image quality. V after repeated running
The scratch resistance was judged by the amount of white powder scraped on the TR cassette guide pin and the amount of scraped film. The criteria for these judgments are as follows, and if the rank is 4 or higher, there is no problem in practical use. Judgment rank S / N (image quality) Film scraping (scratch resistance) 5 Excellent, image quality is extremely good Guide pin stains almost none 4 Good, almost no problem 3 Slight white powder stains 3 Disturbance in image quality Scraped object stains 2 Image quality Distortion is large. Scrap is heavily soiled. 1 Image quality is poor. Scrap is heavily soiled and white powder adheres. (12) Evaluation of slitting property A magnetic coating solution of the following composition is applied to one side of a polyester film with a thickness of 11 μm to give a film thickness of 3 μm after drying. To coat. After coating, it is oriented in a DC magnetic field, dried, and then calendered. This sheet is slit into 1/2 inch width with a shear cutter to make a video tape. The degree of occurrence of whiskers and powder is visually classified and evaluated by visually observing the slit portion by the shear cutter. Slitting property A: generation of whiskers and powder is extremely small. 〃 B: 〃 Little. 〃 C: 〃 Normal level. 〃 D: 〃 Somewhat large. 〃 E: There are many. (Note) Most of the biaxially oriented polyester films for video tapes currently on the market have a slit property level of C or D.

【0062】(13)フィルムエッジダメージの評価 上記(12)で得られた1/2インチ幅のビデオテープ
をローダーにてVTRカセットに入れ、VTRにて再生
30分一巻戻しを300回繰り返した後に、ビデオテー
プの端部を目視観察して、折れ、ワカメ状の伸びなどの
平面性の程度を次の4つのランクに分けて評価する。 フィルム端部に折れ、ワカメ状伸びが見られない ‥‥
‥‥◎ ややワカメ状の伸びが見られる ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥
‥‥○ ややワカメ状の伸びが見られ、折れも発生している‥‥
‥‥△ ワカメ状の伸びが大きくまた折れも大きい ‥‥‥‥‥
‥‥×
(13) Evaluation of Film Edge Damage The 1/2 inch wide video tape obtained in the above (12) was placed in a VTR cassette by a loader, and replayed by the VTR and rewound for 30 minutes was repeated 300 times. After that, the edge of the video tape is visually observed, and the degree of flatness such as bending and wakame-like elongation is divided into the following four ranks and evaluated. There is no wrinkle-like elongation on the edge of the film.
‥ ◎◎ Slightly wakame-like stretch is seen ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥
‥ ○ A slight wakame-like stretch is seen, and breakage has also occurred.
… △ Seaweed-like expansion and breakage are large ‥‥‥‥‥
‥‥ ×

【0063】[0063]

【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。 参考例 ポリエステルの調製 テレフタル酸100重量部とエチレングリコール43重
量部を混練しスラリーを調整した。反応器に245℃で
貯留したテレフタル酸50重量部とエチレングリコール
21.5重量部の反応物中に該スラリーを一定速度で連
続的に添加し、常圧下245℃でエステル交換反応を行
い生成する水を精留塔から連続的に系外に留出させた。
該スラリーの供給時間は3時間30分で終了しエステル
交換反応は4時間で終了した。得られた反応物からテレ
フタル酸100重量部に相当するエステル化反応物を重
合装置に移しリン酸0.045重量部、三酸化アンチモ
ン0.023重量部、および体積平均粒径0.19μ
m、粒径比1.1、相対標準偏差0.76の水ガラス法
で合成した球状シリカ2.4重量部をエチレングリコー
ルスラリーとして添加し、常法に従って重縮合反応し
た。この際、球状シリカ粒子を含有するエチレングリコ
ールスラリーをエチレングリコールの沸点下で10分間
加熱処理した。こうして得られたポリマーは固有粘度
0.615を有し、球状シリカ2重量部を含有してい
た。また、該球状シリカのエチレングリコールスラリー
中での屈折率は、1.440であった。(ポリエステル
A)また、上記ポリエステルAと同様の方法で球状シリ
カを添加しないで無粒子のポリマーを得た。得られたポ
リマーの固有粘度は0.620であった。(ポリエステ
ルB) 実施例1 このようにして得られたポリエステルA、ポリエステル
Bを最終的なポリエステルフィルム中の球状シリカ含有
量が0.60重量%となるように所定量混合したペレッ
トCを180℃で3時間減圧乾燥(3Torr)し、積層部
原料とした。さらに、別に基層部原料として固有粘度
0.63のポリエチレンテレフタレ−ト原料を準備し、
積層部原料と同様に180℃で3時間減圧(3Torr)乾
燥した。
EXAMPLES The present invention will be described based on examples. Reference Example Preparation of Polyester 100 parts by weight of terephthalic acid and 43 parts by weight of ethylene glycol were kneaded to prepare a slurry. The slurry is continuously added at a constant rate to a reaction product of 50 parts by weight of terephthalic acid and 21.5 parts by weight of ethylene glycol stored in a reactor at 245 ° C., and transesterification reaction is performed at 245 ° C. under normal pressure to produce a product. Water was continuously distilled out of the system from the rectification tower.
The slurry supply time was 3 hours and 30 minutes, and the transesterification reaction was 4 hours. An esterification reaction product corresponding to 100 parts by weight of terephthalic acid was transferred from the obtained reaction product to a polymerization apparatus, and 0.045 parts by weight of phosphoric acid, 0.023 part by weight of antimony trioxide, and a volume average particle size of 0.19 μ
2.4 parts by weight of spherical silica synthesized by the water glass method having m, a particle size ratio of 1.1 and a relative standard deviation of 0.76 was added as an ethylene glycol slurry, and a polycondensation reaction was performed according to a conventional method. At this time, the ethylene glycol slurry containing the spherical silica particles was heat-treated at the boiling point of ethylene glycol for 10 minutes. The polymer thus obtained had an intrinsic viscosity of 0.615 and contained 2 parts by weight of spherical silica. The refractive index of the spherical silica in the ethylene glycol slurry was 1.440. (Polyester A) Further, a particle-free polymer was obtained in the same manner as in the above polyester A without adding spherical silica. The intrinsic viscosity of the obtained polymer was 0.620. (Polyester B) Example 1 Pellets C prepared by mixing the polyesters A and B thus obtained in a predetermined amount so that the spherical silica content in the final polyester film is 0.60% by weight are 180 ° C. Then, it was dried under reduced pressure (3 Torr) for 3 hours to obtain a raw material for the laminated portion. Furthermore, separately prepare a polyethylene terephthalate raw material having an intrinsic viscosity of 0.63 as a base layer raw material,
It was dried under reduced pressure (3 Torr) at 180 ° C. for 3 hours in the same manner as the material for the laminated portion.

【0064】基層部を押出機1に供給し310℃、さら
に積層部原料を押出機2に供給し280℃で溶融した。
これらのポリマーを矩形積層部を備えた合流ブロックで
口金に入る前に合流積層し静電印加キャスト法を用いて
表面温度45℃のキャスティング・ドラムに巻き付けて
冷却固化し、基層部ポリエステルAの両面にポリエステ
ルBを積層した3層構造の未延伸フィルムを作った。こ
の時、それぞれの押出機の吐出量を調節し、総厚さおよ
び積層厚さを調節した。
The base layer portion was fed to the extruder 1 at 310 ° C., and the laminating portion raw material was fed to the extruder 2 to melt at 280 ° C.
These polymers are combined and laminated in a confluent block having a rectangular laminated part before entering the mouthpiece, and are wound around a casting drum having a surface temperature of 45 ° C. by an electrostatic applied casting method to be cooled and solidified, and both sides of the base layer polyester A An unstretched film having a three-layer structure was produced by laminating polyester B on the above. At this time, the discharge amount of each extruder was adjusted, and the total thickness and the laminated thickness were adjusted.

【0065】この未延伸フィルムを図1のロール温度を
ロール1およびロール2を75℃、ロール3およびロー
ル4を115℃、ロール5を115℃、ロール6を12
7℃、ロール7を110℃とし、ロール5/ロール6間
で1.4倍、ロール6/ロール7間で1.4倍、ロール
7/ロール8間で2.55倍となるように各ロールの周
速差を調整し縦方向に延伸した。
This unstretched film was subjected to the roll temperature shown in FIG. 1 at 75 ° C. for rolls 1 and 2, 115 ° C. for rolls 3 and 4, 115 ° C. for roll 5, and 12 for roll 6.
7 ° C., 110 ° C. for the roll 7, 1.4 times between the rolls 5 and 6, 1.4 times between the rolls 6 and 7, and 2.55 times between the rolls 7 and 8 The peripheral speed difference of the roll was adjusted and the film was stretched in the machine direction.

【0066】この一軸フィルムをステンタ内で120℃
の熱風下に横方向に2.8倍延伸し、さらに延伸温度1
15℃、延伸倍率1.1倍で縦方向に再延伸した後、横
方向に延伸温度160℃で延伸倍率0.35倍で延伸し
た後、1.03倍の微延伸下で、205℃の熱風にて5
秒間熱処理し、厚さ11μmの二軸配向フィルムを得
た。この時の二軸配向フィルムの最終の走行速度は14
0m/分であった。
This uniaxial film is heated at 120 ° C. in a stenter.
2.8 times in the transverse direction under hot air, and a drawing temperature of 1
After re-stretching in the machine direction at 15 ° C. and a draw ratio of 1.1 times, the film was stretched in the transverse direction at a draw temperature of 160 ° C. at a draw ratio of 0.35 times, and then under a slight draw of 1.03 times, at 205 ° C. 5 with hot air
Heat treatment was performed for 2 seconds to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 11 μm. The final running speed of the biaxially oriented film at this time is 14
It was 0 m / min.

【0067】得られた二軸配向フィルムの特性の測定・
評価結果を表1に示した。表1においてΔNは12、面
配向指数Fは0.1720、厚み方向の屈折率nzは
1.489MD方向(フィルムの長手方向)のF−5値
は13.8kg/mm2 であり、また削れ指数Kは3
8、平均表面粗さRaは、18nmであり、いずれも本
発明の範囲内にあった。また、表1の結果から明らかな
ようにS/N比(画質)特性、フィルム削れ、スリット
性、フィルムエッジダメージのいずれにも優れているこ
とがわかる。
Measurement of characteristics of the obtained biaxially oriented film
The evaluation results are shown in Table 1. In Table 1, ΔN is 12, plane orientation index F is 0.1720, refractive index nz in the thickness direction is 1.489 MD direction (longitudinal direction of film), F-5 value is 13.8 kg / mm 2 , and abrasion Index K is 3
8. The average surface roughness Ra was 18 nm, which were within the range of the present invention. Further, as is clear from the results in Table 1, it is found that the S / N ratio (image quality) characteristics, film scraping, slitting property, and film edge damage are all excellent.

【0068】実施例2〜3 球状シリカのポリエステルフィルム中の含有量を0.8
0重量%(実施例2)、1.5重量%(実施例3)とし
た以外は、実施例1と同様の方法にて二軸配向ポリエス
テルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性
の測定・評価結果を表1に示した。表1の結果から明ら
かなように実施例2〜3の各フィルムは、S/N比(画
質)特性、フィルム削れ、スリット性、フィルムエッジ
ダメージのいずれにも優れていることがわかる。
Examples 2 to 3 The content of spherical silica in the polyester film was 0.8.
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0% by weight (Example 2) and 1.5% by weight (Example 3) were used. Table 1 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 1, the films of Examples 2 to 3 are excellent in all of S / N ratio (image quality) characteristics, film scraping, slitting property, and film edge damage.

【0069】実施例4〜5 図1のロール5およびロール6の温度をそれぞれ120
℃、130℃とし、ロール5/ロール6間の延伸倍率を
1.4倍(実施例4)、1.2倍(実施例5)とした以
外は、実施例1と同様の方法にて二軸配向ポリエステル
フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の測
定・評価結果を表1に示した。表1の結果から明らかな
ように実施例4〜5の各フィルムは、S/N比(画質)
特性、フィルム削れ、スリット性、フィルムエッジダメ
ージのいずれにも優れていることがわかる。
Examples 4 to 5 The temperatures of the rolls 5 and 6 in FIG.
C., 130 ° C., and the stretching ratio between the roll 5 and the roll 6 was 1.4 times (Example 4) and 1.2 times (Example 5), respectively. An axially oriented polyester film was obtained. Table 1 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 1, each of the films of Examples 4 to 5 had an S / N ratio (image quality).
It can be seen that it is excellent in all of the characteristics, film scraping, slitting property, and film edge damage.

【0070】実施例6 体積平均粒径0.55μm、粒径比1.1、相対標準偏
差0.61の水ガラス法で合成した球状シリカを用い、
ポリエステルフィルム中の含有量を0.20重量%、図
1のロール5およびロール6の温度をそれぞれ120
℃、131℃とした以外は、実施例1と同様の方法にて
二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
Example 6 Spherical silica synthesized by the water glass method having a volume average particle size of 0.55 μm, a particle size ratio of 1.1 and a relative standard deviation of 0.61 was used.
The content in the polyester film is 0.20% by weight, and the temperatures of the rolls 5 and 6 in FIG.
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the temperature was set at ℃ and 131 ℃.

【0071】得られた二軸配向フィルムの特性の測定・
評価結果を表1に示した。表1の結果から明らかなよう
に実施例6のフィルムは、S/N比(画質)特性、フィ
ルム削れ、スリット性、フィルムエッジダメージのいず
れにも優れていることがわかる。
Measurement of characteristics of the obtained biaxially oriented film
The evaluation results are shown in Table 1. As is clear from the results in Table 1, the film of Example 6 is excellent in all of the S / N ratio (image quality) characteristics, film scraping, slitting property, and film edge damage.

【0072】実施例7 体積平均粒径0.89μm、粒径比1.05、相対標準
偏差0.78の水ガラス法で合成した球状シリカを用
い、ポリエステルフィルム中の含有量を0.15重量%
図1のロール5/ロール6間の延伸倍率を1.2倍とし
た以外は、実施例1と同様の方法にて二軸配向ポリエス
テルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性
の測定・評価結果を表1に示した。表1の結果から明ら
かなように実施例7のフィルムは、S/N比(画質)特
性、フィルム削れ、スリット性、フィルムエッジダメー
ジのいずれにも優れていることがわかる。
Example 7 Spherical silica synthesized by the water glass method having a volume average particle diameter of 0.89 μm, a particle diameter ratio of 1.05 and a relative standard deviation of 0.78 was used, and the content in the polyester film was 0.15 weight. %
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the draw ratio between the rolls 5 and 6 in FIG. 1 was 1.2 times. Table 1 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 1, the film of Example 7 is excellent in all of the S / N ratio (image quality) characteristics, film scraping, slitting property, and film edge damage.

【0073】実施例8 再タテ延伸時の倍率が1.06倍となるように調整する
以外は、実施例1と同様の方法にて二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の
測定・評価結果を表1に示した。表1の結果から明らか
なように実施例8のフィルムは、S/N比(画質)特
性、フィルム削れ、スリット性、フィルムエッジダメー
ジのいずれにも優れていることがわかる。
Example 8 A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the magnification during re-longitudinal stretching was adjusted to 1.06. Table 1 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 1, the film of Example 8 is excellent in all of the S / N ratio (image quality) characteristics, film scraping, slitting property, and film edge damage.

【0074】実施例9 内部析出粒子を併用し球状シリカのポリエステルフィル
ム中の含有量を0.30重量%、する以外は、実施例1
と同様の方法にて二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。得られた二軸配向フィルムの特性の測定・評価結果
を表1に示した。表1の結果から明らかなように実施例
9のフィルムは、S/N比(画質)特性、フィルム削
れ、スリット性、フィルムエッジダメージのいずれにも
優れていることがわかる。
Example 9 Example 1 was repeated, except that the spherical silica content in the polyester film was 0.30% by weight in combination with the internally precipitated particles.
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in. Table 1 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 1, the film of Example 9 is excellent in all of S / N ratio (image quality) characteristics, film scraping, slitting property, and film edge damage.

【0075】比較例1 体積平均粒径0.18μm、粒径比1.1、相対標準偏
差0.17のアルコキシド法で合成した球状シリカを用
いる以外は、実施例1と同様の方法にて二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得た。また、該球状シリカの25℃に
おけるエチレングリコールスラリー中での屈折率は、
1.426であった。得られた二軸配向フィルムの特性
の測定・評価結果を表2に示した。表2の結果から明ら
かなように比較例1のフィルムは、スリット性に劣って
いることがわかる。
Comparative Example 1 The procedure of Example 1 was repeated except that spherical silica synthesized by the alkoxide method having a volume average particle size of 0.18 μm, a particle size ratio of 1.1 and a relative standard deviation of 0.17 was used. An axially oriented polyester film was obtained. The refractive index of the spherical silica in an ethylene glycol slurry at 25 ° C is
It was 1.426. Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 1 is inferior in slit property.

【0076】比較例2 体積平均粒径0.55μm、粒径比1.1、相対標準偏
差0.19のアルコキシド法で合成した球状シリカを用
いる以外は、実施例6と同様の方法にて二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得た。また、該球状シリカのエチレン
グリコールスラリー中での屈折率は、1.427であっ
た。得られた二軸配向フィルムの特性の測定・評価結果
を表2に示した。表2の結果から明らかなように比較例
2のフィルムは、スリット性に劣っていることがわか
る。
Comparative Example 2 The procedure of Example 6 was repeated except that spherical silica synthesized by the alkoxide method having a volume average particle size of 0.55 μm, a particle size ratio of 1.1 and a relative standard deviation of 0.19 was used. An axially oriented polyester film was obtained. The refractive index of the spherical silica in the ethylene glycol slurry was 1.427. Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 2 is inferior in slitting property.

【0077】比較例3 再タテ延伸時の倍率が1.03倍となるように調整する
以外は、実施例6と同様の方法にて二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の
測定・評価結果を表2に示した。表2の結果から明らか
なように比較例3のフィルムは、フィルムエッジダメー
ジに劣っていることがわかる。
Comparative Example 3 A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 6 except that the magnification during re-longitudinal stretching was adjusted to 1.03 times. Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 3 is inferior in film edge damage.

【0078】比較例4 体積平均粒径0.85の炭酸カルシウム粒子を用い、ポ
リエステルフィルム中の含有量を0.25重量%する以
外は、実施例6と同様の方法にて二軸配向ポリエステル
フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の測
定・評価結果を表2に示した。表2の結果から明らかな
ように比較例4のフィルムは、フィルム削れ、スリット
性のいずれも劣っていることがわかる。
Comparative Example 4 A biaxially oriented polyester film was prepared in the same manner as in Example 6 except that calcium carbonate particles having a volume average particle diameter of 0.85 were used and the content in the polyester film was 0.25% by weight. Got Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 4 is inferior in both film scraping and slitting properties.

【0079】比較例5 体積平均粒径2.2μm、粒径比1.05、相対標準偏
差0.69の水ガラス法で合成した球状シリカを用いる
以外は、実施例6と同様の方法にて二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性の
測定・評価結果を表2に示した。表2の結果から明らか
なように比較例5のフィルムは、電磁変換特性(S/N
比)、フィルム削れ(耐スクラッチ)のいずれも劣って
いることがわかる。
Comparative Example 5 The same method as in Example 6 was carried out except that spherical silica synthesized by the water glass method having a volume average particle diameter of 2.2 μm, a particle diameter ratio of 1.05 and a relative standard deviation of 0.69 was used. A biaxially oriented polyester film was obtained. Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 5 had an electromagnetic conversion characteristic (S / N
It is understood that both the ratio) and the film scraping (scratch resistance) are inferior.

【0080】比較例6 体積平均粒径0.09μm、粒径比1.1、相対標準偏
差0.78の水ガラス法で合成した球状シリカを用い、
ポリエステルフィルム中の含有量を0.30重量%とす
る以外は、実施例6と同様の方法にて二軸配向ポリエス
テルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性
の測定・評価結果を表2に示した。表2の結果から明ら
かなように比較例6のフィルムは、フィルム削れ(耐ス
クラッチ)、フィルムエッジダメージのいずれも劣って
いることがわかる。
Comparative Example 6 Spherical silica synthesized by the water glass method having a volume average particle size of 0.09 μm, a particle size ratio of 1.1 and a relative standard deviation of 0.78 was used.
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 6 except that the content in the polyester film was 0.30% by weight. Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 6 is inferior in both film abrasion (scratch resistance) and film edge damage.

【0081】比較例7 体積平均粒径0.55μm、粒径比1.1、相対標準偏
差0.68の水ガラス法で合成した球状シリカを用い、
ポリエステルフィルム中の含有量を5.2重量%とする
以外は、実施例6と同様の方法にて二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。ただし、参考例における球状シリカ
粒子添加量を6.0重量部とした。得られた二軸配向フ
ィルムの特性の測定・評価結果を表2に示した。表2の
結果から明らかなように比較例7のフィルムは、電磁変
換特性(S/N比)、フィルム削れ(耐スクラッチ)、
スリット性のいずれも劣っていることがわかる。
Comparative Example 7 Using spherical silica synthesized by the water glass method having a volume average particle size of 0.55 μm, a particle size ratio of 1.1 and a relative standard deviation of 0.68,
A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 6 except that the content in the polyester film was 5.2% by weight. However, the amount of spherical silica particles added in the reference example was 6.0 parts by weight. Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 7 had electromagnetic conversion characteristics (S / N ratio), film scraping (scratch resistance),
It can be seen that all of the slit properties are inferior.

【0082】比較例8 ポリエステルフィルム中の含有量を0.004重量%と
する以外は、実施例7と同様の方法にて二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特
性の測定・評価結果を表2に示した。表2の結果から明
らかなように比較例8のフィルムは、フィルム削れ(耐
スクラッチ)が劣っていることがわかる。
Comparative Example 8 A biaxially oriented polyester film was obtained in the same manner as in Example 7, except that the content in the polyester film was 0.004% by weight. Table 2 shows the measurement and evaluation results of the properties of the obtained biaxially oriented film. As is clear from the results in Table 2, the film of Comparative Example 8 is inferior in film abrasion (scratch resistance).

【0083】[0083]

【表1】 [Table 1]

【表2】 [Table 2]

【表3】 [Table 3]

【表4】 [Table 4]

【0084】[0084]

【発明の効果】本発明は、特定範囲の球状シリカ粒子を
用い、かつ面配向指数FおよびΔNを特定範囲とするこ
とで耐スクラッチ性、耐スリット性がともに優れ、かつ
繰り返し走行時のドロップアウトの増加が極めて小さい
ポリエステルフイルムが得られたものであり、高速で走
行してもフイルムに傷がつきにくいため、各用途でのフ
イルム加工速度の増大に対応できるものである。また、
ビデオテープとした時、繰り返し使用してもS/N、す
なわち、画質が低下しにくいフイルムが得られたもので
ある。本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフイルムの
用途は特に限定されないが、加工工程でのフィルム表面
の傷が製品性能上特に問題となるバックコートのない長
時間録画用のビデオテープ用ベースフィルム、さらにビ
デオソフトの普及にともなう長時間録画用パンケーキ用
ベースフィルムとして特に有用である。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention uses spherical silica particles in a specific range and sets the plane orientation indexes F and ΔN in the specific ranges to provide both excellent scratch resistance and slit resistance, and dropout during repeated running. It is possible to obtain a polyester film whose increase in film thickness is extremely small, and the film is not easily scratched even when running at a high speed. Therefore, the film processing speed can be increased in each application. Also,
When used as a video tape, the S / N, that is, the film in which the image quality is less likely to deteriorate even after repeated use, is obtained. The use of the polyester film for a magnetic recording medium of the present invention is not particularly limited, but scratches on the film surface in the processing step are particularly problematic in terms of product performance. It is especially useful as a base film for long-time recording pancakes with the spread of software.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】縦延伸装置の概略を示す断面図である。 1:硬質クロムメッキ金属ロール、 2〜6:シリコーンゴム被覆の金属ロール、 7:鏡面仕上げのセラミックロール、 8および9:硬質クロムメッキ金属ロール、 11および14:ゴムロール、 12および13:シリコーンゴム被覆の金属ロール、 10:フィルム。FIG. 1 is a cross-sectional view showing an outline of a longitudinal stretching device. 1: Hard Chrome Plated Metal Roll, 2-6: Silicone Rubber Coated Metal Roll, 7: Mirror Finish Ceramic Roll, 8 and 9: Hard Chrome Plated Metal Roll, 11 and 14: Rubber Roll, 12 and 13: Silicone Rubber Coated Metal roll, 10: film.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B32B 27/36 7421−4F B29K 67:00 105:16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Office reference number FI technical display location // B32B 27/36 7421-4F B29K 67:00 105: 16

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】ポリエステル中に体積平均粒径が0.1〜
2.0μmであり、かつ下記(1)式で定義される相対
標準偏差が0.5を越える球状シリカ粒子を0.005
〜5.0重量%含有し、かつ下記(2)〜(5)式を同
時に満足することを特徴とする磁気記録媒体用ポリエス
テルフィルム。 【数1】 ΔN < 1530−8754×F ‥‥‥‥‥‥‥(2) ΔN > 1413−8327×F ‥‥‥‥‥‥‥(3) −20<ΔN<30 ‥‥‥‥‥‥‥(4) F−5(TD)>12.5 ‥‥‥‥‥‥‥(5) [ここで、ΔN=(NMD−NTD)×1000、F=(NMD+
NTD)/2−nz、ただしNMDは、フィルム長手方向の
屈折率、NTDは、フィルム巾方向の屈折率、nzは、フ
ィルム厚み方向の屈折率、F−5(TD)は、フィルム
の巾方向のF−5値を示す。]
1. A polyester having a volume average particle diameter of 0.1 to 0.1.
A spherical silica particle having a diameter of 2.0 μm and a relative standard deviation defined by the following formula (1) exceeding 0.5 is 0.005
A polyester film for a magnetic recording medium, characterized in that the polyester film contains 0.1 to 5.0% by weight and simultaneously satisfies the following expressions (2) to (5). [Equation 1] ΔN <1530-8754 × F ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (2) ΔN> 1413-8327 × F ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (3) −20 <ΔN <30 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (4) F-5 (TD)> 12.5 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ (5) [where ΔN = (NMD-NTD) × 1000, F = (NMD +
NTD) / 2-nz, where NMD is the refractive index in the film longitudinal direction, NTD is the refractive index in the film width direction, nz is the refractive index in the film thickness direction, and F-5 (TD) is the film width direction. F-5 value of is shown. ]
【請求項2】削れ指数Kが60以下であることを特徴と
する請求項1記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィル
ム。
2. The polyester film for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the abrasion index K is 60 or less.
【請求項3】厚み方向の屈折率nzならびに面配向指数
Fが下記(6)および(7)式を満足することを特徴と
する請求項1または2記載の磁気記録媒用ポリエステル
フィルム。 nz ≦ 1.603−0.6407×F ‥‥‥‥(6) nz ≧ 1.595−0.6407×F ‥‥‥‥(7) [ここで、面配向指数Fとは、F=(NMD+NTD)/2
−nzで定義され、NMDは、フィルム長手方向の屈折
率、NTDは、フィルム巾方向の屈折率、nzは、フィル
ムの厚み方向の屈折率を示す。]
3. The polyester film for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the refractive index nz in the thickness direction and the plane orientation index F satisfy the following formulas (6) and (7). nz ≤ 1.603-0.6407xF ... (6) nz ≥ 1.595-0.6407xF ... (7) [where, the plane orientation index F is F = ( NMD + NTD) / 2
Defined by -nz, NMD represents the refractive index in the longitudinal direction of the film, NTD represents the refractive index in the width direction of the film, and nz represents the refractive index in the thickness direction of the film. ]
【請求項4】請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリ
エステルフィルムを少なくとも一層配置してなる磁気記
録媒体用積層ポリエステルフィルム。
4. A laminated polyester film for a magnetic recording medium, comprising at least one layer of the polyester film according to any one of claims 1 to 3.
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