JPH07100644B2 - 化粧料用粉体の製造方法 - Google Patents
化粧料用粉体の製造方法Info
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- JPH07100644B2 JPH07100644B2 JP62057602A JP5760287A JPH07100644B2 JP H07100644 B2 JPH07100644 B2 JP H07100644B2 JP 62057602 A JP62057602 A JP 62057602A JP 5760287 A JP5760287 A JP 5760287A JP H07100644 B2 JPH07100644 B2 JP H07100644B2
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- cosmetics
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- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/89—Polysiloxanes
- A61K8/891—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
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- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
-
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- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、クリーム、ボディーパウダー、ローション、
ファウンデーション等の皮膚化粧料に配合できる化粧料
用粉体の製造方法に関するものである。
ファウンデーション等の皮膚化粧料に配合できる化粧料
用粉体の製造方法に関するものである。
各種化粧料には、保湿剤、油分、殺菌剤等の薬用成分や
紫外線吸収剤などが配合されているが、これらの化粧料
を人体に施した場合、配合成分の効果の持続性が十分で
ないという問題がある。そこで、特定の成分の配合量を
多くして効果の持続性をもたせることが考えられるが、
配合量を多くするとべたついたり（保湿剤、油分）、皮
膚刺激性（殺菌剤、紫外線吸収剤）が顕著になるという
問題点が生じてしまう。
紫外線吸収剤などが配合されているが、これらの化粧料
を人体に施した場合、配合成分の効果の持続性が十分で
ないという問題がある。そこで、特定の成分の配合量を
多くして効果の持続性をもたせることが考えられるが、
配合量を多くするとべたついたり（保湿剤、油分）、皮
膚刺激性（殺菌剤、紫外線吸収剤）が顕著になるという
問題点が生じてしまう。
そこで、配合量を多くする代わりにシリカ、タルク、酸
化チタン、炭酸カルシウム等無機粉体に配合成分を吸着
させて、効果の持続性を高める方法が種々提案されてい
る。例えば、スクアレン等の油状液を超微粉シリカ系粉
体に添加混合して該粉体に吸着させる方法（特開昭53−
38635号）、無水ケイ酸化合物などからつくられた中空
の多孔性粉体を配合する方法（特開昭60−100509号）及
び酸化アルミニウムの含量が0.35％である微粉状水和ケ
イ酸よりなるシリカ系担体を化粧料の担体として用いる
方法（特開昭60−226826号）などがあげられる。しかし
ながら、これらの方法は、いずれも化粧料成分を吸着す
る力が弱く、また担体として用いる無機粉体に化粧料成
分を吸着させているために粉体表面の化粧料成分濃度が
高く、十分な持続性が発揮されていない。
化チタン、炭酸カルシウム等無機粉体に配合成分を吸着
させて、効果の持続性を高める方法が種々提案されてい
る。例えば、スクアレン等の油状液を超微粉シリカ系粉
体に添加混合して該粉体に吸着させる方法（特開昭53−
38635号）、無水ケイ酸化合物などからつくられた中空
の多孔性粉体を配合する方法（特開昭60−100509号）及
び酸化アルミニウムの含量が0.35％である微粉状水和ケ
イ酸よりなるシリカ系担体を化粧料の担体として用いる
方法（特開昭60−226826号）などがあげられる。しかし
ながら、これらの方法は、いずれも化粧料成分を吸着す
る力が弱く、また担体として用いる無機粉体に化粧料成
分を吸着させているために粉体表面の化粧料成分濃度が
高く、十分な持続性が発揮されていない。
従って、本発明は、人体に施したときにべとつきや刺激
がなく、かつ化粧料成分を長期間継続して放出すること
ができる化粧料粉体の製造方法を提供することを目的と
する。
がなく、かつ化粧料成分を長期間継続して放出すること
ができる化粧料粉体の製造方法を提供することを目的と
する。
本発明は、特定のアルキルシリケートを加水分解、重縮
合反応させてゲルを形成させる際に少なくとも１種の化
粧料成分を存在させるか又はゲル形成後に化粧料成分を
添加してゲルに含浸させた後に、ゲルを乾燥すると、化
粧料成分が粉体の内部にまで十分含まれる形態のものが
得られ、これによれば化粧料成分を粉体内部から徐放す
るので上記問題点が極めて有効に解決できるとの知見に
基づいてなされたのである。
合反応させてゲルを形成させる際に少なくとも１種の化
粧料成分を存在させるか又はゲル形成後に化粧料成分を
添加してゲルに含浸させた後に、ゲルを乾燥すると、化
粧料成分が粉体の内部にまで十分含まれる形態のものが
得られ、これによれば化粧料成分を粉体内部から徐放す
るので上記問題点が極めて有効に解決できるとの知見に
基づいてなされたのである。
すなわち、本発明は、 一般式〔Ｉ〕： （式中、R1〜R4は、水素又はCxH2x＋１（OC2H4）ｙ−
（但し、ｘは１〜５、ｙは０〜10の整数を示す。）で示
される基であるが、R1〜R4のすべてが水素であることは
ない。ｎは０〜20の整数である。） で表わされる少なくとも１種のアルキルシリケートの加
水分解、重縮合反応を化粧料成分の存在で行ってゲルを
形成させた後、又は該反応によりゲルを形成した後に化
粧料成分を該ゲルに含浸させた後、乾燥することを特徴
とする化粧料用粉体の製造方法を提供する。
（但し、ｘは１〜５、ｙは０〜10の整数を示す。）で示
される基であるが、R1〜R4のすべてが水素であることは
ない。ｎは０〜20の整数である。） で表わされる少なくとも１種のアルキルシリケートの加
水分解、重縮合反応を化粧料成分の存在で行ってゲルを
形成させた後、又は該反応によりゲルを形成した後に化
粧料成分を該ゲルに含浸させた後、乾燥することを特徴
とする化粧料用粉体の製造方法を提供する。
本発明では、上記一般式〔Ｉ〕で表わされるアルキルシ
リケートを原料として用いる。このうち、式中、R1〜R4
としてはCH3、C2H5、ｎ−C3H7、iso−C3H7、ｎ−C4H9、
−C2H4OCH3が好ましく、特に好ましくはR1〜R4が同一の
基である。又、ｘとしては１〜３が、ｙとしては０〜２
が好ましく、ｎは０〜10が好ましい。このうち、本発明
ではｎ＝０のものが特に好ましいが、ｎが１〜10の縮合
体も好ましい。一般式〔Ｉ〕で表わされるケイ酸エステ
ルを具体的に示すと、ケイ酸メチル、ケイ酸エチル、ケ
イ酸−プロピル、ケイ酸イソプロピル、ケイ酸ｎ−ブチ
ル、ケイ酸２−メトキシエチル、これらの２〜10量体等
があげられる。これらのうち、ケイ酸エチルSi（OC
2H5）４はエチルシリケート28、ケイ酸エチル平均５モ
ル縮合物： は、エチルシリケート40としてコルコート社より容易に
入手し得る。
リケートを原料として用いる。このうち、式中、R1〜R4
としてはCH3、C2H5、ｎ−C3H7、iso−C3H7、ｎ−C4H9、
−C2H4OCH3が好ましく、特に好ましくはR1〜R4が同一の
基である。又、ｘとしては１〜３が、ｙとしては０〜２
が好ましく、ｎは０〜10が好ましい。このうち、本発明
ではｎ＝０のものが特に好ましいが、ｎが１〜10の縮合
体も好ましい。一般式〔Ｉ〕で表わされるケイ酸エステ
ルを具体的に示すと、ケイ酸メチル、ケイ酸エチル、ケ
イ酸−プロピル、ケイ酸イソプロピル、ケイ酸ｎ−ブチ
ル、ケイ酸２−メトキシエチル、これらの２〜10量体等
があげられる。これらのうち、ケイ酸エチルSi（OC
2H5）４はエチルシリケート28、ケイ酸エチル平均５モ
ル縮合物： は、エチルシリケート40としてコルコート社より容易に
入手し得る。
上記ケイ酸エステル又はその縮合物は、水又は水／アル
コール溶媒、酸又はアルカリ触媒下で加水分解し、この
均一溶液を放置、又はpH調製後に放置してゲル化させ
る。この際強いゲルを得るには酸触媒下で加水分解する
のがよい。尚、上記反応において、加水分解と同時にケ
イ酸エステル間に重縮合反応が生じ、Si−Ｏ−Si結合が
３次元で生じ安定なゲルが生成する。
コール溶媒、酸又はアルカリ触媒下で加水分解し、この
均一溶液を放置、又はpH調製後に放置してゲル化させ
る。この際強いゲルを得るには酸触媒下で加水分解する
のがよい。尚、上記反応において、加水分解と同時にケ
イ酸エステル間に重縮合反応が生じ、Si−Ｏ−Si結合が
３次元で生じ安定なゲルが生成する。
本発明では上記ゲルを形成させるための加水分解、重縮
合反応を化粧料成分の存在下に行わせるか、又はゲル形
成後に化粧料成分をゲルに含浸させることを特徴とす
る。ここで使用できる化粧料成分としては、化粧料に配
合される成分であって、水又はアルコールに可溶若しく
は、界面活性剤により水中に乳化又は分散可能なもので
あればいかなる成分であってもよい。具体的には、グリ
セリン、ソルビトール、ピロリドンカルボン酸ソーダ、
グルコサミン、ペプタイドなどの保湿剤、スクアラン、
スワアレン、流動パラフィン、脂肪酸、高級アルコール
などの油分、塩化ベンザルコニウム、クロルヘキシジ
ン、トリクロサンなどの殺菌剤、Ｐ−アミノ安息香酸、
サリチル酸フェニル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベ
ンゾフェノン、サリチル酸ホモメンチルなどの紫外線吸
収剤などの１種又は２種以上の混合物が例示される。
合反応を化粧料成分の存在下に行わせるか、又はゲル形
成後に化粧料成分をゲルに含浸させることを特徴とす
る。ここで使用できる化粧料成分としては、化粧料に配
合される成分であって、水又はアルコールに可溶若しく
は、界面活性剤により水中に乳化又は分散可能なもので
あればいかなる成分であってもよい。具体的には、グリ
セリン、ソルビトール、ピロリドンカルボン酸ソーダ、
グルコサミン、ペプタイドなどの保湿剤、スクアラン、
スワアレン、流動パラフィン、脂肪酸、高級アルコール
などの油分、塩化ベンザルコニウム、クロルヘキシジ
ン、トリクロサンなどの殺菌剤、Ｐ−アミノ安息香酸、
サリチル酸フェニル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベ
ンゾフェノン、サリチル酸ホモメンチルなどの紫外線吸
収剤などの１種又は２種以上の混合物が例示される。
これらの化粧料成分は任意の量で用いることができる
が、通常ケイ酸エステルに対して0.1〜30重量％（以
下、％と略称する）、好ましくは0.2〜20％添加するの
がよく、化粧料成分が水又はアルコール可溶の場合には
そのまま又は１〜50％濃度となるように水やアルコール
に溶解して加えるのがよく、溶解しない場合には、界面
活性剤等で水に乳化又は分散して添加するのがよい。
尚、化粧料成分は酸性下で変質するものが多いので中性
付近にpH調整後添加するのが好ましい。
が、通常ケイ酸エステルに対して0.1〜30重量％（以
下、％と略称する）、好ましくは0.2〜20％添加するの
がよく、化粧料成分が水又はアルコール可溶の場合には
そのまま又は１〜50％濃度となるように水やアルコール
に溶解して加えるのがよく、溶解しない場合には、界面
活性剤等で水に乳化又は分散して添加するのがよい。
尚、化粧料成分は酸性下で変質するものが多いので中性
付近にpH調整後添加するのが好ましい。
本発明においてアルキルシリケートの重縮合時に化粧料
成分を存在させると、３次元化したSi−Ｏ−Si結合に化
粧料成分がからみあった状態でゲル化する。また、ゲル
化直はSi−Ｏ−Si結合がゆるく、この状態のゲルに化粧
料成分を含浸させても、ゲル奥深くため化粧料成分が浸
透し、反応中に化粧料成分を添加した場合と同様の状態
となるのである。
成分を存在させると、３次元化したSi−Ｏ−Si結合に化
粧料成分がからみあった状態でゲル化する。また、ゲル
化直はSi−Ｏ−Si結合がゆるく、この状態のゲルに化粧
料成分を含浸させても、ゲル奥深くため化粧料成分が浸
透し、反応中に化粧料成分を添加した場合と同様の状態
となるのである。
上記ゲルの調整において、加水分解は低pHの方がはや
く、加水分解した液をゲル化させるのには、pHが高い方
がはやい。従って、効率的なゲル化は、低pH、例えばpH
0.5〜3.0で加水分解後、中性付近、つまりpH4.0〜8.0に
pH調整するのがよい。この際、液のpHを酸性にするに
は、塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸及び酢酸、クエン酸、乳
酸等の有機酸を用いるがよく、その後pHを中性付近に上
昇させるには、アンミニア水、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン、などを用いるのがよい。
く、加水分解した液をゲル化させるのには、pHが高い方
がはやい。従って、効率的なゲル化は、低pH、例えばpH
0.5〜3.0で加水分解後、中性付近、つまりpH4.0〜8.0に
pH調整するのがよい。この際、液のpHを酸性にするに
は、塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸及び酢酸、クエン酸、乳
酸等の有機酸を用いるがよく、その後pHを中性付近に上
昇させるには、アンミニア水、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン、などを用いるのがよい。
又、反応系の水の量は、加水分解に必要な最低量あれば
よく、希釈されてゲル化しなくなるまで添加可能である
が、通常反応溶液中に0.5〜95％、好ましくは１〜70％
含有されるように用いるのがよい。尚、化粧料成分が親
水性ならば水の量を多くするのが好ましい。
よく、希釈されてゲル化しなくなるまで添加可能である
が、通常反応溶液中に0.5〜95％、好ましくは１〜70％
含有されるように用いるのがよい。尚、化粧料成分が親
水性ならば水の量を多くするのが好ましい。
本発明では、上記ケイ酸エステルの加水分解によりアル
コールが生成するので、別にアルコールを添加する必要
はないが、アルコールはゲル中の化粧料成分の分布を均
一にし、かつ化粧料成分を可溶化するので、反応溶液中
に0.1〜95％含まれるようにするのがよい。尚、化粧料
成分がアルコール可溶の場合は、アルコール量が多い方
が好ましい。この際、別に添加するアルコールとして
は、ケイ酸エステルの加水分解により生じるアルコール
と同種のものが好ましいが、別の種類のものでもよい。
コールが生成するので、別にアルコールを添加する必要
はないが、アルコールはゲル中の化粧料成分の分布を均
一にし、かつ化粧料成分を可溶化するので、反応溶液中
に0.1〜95％含まれるようにするのがよい。尚、化粧料
成分がアルコール可溶の場合は、アルコール量が多い方
が好ましい。この際、別に添加するアルコールとして
は、ケイ酸エステルの加水分解により生じるアルコール
と同種のものが好ましいが、別の種類のものでもよい。
本発明では上記ゲル化反応を０〜80℃で行った後、化粧
料成分を含有したゲルを常法により乾燥して乾燥ゲルを
製造し、これを粉砕して化粧料を含有する粉体を得る
が、乾燥前にゲルを球状に成形し、これを乾燥して球状
物を得るのが好ましい。
料成分を含有したゲルを常法により乾燥して乾燥ゲルを
製造し、これを粉砕して化粧料を含有する粉体を得る
が、乾燥前にゲルを球状に成形し、これを乾燥して球状
物を得るのが好ましい。
この際ゲルの乾燥方法としては、ゲルを常圧又は減圧
下、０〜100℃、好ましくは15〜60℃でゲル重量が変化
しなくなるまで乾燥する。この乾燥工程で重縮合反応は
さらにすすみ、化粧料成分をとじこめたままゲルはしだ
いに堅くなる。次に、乾燥ゲルを粉砕するが、ゲルを粉
砕したのち乾燥してもよい。
下、０〜100℃、好ましくは15〜60℃でゲル重量が変化
しなくなるまで乾燥する。この乾燥工程で重縮合反応は
さらにすすみ、化粧料成分をとじこめたままゲルはしだ
いに堅くなる。次に、乾燥ゲルを粉砕するが、ゲルを粉
砕したのち乾燥してもよい。
尚、一般に化粧料用粉体は、肌ざわりの良さから滑りの
よい球状（0.01〜50μ）であることが好ましい。そこ
で、特開昭60−180923号などの方法により球状のゲルを
形成し、これを乾燥して球状粉体とするのがよい。
よい球状（0.01〜50μ）であることが好ましい。そこ
で、特開昭60−180923号などの方法により球状のゲルを
形成し、これを乾燥して球状粉体とするのがよい。
本発明においては、上記製造工程において、所望により
種々の成分を添加することができる。例えば得られる化
粧料粉体の表面特性を変えるためにアルキルシリケート
溶液にAl、Ti、Zr等の金属アルコキシド、ポリビニルア
ルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコ
ール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリアク
リル酸エステル、ポリ酢酸ビニル、グァーガム、カラギ
ーナン、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロースなどの高分子や化粧料用無機粉体を添加
することができる。
種々の成分を添加することができる。例えば得られる化
粧料粉体の表面特性を変えるためにアルキルシリケート
溶液にAl、Ti、Zr等の金属アルコキシド、ポリビニルア
ルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコ
ール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリアク
リル酸エステル、ポリ酢酸ビニル、グァーガム、カラギ
ーナン、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルセルロースなどの高分子や化粧料用無機粉体を添加
することができる。
本発明によれば人体に施したときにべとつきや刺激性が
なく、かつ化粧料成分を長期間継続して放出できる化粧
料粉体が提供される。
なく、かつ化粧料成分を長期間継続して放出できる化粧
料粉体が提供される。
従って本発明により製造した化粧料用粉体は、スキンク
リーム、粉白粉、パウダーファンデーション、ボディパ
ウダー、乳化ファンデーション（クレジングクリーム、
バニシングクリーム）、制汗剤、日やけ止め、日やけ用
化粧品等に広く配合できる。
リーム、粉白粉、パウダーファンデーション、ボディパ
ウダー、乳化ファンデーション（クレジングクリーム、
バニシングクリーム）、制汗剤、日やけ止め、日やけ用
化粧品等に広く配合できる。
次に実施例により本発明を説明するが本発明はこれらに
限定されるものではない。
限定されるものではない。
実施例１ Si（OC2H5）452.1g（0.25モル）に28mmol/の塩酸水54
gを加え、室温で攪拌して１時間後に均一溶液を得た。
この溶液を1/2規定のアンモニア水でpH5.0に調整した
後、これにトリクロサン（殺菌剤）の20％エタノール溶
液27gを添加した。攪拌して均一溶液としたのち45℃で
１夜静置したところゲル化した。このゲルを45℃で１週
間乾燥させたところ、乾燥重量24.8gの乾燥ゲルを得
た。この乾燥ゲルを粉砕してトリクロサンを21.8％含む
化粧料用粉体Ａを得た。
gを加え、室温で攪拌して１時間後に均一溶液を得た。
この溶液を1/2規定のアンモニア水でpH5.0に調整した
後、これにトリクロサン（殺菌剤）の20％エタノール溶
液27gを添加した。攪拌して均一溶液としたのち45℃で
１夜静置したところゲル化した。このゲルを45℃で１週
間乾燥させたところ、乾燥重量24.8gの乾燥ゲルを得
た。この乾燥ゲルを粉砕してトリクロサンを21.8％含む
化粧料用粉体Ａを得た。
この粉体Ａを用いてボディパウダーを調製し、その防臭
効果及び効果の持続性について下記の評価方法により評
価した。その結果を表−１に示す。
効果及び効果の持続性について下記の評価方法により評
価した。その結果を表−１に示す。
評価方法 （１） 防臭効果試験 腋臭が強いと判定されたパネラー男15名、女15名の計30
名で下記の試験を行った。
名で下記の試験を行った。
入浴後、パネラーの一方の腋下に試料を塗布し、他方を
コントロールとした。塗布24時間を経過した後、腋下に
綿パッドを当て、10分後に採取し、パッドの臭気を専門
判定員によりコントロールと比較した。コントロールよ
りも明らかに臭気強度が強い場合を体臭防止効果が良好
であるとした。数値はパネラー30名中の効果を認めた人
数で表わした。
コントロールとした。塗布24時間を経過した後、腋下に
綿パッドを当て、10分後に採取し、パッドの臭気を専門
判定員によりコントロールと比較した。コントロールよ
りも明らかに臭気強度が強い場合を体臭防止効果が良好
であるとした。数値はパネラー30名中の効果を認めた人
数で表わした。
（２） 防臭効果持続試験 上記パネラー10名（男５名、女５名）で下記の試験を行
った。上記と同様にパネラーの腋下に試料を塗布し、他
方をコントロールとして、試料塗布後、２日間入浴せず
に３日目に臭気を上記と同様に判定した。コントロール
よりも明らかに臭気強度が弱い場合を防臭効果の持続性
が良好であるとした。数値はパネラー10名中の持続効果
を認めた人数で表わした。
った。上記と同様にパネラーの腋下に試料を塗布し、他
方をコントロールとして、試料塗布後、２日間入浴せず
に３日目に臭気を上記と同様に判定した。コントロール
よりも明らかに臭気強度が弱い場合を防臭効果の持続性
が良好であるとした。数値はパネラー10名中の持続効果
を認めた人数で表わした。
本発明品 粉体A: 2.3％ （本発明品中にトリクロサンとして0.5％を含有） タルク： 87.9 炭酸マグネシウム： 5.0 ステアリン酸マグネシウム： 3.0 香 料 適 量 比較例 タルク： 91.5％ トリクロサン： 0.5 炭酸マグネシウム： 5.0 ステアリン酸マグネシウム： 3.0 香 料 適 量 表−１により本発明品は防臭効果が良好であり、比較例
に比べ防臭持続効果が特に優れていることがわかる。
に比べ防臭持続効果が特に優れていることがわかる。
実施例２ トリクロサンの２％のエタノール溶液6.75gを用いた以
外には実施例１と同様にしてトリクロサンを0.5％含有
する化粧料用粉体Ｂを得た。
外には実施例１と同様にしてトリクロサンを0.5％含有
する化粧料用粉体Ｂを得た。
このＢ粉体を用いて下記のエアゾールを調製し、その防
臭効果及びその効果の持続性について実施例１と同様に
評価した。結果を表−２に示す。
臭効果及びその効果の持続性について実施例１と同様に
評価した。結果を表−２に示す。
本発明品 粉体B: 3.0％ （本発明品中にトリクロサンとして0.015％含有） イソプロピルミリステート 0.5 香 料 適量 フロン12/フロン11（30/70） バランス 比較例 タルク： 3.0％ トリクロサン 0.015％ イソプロピルミリステート 0.5％ 香 料 適量 フロン12/フロン11（30/70） バランス 表−２より、明らかに本発明品は防臭効果が良好であ
り、比較例に比べ防臭持続性に特に優れていることがわ
かる。
り、比較例に比べ防臭持続性に特に優れていることがわ
かる。
実施例３ Si（OCH3）445.6g（0.3モル）に28mmol/の塩酸水54g
を加え、室温で１時間攪拌した後、1/2規定のアンモニ
ア水でpH5.0に調整した。油分として流動パラフィン3.7
5gとパルミチ酸イソプロピル3.75gを用い、これを水21.
6gに乳化した液を加えて前記アルキルシリケート溶液に
攪拌して乳濁液を得た。45℃で１夜静置したところゲル
化した。このゲルを粉砕したのち室温で減圧乾燥させ乾
燥重量30gの化粧料用粉体Ｃを得た。この粉体を用いて
油性ファンデーションを調製し、皮膚への付着性、付着
の持続性、べたつきのなさについて評価した。
を加え、室温で１時間攪拌した後、1/2規定のアンモニ
ア水でpH5.0に調整した。油分として流動パラフィン3.7
5gとパルミチ酸イソプロピル3.75gを用い、これを水21.
6gに乳化した液を加えて前記アルキルシリケート溶液に
攪拌して乳濁液を得た。45℃で１夜静置したところゲル
化した。このゲルを粉砕したのち室温で減圧乾燥させ乾
燥重量30gの化粧料用粉体Ｃを得た。この粉体を用いて
油性ファンデーションを調製し、皮膚への付着性、付着
の持続性、べたつきのなさについて評価した。
評価方法 20℃、50％RHの条件の部屋において、調製した試料を乾
いた肌に塗布して皮膚への付着性、べたつきのなさ及び
８時間後の皮膚への付着の持続性について次の基準で官
能評価した。結果を表−３に示す。
いた肌に塗布して皮膚への付着性、べたつきのなさ及び
８時間後の皮膚への付着の持続性について次の基準で官
能評価した。結果を表−３に示す。
皮膚への付着性及びその持続性 ◎非常にある ○ある △ややある ×ほとんどない べたつきのなさ ◎べたつきが全くない ○ない △ややある ×べたつく 本発明品 粉体Ｃ 40％ （本発明品中に流動パラフィンとして５％、パルミチン
酸イソプロピル５％含有） 流動パラフィン 15 パルミチン酸イソプロピル 10 ラノリン 5 マイクロクリスタリンワックス 7 オゾケライト 8 酸化チタン 10 カオリン 5 香 料 適量 比較例 流動パラフィン 20％ パルミチン酸イソプロピル 15 ラノリン 5 マイクロクリスタリンワックス 7 オゾケライト 8 酸化チタン 20 カオリン 20 タルク 5 香 料 適量 実施例４ エチルシリケート40を45g、エタノール54gに100mmol/
の塩酸水54gを加え、室温で１時間攪拌した。この溶液
を1/2規定のアンモニア水でpH5.0に調製したのち、Ｐ−
アミノ安息香酸（紫外線吸収剤）の20％エタノール溶液
10gを添加した。これを攪拌して均一溶液を得たのち45
℃で１夜静置してゲル化させた。生成したゲルを45℃で
１週間乾燥させて乾燥重量25gの乾燥ゲルを得た。この
乾燥ゲルを粉砕してＰ−アミノ安息香酸８％を含有する
化粧料用粉体Ｄを得た。
酸イソプロピル５％含有） 流動パラフィン 15 パルミチン酸イソプロピル 10 ラノリン 5 マイクロクリスタリンワックス 7 オゾケライト 8 酸化チタン 10 カオリン 5 香 料 適量 比較例 流動パラフィン 20％ パルミチン酸イソプロピル 15 ラノリン 5 マイクロクリスタリンワックス 7 オゾケライト 8 酸化チタン 20 カオリン 20 タルク 5 香 料 適量 実施例４ エチルシリケート40を45g、エタノール54gに100mmol/
の塩酸水54gを加え、室温で１時間攪拌した。この溶液
を1/2規定のアンモニア水でpH5.0に調製したのち、Ｐ−
アミノ安息香酸（紫外線吸収剤）の20％エタノール溶液
10gを添加した。これを攪拌して均一溶液を得たのち45
℃で１夜静置してゲル化させた。生成したゲルを45℃で
１週間乾燥させて乾燥重量25gの乾燥ゲルを得た。この
乾燥ゲルを粉砕してＰ−アミノ安息香酸８％を含有する
化粧料用粉体Ｄを得た。
この粉体を用いてサンタンローションを調製したとこ
ろ、このローションは日やけ止め効果に優れ、かつ皮膚
に対する刺激性が認められないというすぐれた効果を有
することがわかった。
ろ、このローションは日やけ止め効果に優れ、かつ皮膚
に対する刺激性が認められないというすぐれた効果を有
することがわかった。
サンタンローション 粉体 20 ％ PEG＃600 5 ％ ポリアクリル酸ソーダ（カーボポール＃940） 1.5％ ジイソプロパノールアミン 適量 香 料 適量 精製水 バランス 実施例５ Si（OC2H5）462.5g（0.3モル）に28mmol/の塩酸水27g
を加え、室温で１時間攪拌して均一溶液を得た。この液
を45℃で１夜静置してゲル化させた。このゲルを10％グ
リセリン水溶液54gに浸漬し、24時間静置後そのまま、4
5℃の乾燥器で１週間乾燥させた。乾燥重量は31gであり
粉砕して、グリセリン（保湿剤）を17.4％、水分を22％
含む化粧料用粉体を得た。
を加え、室温で１時間攪拌して均一溶液を得た。この液
を45℃で１夜静置してゲル化させた。このゲルを10％グ
リセリン水溶液54gに浸漬し、24時間静置後そのまま、4
5℃の乾燥器で１週間乾燥させた。乾燥重量は31gであり
粉砕して、グリセリン（保湿剤）を17.4％、水分を22％
含む化粧料用粉体を得た。
この粉体を30％RH湿度下に25℃で24時間保存をしても17
％の水分を乾しており、優れた保温性能を示した。
％の水分を乾しており、優れた保温性能を示した。
実施例６ Si（OC2H5）462.5g（0.3モル）に28mmol/の塩酸水54g
を加え、室温で１時間攪拌後20％塩化ベンジルコニウム
水溶液を27g加えた。この溶液を1/2規定のアンモニア水
でpH5に調整後、すぐにシクロヘキサン1000ml、ソルビ
タンモノステアレート10gのはいった液中へ室温で攪拌
しながらゆっくりと滴下した。滴下終了後液温を50℃に
あげ２時間攪拌した。その後攪拌を停止すると滴下した
液は微小球状にゲル化して沈降した。このゲルをろ過で
取り出し、減圧乾燥させた。この乾燥ゲルは殺菌剤とし
て塩化ベンザルコニウムを含有し、平均粒径10μの球状
粉体であり、市販の気相法シリカ、湿式法シリカ、実施
例１〜５の粉砕した粉体よりも滑性に優れていた。
を加え、室温で１時間攪拌後20％塩化ベンジルコニウム
水溶液を27g加えた。この溶液を1/2規定のアンモニア水
でpH5に調整後、すぐにシクロヘキサン1000ml、ソルビ
タンモノステアレート10gのはいった液中へ室温で攪拌
しながらゆっくりと滴下した。滴下終了後液温を50℃に
あげ２時間攪拌した。その後攪拌を停止すると滴下した
液は微小球状にゲル化して沈降した。このゲルをろ過で
取り出し、減圧乾燥させた。この乾燥ゲルは殺菌剤とし
て塩化ベンザルコニウムを含有し、平均粒径10μの球状
粉体であり、市販の気相法シリカ、湿式法シリカ、実施
例１〜５の粉砕した粉体よりも滑性に優れていた。
Claims (2)
- 【請求項１】一般式〔Ｉ〕： （式中、R1〜R4は、水素又はCxH2x＋１（OC2H4）ｙ−
（但し、ｘは１〜５、ｙは０〜10の整数を示す。）で示
される基であるが、R1〜R4のすべてが水素であることは
ない。ｎは０〜20の整数である。） で表わされる少なくとも１種のアルキルシリケートの加
水分解、重縮合反応を化粧料成分の存在で行ってゲルを
形成させた後、又は該反応によりゲルを形成した後に化
粧料成分を該ゲルに含浸させた後、乾燥することを特徴
とする化粧料用粉体の製造方法。 - 【請求項２】ゲルを球状に成形した後に乾燥する特許請
求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62057602A JPH07100644B2 (ja) | 1987-03-12 | 1987-03-12 | 化粧料用粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62057602A JPH07100644B2 (ja) | 1987-03-12 | 1987-03-12 | 化粧料用粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63225310A JPS63225310A (ja) | 1988-09-20 |
| JPH07100644B2 true JPH07100644B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=13060402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62057602A Expired - Lifetime JPH07100644B2 (ja) | 1987-03-12 | 1987-03-12 | 化粧料用粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100644B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0812546A (ja) * | 1994-06-30 | 1996-01-16 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 日焼け防止用化粧料 |
-
1987
- 1987-03-12 JP JP62057602A patent/JPH07100644B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63225310A (ja) | 1988-09-20 |
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