JPH0692528B2 - Method for producing fiber-reinforced heat-resistant resin composition - Google Patents
Method for producing fiber-reinforced heat-resistant resin compositionInfo
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- JPH0692528B2 JPH0692528B2 JP61083033A JP8303386A JPH0692528B2 JP H0692528 B2 JPH0692528 B2 JP H0692528B2 JP 61083033 A JP61083033 A JP 61083033A JP 8303386 A JP8303386 A JP 8303386A JP H0692528 B2 JPH0692528 B2 JP H0692528B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は芳香族ポリアミド繊維強化耐熱性樹脂組成物の
製造方法に関するものであり、さらに詳しくは芳香族ポ
リアミド繊維を耐熱性樹脂に高濃度に配合した繊維強化
樹脂組成物の製造方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing an aromatic polyamide fiber-reinforced heat-resistant resin composition, and more specifically, to increase the concentration of aromatic polyamide fiber in a heat-resistant resin. The present invention relates to a method for producing a blended fiber-reinforced resin composition.
＜従来の技術＞ 芳香族ポリアミド繊維は熱可塑性樹脂用補強材として優
れた効果があることが知られている（プラスチックス、
Vol.36,No.3,25〜33,（1985））。しかし、その効果を
発揮するためには熱可塑性樹脂に対する芳香族ポリアミ
ド繊維の配合率を10〜50重量％、場合によってはそれ以
上添加する必要がある。<Prior Art> Aromatic polyamide fibers are known to have excellent effects as reinforcing materials for thermoplastic resins (Plastics,
Vol. 36 , No. 3, 25-33, (1985)). However, in order to exert its effect, it is necessary to add the aromatic polyamide fiber in the thermoplastic resin in an amount of 10 to 50% by weight, or more in some cases.
この配合の方法としては芳香族ポリアミド繊維を３〜6m
mの長さに切断後綿状の短繊維を熱可塑性樹脂に配合
し、押出機やニーダーにより樹脂成分を溶融せしめなが
ら混練混合する方法がよく知られている。Aromatic polyamide fiber is 3 to 6 m
A well-known method is to mix cotton-like short fibers into a thermoplastic resin after cutting to a length of m, and knead and mix while melting the resin components with an extruder or a kneader.
また、特開昭50-56443号公報にガラス繊維を強化剤とし
て添加するときに集束剤で接着させた繊維束を切断して
使用する方法が記載されている。Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-56443 describes a method of cutting and using a fiber bundle adhered with a sizing agent when glass fiber is added as a reinforcing agent.
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、芳香族ポリアミド繊維は、短く切断した
場合、繊維が綿状となって、著しく崇高になるため、特
に高濃度配合する場合、押出機やニーダーへの添加が著
しく困難となり、目的とする配合率の均一な組成物が得
られず、そのため機械的強度も不充分なものしか得られ
なかった。<Problems to be Solved by the Invention> However, when the aromatic polyamide fiber is cut into short pieces, the fiber becomes cotton-like and remarkably sublime. Addition became extremely difficult, and a composition having a desired blending ratio could not be obtained. Therefore, only mechanical strength was insufficient.
また、芳香族ポリアミド繊維は高配向性繊維であるため
に、原料混合時および押出機あるいはニーダー中での混
練時にガラス繊維などに比べて座屈および剪断により繊
維の配向方向に破壊を受けやすいという欠点もある。Further, since the aromatic polyamide fiber is a highly oriented fiber, it is more susceptible to breakage in the orientation direction of the fiber due to buckling and shearing when compared with glass fiber or the like when mixing raw materials and kneading in an extruder or a kneader. There are also drawbacks.
また、ガラス繊維に用いる通常の集束剤を耐熱性樹脂に
適用した場合、押出機やニーダーへの添加はある程度容
易になるが、得られる組成物の耐熱性、機械的強度を損
うこと、さらに、耐熱性樹脂の溶融混練は高温で行なわ
れるために集束剤が熱劣化することにより、芳香族ポリ
アミド繊維の解体分散性が悪化することが判明した。Further, when a usual sizing agent used for glass fibers is applied to a heat resistant resin, addition to an extruder or a kneader becomes easy to some extent, but heat resistance of the resulting composition, impairing mechanical strength, It has been found that the melt-kneading of the heat-resistant resin is carried out at a high temperature, so that the sizing agent is deteriorated by heat and the disassembling dispersibility of the aromatic polyamide fiber is deteriorated.
＜問題点を解決するための手段＞ そこで本発明者らは上述の問題を解決すべく鋭意検討し
た結果、芳香族ポリアミド繊維を特定の耐熱性樹脂で接
着すること、つまり、芳香族ポリアミド繊維を上記耐熱
性樹脂で集束させることにより、前記剪断破壊の軽減、
芳香族ポリアミド繊維の高濃度配合および得られる組成
物の耐熱性、機械的強度の保持が可能になることを見出
し本発明に到達したのである。<Means for Solving the Problems> Then, as a result of intensive studies made by the present inventors to solve the above-mentioned problems, as a result of bonding the aromatic polyamide fiber with a specific heat-resistant resin, that is, the aromatic polyamide fiber By focusing with the heat resistant resin, reduction of the shear fracture,
The inventors have found that it is possible to mix aromatic polyamide fibers in a high concentration and to maintain the heat resistance and mechanical strength of the resulting composition, and arrived at the present invention.
すなわち本発明はａ）ポリアリレート、ポリサルホン、
ポリエーテルサルホン、ポリエーテルイミド、ポリエー
テルエーテルケトン、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リアミドイミドから選ばれる耐熱性樹脂100重量部およ
びｂ）上記樹脂から選ばれた有機溶剤可溶の耐熱性樹脂
１種または２種以上を１〜25重量％で接着し、かつ0.5
〜12mmの繊維長に切断した芳香族ポリアミド繊維10〜13
0重量部を 溶融混練することを特徴とする繊維強化耐熱性樹脂組成
物の製造方法を提供するものである。That is, the present invention relates to a) polyarylate, polysulfone,
100 parts by weight of heat-resistant resin selected from polyether sulfone, polyether imide, polyether ether ketone, polyphenylene sulfide, polyamide imide, and b) one or two organic solvent-soluble heat-resistant resins selected from the above resins 1 to 25% by weight of the above, and 0.5
Aromatic polyamide fiber cut to a fiber length of ~ 12 mm 10 ~ 13
The present invention provides a method for producing a fiber-reinforced heat-resistant resin composition, which comprises melt-kneading 0 part by weight.
本発明に用いるａ）ポリアリレート、ポリサルホン、ポ
リエーテルサルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテ
ルエーテルケトン、ポリフェニレンサルファイドおよび
ポリアミドイミドから選ばれる耐熱性樹脂としては、例
えば下記構造式（Ａ）〜（Ｅ）を有するものを挙げるこ
とができる。Examples of the heat-resistant resin selected from a) polyarylate, polysulfone, polyethersulfone, polyetherimide, polyetheretherketone, polyphenylene sulfide, and polyamideimide used in the present invention include the following structural formulas (A) to (E). Can be mentioned.
ただし（Ａ）〜（Ｅ）式のｎおよびｍは100〜1000の整
数を示し、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）においてＲおよび
Ｒ′は、‐Ｈ、‐CH3、‐C2H5を示し、Ｒ、Ｒ′は同種
でも異種でもよい。However, n and m in the formulas (A) to (E) represent integers of 100 to 1000, and in (A), (B) and (D), R and R ′ are —H, —CH 3 , —C 2 H 5 is shown, and R and R ′ may be the same or different.
（Ａ）ポリアリレート （Ｂ）ポリサルホン （Ｃ）ポリエーテルサルホン （Ｄ）ポリエーテルイミド （Ｅ）ポリアミドイミド （但し、式中のＲ″は下記（１）〜（６）の群から選ば
れる官能基を示す。(A) Polyarylate (B) Polysulfone (C) Polyether sulfone (D) Polyetherimide (E) Polyamide imide (However, R ″ in the formula represents a functional group selected from the group of the following (1) to (6).
本発明でいう芳香族ポリアミド繊維で最も好ましく使用
できるのはポリ‐（P-フェニレンテレフタラミド）、ポ
リ‐（m-フェニレンテレフタラミド）およびそれを骨格
とする共重合体などである。 The aromatic polyamide fibers used in the present invention are most preferably poly- (P-phenylene terephthalamide), poly- (m-phenylene terephthalamide) and copolymers having the skeleton thereof.
本発明において、芳香族ポリアミド繊維の集束剤として
は、芳香族ポリアミド繊維に対する接着力と該繊維束の
樹脂中での解体分散性とのバランス、得られる組成物の
耐熱性あるいは機械的強度の面から前記耐熱性樹脂から
選ばれた有機溶剤可溶の樹脂を用いることが重要であ
り、ポリアリレート、ポリサルホン、ポリエーテルサル
ホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミドが好まし
く用いられる。In the present invention, as a sizing agent for aromatic polyamide fibers, the balance between the adhesive strength to aromatic polyamide fibers and the dispersibility and dispersibility of the fiber bundle in resin, the heat resistance or mechanical strength of the resulting composition Therefore, it is important to use an organic solvent-soluble resin selected from the above heat-resistant resins, and polyarylate, polysulfone, polyethersulfone, polyetherimide, and polyamideimide are preferably used.
なお、これらの樹脂は１種または２種以上併用すること
ができる。These resins can be used alone or in combination of two or more.
芳香族ポリアミド繊維をかかる耐熱性樹脂で接着する場
合、耐熱性樹脂が接着した芳香族ポリアミド繊維に対す
る耐熱性樹脂の含量は、１〜25重量％の範囲であり、好
ましくは１〜10重量％の範囲である。When the aromatic polyamide fiber is bonded with such a heat resistant resin, the content of the heat resistant resin to the aromatic polyamide fiber to which the heat resistant resin is bonded is in the range of 1 to 25% by weight, preferably 1 to 10% by weight. It is a range.
通常ガラス繊維のカットファイバーにはガラス繊維に対
して、0.5〜１％の集束剤を付着させるが一般的であ
る。ところが芳香族ポリアミド繊維の場合ガラス繊維よ
りも可撓性に富んでいるためガラス繊維よりも綿状にな
りやすい。従って、耐熱性樹脂で接着した芳香族ポリア
ミド繊維に対する耐熱性樹脂の含量が１％未満では芳香
族ポリアミド繊維の綿状化を抑え、かつそれに伴なう体
積膨脹を充分に抑えることができない。また、耐熱性樹
脂で接着した芳香族ポリアミド繊維を切断する時の衝撃
に耐えられず収束がくずれるため、本発明の目的を達成
することができない。Usually, 0.5 to 1% of the sizing agent is attached to the cut fibers of the glass fibers with respect to the glass fibers. However, since aromatic polyamide fiber is more flexible than glass fiber, it tends to be more cotton-like than glass fiber. Therefore, if the content of the heat-resistant resin in the aromatic polyamide fiber bonded with the heat-resistant resin is less than 1%, the flocculation of the aromatic polyamide fiber cannot be suppressed and the volume expansion accompanying it cannot be sufficiently suppressed. In addition, the object of the present invention cannot be achieved because the aromatic polyamide fibers bonded with the heat-resistant resin cannot withstand the impact when cut and the bundle collapses.
一方、25％以上では芳香族ポリアミド樹脂で強化する耐
熱性樹脂との混練時に束状に接着された芳香族ポリアミ
ド繊維の均一分散状態が達成できず、繊維の強化効果が
充分に発揮されない。On the other hand, if it is 25% or more, the aromatic polyamide fibers adhered in a bundle form cannot be uniformly dispersed at the time of kneading with the heat resistant resin to be reinforced with the aromatic polyamide resin, and the reinforcing effect of the fibers is not sufficiently exhibited.
また、集束処理を行なった芳香族ポリアミド繊維の配合
量は耐熱性樹脂100重量部に対して10〜130重量部、好ま
しくは15〜100重量部である。10重量部未満では、樹脂
組成物の強化効果が少なく、130重量部を越えると機械
的強度が損われるため好ましくない。The amount of the aromatic polyamide fiber subjected to the bundling treatment is 10 to 130 parts by weight, preferably 15 to 100 parts by weight, based on 100 parts by weight of the heat resistant resin. If it is less than 10 parts by weight, the reinforcing effect of the resin composition is small, and if it exceeds 130 parts by weight, the mechanical strength is deteriorated, which is not preferable.
特に必要ではないが、より多様化した目的に応じるため
にａ）耐熱性樹脂とｂ）耐熱性樹脂で接着し、切断した
芳香族ポリアミド繊維を混合する際、通常一般に知られ
る熱安定剤、耐候剤、難燃剤、顔料、充填材、強化材、
潤滑剤等の添加剤を、耐熱性樹脂と耐熱性樹脂で接着
し、切断した芳香族ポリアミド繊維の合計100重量部
（ａ）＋ｂ））に対して100重量部以下で添加すること
ができる。It is not particularly necessary, but in order to meet more diversified purposes, when a) heat-resistant resin and b) heat-resistant resin are bonded together and cut aromatic polyamide fibers are mixed, generally known heat stabilizers and weather resistances are used. Agents, flame retardants, pigments, fillers, reinforcements,
Additives such as lubricants can be added in an amount of 100 parts by weight or less based on 100 parts by weight (a) + b)) of the aromatic polyamide fibers bonded and cut with the heat resistant resin.
本発明の繊維強化耐熱性樹脂組成物の製造方法の代表例
を以下に説明する。A representative example of the method for producing the fiber-reinforced heat-resistant resin composition of the present invention will be described below.
耐熱性樹脂濃度１〜50重量％、好ましくは10〜30重量％
の耐熱性樹脂の有機溶剤溶液の中に芳香族ポリアミド繊
維束を通し、乾燥させることにより、繊維束に含浸され
た溶液の有機溶剤を蒸散せしめて繊維束を接着させ、こ
れを引揃えたのち0.5〜12mm、好ましくは１〜6mmに切断
する。Heat resistant resin concentration 1 to 50% by weight, preferably 10 to 30% by weight
The aromatic polyamide fiber bundle is passed through the organic solvent solution of the heat-resistant resin of, and dried to evaporate the organic solvent of the solution impregnated in the fiber bundle to bond the fiber bundle, and after aligning them. Cut to 0.5-12 mm, preferably 1-6 mm.
このようにして得られた芳香族ポリアミド繊維は綿状に
ならず、ペレット状であり、耐熱性樹脂に対して、高濃
度でも容易に混合できるものである。The aromatic polyamide fiber thus obtained is in the form of pellets, not in the form of cotton, and can be easily mixed with the heat-resistant resin even at a high concentration.
続いて、耐熱性樹脂100重量部に対して上記し、押出機
やニーダーで溶融混練することにより芳香族ポリアミド
繊維を均一に混合した繊維強化耐熱性樹脂組成物が得ら
れる。Subsequently, the fiber-reinforced heat-resistant resin composition in which the aromatic polyamide fibers are uniformly mixed is obtained by melt-kneading the above with 100 parts by weight of the heat-resistant resin and using an extruder or a kneader.
＜実施例＞ 以下実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。<Examples> The present invention will be described in more detail with reference to Examples.
実施例１ 構造式 で示されるポリアリレート（ユニチカ（株）製、“Ｕポ
リマー”、グレードＵ−100）をトリクロルエチレンに
溶解せしめた濃度10重量％溶液中に、ポリ（Ｐ−フェニ
レンテレフタラミド）“ケブラー"k-49（デュポン社
製、1150デニール）ロービングを通し、続いて乾燥用オ
ーブンで溶剤トリクロルエチレンを蒸散させた。ポリア
リレートの“ケブラー"k-49への付着量は５重量％であ
った。これをギロチン式カッターで3mmの長さにった。
これをギロチン式カッターで3mmの長さに切断した。Example 1 Structural formula The poly (P-phenylene terephthalamide) "Kevlar" k was dissolved in a 10 wt% solution of polyarylate (Unitika Ltd., "U polymer", grade U-100) dissolved in trichloroethylene. It was passed through a -49 (DuPont, 1150 denier) roving, followed by evaporation of the solvent trichlorethylene in a drying oven. The amount of polyarylate deposited on "Kevlar" k-49 was 5% by weight. I made it 3mm long with a guillotine cutter.
This was cut into a length of 3 mm with a guillotine cutter.
このポリアリレートＵ−100の接着により固められた
“ケブラー"k-49 28重量部とポリアリレート（ユニチカ
（株）製、“Ｕポリマー”、グレードAX1500）72重量部
とを混合し、２軸押出機（池貝鉄工製、PCM-45）を用い
てノズルよりストランド状に押出したのち冷却し、3mm
の長さに切断粒状化した。28 parts by weight of "Kevlar" k-49 hardened by adhesion of this polyarylate U-100 and 72 parts by weight of polyarylate ("U polymer" manufactured by Unitika Ltd., grade AX1500) are mixed, and twin-screw extrusion is performed. Using a machine (Ikegai Tekko Co., Ltd., PCM-45), extrude in a strand form from a nozzle and then cool to 3 mm
Granulated to length.
評価方法として、押出機への混合物の供給安定性、すな
わちスクリューへの噛込み性を調べた。さらにこの方法
で得られたペレットを東芝機械IS50AM射出成形機を用い
てASTM1号ダンベルおよび1/2″角注に成形し、ASTM−D6
38に従って引張強さを、ASTM−D256に従って衝撃強さを
それぞれ測定した。As an evaluation method, the feeding stability of the mixture to the extruder, that is, the biteability into the screw was examined. Further, the pellets obtained by this method were molded into ASTM No. 1 dumbbell and 1/2 ″ square injection using Toshiba Machine IS50AM injection molding machine, and ASTM-D6
The tensile strength was measured according to 38 and the impact strength was measured according to ASTM-D256.
結果は表１に示したとおり、押出安定性は充分であり、
強度レベルも“ケブラー”による強化効果が充分認めら
れた。The results are shown in Table 1, and the extrusion stability is sufficient.
As for the strength level, the strengthening effect of "Kevlar" was sufficiently observed.
比較例１ ポリアリレートのトリクロルエチレン溶液処理を施さな
い、“ケブラー"k-49を3mmの長さに切断したものを27重
量部とポリアリレート（ユニチカ（株）製、“Ｕポリマ
ー”、グレードAX-1500）73重量部と混合し、以下実施
例１と同様に押出機に供給したところ、押出機の供給口
部で、“ケブラー"k-49が綿状に分離し、噛込み安定性
が非常に悪く、かつ噛込み量も少なく、得られた粒状物
中に含まれる“ケブラー"k-49の平均含有率は4.5重量％
にすぎなかった。Comparative Example 1 27 parts by weight of "Kevlar" k-49 cut into a length of 3 mm and polyarylate (Unitika Ltd., "U polymer", grade AX) which has not been treated with trichlorethylene solution of polyarylate. -1500) 73 parts by weight and fed to the extruder in the same manner as in Example 1 below, "Kevlar" k-49 was separated in a cotton shape at the feed port of the extruder, and biting stability was improved. Very poor and little bite, the average content of "Kevlar" k-49 contained in the obtained granules is 4.5% by weight.
It was nothing more than
得られた組成物の強度は表１に示すとおり強化効果はほ
とんど認められなかった。As shown in Table 1, the strength of the obtained composition showed almost no strengthening effect.
実施例２〜６ 実施例２では構造式 で示されるポリサルホン（日産化学製、グレードP-170
0）をトリクロルエチレンに、実施例３、５および６で
は、 で示されるポリエーテルサルホン（住友化学工業製5003
P）をＮ−メチルピロリドンに、実施例４では構造式 で示されるポリエーテルイミド（ジェネラルエレクトリ
ック社製、“ウルテム”、グレード1000）をＮ−メチル
ピロリドンに、それぞれ溶解せしめた濃度15重量％溶液
に、ポリ−（Ｐ−フェニレンテレフタラミド）“ケブラ
ー"k-49ロービングを通し、以下実施例１と同様にし
て、溶剤を蒸散したのち、カッターで3mm長に切断し
た。各樹脂の“ケブラー"k-49への付着量はいずれも８
重量％になるように溶液の付着量を調製した。Examples 2 to 6 Structural formulas in Example 2 Polysulfone shown by (Nissan Chemical, grade P-170
0) to trichlorethylene, and in Examples 3, 5 and 6, Polyethersulfone indicated by (5003 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
P) to N-methylpyrrolidone, and in Example 4 the structural formula Polyether imide ("Ultem" manufactured by General Electric Co., grade 1000) was dissolved in N-methylpyrrolidone to prepare a solution containing 15% by weight of poly- (P-phenylene terephthalamide) "Kevlar". After passing through a k-49 roving and evaporating the solvent in the same manner as in Example 1, the product was cut into a length of 3 mm with a cutter. The amount of each resin attached to "Kevlar" k-49 is 8
The amount of the solution adhering was adjusted so as to be wt%.
これら各樹脂で接着固化せしめた“ケブラー"k-49 25重
量部と表１に示した耐熱性樹脂75重量部とを混合し、実
施例１と同じ方法により、3mm長のストランドカットペ
レットをそれぞれ得た。25 parts by weight of "Kevlar" k-49 adhesively solidified with each of these resins and 75 parts by weight of the heat-resistant resin shown in Table 1 were mixed, and 3 mm long strand-cut pellets were respectively prepared in the same manner as in Example 1. Obtained.
実施例１と同じ評価方法で評価した結果を表１に示し
た。The results of evaluation by the same evaluation method as in Example 1 are shown in Table 1.
いずれも押出安定性が充分であり、かつ、引張強さ、衝
撃強さに示される強度レベル“ケブラー”による強化効
果が充分認められた。In each case, the extrusion stability was sufficient, and the strengthening effect by the strength level “Kevlar” indicated by the tensile strength and the impact strength was sufficiently recognized.
比較例２〜６ 耐熱性樹脂で接着処理を施さない“ケブラー"k-49の3mm
長ファイバー24重量部と、表１に示した耐熱性樹脂76重
量部とをそれぞれ混合し、以下実施例１と同様に押出機
に供給したところ、いずれの場合も押出機の供給後部
で、k-49が綿状に分離して浮き上がり、噛込みが非常に
悪く、かつ不安定であるため、得られた粒状物中に含ま
れるk-49の平均含有量は表１に示した通りいずれの場合
も非常に少なく、従って強度に対する“ケブラー”の強
化効果はほとんど認められなかった。Comparative Examples 2-6 "Kevlar" k-49 3mm with no heat treatment resin
24 parts by weight of long fibers and 76 parts by weight of the heat-resistant resin shown in Table 1 were mixed and fed to an extruder in the same manner as in Example 1. In both cases, k was supplied at the rear portion of the extruder. Since -49 was separated like cotton and floated up, biting was very bad and unstable, the average content of k-49 contained in the obtained granular material was as shown in Table 1. In very few cases, therefore, the "Kevlar" strengthening effect on strength was hardly observed.
実施例７〜９、比較例７〜８ 構造式 で示されるポリアミドイミド（アモコ社製、“トーロ
ン”、グレード4000T）を下記樹脂濃度になるようにＮ
−メチルピロリドンに溶解せしめた溶液を調製した。Examples 7-9, Comparative Examples 7-8 Structural formula Polyamideimide (Amorco, "Torlon", grade 4000T) shown in N
A solution was prepared by dissolving it in methylpyrrolidone.
1.0重量％（比較例７） 2.0重量％（実施例７） 10重量％（実施例８） 25重量％（実施例９） 30重量％（比較例８） これらの溶液中に、ポリ−（Ｐ−フェニレンテレフタラ
ミド）“ケブラー"k-49ロービングを通し、上記各例に
おける溶液の付着量が樹脂量に換算して、比較例７では
0.5重量％、実施例７では1.0重量％、実施例８では10重
量％、実施例９では25重量％、比較例８では30重量％に
それぞれなるようにロールで絞ったのち、乾燥用オーブ
ンで溶剤Ｎ−メチルピロリドンを蒸散させた。このよう
にして得た接着処理“ケブラー"k-49ロービングを実施
例１と同じようにして3mm長に切断した。続いて各例に
ついて表１に記載した割合で該“ケブラー”とポリアミ
ドイミド樹脂組成物（アモコ社製、“トーロン”、グレ
ード4203L（組成：トーロン4000T 96.5重量％、酸化チ
タン３重量％、ポリテトラフルオロエチレン粉末0.5重
量％））とを混合し、実施例１と同様にしてノズルより
押出、ホットカット方式により切断粒状化した。1.0 wt% (Comparative Example 7) 2.0 wt% (Example 7) 10 wt% (Example 8) 25 wt% (Example 9) 30 wt% (Comparative Example 8) In these solutions, poly- (P -Phenylene terephthalamide) "Kevlar" k-49 roving was passed, and the amount of solution adhered in each of the above examples was converted to the amount of resin.
0.5% by weight, 1.0% by weight in Example 7, 10% by weight in Example 8, 25% by weight in Example 9, and 30% by weight in Comparative Example 8 were squeezed with a roll and then dried in an oven for drying. The solvent N-methylpyrrolidone was evaporated. The thus obtained adhesion-treated "Kevlar" k-49 roving was cut into a length of 3 mm in the same manner as in Example 1. Then, the "Kevlar" and the polyamide-imide resin composition ("Tolon", manufactured by Amoco Co., Ltd., grade 4203L (composition: Torlon 4000T 96.5% by weight, titanium oxide 3% by weight, polytetratetrafluoroethylene) in the proportions shown in Table 1 for each example. Fluoroethylene powder (0.5% by weight)) was mixed and extruded from a nozzle in the same manner as in Example 1 and cut and granulated by a hot cut method.
この結果、実施例7,8,9の場合はいずれも接着処理“ケ
ブラー”と4203Lは混合した割合で均一噛込み、得られ
た粒状物中のケブラー含量も表１に示した通り、混合割
合と一致した。一方、比較例７の場合は、接着処理“ケ
ブラー”は押出機供給口で一部分が綿状に浮き上がり、
噛込み安定性が不可であり、得られた粒状物中のケブラ
ー含量も7.1重量％しかなく、強化効果を得るには不充
分であった。また、比較例８の場合はスクリューへの噛
込み性は充分であったが、吐出サージングが生じ、押出
安定性は充分ではなかった。この粒状物の“ケブラー"k
-49の含量についてはかなりバラツキがあり、均一混合
されていず、組成物中の“ケブラー”繊維の解体状態が
不充分であり、このため、表１に示した通り強度に見ら
れるバラツキが大きく、物性の点からも実用価値の乏し
いものであった。As a result, in all cases of Examples 7, 8 and 9, the adhesion-treated "Kevlar" and 4203L were uniformly bitten at a mixing ratio, and the Kevlar content in the obtained granules was also as shown in Table 1 as a mixing ratio. Matched with. On the other hand, in the case of Comparative Example 7, the adhesion treatment “Kevlar” partially floated up like a cotton at the extruder feed port,
The bite stability was inadequate, and the Kevlar content in the obtained granules was only 7.1% by weight, which was insufficient for obtaining the reinforcing effect. Further, in the case of Comparative Example 8, the biteability into the screw was sufficient, but discharge surging occurred and the extrusion stability was not sufficient. "Kevlar" k for this grain
The content of -49 varied considerably, it was not uniformly mixed, and the disassembled state of the "Kevlar" fiber in the composition was insufficient. Therefore, as shown in Table 1, the variation in strength was large. In terms of physical properties, it was of little practical value.
＜発明の効果＞ 本発明の製造方法は、耐熱性樹脂に綿状でしかも崇高で
ある芳香族ポリアミド繊維を高濃度混合することを可能
にし、それにより得られた繊維強化耐熱性樹脂組成物は
該繊維が組成物中でほぼ均一に分散し、かつ剪断破壊が
軽減されているため、従来得られなかったレベルの強度
を有している。 <Effects of the Invention> The production method of the present invention makes it possible to mix a cotton-like and sublime aromatic polyamide fiber with a high concentration in a heat-resistant resin, and the fiber-reinforced heat-resistant resin composition thus obtained is Since the fibers are almost evenly dispersed in the composition and the shear fracture is reduced, the fibers have a level of strength that has never been obtained before.
従って、本発明の製造方法により得られる耐熱性樹脂組
成物は種々の用途に適用することができる。例えばOA機
器やその他一般工業用機器等の摺動部材や軽量骨格部材
用の成形材料として多くの分野において利用することが
できる。Therefore, the heat resistant resin composition obtained by the production method of the present invention can be applied to various uses. For example, it can be used in many fields as a molding material for sliding members and lightweight frame members of OA equipment and other general industrial equipment.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 79/08 ＬＲＣ 9285−4Ｊ 81/02 ＬＲＧ 7308−4Ｊ 81/06 ＬＲＦ 7308−4Ｊ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Internal reference number FI Technical display location C08L 79/08 LRC 9285-4J 81/02 LRG 7308-4J 81/06 LRF 7308-4J
Claims (1)
エーテルサルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテル
エーテルケトン、ポリフェニレンサルファイドおよびポ
リアミドイミドから選ばれる耐熱性樹脂100重量部およ
び ｂ）上記樹脂から選ばれた有機溶剤可溶の耐熱性樹脂１
種または２種以上を１〜25重量％で接着し、かつ0.5〜1
2mmの繊維長に切断した芳香族ポリアミド繊維10〜130重
量部を 溶融混練することを特徴とする繊維強化耐熱性樹脂組成
物の製造方法。1. A heat-resistant resin selected from a) polyarylate, polysulfone, polyethersulfone, polyetherimide, polyetheretherketone, polyphenylene sulfide and polyamideimide, and b) an organic material selected from the above resins. Solvent-soluble heat-resistant resin 1
1 to 25% by weight, and 0.5 to 1
A process for producing a fiber-reinforced heat-resistant resin composition, which comprises melt-kneading 10 to 130 parts by weight of an aromatic polyamide fiber cut into a fiber length of 2 mm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61083033A JPH0692528B2 (en) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | Method for producing fiber-reinforced heat-resistant resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61083033A JPH0692528B2 (en) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | Method for producing fiber-reinforced heat-resistant resin composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62240351A JPS62240351A (en) | 1987-10-21 |
| JPH0692528B2 true JPH0692528B2 (en) | 1994-11-16 |
Family
ID=13790912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61083033A Expired - Lifetime JPH0692528B2 (en) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | Method for producing fiber-reinforced heat-resistant resin composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692528B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20220073744A1 (en) * | 2019-10-02 | 2022-03-10 | Korea Research Institute Of Chemical Technology | Polymer composite material comprising aramid nanofiber, and method for preparing same |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57195136A (en) * | 1981-05-26 | 1982-11-30 | Motoo Takayanagi | Ionomer resin composition reinforced with aromatic polyamide fiber |
| JPS5945353A (en) * | 1982-09-07 | 1984-03-14 | Toshiba Chem Corp | Heat-resistant resin composition for molding use |
| JPS6023448A (en) * | 1983-07-19 | 1985-02-06 | Sumitomo Chem Co Ltd | Aromatic polysulfone resin composition |
| DE3416855A1 (en) * | 1984-05-08 | 1985-11-14 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Fibre composite materials |
-
1986
- 1986-04-10 JP JP61083033A patent/JPH0692528B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62240351A (en) | 1987-10-21 |
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