JPH0688792A - 汚染元素分析方法 - Google Patents
汚染元素分析方法Info
- Publication number
- JPH0688792A JPH0688792A JP4238535A JP23853592A JPH0688792A JP H0688792 A JPH0688792 A JP H0688792A JP 4238535 A JP4238535 A JP 4238535A JP 23853592 A JP23853592 A JP 23853592A JP H0688792 A JPH0688792 A JP H0688792A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- waveform
- elements
- peak
- ray
- fluorescent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 半導体ウェハ中の汚染元素を確実に特定し、
汚染元素の濃度を精度良く求める。 【構成】 被測定物体から得られた螢光Ｘ線の測定波形
に対して平滑化微分処理を行ない、測定波形のピーク検
出を行なう。各ピーク毎に初期パラメータを変数とした
モデル関数を準備し、モデル波形を構成する。モデル波
形と測定波形の残差二乗和が最小となるように非線形最
適化処理を行ない初期パラメータを決定して分離波形を
求める。各分離波形から対応する汚染元素を特定する。
分離波形の積分強度を求めるとともに、非汚染物体から
バックグラウンド強度を求め、分離波形の積分強度から
減算する。
汚染元素の濃度を精度良く求める。 【構成】 被測定物体から得られた螢光Ｘ線の測定波形
に対して平滑化微分処理を行ない、測定波形のピーク検
出を行なう。各ピーク毎に初期パラメータを変数とした
モデル関数を準備し、モデル波形を構成する。モデル波
形と測定波形の残差二乗和が最小となるように非線形最
適化処理を行ない初期パラメータを決定して分離波形を
求める。各分離波形から対応する汚染元素を特定する。
分離波形の積分強度を求めるとともに、非汚染物体から
バックグラウンド強度を求め、分離波形の積分強度から
減算する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は螢光Ｘ線を用いた汚染元
素分析方法に係り、とりわけ汚染元素の特定および濃度
算出を精度良く行なうことができる汚染元素分析方法に
関する。
素分析方法に係り、とりわけ汚染元素の特定および濃度
算出を精度良く行なうことができる汚染元素分析方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】試料（被測定物体）の非破壊の元素分析
方法として従来、螢光Ｘ線を用いた元素分析方法が使用
されてきた。またその感度向上を目指して全反射螢光Ｘ
線分析方法が開発され、半導体プロセスにおける汚染管
理への適用が検討されている。
方法として従来、螢光Ｘ線を用いた元素分析方法が使用
されてきた。またその感度向上を目指して全反射螢光Ｘ
線分析方法が開発され、半導体プロセスにおける汚染管
理への適用が検討されている。
【０００３】全反射螢光Ｘ線分析方法の中でもエネルギ
分散型螢光Ｘ線分析方法は、広い範囲のエネルギ領域の
スペクトルを測定できるので、試料直上に配置された単
一の半導体検出器（ＳＳＤ）で多元素同時測定を行なう
ことができる。またエネルギ分散型螢光Ｘ線分析方法は
結晶分光する必要がないために、試料とＳＳＤを接近さ
せることができ、例えば波長分散型螢光Ｘ線分析方法に
比べて高感度が期待できる。
分散型螢光Ｘ線分析方法は、広い範囲のエネルギ領域の
スペクトルを測定できるので、試料直上に配置された単
一の半導体検出器（ＳＳＤ）で多元素同時測定を行なう
ことができる。またエネルギ分散型螢光Ｘ線分析方法は
結晶分光する必要がないために、試料とＳＳＤを接近さ
せることができ、例えば波長分散型螢光Ｘ線分析方法に
比べて高感度が期待できる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のエネルギ分散型
螢光Ｘ線分析方法では、汚染元素濃度が高い場合には
（〜１０11atoms ／cm2 ）、螢光Ｘ線の測定波形中にお
ける元素ピークと元素のエスケープピークとの識別も容
易であり、元素濃度を求めるための積分強度の算出に関
し誤差の少ない処理が可能となる。
螢光Ｘ線分析方法では、汚染元素濃度が高い場合には
（〜１０11atoms ／cm2 ）、螢光Ｘ線の測定波形中にお
ける元素ピークと元素のエスケープピークとの識別も容
易であり、元素濃度を求めるための積分強度の算出に関
し誤差の少ない処理が可能となる。
【０００５】しかしながら、エネルギー分散型螢光Ｘ線
分析方法により半導体プロセスの分野で要求されてる１
０8 〜１０9 atoms ／cm2 レベルの汚染元素の定量化を
行なう場合、次のような問題が生じてしまう。すなわ
ち、 （１）もともとの総カウント数が低いので、汚染元素濃
度が低いと螢光Ｘ線の測定波形において元素ピークがバ
ックグラウンドに埋もれてしまい、ピーク識別が極めて
困難になる。 （２）元素ピークの存在を識別できても、元素のエスケ
ープピークとの分離が困難な場合があり、積分強度算出
の際の誤差要因になる。またこの元素のエスケープピー
クは一次Ｘ線強度および汚染量などにも依存するため定
量化してフィードバックするのが困難である。 （３）半導体プロセスでは被測定物体である試料がＳｉ
からなり、Ｍｇ，ＡｌなどのようにＳｉと元素番号の近
い元素のピーク識別は汚染濃度に関わらず困難である。
またＳｉ−Ｋαの整数倍のエネルギ位置にsum peakが存
在し妨害ピークとなる。 （４）高感度化を図るため、Ｘ線源には回転対陰極を搭
載しパワー向上を実現している場合が多い。この場合、
一次Ｘ線のコンプトン散乱の効果も大きく、汚染元素の
ピークが隠れる場合がある。例えば、遷移金属にたいし
て励起効率の高いＸ線源のＷ−Ｌβ1 では、Ｚｎのピー
クの識別が困難な場合が多い。
分析方法により半導体プロセスの分野で要求されてる１
０8 〜１０9 atoms ／cm2 レベルの汚染元素の定量化を
行なう場合、次のような問題が生じてしまう。すなわ
ち、 （１）もともとの総カウント数が低いので、汚染元素濃
度が低いと螢光Ｘ線の測定波形において元素ピークがバ
ックグラウンドに埋もれてしまい、ピーク識別が極めて
困難になる。 （２）元素ピークの存在を識別できても、元素のエスケ
ープピークとの分離が困難な場合があり、積分強度算出
の際の誤差要因になる。またこの元素のエスケープピー
クは一次Ｘ線強度および汚染量などにも依存するため定
量化してフィードバックするのが困難である。 （３）半導体プロセスでは被測定物体である試料がＳｉ
からなり、Ｍｇ，ＡｌなどのようにＳｉと元素番号の近
い元素のピーク識別は汚染濃度に関わらず困難である。
またＳｉ−Ｋαの整数倍のエネルギ位置にsum peakが存
在し妨害ピークとなる。 （４）高感度化を図るため、Ｘ線源には回転対陰極を搭
載しパワー向上を実現している場合が多い。この場合、
一次Ｘ線のコンプトン散乱の効果も大きく、汚染元素の
ピークが隠れる場合がある。例えば、遷移金属にたいし
て励起効率の高いＸ線源のＷ−Ｌβ1 では、Ｚｎのピー
クの識別が困難な場合が多い。
【０００６】本発明はこのような点を考慮してなされた
ものであり、汚染元素の特定およびその濃度算出を精度
良く行なうことができる螢光Ｘ線を用いた汚染元素分析
方法を提供することを目的とする。
ものであり、汚染元素の特定およびその濃度算出を精度
良く行なうことができる螢光Ｘ線を用いた汚染元素分析
方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、汚染元素を含
む被測定物体から得られた螢光Ｘ線の測定波形に対して
平滑化微分処理を行なって測定波形のピーク検出を行な
う工程と、測定波形の各ピーク毎に初期パラメータを変
数としたモデル関数を準備し、このモデル関数の線形和
によりモデル波形を構成する工程と、モデル波形と測定
波形の残差二乗和が最小となるように非線形最適化処理
を行なって各モデル関数の初期パラメータを決定して、
分離波形を求める工程と、各分離波形に基づいて対応す
る汚染元素を特定するとともに、特定した汚染元素ごと
に分離波形の積分強度を求める工程と、汚染元素を含ま
ない非汚染物体からの螢光Ｘ線の測定波形に基づいてバ
ックグランド強度を求め、汚染元素ごとに分離波形の積
分強度からバックグラウンド強度を減算して各汚染元素
の濃度を求める工程と、からなる汚染元素分析方法であ
る。
む被測定物体から得られた螢光Ｘ線の測定波形に対して
平滑化微分処理を行なって測定波形のピーク検出を行な
う工程と、測定波形の各ピーク毎に初期パラメータを変
数としたモデル関数を準備し、このモデル関数の線形和
によりモデル波形を構成する工程と、モデル波形と測定
波形の残差二乗和が最小となるように非線形最適化処理
を行なって各モデル関数の初期パラメータを決定して、
分離波形を求める工程と、各分離波形に基づいて対応す
る汚染元素を特定するとともに、特定した汚染元素ごと
に分離波形の積分強度を求める工程と、汚染元素を含ま
ない非汚染物体からの螢光Ｘ線の測定波形に基づいてバ
ックグランド強度を求め、汚染元素ごとに分離波形の積
分強度からバックグラウンド強度を減算して各汚染元素
の濃度を求める工程と、からなる汚染元素分析方法であ
る。
【０００８】
【作用】本発明によれば、非線形最適化処理によって求
めた分離波形により、容易に汚染元素を特定することが
できる。また汚染元素の積分強度からバックグラウンド
強度を減算することにより、各汚染元素の濃度を精度良
く求めることができる。
めた分離波形により、容易に汚染元素を特定することが
できる。また汚染元素の積分強度からバックグラウンド
強度を減算することにより、各汚染元素の濃度を精度良
く求めることができる。
【０００９】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例につい
て説明する。
て説明する。
【００１０】図１乃至図５は、本発明による汚染元素分
析方法の一実施例を示す図である。
析方法の一実施例を示す図である。
【００１１】図２により、まずエネルギ分散型螢光Ｘ線
分析装置の概略について説明する。図２において、Ｓｉ
からなる半導体ウェハ等の試料１（被測定物体）に対し
てＸ線が照射され、試料１から発生する螢光Ｘ線が半導
体検出器２（ＳＳＤ）により検出される。この半導体検
出器２には、半導体検出器２から出力される電気信号を
処理する信号処理装置３が接続されている。
分析装置の概略について説明する。図２において、Ｓｉ
からなる半導体ウェハ等の試料１（被測定物体）に対し
てＸ線が照射され、試料１から発生する螢光Ｘ線が半導
体検出器２（ＳＳＤ）により検出される。この半導体検
出器２には、半導体検出器２から出力される電気信号を
処理する信号処理装置３が接続されている。
【００１２】次に、このエネルギ分散型螢光Ｘ線分析装
置を用いた汚染元素分析方法について、図１および図２
により説明する。
置を用いた汚染元素分析方法について、図１および図２
により説明する。
【００１３】まず、汚染元素を含む試料１に対してＸ線
を照射し、試料１から発生する螢光Ｘ線を半導体検出器
２で検出する。次に信号処理装置３に螢光Ｘ線の測定波
形が入力される。
を照射し、試料１から発生する螢光Ｘ線を半導体検出器
２で検出する。次に信号処理装置３に螢光Ｘ線の測定波
形が入力される。
【００１４】この螢光Ｘ線の測定波形に対して、信号処
理装置３において次のような信号処理が行なわれる。図
１に示すように、まず測定波形に対して平滑化微分処理
が行なわれる。平滑化を行なう場合の処理点数は、チャ
ンネル（測定波形の横軸の各点）のエネルギ幅およびエ
ネルギ分解能を考慮して５点で行なう。次に、微分波形
からゼロ点を検出し、これを測定波形のピークの候補と
する。
理装置３において次のような信号処理が行なわれる。図
１に示すように、まず測定波形に対して平滑化微分処理
が行なわれる。平滑化を行なう場合の処理点数は、チャ
ンネル（測定波形の横軸の各点）のエネルギ幅およびエ
ネルギ分解能を考慮して５点で行なう。次に、微分波形
からゼロ点を検出し、これを測定波形のピークの候補と
する。
【００１５】次に、測定波形の各ピーク毎にモデル関
数、例えばガウス関数を準備し、この各ガウス関数の線
形和によりモデル波形を構成する。この場合、各ガウス
関数は、エネルギ位置ｕ、ピーク高さｈおよび半値半幅
ｗを初期パラメータとしてもち、これらの初期パラメー
タは各ガウス関数の変数となる。
数、例えばガウス関数を準備し、この各ガウス関数の線
形和によりモデル波形を構成する。この場合、各ガウス
関数は、エネルギ位置ｕ、ピーク高さｈおよび半値半幅
ｗを初期パラメータとしてもち、これらの初期パラメー
タは各ガウス関数の変数となる。
【００１６】ｚ（ｉ，ｐ）＝Σj ｈ・ｅｘｐ｛−ｌｎ２
（ν−ｕ）2 ／ｗ2 ｝である。
（ν−ｕ）2 ／ｗ2 ｝である。
【００１７】（ｊは検出したピークにそれぞれ対応）各
ガウス関数のエネルギ位置ｕは、測定波形の各ピークに
対応したチャンネル番号ｉから概略定められる。またピ
ーク高さｈは、測定波形のピークから概略定められ、さ
らに半値半幅ｗは三次微分がＯとなる点を求めこれに基
づいて概略定められる。
ガウス関数のエネルギ位置ｕは、測定波形の各ピークに
対応したチャンネル番号ｉから概略定められる。またピ
ーク高さｈは、測定波形のピークから概略定められ、さ
らに半値半幅ｗは三次微分がＯとなる点を求めこれに基
づいて概略定められる。
【００１８】次に、測定波形のピークの数だけ準備した
ガウス関数の線形和により構成されるモデル波形と、測
定波形との残差二乗和が最小となるように、非線形最適
化処理を行なって前述の初期パラメータを決定し、各ガ
ウス関数の分離波形を求める。すなわち、モデル波形ｚ
（ｉ，ｐ）と観測波形ｙ（ｉ）との残差二乗和を目的関
数ｅ（ｐ）として以下のように定義する： ｅ（ｐ）＝Σ｛ｚ（ｉ，ｐ）−ｙ（ｉ）｝2 ここで ｚ（ｉ，ｐ）＝Σj ｈ・ｅｘｐ｛−ｌｎ２（ν−ｕ）2
／ｗ2 ｝である。
ガウス関数の線形和により構成されるモデル波形と、測
定波形との残差二乗和が最小となるように、非線形最適
化処理を行なって前述の初期パラメータを決定し、各ガ
ウス関数の分離波形を求める。すなわち、モデル波形ｚ
（ｉ，ｐ）と観測波形ｙ（ｉ）との残差二乗和を目的関
数ｅ（ｐ）として以下のように定義する： ｅ（ｐ）＝Σ｛ｚ（ｉ，ｐ）−ｙ（ｉ）｝2 ここで ｚ（ｉ，ｐ）＝Σj ｈ・ｅｘｐ｛−ｌｎ２（ν−ｕ）2
／ｗ2 ｝である。
【００１９】（ｊは検出したピークにそれぞれ対応）こ
の目的関数ｅ（ｐ）が最小になるベクトル変数ｐを、単
体法（simplex 法）を用いた非線形最適化法を使っても
とめる。なお、単体法の代わりに他の手法を用いてもよ
い。
の目的関数ｅ（ｐ）が最小になるベクトル変数ｐを、単
体法（simplex 法）を用いた非線形最適化法を使っても
とめる。なお、単体法の代わりに他の手法を用いてもよ
い。
【００２０】次に、非線形最適化処理によって求めた各
ガウス関数の分離波形に基づいて、分離波形のエネルギ
位置と各元素のｋαＸ線ピーク位置とを順次比較してい
く。このとき、ケミカルシフトを考慮して一定のマージ
ンを設けて比較し、元素のｋαＸ線ピーク位置に対応し
たガウス関数が見つかった場合、このガウス関数を当該
元素（汚染元素）として特定する。なお、対応する元素
のないピークは、エスケープピーク、サムピーク、バッ
クグラウンドノイズとして特定していく。次に各元素に
対応するガウス関数の積分強度（面積）を求める。この
場合、ガウス関数に対して±４ｗの範囲で積分する。こ
こでｗはガウス関数の半値半幅である。
ガウス関数の分離波形に基づいて、分離波形のエネルギ
位置と各元素のｋαＸ線ピーク位置とを順次比較してい
く。このとき、ケミカルシフトを考慮して一定のマージ
ンを設けて比較し、元素のｋαＸ線ピーク位置に対応し
たガウス関数が見つかった場合、このガウス関数を当該
元素（汚染元素）として特定する。なお、対応する元素
のないピークは、エスケープピーク、サムピーク、バッ
クグラウンドノイズとして特定していく。次に各元素に
対応するガウス関数の積分強度（面積）を求める。この
場合、ガウス関数に対して±４ｗの範囲で積分する。こ
こでｗはガウス関数の半値半幅である。
【００２１】各元素に対応したガウス関数の積分強度に
は、バックグラウンドが含まれている。このため、予め
汚染元素を含まない生半導体ウェハ（Ｓｉのみの半導体
ウェハ）からの螢光Ｘ線の測定波形に基づいてバックグ
ラウンド強度を求めておき、この値をテーブルとして保
管しておく。次に、このテーブルからバックグラウンド
強度を抽出し、各元素に対応したガウス関数の積分強度
からバックグラウンド強度を減算する。この値が各元素
の濃度となる。
は、バックグラウンドが含まれている。このため、予め
汚染元素を含まない生半導体ウェハ（Ｓｉのみの半導体
ウェハ）からの螢光Ｘ線の測定波形に基づいてバックグ
ラウンド強度を求めておき、この値をテーブルとして保
管しておく。次に、このテーブルからバックグラウンド
強度を抽出し、各元素に対応したガウス関数の積分強度
からバックグラウンド強度を減算する。この値が各元素
の濃度となる。
【００２２】なお、上記実施例において、モデル関数と
してガウス関数を用いた例を示したが、これに限らずロ
ーレンツ関数を用いても良い。 （具体例）次に本発明の具体例を図３乃至図５を用いて
説明する。ここで図３（ａ）は螢光Ｘ線の測定波形を示
し、図３（ｂ）は測定波形に対して５点平滑化を行なっ
た平滑化波形を示し、図３（ｃ）は非線形最適化処理後
の分離波形を示す。図３において、各波形の横軸はエネ
ルギ領域に対応し、その大きさは２．８１〜３．９２ｋ
ｅＶとなっている。
してガウス関数を用いた例を示したが、これに限らずロ
ーレンツ関数を用いても良い。 （具体例）次に本発明の具体例を図３乃至図５を用いて
説明する。ここで図３（ａ）は螢光Ｘ線の測定波形を示
し、図３（ｂ）は測定波形に対して５点平滑化を行なっ
た平滑化波形を示し、図３（ｃ）は非線形最適化処理後
の分離波形を示す。図３において、各波形の横軸はエネ
ルギ領域に対応し、その大きさは２．８１〜３．９２ｋ
ｅＶとなっている。
【００２３】図３（ａ）において、測定波形中のＳｉ−
ｋαのｓｕｍ ｐｅａｋの妨害が顕著なため、汚染元素
のピークが不明確となり、測定波形のみからでは積分強
度の算出が困難である。これに対して、図３（ｃ）に示
す分離波形によれば、Ｔｉｅｓｃａｐｅ（Ｔｉ−Ｓ
ｉ）、Ｋ−ｋα（ｋ）、Ｓｉ−ｋαのsum peak（Ｓｉｓ
ｕｍ ｐｅａｋ）、およびＣａ−ｋα（Ｃａ）のピーク
が明確に判別できる。とりわけ図３（ｃ）の矢印に示す
ように、Ｋ元素のピークが明確に判別できる。
ｋαのｓｕｍ ｐｅａｋの妨害が顕著なため、汚染元素
のピークが不明確となり、測定波形のみからでは積分強
度の算出が困難である。これに対して、図３（ｃ）に示
す分離波形によれば、Ｔｉｅｓｃａｐｅ（Ｔｉ−Ｓ
ｉ）、Ｋ−ｋα（ｋ）、Ｓｉ−ｋαのsum peak（Ｓｉｓ
ｕｍ ｐｅａｋ）、およびＣａ−ｋα（Ｃａ）のピーク
が明確に判別できる。とりわけ図３（ｃ）の矢印に示す
ように、Ｋ元素のピークが明確に判別できる。
【００２４】なお、Ｔｉ ｅｓｃａｐｅは次のようにし
て発生するピークである。すなわち試料となるＳｉ製半
導体ウェハ中に汚染元素としてＴｉが含まれている場
合、Ｘ線照射によって半導体ウェハからＴｉの螢光Ｘ線
が発生し、このＴｉの螢光Ｘ線が半導体検出器（ＳＳ
Ｄ）に入射される。ＳＳＤは一般にＳｉによって形成さ
れ、Ｔｉの螢光Ｘ線入射により、ＳＳＤからＳｉの螢光
Ｘ線分が出ていく場合がある。このためＳＳＤにおいて
は、入射するＴｉ分のエネルギから出射するＳｉ分のエ
ネルギを減算した値が検出されることになり、これがＴ
ｉ ｅｓｃａｐｅとなる。また、Ｓｉ ｓｕｍｐｅａｋ
は、Ｓｉ元素のＫαＸ線ピーク位置に対し、２倍、３
倍、…等整数倍した位置に表わされるピークである。
て発生するピークである。すなわち試料となるＳｉ製半
導体ウェハ中に汚染元素としてＴｉが含まれている場
合、Ｘ線照射によって半導体ウェハからＴｉの螢光Ｘ線
が発生し、このＴｉの螢光Ｘ線が半導体検出器（ＳＳ
Ｄ）に入射される。ＳＳＤは一般にＳｉによって形成さ
れ、Ｔｉの螢光Ｘ線入射により、ＳＳＤからＳｉの螢光
Ｘ線分が出ていく場合がある。このためＳＳＤにおいて
は、入射するＴｉ分のエネルギから出射するＳｉ分のエ
ネルギを減算した値が検出されることになり、これがＴ
ｉ ｅｓｃａｐｅとなる。また、Ｓｉ ｓｕｍｐｅａｋ
は、Ｓｉ元素のＫαＸ線ピーク位置に対し、２倍、３
倍、…等整数倍した位置に表わされるピークである。
【００２５】次に図４により、本発明の方法でＫ元素濃
度を求めた場合と、従来の方法でＫ元素濃度を求めた場
合を各々比較して示す。図４に示すように本発明の方法
の場合（ｏ印）、積分強度と元素濃度は良く対応し良好
な検量線が得られる。しかしながら従来方法の場合（ｘ
印）、低濃度になる程、元素濃度に対して積分強度が大
きくばらつくため、定量化が困難となっている。
度を求めた場合と、従来の方法でＫ元素濃度を求めた場
合を各々比較して示す。図４に示すように本発明の方法
の場合（ｏ印）、積分強度と元素濃度は良く対応し良好
な検量線が得られる。しかしながら従来方法の場合（ｘ
印）、低濃度になる程、元素濃度に対して積分強度が大
きくばらつくため、定量化が困難となっている。
【００２６】次に図５により、Ｚｎ元素のピークがＸ線
源のＷ−Ｌβ1 ピークに埋もれた場合のピーク分離の結
果を示す。図５（ａ）はＺｎ元素が埋もれた測定波形を
示し、図５（ｂ）は５点平滑化波形を示し、図５（ｃ）
は非線形最適化処理後の分離波形を示す。図５（ｃ）の
矢印に示すように、従来方法では識別が困難なＺｎ元素
のピークも明確に判別できる。
源のＷ−Ｌβ1 ピークに埋もれた場合のピーク分離の結
果を示す。図５（ａ）はＺｎ元素が埋もれた測定波形を
示し、図５（ｂ）は５点平滑化波形を示し、図５（ｃ）
は非線形最適化処理後の分離波形を示す。図５（ｃ）の
矢印に示すように、従来方法では識別が困難なＺｎ元素
のピークも明確に判別できる。
【００２７】以上説明したように本実施例によれば、妨
害ピークとの分離が困難な低濃度領域においても、ばら
つきなく汚染元素の濃度を精度良く求めることができ
る。また一次Ｘ線のコンプトン散乱により汚染元素のピ
ークがかくれた場合であっても、この汚染元素を明確に
特定することができる。さらにＳｉ−ｋαのピーク近傍
の汚染元素を確実に分析することができる。
害ピークとの分離が困難な低濃度領域においても、ばら
つきなく汚染元素の濃度を精度良く求めることができ
る。また一次Ｘ線のコンプトン散乱により汚染元素のピ
ークがかくれた場合であっても、この汚染元素を明確に
特定することができる。さらにＳｉ−ｋαのピーク近傍
の汚染元素を確実に分析することができる。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
汚染元素を容易かつ確実に特定することができるととも
に、各汚染元素の濃度を精度良く求めることができる。
汚染元素を容易かつ確実に特定することができるととも
に、各汚染元素の濃度を精度良く求めることができる。
【図１】本発明による汚染元素分析方法の一実施例を示
すフローチャート。
すフローチャート。
【図２】エネルギ分散型螢光Ｘ線分析装置を示す概略
図。
図。
【図３】本発明の具体例における測定波形、平滑化波形
および分離波形を各々示す図。
および分離波形を各々示す図。
【図４】本発明によるＫ元素の検量線を従来方法と比較
して示す図。
して示す図。
【図５】Ｘ線源ピークに埋もれたＺｎ元素のピークを波
形分離した状態を示す図。
形分離した状態を示す図。
１ 試料 ２ 半導体検出器 ３ 信号処理装置
Claims (1)
- 【請求項１】汚染元素を含む被測定物体から得られた螢
光Ｘ線の測定波形に対して平滑化微分処理を行なって測
定波形のピーク検出を行なう工程と、 測定波形の各ピーク毎に初期パラメータを変数としたモ
デル関数を準備し、このモデル関数の線形和によりモデ
ル波形を構成する工程と、 モデル波形と測定波形の残差二乗和が最小となるように
非線形最適化処理を行なって各モデル関数の初期パラメ
ータを決定して、分離波形を求める工程と、 各分離波形に基づいて対応する汚染元素を特定するとと
もに、特定した汚染元素ごとに分離波形の積分強度を求
める工程と、 汚染元素を含まない非汚染物体からの螢光Ｘ線の測定波
形に基づいてバックグランド強度を求め、汚染元素ごと
に分離波形の積分強度からバックグラウンド強度を減算
して各汚染元素の濃度を求める工程と、 からなる汚染元素分析方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4238535A JP2928688B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 汚染元素分析方法及び装置 |
| KR1019930017771A KR0127497B1 (ko) | 1992-09-07 | 1993-09-06 | 오염 원소 분석 방법 |
| US08/116,750 US5422925A (en) | 1992-09-07 | 1993-09-07 | Contaminating-element analyzing method and apparatus of the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4238535A JP2928688B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 汚染元素分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0688792A true JPH0688792A (ja) | 1994-03-29 |
| JP2928688B2 JP2928688B2 (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=17031697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4238535A Expired - Fee Related JP2928688B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | 汚染元素分析方法及び装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5422925A (ja) |
| JP (1) | JP2928688B2 (ja) |
| KR (1) | KR0127497B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0655622A1 (en) * | 1993-11-25 | 1995-05-31 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method and apparatus for analyzing contaminative element concentrations |
| JPH08114563A (ja) * | 1994-10-14 | 1996-05-07 | Rigaku Ind Co | Ｘ線分析方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3164720B2 (ja) * | 1993-11-25 | 2001-05-08 | 株式会社東芝 | 汚染元素濃度分析装置および汚染元素濃度分析方法 |
| JP3249316B2 (ja) * | 1993-12-20 | 2002-01-21 | 株式会社東芝 | 全反射蛍光ｘ線分析が行われる被測定体の表面処理方法 |
| JP3094199B2 (ja) * | 1994-04-01 | 2000-10-03 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 微小部分析方法 |
| GB0509898D0 (en) * | 2005-05-14 | 2005-06-22 | Rolls Royce Plc | Analysis method |
| JP4893156B2 (ja) * | 2006-08-21 | 2012-03-07 | 栗田工業株式会社 | 水質評価方法及びそれに用いられる基板接触器具 |
| EP2368107A4 (en) * | 2008-12-12 | 2012-05-30 | Thermo Niton Analyzers Llc | AUTOMATIC DEPRESSION OF AMOUNT PICS IN A X-RAY FLUORESCENCE ANALYZER |
| WO2018085838A1 (en) * | 2016-11-07 | 2018-05-11 | Applied Materials, Inc. | Methods and apparatus for detection and analysis of nanoparticles from semiconductor chamber parts |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4188A (en) * | 1845-09-11 | Cookin g-stove | ||
| US3764805A (en) * | 1967-07-06 | 1973-10-09 | Us Army | Control of propellant compositions by x-ray fluorescence analysis |
| GB1494549A (en) * | 1975-03-14 | 1977-12-07 | Coal Ind | Determining the concentration of sulphur in coal |
| US4009390A (en) * | 1975-10-23 | 1977-02-22 | The Regents Of The University Of Nebraska | Process for measuring tenderness of cooked meat |
| JPH05240808A (ja) * | 1992-02-29 | 1993-09-21 | Horiba Ltd | 蛍光ｘ線定量方法 |
-
1992
- 1992-09-07 JP JP4238535A patent/JP2928688B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-09-06 KR KR1019930017771A patent/KR0127497B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-09-07 US US08/116,750 patent/US5422925A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0655622A1 (en) * | 1993-11-25 | 1995-05-31 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method and apparatus for analyzing contaminative element concentrations |
| JPH08114563A (ja) * | 1994-10-14 | 1996-05-07 | Rigaku Ind Co | Ｘ線分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR0127497B1 (ko) | 1997-12-29 |
| US5422925A (en) | 1995-06-06 |
| KR940007526A (ko) | 1994-04-27 |
| JP2928688B2 (ja) | 1999-08-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3428629B1 (en) | Analysis of x-ray spectra using curve fitting | |
| KR0127500B1 (ko) | 오염 원소 분석 방법 | |
| CN107037012B (zh) | 用于激光诱导击穿光谱采集的阶梯光谱仪动态校正方法 | |
| JP2848751B2 (ja) | 元素分析方法 | |
| JPH05240808A (ja) | 蛍光ｘ線定量方法 | |
| JP2928688B2 (ja) | 汚染元素分析方法及び装置 | |
| Antolak et al. | PIXEF: The Livermore PIXE spectrum analysis package | |
| JP3965173B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置およびそれに用いるプログラム | |
| CN110132188B (zh) | 一种基于多元素x射线特征光谱综合分析的涂渗层厚度计算方法 | |
| JP3610256B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| JP2001091481A (ja) | 蛍光ｘ線分析装置のバックグラウンド補正方法 | |
| KR0170435B1 (ko) | 오염 원소 농도 분석 방법 | |
| JP2000249668A (ja) | 不均一複合組織試料の定量分析装置 | |
| JPH0247542A (ja) | Ｘ線分光器を用いた定量分析方法 | |
| JP3950626B2 (ja) | 試料分析装置における定量分析方法 | |
| Yamada et al. | Sensitive detection of trace copper contamination on a silicon wafer by total reflection X-ray fluorescence using W–Lβ or Au–Lβ excitation source | |
| JP4279983B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| JP3164720B2 (ja) | 汚染元素濃度分析装置および汚染元素濃度分析方法 | |
| USH922H (en) | Method for analyzing materials using x-ray fluorescence | |
| Funahashi et al. | Enhanced analysis of particles and vapor phase decomposition droplets by total-reflection X-ray fluorescence | |
| JP3377328B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析方法 | |
| JP2645226B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析方法 | |
| Margolyn et al. | Energy‐dispersive x‐ray fluorescence analysis in ecology: Problems and decisions | |
| JPH06130004A (ja) | スペクトル処理を用いた螢光ｘ線定性分析方法 | |
| JPH09269305A (ja) | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090514 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090514 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100514 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110514 Year of fee payment: 12 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |