JP3094199B2 - 微小部分析方法 - Google Patents
微小部分析方法Info
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- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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Description
を照射したときに発生するX線を検出して元素分析を行
う、X線分析方法に関る。
電子線の照射サイズに対して、より高い空間分解能をも
ってX線分析を行うことはできず、空間分解能を高める
ためには、X線の場合はコリメータで照射領域を制限す
る、あるいはX線光学系により絞るなどの方法が、電子
線の場合は電子光学系を高精度のものにするなどの方法
が用いられ、いずれも1次ビームの照射サイズを直接小
さくするという方法が取られていた。
線の照射領域制限用の微小部コリメータを作成するのは
技術的に十〜数十ミクロンが限界であり、またX線光学
系は、使用するX線用光学部品の製作に高度な技術を要
し高価であり、使用時の調整も困難であるという課題が
あった。
用いればビームを絞ることが可能だが、そのような電子
光学系は複雑で高価であり、大型になるという課題があ
った。そこで、この発明の目的は、従来のこのような課
題を解決するため、使用する1次ビームの照射サイズを
直接小さくすることなく、1次ビームの照射サイズより
も小さな領域を分析することができる方法を得ることで
ある。
に、この発明は、試料にX線や電子線を照射したときに
発生するX線を検出して元素分析を行うX線分析方法に
おいて、試料ステージとして最小移動量が1次ビームの
照射サイズよりも小さいものを使用し、 1.所望の分析領域に対して、1次ビームの照射領域が
内接する条件を満たす複数のステージ位置のうち、ステ
ージ位置に対応する複数のビーム照射領域の重畳する領
域がほぼ分析領域に一致するようなステージ位置の組み
合わせを選び、各ステージ位置でX線スペクトルを取得
し、取得した複数のスペクトルの共通成分Iを得る。
次ビームの照射領域が外接する条件を満たす複数のステ
ージ位置のうち、ステージ位置に対応する複数のビーム
照射領域のいずれにもあたらない領域がほぼ分析領域に
一致するようなステージ位置の組み合わせを選び、各ス
テージ位置でX線スペクトルを取得し、取得した複数の
スペクトルの共通成分Jを得る。
られたスペクトルの共通成分Iと外接条件を満たすビー
ムを照射して得られたスペクトルの共通成分Jとの差か
ら、所望の分析領域に関する情報を得る。という手順に
より、1次ビームの照射サイズよりも小さな領域を分析
できるようにした。
1次ビームの照射領域が分析領域に内接する位置で取得
した複数のスペクトルの共通成分Iにより、分析領域か
らの情報および近傍の領域からのバックグラウンドの情
報の両方が得られ、また、1次ビームの照射領域が分析
領域に外接する位置で取得した複数のスペクトルの共通
成分Jにより、分析領域を含まない分析領域近傍のバッ
クグラウンドの情報のみが得られる。したがって、この
IとJの差より分析領域からの情報のみを得ることがで
きる。
領域の大きさより十分小さいものを使用すれば、1次ビ
ームの照射サイズよりも小さな分析領域を分析できるこ
ととなる。
明する。図4に本発明に用いられるX線分析装置の一例
を示す。試料ステージ24は、最小移動量が1次ビーム
の照射サイズよりも小さく、装置制御部23によって少
なくとも2次元方向にコントロールされ、1次ビームの
照射位置と分析領域の位置関係が任意に選択できるよう
になっている。1次ビーム発生部21から照射した1次
ビームは試料ステージ24上の試料25を励起し、発生
したX線がX線検出部22で検出され、データ処理部2
6でエネルギー弁別されてX線スペクトルが取得され
る。1次ビームとしては、X線や電子線などが用いられ
る。
ときの、4箇所の1次ビームの照射領域A、B、C、D
と所望の分析領域1の位置関係を示す模式図である。2
〜5は1次ビームの照射領域の末端を示す。第1に、1
次ビームの照射領域が分析領域1に内接するようにステ
ージを移動し、X線スペクトルを取得する。1次ビーム
の照射領域の末端2と分析領域1の位置関係がその例で
ある。1次ビームの照射領域の形状およびサイズについ
ては、あらかじめ測定しておく。測定方法としては、電
子線であれば、ファラデーカップを用いたナイフエッジ
法を、X線であれば、感光フィルムによる方法を使用で
きる。また、試料ステージを走査して試料からのX線を
検出することにより照射領域のサイズを得る方法は、電
子線・X線ともに使用できる方法である。
するような位置は1つではないので、その条件を満たす
ほかの位置にステージを移動して次々にX線スペクトル
を取得する。たとえば、1次ビームの照射領域B、C、
Dの末端3、4、5がその例である。このとき、これら
の1次ビームの照射領域の重畳する領域が分析領域1に
ほぼ一致するように位置を選択する必要がある。図1で
は位置を変えて4回の測定を行う例であるが、1次ビー
ムの照射位置を適当に選べば、X線スペクトルの取得は
3箇所以上の位置においてなされれば良い。
クトルについて、共通成分Iを得る。共通成分Iを得る
には例えば、X線のエネルギーまたはチャンネルについ
て、各スペクトルのうちの最小値を選べば良い。図1
(a)に1次ビームの照射領域A、B、C、Dと共通成
分(A、B、C、Dに共通して含まれる成分)Iのスペ
クトルを示す。今例えば図1(b)に示されるような位
置にゴミ100があったとする。図1(b)において照
射領域A、Dにおいては、ゴミは存在していないので、
図1(a)においてA、Dのスペクトルとしてはバック
グラウンドと考えられる鉄のスペクトルと分析領域にあ
る異物としての銅のスペクトルが現れる。照射領域B、
Cににはゴミがあるために、このゴミが銅であるとすれ
ば、図1(a)のB、Cのスペクトルに見られるように
銅スペクトルの強度が強くなる。図1(a)において、
A、B、C、Dの各スペクトルに共通に存在する成分を
求めると、Iに示すスペクトルとなる。こうして得られ
る共通成分Iには、分析領域の外に局在するごみ・しみ
・偏析の情報はキャンセルされ、分析領域内からの情報
および、分析領域近傍に均一に含まれるバックグラウン
ド(図1においては鉄)の情報のみが含まれている。
1に外接するようにステージを移動し、X線スペクトル
を取得する。図2(b)は照射領域A’、B’、C’、
D’と分析領域1の位置関係を示す基本図である。例え
ば1次ビームの照射領域A’の末端12と分析領域1の
位置関係が上記した外接の例である。
するような位置は内接する場合と同様1つではないの
で、その条件を満たすほかの位置にステージを移動して
次々にX線スペクトルを取得する。たとえば、1次ビー
ムの照射領域B’、C’、D’の末端13、14、15
がその例である。このとき、これらの1次ビームの照射
領域の末端が取り囲む領域が分析領域1にほぼ一致する
ように位置を選択する必要がある。図2(b)では位置
を変えて4回の測定を行う例であるが、1次ビームの照
射位置を適当に選べば、X線スペクトルの取得は3箇所
以上の位置においてなされれば良い。
数のX線スペクトルについて、共通成分Jを得る。共通
成分Jを得るには、共通成分Iを得たときと同様の方法
を用いる。図2(a)に1次ビームの照射領域A’、
B’、C’、D’と共通成分Jのスペクトルを示す。図
2(b)において照射領域A’、D’においては、ゴミ
は存在していないので、図2(a)においてはA’、
D’のスペクトルとしてバックグラウンドと考えられる
鉄のスペクトルのみが現れる。照射領域B、Cにはゴミ
があるために、このゴミが銅であるとすれば、図2
(a)のB、Cのスペクトルに見られるように銅スペク
トルの成分が現れる。図2(a)において、A’、
B’、C’、D’各スペクトルに共通に存在する成分を
求めると、Jに示すスペクトルとなる。こうして得られ
る共通成分Jには、分析領域1内の情報はまったく含ま
れておらず、さらに分析領域1の外についても局在する
ごみ・しみ・偏析の情報はキャンセルされてしまうの
で、分析領域1を含まない分析領域近傍に均一に含まれ
るバックグラウンドの情報のみが含まれている。したが
って、共通成分Iと共通成分Jの差を取れば、分析領域
1内の情報のみを得ることができる。図3(a)にこの
差I−Jのスペクトルを示す。すなわち、分析領域1内
に所定量の銅があることがわかる。よって図3(b)に
示すように鉄31からなるバックグラウンドの分析領域
32内に銅粒33があることがわかる。
次ビームの照射サイズには影響されず、試料を2次元方
向に搬送する試料ステージの最小移動量および位置決め
精度にのみ左右されることがわかる。したがって、試料
ステージとして最小移動量が1次ビームの照射サイズよ
りも小さいものを使用し、以上の手順による手法を用い
れば、1次ビームの照射サイズよりも小さな領域を分析
できる。
たときに発生するX線を検出して元素分析を行うX線分
析において、微小異物検査や材料偏析分析などの微小部
分析に対して多大な効果をもたらす。
場合、50ミクロン以下に1次X線を絞るには多大なコ
ストがかかり、そのような微小部の分析を行うことは非
常に困難であったが、本発明を利用することで、安価な
装置で微小部の分析が行える。 また、1次ビームを細
く絞った装置においても、本発明を利用すればさらに小
さな領域の分析を行うことができるという効果もある。
図である。
図である。
明図である。
の照射領域の末端 21 1次ビーム発生部 22 X線検出器 23 装置制御部 24 試料ステージ 25 試料
Claims (2)
- 【請求項1】 試料に1次ビームを照射しX線を励起さ
せる励起線源と、前記試料を載置する試料ステージと、
前記試料ステージを少なくとも2次元方向に制御する装
置制御部と、前記試料からの前記X線を検出するX線検
出部と、前記X線検出部からの情報をもとにデータ処理
を行いX線スペクトルを取得するデータ処理部とから構
成される微小部X線分析装置において、前記試料ステー
ジとして最小移動量が前記1次ビームの照射サイズより
も小さいものを使用し、 1.所望の分析領域に対して、前記1次ビームの照射領
域が内接する条件を満たす複数の第1のステージ位置の
うち、前記第1のステージ位置に対応する複数のビーム
照射領域の重畳する領域がほぼ前記分析領域に一致する
ような前記第1のステージ位置の組み合わせを選び、前
記第1の各ステージ位置で取得した複数のX線スペクト
ルの共通成分Iを得る。 2.前記分析領域に対して、前記1次ビームの照射領域
が外接する条件を満たす複数の第2のステージ位置のう
ち、前記第2のステージ位置に対応する複数のビーム照
射領域のいずれにもあたらない領域がほぼ前記分析領域
に一致するような第2のステージ位置の組み合わせを選
び、前記第2の各ステージ位置で取得した複数のX線ス
ペクトルの共通成分Jを得る。 3.前記共通成分Iと前記共通成分Jとの差を求める。 以上の手順により、1次ビームの照射サイズよりも小さ
な領域の分析を行うことを特徴とする微小部分析方法。 - 【請求項2】 試料に1次ビームを照射しX線を励起さ
せる励起線源と、前記試料を載置する試料ステージと、
前記試料ステージを少なくとも2次元方向に制御する装
置制御部と、前記試料からの前記X線を検出するX線検
出部と、前記X線検出部からの情報をもとにデータ処理
を行いX線スペクトルを取得するデータ処理部とから構
成される微小部X線分析装置において、前記試料ステー
ジとして最小移動量が前記1次ビームの照射サイズより
も小さいものを使用し、所望の分析領域に対して、複数
のビーム照射領域の重畳する領域がほぼ前記所望の分析
領域に一致するように前記第1のステージ位置の組み合
わせを選び、前記第1の各ステージ位置で取得した複数
のX線スペクトルが共通に含まれる成分を得ることによ
って、分析領域及びバックグラウンド情報を得ることを
特徴とする微小部分析方法。
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JP06065308A JP3094199B2 (ja) | 1994-04-01 | 1994-04-01 | 微小部分析方法 |
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- 1994-04-01 JP JP06065308A patent/JP3094199B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-03-29 US US08/412,665 patent/US5541973A/en not_active Expired - Lifetime
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