JP4893156B2 - 水質評価方法及びそれに用いられる基板接触器具 - Google Patents
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Description
本発明の水質評価方法に用いられる基板としては、n型シリコン、p型シリコン又はシリコン単結晶のいずれかのインゴットから、該インゴットの(001)面に対して傾斜角度を持たせて切り出されたシリコンウェハが好適である。切り出されるシリコンウェハの傾斜角度は、前記(001)面に対して(011)方向へ3〜5°の範囲内であることが好ましい。例えば、4°Off型シリコンウェハを使用すれば、シリコン結晶を全体的に暴露した状態で評価することができるので、より厳格な評価を行うことが可能である。
この実施の形態における基板接触器具10は、上面に基板Wを収容する円形の窪み12aを有した底盤12と、この窪み12aを閉鎖する上蓋13とからなる容器本体11を備えている。上蓋13の中央付近には、該窪み12a内に被評価水(超純水)を供給するための給水口14が設けられており、窪み12aの底面の中央付近には、該窪み12a内から被評価水を排出するための排水口15が設けられている。符号12bは、底盤12の下面から下方へ立設された脚を示している。なお、この脚12bは、基板接触器具10を略水平面上に配置したときに該基板接触器具10を略水平に支持するよう構成されている。
かかる構成の基板接触器具10の密閉性能評価試験の手順について次に説明する。
次に、この基板接触器具10を用いた超純水の水質評価手順について説明する。
基板Wの表面状態の測定方法としては、被評価水との接触により基板Wの表面に生じた凹凸の測定、基板Wの表面に付着した付着物の測定、あるいは基板Wの表面に生成した酸化膜の測定などがある。
基板表面の凹凸は、AFM,STM,MFMなどの走査プローブ顕微鏡を用いて測定することができる。なかでも、AFMを用いるのが好ましい。
(a)基板表面の凹凸のうち最も高い部分と最も低い部分との間の高低差(Rmax,単位nm)
(b)基板表面の凹凸の高低差の平均(Ra,単位nm)
(c)基板表面の凹凸の2乗平均粗さ(Rms)
が挙げられる。このうちのいずれか1個の指標により評価を行ってもよく、2個以上の指標を組み合わせて評価を行ってもよい。
基板Wの表面の付着物の測定では、基板Wに悪影響を及ぼす全ての物質が対象となるが、代表的なものとしては、金属(Na、K、Ca、Al、Fe、Cu、Niなど)及び有機物(各種アミン、ポリスチレンスルフォン酸など)がある。
本発明の基板接触器具10を用いた被評価水の水質評価方法にあっては、該基板接触器具10は、内部を−0.094MPa以下の真空度に維持することが可能な高い密閉性能を有しているので、基板Wを収容した基板接触器具10内に被評価水を通水して該被評価水と基板Wとを接触させた後、この基板接触器具10内に大気が侵入して基板Wに大気が接触することが防止ないし大幅に抑制される。このため、基板Wが大気からの影響を全く又は殆ど受けることがない。この結果、被評価水の水質評価(被評価水中の金属や有機物の存在量の測定)を精度よく行うことが可能である。
到達真空度−0.094MPaの基板接触器具内に、基板としてSiウェハを収容し、上記実施の形態の手順に従って、該基板接触器具内に超純水を通水してこの超純水とSiウェハとを接触させた後、各バルブを閉にして通水を停止し、該基板接触器具内を密閉状態にした。その後、この基板接触器具内にSiウェハを収容したまま保管した。保管時の外気温は25℃であった。
到達真空度−0.101MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容して超純水を通水したこと以外は実施例1と同様にして、通水停止後1日目、2日目及び3日目におけるSiウェハの表面のRmaxを測定した。この測定結果を図5に示す。
到達真空度−0.090MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容して超純水を通水したこと以外は実施例1と同様にして、通水停止後1日目、2日目及び3日目におけるSiウェハの表面のRmaxを測定した。この測定結果を図5に示す。
実施例1と同様に、到達真空度−0.094MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容し、該基板接触器具内に超純水を通水した後、該基板接触器具内を密閉し、この基板接触器具内にSiウェハを収容したまま保管した。保管時の外気温は25℃であった。
到達真空度−0.101MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容して超純水を通水したこと以外は実施例3と同様にして、通水停止後3日目におけるSiウェハの表面の付着有機物量を測定した。この測定結果を図6に示す。
到達真空度−0.090MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容して超純水を通水したこと以外は実施例3と同様にして、通水停止後3日目におけるSiウェハの表面の付着有機物量を測定した。この測定結果を図6に示す。
実施例1と同様に、到達真空度−0.094MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容し、該基板接触器具内に超純水を通水した後、この基板接触器具内にSiウェハを収容したまま密閉して保管した。保管時の外気温は25℃であった。
到達真空度−0.101MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容して超純水を通水したこと以外は実施例5と同様にして、通水停止後3日目におけるSiウェハの表面の付着Ca量を測定した。この測定結果を図7に示す。
到達真空度−0.090MPaの基板接触器具内にSiウェハを収容して超純水を通水したこと以外は実施例5と同様にして、通水停止後3日目におけるSiウェハの表面の付着Ca量を測定した。この測定結果を図7に示す。
図8の給水系を用いて、被評価水と接触した基板表面の凹凸の測定値と、被評価水中の有機物量との相関関係を調べた。
4 チューブ継手
10 基板接触器具
11 基板接触器具本体
12 底盤
13 上蓋
14 給水口
15 排水口
16 給水管
17 排水管
18 導入管
19 導出管
20〜22 開閉バルブ
30 真空ポンプ
32 圧力ゲージ
41 有機物タンク
42 ポンプ
44 TOC計
Claims (10)
- 内部に基板を収容し、該基板を被評価水と接触させることができる水質評価用の基板接触器具において、
該内部を真空度で表して−0.094MPa以下に維持することが可能である水質評価用の基板接触器具であって、
内部に被評価水を流入させるための給水口と、該内部から被評価水を排出するための排水口とを備えており、
該給水口に給水管が接続され、該排水口に排水管が接続された基板接触器具において、
該給水管の上流側は、導入管と導出管とに分岐しており、
該導入管、導出管及び排水管にそれぞれ開閉バルブが設けられている基板接触器具であって、
該基板接触器具は、該給水口を有する上蓋と、該上蓋が被せられた、前記排水口を有する底盤とを有しており、
前記上蓋と、前記給水管と、前記導入管と、前記導出管と、該導入管及び導出管に設けられた前記開閉バルブのバルブハウジングとが一連一体となっていることを特徴とする基板接触器具。 - 請求項1において、前記底蓋と、前記排水管と、該排水管に設けられた前記開閉バルブのバルブハウジングとが一連一体となっていることを特徴とする基板接触器具。
- 請求項1又は2において、前記開閉バルブはボールバルブであることを特徴とする基板接触器具。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、
前記導入管に対し螺じ込みにより接続されたチューブ継手と、
前記導出管に対し螺じ込みにより接続された導出用配管と、前記排水管に対し螺じ込みにより接続された排水用配管と
をさらに備えたことを特徴とする基板接触器具。 - 請求項1ないし4のいずれか1項に記載の基板接触器具内に基板を収容し、該基板接触器具に被評価水を通水して基板と接触させた後、被評価水の通水を停止し、該基板接触器具の内部を密閉して該基板接触器具を分析設備に搬送し、その後、該基板接触器具内から基板を取り出し、基板の表面状態を測定して被評価水の水質評価を行うことを特徴とする水質評価方法。
- 請求項5において、該基板の表面状態の測定は、該基板の表面の凹凸の測定であることを特徴とする水質評価方法。
- 請求項6において、該基板の表面の凹凸を、走査プローブ顕微鏡を使用して測定することを特徴とする水質評価方法。
- 請求項7において、該走査プローブ顕微鏡は、原子間力顕微鏡であることを特徴とする水質評価方法。
- 請求項5において、該基板の表面状態の測定は、該基板の表面に付着又は生成した物質の測定であることを特徴とする水質評価方法。
- 請求項9において、該基板の表面に付着又は生成した物質を、蛍光X線分析、ガスクロマトグラフ質量分析又はオージェ電子分光分析を用いて測定することを特徴とする水質評価方法。
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