JPH0686608B2 - 金属粉末射出成形による鉄焼結体の製造方法 - Google Patents

金属粉末射出成形による鉄焼結体の製造方法

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JPH0686608B2 JP62314271A JP31427187A JPH0686608B2 JP H0686608 B2 JPH0686608 B2 JP H0686608B2 JP 62314271 A JP62314271 A JP 62314271A JP 31427187 A JP31427187 A JP 31427187A JP H0686608 B2 JPH0686608 B2 JP H0686608B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属粉末射出成形による鉄焼結体の製造方法
に関するものである。
〔従来の技術〕
粉末冶金法は、複雑な形状を有する部品を低コストで製
造する方法として発展してきた。
特に、射出成形方法は、金型プレスによる一般的な方法
と比較して、量産性において遜色なく、金型プレスでは
製造し得ない3次元構造物や薄肉・小型部品が製造でき
る特徴を有している。
また、射出成形方法を使用することで、微粉末を成形す
ることができるため、高密度の焼結体が得られる。その
結果、機械的特性、磁気的特性、耐食性などを向上させ
ることができる。
金属粉末射出成形方法は、金属粉末を有機バインダと混
練して金属粉末射出成形用原料を得る混練工程、この原
料をプラスチックの成形の場合と同様に射出成形し成形
体を得る射出成形工程、成形体に熱処理などを施して成
形体よりバインダを除去する脱脂工程、脱脂した成形体
を焼結する焼結工程を順次行う方法である。このような
工程から成る方法は特開昭57-16103号公報、特開昭59-2
29403号公報等により公知となっている。
しかし、上記の方法においては、焼結温度が何れも約11
50℃以上の高温でありながら、鉄粉焼結体の密度比(理
論密度に対する焼結体の割合)を安定して95%以上とす
ることができなかったため、密度比を安定して95%以上
となし得る原料およびその使用方法の開発が望まれてい
た。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、95%
以上の密度比を有する鉄粉焼結体を安定して製造するこ
とができる製造方法を提供しようとするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、可塑剤及び潤滑剤入りの有機バインダの
量、球状鉄粉の平均粒径および焼結温度が、射出性およ
び焼結体の密度比に及ぼす影響について詳細な実験を重
ねた結果、本発明をなすに至ったものである。
本発明は、金属粉末射出成形法において、可塑剤及び潤
滑剤入りの有機バインダ38体積%以上44体積%以下と、
平均粒径2μm以上5μm以下の球状鉄粉とからなるコ
ンパウンドを選び、射出成形体とし、該成形体の脱脂
後、還元性雰囲気中にて、800℃以上鉄のA3変態点未満
の温度範囲で焼結することを特徴とする金属粉末射出成
形による鉄焼結体の製造方法を提供する。
本発明方法は、 a)射出成形原料混合物(以下コンパウンドと言う)の
構成を、可塑剤及び潤滑剤入りの有機バインダの添加量
を38〜44体積%とすると共に、鉄粉を球状で平均粒径を
2〜5μmのものとし、 b)このコンパウンドを用いて射出成形方法により成形
体を成形し、この成形体を還元性雰囲気中にて800℃以
上鉄のA3変態点未満の温度で焼結するという手段を採る
ものである。
〔作用〕
一般に、焼結過程は構成原子の拡散によって進行し、粒
子同士の接着の起る第1段階と、空孔率の減少による緻
密化の起る第2段階より構成される。焼結密度の到達し
得る程度はこの第2段階に支配され、第1段階終了時の
平均空孔径が小さく、この空孔への構成原子の拡散速度
が大きく、空孔の焼結体外部への拡散速度が大きく内部
に空孔を残さないほど緻密化が進行する。本発明の目的
である、高焼結密度を安定して、しかも低温度で達成す
るためには、この原理を考慮する必要がある。
本発明方法において、コンパウンド中の有機バインダの
添加量は38〜44体積%とする必要がある。射出成形体中
のバインダ必要添加量は、粉末充填体の隙間を埋めるに
必要な量と、粉末に射出流動性を付与するのに必要な量
との総和の最少量で表わされる。有機バインダの添加量
は、有機バインダと粉末との混合物(コンパウンド)の
流動性と射出成形体の密度に影響を与える。
第4図に示したように、バインダ量が減少すると流動可
能温度が高くなり流動性は低下し、38体積%未満では射
出成形ができなくなる。このバインダ量では、粉末充填
体の隙間を埋めるためのみの量しかなく、流動性を付与
するに必要な量が不足していることに起因している。従
って、バインダ量の下限値を38体積%とする。
また、第2図から明らかなように、バインダ量が増加す
ると、焼結密度は減少し、44体積%を越えると密度比95
%以上が得られなくなる。バインダ量が増加すると、射
出成形体中の鉄粉の占める割合(鉄粉充填率)が減少
し、射出成形体の鉄粉充填率は脱脂工程後まで保持さ
れ、焼結過程の第1段階終了時の平均空孔径を左右す
る。すなわち、射出成形体の鉄粉充填率が低い場合は、
焼結過程の第1段階終了時の平均空孔径を大きくしてし
まう。その結果、高い焼結密度が得られない。以上よ
り、バインダ量の上限値を44体積%とする。
鉄粉については、球状の平均粒径が2〜5μmの球状鉄
粉を使用することが必要である。鉄粉の平均粒径を小さ
くすることによって、成形体の空孔を小さくすることが
でき、焼結過程の第1段階終了時において、存在する平
均空孔を小さくできる。その結果、焼結過程の第2段階
は速やかに進行し、緻密な高密度焼結体が得られる。第
1図に○印にて示したように、5μmを越えると高密度
焼結体が得られないので、鉄粉の平均粒径の上限値を5
μmに限定する。また、第3図に示したように、コンパ
ウンドの流動性は、平均粒径が小さくなり過ぎても流動
可能温度が上昇して低下する。また、平均粒径が小さい
程、鉄粉の単価は高くなる。従ってコンパウンドの流動
性の低下の著しくなる平均粒径2μm未満の粉末は、工
業的に好ましいものではない。そこで、平均粒径の下限
値を2μmに限定する。
鉄粉は実質的に球状のものが用いられ、表面に極端な凹
凸がないものが用いられる。粒子の極端な凹部は充填体
に余分な隙間を与え、粒子の極端な凸部は粒子同士の滑
りを劣化させる。何れの場合でも球状粒子を使用する場
合と比較して、余分なバインダの添加を必要とするので
このような粒子は不適当である。また、粒子に極端な凹
凸がない場合でも、形状が実質的に球状でない場合、例
えば、フレーク状又は棒状粒子は射出成形体に異方性を
与え、その結果、複雑な部品を製造する場合に寸法収縮
を予想できず、希望の部品形状が得られない。また、角
張っている場合も、凸部を持つ粉末と同様に余分なバイ
ンダ量を必要とするので不適当である。
焼結は、還元性雰囲気中、800℃以上鉄のA3変態点未満
の温度範囲で行う必要がある。A3変態点以上で焼結を行
うと、急激に結晶粒が粗大化し、結晶粒界が前述の焼結
第1段階終了時の空孔より移動し、空孔は結晶粒界内部
に取り残されてしまう。その結果、焼結の第2段階にお
いて、粒界を経由する空孔自体の焼結体外部への拡散、
あるいは空孔への粒界を経由する原子拡散ができなくな
り、到達し得る緻密化の程度が著しく低下する。この現
象は、鉄などの金属微粉末に特有のものである。焼結温
度をA3変態点よりあまり低くすると、焼結に長時間を要
し実用的でなく、800℃以上で行うのが好ましい。
焼成雰囲気を還元性とすることによって、焼結体を完全
に金属鉄にすることができる。
以上のように、鉄粉と可塑剤および潤滑剤入りのバイン
ダ量を選択することによって95%以上の密度比を持つ鉄
粉焼結体が得られ、さらに焼結条件を選択することによ
って密度比をさらに増大させることができる。
本発明に用いられるバインダは、熱可塑性樹脂類、また
はワックス類、あるいはその混合物を主体とする公知バ
インダが使用できる。
熱可塑性樹脂としては、アクリル系、ポリエチレン系、
ポリプロピレン系およびポリスチレン系等の1種あるい
は2種以上の混合物が選択できる。
ワックス類としては、密ろう、木ろう、モンタンワック
ス等に代表されるような天然ろう、および低分子ポリエ
チレン、ミクロクリスタリンワックス、パラフィンワッ
クス等に代表されるような合成ろうより、1種あるいは
2種以上を選択して使用できる。
本発明は、バインダに可塑剤、潤滑剤および脱脂促進剤
などを添加することが特徴の1つである。
可塑剤は、主体となるバインダすなわち樹脂類あるいは
ワックス類との組合せによって選択し、フタル酸ジ‐2-
エチルヘキシル(DOP)、フタル酸ジ‐エチル(DEP)、
フタル酸ジ‐n-ブチル(DBP)等を使用する。
潤滑剤としては、高級脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エ
ステル等を使用する。場合によってはワックス類を潤滑
剤として兼用する。
また、脱脂促進剤として樟脳等のような昇華性物質を添
加することもできる。
鉄粉としては、カルボニル鉄粉、水アトマイズ鉄粉等よ
り選択でき、所望の粒度および形状に粉砕あるいは分級
することによって使用できる。また、鉄粉の純度につい
ては、最終焼結体に要求される純度にも影響されるが、
熱処理によって除去できるC、Oを除く他の不純物が実
質的に無視できる程度でよく、通常Feとして97〜99%の
粉末が使用できる。
鉄粉とバインダとの混合・混練には、バッチ式あるいは
連続式のニーダを使用できる。バッチ式ニーダとして、
加圧ニーダやバンバリーミキサ等が使用できる。連続式
ニーダとしては、2軸押出し機等が使用できる。混練
後、ペレタイザあるいは粉砕機などを使用して造粒を行
い本発明に使用する成形用原料を得る。
本発明での成形用原料は、通常プラスチック用射出成形
機を用いて成形を行う。必要に応じて、成形機内の原料
接触部は耐摩耗処理を施すことにより、汚塗の防止ある
いは成形機の長寿命化を図ることができる。
得られた成形体は、大気中あるいは中性、還元性雰囲気
ガス中で、脱脂処理を施す。
また、必要に応じて、C、O、N等の不純元素を熱処理
によって除去することもできる。この熱処理は、容易に
ガス拡散し得る段階、すなわち、完全に焼結が進行しな
い段階で行うのが効果的であり、脱脂後、焼結に先立
ち、露点を制御した水素雰囲気中などで焼結温度よりも
50℃程度低い温度で行うのが好ましい。
本発明による焼結体を軟磁性材としての用途に用いる場
合は、焼結後、焼結温度よりも高温で熱処理することに
よって、結晶粒を成長させ、軟磁性を改良することもで
きる。また、同時に、C、O等の不純物もある程度低減
することができる。
〔実施例〕
以下、実施例に従い、本発明を詳細に説明する。
実施例‐1 第1表に示した鉄粉と、DOP4体積%、脂肪酸アミド2体
積%および樟脳1体積%入りのアクリル系樹脂バインダ
とを、加圧ニーダによって混練し、本発明および比較例
のコンパウンドを作製した。各々のコンパウンドをプラ
スチック射出成形機により射出圧力:1.5t/cm2、射出温
度150℃で成形した後、アルゴン中で8℃/hの速度で475
℃まで昇温して脱脂を行い、さらに水素中で後記温度に
2時間保持して焼結した。
鉄粉平均粒径およびバインダ量と焼結体の密度比との関
係を、それぞれ第1図および第2図に示した。第1図は
バインダを40体積%としたもので、図中○印は850℃、
△印は1150℃、●印は1300℃でそれぞれ焼結したもの
で、第2図は鉄粉としてBを用い850℃で焼結したもの
である。
本発明のコンパウンドによる焼結体は、何れも95%以上
の密度比を達成した。しかるに、鉄粉の平均粒径が本発
明の上限を上回った場合(6.3μmと7.1μm)およびバ
インダ量が本発明の上限を上回った場合(46体積%と48
体積%)は、何れも密度比が低い。さらに、1150℃およ
び1300℃で焼結した焼結体の密度比は、A3変態点未満の
温度である850℃で焼結した場合よりも、密度比は低下
している。この現象は、高温では結晶粒粗大化によって
緻密化しにくいことに起因している。
次に、コンパウンドの流動性を評価するために、流出孔
の直径1mm、長さ1mm、荷重10kgf/cm2のフローテスタを
用い、昇温法により流出量を測定した。一般に、流出量
が0.01cm3/sec以上になれば、射出成形が可能であると
いわれているので、流出量が、0.01cm3/secに到達した
温度を流動可能温度と定義して、鉄粉平均粒径と流動可
能温度との関係(バインダ量40体積%)を第3図に、バ
インダ量と流動可能温度との関係(使用鉄粉B)を第4
図に示した。
鉄粉平均粒径が本発明の下限値を下回った場合(1.8μ
m)は、流動性が減少して射出成形に不適当となる。な
お、この平均粒径領域では、平均粒径のわずかな低下
は、鉄粉コストの大幅な増大を引き起こすが、焼結体の
密度の増大はほとんど望めない(第1図)ので、省コス
トの観点より本発明の粒度範囲のみが工業的に適当であ
る。
バインダ量が本発明の下限値を下回った場合(36体積
%)はほとんど流出せず、射出成形に不適当である。
実施例‐2 第2表に示した製法の異なる鉄粉を用意した。各々の鉄
粉の走査型電子顕微鏡写真(SEM像)を、第5図に示
す。第5図aおよびbは、それぞれ鉄粉GおよびHを示
す。
実施例1と同様のバインダおよび工程により、焼結体を
作製した。なお、焼結は水素中850℃で2時間行った。
焼結体の密度比等を第2表に示した。表より明らかなよ
うに、鉄粉の製造方法の異なる場合においても、本発明
方法によって、95%以上の焼結密度比が従来より低温度
の焼結によって得られることが分かる。
〔発明の効果〕 金属粉末射出成形方法を使用して鉄粉焼結体を製造する
に当り、本発明方法により、95%以上の密度比が安定し
て得られるようになると共に、上記密度比が得られる焼
結温度を低下し得たので、経済性が向上した。
【図面の簡単な説明】
第1図は鉄粉の平均粒径と焼結体の密度比との関係を示
すグラフ、第2図はバインダ量と焼結体の密度比との関
係を示すグラフ、第3図は鉄粉の平均粒径と流動可能温
度との関係を示すグラフ、第4図はバインダ量と流動可
能温度との関係を示すグラフ、第5図は鉄粉の形状を示
す写真である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属粉末射出成形法において、可塑剤及び
    潤滑剤入りの有機バインダ38体積%以上44体積%以下
    と、平均粒径2μm以上5μm以下の球状鉄粉とからな
    るコンパウンドを選び、射出成形体とし、該成形体の脱
    脂後、還元性雰囲気中にて、800℃以上鉄のA3変態点未
    満の温度範囲で焼結することを特徴とする金属粉末射出
    成形による鉄焼結体の製造方法。
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