JPH0684353U - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 蛍光Ｘ線分析装置において、試料の任意の局
部を分析する際に、その分析点の位置を特定するための
基準点を容易に設定できるようにする。 【構成】 筒状の試料容器４を備え、この試料容器４の
胴部には環体２４が回転可能に外嵌され、この環体２４
の周方向の一部に基準位置設定用のマーク３４が形成さ
れる一方、試料容器４の外方には、環体２４に対向する
位置にマーク３４の有無を検出するマーク検出手段４０
が配置されている。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、蛍光Ｘ線分析装置に係り、特には、試料の局所分析に適用される試 料容器の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】

一般に、蛍光Ｘ線分析装置においては、励起源としてＸ線を使用するので、励 起源として荷電粒子を使用するような分析装置(たとえばＥＰＭＡ)のように、励 起源を絞って試料表面に照射するのが困難である。

【０００３】 そこで、本発明者らは、図５に示すように、試料容器aに収納された試料bと一 次ソーラスリットcとの間に試料bの表面の局部を見込む視野制限絞りdを配置し 、Ｘ線管eからの一次Ｘ線を試料bに照射し、これに応じて試料bから発生する蛍 光Ｘ線を視野制限用絞りdを通して一次ソーラスリットcに導いて平行ビームとし て取り出し、このＸ線を分光結晶fでスペクトルに分光した後、分光された特定 波長のＸ線を二次ソーラスリットgを通じてＸ線検出器hで検出することで、局所 分析を可能とした蛍光Ｘ線分析装置を提供した(特願平３−２８７７０２号参照) 。

【０００４】 ところで、上記構成の蛍光Ｘ線分析装置において、試料b中の成分の偏析状態 の有無を調べるなど、局所分析を行う場合には、試料bと視野制限絞りdとの相対 位置を変化させて試料の分析点を決定することが必要となる。

【０００５】 試料の分析点の位置を特定するには、たとえば、試料容器aをＸＹテーブル上 に配置し、このＸＹテーブルにパルスモータを接続し、このパルスモータをコン ピュータによって移動制御することで、Ｘ軸、Ｙ軸方向の各移動量を認識させる ようにすることが考えられる。

【０００６】 しかし、このようなＸＹテーブルを使用する場合には、試料を移動させるに十 分なスペースを分析室内に確保することが必要となり、分析装置全体が大型化す る。また、分析室内にはＸ線管球eの一部が突設して配置されていることもあっ て、現実には試料を移動させるに十分なスペースを確保するのが困難である。ま た、分析室内に十分なスペースを確保できたとしても、移動距離が大きいと光学 的な条件が合わなくなって、検出感度が低下してしまうという難点もある。

【０００７】 このため、本発明者らは、試料bと視野制限絞りdとの相対位置を極座標的に変 化させるr−θ移動機構を提供した(特願平５−９７７４４号参照)。

【０００８】 このr−θ移動機構では、試料を所定の回転軸周りに任意の角度θだけ回転さ せる回転手段と、視野制限絞りを一次ソーラスリットの入射軸に直交しかつ試料 の回転中心を中心とした半径方向に沿って移動させる移動手段とを組み合わて構 成されている。

【０００９】 このr−θ移動機構を用いれば、比較的小さいスペースの分析室内においても 、試料bの任意の分析位置に視野制限絞りdの開口部を臨ませることができて局所 分析を行うことができるという利点がある。

【００１０】

【考案が解決しようとする課題】

しかしながら、このようなr−θ移動機構を設けた場合においても、試料の基 準位置が不明確では、どの程度、試料を回転し、また、半径方向に移動させれば 、所望の分析点に視野制限絞りの開口部を位置させることができるのかが不明で あり、試料上の分析位置を把握することができない。

【００１１】 本考案は、上述の問題点に鑑みてなされたものであって、試料の任意の局所を 分析する際に、その分析点の位置を特定するための基準位置を容易に設定できる ようにすることを課題とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】

本考案では、上述の課題を解決するために、次の構成を採る。

【００１３】 すなわち、本考案の蛍光Ｘ線分析装置は、筒状の試料容器を備え、この試料容 器の胴部には環体が回転可能に外嵌され、この環体の周方向の一部に基準位置設 定用のマークが形成される一方、前記試料容器の外方には環体に対向する位置に 、マークの有無を検出するマーク検出手段が配置されている

【００１４】

【作用】

上記構成において、局所分析開始前に予め環体を回転させてそのマークが試料 上に予め設定した基準位置に一致するように調整する。そして、次に、試料容器 を回転させてマーク検出手段がマークを検出するようにする。すると、この時点 で試料上の基準位置と、試料容器を回転制御する場合の基準位置とが共に一致す ることになるので、マークの検出位置を基準位置とすることは、試料を分析する 上での基準位置ともなり、したがって、この基準位置から試料容器を所定角度だ け回転させることで、試料表面上のどの位置を分析しているのかを知ることがで きる。このため、局所分析が容易に行える。

【００１５】

【実施例】

図１は本考案の実施例に係る蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図である。

【００１６】 同図において、１は蛍光Ｘ線分析装置の全体を示し、２はＸ線管、４は試料ｓ を保持するための試料容器、６は視野制限絞り、８は一次ソーラスリット、１０ は試料容器４の載置台、１２はこの載置台８をその中心軸回りに任意の角度θだ け回転させるパルスモータ、１４は視野制限絞り６をスライドさせる移動機構、 １６はパルスモータ１２と移動機構１４とを制御するコントローラである。

【００１７】 移動機構１４は、たとえば、図示しない駆動モータと歯車機構等を組み合わせ て構成されており、視野制限絞り６を一次ソーラスリット８の入射光軸に垂直な 方向であって、かつ、回転軸Ｏの半径方向に沿って任意の距離ｒだけ移動させる ようになっている。また、コントローラ１６は、図外のキーボード等から入力さ れた距離rおよび角度θの値と、後述のマーク検出手段４０からの検出出力に基 づいて、パルスモータ１２および移動機構１４をそれぞれ制御し、視野制限絞り ６の開口部を試料sの所望の分析位置に臨ませるものである。

【００１８】 一方、上記の試料容器４は、図２および図３に示すように、円筒状をした容器 本体部２０と、この容器本体部２０の上部に嵌入された蓋体２２と、この蓋体２ ２の胴部に嵌め込まれた環体２４とを備える。

【００１９】 容器本体部２０は、その底部２０aにバネ受座２６が固定され、このバネ受座 ２６の上に圧縮バネ２８が配置され、この圧縮バネ２８の上端に試料受座３０が 取り付けられている。また、容器本体部２０の上部は縮径化されており、その縮 径化された外周部分に環状溝２０bが形成され、この環状溝２０bの周方向に沿う ２〜３箇所は、その一部を切り欠いて蓋体２２の係入溝２０cが形成されている 。

【００２０】 蓋体２２は、天部２２aと胴部２２bとからなり、天部２２aの中央に試料sの露 出孔２２cが形成され、また、胴部２２cの内周には、蓋体２２の係入溝２０cの 形成箇所に対応する位置に突起２２dが、また、胴部２２cの外周には、Ｏリング ３２を介して環体２４が回転可能に外嵌されている。

【００２１】 環体２４は、その周方向の一箇所に基準位置設定用のマーク３４が設けられて いる。このマーク３４は、本例では環体２４の周方向の一部を穿ってスリット状 の縦溝を形成し、この縦溝の内部に黒色塗料を塗布することで構成されている。 一方、試料容器４の外方には、環体２４の外周面に対向する位置にマーク３４ の有無を検出するマーク検出手段４０が配置されている。

【００２２】 このマーク検出手段４０は、本例では、光源４２と光ファイバ４４とからなり 、光源４２からの光を光ファイバ４４を介して環体２４の外周面に照射し、環体 ２４からの反射光を光ファイバ４４を介してコントローラに導くようになってお り、光ファイバ４４の出射端に対向してマーク３４が位置したときに、反射光の 強度が小さくなることでマーク３４の有無が検出されるようになっている。

【００２３】 上記の試料容器４に試料sをセットするには、試料受台３０の上に試料aを載置 した後、蓋体２２の各突起２２dを容器本体部２０の上部の係入溝２０cに合わせ て差し込んだ後、蓋体２２を回すことで各突起２２dが環状溝２０bの嵌入されて 蓋体２２が容器本体部２０に固定されるとともに、試料aが試料受台３０と蓋体 ２２の天部２２aとの間で挟み着けられる。

【００２４】 試料sの局所分析を行う場合には、図４(a)に示すように、試料sの回転中心と なるべき回転中心点m₀と回転量の基準となるべき角度基準点m₁の２箇所を予め印 をつけるなどして設定する。そして、この回転中心点m₀から所望の分析点pまで の半径距離rと、両点m₀，m₁を結ぶ仮想線lを基準とした分析点pまでの回転角θ の各データをコントローラ１６に入力しておく。

【００２５】 そして、この試料sを上記の要領でもって試料容器４にセットする。このとき 、両点m₀，m₁を結ぶ基準線l上からマーク３４の位置がずれている場合には、基 準線l上にマーク３４が位置するように、環体２４を回転させて両者l，３４を一 致させる。

【００２６】 次に、試料容器４を載置台１０の上に載置する。その際、試料aに着けた回転 中心点m₀が載置台１０の回転中心Ｏに一致するように調整する。その際、マーク ３４は光ファイバ４４の出射端に対してθ₀だけずれたところに位置していたも のとする。

【００２７】 次に、局所分析の開始指令をコントローラ１６に与えると、コントローラ１６ は、光源４２を点灯した後、パルスモータ１２を駆動して試料容器４を回転(図 ４(a)では反時計方向に回転)させる。この試料容器４の回転によって、図４(b) に示すように、マーク３４が光ファイバ４４の出射端に対向する位置にきたとき に、反射光の強度が小さくなるので、この光強度の変化がコントローラ１６によ って検出される。この時点で、試料s上の回転角の基準を与える仮想線lと、試料 容器４を回転制御する上でのコントローラ１６が認識する基準位置とが共に一致 することになる。したがって、このマーク３４の検出位置を基準角とすることは 、試料sの分析する上での基準角ともなる。

【００２８】 そこで、コントローラ１６は、このマーク３４の検出時点を局所分析を行う上 での基準角＝０°として設定し、先にデータ入力されている分析点pを示す所定 角度θだけ試料容器４をたとえば時計方向に回転させた後、次に、コントローラ １６は、移動機構１４を駆動して視野制限絞り６を所定距離rだけ移動する。こ れにより、視野制限絞り６の開口部が予め設定した分析点pに臨むことになり、 局所分析が行われる。

【００２９】 上記の例では分析点pを一箇所だけ設定する場合について説明したが、同一の 試料sについて多数の分析点を設定する場合には、コントローラ１６に対して各 々の分析点に対応する半径位置rと回転角θを入力すればよく、上記の説明以上 の余分な手間はかからない。

【００３０】 なお、試料容器４の胴部にマーク３４が固定した状態で形成されている場合に は、試料容器４に試料sをセットする際に、常に回転中心点m₀と角度基準点m₁を 結ぶ仮想線l上にマーク３４が位置するように事前に調整せねばならず、試料sを セットする際の調整に手間がかかるが、本考案の場合には、試料容器４に試料s をセットした後に、環体２４を回転させることが極めて簡単にマーク３４の位置 が両点m₀，m₁を結ぶ仮想線l上にくるように調整することができる。

【００３１】 上記の実施例では、環体２４を蓋体２２の胴部に外嵌しているが、これに限定 されるものではなく、たとえば、環体２４を容器本体部２０側の胴部に嵌め込む ようにしてもよい。また、マーク３４は、本例では縦溝として形成しているが、 線状の反射体を試料容器４の胴部に張り付けたものであってもよい。さらに、試 料容器４の蓋体２２と環体２４との間に介設されたＯリング３２に代えて板ばね を用いることも可能である。

【００３２】

【考案の効果】

本考案によれば、試料の任意箇所を分析する際に、その分析点の位置を特定す るための基準位置を容易に設定できるようになる。したがって、局所分析を行う 際の試料セットの調整時間の短縮化が図れるばかりか、分析点の位置の特定がで きることにより、マッピングデータを得ることが可能となる等の優れた効果を奏 する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の実施例に係る蛍光Ｘ線分析装置の概略
構成図である。

【図２】本考案の実施例に係る蛍光Ｘ線分析装置の試料
容器の斜視図である。

【図３】本考案の実施例に係る蛍光Ｘ線分析装置の試料
容器の縦断面図である。

【図４】図３の試料容器を用いて試料の局部を分析する
場合の説明図である。

【図５】従来の蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図である。

【符号の説明】

１…蛍光Ｘ線分析装置、４…試料容器、２０…試料容器
本体部、２２…蓋体、２４…環体、３４…マーク、４０
…マーク検出手段。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 筒状の試料容器を備え、この試料容器の
   胴部には環体が回転可能に外嵌され、この環体の周方向
   の一部に基準位置設定用のマークが形成される一方、前
   記試料容器の外方には、環体に対向する位置にマークの
   有無を検出するマーク検出手段が配置されていることを
   特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。