JPH0673531A - 硬質物質被覆部材の製造法 - Google Patents
硬質物質被覆部材の製造法Info
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- JPH0673531A JPH0673531A JP22734092A JP22734092A JPH0673531A JP H0673531 A JPH0673531 A JP H0673531A JP 22734092 A JP22734092 A JP 22734092A JP 22734092 A JP22734092 A JP 22734092A JP H0673531 A JPH0673531 A JP H0673531A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 この発明は、耐熱性及び耐環境性に優れると
共に基材表面との密着性に優れた、立方晶窒化硼素を主
成分とする硬質被覆膜を有する硬質物質被覆部材の製造
法を提供することを目的にする。 【構成】 この発明の硬質物質被覆部材の製造法は、立
方晶窒化硼素を主成分とする硬質被覆膜を硬質物質から
なる基材に被覆するにあたり、基材の被覆面を、稀ガス
及び/または窒素ガスの雰囲気下に、大気圧以上の圧力
下で熱処理することを特徴とする。
共に基材表面との密着性に優れた、立方晶窒化硼素を主
成分とする硬質被覆膜を有する硬質物質被覆部材の製造
法を提供することを目的にする。 【構成】 この発明の硬質物質被覆部材の製造法は、立
方晶窒化硼素を主成分とする硬質被覆膜を硬質物質から
なる基材に被覆するにあたり、基材の被覆面を、稀ガス
及び/または窒素ガスの雰囲気下に、大気圧以上の圧力
下で熱処理することを特徴とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は硬質物質被覆部材の製
造法に関し、更に詳しくは、耐熱性及び耐環境性等に優
れると共に密着性にも優れたところの、立方晶窒化硼素
を主成分とする硬質被覆膜を基材に被覆してなる硬質物
質被覆部材の製造法に関する。
造法に関し、更に詳しくは、耐熱性及び耐環境性等に優
れると共に密着性にも優れたところの、立方晶窒化硼素
を主成分とする硬質被覆膜を基材に被覆してなる硬質物
質被覆部材の製造法に関する。
【0002】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】従来、立
方晶窒化硼素被膜を形成する方法として、特開昭55−
54564号公報には、「イオンプレーティング法によ
り時計部品の表面に硼素の層を形成し、その後窒素ガス
の雰囲気中において反応性イオンプレーティング法によ
り前記硼素の層の上に窒化硼素の層を形成することを特
徴とする」方法が記載されている。また、特開昭52−
82699号公報には、スローアウエイチップの表面に
窒素ガス雰囲気の下で高周波イオンプレーティング法に
より窒化硼素膜を形成することが開示されている(特開
昭52−82699号公報の第1頁右欄第7〜17行、
第6−8行参照)。特開平3−285062号公報に
は、「基体の表面に、ホウ素元素を含有する物質の蒸着
と同時、交互または蒸着後に窒素元素を含有するイオン
を照射し、形成される窒化ホウ素薄膜中のホウ素原子と
窒素原子との粒子数の比を断続的または連続的に減少さ
せながら形成する」方法が開示されている(特許請求の
範囲参照)。
方晶窒化硼素被膜を形成する方法として、特開昭55−
54564号公報には、「イオンプレーティング法によ
り時計部品の表面に硼素の層を形成し、その後窒素ガス
の雰囲気中において反応性イオンプレーティング法によ
り前記硼素の層の上に窒化硼素の層を形成することを特
徴とする」方法が記載されている。また、特開昭52−
82699号公報には、スローアウエイチップの表面に
窒素ガス雰囲気の下で高周波イオンプレーティング法に
より窒化硼素膜を形成することが開示されている(特開
昭52−82699号公報の第1頁右欄第7〜17行、
第6−8行参照)。特開平3−285062号公報に
は、「基体の表面に、ホウ素元素を含有する物質の蒸着
と同時、交互または蒸着後に窒素元素を含有するイオン
を照射し、形成される窒化ホウ素薄膜中のホウ素原子と
窒素原子との粒子数の比を断続的または連続的に減少さ
せながら形成する」方法が開示されている(特許請求の
範囲参照)。
【0003】しかしながら、いずれの方法においても、
工具として使用することができる程に密着性の優れた、
しかも十分に高純度の立方晶窒化硼素膜が形成されるこ
とがない。
工具として使用することができる程に密着性の優れた、
しかも十分に高純度の立方晶窒化硼素膜が形成されるこ
とがない。
【0004】
【前記課題を解決するための手段】前記課題を解決する
ためのこの発明は、立方晶窒化硼素を主成分とする硬質
被覆膜を硬質物質からなる基材に被覆するにあたり、基
材の被覆面を、稀ガス及び/または窒素ガスの雰囲気下
に、大気圧以上の圧力下で熱処理することを特徴とする
硬質物質被覆部材の製造法である。
ためのこの発明は、立方晶窒化硼素を主成分とする硬質
被覆膜を硬質物質からなる基材に被覆するにあたり、基
材の被覆面を、稀ガス及び/または窒素ガスの雰囲気下
に、大気圧以上の圧力下で熱処理することを特徴とする
硬質物質被覆部材の製造法である。
【0005】この発明においては硬質物質というとき、
その硬度はロックウェル硬度Aスケールで評価して通常
90以上である。基材として好適な硬質物質としては、
例えば超硬合金、サーメット、窒化珪素、窒化珪素を主
体とするコンポジット、Al2 O3 、あるいは周期律表
(IUPAC)の第IVA族、第VA族および第VIA
族に属する金属またはこれらの金属化合物を挙げること
ができる。
その硬度はロックウェル硬度Aスケールで評価して通常
90以上である。基材として好適な硬質物質としては、
例えば超硬合金、サーメット、窒化珪素、窒化珪素を主
体とするコンポジット、Al2 O3 、あるいは周期律表
(IUPAC)の第IVA族、第VA族および第VIA
族に属する金属またはこれらの金属化合物を挙げること
ができる。
【0006】前記超硬合金としては、特に制限はなく、
一般に知られている各種の種類および組成のものが使用
可能であり、たとえば、W、Mo、Cr、Co、Ni、
Fe、Ti、Zr、Hf、Nb、Taなどの一種または
二種以上の金属からなる超硬合金類、これらの金属の一
種または二種以上と、炭素、窒素、酸素および/または
ホウ素等からなる各種の組成の超硬合金類(具体的に
は、たとえば、WC、W−WC、WC−C、W−WC−
C等のW−C系、Co−C系、Co−WC、Co−W−
WC、Co−WC−C、Co−W−WC−C等のCo−
W−C系、TaCx 等のTa−C系、TiC等のTi−
C系、MoCx 、Mo−MoCx 、MoCx −C系等の
Mo−C系、Fe−FeCx 系等のFe−C系、TiC
−Ni系等のTi−Ni−C系、TiC−Co系等のT
i−Co−C系、TiN系等のTi−N系、TaNx 系
等のTa−N系、WC−TaC−Co−C系等のW−T
a−Co−C系、WC−TiC−Co−C系等のW−T
i−Co−C系、WC−TiC−TaC−Co−C系等
のW−Ti−Ta−Co−C系、W−Ti−C−N系、
W−Co−Ti−C−N系など)など多種多様の超硬合
金を挙げることができる。これらの中でも、好ましい例
として、たとえば、切削工具用などに好適なWC系超硬
合金(具体的には、たとえば、JIS B 4053に
おいて使用分類記号P01、P10、P20、P30、
P40、P50等のPシリーズ、M10、M20、M3
0、M40等のMシリーズ、K01、K10、K20、
K30、K40等のKシリーズなどの切削工具用等の超
硬合金チップ、V1、V2、V3等のVシリーズなどの
線引ダイス用、センタ用、切削工具用等の超硬合金チッ
プなどのWC−Co系等のW−Co−C系超硬合金、W
C−TiC−TaC−Co系等のW−Ti−Ta−Co
−C系超硬合金、あるいはこれらのTaの一部をNbに
変えたもの等々)などを挙げることができる。なお、こ
れらには、上記以外の他の元素や添加成分を含有してい
るものであってもよい。どのような材質および形状の超
硬合金を採用するかは、使用目的等に応じて適宜に選択
すればよい。
一般に知られている各種の種類および組成のものが使用
可能であり、たとえば、W、Mo、Cr、Co、Ni、
Fe、Ti、Zr、Hf、Nb、Taなどの一種または
二種以上の金属からなる超硬合金類、これらの金属の一
種または二種以上と、炭素、窒素、酸素および/または
ホウ素等からなる各種の組成の超硬合金類(具体的に
は、たとえば、WC、W−WC、WC−C、W−WC−
C等のW−C系、Co−C系、Co−WC、Co−W−
WC、Co−WC−C、Co−W−WC−C等のCo−
W−C系、TaCx 等のTa−C系、TiC等のTi−
C系、MoCx 、Mo−MoCx 、MoCx −C系等の
Mo−C系、Fe−FeCx 系等のFe−C系、TiC
−Ni系等のTi−Ni−C系、TiC−Co系等のT
i−Co−C系、TiN系等のTi−N系、TaNx 系
等のTa−N系、WC−TaC−Co−C系等のW−T
a−Co−C系、WC−TiC−Co−C系等のW−T
i−Co−C系、WC−TiC−TaC−Co−C系等
のW−Ti−Ta−Co−C系、W−Ti−C−N系、
W−Co−Ti−C−N系など)など多種多様の超硬合
金を挙げることができる。これらの中でも、好ましい例
として、たとえば、切削工具用などに好適なWC系超硬
合金(具体的には、たとえば、JIS B 4053に
おいて使用分類記号P01、P10、P20、P30、
P40、P50等のPシリーズ、M10、M20、M3
0、M40等のMシリーズ、K01、K10、K20、
K30、K40等のKシリーズなどの切削工具用等の超
硬合金チップ、V1、V2、V3等のVシリーズなどの
線引ダイス用、センタ用、切削工具用等の超硬合金チッ
プなどのWC−Co系等のW−Co−C系超硬合金、W
C−TiC−TaC−Co系等のW−Ti−Ta−Co
−C系超硬合金、あるいはこれらのTaの一部をNbに
変えたもの等々)などを挙げることができる。なお、こ
れらには、上記以外の他の元素や添加成分を含有してい
るものであってもよい。どのような材質および形状の超
硬合金を採用するかは、使用目的等に応じて適宜に選択
すればよい。
【0007】上記の中でも好ましい基材としては、周期
律表(IUPAC)の第IVA族、第VA族および第V
IA族に属する金属並びにSiから選択される一種また
は二種以上の金属を含有する炭化タングステン系超硬合
金を挙げることができる。
律表(IUPAC)の第IVA族、第VA族および第V
IA族に属する金属並びにSiから選択される一種また
は二種以上の金属を含有する炭化タングステン系超硬合
金を挙げることができる。
【0008】好ましい炭化タングステン系超硬合金の具
体例としては、WC、W−WC、WC−C、W−WC−
C等のW−C系、WC−Co、WC−Co−W、WC−
Co−C、WC−Co−W−C等のW−Co系、WC−
TaC−Co、WC−TaC−Co−C等のW−Ta−
Co系、WC−TiC−Co、WC−TiC−Co、W
C−TiCN−Co等のW−Ti−Co系、WC−Ta
C−Co、WC−TiC−TaC−Co−C等のW−T
i−Ta−Co−C系、WC−Nb−Co等の超硬合金
を挙げることができる。炭化タングステン系超硬合金
は、上記のように炭化タングステン、炭化タンタル、炭
化チタン等から得ることができる。本発明に用いられる
炭化タングステン系超硬合金としては、Ti、Co、T
a、Mo、Cr、Ni等の金属を含有しているものが好
ましい。
体例としては、WC、W−WC、WC−C、W−WC−
C等のW−C系、WC−Co、WC−Co−W、WC−
Co−C、WC−Co−W−C等のW−Co系、WC−
TaC−Co、WC−TaC−Co−C等のW−Ta−
Co系、WC−TiC−Co、WC−TiC−Co、W
C−TiCN−Co等のW−Ti−Co系、WC−Ta
C−Co、WC−TiC−TaC−Co−C等のW−T
i−Ta−Co−C系、WC−Nb−Co等の超硬合金
を挙げることができる。炭化タングステン系超硬合金
は、上記のように炭化タングステン、炭化タンタル、炭
化チタン等から得ることができる。本発明に用いられる
炭化タングステン系超硬合金としては、Ti、Co、T
a、Mo、Cr、Ni等の金属を含有しているものが好
ましい。
【0009】本発明において、基材として使用される炭
化タングステン系超硬合金の内、好ましい組成の具体例
としては、WC−TiC−Co、WC−TaC−Co及
びWC−Co、WC−Nbc−Coの超硬合金を挙げる
ことができる。WC−TiC−TaC−Coの組成を有
する超硬合金としては、炭化タングステン50〜95重
量%、好ましくは70〜94重量%と、炭化チタン1〜
30重量%、好ましくは2〜20重量%と、炭化タンタ
ル1〜20重量%、好ましくは2〜10重量%、コバル
ト2〜20重量%、好ましくは4〜10重量%とを有す
るものを挙げることができる。
化タングステン系超硬合金の内、好ましい組成の具体例
としては、WC−TiC−Co、WC−TaC−Co及
びWC−Co、WC−Nbc−Coの超硬合金を挙げる
ことができる。WC−TiC−TaC−Coの組成を有
する超硬合金としては、炭化タングステン50〜95重
量%、好ましくは70〜94重量%と、炭化チタン1〜
30重量%、好ましくは2〜20重量%と、炭化タンタ
ル1〜20重量%、好ましくは2〜10重量%、コバル
ト2〜20重量%、好ましくは4〜10重量%とを有す
るものを挙げることができる。
【0010】WC−TiC−Coの組成を有する超硬合
金としては、炭化タングステン50〜95重量%、好ま
しくは70〜94重量%と、炭化チタン1〜30重量
%、好ましくは2〜20重量%と、コバルト2〜20重
量%、好ましくは4〜10重量%とを有するものを挙げ
ることができる。
金としては、炭化タングステン50〜95重量%、好ま
しくは70〜94重量%と、炭化チタン1〜30重量
%、好ましくは2〜20重量%と、コバルト2〜20重
量%、好ましくは4〜10重量%とを有するものを挙げ
ることができる。
【0011】WC−TaC−Coの組成を有する超硬合
金としては、炭化タングステン80〜93重量%、好ま
しくは85〜92重量%と、炭化タンタル1〜20重量
%、好ましくは2〜10重量%と、コバルト3〜10重
量%、好ましくは4〜6重量%とを有するものを挙げる
ことができる。
金としては、炭化タングステン80〜93重量%、好ま
しくは85〜92重量%と、炭化タンタル1〜20重量
%、好ましくは2〜10重量%と、コバルト3〜10重
量%、好ましくは4〜6重量%とを有するものを挙げる
ことができる。
【0012】WC−Coの組成を有する超硬合金として
は、炭化タングステン90〜98重量%、好ましくは9
4〜97重量%と、コバルト2〜10重量%、好ましく
は3〜6重量%とを有するものを挙げることができる。
は、炭化タングステン90〜98重量%、好ましくは9
4〜97重量%と、コバルト2〜10重量%、好ましく
は3〜6重量%とを有するものを挙げることができる。
【0013】上記炭化タングステンとしては、従来の工
具等に使用されるものなどを使用することができ、具体
的には、WC、WCx(但し、xは1以外の正の実数を
表わし、通常、このxは1より大きいかあるいは1より
小さい数である。)で表わされる定比化合物および不定
比化合物、あるいはこれらに酸素等の他の元素が結合、
置換または侵入したもの等を挙げることができる。これ
らの中でも、通常、WCが特に好適に使用される。な
お、これらは、一種単独で用いてもよく、二種以上を併
合してもよく、あるいは二種以上の混合物、固溶体との
組成物等として用いてもよい。
具等に使用されるものなどを使用することができ、具体
的には、WC、WCx(但し、xは1以外の正の実数を
表わし、通常、このxは1より大きいかあるいは1より
小さい数である。)で表わされる定比化合物および不定
比化合物、あるいはこれらに酸素等の他の元素が結合、
置換または侵入したもの等を挙げることができる。これ
らの中でも、通常、WCが特に好適に使用される。な
お、これらは、一種単独で用いてもよく、二種以上を併
合してもよく、あるいは二種以上の混合物、固溶体との
組成物等として用いてもよい。
【0014】上記炭化チタンとしては、特に限定はな
く、通常の合金を製造するのに用いられるものを使用す
ることができる。具体的には、TiC、TiCy(但
し、yは1以外の正の実数を表わし、通常、このyは1
より大きいかあるいは1より小さい数である。)で表わ
される定比化合物および不定比化合物、あるいはこれら
に酸素等の他の元素が結合、置換または侵入したもの等
を挙げることができる。これらの中でも、通常、TiC
が特に好適に使用される。
く、通常の合金を製造するのに用いられるものを使用す
ることができる。具体的には、TiC、TiCy(但
し、yは1以外の正の実数を表わし、通常、このyは1
より大きいかあるいは1より小さい数である。)で表わ
される定比化合物および不定比化合物、あるいはこれら
に酸素等の他の元素が結合、置換または侵入したもの等
を挙げることができる。これらの中でも、通常、TiC
が特に好適に使用される。
【0015】上記炭化タンタルとしては、特に限定はな
く、通常の合金を製造するのに用いられるものを使用す
ることができる。具体的には、TaC、TaCz(但
し、zは1以外の正の実数を表わし、通常、このzは1
より大きいかあるいは1より小さい数である。)で表わ
される定比化合物および不定比化合物、あるいはこれら
に酸素等の他の元素が結合、置換または侵入したもの等
を挙げることができる。これらの中でも、通常、TaC
が特に好適に使用される。上記コバルトとしては、特に
制限がないが、単体金属を好適に使用することができ
る。
く、通常の合金を製造するのに用いられるものを使用す
ることができる。具体的には、TaC、TaCz(但
し、zは1以外の正の実数を表わし、通常、このzは1
より大きいかあるいは1より小さい数である。)で表わ
される定比化合物および不定比化合物、あるいはこれら
に酸素等の他の元素が結合、置換または侵入したもの等
を挙げることができる。これらの中でも、通常、TaC
が特に好適に使用される。上記コバルトとしては、特に
制限がないが、単体金属を好適に使用することができ
る。
【0016】前記炭化タングステン、前記炭化チタン、
前記炭化タンタルおよび前記コバルトは、特に純粋であ
る必要はなく、本発明の目的を達成するのに支障のない
範囲であれば不純物を含有していてもよい。例えば、前
記炭化タングステンにおいては、微量の過剰炭素、過剰
金属、酸化物等の不純物等を含有していてもよい。
前記炭化タンタルおよび前記コバルトは、特に純粋であ
る必要はなく、本発明の目的を達成するのに支障のない
範囲であれば不純物を含有していてもよい。例えば、前
記炭化タングステンにおいては、微量の過剰炭素、過剰
金属、酸化物等の不純物等を含有していてもよい。
【0017】本発明に用いられるサーメットとしては、
例えば、Ti、W、Mo、Cr、Ta、Nb、V、Z
r、Hf等の炭化物および窒化物に、Co、Ni、C
r、Mo、Fe等の金属を燒結助材として含有している
サーメット材を挙げることができ、一般にサーメット材
として知られているものであれば、特に制限なく用いる
ことができる。
例えば、Ti、W、Mo、Cr、Ta、Nb、V、Z
r、Hf等の炭化物および窒化物に、Co、Ni、C
r、Mo、Fe等の金属を燒結助材として含有している
サーメット材を挙げることができ、一般にサーメット材
として知られているものであれば、特に制限なく用いる
ことができる。
【0018】具体例としては、WC、Mo2 C、Cr3
C2 、TaC、NbC、VC、TiC、ZrC、Hf
C、TaN、NbN、VN、TiN、ZrN、HfN、
Ta(C,O)、Ti(C,O)、Ti(N,O)、
(W,Ti)C、(W,Ta,Ti)C、(W,Ta,
Nb,Ti)C、Ti(C,N)、Ti(C,N,
O)、(Ti,Zr)C、(Ti,Zr)(C,N)等
に、燒結助材としてCoおよび/またはNiや、Coお
よび/またはNiの他にCr,Mo,Fe等を含有した
もの等を挙げることができる。
C2 、TaC、NbC、VC、TiC、ZrC、Hf
C、TaN、NbN、VN、TiN、ZrN、HfN、
Ta(C,O)、Ti(C,O)、Ti(N,O)、
(W,Ti)C、(W,Ta,Ti)C、(W,Ta,
Nb,Ti)C、Ti(C,N)、Ti(C,N,
O)、(Ti,Zr)C、(Ti,Zr)(C,N)等
に、燒結助材としてCoおよび/またはNiや、Coお
よび/またはNiの他にCr,Mo,Fe等を含有した
もの等を挙げることができる。
【0019】サーメットにつき上記とは別の表現をする
とすれば、次のような記述も可能である。すなわち、本
発明に使用することのできるサーメットとしては、Ti
CにWCやTaCやTiNを添加し、結合相としてNi
やMoを添加したものを言い、例えばTiC−TaC−
Ni、TiC−TaC−Mo、TiC−TaC−Ni−
Mo、TiC−TiN−Ni、TiC−TiN−Mo、
TiC−TiN−Ni−Mo、TiC−TiN−TaC
−WC−Ni、TiC−TiN−TaC−WC−Mo、
TiC−TiN−TaC−WC−Ni−Mo、TiN−
TaN−Ni、TiN−TaN−Mo、TiN−TaN
−Ni−Mo、TiC−TaN−Ni、TiC−TaN
−Mo、TiC−TaN−Ni−Mo、TiC−Ni、
TiC−Mo、TiC−Ni−Mo、TiC−Ni、T
iC−Mo、TiC−Ni−Mo、TiC−TaN−N
i、TiC−TaN−Mo、TiC−TaN−Ni−M
o等を挙げることができる。なお、これらはその他の元
素またはその炭化物を含有していても良い。
とすれば、次のような記述も可能である。すなわち、本
発明に使用することのできるサーメットとしては、Ti
CにWCやTaCやTiNを添加し、結合相としてNi
やMoを添加したものを言い、例えばTiC−TaC−
Ni、TiC−TaC−Mo、TiC−TaC−Ni−
Mo、TiC−TiN−Ni、TiC−TiN−Mo、
TiC−TiN−Ni−Mo、TiC−TiN−TaC
−WC−Ni、TiC−TiN−TaC−WC−Mo、
TiC−TiN−TaC−WC−Ni−Mo、TiN−
TaN−Ni、TiN−TaN−Mo、TiN−TaN
−Ni−Mo、TiC−TaN−Ni、TiC−TaN
−Mo、TiC−TaN−Ni−Mo、TiC−Ni、
TiC−Mo、TiC−Ni−Mo、TiC−Ni、T
iC−Mo、TiC−Ni−Mo、TiC−TaN−N
i、TiC−TaN−Mo、TiC−TaN−Ni−M
o等を挙げることができる。なお、これらはその他の元
素またはその炭化物を含有していても良い。
【0020】これらの中でも、炭化チタン、炭化タング
ステンおよび窒化チタン系のサーメットが好適に使用さ
れる。特に好ましいものとしては、TiC、TiN、T
iCN等にNi、CoあるいはMoを燒結助材として用
いたサーメット材を挙げることができる。
ステンおよび窒化チタン系のサーメットが好適に使用さ
れる。特に好ましいものとしては、TiC、TiN、T
iCN等にNi、CoあるいはMoを燒結助材として用
いたサーメット材を挙げることができる。
【0021】又、硬質物質からなる基材として前述の超
硬合金の外に、窒化珪素やアルミナ等のセラミックス焼
結体も用いることができる。この窒化珪素としては、珪
素に窒素が4配位し、窒素に珪素が3配位した基本構造
を有する限り特に制限が無い。
硬合金の外に、窒化珪素やアルミナ等のセラミックス焼
結体も用いることができる。この窒化珪素としては、珪
素に窒素が4配位し、窒素に珪素が3配位した基本構造
を有する限り特に制限が無い。
【0022】窒化珪素は天然に存在せず、たとえば、直
接窒化法、還元・窒化法、あるいは気相反応(CVD)
法や熱分解法などの化学反応法により合成された窒化珪
素を、この発明の基材に用いることができる。
接窒化法、還元・窒化法、あるいは気相反応(CVD)
法や熱分解法などの化学反応法により合成された窒化珪
素を、この発明の基材に用いることができる。
【0023】合成された窒化珪素は、基材として使用さ
れる場合には通常、焼結される。窒化珪素の焼結には通
常、焼結助剤たとえばY2 O3 、Al2 O3 などが添加
される。多くの焼結助剤は窒化珪素に固溶せず、粒界に
残るのであるが、Al2 O3は窒化珪素と焼結した後に
おいても粒内に固溶してSi−Al−O−N系の固溶体
が形成される、この固溶体はβ−Si3 N4 構造を有す
るのでβ−サイアロンとも称される。したがって、この
発明においては窒化珪素というとき、これはサイアロン
を含む概念である。この発明においては、サイアロンと
しては、β−サイアロン及びα−サイロンを挙げること
ができる。
れる場合には通常、焼結される。窒化珪素の焼結には通
常、焼結助剤たとえばY2 O3 、Al2 O3 などが添加
される。多くの焼結助剤は窒化珪素に固溶せず、粒界に
残るのであるが、Al2 O3は窒化珪素と焼結した後に
おいても粒内に固溶してSi−Al−O−N系の固溶体
が形成される、この固溶体はβ−Si3 N4 構造を有す
るのでβ−サイアロンとも称される。したがって、この
発明においては窒化珪素というとき、これはサイアロン
を含む概念である。この発明においては、サイアロンと
しては、β−サイアロン及びα−サイロンを挙げること
ができる。
【0024】一般に窒化珪素は単一組成ではなく、上記
したように焼結助剤を数%〜数10%の割合で含んでい
る。そして焼結法により窒化珪素の微構造が変化するけ
れども、この発明においては、いずれの焼結法により得
られた窒化珪素焼結体も好適に使用することができる。
ここで、窒化珪素の焼結法としては、たとえば、反応焼
結法、ホットプレス法、常圧焼結法、HIP法、ガス圧
焼結法、Post Sintering法などを挙げることができ、
これらのいずれの方法によって焼結された窒化珪素もこ
の発明に使用することができる。
したように焼結助剤を数%〜数10%の割合で含んでい
る。そして焼結法により窒化珪素の微構造が変化するけ
れども、この発明においては、いずれの焼結法により得
られた窒化珪素焼結体も好適に使用することができる。
ここで、窒化珪素の焼結法としては、たとえば、反応焼
結法、ホットプレス法、常圧焼結法、HIP法、ガス圧
焼結法、Post Sintering法などを挙げることができ、
これらのいずれの方法によって焼結された窒化珪素もこ
の発明に使用することができる。
【0025】窒化珪素を含有するコンポジットとして
は、窒化珪素と硬質物質たとえばTiC、TiN、W
C、SiCなどとの複合材料を挙げることができる。
は、窒化珪素と硬質物質たとえばTiC、TiN、W
C、SiCなどとの複合材料を挙げることができる。
【0026】Al2 O3 としては、α−アルミナ、γ−
アルミナ類(η、γ、δ)、θ−アルミナ、χ−アルミ
ナ、κ−アルミナ、ρ−アルミナなどを挙げることがで
きる。又、これらの外に、SiC、AlN、B4 Cとい
ったセラミックス焼結体も用いることができる。
アルミナ類(η、γ、δ)、θ−アルミナ、χ−アルミ
ナ、κ−アルミナ、ρ−アルミナなどを挙げることがで
きる。又、これらの外に、SiC、AlN、B4 Cとい
ったセラミックス焼結体も用いることができる。
【0027】この発明においては、前記α−アルミナ及
び前記遷移アルミナを使用することができ、また、それ
らアルミナと金属との複合材料としても使用することが
できる。アルミナと金属との複合材料としては、Al2
O3 −Cr系、Cr−Al2O3 系(アルミナよりもク
ロム含量が多い)、Al2 O3 −Fe系、Al2 O3−
Co系などを挙げることができる。
び前記遷移アルミナを使用することができ、また、それ
らアルミナと金属との複合材料としても使用することが
できる。アルミナと金属との複合材料としては、Al2
O3 −Cr系、Cr−Al2O3 系(アルミナよりもク
ロム含量が多い)、Al2 O3 −Fe系、Al2 O3−
Co系などを挙げることができる。
【0028】この発明における基材の材質として、周期
律表(IUPAC)の第IVA族、第VA族および第V
IA族に属する金属またはこれらの金属化合物たとえば
TiC、TiN、TiCN、TiO2 、ZrC、Hf
N、NbC、TaC、Cr2 C、WCなども使用するこ
とができる。この発明においては、これらの金属あるい
は金属化合物及びSiC、Al2 O3 、AlN、B4 C
等を、後述する熱処理時の加熱温度に対する耐熱性があ
るけれども硬質ではない材質の表面に被覆してなるもの
も、基材として使用することができる。
律表(IUPAC)の第IVA族、第VA族および第V
IA族に属する金属またはこれらの金属化合物たとえば
TiC、TiN、TiCN、TiO2 、ZrC、Hf
N、NbC、TaC、Cr2 C、WCなども使用するこ
とができる。この発明においては、これらの金属あるい
は金属化合物及びSiC、Al2 O3 、AlN、B4 C
等を、後述する熱処理時の加熱温度に対する耐熱性があ
るけれども硬質ではない材質の表面に被覆してなるもの
も、基材として使用することができる。
【0029】この発明の方法においては、立方晶窒化硼
素を主成分とする硬質被覆膜を硬質物質からなる基材に
被覆するにあたり、あらかじめ基材を、稀ガスまたは窒
素ガス雰囲気下に、大気圧以上の圧力下で熱処理するこ
とが重要である。
素を主成分とする硬質被覆膜を硬質物質からなる基材に
被覆するにあたり、あらかじめ基材を、稀ガスまたは窒
素ガス雰囲気下に、大気圧以上の圧力下で熱処理するこ
とが重要である。
【0030】加熱雰囲気は、実質的に稀ガス(ヘリウ
ム、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトン)のみか
らなる雰囲気、実質的に窒素ガスのみからなる雰囲気、
あるいは稀ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気であって
も良い。
ム、ネオン、アルゴン、キセノン、クリプトン)のみか
らなる雰囲気、実質的に窒素ガスのみからなる雰囲気、
あるいは稀ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気であって
も良い。
【0031】加熱処理時の圧力は、大気圧以上であれば
良く、好ましくは10〜2,000気圧を例示すること
ができる。
良く、好ましくは10〜2,000気圧を例示すること
ができる。
【0032】加熱温度としては、通常1,100〜1,
900℃、好ましくは1,300〜1,800℃を挙げ
ることができる。
900℃、好ましくは1,300〜1,800℃を挙げ
ることができる。
【0033】加熱時間は通常、0.5〜5時間程度で十
分である。
分である。
【0034】前記加熱雰囲気の下で、しかも前記圧力の
下で、前記温度範囲内の適宜の温度に、基材を加熱する
と、基材が前記超硬合金あるいはサーメットで形成され
ているときには、基材表層部で固溶体層が形成され、基
材がAl2 O3 等のセラミックスで形成されているとき
には、基材表層部で結晶が粗大化して微細な凹凸が形成
され、いずれにおいても、基材と立方晶窒化硼素を主成
分とする硬質被覆膜との密着性が向上する。
下で、前記温度範囲内の適宜の温度に、基材を加熱する
と、基材が前記超硬合金あるいはサーメットで形成され
ているときには、基材表層部で固溶体層が形成され、基
材がAl2 O3 等のセラミックスで形成されているとき
には、基材表層部で結晶が粗大化して微細な凹凸が形成
され、いずれにおいても、基材と立方晶窒化硼素を主成
分とする硬質被覆膜との密着性が向上する。
【0035】この発明の方法においては、前記基材表面
に前記加熱処理をしてから、たとえば次のようにして、
加熱処理後の基材表面に立方晶窒化硼素を主成分とする
硬質被覆膜を形成する。
に前記加熱処理をしてから、たとえば次のようにして、
加熱処理後の基材表面に立方晶窒化硼素を主成分とする
硬質被覆膜を形成する。
【0036】立方晶窒化硼素を主成分とする硬質被覆膜
形成のための原料としては、硼素ホウ素源としてB、h
−BN、B2 N6 、H3 BO3 などを、窒素源としてN
2 、NH3 等を挙げることができる。
形成のための原料としては、硼素ホウ素源としてB、h
−BN、B2 N6 、H3 BO3 などを、窒素源としてN
2 、NH3 等を挙げることができる。
【0037】硬質被覆膜の形成は、たとえば前記原料を
用いた通常のイオンプレーティング法、プラズマCVD
法、イオンビームデポジション法、プラズマCVD法と
レーザー照射とを組み合わせた方法等を挙げることがで
きる。
用いた通常のイオンプレーティング法、プラズマCVD
法、イオンビームデポジション法、プラズマCVD法と
レーザー照射とを組み合わせた方法等を挙げることがで
きる。
【0038】例えばイオンプレーティング法を採用する
場合、硼素源として硼素を反応室に配置し、10-4To
rrの減圧に維持された反応室内に窒素ガスを導入しつ
つ、300〜500℃の範囲に加熱し、次いで反応室内
を10〜300Torrの減圧に維持しつつ窒素ガスを
導入すると共に前記硼素に加速電子を衝突させ、電子の
衝突により発生する硼素イオンと窒素とを反応させるこ
とにより、基材表面に窒化硼素を沈着させる。
場合、硼素源として硼素を反応室に配置し、10-4To
rrの減圧に維持された反応室内に窒素ガスを導入しつ
つ、300〜500℃の範囲に加熱し、次いで反応室内
を10〜300Torrの減圧に維持しつつ窒素ガスを
導入すると共に前記硼素に加速電子を衝突させ、電子の
衝突により発生する硼素イオンと窒素とを反応させるこ
とにより、基材表面に窒化硼素を沈着させる。
【0039】上記の反応条件によると、基材表面に、立
方晶窒化硼素を主成分とする硬質被覆膜が形成される。
方晶窒化硼素を主成分とする硬質被覆膜が形成される。
【0040】また、この硬質被覆膜が立方晶窒化硼素で
形成されていることは、赤外線吸収スペクトルを観察す
ることにより容易に確認することができる。すなわち、
立方晶窒化硼素は1,080cm-1にTOフォルのピー
クが認められ、h−BNは780cm-1及び1,400
cm-1付近にそれぞれLOフォル、TOフォルの吸収ピ
ークが認められる。
形成されていることは、赤外線吸収スペクトルを観察す
ることにより容易に確認することができる。すなわち、
立方晶窒化硼素は1,080cm-1にTOフォルのピー
クが認められ、h−BNは780cm-1及び1,400
cm-1付近にそれぞれLOフォル、TOフォルの吸収ピ
ークが認められる。
【0041】基材表面に形成される前記硬質被覆膜の厚
みは、硬質物質被覆部材の用途により相違する。もっと
も、この硬質物質被覆部材を切削工具、研磨工具等の加
工工具に使用するのであると、硬質被覆膜の厚みは、1
0〜40μmであり、この硬質物質被覆部材を摺動部品
に使用するのであると、硬質被覆膜の厚みは、1〜10
μmである。
みは、硬質物質被覆部材の用途により相違する。もっと
も、この硬質物質被覆部材を切削工具、研磨工具等の加
工工具に使用するのであると、硬質被覆膜の厚みは、1
0〜40μmであり、この硬質物質被覆部材を摺動部品
に使用するのであると、硬質被覆膜の厚みは、1〜10
μmである。
【0042】
(実施例1)市販のWC−TiC−TaC−Co系超硬
合金(JIS B4053におけるP10種)のチップ
(12.7mm×12.7mm)をアルゴン雰囲気中で
2,000気圧で1,350℃で1時間かけて熱処理を
行った。熱処理後のチップ上に、RF基板バイアスを印
加したイオンプレーティング装置を用いて、立方晶窒化
硼素を主成分とする厚さ5μmの硬質被覆膜を形成し
た。
合金(JIS B4053におけるP10種)のチップ
(12.7mm×12.7mm)をアルゴン雰囲気中で
2,000気圧で1,350℃で1時間かけて熱処理を
行った。熱処理後のチップ上に、RF基板バイアスを印
加したイオンプレーティング装置を用いて、立方晶窒化
硼素を主成分とする厚さ5μmの硬質被覆膜を形成し
た。
【0043】この硬質被覆膜を赤外線吸収スペクトルに
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は68
重量%であった。
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は68
重量%であった。
【0044】この硬質被覆膜の密着力をスクラッチ試験
で評価したところ、20Nの荷重で膜の剥離はなかっ
た。
で評価したところ、20Nの荷重で膜の剥離はなかっ
た。
【0045】(実施例2)Si3 N4 焼結体を、アルゴ
ン雰囲気中で2,000気圧で1,750℃で1時間か
けて熱処理を行った。熱処理後のSi3 N4 焼結体につ
き、前記実施例1と同様に実施することにより、Si3
N4 焼結体上に、立方晶窒化硼素を主成分とする厚さ5
μmの硬質被覆膜を形成した。
ン雰囲気中で2,000気圧で1,750℃で1時間か
けて熱処理を行った。熱処理後のSi3 N4 焼結体につ
き、前記実施例1と同様に実施することにより、Si3
N4 焼結体上に、立方晶窒化硼素を主成分とする厚さ5
μmの硬質被覆膜を形成した。
【0046】この硬質被覆膜を赤外線吸収スペクトルに
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は66
重量%であった。
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は66
重量%であった。
【0047】この硬質被覆膜の密着力をスクラッチ試験
で評価したところ、20Nの荷重で膜の剥離はなかっ
た。
で評価したところ、20Nの荷重で膜の剥離はなかっ
た。
【0048】(比較例1)前記実施例1におけるのと同
様のチップを使用し、熱処理を行わない外は、前記実施
例1と同様に実施することにより、立方晶窒化硼素を主
成分とする厚さ65μmの硬質被覆膜を形成した。
様のチップを使用し、熱処理を行わない外は、前記実施
例1と同様に実施することにより、立方晶窒化硼素を主
成分とする厚さ65μmの硬質被覆膜を形成した。
【0049】この硬質被覆膜を赤外線吸収スペクトルに
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は65
重量%であった。
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は65
重量%であった。
【0050】この硬質被覆膜は、被覆膜の形成後数時間
経過すると自然剥離してしまった。
経過すると自然剥離してしまった。
【0051】(比較例2)前記実施例2におけるのと同
様の焼結体を使用し、熱処理を行わない外は、前記実施
例2と同様に実施することにより、立方晶窒化硼素を主
成分とする厚さ1μmの硬質被覆膜を形成した。
様の焼結体を使用し、熱処理を行わない外は、前記実施
例2と同様に実施することにより、立方晶窒化硼素を主
成分とする厚さ1μmの硬質被覆膜を形成した。
【0052】この硬質被覆膜を赤外線吸収スペクトルに
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は66
重量%であった。
て定量分析したところ、立方晶窒化硼素の含有量は66
重量%であった。
【0053】この硬質被覆膜は、被覆膜の形成後数時間
経過すると自然剥離してしまった。
経過すると自然剥離してしまった。
【0054】
【発明の効果】この発明によると、耐熱性及び耐環境性
に優れると共に基材表面との密着性に優れた、立方晶窒
化硼素を主成分とする硬質被覆膜を硬質物質からなる基
材に被覆してなる硬質物質被覆部材の製造法を提供する
ことができる。
に優れると共に基材表面との密着性に優れた、立方晶窒
化硼素を主成分とする硬質被覆膜を硬質物質からなる基
材に被覆してなる硬質物質被覆部材の製造法を提供する
ことができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 立方晶窒化硼素を主成分とする硬質被覆
膜を硬質物質からなる基材に被覆するにあたり、基材の
被覆面を、稀ガス及び/または窒素ガスの雰囲気下に、
大気圧以上の圧力下で熱処理することを特徴とする硬質
物質被覆部材の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22734092A JPH0673531A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 硬質物質被覆部材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22734092A JPH0673531A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 硬質物質被覆部材の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0673531A true JPH0673531A (ja) | 1994-03-15 |
Family
ID=16859278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22734092A Withdrawn JPH0673531A (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 硬質物質被覆部材の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0673531A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8110178B2 (en) | 2004-09-10 | 2012-02-07 | Lion Corporation | Dental-plaque detection system and dental-plaque detection method |
CN111850551A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-10-30 | 江苏科环新材料有限公司 | 一种垃圾焚烧炉耐高温磨蚀推料板及其制备方法 |
-
1992
- 1992-08-26 JP JP22734092A patent/JPH0673531A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8110178B2 (en) | 2004-09-10 | 2012-02-07 | Lion Corporation | Dental-plaque detection system and dental-plaque detection method |
CN111850551A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-10-30 | 江苏科环新材料有限公司 | 一种垃圾焚烧炉耐高温磨蚀推料板及其制备方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991102 |