JPH06510057A - 化粧料組成物に用いられる顔料被覆済み粒子及び該粒子の製造方法 - Google Patents

化粧料組成物に用いられる顔料被覆済み粒子及び該粒子の製造方法

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JPH06510057A
JPH06510057A JP5504995A JP50499593A JPH06510057A JP H06510057 A JPH06510057 A JP H06510057A JP 5504995 A JP5504995 A JP 5504995A JP 50499593 A JP50499593 A JP 50499593A JP H06510057 A JPH06510057 A JP H06510057A
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バージイ，エリザ，エル
ハナ，フイフイ
ペニクナツク，エイ．ジヨン
メルル，ミリアン
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ロレアル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 化粧料組成物に用いられる顔料被覆済み粒子及び該粒子の製造方法 本発明は、基質の重合体粒子の外面に共有結合したシラン又はチタネートカップ リング剤とカップリング剤に共存結合した顔料被覆層とを含有してなる、化粧料 組成物に用いられる顔料被覆済み基質重合体粒子に関する。
本発明はまた顔料被覆済み粒子を含有する化粧料組成物及びその製造方法に関す る。
化粧料製剤は長い間皮膚及び毛髪の外観を改善するのに用いられていた。化粧料 製品の大部分は比較的単純な組成を存するけれとも、互いに非相溶性で用いるの が困難な諸成分を含有することが多い。
例えば、顔料の如き成分は油相及び水相を有する製品には容易には分散しない。
これらの問題は粒状材料を含有し且つ満足な着色特性か得られるためには細心な 調製を必要とする顔料配合済み組成物例えばアイシャドー又は小薄板形（ｐｌａ ｑｕｅｔｔｅ）の白粉（ｂｌｕｓｈｅｒ：ｆａｒｄ　ａ　ｊｏｕｅｓ）の場合に は特に重大である。この分散問題解消には混合、粉砕及び篩分を必要とし、これ は労力及びエネルギーの点から不経済である。
分散及び関連特性を改良するためには、化粧料材料をチタネートで被覆していた （米国特許第４．８７７、６０４号明細書）。該特許はとりわけ顔料を有機チタ ネートで被覆することを記載している。
中空微小球の形のポリビニリデン共重合体を用いることにより改良された顔料被 覆済み重合体粒子が得られることを驚くべきことには見出した。
それ数本発明の要旨は、化粧料組成物に用いられる、基質の重合体粒子と、該粒 子の外面に共有結合したシラン又はチタネートカップリング剤と、カップリング 剤に共有結合した顔料被覆層とを含有してなる顔料被覆済み粒子であって、基質 の重合体粒子がポリビニリデン共重合体の中空微小球であることを特徴とする顔 料被覆済み粒子である。
本発明によりポリビニリデン共重合体の中空微小球を用いると用いるのがより容 易で顔料の使用量がより少ない従って原料の節約となる顔料被覆済み粒子が提供 される。
本発明の特定の利点は化粧料担体に顔料を適当に分散させるのに通常必要な混合 及び粉砕工程が不要となることである。
更には顔料無含存粒子よりもかなり大きい本発明の顔料被覆済み粒子は毛脂管を 閉塞する傾向か余りない。
別の利点は、遊離顔料に比べて本発明の顔料被覆済み粒子はずっと低下した見掛 は密度を有し、該粒子を乳液の如き流体の化粧料製剤に添加した時には該粒子は 分離する傾向がずっと小さく、製品の色又は筋模様（ｓｔｒｉ−ａｔｉｏｎ）の 不利な変化を防止する。
更には本発明の顔料被覆済み粒子は遊離形の同じ顔料と比へて色の予期せぬ向上 を示す。
実際上、本発明の顔料被覆済み粒子を化粧料組成物に配合した時には、該被覆層 み粒子は格別な色の濃さと格別な均質性を製剤例えば粉末状製品、マスカラ、乳 液（メーキャップ製品及び調湿製品を含めて）、口紅、アイライナー、棒紅、ク リームのほお紅（ｂｌｕｓｈｅｒ）　、マニキュア及びクリームのメーキャップ 製品に与える。
本発明の顔料被覆済み粒子は５〜２５０μｍの平均粒度好ましくは５〜１５０μ ｍ１より好ましくは５〜８０μｍの粒度を有する。
顔料で被覆されていない中空微小球は遊離形で５〜４０μｍの平均粒度、好まし くは５〜２５μｍの平均粒度を有する。
本発明で用いた顔料は遊離形で０．０１〜２５μｍの平均粒度、好ましくは０． ０２〜５μｍの平均粒度を有する。
中空微小球は遊離顔料粒子の平均直径の少な（とも２倍、好ましくは少なくとも １０倍の平均直径は有するのが好ましい。
本発明によると、顔料は顔料被覆済み粒子の重量に関して４０〜９７重量％、好 ましくは７５〜９０重量％の割合で存在する。
本発明の顔料は化粧料組成物に通常用いられる顔料であり、特に無機及び有機顔 料から選択される。
無機顔料は例えば次の成分を包含するニー　場合によっては表面処理されており 且つ参照番号Ｃ１７７８９１としてカラーインデックスに収載されている二酸化 チタン（ルチル型又はアナターゼ型）ニー　参照番号ＣＩ　７７４９９．７７４ ９２．７７４９１として収載されている黒酸化鉄、黄酸化鉄、赤酸化鉄及び褐色 酸化鉄；−酸化亜鉛又は二酸化ジルコニウム； −マンガンバイオレット（Ｃ［７７７４２）　＋−群青（ウルトラマリンブルー ）　（Ｃ１７７００７）　；−酸化クロム（ＣＩ　７７２８８）　。
−酸化クロム水和物（ＣＩ　７７２８９）　；及び−フェリツクプル−（Ｆｅｒ ｒｉｃ　ｂｌｕｅ）　（Ｃ１７７５１０）。
有機顔料としては、次の成分を包含するニー　Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎα１９（Ｃ１４ ５１７０）　；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎ（Ｌ９　（ＣＩ　１５５８５）　；−Ｄ＆Ｃ ｒｅｄ　Ｎ（１２１（Ｃ［４５３８０）　；−Ｄ＆ＣｏｒａＢｅ　Ｎ［１４（Ｃ Ｉ　１５５１０）　；−Ｄ＆Ｃｏｒａｎｇｅ　Ｎａ５　（Ｃｌ　４５３７０）　 ；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎ（１２７（ＣＩ　４５４１０）　；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎ（ Ｌｉ２（Ｃ１１５６３０）　；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎａ７　（Ｃ１１５８５０−１ ）　；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎｎ６　（Ｃ［１５８５０−２）　；−Ｄ＆Ｃｙｅｌｌ ｏｗ　Ｎ（１５（ＣＩ　１９１４０）　；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎ（１３６（ＣＩ　 １２０８５）　；−Ｄ＆Ｃｏｒａｎｇｅ　Ｎ（ＬＩＯ（ＣＩ　４５４２５）　； −Ｄ＆ＣｙｅｌｌｏＷＮｎ６　（Ｃ１１５９８５）　；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎａ３ ０（Ｃ１７３３６０）　；−Ｄ＆Ｃｒｅｄ　Ｎａ３　（Ｃ２４５４３０）−カー ボンブラック（Ｃｌ　７７２６６）　；及び−コチ二一ルカルミンを基材とした レーキ（Ｃｌ　７５４７０）及び −合成又は天然メラニン。
本発明で用いるに適当なシラン及び／又はチタネートカップリング剤は第１の場 合には好ましくはトリアルコキシシランであり、第２の場合には好ましくはモノ アルキルチタネート（場合によってはモノアルコキシチタネートとしても知られ ている）又はホスホチタネート配位生成物である。
使用し得るトリアルコキシシラン（特にトリメトキシ−及びトリエトキシシラン ）は特にアルキル基が特に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルトリアルコ牛 ジシラン及びパーフルオロアルキルトリアルコキシシラン例えばイソブチルトリ メトキシシランである。
有用なモノアルキルチタネートは、アルキル基が例えば１〜２０個の炭素原子を 存するモノアルキル　トリイソステアロイルチタネート、モノアルキル　ジイソ ステアロイルメタクリロイルチタネート、モノアルキル　イソステアロイルジメ タクリロイルチタネート及びモノアルキル　トリメタクリロイルチタネートを包 含する。
イソプロピル　イソステアロイルジメタクリロイルチタネート又はイソプロピル トリイソステア口イルチタネ−トを用いるのが好ましく、イソプロピル　トリイ ソステアロイルチタネートが特に好ましい。
ホスホチタネート型の有用な配位生成物はテトライソプロピル　ジ（ジオクチル ）ホスフィトチタネート及びテトラ（２，２−ジアリルオキシメチル）ブチル　 ジ（ジトリデシル）ホスフィトチタネートを包含する。
カップリング剤は常温で通常液体であり、そのま−中空微小球に施用できる。も しそうでないならばカップリング剤は使用前に水に溶解又は希釈することができ 又はベンゼン、トルエン又はブタン−２−オンの如き有機溶剤に溶解又は希釈す ることができる。
本発明によると、ポリビニリデン共重合体の中空微小球は０．０１〜０−１　ｇ 　／　ｃｍ３の密度を存するのが好ましく、０、Ｏ１〜０．０６５　ｇ　／　ｃ ｍ’の密度を有するのかより好ましい。
微小球の中空部分はガス例えば炭化水素、好ましくはイソブタンで充填すること ができ、該ガスは微小球の５〜３０重量／重量％を構成する。中空微小球は欧州 特許出願第０５６．２１９号に記載された方法により製造することができ且つ塩 化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体例えばＫｅｍａｎｏｒｄ　Ｐｌａｓｔ 社から商標名エクスパンセル（Ｅｘｐａｎ−ｃｅり５５１　ＤＥ　２０　（平均 粒度：２５μｍ）及びエクスパンセル５５１　ＤＥ　（平均粒度：４０μｍ）と して提供される共重合体から形成されるのがきわめて好ましい。平均粒度はＭａ ｌｖｅｒｎ　Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ　（登録名）を用いてレーザー回折により 測定する。
本発明はまた前記した顔料被覆済み粒子を好ましくは組成物の０．０５〜９０重 量／重量％の割合で、更に好ましくは０．５〜５０重量／重量％の割合で含有す る化粧料組成物に関する。
これらの組成物は前記した化粧料形の何れか１つであることができ且つ化粧料に 常用の成分例えば顔料、充填剤、油、ワックス、結合剤、調湿剤、芳香剤、防腐 剤、遮光剤等を含有できる。
化粧料組成物はまた被覆済みの粒子から形成した別の材料例えばシリコン、アミ ノ酸、レシチン又はコラーゲンで被覆したタルクも含有できる。
本発明はまた前記した顔料被覆済み粒子の製造方法にも関し、この方法は、中空 の微小球を先ずこれについて０、Ｏ１〜５．０重量／重量％のシラン又はチタネ ートカップリング剤で連続攪拌しながら処理して均質な混合物を形成し、該混合 物に少なくとも１種の顔料の流体懸濁物を添加し、攪拌続行後に顔料被覆済み粒 子を分離することを特徴としている。
この方法において、顔料の流体懸濁物は水性懸濁物であるのか好ましく、カップ リング剤は未被覆の中空微小球の水性懸濁物に添加するのが好ましい。次いで顔 料被覆済み粒子を例えば濾過により分取する。
拳法を実施するには、激しく攪拌しながら常温で中空微小球に対して大体２重量 ／重量％の液体カップリング剤を中空微小球の均一な水性分散液又は懸濁液に添 加することにある。３０〜６０分間攪拌した後に、顔料の水性懸濁物を該混合物 に添加し、激しい攪拌も続行しておく。
該混合物を更に２０〜６０分間攪拌し次いで顔料被覆済み粒子を濾過により分取 する。
拳法の別の具体例では先ず液体のカップリング剤を中空微小球の流動床又は攪拌 床上に噴霧し次いて力・ノブリング剤て処理した中空微小球を激しく混合しなが ら常温で水に分散させて水性懸濁物又は混合物を形成することからなる。次いて 顔料の懸濁物を該混合物に添加し、これを常温で２０〜６０分間激しく攪拌する 。次いで顔料被覆済み粒子を該混合物から濾過により分取する。
本発明を例証するのに次の実施例を提示するが、これは本発明の範囲を限定する と理解すべきてない。
実施例１ 顔料で被覆したポリビニリデン共重合体の中空微粒子の製造 ２ｇのイソプロピル　トリイソステアロイルチタネー）（ＪＴＴ）を２０ｇのエ クスノくンセル５５１ＤＥの水性懸濁液に添加した。常温で大体１時間ライチン （Ｌｉ（＜ｈｔｉｎ）型の混合機を用いて激しく混合した。７８ｇの群青顔料を 次いて添加し、攪拌を行なって該混合物を均一に被覆した。
次いてエクスパンセル／ＩＴＴ／群青混合物を加熱して反応を完了させ且つ水の 一部を追出す。次いで残留水を濾過により分離し、生成物を強制乾燥させた。
次の表に示した量で種々の顔料を用いる以外はエクスパンセル５５１　ＤＢ　２ ０又はエクスパンセル５５１　ＤＥを以下に示した如く用いて実施例１の方法を 反復した。
表 ２　群　青　ＤＩＥ　８３　２　１５ ３　Ｄ＆ＣＲｅｄＮａ７　ＤＥ　７３　〃２５４　赤酸化鉄　ＤＢ２０　８３　 〃１５５　黄酸化鉄　ＤＥ２０　７８　”　加６　黒酸化鉄　Ｄ８２０　７８　 〃　題７　黒酸化鉄　ＤＢ　７８　”　加 ８　９λ西餐イｌ（超６８び鋒■）ＤＥ２０　８３　〃　１５９　二酸化チタン 　ＤＢ２０　７８　〃　加ｌＯ酸化亜鉛　Ｄ８２０　７８　”　題パラフィン　 ワックス　６９ｇ ポリエチレン　ワックス　３０ｇ 実施例Ｉの顔料被覆済み粒子　１ｇ ワッス相を溶融し次いでスパチラを用いて顔料被覆済み粒子を添加することによ り組成物を製造した。次いでこの混合物を成形型にそ＼ぎ、且つ硬化させた。組 成物は強度に赤色の濃い色を有し、顕微鏡による検査によって着色剤の分散が優 れていることを確認した。
実施例Ｂ　証明組成物 パラフィン　ワックス　６９ｇ ポリエチレン　ワックス　３０ｇ 実施例３の顔料被覆済み粒子　１ｇ 実施例Ａと同じ要領で組成物を製造し、最終製品は増大した光度と増大した色飽 和度とを有した。
実施例Ｃ：はお紅 流動パラフィン　４６．７　ｇ 石油ゼリー　１０ｇ カルナウバロウ　５ｇ ポリエチレンワックス　５ｇ チタネートで処理した雲母　１０ｇ ナイロン１２粉末　１０ｇ 実施例４の顔料被覆済み粒子　３．５ｇ実施例５の顔料被覆済み粒子　０．８ｇ 実施例９の顔料被覆済み粒子　８．４ｇ実施例３の顔料被覆済み粒子　０．４ｇ プロピル　パラヒドロキシベンゾニー）　０．２ｇこのほお紅を製造するために は、脂肪相を防腐剤と共に溶融し次いでスパチラを用いて着色相を添加した。チ タネートで処理した雲母（真珠光沢の顔料）及び充填剤（ナイロン１２粉末）を 次いで７０〜８０°Ｃで添加した。混合物全体を攪拌しながら５０°Ｃに冷却し た。
実施例Ｄ：ファンデーション　クリーム水　全体を１００ｇにする必要量 アクリル酸重合体 （グツドリッチ社からのカルボボール９４１）　０．３５ｇ水酸化ナトリウム　 ０．１４ｇ Ｘ相 実施例５の顔料被覆済み粒子　０．７５ｇ実施例４の顔料被覆済み粒子　０．４ ７ｇ実施例６の顔料被覆済み粒子　０．２３ｇ実施例９の顔料被覆済み粒子　４ ．５５ｇｙ相 グリセリル　ステアレート　０．３ｇ ナトリウム　ステアレー）　０．７５ｇカブリリン酸／カプリン酸トリグリセリ ド３，５ｇエス力ロール（ＥＳＣ，１１０１）５０７　（遮光剤）”　１．０ｇ セチルアルコール　０．５ｇ シクロペンタジメチルシロキサン　５ｇ防腐剤　０．３ｇ ”　Ｖａｎ　Ｄｙｋ社により販売される２−エチルへキシル　パラ−アミノベン ゾエート。
ファンデーションクリームを製造するためには、ゲルを先ず８０〜９０”Ｃで製 造した（Ｗ相）。次いで攪拌しながら着色相（Ｘ相）の添加前に中和した。脂肪 相（ｙ相）を次いて６０〜７０℃で溶融させ且つ機械による攪拌機を用いなから ゲルに添加した。最後の成分（Ｚ相）を大体４０℃に添加した。得られたメーチ ャップ基剤は金色のベージュ色を有し、且つ顕微鏡により観察した時には均一な 分散を示した。基剤を施用する前でも施用した後でも色の変化はない。
フロントページの続き （７２）発明者　ハナ、フイフイ アメリカ合衆国、ニューシャーシー・ ０７０３２　、ケアーニイ、デボン・ストリート。
（７２）発明者　ペニクナツク、エイ、ジョンアメリカ合衆国、ニューシャーシ ー・ ０７０４６、マウンテン・レークス、タックアウト・ロード、１５１ （７２）発明者　メルル、ミリアン フランス国、エフ−９４２４０・レイーシーローゼ。アレー・デュ・バルク・ド ・う・ピープル、１７

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. １．基質の重合体粒子と、該粒子の外面に共有結合したシラン又はチタネートカ ップリング剤と、カップリング剤に共有結合した顔料被覆層とよりなる顔料被覆 済み粒子であって、基質の重合体粒子がポリビニリデン共重合体の中空微小球で あることを特徴とする、顔料被覆済み重合***子。
  2. ２．中空微小球の密度は０．０１〜０．１ｇ／ｃｍ２、好ましくは０．０１〜０ ．０６５ｇ／ｃｍ２であることを特徴とする請求の範囲１記載の顔料被覆済み粒 子。
  3. ３．中空微小球の大きさは５〜４０μｍ、好ましくは５〜２５μｍであることを 特徴とする請求の範囲１又は２記載の顔料被覆済み粒子。
  4. ４．ポリビニリデン共重合体は塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体であ ることを特徴とする請求の範囲１〜３の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  5. ５．中空微小球はこれの５〜３０重量／重量％の割合で不活性ガスで充填されて いることを特徴とする請求の範囲１〜４の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  6. ６．中空微小球はイソブタンで充填されていることを特徴とする請求の範囲１〜 ５の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  7. ７．中空微小球は５〜４０μｍの粒度好ましくは５〜２５μｍの粒度を有するこ とを特徴とする請求の範囲１〜６の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  8. ８．顔料粒子は０．０１〜２５μｍの粒度好ましくは０．０２〜５μｍの粒度を 有することを特徴とする請求の範囲１〜７の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  9. ９．中空微小球の平均粒度は顔料粒子の平均粒度の少なくとも２倍、好ましくは 少なくとも１０倍であることを特徴とする請求の範囲１〜８の何れかに記載の顔 料被覆済み粒子。
  10. １０．顔料被覆済み粒子は５〜２５０μｍの粒度、好ましくは５〜１５０μｍの 粒度、より好ましくは５〜８０μｍの粒度を有することを特徴とする請求の範囲 １〜９の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  11. １１．顔料は顔料被覆済み粒子の重量に関して４０〜９７重量％の割合で、好ま しくは７５〜９０重量％の割合で存在することを特徴とする請求の範囲１〜１０ の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  12. １２．カップリング剤はモノアルコキシチタネート又はホスホチタネート配位生 成物であることを特徴とする請求の範囲１〜１１の何れかに記載の顔料被覆済み 位子。
  13. １３．カップリング剤はモノアルキルトリイソステアロイルチタネート、モノア ルキルジイソステアロイルメタクリロイルチタネート、モノアルキルジメタクリ ロイルイソステアロイルチタネート及びモノアルキルトリメタクリロイルチタネ ート（但しアルキル基は１〜２０個の炭素原子を有する）から選ばれることを特 徴とする請求の範囲１〜１２の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  14. １４．カップリング剤はイソプロピル　トリイソステアロイルチタネートである ことを特徴とする請求の範囲１〜１３の何れかに記載の顔料被覆済み粒子。
  15. １５．請求の範囲１〜１４の何れかに記載の顔料被覆済み粒子を含有しているこ とを特徴とする化粧料組成物。
  16. １６．顔料被覆済み粒子の０．０５〜９０重量％、好ましくは０．５〜５０重量 ％を含有してなることを特徴とする請求の範囲１５記載の化粧料組成物。
  17. １７．慣用の化粧料成分例えば顔料、充填剤、油、ワックス、結合剤、調湿剤、 防腐剤及び香料も含有することを特徴とする請求の範囲１５又は１６記載の化粧 料組成物。
  18. １８．先ず中空の微小球粒子を０．０１〜５．０重量％のシラン又はチタネート カップリング剤で連続場拝しながら処理して均質な混合物を形成し、該混合物に 顔料の流動懸濁物を添加し、連続撹拌後に顔料で被覆した粒子を分離することを 特徴とする、請求の範囲１〜１４の何れかに記載の顔料で被覆した粒子の製造方 法。
  19. １９．顔料の流動懸濁物は水性懸濁物であることを特徴とする請求の範囲１８記 載の方法。
  20. ２０．カップリング剤を中空微小球の撹拌床上に噴霧することを特徴とする請求 の範囲１８又は１９記載の方法。
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