JPH0645698B2 - アルコキシ末端基を含有するジオルガノポリシロキサンの製造方法 - Google Patents
アルコキシ末端基を含有するジオルガノポリシロキサンの製造方法Info
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Description
シロキサン(以下官能化重合体FPと呼称)の製造方法
に関し、また該生成物のうちの少なくともいくつかを、
湿気のない状態での貯蔵に安定な、しかも周囲温度で大
気水分により架橋する単一成分オルガノポリシロキサン
エラストマー組成物(従って常温加硫性エラストマーC
VE用組成物とも呼称される)の必須成分の一つとして
用いることに関する。
においてけい素原子に結合したヒドロキシル基を含有す
るジオルガノポリシロキサン油状物とを反応させること
によってFPを調製することは知られているが、触媒の
使用が必要である。この官能化反応用特定触媒の使用を
クレームした多くの特許が出願されている。
提案している。この触媒は効果的であるけれども、反応
はかなり緩徐[例えば反応性のかなり高いSi(OC
H3)4又はViSi(OCH3)3の如きアルコキシシラ
ンの場合60℃で15〜30分間]である。比較的非反
応性のアルコキシシランを用いるとき、はるかに長い時
間滞留させる必要があり、さもないと不完全な反応しか
得られない。然るに、残留シラノールの存在は概ね安定
性に有害であることが知られている(米国特許出願第
4,489,191号およびフランス国特許出願第2,
597,876号および同第2,597,877号)。
加えて、アミンを完全に除去することは困難であり、し
かも該アミンは組成物の貯蔵安定性に有害な影響を及ぼ
しうる。それはまた、化合物の貯蔵時或は架橋物に対し
て黄変外観を惹起しうる。
る。斯かる触媒系として次のものを挙げることができ
る: −酢酸カリウム:米国特許第3,504,051号、 −種々の無機酸化物:仏国特許第1,495,011
号、 −有機チタン誘導体:米国特許出願第4,111,89
0号、 −チタン酸塩+アミン:米国特許第3,647,846
号、 −アルコキシアルミニウムキレート:英国特許出願第
2,144,758号、 −N,N′−ジ置換ヒドロキシルアミン:仏国特許出願第
2,508,467号、 −カルボン酸+アミン:仏国特許第2,604,713
号、 −カルバメート:欧州特許第0,210,402号、 −オキシム官能基含有有機化合物:仏国特許第2,59
7,875号。
が、それにもかかわらず5〜10分の官能化時間を得る
のに60〜70℃に加熱することが必要である。加え
て、上記触媒若しくは残留物は、特に沈降触媒の存在時
における貯蔵安定性に、また架橋物の性質に有害な影響
を与えることがある。なぜなら、反応後、上記触媒若し
くは残留物を除去することは困難ないしは不可能だから
である。
化触媒およびポリアルコキシシランの存在下、アルコキ
シ基に加えてアミド、アミノ、カルバメート、オキシム
又は類似基の如き加水分解性基を含有する混合シランを
用いることにある。
号、米国特許出願第3,896,079号および仏国特
許出願第69,256号に記載されている。
使用を必要とする。また、反応後加水分解性基から生じ
る有機物はCVE組成物に有害な影響を及ぼしうる(仏
国特許出願第2,543,562号の第4頁〜5頁参
照)。
たアルコキシ基少なくとも1個を含有する線状ジオルガ
ノポリシロキサン(以下FP又は官能化油状物と呼称)
を得るのに非常に効率的な官能化触媒を提示することで
ある。
2=CHSi(OCH3)3若しくはMeViSi(OCH3)2(Meはメチル
基 -CH3を意味し、Viはビニル基 -CH=CH2を意味す
る)を用いることによってFPを得ることを可能にする
官能化触媒である。
いることによりFPを周囲温度で15分より短い時間有
利には10分未満好ましくは5分以内の時間で得ること
を可能にする官能化触媒である。
能化反応時大量でも使用しうる安価な触媒の使用であ
る。
応の終りに容易に中和することのできる官能化触媒であ
る。
ぐ必要なく実施しうる、すなわち該中和を例えば官能化
反応が完了してから1時間後に開始することのできる官
能化触媒である。
反応の終りに随意反応物を液化した後、得られたFP
(触媒中和反応生成物を含有)を用いて、湿気のない状
態での貯蔵に安定な、しかも周囲温度で大気水分により
架橋する常温加硫性エラストマー(CVE)用組成物の
調製を可能にする官能化触媒である。
104,179号並びに仏国特許第2,543,562
号に記載の如き最終的痕跡シラノールを除去するのに意
図された化合物(掃去剤)の使用を必要としないという
利点を示す。
キシル基を含有する線状ジオルガノポリシロキサン少な
くとも1種と式: (R4)c(R1)aSi(OR2)4-(a+c) (3) [式中 aは0、1又は2であり、 cは0、1又は2であり、 a+c=0、1又は2、 R1は、エポキシ、第一、第二ないし第三アミン若しく
はメルカプト官能基を含有しうる脂肪族、脂環式又は芳
香族、置換若しくは未置換、飽和ないし不飽和C1〜C
13一価炭化水素基を意味し、 R2は炭素原子1〜8個を含有する脂肪族有機基を意味
し、特に炭素原子7〜13個を含有するアルキル基、ア
ルキルエーテル基、アルキルエステル基、アルキルケト
ン基、アルキルシアノ基およびアラールキル基から選ば
れ、但し(3) のシランのアルコキシ基の各々はR2に関
する別異ないし同一の意味を有しうるものとし、 R4は脂肪族、脂環式又は芳香族、置換若しくは未置
換、飽和ないし不飽和C1〜C13一価炭化水素基を意味
し、而してR4はR1と同一でありうる] のポリアルコキシシラン少なくとも1種とを、触媒上有
効量の水酸化リチウムの存在で反応させることを特徴と
する、各鎖末端においてけい素原子に結合したアルコキ
シ基少なくとも1個を含有する線状ジオルガノポリシロ
キサンの製造方法が見出された。この方法が本発明の主
題を構成するものである。
ジオルガノポリシロキサン特に、各鎖末端においてアル
コキシ基少なくとも2個を含有するものを用いて、湿気
のない状態での貯蔵に安定で、湿気のある状態ではエラ
ストマーに架橋する単一成分ポリシロキサン組成物を製
造することである。
とも1個を含有するジオルガノポリシロキサンは式: を有し、また各鎖末端においてヒドロキシル基を含有す
るジオルガノポリシロキサンは式: を有する。
したと同じ意味を有し、 Rは同じか又は別異にして、ハロゲン原子若しくはシア
ノ基で随意置換される炭素原子1〜10個の一価炭化水
素基を意味し、好ましくはメチル、フェニル、ビニル、
および3,3,3−トリフルオロプロピル基から選ばれ、 aは0、1又は2であり、 cは0、1又は2であり、 a+c=0、1又は2、そして nは、式(1) および(2) の重合体に25℃で25〜1,
000,000mPaの粘度をもたらすのに十分な値を
有する。なお、式(1) のポリシロキサンは、式(3) のシ
ランと反応するジオルガノポリシロキサン(2) のnの値
より高いか或は低い平均式を有しうることは理解されよ
う。
ル、ペンチル、ヘキシル、2−エチルヘキシル、オクチ
ル、デシル、3,3,3−トリフルオロプロピル、4,,4,4−
トリフルオロブチル又は3,3,4,4,4−ペンタフルオロブ
チル基の如き炭素原子1〜10個のアルキルおよびハロ
アルキル基、 − シクロペンチル、シクロヘキシル、メチルシクロヘ
キシル、プロピルシクロヘキシル、2,3−ジフルオロシ
クロブチル又は3,4−ジフルオロ−5−メチルシクロヘ
プチル基の如き炭素原子1〜10個のシクロアルキルお
よびハロシクロアルキル基、 − ビニル、アリル又は2−ブテニル基の如き炭素原子
2〜4個のアルケニル基、 − フェニル、トリル、キシリル、クロロフェニル、ジ
クロロフェニル又はトリクロロフェニル基の如き炭素原
子6〜10個の単核アリールおよびハロアリール基並び
に − β−シクロエチルおよび−シアノプロピル基の如
き、アルキル鎖が炭素原子2〜3個を含有するシアノア
ルキル基。
サンに存在するR2SiO単位の具体例として下記のも
のを挙げることができる: (CH3)2SiO、 CH3(CH2=CH)SiO、 CH3(C6H5)SiO、 (C6H5)2SiO、 CF3CH2CH2(CH3)SiO、 NC−CH2CH2(CH3)SiO、 NC−CH(CH3)CH2(CH2=CH)SiO、 NC−CH2CH2CH2(C6H5)SiO。
(又は)けい素原子に結合した基の種類において互いに
異なるα,ω−ジ(ヒドロキシ)ジオルガノポリシロキ
サンよりなる混合物を本発明に従った方法に用いること
ができるということである。また、式(2) の重合体が、
ジオルガノシロキシR2SiO単位の数に関して2%を
越えない割合でモノオルガノシロキシRSiO1.5単
位および(又は)SiO2単位を随意含有しうることを
記さねばならない。
サンは市販されているが、また今日よく知られた技法に
従って製造することができる。
c(R1)aSi(OR2)4-(a+c)のポリアルコキシシラ
ンとして特に下記のものを挙げることができる: Si(OCH3)4 Si(OCH2CH3)4 Si(OCH2CH2CH3)4 (CH3O)3SiCH3 (C2H5O)3SiCH3 (CH3O)3SiCH=CH2 (C2H5O)3SiCH=CH2 (CH3O)3SiCH2-CH=CH2 (CH3O)′3Si[CH2-(CH3)C=CH2] (C2H5O)3Si(OCH3) Si(OCH2-CH2-OCH3)4 CH3Si(OCH2-CH2-OCH3)3 CH2=CHSi(OCH2CH2OCH3)3 C6H5Si(OCH3)3 C6H5Si(OCH2-CH2-OCH3)3 (CH3O)3Si[(CH2)2-CH2Cl] (CH3O)3Si[(CH2)3-OOC-(CH3)C=CH2] (C2H5O)3Si(CH2)2-CH2Cl (CH3O)3Si(CH2)3-NH2 (C2H5O)3Si(CH2)3-NH2 (CH2O)3Si(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2 (C2H5O)3Si(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2 (CH3O)3-Si(CH2)3-SH (CH3)(CH2=CH)Si(OCH3)2 最も普通に用いられるポリアルコキシシランはSi(O
C2H5)4、CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC
2H5)3、 (C2H5O)3Si(OCH3)、 CH2=CH−SiO(OCH3)3、 CH3(CH2=CH)Si(OCH3)2およびCH2=
CH−Si(OC2H5)3である。
出され、その式はLiOH又はLiOH・H2Oであ
る。それは好ましくはアルコール溶液例えばメタノール
ないしエタノール溶液で用いられる。
シランは一般に、各鎖末端でけい素原子に結合したヒド
ロキシル基を含有する式(2) のポリジオルガノシロキサ
ンのシラノール(-SiOH)1モル当り1〜60モルで用
いられ、而してこのアルコキシシラン(3) の過剰量は、
式(2) のポリジオルガノポリシロキサンの分子量が高く
なるにつれ呼応して大きくなる。
良され且つ反応温度が、特に官能化剤としてCH3Si
(OCH3)3、CH2=CHSi(OCH3)3又はM
eViSi(OCH3)3を用いるとき周囲温度にできる
だけ近似する如き量を意味する。一般に、水酸化リチウ
ムは式(2) のポリジオルガノシロキサンのシラノール
(-SiOH)基1モルに対し0.001〜0.5モル用い
られるが、理解すべきは式(2) のポリジオルガノシロキ
サン0.5モルが -SiOH1モルを有する必要があるとい
うことである。
を備えた密閉容器内で実施される。そして、この容器は
減圧され、次いで除去された空気は無水のガス例えば窒
素に取って代わられる。
たとき触媒の中和を遂行し、また随意、得られた反応混
合物を液化して官能化反応の間に形成したアルコールお
よび過剰の官能化剤(すなわち式3のシラン)を除去す
る。
化合物例えば燐酸トリクロロエチル又は酢酸ジメチルビ
ニルシリルを用いることができる。しかしながら、例え
ば、仏国特許第2,410,004号に記載の如き燐酸
シリルを用いることが好ましい。
力で実施される。
ノポリシロキサン特に、各鎖末端でアルコキシ基少なく
とも2個を含有するものを用いて、湿気のない状態での
貯蔵に安定で、また湿気のある状態ではエラストマーに
架橋する単一成分ポリシロキサン組成物を製造すること
に関する。
官能化重合体(水酸化リチウムの中和生成物を含有)1
00重量部に、 − 無機充填剤 0〜250部 − アミノオルガノシラン、アミノオルガノポリシロキ
サンおよびグアニジノオルガノシランから選ばれる添加
剤にして、分子当り、 (i) SiC結合によってけい素原子に結合され且つアミ
ノ基若しくはグアニジノ基少なくとも1個によって置換
されたC3〜C15有機基少なくとも1個および (2i)C1〜C5アルコキシ基又はC3〜C6アルコキシ
アルキレンオキシ基少なくとも1個を同時に担持する添
加剤少なくとも1種 0〜20部 好ましくは0〜10部 並びに − 有効量の縮合触媒 を加えることによって得られる。
一般に錫、チタン、ジルコニウムおよびこれらの混合物
から選ばれる金属の化合物を意味する。
チル錫ジラウレート又はジブチル錫ジアセテートの如き
錫モノカルボキシレートおよびジカルボキシレートであ
りうる(No11の著書、“Chemistry and Technology of
Silicones”、Academic Press、1968、第2版、第337
頁参照)。
および米国特許出願第4,517,337号に記載の如
き原子価IVの錫の六配位子キレートが特に適している。
機誘導体との混合物である縮合触媒が好ましい。この場
合の誘導体の錫も原子価がIVであるが、しかしβ−ジケ
トナト官能基がなく、錫原子少なくとも1個を含有し、
各錫原子はSn−C結合により結合された二つの有機基
を担持し、他の2原子価は、SnO若しくはSnS結
合、ハロゲン原子、ヒドロキシル基および酸素原子によ
って結合された有機ないし無機基から選ばれる基によっ
て満たされる。
価IV)の有機誘導体は特に次式: A2SR6 2、 R6SnO、 AR6 2SnOSnR6 2A、 に対応する塩でありうる。
素基を意味し、 − Aは、Sn−O若しくはSn−S結合により錫原子
に結合された有機ないし無機基、ハロゲン原子を意味
し、 − QはC2〜C10アルキレン基を意味する。而して、
Aは、 (i) 式R7COO(R7はハロゲン化ないし別態様のC
1〜C20炭化水素基である)のモノカルボキシレート
基、 (2i)式 のジカルボキシレート基[同じ錫原子若しくは二つの錫
原子に結合して下記二つの式: および (G1は二価のC1〜C15を炭化水素基を意味し、R7
は(i) で示した意味を有する)をもたらす]、 (3i) 式R7OCOG1COOのジカルボキシレート基
(R7およびG1は各々(i) および(2i) で示した意味
を有する) よりなる群から選定されうる。
献、米国特許出願第3,186,963号および同第
3,862,919号、ベルギー国特許第842,30
5号並びにベルギー国特許出願第1,289,900号
に記載されている。
好ましくは5〜200部の割合で用いられる。
微細な物質形状をなしうる。斯かる充填剤に熱分解法シ
リカおよび沈降シリカが含まれ、そのBET比表面積は
概ね40m2/gより大きい。
物質形状でありうる。斯かる充填剤の例として粉砕した
石英、珪藻シリカ、炭酸カルシウム、焼成シリカ、ルチ
ル型酸化チタン、鉄、亜鉛、クロム、ジルコニウムない
しマグネシウムの酸化物、各種形状(水和物若しくは別
態様)のアルミナ、窒化ほう素、リトポン、メタぼう酸
バリウム、硫酸バリウムおよびバロチニを挙げることが
でき、その比表面積は概ね30m2/g以下である。
化合物による処理によって表面変性されていることがあ
る。斯くして、有機けい素化合物はオルガノクロロシラ
ン、ジオルガノクロポリシロキサン、ヘキサオルガノジ
シロキサン、ヘキサオルガノジシラザン又はジオルガノ
シクロポリシロキサンでありうる(仏国特許出願第1,
126,884号、同第1,136,885号および同
第1,236,505号並びに米国特許出願第1,02
4,234号)。ほとんどの場合、処理される充填剤は
その重量の3〜30%の有機けい素化合物を含有する。
うる。斯くして、例えば、それは、BET比表面積が4
0m2/gより大きい微細シリカ30〜70%と比表面
積が30m2/gより小さい粗大シリカ70〜30%か
らなりうる。
成物は随意、付加的に、分子当り、 (i) SiC結合によってけい素原子に結合され且つアミ
ノ基若しくはグアニジノ基少なくとも1個によって置換
されたC3〜C15有機基少なくとも1個および (2i)C1〜C5アルコキシ基又はC3〜C6アルコキシ
アルキレンオキシ基少なくとも1個 を同時に担持するアミノオルガノシラン、アミノオルガ
ノポリシロキサンおよびグアニジノオルガノシランから
選ばれる添加剤少なくとも1種0〜20部好ましくは1
〜15部を含有しうる。
許出願第2,754,311号、同第2,832,75
4号、同第2,930,809号、同第2,971,8
64号、同第3,341,563号、同第3,686,
375号および同第4,180,642号に記載されて
いる。
キシ基であり、Y基の少なくとも二つはアルコキシ基で
あり、Y′は同じか又は別異にして、水素原子および炭
素原子1〜3個のアルキル基から選ばれ、mは3〜10
の整数である) のシランである。
Speierが J.Org.Chem.、vol.36、No.21、1971、p 3120
で記述している。
ロキシポリジメチルシロキサン100g(0.143モ
ル)を反応器に導入する。このポリシロキサンは下記平
均式: および分子量696.6gを有する。
(23℃)でメチルトリメトキシシラン75g(0.5
5モル)および式LiOH・H2Oの水酸化リチウム0.23g
(5.5ミルモル)を導入する。後者はメタノール溶液
(メタノール中水酸化リチウム10重量%)である。
2,410,004号の例2に従い調製された燐酸当量
含分12.5%の燐酸シリルの反応残留物3gを添加す
ることによって水酸化リチウムを中和する。
ルトリメトキシシランを16×133.32パスカルで
液化した後、得られた油状物が実際に次式構造: を有することが1HNMRおよび29SiNMRによって
分かる。
導入する: − 25℃で130,000mPaの粘度を有するヒド
ロキシル基含量770ppmのα,ω−ジヒドロキシポ
リジメチルシロキサン 100g(0.769ミリモ
ル) −メチルトリメトキシシラン 5g(36.7ミリモ
ル) −LiOH・H2Oのメタノール溶液(10%濃度) 0.00
5g(0.119ミリモル) これらを25℃で3分間反応させ、例1に記載の中和溶
液0.064gを加える。
度を有する。この粘度は、導入された過剰のメチルトリ
メトキシシランの存在により低下した官能化油状物の粘
度に相当する。シラノール基はもはや残存しないことが
NMRおよびFTIRによって分かる。
の中和を実施しない。下記表に、例2および本例に従っ
て官能化ポリジメチルシロキサン(反応終了後液化した
反応混合物の各々)を貯蔵した後の経時的粘度変化を2
5℃でのmPa数で示す: この表は、経時安定性の官能化ポリジオルガノポリシロ
キサンを得るのに、官能化反応の終りに水酸化リチウム
を中和させる必要のあることを示している。
として水酸化カリウム0.005g(0.089ミリモ
ル)を用いて例2を反復する。
用いたと同じ燐酸シリルを使用)を2分間の反応後に行
なったときの反応混合物の粘度は35,000mPaに
過ぎない。中和を30分後に行なったときの粘度は僅か
6,500mPaである。
外にも、水酸化リチウムを容易に用いることができるの
に対し水酸化カリウムが適さないことを示している。ま
た、この結果は、水酸化カリウムの量よりも多いモル量
の水酸化リチウムを用いたときでも得られる。
い且つ前記例2に従ってα,ω−ジヒドロキシポリジメ
チルシロキサンを同じ例2の条件で反応させる本発明方
法の官能化が官能化重合体を、 − ViSi(OCH3)3およびMeViSi(OCH3)2の如きかなり反
応性の高いアルコキシシランの場合周囲温度で、 − Si(OC2H5)4およびSi[O-CH(CH3)-CH2OCH3]4の如き比
較的非反応性アルコキシシランの場合80℃以下の温度
で 非常に迅速に(10分以内で)得ることを可能にするこ
とを示している: 例 6 粘度170,000mPaのα,ω−ジヒドロキシポリ
ジメチルシロキサンを用い、また水酸化リチウムを燐酸
シリルではなく下記中和剤の一つで中和して例2を反復
した: 得られた官能化油状物が安定した粘度を有することが分
かる。
のを装入する: − 20,000mPaの粘度を有するα,ω−ジヒド
ロキシポリジメチルシロキサン 100g − ビニルトリメトキシシラン 5g − LiOH・H2Oのメタノール(10%濃度) 0.005
g これらを28℃で5分間放置し、例1に記載の中和溶液
0.064gを加える。
シム 105g − オクタメチルシクロテトラシロキサンで処理した熱
分解法シリカ 8g 得られた生成物は非流動性ペーストで、複数個の密閉チ
ューブに入れ、そのあるものを25℃で貯蔵し、他のも
のを10日間70℃に置く(促進老化テスト)。次い
で、このペーストを、非付着性基材(テフロン)上に1
〜2mm厚のシート状で置き、25℃、相対湿度60%
で7日間架橋させ、その特性を測定する: 各種基材上大気水分による架橋で得られたエラストマー
は概ね基材に対しすぐれた付着性を示すことが分かる。
良好である。それ故、欧州特許第69,256号、同1
04,179号および同2,543,562号に記載の
掃去剤の如き最終痕跡シラノール除去に意図された化合
物を用いることは必要でない。
能化油状物をもたらすのに十分有効である。斯かる油状
物は、大気水分により架橋され、また密封チューブ内で
安定な単一成分シリコーンエラストマー組成物を調製す
るのに容易に用いることができる。
Claims (10)
- 【請求項1】各鎖末端においてけい素原子に結合したヒ
ドロキシル基を含有する式: [式中 R基は同じか又は別異にして、ハロゲン原子若しくはシ
アノ基で随意置換される炭素原子1〜10個の一価炭化
水素基を意味し、 nは、ジオルガノポリシロキサンに25℃で25〜1,
000,000mPaの粘度をもたらすのに十分な値を
有する] の線状ジオルガノポリシロキサン少なくとも1種と式: (R4)c(R1)aSi(OR2)4-(a+c) (3) [式中 aは0、1又は2であり、 cは0、1又は2であり、 a+c=0、1又は2、 R1は、エポキシ、第一、第二ないし第三アミン若しく
はメルカプト官能基を含有しうる脂肪族、脂環式又は芳
香族、置換若しくは未置換、飽和ないし不飽和C1〜C
13一価炭化水素基を意味し、 R2は炭素原子1〜8個を含有する脂肪族有機基を意味
し、特に炭素原子7〜13個を含有するアルキル基、ア
ルキルエーテル基、アルキルエステル基、アルキルケト
ン基、アルキルシアノ基およびアラールキル基から選ば
れ、但しシランのアルコキシ基の各々はR2に関する別
異の又は同一の意味を有しうるものとし、 R4は脂肪族、脂環式又は芳香族、置換若しくは未置
換、飽和ないし不飽和C1〜C13一価炭化水素基を意味
し、而してR4はR1と同一でありうる] のポリアルコキシシラン少なくとも1種とを、触媒上有
効量の水酸化リチウムの存在で反応させることを特徴と
する、各鎖末端においてけい素原子に結合したアルコキ
シ基少なくとも1個を含有する線状ジオルガノポリシロ
キサンの製造方法。 - 【請求項2】各鎖末端においてアルコキシ基少なくとも
1個を含有する線状ジオルガノポリシロキサンが式: [式中 R、R1、R2およびR4並びにa、c及びnは先に定
義した通りである] を有することを特徴とする、特許請求の範囲第1項記載
の方法。 - 【請求項3】式(2) 又は(1) におけるR基が好ましくは
メチル、フェニル、ビニルおよびトリフルオルプロピル
基から選ばれることを特徴とする特許請求の範囲第1項
又は2項記載の方法。 - 【請求項4】式(3) のポリアルコキシシランが好ましく
はメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン
およびメチルビニルジメトキシシランから選ばれること
を特徴とする、特許請求の範囲第1項〜3項のいずれか
一項記載の方法。 - 【請求項5】水酸化リチウムがアルコール溶液で用いら
れることを特徴とする、特許請求の範囲第1項〜4項の
いずれか一項記載の方法。 - 【請求項6】式(2) の化合物と式(3) の化合物との官能
化反応が10分未満で完了することを特徴とする、特許
請求の範囲第1項〜5項のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項7】式(2) の化合物と式(3) の化合物との官能
化反応が周囲温度で生じることを特徴とする、特許請求
の範囲第1項〜6項のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項8】水酸化リチウムが式(2) の化合物と式(3)
の化合物との官能化反応の終りに中和されることを特徴
とする、特許請求の範囲第1項〜7項のいずれか一項記
載の方法。 - 【請求項9】水酸化リチウムが燐酸シリルで中和される
ことを特徴とする、特許請求の範囲第1項〜8項のいず
れか一項記載の方法。 - 【請求項10】特許請求の範囲第8項又は9項に記載の
方法で得られた生成物を用いて、湿気のない状態での貯
蔵に安定で、また水分が存在するときはエラストマーに
架橋する、下記処方: 前記生成物 100重量部、 − 無機充填剤 0〜250部、 − アミノオルガノシラン、アミノオルガノポリシロキ
サン及びグアニジノオルガノシランから選ばれる添加剤
にして、分子当り、 (i) SiC結合によってけい素原子に結合され且つアミ
ノ基若しくはグアニジノ基少なくとも1個によって置換
されたC3〜C15有機基少なくとも1個および (2i)C1〜C5アルコキシ基又はC3〜C6アルコキシ
アルキレンオキシ基少なくとも1個を同時に担持する添
加剤少なくとも1種 0〜20部 並びに − 有効量の縮合触媒 の単一成分ポリシロキサン組成物を製造する方法。
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