JPH064491B2 - 高純度ガラス物品の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光導波路ファイバーの作成に用いられる高純度
ガラス物品の製造方法に関する。

従来より、光導波路ファイバーのためのガラスプリフォ
ームの作成に際しては、特に気相沈積法のような方法が
採用されている。それら方法の１つとして、火炎加水分
解法あるいは外部気相沈積法と称されるものがあり、複
数の蒸気成分が所定の量のガス媒体に乗って運ばれて火
炎の中で酸化され、スート（soot）と称されるガラス粒
子が形成される。均一もしくは径方向に変化する組成を
有する第１番目のスート被覆が回転するマンドレルすな
わち出発材料の表面に施される。この第１番目のスート
被覆がコアガラスを形成すべく施された後、クラッドガ
ラスを形成すべくスートの成分が変更され、第２番目の
被覆が施される。次にマンドレルが除去され、スートプ
リフォームが焼結されて、内部を貫通する空洞を有する
溶融固化（consolidate）された透明なガラスプリフォ
ームが形成される。次に上記空洞を通って酸が流され、
空洞表面の欠陥部分がエッチングされる。次にこの管状
のガラスプリフォームは延伸のために低粘度になる温度
に加熱され、延伸されて空洞がつぶされ、所望の寸法を
有するファイバーとなされる。再発行米国特許第２８０
２９号、米国特許第３７１１２６２号、第３７３７２９
３号、 第３８２３９９５号および第３８２６５６０号公報に
は、光導波路ガラスファイバー形成するための火炎加水
分解法のような種々の方法が開示されており、最後に挙
げた２つの特許公報には、グレーテッド・インデックス
型光導波路ファイバーの製造方法が記載されている。

しかしながら、溶融固化されたガラスプリフォームに
は、マンドレルが除去された跡に細長い空洞が形成され
るために、下記に述べるような問題が生じた。すなわ
ち、ガラスプリフォームのコア領域には、その屈折率を
高めるためのドープ材料が添加されているため、コア領
域の熱膨脹係数がクラッド領域のそれよりも大となり、
したがって、ガラスプリフォームが溶融固化工程後に冷
却されると、コア領域は張力を受けた状態となる。この
ため、マンドレルの除去によって形成されたガラスプリ
フォームの内部空洞の壁面は高張力を受けて割れを生じ
る。また、空洞を有するガラスプリフォームからファイ
バーを引抜く場合の速度はその延伸工程における空洞の
消滅速度で制限される。さらに、開口された空洞の表面
は特に延伸工程で高温に加熱されたときに汚染され易
い。

上述した問題に対する解決策として、米国特許公報第４
２５１２５２１号公報には、コア材料とクラッド材料と
の相対的な粘性を所定の値に選ぶことにより、空洞を溶
融固化工程においてつぶしうることが開示されている。
該米国特許公報には、マンドレルをスートプリフォーム
から除去する際にプリフォームが損傷を受けると、この
損傷に基づいて溶融固化されたガラスプリフォームの中
心に芯が形成されるため、この損傷を最小にするよう注
意が必要であることを教示している。この方法において
は、空洞表面の損傷は、空洞が溶融固化工程で閉塞され
るため溶融固化の後はこれをエッチングにより除去する
ことが不可能であるから、特にトラブルの原因となる。
この空洞表面の損傷は、マンドレルの表面にカーボンス
ートによる柔軟な分離層を設け、その上にガラススート
でプリフォームを形成することによって、その発生を防
止することができる。

米国特許第４２９８３９６５号公報には空洞を溶融固化
中に閉塞する方法が開示されている。この場合、はじめ
にきわめて低粘度のガラススートの薄い層をマンドレル
の表面に設け、次に前記米国特許第４２５１２５２１号
公報に開示された方法を用いて、ガラススートの薄い層
上に通常のスートを沈積する。マンドレルが除去され、
次にスートプリフォームが高温に加熱されて溶融固化さ
れて緻密なガラスプリフォームが形成される際、ガラス
の表面張力およびプリフォームの内周部分と外周部分と
の相対粘度によって空洞が閉塞される。Ｐ₂Ｏ₅またはＢ
₂Ｏ₃を含む前記薄い層はマンドレルの除去に基づく損傷
を防止し、ガラスプリフォームの中心軸に生じる芯の形
成を低減乃至皆無にする。

しかしながら、Ｐ₂Ｏ₅またはＢ₂Ｏ₃を用いて空洞の閉塞
を容易にすることは、長波領域における超低損失特性を
得るために有害である。コアがＰ₂Ｏ₅またはＢ₂Ｏ₃を含
まないファイバー、例えばＧｅＯ₂をドープされたシリ
カよりなるコアを有するファイバーは、スペクトルの赤
外線領域における低損失動作が可能なため好ましいもの
であるが、ＧｅＯ₂―ＳｉＯ₂よりなるコア領域を有する
プリフォームの空洞は溶融固化工程では閉塞しない。

そこで本発明の１つの目的は、溶融固化工程中での空洞
の閉塞が阻止されるような粘度を有するコアおよびクラ
ッド材料から形成される、空洞を備えた光導波路ファイ
バーのためのガラスプリフォームの新規な製造方法を提
供することにある。他の１つの目的はマンドレルの表面
上にガラス粒子を沈積することによって形成されるガラ
スプリフォームの新規な製造方法を提供することにあ
る。

本発明による方法は、細長いマンドレルの外周表面に、
少くとも１つのガラス粒子の被覆を形成する工程から始
まる。マンドレルが除去されて細長い貫通空洞を有する
多孔性スートプリフォームが形成される。この多孔性ス
ートプリフォームは加熱されて、貫通空洞を有する細長
い溶融固化されたガラスプリフォームが形成される。ま
ず空洞の一端が閉塞され、次に空洞内が排気され、次に
空洞の他端が閉塞される。かくして形成されたガラスプ
リフォームは直ちに次の工程に送られ、あるいは空洞表
面が汚染されるおそれなしに貯蔵されうる。

溶融固化工程で空洞の壁面に失透化層が生じれば、この
失透化層はエッチングによって除去しうる。溶融固化工
程においては、プリフォームの空洞の一端に導管プラグ
が装着されるのが好ましい。はじめに乾燥用ガスが導管
プラグの孔から排出される。溶融固化時の高熱により導
管プラグの孔が閉塞されると乾燥用ガスはプリフォーム
のすき間を通って流れる。溶融固化の後、プリフォーム
の閉塞された端部は、エッチング液が空洞内を自由に流
れうるように切断される。エッチング工程の後は洗浄お
よび乾燥がなされる。

本発明の他の実施例によれば、溶融固化工程において失
透化層がプリフォームの空洞壁面上に形成されるのを阻
止する態様をもって、ガラス粒子がマンドレル上に沈積
される。従来、多孔性スートプリフォームは、ガラス粒
子流を回転するマンドレルに向けて放射しかつそのガラ
ス粒子流をマンドレルの軸線に沿って往復移動させるこ
とにより形成される。このマンドレルの回転運動と、マ
ンドレルに対するガラス粒子流の往復直線運動により、
ガラス粒子流はマンドレル上の螺旋状通路に沿ってマン
ドレルに衝突することになる。このようなガラス粒子の
沈積を継続すれば、マンドレル上に均一な厚さの被覆が
形成され、次にマンドレルが管状の多孔性スートプリフ
ォームから除去され、次にこのスートプリフォームが溶
融固化されて緻密なガラスプリフォームとなされる。本
発明のさらに他の実施例によれば、溶融固化工程におい
て、ガラスプリフォームの空洞内周面に失透化層が生じ
ないように、沈積されるガラス粒子による螺旋状パタン
があらわれないような充分に遅い沈積度合をもって、最
初の複数のガラス粒子層がマンドレル上に形成される。
上述した方法のいずれかによって形成された溶融固化さ
れたガラスプリフォームから光導波路ファイバーを作成
する場合、このガラスプリフォームから直接光ファイバ
ーに延伸することも、あるいは一旦大径の中間ファイバ
ーに延伸し、これに付加的クラッドを付加してから光フ
ァイバーに延伸することもできる。何れの方法において
も、プリフォームの空洞内の気圧を周囲の気圧より低く
することによって空洞閉塞が助長される。

以下本発明の実施例について図面を参照しながら詳細に
説明しよう。なお図面は本発明を説明するためのもので
あって、各要素の寸法または寸法比を示すものではない
ことに留意されたい。また明細書中の記載および実施例
ならびに図面には特に説明していないが、本発明は単一
モードおよび多モード光ファイバーの双方を考慮したも
のであることに留意されたい。さらに本発明は、コンス
タント・インデックス型またはグレーデッド・インデッ
クス型のコアを有する光ファイバーを考慮したものであ
る。グレーデッド・インデックス型光ファイバーの場
合、コアの外周部にクラッドが設けられうる。あるいは
コアの外周部の屈折率よりも低い屈折率を有し、かつコ
ア・クラッド境界面において屈折率が急激に変化するよ
うな屈折率を有する層が設けられうる。

多孔性スートプリフォームは第１図および第２図に示さ
れた方法によって形成されうる。米国特許第４２８９８
５２２号明細書に開示された型のハンドル１０が使用さ
れうる。ハンドル１０はその一端に削られたガラスジョ
イント部１２を備えた管体よりなる。テーパーの付され
たマンドレル２０の大径側の部分はハンドル１０を貫通
しており、かつくさび１８によってマンドレル２０に固
定されている。マンドレル２０の両端は回転軸に取付け
られて矢印の方向に回動ならびに移動するようになされ
ている。−マンドレル２０は、スートプリフォーム３０
からの除去を容易にするため、その表面にカーボンスー
トよりなる層を備えうる。

原料蒸気、燃料ガスおよび酸素または空気の混合物が発
生源（図示せず）からバーナー２４に供給される。この
混合物は燃焼してバーナー２４から炎が放射される。ガ
ス・蒸気混合物は炎の中で酸化され、マンドレル２０に
向うスート流２６を形成する。ガス・蒸気混合物をバー
ナー２４に供給するための適当な手段は良く知られてお
り、例えば米国特許第３８２６５６０号、第４１４８６
２１号および第４１７３３０５号公報に開示されてい
る。スートの沈積中にスートプリフォームが破損するの
を防ぐために、スートプリフォームの一端または両端に
向って炎を発生する１つまたは複数の補助バーナー（図
示せず）を用いてもよい。蒸気火炎加水分解法はステッ
プ・インデックス型およびグレーデッド・インデックス
型を含むあらゆる型の屈折率変化を有するコアの形成に
適用しうる。米国特許第３５６５３４５号および第４１
６５２２３号公報には適当なバーナーが開示されてい
る。その他のスート沈積手段として、例えば米国特許第
３９５７４７４号公報に開示されたような、反応蒸気を
放射するノズルを備えたものでもよい。この場合、反応
蒸気レーザービームによって加熱されてスートの流れを
形成するようになされている。

スート沈積手段としてのバーナー２４に適用しうる公知
の火炎加水分解用バーナーが第７図に部分断面図をもっ
て示されている。バーナー面７８に開口する中央吹出口
７６のまわりには同心状の環状吹出口８０，８２，８４
が取り巻いている。中央吹出口７６から吹き出される原
料蒸気は、吹出口８２から吹き出される燃料ガスおよび
酸素によって形成される炎の熱にさらされる。「内部シ
ールド」と呼ばれる酸素の流れが吹出口８０から吹き出
される。この酸素の流れは、反応蒸気がバーナー面にお
いて反応するのを防止する。吹出口８４からは、「外部
シールド」と呼ばれる酸素の流れが吹き出される。この
バーナーは米国特許第３６９８９３６号公報に開示され
たものと類似しているが、該米国特許公報のものは、
「内部シールド」を発生する環状吹出口を有するのみで
「外部シールド」用の吹出口を欠いている。第７図に示
されたバーナーのすべての吹出口には、上記米国特許公
報に示されたものと同様に、マニホールドを通じてガス
その他が供給される。

バーナーは、一般に、バーナー面７８でのスートの生成
が最小になる条件の中で許容されうる高い生成速度（la
ydown rates）および効率を有するような状態で使用さ
れる。かかる状態においては、充分集中したスート流が
バーナーからマンドレルに向うように、吹出口７６，８
０，８０，８２，８４から吹き出されるガスおよび反応
物の流速、および吹出口のサイズ、位置、軸に対する方
向づけ等が決定される。さらに、バーナー面７８から少
し離れた位置にシールド８６がブラケット８８によって
取付けられ、スート流を周囲の空気流から保護しかつ薄
層状の流れを形成するようになされている。

再び第１図を参照すると、シリカよりなる層１６は最初
にマンドレル２０上に沈積され、溶融固化されたガラス
プリフォームの空洞面を形成することになる圧縮力のあ
る層１６を生成する。ガラススートの被覆２２は層１６
上に沈積される。第２図に示されているように、第２番
目のスートの被覆２８は第１番目の被覆２２の外周表面
上全体に沈積される。被覆２２および２８はそれぞれ複
数の層によって形成される。炎の中で形成されるスート
の組成を変えることによって、被覆２８の屈折率は被覆
２２の屈折率より低いものとなされる。これは炎の中に
導入されるドープ材料の量および種類を変えることによ
って、あるいはドープ材料を除くことによって達成され
る。マンドレル２０は再び回動および移動されて均一な
被覆２８が沈積される。第１番目の被覆２２および第２
番目の被覆２８を含む複合体により多孔性スートプリフ
ォーム３０が形成される。

光ファイバの製造において、光ファイバのコアおよびク
ラッドは、伝送損失が最小なガラスで製造されなければ
ならず、種々の光学ガラスがこれに適用されうるが、そ
の中で溶融シリカガラスが特に適している。構造的およ
び他の実際上の考慮から、コアおよびクラッドが類似し
た物理的特性を有することが望ましい。光ファイバとし
て動作するためには、コアガラスはクラッドより高い屈
折率を有していなければならないから、コアガラスはク
ラッドに用いられたガラスと同じ種類のガラスで形成さ
れかつ屈折率を僅か高めるために少量の他の材料がドー
プされることが望ましい。例えば、クラッドが純粋な溶
融シリカである場合、コアガラスはその屈折率を高める
材料のドープされた溶融シリカで形成することが可能で
ある。

溶融シリカの屈折率を高めるために、今迄種々の適切な
材料がドープ材として単一または複数の組合せで用いら
れてきた。これらは酸化チタン、酸化タンタル、酸化ア
ルミニウム、酸化ランタン、酸化燐および酸化ゲルマニ
ウム等である。ゲルマニウムのドープされた溶融シリカ
よりなるコアは、１６００nm付近の波長においても低い
伝送損失を呈するので光ファイバーのコア材料として有
用である。クラッドは純粋な溶融シリカまたはコアの屈
折率より低い屈折率を有するような量の酸化物をドープ
された溶融シリカとなしうる。クラッドは、純粋な溶融
シリカより僅かに屈折率が低くなり、かつ純粋な溶融ガ
ラスより熱膨張係数が若干高くなる。したがってコア材
料とクラッド材料とが熱膨張係数に関して良好にマッチ
する酸化珊素のような酸化物をドープされた溶融シリカ
となしうる。

スートプリフォーム３０を形成するための微粒子状のス
ート材料が沈積された後、マンドレル２０はハンドル１
０から引き抜くことによってスートプリフォーム３０か
ら除去され、その跡に第３図に示すような細長い空洞３
２が残る。スートプリフォーム３０と一体になったハン
ドル１０は後工程での支持体として用いられる。ハンド
ル１０の削られたガラスジョイント部１２はこれに対応
する雌型のガラスジョイント部材に固定され、乾燥用ガ
スがハンドル１０内を通じて空洞３２内へおよびスート
プリフォーム３０のすき間を通って外方への流されう
る。乾燥工程および溶融固化（consolidating）工程は
米国特許第４１２５３８８号公報に開示された方法によ
って実施されうる。該特許公報においては、乾燥工程は
溶融固化工程に先立ってまたは溶融固化工程の間におい
て実施されうる。

第３図に示すように、短い導管プラグ３４をハンドル１
０側とは反対側の空洞３２の端部に挿入することによっ
て乾燥が容易となる。導管プラグ３４は、最初は乾燥用
ガスの一部が水分をスートプリフォーム３０の中心部か
ら追い出すのを許容するが、多孔性スートプリフォーム
３０が溶融固化用炉内に入れられると、導管プラグ３４
の孔は閉じられ、その結果乾燥用ガスはすべてスートプ
リフォーム３０のすき間を通って流れる。

溶融固化されたプリフォーム内の空洞表面は失透化層を
含む場合がある。この失透化層は組成によって敏感に生
じる。例えば、層１６が純粋なシリカ層である場合、こ
の層１６を通常の条件下で沈積すると失透化層となる。
後に詳述する本発明の製法の一実施例によれば、失透化
層とならない優れた均質の沈積層を得ることができる。

上記本発明の実施例において最初に考慮されたのは、通
常のスート沈積技法によって沈積されたシリカのような
スート構成物は、溶融固化されたガラスプリフォーム内
の空洞表面上に失透化層が形成されるということであ
る。空洞表面の失透化の傾向は、、第８図に濃密な点模
様でなされているようなスートによる白い螺旋状パタン
９０をマンドレル２０表面上に形成することによって明
白にあらわれる。螺旋状パタン９０は沈積されたスート
の密度の変化を示している。この螺旋状パタン９０は、
バーナー２４に対して回動しかつ軸方向に移動するマン
ドレル２０に向って集中されたスート流２６の中心に沿
う螺旋軌跡に沿って形成される。第８図における螺旋状
パタン９０の間の希薄な点模様の領域９２は、この領域
９２に沈積されたスートの密度が低いことを示してい
る。マンドレル２０を除いた跡の空洞表面を形成するス
ート層のこのような密度変化はスートプリフォームの溶
融固化中に失透化を生じる原因となる。

第４図には溶融固化されたプリフォーム４０が示されて
いる。溶融固化によってプリフォーム４０内の空洞４２
の表面は、他の部分が透明であるのに反して白い霜状の
外観を呈する。このような失透化層がプリフォーム４０
に存在すると、空洞４２が閉塞される以前にこの失透化
層を空洞４２の表面から除去しない限り、それから延伸
されて形成される光ファイバーは失透化芯を含むことに
なる。したがって、空洞４２の表面は空洞４２が閉塞さ
れる以前にエッチングされて失透化層を除去し、かつ洗
浄され乾燥されることが好ましい。もし溶融固化工程に
より導管プラグ３４が空洞４２の一端を閉塞した場合に
は、閉塞端部４４はエッチングに先立って切断されなけ
ればならない。この端部４４の切断により、空洞４２は
プリフォーム４０およびハンドル１０の全体に亘って貫
通することになる。エッチング液、洗浄液および乾燥用
ガスが空洞４２内に通された後、プリフォーム４０の端
部４４は再び閉塞され、空洞４２は排気され、他方の端
部４８が加熱されて閉塞される。従来はこの空洞４２を
大気中に開放状態のままに放置したので、空気にさらさ
れた空洞４２の表面がＯＨイオンまたは他の吸収不純物
で汚染され、この不純物が、延伸工程中に高温にさらさ
れる空洞表面からガラス内部に拡散されるという不都合
を生じた。しかしながら本発明においては、空洞４２が
排気されかつ閉塞されるので、上記のような汚染は生じ
ないことになる。

もしコアが、溶融固化工程中に失透化を生じないような
組成を有するものとすれば、空洞４２の表面をエッチン
グする必要はない。すなわち、層１６の組成が、１５重
量％のＰ₂Ｏ₅、６重量％のＧｅＯ₂および７９重量％の
ＳｉＯ₂よりなる場合、空洞４２の表面は失透化を生じ
ないものと考えられる。その場合、コア領域としての第
１番目の被覆２２は１０重量％のＰ₂Ｏ₅、９０重量％の
ＳｉＯ₂よりなるものとなされ、クラッド領域としての
第２番目の被覆２８は純粋なＳｉＯ₂となされうる。上
述のような組成が採用された場合、空洞４２は開放され
たままでよい。したがって、もし空洞４２が溶融固化工
程中に第４図に示すように、端部４４において閉塞され
ても、閉塞されたままでよい。導管プラグ３４を用いな
い場合、空洞４２は完全に開放状態となる。この場合、
端部４４を溶融固化後に加熱およびつぶし等の方法で閉
塞しなければならない。次に空洞４２はハンドル１０を
通じて排気され、他方の端部４８が加熱されて閉塞され
る。

本発明の一実施例によれば、従来の方法で沈積されれば
失透化するであろうようなスート組成を用いても、プリ
フォーム内の空洞表面の失透化を防止することができ
る。最初の複数のガラススートの層が、沈積されたスー
トによる螺旋状パタンが生じないような充分遅い沈積度
合でマンドレル２０上に沈積される。そのため、ガラス
スートプリフォームの部分として定義される１つの層は
バーナー２４のマンドレル２０に沿う１回の通過によっ
て沈積される。第９図は、目に見えないような希薄なス
ートの第１層９４の沈積が、バーナー２４のマンドレル
２０に沿う第１回目の通過によってなされる本発明の実
施例を示している。多数の層が沈積された後、希薄なス
ートは連続状態となる。下記の実施例においては、実際
に５０回以上のバーナー２４の通過によって希薄なスー
トの層が沈積されるが、このバーナー２４の通過回数
は、本発明の範囲から逸脱することなしに大きく変更す
ることができる。例えば、この最初の沈積される希薄な
スートの層を失透化を防ぐのに必要とされる最小の厚さ
よりはるかに厚くすることもできるが、これでは単位時
間当りのガラスの沈積量が少なくなって製造コストが増
大する。また、もし希薄なスートの層の沈積が連続状態
となるのに充分な時間続けられない場合、その不連続な
層の上にスートの被覆を施すと失透化を生じることにな
りうる。

螺旋状を呈しない希薄なスートの層９４の沈積は、反応
蒸気の流れを著弱めることによって達成される。バーナ
ーの吹出口７６から吹き出される反応蒸気の流れを低速
とした場合、集中的でないスートの流れ９６が発生する
傾向があり、それによって螺旋状に見える密度変化を有
するようなスート被覆の沈積が不可能になる。

均一な密度を有する希薄なスートの層を沈積するために
種々の他の技法が適用されうる。例えば第１０図に示す
ように、集中スート流９８をマンドレル２０の上方好ま
しくは下方に向ける方法によってもよい。スート流９８
の大部分はマンドレル２０を通過して排出フード１００
に集められる。集中スート流９８の端縁部分のみがマン
ドレル２０に当る。ブヤント効果（Bouyant effects）
によって集中スート流９８からより多くのスート粒子が
上方に分離する。希薄なスート層が充分な厚さに形成さ
れた後、集中スート流９８がプリフォームの残り部分を
効率良く形成するためにマンドレル２０に向けられう
る。

第１１図には、この希薄なスートの層を他の技法によっ
て形成するために適用されるバーナーが、第７図のバー
ナーに対応する部分に同一の符号を付して（ダッシュ付
き）示されている。吹出口８０′，８２′，８４′は吹
出口７６′の軸線に対して傾斜して設けられている。吹
出口８０′，８２′，８４′から吹き出される流れが吹
出口７６′から吹き出される流れに対して広がる方向に
吹き出されるため、拡散されたスート流が第１１図のバ
ーナーから発生する。このような非集中スート流が連続
層を形成するのに充分な時間マンドレル２０に向けられ
た後、第７図に示すような通常のバーナーを用いてプリ
フォームの残り部分が効率良く形成される。

上述においては、溶融固化されたプリフォームを形成す
るための種々の方法が示されたが、ある種のスート組成
によれば、溶融固化されたプリフォーム内の空洞表面に
失透化層が生じないことも示された。そのようなスート
組成を用いても、通常の方法で沈積されると失透化傾向
を呈するが、螺旋状パタンが見えないように充分に遅い
速度で最初の希薄なスートの層を形成することにより失
透化を回避しうる。もし空洞表面に失透化が生じても、
それはエッチングによって除去しうる。これらの技法の
適用により、失透化のおそれのないかつ汚染のおそれの
ない空洞表面を有する溶融固化されたガラスプリフォー
ムを得ることができる。

溶融固化されたガラスプリフォーム内の空洞４２は、も
し導管プラグ３４が用いれた場合第４図に示すように、
端部４４において閉塞されるが、プラグ３４が用いられ
ない場合空洞４２は完全な開口状態に保たれる。この場
合、端部４４は、溶融固化後に加熱およびつぶし等の方
法によって閉塞される。空洞４２はハンドル１０を通じ
て排気され、他方の端部４８も加熱されて閉塞される。
このようにして形成されたプリフォーム４０は、その空
洞４２の表面が汚染されるおそれなしに、次工程にまわ
されるまで貯蔵されうる。

このプリフォーム４０が直接光導波路ファイバーに延伸
される場合は、空洞４２内が排気されて低圧となってい
ることによって、空洞４２の消滅が助長される。またプ
リフォーム４０は光導波路ファイバーに延伸される前に
付加的なクラッド材料が披着されうる。種々の周知の技
法がこの付加的クラッドの形成に適用されうる。例え
ば、付加的クラッドは米国特許第３７７５０７５号公報
に開示された火炎酸化法により、あるいは溶融固化され
たプリフォームをクラッド材料よりなるチューブ内に挿
入することにより形成され、そのように形成された複合
体が延伸されて光導波路ファイバーとなされる。このよ
うな付加的クラッドを設ける場合には、溶融固化された
プリフォームと一旦径の太い中間ファイバーに延伸しそ
の中間ファイバー上に付加的クラッドを設けるのがよ
い。

中間ファイバーは、通常の延伸用の炉内で形成すること
ができ、中間ファイバーを形成するための溶融固化され
たプリフォームは、光ファイバーに延伸する場合の温度
より僅かに低い温度に熱せられて延伸される。高シリカ
含有プリフォームに適した温度は約１９００℃である。
中間ファイバーの形成に好適な方法が第５図に示されて
いる。プリフォーム４０は通常の延伸用の炉内に取付け
られ、抵抗体ヒーター５２によって加熱される。ガラス
棒５４がプリフォーム４０の下端に取付けられる。ワイ
ヤ６０がガラス棒５４に結ばれ、このワイヤ６０がモー
ターで駆動されるキャプスタン６２に巻回されることに
より中間ファイバー５６が適当な速度で延伸される。こ
の速度は１５〜２３センチメートル／分が適当であるこ
とが知られている。中間ファイバー５６が形成されるに
つれて、空隙４２はそれが大気圧よりも低い圧力に保た
れているため直ちにつぶれて閉塞する。空隙４２が幾分
平につぶれることにより、完成した光ファイバーのコア
の真円度が影響されることもありうる。しかしながら、
もし中間ファイバー５６におけるコアとクラッドとの直
径比が高く、かつもし単一モードまたは多モードファイ
バーを形成するために付加的クラッドが付されて中間フ
ァイバー５６が中心領域として使用される場合、完成さ
れた光ファイバーのコアにおける真円度の狂いは容認で
きないものとはならない。クラッドスートが沈積される
マンドレルとして使用される中間ファイバー５６の径は
４〜１０ミリメートルが望ましい。もしプリフォーム４
０が直接に光ファイバーに延伸される場合であっても、
光ファイバーのコアとクラッドとの直径比が高ければ、
コアの真円度は満足すべきものになることに注目された
い。

本発明における中間ファイバーの形成を含む２つの工程
で形成される光ファイバー作成用の最終的なプリフォー
ムの製法は、溶融固化されたプリフォームの内部コア領
域における引張り応力を弱めることになる。プリフォー
ム４０におけるコアの径とクラッドの径との比は、最終
的な光ファイバーにおいて所望されるコアの径を得るの
に必要な値よりも大きい。中間ファイバー５６の形成に
よって空洞４２が閉塞されると、それによって損傷の生
じた表面も埋められる。

中間ファイバー５６に対しクラッドスートよりなる付加
的被覆が施される状態は第６図に示されている。コア領
域６６およびクラッド領域６８からなる中間ファイバー
５６が出発部材となされ、その上にバーナー７２から被
覆７０が施される。一般的に被覆７０は、中間ファイバ
ー５６のクラッド領域６８と同じ材料で形成される。

かくて形成された複合プリフォーム７４は溶融固化され
て、光ファイバー作成用の固いガラスの半加工品とな
る。固化溶融工程において、複合プリフォーム７４は固
化溶融用雰囲気ガスの流される固化溶融炉の中に徐々に
挿入される。この雰囲気ガスはヘリウムおよび溶融固化
に先立ってスートを充分に乾燥させるために充分な量の
塩素を含む。通常約５容量％の塩素で充分である。もし
溶融固化工程で塩素を用いない場合は、９５０nm〜１４
００nmの波長において比較的高い伝送損失が明らかに生
じる。

実施例１ 以下に述べる実施例は光導波路ファイバーの製造に本発
明を適用した場合を示す。本実施例においては、溶融固
化されたプリフォーム内の空洞表面の失透化層はエッチ
ングによって除去される。

一体ハンドルは米国特許第４２８９５２２号公報に記載
されたものが用いられた。スート粒子が沈積される中央
部分の直径が細径部で5.5mm、大径部で6.5mmであるよう
なテーパーの付されたアルミナ製マンドレルがハンドル
内に挿入された。バーナーはマンドレルから13.7cmの位
置に置かれた。SiCl₄およびGeCl₄液がそれぞれ第１およ
び第２の容器内において３７℃の温度に保たれた。バー
ナーは２５秒間でマンドレルの４９cmの部分を移動する
ようになされた。はじめにバーナー上にアセチレン・ト
ーチが取付けられ、バーナーの３回の移動によってカー
ボン粒子がマンドレル上に沈積された。次に前記第１の
容器内に流量1.4リットル／分の酸素を通し、かつバー
ナーを移動して約１mmの厚さのシリカスートをマンドレ
ル上に沈積する。次の５８分の間に、前記第１の容器内
を通す酸素の流量を変更せずに前記第２の容器内に流量
0.3リットリ／分の酸素を通した。かくして１０重量％
のGeO₂がドープされたSiO₂よりなるステップ・インデッ
クス型コア領域が約１２mmの厚さに沈積された。次に前
記第１の容器内を通す酸素の流量を1.4リットル／分に
維持したままで前記第２の容器に対する酸素の供給を停
止し、その状態を２７０分間維持してSiO₂スートを沈積
して、外形が６０mmのスートプリフォームよりなるクラ
ッド領域を形成した。

次にスートプリフォームを回転軸から外し、マンドレル
を除去し、一体ハンドルのみをスートプリフォームの一
端に残した。短い導管プラグをプリフォーム内に空洞ハ
ンドル側とは反対側の端部に挿入し、次にこのプリフォ
ームに対し、米国特許第４１２３８８号公報に開示され
た方法によって乾燥と溶融固化とが同時に行なわれた。
５容量％塩素と残りがヘリウムよりなる乾燥用ガスがハ
ンドルを通じてプリフォーム内の空洞に通された。この
乾燥工程をはじめに、乾燥用ガスの一部がこの乾燥工程
によって発生する水蒸気を導管プラグを通じて排出し
た。ヘリウムガスを溶融固化炉内に多量に流しながらプ
リフォームを炉内に垂下すると、導管プラグの孔が封止
され、プリフォームは徐々に溶融固化された。

上記溶融固化されたプリフォームが冷却された後、導管
プラグによって閉塞された端部が切除され、これによっ
て空洞はプリフォームの長さ全体に亘って貫通した。次
にこのプリフォームは５０％の弗化水素の槽内において
２３℃の温度で４時間エッチングされた。この間プリフ
ォームは反復して浸漬されそして槽から取り出された。
このエッチング工程によって、失透化されたSiO₂の薄い
槽がプリフォーム内の空洞表面上から除去された。次に
プリフォームは濾過されかつ脱イオン化された水で洗浄
され、次に室温で乾燥された。この場合多少の水分が空
洞表面に残存するので、５容量％の塩素と９５容量％の
ヘリウムよりなる乾燥用ガスがハンドルを通じて約０．
１kg／cm²（１．５ポンド／平方インチ）の圧力で供給
されて空洞４２内に流された。

溶融固化されたプリフォームは直ちに回転軸に取付けら
れ、加熱トーチでプリフォームのハンドル側とは反対側
の端部を加熱することにより軟化したガラスが端部４４
において空洞を閉塞した。空洞４２は次にハンドルを通
じて排気され、次に小型の加熱トーチの炎をハンドルの
中央部分に当てることにより、空洞は急速に端部４８に
おいて閉塞され、第４図に示す状態となった。

プリフォームは次に延伸用炉内に入れられ、線が取付け
られた。プリフォームの下端は約１９００℃に加熱され
かつ約１５cm／分の速度で下方に牽引された。これによ
り約５mmの直径を有する中間ファイバーが作成された。
この中間ファイバーが約３ｍの長さに延伸された後、プ
リフォームから切断され約８９cmの長さに分割された。
線が再びプリフォームの延伸されない部分の下端に取付
けられ、プリフォームの残部が中間ファイバーに延伸さ
れた。

中間ファイバーの各分割部分は下記の工程で処理され
た。すなわち、クラッドスートを沈積するためのマンド
レルとして機能するために回転軸に取付けられた。SiO₂
液を収容した第１の容器に流量1.6リットル／分の酸素
が送られ、かつバーナーは約２cm／秒で分割された中間
ファイバーに沿って移動し、この操作が外径６０mmのSi
O₂の層が沈積されるまで継続されて複合プリフォームが
形成された。

上記複合プリフォームは最高温度１４５０℃の溶融固化
炉内に徐々に挿入され、ヘリウムを上方に向って流しな
がら溶融固化された。かくして形成された直径約３５mm
の最終的プリフォームは、延伸用炉内に入れられ、約２
１００℃に加熱されて光ファイバーに延伸され、コアの
直径約８μｍ、外径が１２５μｍのステップ・インデッ
クス型単一モード光導波路ファイバーが形成された。こ
の光導波路ファイバーにおける伝送損失特性曲線は第１
２図に示されている。約９５０nmおよび１４００nmの波
長に見られるピークは約３ppmの水分が含まれているこ
とを示している。

実施例２ 本実施例は、最初に形成されるシリカスートの層が、溶
融固化されたプリフォームにおいて失透化層としてあら
われないように沈積される場合である。

特に明示しない点は上述の実施例１と同様である。

第７図に示されたバーナーがマンドレルから13.7cmの位
置に設けられた。プリフォーム３０全体が形成される
間、酸素が内部シールドの吹出口８０および、外部シー
ルドの吹出口８４からそれぞれ、2.5リットル／分およ
び3.0リットル／分吹き出された。層１６の形成の間、
メタンガスおよび酸素が吹出口８２からそれぞれ6.5リ
ットル／分および5.2リットル／分吹き出された。被覆
２２および２８の形成の間は、メタンガスおよび酸素が
吹出口８２からそれぞれ5.8リットル／分および4.1リッ
トル／吹き出された。

バーナーの１回の移動の間、バーナーに取付けられたア
セチレントーチからカーボン粒子がマンドレル上に沈積
された。次に流量0.05リットル／分の酸素が第１の容器
内に３０分間通されてその間にシリカスートがマンドレ
ル上に沈積され、約１mmの厚さの低膨脹係数を有するシ
リカスートの層が形成された。

次に第１の容器内に通される酸素の流量が1.4リットル
／分に増加され、かつ第２の容器内に流量0.3リットル
／分の酸素が通されて２時間バブルアップがなされ、か
くして１０重量％のGeO₂をドープされたSiO₂よりなるス
テップ・インデックス型コア領域が１２mmの厚さに形成
された。次に第２の容器に対する酸素の供給が停止さ
れ、第１の容器に対する流量1.4リットル／分の酸素の
供給が２７０分間維持され、この間にSiO₂のスートが沈
積されてスートプリフォームのクラッド領域が外径７０
mmに形成された。

次にスートプリフォームは回転軸から外され、実施例１
と同様の乾燥と溶融固化とがなされた。

溶融固化されたプリフォームは回転軸に取付けられ、そ
の空洞がハンドルを通して排気された。次に小型のトー
チの炎でハンドルの中央部分を加熱し、これにより空洞
は速やかに端部４８によって閉塞された。

中間ファイバーとなされたプリフォームは数個の部分に
分割され、各分割部分は実施例１に従ってシリカスート
が被覆された。かくして得られた複合プリフォームは溶
融固化され、次に直径約８μｍのコアを有するファイバ
ーに延伸された。このファイバーの伝送損失特性曲線は
第１３図に示されている。約９５０nmおよび１４００nm
の波長におけるピークは約３ppmの水分を含むことを示
している。波長１４８０nmにおける伝送損失は0.1dB／k
m以下である。

実施例３〜６ 次に述べる実施例は火炎加水分解用バーナーに対する反
応物質の流量を変えた場合における例である。他の条件
はすべて実施例２の場合と同様であるが、層１６の形成
の間に、SiCl₄液を入れた第１の容器に通される酸素の
流量を４段階に変え、これによって第３番目から第６番
目までのプリフォームが作成された。

第３番目のプリフォームの作成においては、酸素の流量
は１．４４リットル／分にセットされた。これは効率的
なスート沈積を達成するため従来から採用されている流
量の範囲内である。次にコアおよびクラッドのための被
覆２２および２８が前述のように施された。プリフォー
ムが溶融固化された後、霜状に見える失透化層が空洞の
長さ全体に亘って明白にあらわれた。

第４番目のプリフォームの作成に際しては、層１６の沈
積の間、SiCl₄液を入れた第１の容器に通される酸素の
流量は0.2リットル／分であった。被覆２２およひ２８
の沈積およびこのスートプリフォームの溶融固化後、ガ
ラスプリフォームの空洞表面の長さ全体に亘り、明らか
な螺旋状の失透化パタンが見られた。

第５番目のプリフォームの作成に際しては、層１６の沈
積の間、第１の容器に通される酸素の流量は0.1リット
ル／分であった。次に被覆２２および２８が沈積され、
次にスートプリフォームが溶融固化された。溶融固化さ
れたスートプリフォームには、その空洞表面に沿う螺旋
状の失透化パタンが見られないので、光導波路ファイバ
ーの作成に適するものであった。しかしながら、ハンド
ルが設けられた側とは反対側の端部の空洞表面に失透化
層が生じた。プリフォームのこの部分は後工程に移る前
に除去される必要がある。

第６番目のプリフォームの作成に際しては、層１６の形
成の間、SiCl₄液の容器内に通される酸素の流量は0.02
リットル／分であった。被覆２２および２８の形成およ
びスートプリフォームの溶融固化の後、プリフォームの
空洞表面には失透化層は見られなかった。したがってこ
のプリフォーム全体が光導波路ファイバーの作成に適す
るものであった。

上述した数々の実施例は、本発明によるガラス光ファイ
バープリフォームの製造方法を例示したに過ぎず、本発
明の範囲を逸脱することなしに種々の変型変更をなしう
るものである。例えば、シリカ層１６沈積の間の全体に
亘りスート流量を減少させてもよい。また、単にシリカ
層１６形成のはじめの数層の沈積の間のみスート流量を
減少させてもよい。この場合、はじめに形成された層の
厚さが失透化を防ぐのに充分であればよく、すなわち、
希薄なスートによるはじめの数層によって連続した層が
形成されればよい。

希薄なスートの層の効果は溶融固化されたプリフォーム
内の空洞表面上に失透化層の排除にあるが、これはSiO₂
被覆に限定されるものではない。１５重量％のGeO₂をド
ープされたシリカの層も、純粋なシリカと同様に失透化
防止に有効である。もしこれらの組成のスートが通常の
流量をもって沈積された場合は、溶融固化によって失透
化が生じるであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はマンドレルにガラススートよりな
る被覆を形成する状態の説明図、第３図は溶融固化工程
に先立つ多孔性スートプリフォームの端部の断面図、第
４図は空洞内が排気されその両端が閉塞された後の溶融
固化されたガラスプリフォームの断面図、第５図はガラ
スプリフォームから中間プリフォームを形成する状態の
説明図、第６図は中間ファイバーにクラッドスートを沈
積する状態の説明図、第７図は通常の火炎加水分解用バ
ーナーの部分断面図、第８図は従来の方法によってガラ
ス粒子の最初の層をマンドレル上に沈積する状態を示す
説明図、第９図は本発明の方法によってガラス粒子の最
初の層をマンドレル上に沈積する状態を示す説明図、第
１０図はマンドレル上にガラス粒子の希薄な層を形成す
る技法の説明図、第１１図はガラス粒子の放散流を発生
する火炎加水分解用バーナーの部分断面図、第１２図お
よび第１３図はそれぞれ本発明の実施例に基づいて形成
された光導波路ファイバーの伝送損失特性を示す曲線図
である。 図において、１０はハンドル、１６は層、２０はマンド
レル、２２および２８は被覆、２４はバーナー、２６は
スート流、３０は多孔性スートプリフォーム、３２，４
２は空洞、３４は導管プラグ、４０ぱ溶融固化されたガ
ラスプリフォーム、５６は中間ファイバー、６０は線、
７４は複合プリフォームをそれぞれ示す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】実質的に円筒状のマンドレルを回転させ、
   前記マンドレルに向けて粒子の流れを放射させ、 前記粒子の流れを前記マンドレルに対して長手方法に往
   復移動させ、 前記マンドレルの回転と前記マンドレルに対する前記粒
   子の流れの往復移動との合成作用によって、前記粒子の
   流れを螺旋状通路に沿って前記マンドレルに衝突させ、
   前記粒子の流れが前記マンドレルに対して移動する毎に
   前記粒子の層を沈積させ、前記粒子の流れを前記マンド
   レルに対して連続的に移動させることによって前記マン
   ドレル上に被覆を形成させ、 前記マンドレルを除去して管状多孔質ガラスプリフォー
   ムを形成し、前記多孔質ガラスプリフォームを溶融固化
   して稠密なガラス物品を製造する方法において、 ガラス粒子よりなる最初の複数の層を、沈積されたガラ
   ス粒子の螺旋状パタンがあらわれないように充分低い沈
   積度合をもって前記マンドレルの表面上に沈積させ、そ
   の後で、前記充分低い沈積度合より高い度合でガラス粒
   子の層を沈積させ、これにより、前記溶融固化の工程の
   後で、前記管状の稠密なガラス物品の空洞形成壁面が失
   透化されないようにする工程よりなることを特徴とする
   高純度ガラス物品の製造方法。
2. 【請求項２】ガラス粒子よりなる連続層をマンドレル上
   に沈積させて１つまたはそれ以上の被覆を前記マンドレ
   ル上に形成し、前記マンドレルを除去し、それによって
   形成された多孔質プリフォームを加熱して溶融固化され
   たガラス物品を作成ことによって高純度ガラス物品を製
   造する方法において、 最初の複数のガラス粒子の放散流を前記マンドレルに向
   けて放射し、その結果生じた粒子沈積を、最初の層が沈
   積された後に粒子の螺旋状パタンが現れない程度に希薄
   なものとし、かつ前記放散流による前記層の沈積を、少
   なくとも前記マンドレル上に連続層が形成されるまで継
   続させ、そしてその後に、前記放散流よりも集中した流
   れでガラス粒子の層を沈積させる工程よりなることを特
   徴とする高純度ガラス物品の製造方法。