DK159875B - Fremgangsmaade ved fremstilling af en optisk glasgenstand med hoej renhed - Google Patents

Description

i

DK 159875 B

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af et fiberemne, med hvilket der kan tilvejebringes optiske Lølgelederfibre.

Til frembringelse af optiske lysledeemner er det 5 almindeligt at anvende visse glasfremstillingsmetoder, herunder damppåføringsmetoder. I henhold til en sådan metode, en såkaldt flammehydrolyse eller ekstern damppåføring, transporteres et antal stoffer i dampform og i givne mængder i et gasformigt miljø, hvorpå de i en 10 flamme oxyderes til dannelse af partikelformet glas, den såkaldte sod. Et første overtræk af ensartet eller radialt varierende beskaffenhed påføres overfladen af en roterende, cylindrisk dorn. Efter påføringen af det første sodovertræk til dannelse af kerneglasset ændres sod-15 kompositionen med henblik på dannelse af en glaskappe.

Hidtil fjernede man sædvanligvis dornen, hvorpå sodemnet sintredes til dannelse af et konsolideret, klart, hult glastrækemne. Der indførtes syre i hullet til bortætsning af fejl fra den flade, der afgrænser hullet. Derefter 20 opvarmede man det rørformede trækemne til en temperatur, ved hvilken materialet har tilstrækkelig lav viskositet til trækning og sammenklapning af røret med henblik på dannelse af en fiber, der har de ønskede dimensioner. Forskellige metoder på basis af denne flammehydrolyse-25 teknik til fremstilling af optiske glasfibre kendes fra US-patentskrifterne RE 28.029, 3.711.262, 3.823.995 og 3.826.560, hvoraf de to sidstnævnte angår fremstillingen af lysledere med brydningsindeksgradient.

Ved udøvelse af den metode, ved hvilken det konso-30 liderede trækemne tilvejebringes med et langsgående hul, der opstår ved fjernelse af dornen, kom man ud for følgende problemer. På grund af de doteringsmaterialer, der tilsættes emnets kerne for at forøge dens brydningsindeks, får dette område en større varmeudvidelseskoef-35 ficient end beklædningen eller kappen. Når emnet så afkøles efter færdigkonsolidering, sættes kernen under spænding. Den centrale åbning i emnet, der dannes ved 2

DK 159875 B

fjernelse af dornen, får således en fri flade i et område af stor trækspænding, hvorfor der ofte forekommer brud. Dertil kommer, at den hastighed, hvormed der kan trækkes en fiber fra et rørformet emne, begrænses af den 5 hastighed, hvormed hullet eller åbningen lukker sig under trækningen. Endvidere er der risiko for kontaminering af emnets centrale kanal, specielt under fibertrækningsoperationen ved høj temperatur.

Man finder en løsning på de ovenfor nævnte proble-10 mer i US-patentskrift nr. 4.251.251, i henhold til hvilket åbningen i emnet lukker sig under konsolideringen på grund af givne relative viskositetsværdier for kerne-og beklædningsmaterialerne. Dette patentskrift angiver, at man skal sørge for mest muligt at undgå skader på 15 emnet, når dornen fjernes, eftersom sådanne skader fører til dannelse af såkaldte " kim " ved midten af det fær-digkonsoliderede trækemne. Skader på inderfladen i det rørformede emne forvolder mange problemer ved udøvelsen af metoden, fordi fejl ikke kan ætses bort fra denne 20 flade efter konsolideringen, hvor røret klapper sig sammen. Man kan afhjælpe skader på røremnets inderflade ved på overfladen af dornen at tilvejebringe et blødt skillelag af carbonsod, hvorpå emnet bygges op med glassod.

US-patentskrift nr. 4.298.365 omhandler en metode 25 til nemmere sammenklapning af det rørformede emne under konsolideringen. På overfladen af en dorn påføres først et tyndt lag af glassod med meget lav viskositetsværdi. Derefter påføres overfladen af dette tynde lag to overtræk af glassod i overensstemmelse med læren fra nævnte 30 US-patent nr. 4.251.251. Dornen fjernes, og sodemnet varmebehandles ved høj temperatur, hvorved det konsolideres til dannelse af et massivt glasemne. Glasoverfladespændingen og de relative viskositetsværdier for den indre og den ydre del af emnet bevirker, at det klapper 35 sammen under konsolideringsprocessen. Det tynde lag, der kan indeholde P2®5 eHer B2<^3/ uc*gla-tter <^e skader, der kan opstå ved fjernelsen af dornen, og reducerer

DK 159375 B

3 eller endog afhjælper kim-dannelsen ved aksen i det færdige glasemne.

Brugen af P2°5 eller B2°3 ti'L nemmere sammenklapning af røremnet går imidlertid imod ønsket om opnåelse 5 af meget svage tab ved de store bølgelængder. Til lavtabsdrift i det infrarøde område af spektret foretrækker man fibre, hvis kerne ikke indeholder P2®5 eHer B203f f.eks. fibre med kerner af GeC^-doteret kiseldioxyd.

Åbningen i et emne, der har et kerneområde af GeC^-SiC^, 10 lukker sig ikke under konsolideringen.

Opfindelsen giver anvisning på en fremgangsmåde ved fremstilling af en glasgenstand med høj renhed, og ved hvilken: - der tilvejebringes en i hovedsagen cylindrisk dorn, 15 hvilken dorn bringes til at dreje, - der rettes en strøm af glaspartikler imod dornen, - denne strøm af glaspartikler bevæges frem og tilbage langs dornen, idet den kombinerede virkning af dornens rotation og bevægelsen af strømmen langs dornen bevir- 20 ker, at strømmen rammer dornen langs en skrueformet bane, idet en fortsat påføring af partiklerne bevirker, at der på dornen opbygges et overtræk af ensartet tykkelse, - dornen fjernes, hvorved der dannes et porøst, rørformet 25 glasemne med indre kanal, og - det porøse glasemne konsolideres til dannelse af en rørformet glasgenstand, og fremgangsmåden er ifølge opfindelsen ejendommelig ved, at det første antal lag af glaspartikler påføres overfladen på dornen med en 30 tilstrækkelig lav påføringsstrømmængde til, at der ikke dannes noget synligt, skrueformet mønster af påførte glaspartikler.

Det opnåede emne kan straks derefter underkastes en yderligere behandling eller opbevares under risiko for 35 kontaminering af kanalens væg.

Opfindelsen angår endvidere en fremgangsmåde ved fremstilling af et udgangsemne til en optisk fiber, og

DK 159875B

4 af den art, hvor der påføres successive lag af glaspartikler på en dorn med henblik på på denne dorn at opbygge et eller flere overtræk, og hvor dornen fjernes, hvorved der opnås et rørformet, porøst emne med indre kanal, 5 hvilket emne opvarmes med henblik på opnåelse af et konsolideret glas-udgangsemne, idet de først påførte lag har en sådan komposition, at den kanaldannende flade ville devitrificere under konsolideringen, såfremt disse lag på i og for sig kendt måde blev påført ved mod emnet 10 at rette en fokuseret strøm af glaspartikler, hvilken fremgangsmåde ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at det første antal låg af glaspartikler tilvejebringes ved at rette en diffus str^Hkaf partikler mod dornen, idet den herved opnåede partikelpåføring er så fin, at der ik-15 ke er noget synligt spiralformet mønster af partikler, når det første lag er blevet påført, og at påføringen af _ lag med den diffuse strøm fortsætter i hvert fald, ind til der er opbygget et kontinuerligt underlag på dornen.

Virkningen af opfindelsen består i, at der ved 20 udøvelse af fremgangsmåderne ifølge opfindelsen opnås et konsolideret emne, hvor den indre kanal er fri for devitrificering.

Med henblik på fremstilling af en optisk fiber ud fra det i overensstemmelse med de ovenfor angivne frem-25 gangsmåder fremstillede, konsoliderede glasemne kan emnet direkte trækkes til en optisk fiber, men det kan også trækkes til en mellemstor fiber, på hvilken der yderligere påføres overtræksmateriale.

Opfindelsen forklares nærmere i det følgende un-30 der henvisning til den skematiske tegning, hvor fig. 1 og 2 illustrerer påføringen af successive overtræk af glassod på en dorn, fig. 3 viser et snit gennem en del af enden af et porøst emne forud for konsolideringsprocessen, 35 fig. 4 viser et snit gennem et konsolideret glas emne, efter at kanalen er blevet evakueret og lukket i 5

DK 159875 B

begge ender, fig. 5 er et skematisk diagram, der viser trækningen af emnet til en stav, i fig. 6 illustrerer påføringen af et overtræk af 5 'glasovertrækssod på en mellemfiber, | fig. 7 viser et snit gennem en del af en konventio-|nel flammehydrolysebrænder- j fig. 8 viser en skematisk illustration af påførin- i igen af et første lag af glaspartikler på en dorn under 10 jalmindelige betingelser, fig. 9 er en skematisk illustration af påføringen af et første lag af sodpaetikler på en dorn i overens-jstemmelse med fremgangsmåden ifølge opfindelsen, | fig. 10 er en skematisk illustration af en teknik i 15 jtil påføring af et tyndt lag af sodpartikler på en dorn, I fig. 11 er et snit gennem en del af en ændret flam-imehydrolysebrænder, der kan bruges til dannelse af en jdiffus strøm af sodpartikler, og fig. 12 og 13 viser kurver for spektraldæmpning hos 20 optiske bølgelederfibre, der er fremstillede i overens-

Istemmelse med forskellige udførelsesformer for fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Det skal bemærkes, at tegningerne kun har til formål at illustrere og forklare opfindelsen, men at der 25 ikke deri skal ses indikationer om størrelsesforholdene

Imellem de viste elementer. Det skal endvidere bemærkes, i jat opfindelsen udtrykkeligt gælder både for enkeltmode- jfibre og multimode-fibre, uanset hvad der specifikt an-;gives i beskrivelsen, på tegningerne eller i eksemplerne.

30 IOpfindelsen gælder også for optiske fibre, hvis kerne har enten konstant brydningsindeks eller brydningsindeksgradient. I tilfælde af optiske fibre med brydningsindeksgradient kan overtrækket være yderparten af kernen eller et lag, hvis brydningsindeks er så meget lavere i 35 i end indekse t i det hosliggende kernemateriale, at der i I forekommer en pludselig ændring i brydningsindekset ved 6

DK 159875 B

overgangsfladen mellem kernen og overtrækket.

Et porøst emne kan fremstilles i overensstemmelse med den metode/ der er vist i fig. 1 og 2. Der kan anvendes et greb 10 af den art, der er beskrevet i US-5 patent nr. 4.289.522. Grebet 10 er et rørformet organ, der har en afslebet glassøm 12 i den ene ende. Den brede ende af en konisk dorn 20 er indført i grebet 10 og fastgjort dertil ved hjælp af mellemiægsskiver 18.

Enderne af dornen monteres på en drejebænk, med hvilken 10 dornen bringes til at dreje og forskyde sig i de retninger, der er angivet ved pilene. Dornen kan have et lag af carbonsod med henblik på nemmere fjernelse af sodemnet.

Fra en ikke vist kilde får en brænder 24 påført 15 brændselsgas og oxygen eller luft. Denne blanding brænder til dannelse af en flamme, der udgår fra brænderen.

En gas-dampblanding oxideres i flammen til dannelse af en sodstrøm 26, der rettes mod dornen 20. Passende midler til frembringelse af gas-dampblandingen til bræn-20 deren er velkendte, og der kan eksempelvis henvises til US-patentskrifterne nr. 3.826.560, 4.148.621 og 4.173.305.

Der kan anvendes én eller flere ikke viste hjælpebrændere til at rette en flamme mod den ene eller begge ender af sodemnet under påføringsprocessen for at undgå 25 brud. Denne metode kan anvendes til opnåelse af en hvilken som helst type af profil for kerneindekset, herunder trinvis varierende brydningsindeks eller brydningsindeksgradient. Hvad angår dertil egnede brændere kan der henvises til US-patentskrifterne nr. 3.565.345 og 4.165.223.

30 Sodpåføringsmidlerne 24 kan også indbefatte dyser af den art, der er beskrevet i US-patentskrift nr.3.957.474, og som afgiver reaktantdampe, som opvarmes ved hjælp af en laserstråle med henblik på dannelse af en sodstrøm.

Fig. 7 viser et snit gennem en del af en konventio-35 nel flammehydrolysebrænder, der kan anvendes til dannelse af påføringsmidlerne 24. En centralt beliggende åbning

DK 159875B

7 76 i brænderens flade 78 er omgivet af koncentriske ringe af huller 80, 82 og 84. Reaktantblandingerne udgår fra åbningen 76, hvor de udsættes for varmen fra en flamme, som tilvejebringes af den brændselsgas og det 5 oxygen, der udgår fra åbningerne 82. Åbningerne 80 afgiver en strøm af oxygen, herefter benævnt den indre •skærm. Denne strøm forhindrer reaktionen af reaktantblandingerne ved brænderens flade. Åbningerne 84 afgiver en strøm af oxygen, herefter benævnt den ydre skærm. 10;Denne brænders udformning har lighed med den brænder, ider kendes fra US-patentskrift nr. 3.698.936, dog med Iden forskel, at dette patentskrift foreskriver brugen af rundtgående spalter til dannelse af den indre skærm, og at den ikke har åbninger for den ydre skærm. Samtlige åb-15 ninger i brænderen fødes gennem samlerør på samme måde som beskrevet i sidstnævnte patentskrift.

| Brænderen drives sædvanligvis under sådanne betingelser, at der opnås en tilstrækkelig høj påføringshastighed og -effektivitet og samtidigt en ringere afsætning 20 af sod på fladen 78. Under disse betingelser har udstrømningshastighederne for gasarterne og reaktanterne fra åbningerne 76, 80, 82 og 84 samt størrelsen og beliggenheden af disse åbninger og deres aksiale orientering sådanne værdier, at der opnås en velfokuseret strøm 25 af sod i retning fra brænderen til dornen. Endvidere er der i kort afstand fra fladen 78 en skærm 86, der ibæres af bøjler 88, og som beskytter sodstrømmen mod iomgivende luftstrømme og sikrer en laminær strømning.

| Der henvises igen til fig. 1. I starten kan der på 30jdornen afsættes et tyndt lag 16 af siliciumdioxyd til !dannelse af et komprimerbart lag på kanalens.inder-;flade i det færdigkonsoliderede glasemne. Der påføres let overtræk 22 af glassod på laget 16. På ydersiden .af det første overtræk 22 kan der påføres et andet 35 overtræk 28 af sod, som vist i fig. 2. Hvert enkelt 8

DK 159875B

af disse overtræk 22 og 28 består sædvanligvis af flere lag. I overensstemmelse med velkendt teknik er brydningsindekset for overtrækket 28 gjort lavere end brydningsindekset for overtrækket 22 ved ændring af 5 beskaffenheden af den sod, der tilvejebringes i flammen 26. Dette kan opnås ved ændring af koncentrationen eller typen af doteringsmateriale, der indføres i flammen, eller ved at undgå at tilsætte doteringsmateriale. Dornen 20 bringes igen til at udføre rotation og translation 10 med henblik på ensartet afsætning af overtrækket 28.

Den sammensatte struktur, der indbefatter det første overtræk 22 og det andet overtræk 28, udgør det porøse emne 30.

Ved fremstillingen af optiske bølgeledere bør mate-15 rialerne til kernen og beklædningen på fibren være glas med minimale lysdæmpningsegenskaber, og selv om der kan anvendes en vilkårlig glasart af optisk kvalitet, foretrækker man sædvanligvis smeltet siliciumdioxyd. Af strukturelle og andre praktiske betragtninger er det øn-20 skeligt, at glasset til kernen og glasset til overtrækkene har lignende fysiske egenskaber. Da kerneglasset skal have e:t højere brydningsindeks end overtrækket for at sikre en korrekt funktion, kan kerneglasset hensigtsmæssigt være af samme type som det glas, der anvendes 25 til overtrækket, men doteret med en lille mængde af et andet materiale med henblik på en mindre forøgelse af dets brydningsindeks. Hvis der for eksempel anvendes rent, smeltet siliciumdioxyd til overtræksglasset, kan kerneglasset bestå af smeltet siliciumdioxyd doteret med 30 et materiale med henblik på forøgelse af kernens brydningsindeks .

Mange egnede materialer er blevet anvendt som doteringsmateriale alene eller i kombination med andre for at forøge brydningsindekset for smeltet siliciumdioxyd.

35 Disse doteringsmaterialer er f.eks. titanoxyd, tantaloxyd, aluminiumoxyd, lanthanoxyd, phosphoroxyd og germaniumoxyd . Til fiberkernen kan der hensigtsmæssigt anvendes smeltet siliciumoxyd doteret med germanium, efter- 9

DK 159875 B

, som den færdige fiber udviser lave tabsværdier op til ca. 1600 nm. Overtrækket kan bestå af rent smeltet siliciumoxyd eller siliciumoxyd doteret med en sådan mængde oxyd, at overtrækkets brydningsindeks er lavere end 5 brydningsindekset for kernen. Overtrækket kan for eksempel doteres med boroxyd, som giver et brydningsindeks, der er lidt lavere end for rent smeltet siliciumoxyd, og som også giver overtrækslaget en noget højere varmeudvi-delseskoefficient end for rent smeltet siliciumoxyd, 10 hvorved der sikres en bedre afpasning mellem varmeudvi-delseskoefficienterne for kernen og overtrækket.

Efter påføring i fornødent omfang af partikelformet sodmateriale til dannelse af emnet 30 kan dornen 20 fjernes ved træk gennem grebet 10, hvorved der - som 15 vist i fig. 3 - efterlades en langsgående kanal 32.

Det fastgjorte greb 10 danner bærer for den efterfølgende håndtering og behandling.

Den slebne part af grebet 10 fastholdes i en modsvarende glasholder, hvorved der gennem grebet 10 kan 20 indføres tørregas gennem kanalen i emnet og derfra udadtil gennem emnets mellemrum. Tørringen og konsolideringen kan udføres i overensstemmelse med US-patentskrift nr. 4.125.388, hvoraf det fremgår, at tørringen kan foretages før eller under konsolideringen.

25 Der kan opnås en nemmere tørring ved i den bort fra grebet 10 vendende ende af kanalen 32 i det porøse emne at indføre et kort stykke 34 af et kapillært rør som vist i fig. 3. Det kapillære rør 34 giver tørregassen mulighed for i starten at fjerne vand fra det cen-30 trale område af emnet. Når det porøse emne med henblik på konsolidering anbringes i en ovn, lukker åbningen i kapillarrøret sig, hvorved hele tørregasmængden derefter strømmer igennem mellemrummene i emnet.

Kanalens inderflade i det konsoliderede emne kan 35 omfatte et devitrificeret lag. Tendensen til devitrifi-cering er betinget af kompositionen. Eksempelvis giver påføringen af et lag 16 af rent siliciumdioxyd et devi-

DK 159875 B

10 trificeret lag, hvis dette lag 16 påføres under konventionelle betingelser. En udførelsesform for opfindelsen, som skal beskrives nærmere nedenfor, fører til, at der dannes et tyndt, ensartet påført lag af rent sili-5 ciumdioxyd, som ikke dévitrificerer.

Kanalinderfladens tendens til dévitrificering giver sig først til kende ved dannelse af en hvid spiral 90 på overfladen af dornen, eftersom soden påføres dornen som antydet i fig. 8 ved det tætprikkede mønster. Spi-10 ralmønsteret er udtrykket for en variation i tætheden af påført sod. Spiralmønsteret 90 dannes langs den spiralformede bane, som midten af den fokuserede sodstrøm 26 følger, efterhånden som dornen 20 drejer og bevæger sig aksialt i forhold til brænderen 24. Som det fremgår 15 af det tyndtprikkede mønster i områderne 92 mellem de synlige spiralvindinger, er der sodpartikler, der afsættes med meget lavere tæthed i disse områder. Det me- ~- —nes, at det er denne variable tæthed i det sodlag, der danner inderfalden i emnets kanal efter fjernelse af dor-20 nen, der udgør udgangspunkter for devitrificering under konsolideringen af sodemnet.

Fig. 4 viser et konsolideret emne. Efter færdigkon-* solidering har hele inderfladen 42 i kanalen i emnet udseende som et hvidt frostlag, medens den resterende 25 del af emnet er transparent. Hvis emnet indeholder et sådant devitrificeret lag, vil en fiber, der trækkes fra dette emne, indeholde såkaldte " kim ", medmindre laget fjernes fra kanalens inderflade, inden kanalen lukkes.

Til f jTernelse af de dévitrificerede lag foretages der 30 fortrinsvis ætsning af kanalens inderflade, hvorpå den renses og tørres, inden kanalen lukkes. Den måde/ hvorpå man i henhold til opfindelsen undgår dannelse af et devitrificeret lag beskrives nærmere herefter.

I henhold til opfindelsen kan man forhindre devitri-35 ficering i kanalens inderflade, selv om der er anvendt en sodkomposition, der ville dévitrificere, hvis den er blevet påført under normale forhold. Det første antal glassodlag påføres dornen med en tilstrækkelig lav på- 11

DK 159 87 5 B

, føringshastighed, således at der ikke er noget synligt spiralmønster af påført sod. I denne forbindelse defineres et lag som den del af et glassodemne, der tilvejebringes af den sod, der påføres under én enkelt passage 5 af branderen langs dornen. Denne udførelsesform for fremgangsmåden er vist i fig. 9, hvor den første passage af brænderen 24 langs dornen 20 bevirker, at der afsættes et sodlag 94, der er så tyndt, at man næste ikke kan se noget glassod. Efter påføring af mange lag opnår 10 man et tyndt kontinuerligt sodlag. Selv om man i det nedenfor beskrevne eksempel har anvendt mere end 50 passager af brænderen til opnåelse af det tynde sodlag, er det klart, at det aktuelle antal passager kan være meget forskelligt fra det tal, uden at man herved falder 15 uden for opfindelsens ramme. Eksempelvis kan det først påførte tynde lag sod gøres meget tykkere end den minimale godstykkelse, der kræves til at forhindre devitri-ficering, men dette forøger den glasmængde, der påføres pr. tidsenhed, hvilket også forøger produktionsomkost-20 ningerne. Hvis påføringen af det tynde sodlag ikke fortsætter i tilstrækkelig tid til, at laget bliver kontinuerligt, vil påføringen af konventionelle sodovertræk på det diskontinuerte underlag stadig føre til devitrifi-cering.

25 Man har opnået et tyndt, spiralmønsterfrit lag 94 ved at føde brænderen med en kraftigt reduceret strøm af reaktantdamp. Da strømmen af reaktantdamp, der forlader åbningen 76 med relativt lav hastighed, har tendens til at give en defokuseret sodstrøm 96, opnår man et 30 sodlag, hvor tætheden varierer så meget, at der ikke fås noget spiralformet mønster.

Til påføring af et tyndt sodlag af ensartet tæthed kan der anvendes forskellige andre metoder. Som det fremgår af fig. 10, kan der rettes en fokuseret sodstrøm 98 35 over eller fortrinsvis under dornen 20. Den største del af sodstrømmen 98 passerer forbi dornen og opfanges i en udstødshætte 100. Det er kun kanten af den fokuserede strøm, der rammer dornen. En opdriftseffekt får sod- 12

DK 159875 B

partiklerne til at forlade den fokuserede strøm i opadgående retning. Efter opbygning af det fine sodlag med tilstrækkeligt tykkelse kan den fokuserede sodstrøm rettes mod dornen med henblik på effektiv påføring af den 5 resterende del af emnet.

En anden teknik til påføring af det fine sodlag går ud på at anvende en brænder af den i fig. 11 viste type, hvor de samme bestanddele som i fig. 7 angives med de samme mærketal. Aksen gennem hver af åbningerne 80', 82' 10 og 84' danner en vinkel med aksen gennem åbningen 76*.

Da de strømme, der udgår fra åbningerne 80", 82' og 84', divergerer fra den strøm, der udgår fra åbningen 76', afgiver den i fig. 11 viste brænder en diffus sodstrøm.

Efter anvendelse af en ufokuseret sodstrøm i tilstrækkets Hg tid til opbygning af et kontinuert lag, anvender man en konventionel brænder af den i fig. 7 viste art til effektiv påføring af den resterende del af emnet.

Kanalen i det konsoliderede emne vil være lukket ved enden 44 som vist i fig. 4, hvis man har anvendt 20 en kapillær prop. Hvis ikke man har anvendt nogen prop, vil hele kanalen forblive åben. I så fald lukkes enden 44 efter konsolidering, eksempelvis ved opvarmning og sammenklemning. Derefter evakueres kanalen gennem grebet 10, og den modsatte ende 48 opvarmes og lukkes. Den 2S færdige glasstav kan opbevares indtil videre behandling uden risiko for kontaminering af kanalens inderflade.

Hvis det opnåede konsoliderede emne direkte trækkes til frembringelse af en optisk bølgelederfiber, bidrager undertrykket i kanalen til lukning af denne. Som en an-den mulighed kan det opnåede emne udstyres med yderligere overtræksmateriale, inden det trækkes til en optisk fiber. Til dannelse af dette yderligere overtræksmateriale kendes der forskellige teknikker. Materialet kan for eksempel tilføres ved en flammeoxydationsproces, som be-33 skrives i US-patentskrift nr. 3.775.075, men det konsoliderede emne kan også indføres i et rør af overtræksmateriale, hvorpå den sammensatte enhed trækkes til en optisk fiber. Hvis der skal påføres en yderligere be- 13

DK 159875 B

klædning, er det hensigtsmæssigt først at trække det konsoliderede emne til en fiber af mellemstor diameter, hvilken fiber derefter forsynes med yderligere beklædning .

5 Den mellemstore fiber kan tilvejebringes i en kon ventionel trækovn, hvori spidsen af det konsoliderede emne, hvorfra den mellemstore fiber skal trækkes, opvarmes til en temperatur, der er lidt lavere end den temperatur, emnet ville blive udsat for til trækning af den 10 optiske fiber. En temperatur på ca. 1900°C egner sig til et emne med højt indhold af siliciumdioxyd. En passende metode til tilvejebringelse af en mellemstor fiber fremgår af fig. 5. Emnet 40 anbringes i en konventionel trækovn, og spidsen af emnet opvarmes ved hjælp af 15 et modstandslegeme 52. Der kan fastgøres en glasstav 54 til bunden af emnet 40. Til staven 54 er der fastgjort en snor 60, der opspoles ved hjælp af en motordreven tromle 62, hvorved den mellemstore fiber 56 trækkes med en passende hastighed, og det har vist sig, 20 at en hastighed på 15-23 cm/min. er velegnet. Medens den mellemstore fiber trækkes, lukker kanalen sig nemt, eftersom trykket i kanalen er relativt lavt i forhold til det omgivende tryk. Det kan ske, at kanalen lukker sig i en noget flad facon, således at kernen i den resulte-25 rende fiber ikke er rund. Formen af kernen i den resulterende fiber afviger ikke for meget fra den runde form, såfremt kerne/beklædningsforholdet for den mellemstore fiber 56 er tilstrækkeligt højt, og såfremt den mellemstore fiber bruges som det centrale område, på hvilket 30 der yderligere påføres beklædning til dannelse af en enkelt-mode- eller en multi-modefiber. En mellemstor fiber, der skal anvendes som en dorn, på hvilken der skal påføres en sodbeklædning, bør fortrinsvis have en diameter i størrelsesområdet fra 4-10 mm. Det skal bemær-35 kes, at kernens rundhed bør være tilfredsstillende, selv om emnet 40 direkte trækkes til en optisk fiber, forudsat at kerne/beklædnings-diameterforholdet for den resulterende fiber er tilstrækkeligt stort.

14

DK 1S9875B

Det aspekt af opfindelsen, hvorved det endelige trækemne tilvejebringes i en totrinsproces med fremstillingen af en mellemstor fiber, fører til, at der er mindre spænding i det indre kerneområde i det konsoliderede 5 emne. Forholdet mellem kernediameteren og beklædningsdiameteren i emnet 40 er større end den værdi, der er påkrævet til opnåelse af den ønskede kernediameter i den resulterende fiber. Når den mellemstore fiber 56 tilvejebringes, lukkes kanalen 42, hvorved den flade 10 begraves, ved hvilken der kunne opstå brud.

Den udførelsesform, ved hvilken den mellemstore fiber 56 forsynes med et yderligere overtræk af beklædningssod, er vist i fig. 6. Den mellemstore fiber 56, der har et kerneområde 66 og et beklædningsområde 15 68, anvendes som udgangsemne, på hvilket der med en brænder 72 påføres et overtræk 70. Overtrækket 70 består sædvanligvis af det samme mateiale som overtrækbeklædningen 68 på den mellemstore fiber 56.

Den opnåede sammensatte emne 74 konsolideres for-20 trinsvis til dannelse af et massivt glastrækemne, der derefter trækkes til en optisk fiber. Under konsolideringsprocessen føres det sammensatte emne 74 gradvis ind i en ovn, hvori der til konsolidering indføres en gasblanding, der fortrinsvis indbefatter helium og en 25 tilstrækkelig mængde chlor til tørring af soden inden det tidspunkt, hvor konsolideringen forekommr. Sædvanligvis er det tilstrækkeligt at anvende 5 vol.% chlor.

Hvis ikke man anvender chlor under denne konsolideringsproces, konstaterer man en relativt høj dæmpning ved 30 950 nm og 1400 nm.

Eksempel 1

Man har anvendt et greb .i ét strykke af den ar.t, der er beskrevet i US-patent nr. 4.289.522. En konisk dorn af aluminiumoxyd blev indført i grebet, idet det 35 centrale område af dornen, på hvilket sodpartiklerne senere blev påført, havde en diameter, der varierede fra ca 5,5 mm til ca. 6,5 mm. Brænderen var anbragt 13,7 cm fra dornen. Væskeformigt SiCl^ og væskeformigt GeCl^ blev holdt på 37°C i hver sin beholder. Brænderen til- 15

DK 159875 B

bagelagde et 49 cm langt afsnit af dornen i løbet af 25 sekunder.

Under tilvejebringelsen af hele emnet blev der tilført oxygen fra hullerne 80 for den indre skærm, og 5 fra hullerne 84 for den ydre skærm i mængder på 2,5 slpm, henholdsvis 3,0 slpm. Under tilvejebringelsen af underlaget 16 blev der tilført methan og oxygen fra hullerne 82 i mængder på 6,5 slpm, henholdsvis 5,2 slpm. Under tilvejebringelsen af overtrækkene 22 og 28 10 var strømmængden af methan og oxygen fra hullerne 82 på 5,8 slpm, henholdsvis 4,1 slpm.

En acetylenbrænder anbragt på brænderen blev først anvendt til påføring af carbonpartikler på dornen under én passage af brænderen. Derefter blev der på dornen på-15 ført siliciumoxydsod i 30 minutter, i hvilken tid oxygen strømmede gennem den første beholder med en strømmængde på 0,05 slpm til dannelse af et ca. 1 mm tykt lag siliciumoxydsod med lav udvidelseskoefficient.

I løbet af de næste to timer blev oxygenet boblet 20 gennem den anden beholder i en strømmængde på 0,3 slpm, medens strømmængden af oxygen til den første beholder blev forøget til 1,4 slpm. Herved blev der tilvejebragt et step-index-kerneområde af SiC>2 doteret med 10 vægt%

GeC>2 til en tykkelse på ca. 12 mm. Strømmen af oxygen 25 til den anden beholder blev derefter standset, medens strømmængden af oxygen til den første beholder forblev på 1,4 slpm i 270 minutter, i hvilken tid der blev påført SiC^-sod til dannelse af sodemnets overtræksområde med en yderdiameter på 70 mm.

30 Sodemnet blev fjernet fra drejebænken, og dornen blev fjernet fra emnet med grebet stadig forbundet med den ene ende af dornen. Et kort stykke kapillarrør blev indført i kanalen i den ende af dornen, der vender bort fra grebet. Derefter blev emnet simultant tørret og kon-35 solideret i overensstemmelse med den teknik, der kendes fra US-patent nr. 4.125.388. En tørregas med 5 vol.% chlor og resten af helium blev sendt gennem håndtaget og ind i kanalen i emnet. En del af denne tørregas strømme- 16

DK 159875 B

5 de først ud gennem kapillarproppen, medbringende vanddamp sammenmed reaktionsprodukter fra tørringsreaktionen. Idet emnet blev ført ned i konsolideringsovnen, hvori der cirkuleredes helium som udskyldningsgas, lukkedes åbningen i kapillarrøret, og emnet blev underkas-10 tet gradient konsolidering.

Det konsoliderede emne blev straks derefter anbragt på en drejebænk, og en brænder blev rettet mod den ende af emnet, der vender bort fra grebet. Det blødgjorte glas blev derefter klemt sammen til lukning af kanalen 15 i området 44. Derefter udtømtes kanalen gennem grebet.

Med flammen fra en mindre brænder mod den centrale del af grebet blev kanalen hurtigt lukket i sammenklemningsområdet 48.

Emnet blev derefter anbragt i en trækovn og forbun-20 det med en snor. Den nederste spids af emnet blev opvarmet til ca. 1900°C, medens snoren trak emnet nedefter med en hastighed på ca. 15 cm/min. Den resulterende mellemstore fiber havde en diameter på ca. 5 mm. Efter trækning af den mellemstore fiber til en længde på ca.

25 3 m blev fibren klippet fra emnet og brudt i afsnit af en længde på ca. 89 cm. Snoren blev igen forbundet med bunden af den endnu ikke trukne del af emnet, og den resterende del af emnet blev så trukket til dannelse af en mellemstor fiber.

30 Det opnåede færdige emne blev derefter gradvis ført ind i en konsolideringsovn, hvor der var en maksimal temperatur på 1450°C, og emnet blev konsolideret i en opadgående strøm af helium gennem ovnen. Derefter blev det optiske bølgelederemne, hvis diameter var ca. 35 mm, 35 indført i trækovnen, hvor spidsen af emnet blev udsat for en temperatur på ca. 2100°C.

Det resulterende slutemne blev konsolideret og trukket til en fiber med en kernediameter på 8 ym.

Fig 13. viser kurven for den spektrale dæmpning for denne fiber. Spidserne ved ca. 950 nm og 1400 nm indikerer et vandindhold på 3 ppm. Det viser sig, at dæmpningen ved 1480 nm er mindre end 0,1 dB/km.

DK 159875 B

17

Eksempel 2-5

De efterfølgende forsøg blev udført for at få konstateret virkningen af varierende reaktantstrøm til flammehydrolysebrænderen. Medens alle de øvrige betin-5 gelser blev opretholdt som angivet i eksempel 1, blev strømmen af oxygenbæregas til SiCl^-beholderen indstillet på fire forskellige værdier under tilvejebringelsen af underlaget 16, medens emnerne 2-5 blev fremstillet.

Strømmængden af oxygenbæregas til emnet nr. 2 blev .10 indstillet på 1,44 lpm, hvilken værdi ligger inden for området for konventionelle strømmængder til opnåelse af en effektiv påføring af sod. Derefter blev overtrækkene 22 og 28 af kernesod og beklædningssod påført som beskrevet i det foregående. Efter konsolidering af det re-15 suiterende emne gav devitrificeringen sig til kende ved frostudseende over hele længden af kanalen.

Under fremstillingen af emnet nr. 3 blev strømmængden af bæregas til SiCl^-beholderen indstillet på 0,2 lpm, medens laget 16 blev tilvejebragt. Efter påføring af 20 overtrækkene 22 og 28 og konsolidering af sodemnet kunne man se et spiralformet mønster af devitrificering over hele længden af emnet.

For emnet nr. 4 blev strømmængden af oxygenbæregas indstillet på 0,1 lpm under påføring af underlaget 16.

25 Derefter blev overtrækkene 22 og 28 påført, og sodemnet blev konsolideret. Det meste af det opnåede konsoliderede emne var acceptabelt til dannelse af optiske bølgeled er fibre, eftersom man ikke kunne konstatere nogen spiralformet^devitrificering langs kanalens inderflade.

30 Imidlertid indeholdt enden af kanalens inderflade modsat grebet et lag af devitrificeret glas. Inden yderligere behandling skulle denne del af emnet fjernes.

Under fremstillingen af emnet nr. 5 blev strømmængden af bæregas til SiCl^-beholderen indstillet på 0,02 lpm 33 under tilvejebringelsen af underlaget 16. Efter påføring af overtrækkene 22 og 28 og konsolidering af sodemnet

Claims (7)

1. Fremgangsmåde ved fremstilling af en glasgen-30 stand med høj renhed, og ved hvilken: - der tilvejebringes en i hovedsagen cylindrisk dorn (20), hvilken dorn bringes til at dreje, - der rettes en strøm af glaspartikler (96,98) imod dornen (20), 35. denne strøm af glaspartikler (96,98) bevæges frem og tilbage langs dornen (20), idet den kombinerede virkning af dornens rotation og bevægelsen af strømmen 19 DK 159875 B langs dornen bevirker, at strømmen rammer dornen langs en skrueformet bane, idet en fortsat påføring af partiklerne bevirker, at der på dornen opbygges et overtræk af ensartet tykkelse, 5. dornen (20) fjernes, hvorved der dannes et porøst, rørformet glasemne med indre kanal (42), og - det porøse glasemne konsolideres til dannelse af en rørformet glasgenstand (40), kendetegnet ved, at det første antal lag af glaspartikler påføres 10 overfladen på dornen (20) med en tilstrækkelig lav påføringsstrømmængde til, at der ikke dannes noget synligt, skrueformet mønster af påførte glaspartikler..

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg-Ί5 net ved, at den ene ende (44) af kanalen (42) lukkes under konsolideringen og at der foretages evakuering af kanalen (42) og lukning af den anden ende (48) af denne kanal.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kendeteg-20 net ved, at den konsoliderede genstand (40) opvarmes og trækkes til lukning af kanalen (42) og reduktion af den konsoliderede genstands diameter med henblik på dannelse af en mellemfiber (56) af stor diameter, og at der på denne mellemfiber (56) påføres overtræksmateriale 25 (70), hvorpå den opnåede sammensatte genstand (74) træk kes til dannelse af en optisk bølgelederfiber.

4. Fremgangsmåde ved fremstilling af et udgangsemne til en optisk fiber, og af den art, hvor der påføres successive lag af glaspartikler på en dorn (20) med 30 henblik på på denne dorn at opbygge et eller flere overtræk, og hvor dornen (20) fjernes, hvorved der opnås et rørformet, porøst emne med indre kanal (42), hvilket emne opvarmes med henblik på opnåelse af et konsolideret glas-udgangsemne (40), idet de først påførte lag har en 35 sådan komposition, at den kanaldannende flade ville de-vitrificere under konsolideringen, såfremt disse lag på 4 DK 159875 B 20 i og for sig kendt måde blev påført ved mod emnet at rette en fokuseret strøm (26) af glaspartikler, kendetegnet ved, at det første antal lag af glaspartikler tilvejebringes ved at rette en diffus strøm 5 af partikler (96) mod dornen (20), idet den herved opnåede partikelpåføring er så fin, at der ikke er noget synligt spiralformet mønster af partikler, når det første lag er blevet påført, og at påføringen af lag med den diffuse strøm (96) fortsætter i hvert fald, indtil 10 der er opbygget et kontinuerligt underlag på dornen (20).

5. Fremgangsmåde ifølge ethvert af de foregående krav, kendetegnet ved, at påføringen af de første lag foregår ved, at der først påføres et tyndt 15 lag glas (16), der har lavere varmeudvidelseskoefficient end varmeudvidelseskoefficienten for de øvrige først påførte lag.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at det tynde lag glas (16) består af sili- 20 ciumoxyd.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet ved, at de øvrige først påførte lag består af siliciumoxyd doteret med germanium.