JPH0643097B2 - 二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に
関するものであり、詳しくは、テンター法による二軸配
向ポリエステルフィルムの製造において、特定の態様の
弛緩処理を採用することにより、平面性が良好で且つ長
手方向の破断時強度が大きく、特に、１００℃を超える
高温加熱時の収縮率が小さくて高度な寸法安定性を有す
る二軸配向ポリエステルフィルムの工業的有利な製造方
法に関するものである。

本発明方法による二軸配向ポリエステルフィルムは、そ
の高度な寸法安定性故に、磁気記録用途は勿論のこと、
特に、光学的用途、電気的用途に好適である。

〔従来の技術〕

二軸配向ポリエステルフィルムは、機械的性質、耐熱性
および耐薬品性に優れているため、広範囲の用途に利用
されている。

そして、磁気記録用途などにおいては、良好な寸法安定
性が要求され、特に、透明導電性フィルム等の光学的用
途や電気絶縁性フィルム等の電気的用途においては、１
５０℃に調節された空気中に３０分放置後の収縮率が
０．５％以下という一層高度な寸法安定性が要求され
る。

二軸配向ポリエステルフィルムは、一般的には、テンタ
ー法により製造され、フィルムの寸法安定性は、熱固定
後の二軸配向ポリエステルフィルムに弛緩処理を行うこ
とにより付与することができる。

テンター法においては、二軸配向ポリエステルフィルム
の速度はテンターレールを走行するテンタークリップの
速度（以下、「テンター速度」という）でコントロール
されるが、フィルムの両端部がクリップから開放された
後は、後続の引取りロールの速度でコントロールされ
る。

従って、テンター速度に比して引取りロールの速度を小
さくすることにより、二軸配向ポリエステルフィルム
は、長手方向（縦方向）において必要な弛緩状態に保た
れ、この状態でフィルムは熱処理を受けることになる。

そして、弛緩処理は、肉厚部の両端耳部を除去して行う
のが有効であり好ましい。

上記のような方法として、例えば、特公昭５７−５４２
９０号公報には、テンタークリップに把持されている二
軸配向ポリエステルフィルムの左右の両端耳部を切断
し、この両端耳部以外の中央部のみをテンタークリップ
の拘束から開放することにより、テンター内において弛
緩処理を行う方法が開示されている。

また、特開平１−３１０９３５号公報には、二軸配向ポ
リエステルフィルムの両端耳部の切断をテンターレール
の出口付近で行うことにより、比較的低温で弛緩処理を
行う方法が開示されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、特公昭５７−５４２９０号公報に記載さ
れた方法では、高温部において耳部の切断を行うことか
ら、次の問題がある。

すなわち、切断部に急激な幅収縮が生じてフィルムが破
断し易くなると共に幅方向の熱収縮応力が小さくなる。
また、切断刃の取付位置が高温であるため、切断刃の交
換性が悪く保全が困難である。

また、上記方法では、両端耳部の切断された被弛緩処理
フィルムは何等の支持もなされずに自由状態となってい
ることから、特に弛緩率を大きくし、高度な寸法安定性
の二軸配向ポリエステルフィルムを製造せんとする場合
には、次のような重大な問題がある。

すなわち、被弛緩処理フィルムが自重弛みを起こし、こ
れがフィルムの収縮応力よりも大きい場合は、中央部に
シワが入って平面性が悪化し、最悪の場合には、テンタ
ー内のノズルの各部に接触してフィルムに傷が入る。従
って、斯かる問題を回避するために、弛緩率を制限せざ
る得ない。また、同時に起こる幅方向の弛緩をコントロ
ールし得ないために、これが過大となり、高温加熱使用
の用途においては、二軸配向ポリエステルフィルムが膨
張して使用し得ないという問題がある。更に、生産性を
高めるたるに走行速度を大きくした場合は、被弛緩処理
フィルムがバタついて切断部から破断する。この傾向
は、フィルム厚みが小さくなるほど顕著となる。

そして、被弛緩処理フィルムの自由状態による上記の問
題は、例えば、１００℃以上の高い弛緩温度を採用し、
高度な寸法安定性の二軸配向ポリエステルフィルムを製
造せんとする場合に助長される。

一方、特開平１−３１０９３５号公報に記載された方法
は、前記の高温部における耳部切断による問題を解消し
た方法ではあるが、特公昭５７−４２９０号公報に記載
された方法と同様に、被弛緩処理フィルムの支持につい
ての手当てが何等なされていないために、比較的低温で
弛緩処理を行うにせよ、被弛緩処理フィルムの自由状態
による前記問題は解消できない。

そして、被弛緩処理フィルムの自由状態による前記問題
を解決する方法としては、幅出しロール（クロスガイダ
ーロール）の利用が考えられる。

しかしながら、特公昭５７−５４２９０号公報に記載さ
れた方法の場合には、テンター内が高温であるために、
テンター内に配置された幅出しロールの保全が困難であ
るばかりか、幅出しロールがテンター内の空気流を乱し
てフィルム温度の均一性が損われるという問題がある。
仮に、このような問題に対処できたとしても、テンター
レールとの関係において幅出しロールの取付けが極めて
複雑となり、設備的な不利益は免れ得ない。

一方、特開平１−３１０９３５号公報に記載された方法
の場合には、上記ほどの問題はないにせよ、同公報に示
されたように、テンターレール上で耳部フィルムの切断
を行って弛緩処理を行う以上、幅出しロールの取付け
は、依然前記と同様に複雑であり、設備的には不利であ
る。

本発明の目的は、特開平１−３１０９３５号公報に記載
された方法と同様に、特公昭５７−５４２９０号公報に
記載された方法の高温部における耳部切断による問題を
解消しつつ、特開平１−３１０９３５号公報に記載され
た方法とは異なって特公昭５７−５４２９０号公報に記
載された方法と同様の高温弛緩処理を可能とし、しか
も、耳部の切断された被弛緩処理フィルムの自由状態に
よる前記の種々の問題を一挙に解決し、特に、高度な寸
法安定性を有する二軸延伸ポリエステルフィルムの工業
的有利な製造方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の上記目的は、テンター法で二軸配向されたポリ
エステルフィルムをテンターの熱固定ゾーンで熱固定し
た後、テンタークリップから開放し、テンター速度より
遅い速度の引取りロールにより弛緩状態で引取る二軸配
向ポリエステルフィルムの製造方法において、熱固定温
度を１３０〜２５０℃となし、熱固定温度よりも低いが
１００℃以上の弛緩温度に冷却された二軸配向ポリエス
テルフィルムの両端耳部をテンターレールの外側で切断
し、次いで、両端耳部を切断除去された二軸配向ポリエ
ステルフィルムの両端部をフィルムの走行方向の両側に
配置された幅出しロールで直ちに把持して引取ることを
特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法に
より容易に達成される。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明において、原料のポリエステルは、結晶性芳香族
ポリエステルであり、芳香族ジカルボン酸とグリコール
とを直接重縮合させる方法の他、芳香族ジカルボン酸の
ジアルキルエステルとグリコールとをエステル交換させ
た後、重縮合させる方法あるいは芳香族ジカルボン酸の
ジグリコールエステルを重縮合させる方法等によっても
得ることができる。そして、芳香族ジカルボン酸として
は、代表的には、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタ
レン−２，６−ジカルボン酸等が挙げられ、また、グリ
コールとしては、代表的には、エチレングリコール、ジ
エチレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオ
ペンチルグリコール等が挙げられる。

また、原料のポリエステルは、共重合ポリエステルであ
っても、ブレンド物であってもよく、そして、ブレンド
物は、ポリオレフィン等の他のポリマーとのブレンド物
であってもよい。

本発明において、特に好ましい原料ポリエステルは、繰
り返し構造単位の８０％以上がエチレンテレフタレート
単位またはエチレン−２，６−ナフタレン単位を有する
ポリエステルである。

上記の原料ポリエステル中には、微粒子を存在させ、得
られるポリエステルフィルムに易滑性を付与することも
できる。微粒子としては、ポリエステル合成時に使用す
る金属化合物触媒による所謂析出粒子であっても、カオ
リン、クレー、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ等の
添加粒子であってもよい。

また上記の原料ポリエステル中には、必要に応じて、帯
電防止剤、潤滑剤、酸化防止剤、着色剤などを配合する
こともできる。

本発明において、テンター法で二軸配向されたポリエス
テルフィルムは、従来公知の方法に従い、実質的に非晶
質のポリエステルシート（未延伸シート）を縦・横二軸
方向に延伸したものである。

未延伸シートは、溶融押出機のダイから押し出された溶
融シートを冷却回転ドラムに直ちに接触させて冷却固化
する方法により得ることができる。そして、この場合、
通常、溶融温度は２７０〜３００℃、冷却温度は４０〜
７０℃の範囲とされる。

縦延伸は、周速の異なるロール群によって行うことがで
き、横延伸は、テンターを用いて行われる。

本発明は、斯かるテンター法による二軸配向ポリエステ
ルの製造において、特定の弛緩処理を採用した点に特徴
を有する。

第１図は、本発明方法を実施するためのテンターの一例
を示す概略平面図である。

縦延伸後のポリエステルフィルム(a)は、テンター
（１）に連続的に供給され、横延伸されて二軸配向フィ
ルム(b)となり、引取りロール（２）にて引取られる。

テンター（１）は、予熱ゾーン（３）、横延伸ゾーン
（４）、熱固定ゾーン（５）、幅方向弛緩ゾーン
（６）、冷却ゾーン（７）に区分されており、ポリエス
テルフィルム(a)は、テンターレール（８），（８′）
上を走行する図示しないテンタークリップにその両端部
を把持されて連続的に走行される。

ポリエステルフィルム(a)は、通常、７０〜１５０℃の
範囲にされた予熱ゾーン（３）にて予熱された後、横延
伸ゾーン（４）において、通常、７０〜２２０℃で２〜
６倍延伸され、二軸配向ポリエステルフィルム(b)とな
る。

次いで、二軸配向ポリエステルフィルム(b)は、熱固定
ゾーン（５）において、熱固定処理と共に熱弛緩処理が
行われ、これら処理により、ポリエステルフィルム(b)
には、寸法安定性が付与される。そして、この場合、熱
固定ゾーン（５）の温度は、二軸配向ポリエステルフィ
ルムの寸法安定性を高度なものとするために、１３０〜
２５０℃の範囲とする必要がある。

なお、上記の熱固定処理に先立ち、再縦延伸を行うこと
もできる。

幅方向弛緩ゾーン（６）は、フィルムの幅方向の収縮率
を調節するために、必要に応じて設けられるゾーンであ
る。このゾーンは、第１図では、熱固定ゾーン（５）の
後に設けられているが、熱固定ゾーン（５）のテンター
レールの幅を漸次狭めることにより、熱固定と同時に幅
方向の弛緩処理を行うこともできる。また、フィルムの
幅方向の収縮率の調節は、上記の弛緩処理の他、テンタ
ーレールの幅を漸次広げ、フィルムを伸長熱処理するこ
とによっても行い得る。

次いで、二軸配向ポリエステルフィルム(b)は、冷却ゾ
ーン（７）において、熱固定温度以下の所定温度まで冷
却されるが、このゾーンの温度は、後述するフィルムの
弛緩温度を決定するために重要である。

一般に、弛緩温度は、二軸配向ポリエステルフィルムの
目的とする用途において、寸法安定性を問題とする温度
（以下、Ｔｃという）に依存するが、Ｔｃ−５０℃〜Ｔ
ｃ＋５０℃（但し、Ｔｃ＋５０℃＜熱固定温度）の範囲
が好ましい。特に、１５０℃に調節された空気中で３０
分間放置後の収縮率が０．５％以下の二軸配向ポリエス
テルを製造するため、本発明においては、熱固定温度以
下、１００℃以上、好ましくは、１５０℃以上の弛緩温
度が必要である。

従って、冷却ゾーン（７）の温度は、その出口における
フィルムが上記弛緩温度を達成するように決定される。

冷却ゾーン（７）を経た二軸配向ポリエステルフィルム
(b)は、切断刃（９），（９′）（第１図中、切断刃は
切断位置によって表現されている）により、その両端耳
部を切断除去され、引取りロール（２）にて引取られ
る。

そして、引取りロール（２）の速度はテンター速度より
遅くなされており、肉厚の耳部を切断除去された二軸配
向ポリエステルフィルム(b)（被弛緩処理フィルム）
は、縦弛緩処理される。

弛緩率は、これが大きいほど、寸法安定性の大きな二軸
配向ポリエステルフィルムが得られるが、余りにも大き
な弛緩率は、後述の幅出しロール（クロスガイダーロー
ル）の採用によっても、フィルムの自重弛みが生じ易い
ので２％以下とするのがよい。

前述の収縮率０．５％以下のフィルムを製造する場合に
は、弛緩温度にもよるが、弛緩率は０．２％以上とする
必要があり、好ましい弛緩率は０．５〜１．５％の範囲
である。

そして、本発明においては、上記の両端耳部の切断をテ
ンターレール（８），（８′）の外側で行い、そして、
被弛緩処理フィルムの両端部を幅出しロール（１０），
（１０′）及び（１１），（１１′）で把持することが
重要である。

両端耳部の切断は、前述の弛緩温度を満足し且つテンタ
ーレール（８），（８′）の外側であれば、特にその位
置は制限されないが、テンターレール（８），（８′）
の直後が好ましい。

そして、被弛緩処理フィルムの幅出しロール（１０），
（１０′）及び（１１），（１１′）による把持は、耳
部切断後、直ちに行う必要がある。従って、幅出しロー
ル（１０），（１０′）及び（１１），（１１′）は、
フィルムの走行方向の両側において切断刃（９），
（９′）の直後に配置する必要がある。

幅出しロールは、ニップロールで構成され、フィルムの
幅方向のみに張力を付与し、縦方向の速度変動には影響
しないものであり、従って、これにより、被弛緩処理フ
ィルムの自重弛みは有効に防止される。

なお、幅出しロールの材質は、フィルムが滑って外れる
ことのないものであれば、いずれの材質でもよく、従っ
て、幅出しロールとしては、金属ロール、ゴムロール、
樹脂ロール、セラミックロール等を適宜使用することが
できる。

本発明においては、二軸配向ポリエステルフィルム(b)
の両端耳部の切断はテンターレール（８）の外側で行う
こととしたが、これにより、テンター（１）内やテンタ
ーレール（８）上で耳部切断を行う場合に比し、幅出し
ロール（１０），（１０′）及び（１１），（１１′）
の取付けが容易なものとなり、その取付けが実現され
る。

なお、幅出しロールは、上記の理由により、複数組配置
することができ、特に、その数は制限されないが、２組
以上の配置が好ましい。

本発明方法は、以上のような特定態様の縦弛緩処理の採
用により、高度な寸法安定性を有する二軸配向ポリエス
テルフィルムを製造することができるが、本発明方法に
より得られるフィルムは、磁気記録用途の他、特に、光
学的用途や電気絶縁用途に有用である。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。

なお、以下の例において、各物性値の測定は、次の方法
に従って行い、各例で得られたフィルムの物性測定の結
果を表−１に示した。

(1)長手方向の破断時強度（ＦＢ値） 温度２５℃、湿度５０％ＲＨに調製された室内におい
て、長さ５０mm、幅１５mmの試料フィルムを５０mm／mi
nの速度で引っ張って破断させ、その時の強度を測定す
る。

フィルムの測定場所は、製品となる有効幅の中央部と両
端部の３カ所とし、その平均値をＦＢ値とした。

(2)収縮率 試料フィルムを１５０℃に調節された空気中で３０分間
または１８０℃に調節された空気中で５分間放置し、そ
れぞれについて収縮率を測定する。

フィルムの測定場所は、製品となる有効幅の中央部と両
端部の３カ所とし、その平均値を収縮率とした。

(3)平面性 幅２ｍ、長さ２ｍの大きさにフィルムを切り出し、平ら
なテーブル面の上に広げ、フィルムの波打ちの状態から
評価した。品質上問題のないレベルを○、問題のあるレ
ベルを×とした。

実施例１ 第１図に示すテンターにより二軸配向ポリエチレンテレ
フタレートフィルムの製造を行った。

先ず、公知の方法に従い、原料溶融樹脂を急冷固化して
厚さ８００μの未延伸シートを得、該未延伸シートをロ
ールの周速差を利用して８５℃で３．５倍縦延伸した。

次いで、延伸されたフィルムを１００℃の予熱ゾーン
（３）で予熱した後、１１５℃の横延伸ゾーン（４）で
３．６倍に延伸し、２２０℃の熱固定ゾーン（５）で熱
固定した。

次いで、熱固定したフィルムを冷却ゾーン（７）で冷却
してその出口におけるフィルム温度を１５０℃とし、テ
ンターレール（８），（８′）の直後において切断刃
（９），（９′）により両端耳部を切断除去し、直ち
に、幅出しロール（１０），（１０′）及び（１１），
（１１′）で把持し、１％の弛緩率に調節された引取り
ロール（２）で引取って二軸配向ポリエステルフィルム
を得た。

実施例２ 実施例１において、冷却ゾーン（７）出口におけるフィ
ルム温度を１８０℃とした以外は、実施例１と同様にし
て二軸配向ポリエステルフィルムを得た。

比較例１ 実施例１において、両端耳部の切断を行わなかった以外
は、実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。

比較例２ 実施例１において、幅出しロールを使用しなかった以外
は実施例１と同様にして二軸配向ポリエステルフィルム
を得た。

〔発明の効果〕 以上説明した本発明によれば、特定態様の縦弛緩処理の
採用により、平面性が良好で且つ長手方向の破断強度が
大きく、特に、高度な寸法安定性を有する二軸配向ポリ
エステルフィルムの工業的有利な製造方法が提供され、
本発明は、ポリエステルフィルムの製造分野に寄与する
ところ大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を実施するためのテンターの一例
を示す概略平面図である。 図中、（１）はテンター、（２）は引取りロール、
（３）予熱ゾーン、（４）は横延伸ゾーン、（５）は熱
固定ゾーン、（６）は幅方向弛緩ゾーン、（７）は冷却
ゾーン、（８），（８′）はテンターレール、（９），
（９′）は切断刃、（１０），（１０′），（１１），
（１１′）は幅出しロールである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 忍 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 ダ イアホイル株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−268629（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】テンター法で二軸配向されたポリエステル
   フィルムをテンターの熱固定ゾーンで熱固定した後、テ
   ンタークリップから開放し、テンター速度より遅い速度
   の引取りロールにより弛緩状態で引取る二軸配向ポリエ
   ステルフィルムの製造方法において、熱固定温度を１３
   ０〜２５０℃となし、熱固定温度よりも低いが１００℃
   以上の弛緩温度に冷却された二軸配向ポリエステルフィ
   ルムの両端耳部をテンターレールの外側で切断し、次い
   で、両端耳部を切断除去された二軸配向ポリエステルフ
   ィルムの両端部をフィルムの走行方向の両側に配置され
   た幅出しロールで直ちに把持して引取ることを特徴とす
   る二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
2. 【請求項２】弛緩率が０．２〜２％の範囲であることを
   特徴とする請求項１に記載の製造方法。
3. 【請求項３】弛緩処理後のフィルムの収縮率が１５０℃
   に調節された空気中で３０分間放置後の測定値として
   ０．５％以下であることを特徴とする請求項１又は２に
   記載の製造方法。