JPH063763B2 - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPH063763B2 JPH063763B2 JP61313714A JP31371486A JPH063763B2 JP H063763 B2 JPH063763 B2 JP H063763B2 JP 61313714 A JP61313714 A JP 61313714A JP 31371486 A JP31371486 A JP 31371486A JP H063763 B2 JPH063763 B2 JP H063763B2
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- rare earth
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はCoを含む希土類鉄、ホウ素系永久磁石すなわち
R-Fe-Co-B系(RはYまたは希土類元素の1種もしくは
2種以上)希土類永久磁石の製造方法に関する。
R-Fe-Co-B系(RはYまたは希土類元素の1種もしくは
2種以上)希土類永久磁石の製造方法に関する。
(従来の技術) R-Fe-Co-B系永久磁石は高価であるが磁気特性が他の磁
石に比べて格段に優れているため、小型で付加価値の高
い磁気回路に多用されている。しかしながら、製造工程
における磁石粉末の表面酸化が磁気特性に悪影響を与え
るという問題がある。
石に比べて格段に優れているため、小型で付加価値の高
い磁気回路に多用されている。しかしながら、製造工程
における磁石粉末の表面酸化が磁気特性に悪影響を与え
るという問題がある。
一般に磁石合金が最も酸化されやすい工程は、磁石粉末
を微粉砕してから磁場中でプレスし、焼結して高密度化
するまでの、空気中におかれた時であるから、商業的生
産を可能にするためには磁石粉を数日間空気中に放置し
ても酸化されないことが望まれる。R-Fe-B系磁石合金に
Coを添加すれば、空気中における磁石粉の酸化の進行が
著るしく抑制され、添加量をふやせばさらにその効果が
大きくなることがわかった。他方、B-Fe-B系磁石に対す
るCo少量添加によって保磁力(iHc)が大きく低下し、添
加量をふやすと回復するものの、無添加の場合に比べて
iHcが低いとの報告があり(応用磁気学会、芝田ら、198
4、11)またNd-Fe-Co-B-Al系磁石では、Co16原子%、Al2
原子%の場合に高いiHcが得られることが報告されてい
る(金属学会、溝口ら、1986,4)。
を微粉砕してから磁場中でプレスし、焼結して高密度化
するまでの、空気中におかれた時であるから、商業的生
産を可能にするためには磁石粉を数日間空気中に放置し
ても酸化されないことが望まれる。R-Fe-B系磁石合金に
Coを添加すれば、空気中における磁石粉の酸化の進行が
著るしく抑制され、添加量をふやせばさらにその効果が
大きくなることがわかった。他方、B-Fe-B系磁石に対す
るCo少量添加によって保磁力(iHc)が大きく低下し、添
加量をふやすと回復するものの、無添加の場合に比べて
iHcが低いとの報告があり(応用磁気学会、芝田ら、198
4、11)またNd-Fe-Co-B-Al系磁石では、Co16原子%、Al2
原子%の場合に高いiHcが得られることが報告されてい
る(金属学会、溝口ら、1986,4)。
本発明者らはこの報告に基づいてさらに広い範囲のCo,A
l,B量についてiHcの変化等を調べた結果、Nd-Fe-Co-B-A
l系ではCoの増加とともにCo16原子%までは単調にiHcが
低下することを認めた。しかしながらCo添加によって磁
石合金の空気中での酸化を抑制すれば磁石合金の大量生
産が可能になるメリットが得られるが、反面iHcの低下
を招くという不利は避け難い。
l,B量についてiHcの変化等を調べた結果、Nd-Fe-Co-B-A
l系ではCoの増加とともにCo16原子%までは単調にiHcが
低下することを認めた。しかしながらCo添加によって磁
石合金の空気中での酸化を抑制すれば磁石合金の大量生
産が可能になるメリットが得られるが、反面iHcの低下
を招くという不利は避け難い。
(発明の構成) 本発明は、磁石合金中の酸素量を低減させることによ
り、磁石特性を向上させ、安定した性能の磁石を製造す
る目的をもって上述のメリットを最大限利用し、不利な
点を実用上支障のないレベルにすることについて鋭意研
究を進めた結果この種の合金粉末は主相となるR2Fe14B1
相すなわちR貧相以外にR富相が含まれ、R富相の酸化
が磁石合金粉末の酸化の主因であり、これをCo添加によ
って抑制すれば合金の酸化抑制効果が得られることを知
見し、本発明に至ったのであって、平均組成式Rx(F
e1−sCos)100−x−y−By(ただしRはy
または希土類元素の1種もしくは2種以上である)で表
わされ、x,yが重量百分率で夫々29.5≦x≦3
5、0.8≦y≦1.5、sが重量比で0.01≦s≦
0.3である合金組織中に、26≦x≦28、0.8≦
y≦1、0.01≦s≦0.2であるR貧相と29≦x
≦80、0≦y≦10、0.25≦s≦0.7であるR
富相とを含有する希土類永久磁石を前記平均組成式にお
けるx,y,sが25≦x≦29.5、0.8≦y≦
1.5、0≦s≦0.04である合金(I)粉末20〜80
重量部と30≦x≦35、0.8≦y≦1.5、0.0
5≦s≦0.50である合金(II)粉末80〜20重量部と
を混合し、磁場配向成形した後非酸化性雰囲気中で焼結
することを特徴とする希土類永久磁石の製造方法を要旨
とするものである。
り、磁石特性を向上させ、安定した性能の磁石を製造す
る目的をもって上述のメリットを最大限利用し、不利な
点を実用上支障のないレベルにすることについて鋭意研
究を進めた結果この種の合金粉末は主相となるR2Fe14B1
相すなわちR貧相以外にR富相が含まれ、R富相の酸化
が磁石合金粉末の酸化の主因であり、これをCo添加によ
って抑制すれば合金の酸化抑制効果が得られることを知
見し、本発明に至ったのであって、平均組成式Rx(F
e1−sCos)100−x−y−By(ただしRはy
または希土類元素の1種もしくは2種以上である)で表
わされ、x,yが重量百分率で夫々29.5≦x≦3
5、0.8≦y≦1.5、sが重量比で0.01≦s≦
0.3である合金組織中に、26≦x≦28、0.8≦
y≦1、0.01≦s≦0.2であるR貧相と29≦x
≦80、0≦y≦10、0.25≦s≦0.7であるR
富相とを含有する希土類永久磁石を前記平均組成式にお
けるx,y,sが25≦x≦29.5、0.8≦y≦
1.5、0≦s≦0.04である合金(I)粉末20〜80
重量部と30≦x≦35、0.8≦y≦1.5、0.0
5≦s≦0.50である合金(II)粉末80〜20重量部と
を混合し、磁場配向成形した後非酸化性雰囲気中で焼結
することを特徴とする希土類永久磁石の製造方法を要旨
とするものである。
以下これをさらに詳しく説明すると、本発明の前記平均
組成式で表わされるR-Fe-Co-B系磁石合金の組成重量百
分率を29.5≦x≦35、0.8≦y≦1.5とし、
組成重量比を0.01≦s≦0.30の範囲とした理由
はx<29.5では低い保磁力しか得られず、35<x
ではエネルギー積が低くy<0.8では引く保磁力しか
得られず、1.5<yではエネルギー積が低い、またs
<0.01ではCo添加による酸化抑制効果が得られず
0.30<sではCoが多すぎて保磁力が低下しかつコス
ト高とするためである。しかしてこの合金中にはR貧相
とR富相とが含まれ、前者は26≦x≦28、0.8≦
y≦1、0.01≦s≦0.2であり、後者は29≦x
≦80、0≦y≦10、0.25≦s≦0.7の組成で
あることが本発明の目的達成上必要であって、この範囲
以外では所期の効果が得られない。
組成式で表わされるR-Fe-Co-B系磁石合金の組成重量百
分率を29.5≦x≦35、0.8≦y≦1.5とし、
組成重量比を0.01≦s≦0.30の範囲とした理由
はx<29.5では低い保磁力しか得られず、35<x
ではエネルギー積が低くy<0.8では引く保磁力しか
得られず、1.5<yではエネルギー積が低い、またs
<0.01ではCo添加による酸化抑制効果が得られず
0.30<sではCoが多すぎて保磁力が低下しかつコス
ト高とするためである。しかしてこの合金中にはR貧相
とR富相とが含まれ、前者は26≦x≦28、0.8≦
y≦1、0.01≦s≦0.2であり、後者は29≦x
≦80、0≦y≦10、0.25≦s≦0.7の組成で
あることが本発明の目的達成上必要であって、この範囲
以外では所期の効果が得られない。
各成分の範囲を限定した理由は次のとおりである。すな
わち、R貧相は合金(I)の組成より決定されかつこの磁
石の主相を成すものであり原子比でR2(Fe1-sCos)14B1の
式で表わされ、この相が安定となる範囲は26≦x≦2
8かつ0.8≦y≦1.0でこれ以外では高い保磁力、
エネルギー積ともに得られない。sは合金(I)と合金(I
I)の組成により決定されるがs<0.01ではCo添加に
よる酸化抑制効果が得られず0.2<sでは高い保磁力
が得られない。R富相はこの磁石が液相焼結により高い
保磁力、エネルギー積を得るための低融点相である。x
<29では融点が上昇し液相焼結が行なわれず保磁力が
低下する80<xではこの相中のCoが少なくなるため酸
化抑制効果が小さい、10<yの場合もCo量が少ないた
め酸化抑制効果が小さい、s<0.25では酸化抑制効
果が小さく、0.7<2では保磁力が低下するからであ
る。
わち、R貧相は合金(I)の組成より決定されかつこの磁
石の主相を成すものであり原子比でR2(Fe1-sCos)14B1の
式で表わされ、この相が安定となる範囲は26≦x≦2
8かつ0.8≦y≦1.0でこれ以外では高い保磁力、
エネルギー積ともに得られない。sは合金(I)と合金(I
I)の組成により決定されるがs<0.01ではCo添加に
よる酸化抑制効果が得られず0.2<sでは高い保磁力
が得られない。R富相はこの磁石が液相焼結により高い
保磁力、エネルギー積を得るための低融点相である。x
<29では融点が上昇し液相焼結が行なわれず保磁力が
低下する80<xではこの相中のCoが少なくなるため酸
化抑制効果が小さい、10<yの場合もCo量が少ないた
め酸化抑制効果が小さい、s<0.25では酸化抑制効
果が小さく、0.7<2では保磁力が低下するからであ
る。
本発明は前記磁石合金を製造するに当り、意図的に組成
を異にする2つの合金、合金(I)と合金(II)を混合する
ことにより製造工程中の磁石中への酸素の量を1合金よ
り製造する場合に比べて少なく抑える方法を採用するの
であって、合金(I)の組成は、25≦x≦29.5、
0.8≦y≦1.5、0≦s≦0.04であり、合金(I
I)の組成は30≦x≦35、0.8≦y≦1.5、0.
05≦s≦0.50の範囲である。
を異にする2つの合金、合金(I)と合金(II)を混合する
ことにより製造工程中の磁石中への酸素の量を1合金よ
り製造する場合に比べて少なく抑える方法を採用するの
であって、合金(I)の組成は、25≦x≦29.5、
0.8≦y≦1.5、0≦s≦0.04であり、合金(I
I)の組成は30≦x≦35、0.8≦y≦1.5、0.
05≦s≦0.50の範囲である。
これらの組成範囲を限定した理由について述べると合金
(I)の組成はこの磁石の主相である原子比でR2Fe(Fe1-sC
os)14B1を成すものであるから25≦x≦29.5、
0.8≦y≦1.5以外では主相が安定化しないため高
い保磁力、エネルギー積が得られない。また0.04<
sでは合金(II)との混合後Co量を少なくすることができ
ないので、0≦s≦0.04の範囲とするのである。合
金(II)の組成はx<30では高い保磁力が得られず、3
5<xではエネルギー積が低下してしまい、30≦x≦
35、y<0.8では高い保磁力が得られず、1.5<
yではエネルギー積が低下してしまうので、0.8≦y
≦1.5とし0.05>sでは酸化抑制効果が小さく、
0.05<sでは合金(I)との混合後もCo量をへらせず
保磁力が低いので、0.05≦s≦0.5の範囲とする
のである。合金(I)に対する合金(II)の混合比は、20
〜80:80〜20重量部好ましくは、30〜70:7
0〜30重量部でありその混合方法としては、合金(I)
と合金(II)とをそれぞれ1〜50μmの粉末に粉砕した
後、混合するか、または50μmを超える粒状物の合金
(I)と合金(II)とを混合した後、1〜50μmの粉末に
粉砕する方法のいずれでもよい。
(I)の組成はこの磁石の主相である原子比でR2Fe(Fe1-sC
os)14B1を成すものであるから25≦x≦29.5、
0.8≦y≦1.5以外では主相が安定化しないため高
い保磁力、エネルギー積が得られない。また0.04<
sでは合金(II)との混合後Co量を少なくすることができ
ないので、0≦s≦0.04の範囲とするのである。合
金(II)の組成はx<30では高い保磁力が得られず、3
5<xではエネルギー積が低下してしまい、30≦x≦
35、y<0.8では高い保磁力が得られず、1.5<
yではエネルギー積が低下してしまうので、0.8≦y
≦1.5とし0.05>sでは酸化抑制効果が小さく、
0.05<sでは合金(I)との混合後もCo量をへらせず
保磁力が低いので、0.05≦s≦0.5の範囲とする
のである。合金(I)に対する合金(II)の混合比は、20
〜80:80〜20重量部好ましくは、30〜70:7
0〜30重量部でありその混合方法としては、合金(I)
と合金(II)とをそれぞれ1〜50μmの粉末に粉砕した
後、混合するか、または50μmを超える粒状物の合金
(I)と合金(II)とを混合した後、1〜50μmの粉末に
粉砕する方法のいずれでもよい。
つぎに、上記の合金粉末を磁場配向成形したのち非酸化
性雰囲気中で焼結するのであるが、この場合の非酸化性
雰囲気としては10Torr以下の減圧にするか、アルゴンな
どの不活性ガスの雰囲気とすればよく、また焼結温度と
しては1000〜1200℃の範囲とすればよい。
性雰囲気中で焼結するのであるが、この場合の非酸化性
雰囲気としては10Torr以下の減圧にするか、アルゴンな
どの不活性ガスの雰囲気とすればよく、また焼結温度と
しては1000〜1200℃の範囲とすればよい。
混合比はそれぞれの合金組成により最も好ましい比が存
在するが要は混合後の組成が29.5≦x≦35、0.
8≦y≦1.5、0.01≦s≦0.30の範囲になる
ようにすべきであり、この範囲外では高いエネルギー積
が得られない。
在するが要は混合後の組成が29.5≦x≦35、0.
8≦y≦1.5、0.01≦s≦0.30の範囲になる
ようにすべきであり、この範囲外では高いエネルギー積
が得られない。
本発明においてiHc増大の目的でAl、Nd、Vのうちの1種以
上で合金(I)または合金(II)あるいは両方の合金のFeとC
oを置換することが効果的である。この場合添加量が多
いと(BH)maxが低下するためAl、Nd、Vの和が5重量%未満
がよい。
上で合金(I)または合金(II)あるいは両方の合金のFeとC
oを置換することが効果的である。この場合添加量が多
いと(BH)maxが低下するためAl、Nd、Vの和が5重量%未満
がよい。
実施例1 合金(I)の組成 25.ONd-73.5Fe-0co-1.0B-0.5Al 合金(II)の組成 35Nd-50.5Fe-13.0Co-1.0B-0.5Al 上記組成の合金(I)および合金(II)を1対1の混合比で
混合し、ジェットミルにて平均粒径3.5μmの粉末とし、
空気中に100時間放置した後、10kOeの磁場中、圧力1.5t
/cm2、温度1100℃にて、アルゴン雰囲気中で約1時間焼
結し、温度500〜900℃で1時間熱処理して焼結体
を得た。
混合し、ジェットミルにて平均粒径3.5μmの粉末とし、
空気中に100時間放置した後、10kOeの磁場中、圧力1.5t
/cm2、温度1100℃にて、アルゴン雰囲気中で約1時間焼
結し、温度500〜900℃で1時間熱処理して焼結体
を得た。
この焼結体をEPMA(エレクトロン、プローブ、マイクロ
アナライザー)で分析した。磁気特性および酸素分析結
果はつぎのとおりである。
アナライザー)で分析した。磁気特性および酸素分析結
果はつぎのとおりである。
磁石の酸素量:0.45% iHc:10500 Oe (BH)max:41.0 MGOe 平均組成:30.0Nd-62.0Fe-6.5Co-1.0B-0.5Al R貧相:27.0Nd-67.5Fe-4.0Co-1.0B-0.5Al R富相:66.0Nd-23.5Fe-10.0Co-0.5Al 比較例1 合金混合を行わず、1種の合金粉末(合金組成、31.0Nd
-64.5Fe-3.0Co-1.0B-0.5Al)を用いたほかは実施例1と
同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は次
のとおりである。
-64.5Fe-3.0Co-1.0B-0.5Al)を用いたほかは実施例1と
同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は次
のとおりである。
磁石の酸素:0.60% iHc:6000Oe (BH)max:28.0 MGOe 平均組成:31.0Nd-64.5Fe-3.0Co-1.0B-0.5Al R貧相:27.0Nd-69.0Fe-2.5Co-1.0B-0.5Al R富相:90.0Nd-9.0Fe-0.5Co-0.5Al 実施例2 合金(I)の組成 27.0Nd-71.5Fe-1.0B-0.5Al 合金(II)の組成 33.0Nd-65.5Fe-1.0B-0.5Al 上記合金(I)および合金(II)を使用したほかは実施例1
と同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は
次のとおりである。
と同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は
次のとおりである。
磁石の酸素:0.44% iHc:10500 Oe (BH)max:40.8 MGOe 磁石の平均組成:30.0Nd-62.0Fe-6.5Co-1.0B-0.5Al R貧相:27.0Nd-67.0Fe-4.5Co-1.0B-0.5Al R富相:66.0Nd-23.5Fe-10.0Co-0.5Al 実施例3 合金(I)の組成 29.5Nd-69.0Fe-1.0B-0.5Al 合金(II)の組成 30.0Nd-54.8Fe-13.7Co-1.0B-0.5Al 上記合金(I)および合金(II)を使用したほかは実施例1
と同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は
次のとおりである。
と同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は
次のとおりである。
磁石の酸素:0.48% iHc:10100 Oe (BH)max:41.2 MGOe 平均組成:29.75Nd-61.9Fe-68.5Co-1.0B-0.5Al R貧相:27.0Nd-68.0Fe-3.5Co-1.0B-0.5Al R富相:66.0Nd-24.0Fe-9.5Co-0.5Al 比較例2 合金(I)の組成 27.0Nd-71.5Fe-1.0B-0.5Al 合金(II)の組成 33.0Nd-65.5Fe-1.0B-0.5Al 上記合金(I)および合金(II)を使用したほかは実施例1
と同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は
次のとおりである。
と同様に処理して焼結体を得た。このものの測定結果は
次のとおりである。
磁石の酸素:0.71% iHc:4000 Oe (BH)max:26.0 MGOe 磁石の平均組成:30.0Nd-68.5Fe-1.0B-0.5Al R貧相:27.0Nd-71.5Fe-1.0B-0.5Al R富相:90.0Nd-9.5Fe-0.5Al 比較例3 合金(I)の組成 27.0Nd-68.5Fe-13.0Co-1.0B-0.5Al 合金(II)の組成 31.0Nd-48.5Fe-19.0Co-1.0B-0.5Al 上記合金(I)および合金(II)を使用したほかは実施例1
と同様に処理して焼結体を得たこのものの測定結果は次
のとおりである。
と同様に処理して焼結体を得たこのものの測定結果は次
のとおりである。
磁石の酸素:0.40% iHc:3500 Oe (BH)max:18.0 MGOe 磁石の平均組成:29.0Nd-58.5Fe-16.0Co-1.0B-0.5Al R貧相:27.0Nd-54.5Fe-17.0Co-1.0B-0.5Al R富相:66.0Nd-10.0Fe-23.5Co-1.0B-0.5Al 前記実施例から、本発明によれば、所望の磁石組成を得
るにあたり酸化しやすいR富相にCoを多量に含有せしめ
酸化抑制効果を付与し、Coなしでも比較的酸化しにくい
R貧相との混在組織よりなる磁石とすることにより、焼
結体は良好なiHcを有し、かつCoの多い組成と同等の耐
酸化性を有する磁石が得られることがわかる。
るにあたり酸化しやすいR富相にCoを多量に含有せしめ
酸化抑制効果を付与し、Coなしでも比較的酸化しにくい
R貧相との混在組織よりなる磁石とすることにより、焼
結体は良好なiHcを有し、かつCoの多い組成と同等の耐
酸化性を有する磁石が得られることがわかる。
したがって本発明によれば大量生産性を有し、良好な性
能をもつ磁石を安定的に製造することができる。
能をもつ磁石を安定的に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−17905(JP,A) 特開 昭60−128603(JP,A) 特開 昭60−182105(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】下記組成式で表されるR貧相およびR富相
を含有する希土類磁石を、合金(I)粉末20〜80重
量部と合金(II)粉末80〜20重量部とを混合し、磁
場中配向成形した後、非酸化雰囲気中で焼結することを
特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 希土類磁石の組成式:Rx(Fe1−sCos)
100−x−yBy(ただしRはYまたは希土類元素の
1種もしくは2種以上で、かつx,yが重量百分率で夫
々29.5≦x<35、0.8≦y≦1.5、sが重量
比で0.01≦s≦0.3であり、R貧相が26≦x≦
28、0.08≦y≦1、0.01≦s≦0.2であ
り、R富相が29≦x≦80、0≦y≦10、0.25
≦s≦0.7である。) 合金(I):組成式は上記希土類磁石に同じでかつ25
≦x≦29.5、0.8≦y≦1.5、0≦s≦0.0
4である。 合金(II):組成式は上記希土類磁石に同じでかつ3
0≦x≦35、0.8≦y≦1.5、0.05≦s≦
0.50である。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61313714A JPH063763B2 (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61313714A JPH063763B2 (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 希土類永久磁石の製造方法 |
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JPH063763B2 true JPH063763B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=18044631
Family Applications (1)
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JP61313714A Expired - Lifetime JPH063763B2 (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 希土類永久磁石の製造方法 |
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-
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- 1986-12-26 JP JP61313714A patent/JPH063763B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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JPS63164403A (ja) | 1988-07-07 |
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