JPH063401B2 - 干渉分光光度計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はフーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）な
どの干渉分光光度計に関し、特にクアドラチュア・コン
トロールを用いて移動鏡の制御を行なう干渉分光光度計
に関するものである。

ＦＴＩＲなどの干渉分光光度計は、物質の定性分析や定
量分析に用いられ、高分子材料、半導体を初め、有機物
質及び無機物質を問わず幅広い物質に対して利用するこ
とができる。

（従来の技術） 干渉分光光度計では試料の測定を行なう主干渉計の他
に、主干渉計に対してデータ収集の起動や移動鏡の摺動
速度の安定化のためのコントロール干渉計を備えてい
る。コントロール干渉計では、移動鏡の位置を検出する
ためにクアドラチュア・コントロールと称される手法が
採用されている。クアドラチュア・コントロールでは、
ビームスプリッタと固定鏡の間にλ／８板などの位相板
を備え、ビームスプリッタで会合した干渉信号を偏光ビ
ームスプリッタによってＰ波とＳ波に分離する。分離さ
れたそれぞれの偏光成分をそれぞれの検出器で検出し、
両検出器の検出信号の位相関係と波数とから移動鏡の位
置を検出する。

（発明が解決しようとする課題） 干渉分光光度計で測定を行なうとき、測定中は移動鏡を
一方向に一定速度で動かす必要がある。もし、外部から
振動などの外乱が与えられると移動鏡の摺動が乱れる。
干渉分光光度計では、測定データのＳ／Ｎ比を向上させ
るために移動鏡を複数回往復移動させ、複数のデータに
つい移動鏡の同じ位置でのデータ同志の加算を行なうコ
ヒーレント・アディションと呼ばれる技法を用いてい
る。もし、外乱が加わって移動鏡の摺動が乱れると、デ
ータを積算する際のコヒーレント・アディションが崩
れ、積算されたデータが不正確なものとなる。

クアドラチュア・コントロールにより移動鏡の位置を検
出することはコヒーレント・アディションには必須の技
術であるが、本発明はコヒーレント・アディションを正
確に行なうために、クアドラチュア・コントロールによ
る移動鏡の位置を確認しながらデータの採取を行なうよ
うにすることを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は二光束干渉計のビームスプリッタと固定鏡又は
移動鏡との間に位相板を配置し、前記ビームスプリッタ
で合波された干渉信号から２つの偏光成分を分離して検
出し、互いに位相がずれている両検出信号の位相関係と
波数とから移動鏡の移動方向と位置とを検出するクアド
ラチュア・コントロール方式の干渉分光光度計におい
て、両検出信号の位相関係と波数とを検出する手段とし
て両検出信号を入力し、その両入力信号の位相関係から
アップ又はダンウンに様式を決定するとともに、その両
入力信号のいずれかの信号波数を計数するアップ／ダウ
ン・カウンタを備え、前記アップ／ダウン・カウンタ値
が変化する時点で主干渉計のデータをＡ／Ｄ変換し、Ａ
／Ｄ変換終了時に前記アップ／ダウン・カウンタの値を
Ａ／Ｄ変換を開始したときのカウンタ値と比較して両カ
ウンタ値が異なるときは移動鏡の摺動が異常であると判
断することにより、コントロール干渉計の波長オーダー
で移動鏡の摺動の乱れを検出する。

第１図に本発明を示す。

１００は主干渉計、１０２はコントロール干渉計であ
り、両干渉計１００，１０２ではビームスプリッタ、固
定鏡及び移動鏡は共通に使用され、摺動コントローラ２
０により移動鏡の摺動が制御される。主干渉計１００の
測定データはＡ／Ｄ変換器４８によりデジタル信号に変
換され、移動鏡の１回の走査によるデータがメモリ１０
６に保持される。８２はコントロール干渉計１０２のク
アドラチュア・コントロール用の２込の検出器の信号を
入力するアップ／ダウン・カウンタであり、１１０はア
ップ／ダウン・カウンタ８２の値が変化する時点でデー
タをＡ／Ｄ変換し、Ａ／Ｄ変換終了後アップ／ダウン・
カウンタ８２の値を調べ、Ａ／Ｄ変換を開始したときの
カウンタ値と異なるときは移動鏡の摺動が異常であると
判断する判定部である。判定部１１０は移動鏡の摺動が
正常であると判断したときはメモリ１０６のデータをメ
モリ１０８に積算し、もし移動鏡の摺動が異常であると
判断したときはデータは積算しないで棄却する。

（作用） クアドラ・チュアコントロール信号が入力されたアップ
／ダウン・カウンタ８２は移動鏡のλ／２（λは波長で
あり、Ｈｅ−Ｎｅレーザでλ＝６３２．８ｎｍ）の距離
を移動するごとにアップ／ダウン動作を行なう。Ａ／Ｄ
変換器４８からの信号を読み込み、メモリ１０６に記憶
していくアルゴリズムの実行には数マイクロ秒かかる
が、移動鏡の摺動速度が適正であるときはアップ／ダウ
ン・カウンタ８２のカウンタ値が変化する時点（サンプ
リング点）でＡ／Ｄ変換した後、カウンタ値を読むと、
その回のサンプリング時点でのカウンタ値と同じ値を示
しているはずである。読まれたカウンタ値が同じ値でな
かった場合は、移動鏡が摺動方向と同方向に早く動きす
ぎたか、又は逆方向に動いたかであり、正しい摺動が行
なわれなかったことになる。いずれにしてもこのアルゴ
リズムは１μｍ程度の動きの誤差も捉えることができ
る。

移動鏡の摺動が適正であるときはその回の移動鏡走査に
よるデータをメモリ１０６から積算用メモリ１０８へ積
算する。もし、移動鏡の摺動が異常であると判断された
ときは、その回の測定を棄却して積算を行なわないこと
によりコヒーレント・アディションを保つ。もし、複数
回連続して棄却することになれば摺動エラーとして測定
を中止することができる。

（実施例） 第２図は本発明が適用されるＦＴＩＲの一例を表わして
いる。

２はビームスプリッタ及びコンペンセータ（以下単にビ
ームスプリッタという）、４は固定鏡、６は移動鏡であ
り、ビームスプリッタ２は固定鏡４の法線方向及び移動
鏡６の法線方向に対して６０度の傾きをもって配置され
ている。

固定鏡４は固定鏡支持ブロック８に搭載され、移動鏡６
は摺動機構１４に支持され、摺動機構１４はリニアモー
タ１６によって移動鏡をビームスプリッタ２に近づく方
向と遠ざかる方向に移動させる。１８はリニアモータ１
６に電流を流すパワーアンプ、２０はパワーアンプ１８
を介してリニアモータ１６を制御する摺動コントローラ
である。

ビームスプリッタ２、固定鏡４及び移動鏡６とともに主
干渉計を構成して赤外分光測定系とするために、赤外光
源２２が設けられ、光源２２からの赤外線は集光鏡２
４、アパーチャ２６、コリメータミラー２８を経てビー
ムスプリッタ２に入射され、この干渉計で変調される。
変調光はミラー３０、集光鏡３２から試料室３４を通過
した後、楕円面鏡３６を経て赤外検出器３８で受光され
て電気信号に変換される。４０は検出器３８の検出信号
を増幅するプリアンプ、４２はフィルタ、４４はオート
ゲインアンプ、４６はサンプルホールドアンプ、４８は
サプンリングされた信号をデジタル信号に変換するＡ／
Ｄ変換器である。

ビームスプリッタ２、固定鏡４及び移動鏡６とともにコ
ントロール干渉計を構成するために、光源としてＨｅ−
Ｎｅレーザ５０が設けられている。５４はレーザビーム
をビームスプリッタ２に入射させるハーフミラーであ
る。ビームスプリッタ２で反射され、固定鏡４で反射さ
れて再びビームスプリッタ２に戻るレーザビームを直線
偏光から円偏光に変えるために、ビームスプリッタ２と
固定鏡４の間にλ／８板５６が設けられている。λ／８
板５６は、その偏光軸が入射レーザビームの偏波面から
４５度傾くように設置されている。この干渉計で変調さ
れ、ハーフミラー５８で反射された干渉光をＰ波とＳ波
の各偏光成分に分割するために偏光ビームスプリッタ６
０が設けられている。６２は偏光ビームスプリッタ６０
を透過した一方の偏光成分を受光する検出器としてのフ
ォトダイオードであり、６４は偏光ビームスプリッタ６
０で反射された他方の偏光成分を受光する検出器として
のフォトダイオードである。フォトダイオード６２はプ
リアンプ６６に接続され、フォトダイオード６４はプリ
アンプ６８に接続されている。７８，８０は入力信号を
パルス列に変える波形整形器であり、８２は波形成形さ
れた２個のパルス信号ａ，ｂを入力するアップ／ダウン
・カウンタである。アップ／ダウン・カウンタ８２は両
入力信号の位相関係からアップ又はダウンに様式を定め
るとともに、いずれかの入力信号のパルス数を計数し、
ＣＰＵバスライン８４へ送出する。

フオトダイオード６２の信号が波形整形されたものａは
また、摺動コントローラ２０とサンプルホールドアンプ
４６、Ａ／Ｄ変換器４８へも送られる。

ＣＰＵバスライン８４にはＭＰＵ８６、プログラム格納
メモリ ８８、データ格納メモリ９０、外部記憶装置９２、ＣＲ
Ｔ９４、プロッタ９６及びオートゲインアンプ４４、Ａ
／Ｄコンバータ４８、アップ／ダウン・カウンタ８２が
接続されている。

第１図におけるメモリ１０６，１０８及び判定部１１０
はＭＰＵ８６、データ格納メモリ９０及びプログラム格
納メモリ８８によって実現される。

次に、本実施例の動作について説明する。

（ａ）コントロール干渉計の動作 偏光ビームスプリッタ６０で分割された互いに位相の異
なるレーザ干渉光はそれぞれフォトダイオード６２，６
４で受光され、それぞれのフォトダイオード６２，６４
の検出信号は波形整形され、パルス信号となってアップ
／ダウン・カウンタ８２の２個の入力ａ，ｂとして取り
込まれる。アップ／ダウン・カウンタ８２ではアップ／
ダウンのモード両入力信号の位相関係から求める。すな
わち、移動鏡６がビームスプリッタ２に近づく方向であ
れば、第８図に示されるように、一方の信号ａ他方の信
号ｂに対して位相が９０度進み、逆に移動鏡６がビーム
スプリッタ２から離れる方向であれば信号ａはｂに対し
て位相が９０度遅れるからである。また、アップ／ダウ
ン・カウンタ８２で計数される入力信号のパルス数は、
移動鏡６の位置に依存した信号となる。アップ／ダウン
・カウンタ８２の出力信号はバスライン８４を介してＭ
ＰＵ８６に取り込まれ、移動鏡の摺動の異常を検出し、
また赤外分光測定のインターフェログラムの積分を行な
う際の信号として用いられる。

摺動コントローラ２０は、フオトダイオード６２の検出
信号の周波数が一定になるように、パワーアンプ１８を
介してリニアモータ１６に印加する電圧を制御する。

フォトダイオード６２の検出出力が整形されたもの（ａ
信号）はまた、サンプルホールドアンプ４６のサンプリ
ング信号としても、Ａ／Ｄ変換器４８の変換スタート信
号としても用いられる。

（ｂ）赤外データ収集の動作 赤外光源２２から射出されて干渉計で変調され、試料室
３４を経て赤外検出器３８で電気信号に変換された信号
は、プリアンプ４０からフィルタ４２、オートゲインア
ンプ４４を経てサンプルホールドアンプ４６でサンプリ
ングされ、Ａ／Ｄコンバータ４８でデジタル信号に変換
されてバスライン８４に取り込まれる。

移動鏡６の移動に伴なってインターフエログラムが生成
する。コントロール干計形の干渉信号である信号ａを用
いてＡ／Ｄ変換器４８のＡ／Ｄ変換が起動される。クア
ドラチュアコントロールにより移動鏡６の現在位置がリ
アルタイムで検出されており、この現在位置信号はアッ
プ／ダウン・カウンタ８２により生成され、一連のイン
ターフェログラムのデータ収集開始点、終了点を知るた
めに逐次ＭＰＵ８６により認識され、移動鏡６の往復方
向でデータ収集が行なわれる。

第３図から第８図により赤外分光測定を行なう動作を説
明する。

初めに、アップ／ダウン・カウント開始値Ａ、アップ／
ダウン・カウント終了値Ｂ、積算回数Ｃ及びエラー許容
回数値Ｄを設定し、エラー回数値Ｅと現在積算値Ｆを０
にクリアする（ステップＳ１）。アップ／ダウン・カウ
ンタ値はセンターバースト位置でリセットされており、
アップ／ダウン・カウント開始値とアップ／ダウン・カ
ウント終了値は波数分割により決まり、例えば下の表の
ようになる。波数分割はユーザがパラメータとして選択
することができる。

エラー許容回数値は１回分のデータサンプリングにおい
て、そのデータの棄却を何回まで許すかを示すものであ
り、２又は３に設定するのが適当である。

ＭＰＵ８６から摺動コントローラ２０を介して、まず移
動鏡の摺動方向が指定され、一定速度で摺動が起動され
る（ステップＳ２）。摺動方向は、逆方向に摺動すると
きはアップ／ダウン・カウンタ値が１ずつ減少し、順方
向に摺動するときはアップ／ダウン・カウンタ値が１ず
つ増加する。摺動方向が指定されると、方向パラメータ
Ｘは逆方向ではＸ＝−１、順方向ではＸ＝＋１が設定さ
れる（ステップＳ３）。ＭＰＵ８６アップ／ダウン・カ
ウンタ８２をモニタし続け、アップ／ダウン・カウント
現在値Ｇがアップ／ダウン・カウンタ開始値Ａになるま
で待つ（Ｓ４，Ｓ５）。移動鏡の摺動方向を逆転し（ス
テップＳ６，Ｓ７）、移動鏡が測定スタート位置にくる
まで待つ（Ｓ８，Ｓ９）。ここまでの動作は第７図では
ａからｄの区間である。

アップ／ダウン・カウンタ現在値がアップ／ダウン・カ
ウンタ開始値になると、Ａ／Ｄ変換が実行され、そのデ
ータはインターフェログラムのデータファイルに追加さ
れる（ステップＳ１０，Ｓ１１）。Ａ／Ｄ変換は第８図
に示されるように検出器６２からの信号を波形成形した
信号ａの立上りのタイミングで実行される。信号ａの立
上りのタイミングではまた、アップ／ダウン・カウンタ
８２のアップ／ダウン動作も実行される。ファイルへの
データの追加が終わった時点で、Ａ／Ｄ変換器から送ら
れるＡ／Ｄ変換終了信号によりアップ／ダウン・カウン
タ値が読まれ、Ａ／Ｄ変換を始める前の値Ａと同じかど
うかがチエックされる（ステップＳ１３，Ｓ１４）。も
し同じでなければエラーとしてステップＳ３１へ移行
し、同じであれば正常であるとしてステップＳ１５へ移
行してアップ／ダウン・カウンタ値が変化するまで待つ
（ステップＳ１５，１６）。アップ／ダウン・カウンタ
値が次の測定点（順方向ならＡ＋１、逆方向ならＡ−
１）に行ったかどうかがチエックされ（ステップＳ１
７）、次の測定点以外ならばエラーであるとしてステッ
プＳ３１へ移行し、次の測定点であればカウンタ値Ａが
Ａ＋Ｘに起き換えられ（ステップＳ１８）、ステップＳ
１０へ戻ってＡ／Ｄ変換が実行される。

Ｓ１０がＳ１８までのステップが繰り返され、やがてＡ
がアップ／ダウン・カウント終了値Ｂと等しくなれば１
回の走査における全点での測定が終了したことになる。
一連の移動鏡走査におけるデータ収集は第７図のｅの区
間である。このときはステップＳ１２からＳ１９へ移行
して積算処理が行なわれる。積算処理では１回分の走査
のデータファイルガ積算ファイルに加算される（ステッ
プＳ１９）。積算回数Ｆがインクリメントされる（Ｓ２
０）。

積算が終わるとエラー回数Ｅがクリアされ（ステップＳ
２２）、移動鏡の摺動方向が逆転され、ＡとＢが前回の
走査の場合と入れ換えられる（ステップＳ２３〜Ｓ２
６）。その後、再びステップＳ８へ戻り、同じ動作が今
度は移動鏡の摺動方向を逆転させた状態で繰り返され
る。この過程は第７図ではｆから後の過程に対応する。

ステップＳ２１で積算回数が設定積算回数Ｃになれば、
フーリエ変換が行なわれ（ステップＳ２７）、必要に応
じて透過率や吸光度が計算された後（ステップＳ２
８）、表示されて移動鏡の摺動が停止させられる（ステ
ップＳ２９，３０）。

一方、ステップＳ１４又はＳ１７において、エラーであ
ると判断されたときは、ステップＳ３１においてエラー
回数Ｅがインクリメントされ、エラー回数Ｅが許容値Ｄ
に達していなければ、サンプリングの終了点まで移動鏡
が摺動させられ（ステップＳ３２〜Ｓ３４）、ステップ
Ｓ２３へ移行して移動鏡の摺動方向が逆転させられて限
定が繰り返される。

もし、ステップＳ３２においてエラー回数Ｅが許容値Ｄ
まで達してしまえば、摺動エラーの表示が行なわれ（Ｓ
３５）、測定が終了させられる。

第２図の実施例では全ての動作をＭＰＵ８６によって制
御しているが、データ収集にかかわる部分のみを独立の
ＣＰＵに組み、ＣＲＴ９４、外部記憶装置９２などが接
続されるＣＰＵと切り離してもよい。

また、摺動コントローラ２０をＣＰＵのプログラムによ
って実行するようにしてもよい。

位相坂５６はまた、移動鏡６とビームスプリッタ２の間
に設けてもよい。

（発明の効果） 本発明ではクアドラチュア・コントロール用アップ／ダ
ウン・カウンタ値が変化する時点でデータＡ／Ｄ変換
し、Ａ／Ｄ変換終了後アップ／ダウン・カウンタの値を
調べ、Ａ／Ｄ変換したときのカウンタ値と異なるときは
移動鏡の摺動が異常であると判断させるようにしたの
で、移動鏡の摺動異常を検出するための新たな機能を追
加しなくても、摺動エラーをコントロール干渉計の光源
の波長オーダで検出することができ、コヒーレント・ア
ディションを実現して正確な積算データを得ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を示すブロック図、第２図は一実施例を
示す構成図、第３図、第４図、第５図及び第６図は一実
施例の動作を示すフローチャート図、第７図は移動鏡の
移動を示す図、第８図はクアドラチュア・コントロール
検出信号とＡ／Ｄ変換及びアップ／ダウン・カウンタの
タイミングを示す図である。 ４８……Ａ／Ｄ変換器、８２……アップ／ダウン・カウ
ンタ、１００……主干渉計、１０２……コントロール干
渉計、１０６……データファイル用メモリ、１０８……
積算ファイル用メモリ、１１０……判定部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】二光束干渉計のビームスプリッタと固定鏡
   又は移動鏡との間に位相板を配置し、前記ビームスプリ
   ッタで合波された干渉信号から２つの偏光成分を分離し
   て検出し、互いに位相がずれている両検出信号の位相関
   係と波数とから移動鏡の移動方向と位置とを検出するク
   アドラチュア・コントロール方式の干渉分光光度計にお
   いて、前記両検出信号の位相関係と波数とを検出する手
   段として前記両検出信号を入力し、その両入力信号の位
   相関係からアップ又はダウンに様式を決定するととも
   に、その両入力信号のいずれかの信号波数を計数するア
   ップ／ダウン・カウンタを備え、前記アップ／ダウン・
   カウンタ値が変化する時点で主干渉計のデータＡ／Ｄ変
   換し、Ａ／Ｄ変換終了時に前記アップ／ダウン・カウン
   タの値をＡ／Ｄ変換を開始したときのカウンタ値と比較
   して両カウンタ値が異なるときは移動鏡の摺動が異常で
   あると判断する判定部を備えたことを特徴とする干渉分
   光光度計。