JPH08326995A - 逆拡散を防止した液体材料供給システム - Google Patents

逆拡散を防止した液体材料供給システム

Info

Publication number
JPH08326995A
JPH08326995A JP7214482A JP21448295A JPH08326995A JP H08326995 A JPH08326995 A JP H08326995A JP 7214482 A JP7214482 A JP 7214482A JP 21448295 A JP21448295 A JP 21448295A JP H08326995 A JPH08326995 A JP H08326995A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pressure
container
pressurized gas
liquid material
gas line
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7214482A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuhiro Nakagawa
和博 中川
Hiroyuki Hiraiwa
弘之 平岩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nikon Corp
Original Assignee
Nikon Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nikon Corp filed Critical Nikon Corp
Priority to JP7214482A priority Critical patent/JPH08326995A/ja
Publication of JPH08326995A publication Critical patent/JPH08326995A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体材料を封入した容器と、その容器に加圧
ガスを導入する加圧ガスラインと、加圧ガスによる加圧
により気化器に液体材料を供給する材料供給ラインから
なり、加圧ガスライン及び材料供給ラインにそれぞれバ
ルブを有する液体材料供給システムにおいて、加圧ガス
ラインの腐食や汚染の原因となる容器内の液体材料およ
び気化した液体材料が、加圧ガスラインへ逆流もしくは
逆拡散することを防止する。 【構成】 加圧ガスラインに設けられたバルブの開閉に
より容器内の圧力を1.2kg/cm2以上の一定値に保ち、
加圧ガスラインの圧力を容器内の圧力よりも0.5kg/c
m2以上高い圧力とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバや合成石英
ガラスの製造等に用いられる液体材料溶液をベーパライ
ザ等の気化器に安定して供給する液体材料供給システム
に関する。
【0002】
【従来の技術】現在、近年のLSIの高集積化にともな
い、シリコンウエハ上に集積回路を露光、転写する光リ
ソグラフィー露光装置における微細パターン化が進めら
れている。そのため、光源の短波長化が進められ、紫外
線リソグラフィの光学素子としての石英ガラスには、紫
外域の高透過性と屈折率の高均質性が要求されている。
紫外域の高透過性を実現するためには、石英ガラス中の
不純物濃度を抑えることが必要となり、その一般的な合
成方法として火炎加水分解法が用いられる。
【0003】火炎加水分解法ではまず、ガラス原料溶液
の液体材料を気化タンク等で沸点以上に加熱、気化す
る。この原料ガスを、酸素、水素、不活性ガス等のキャ
リアガスで希釈し、酸素と水素あるいは可燃性ガスの燃
焼炎と共に火炎加水分解用バーナから耐熱材料のターゲ
ットに吹き付ける。火炎中の化学反応によって合成され
たガラス微粒子はターゲット上で熔融ガラス化され、石
英ガラスとして堆積される。
【0004】一般に、高純度なガラス原料ガスを反応系
に供給する装置として、ベーパライザ等の気化器が用い
られる。ベーパライザとは、液体材料を沸点以上の雰囲
気温度下で気化させ、マスフローコントローラで安定か
つ精度良く流量制御をし、反応系に気化した原料ガスを
供給するガスコントロールシステムであり、ガスコント
ロール部および恒温槽より構成される。
【0005】この様に、ガラス原料として液体材料を用
い、これを気化して使用することにより、液体材料溶液
中に含まれる金属不純物は特別な蒸留装置を設けなくと
もも全て気化タンクにトラップされ、蒸留されることか
ら、高純度なガラス原料ガスを供給することができる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】通常、光ファイバや石
英ガラスの原料には、四塩化珪素等のケイ素化合物の液
体材料を使用する。従来、液体材料を気化器に圧送する
場合、窒素または不活性ガス(以下、加圧ガス)により
レギュレーターを介して液体材料の容器内に一定の圧力
を常にかけ続け(約1〜2kg/cm2)、液体材料が減った
分だけ容器内にガスが注入されるシステムが使用されて
いる(図2参照)。
【0007】液体材料の中でも、四塩化珪素等の腐食性
材料は、空気中の水分と反応して塩酸等の腐食性の物質
を発生させる。このような腐食性材料を用いる場合は、
特別な注意が必要である。液体材料を供給するシステム
においては、腐食性材料を空気中の水分と触れさせない
ために、加圧するためのライン及び材料を供給するため
のラインのパージ操作を行う。この操作は、長期間シス
テムを停止して加圧ガスライン内に空気が入り込んだ状
態や、容器の交換の際に行われる。
【0008】パージ操作は、例えば加圧ガスライン中に
不活性ガスを連続的に流出することにより行われる。容
器交換等でラインを開放する場合はライン中の腐食性ガ
スを気化させて取り除き、容器交換後は空気や水分を不
活性ガスを連続的に流出して取り除く。容器交換等のと
き以外は、加圧ガスラインと容器の間が常時接続されて
いる。このため、容器内の液体材料および気化した液体
材料が、加圧ガスラインへ逆流もしくは逆拡散する問題
があり、加圧ガスラインの腐食や汚染の原因となってい
る。腐食性材料の雰囲気に触れた金属は、SUS316
Lのような耐食性の材料であっても、空気中の水分と液
体材料が反応することにより生成する塩酸等の酸により
腐食が生じる。加圧ガスラインに微量であっても腐食が
生成すると、容器内や気化器内部が金属不純物により汚
染され、このような材料を用いて合成された石英ガラス
は、透過率の低下やレーザー耐性の劣化が見られる。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記問題点を鑑みて、本
発明者らは液体材料供給システムを鋭意研究した。そこ
で、「液体材料を封入した容器と、その容器に加圧ガス
を導入する加圧ガスラインと、加圧ガスによる加圧によ
り気化器に液体材料を供給する材料供給ラインからな
り、加圧ガスライン及び材料供給ラインにそれぞれバル
ブを有する液体材料供給システムにおいて、加圧ガスラ
インに設けられたバルブの開閉により容器内の圧力を
1.2kg/cm2以上の一定値に保ち、加圧ガスラインの圧
力を容器内の圧力よりも0.5kg/cm2以上高い圧力とす
ることを特徴とする液体材料供給システム(請求項
1)」を提供する。
【0010】
【作用】本発明の気化器に液体材料を圧送する方法を、
図1を用いて説明する。液体材料を圧送するための加圧
ガスラインにバルブ101およびその下流に容器内圧を
モニターするための圧力計122が設置されている。加
圧ガスは容器の内圧より高い値、好ましくは差圧0.5
kg/cm2以上に設定、供給し、加圧時のみに加圧ガスライ
ンのバルブ101を開けるため、加圧ガスラインへの液
体材料および気化した液体材料成分の逆拡散が遮断でき
る。つまり、圧力計の指示を元に、バルブ101の開閉
により容器の内圧を所望の値に設定することができる。
【0011】したがって、容器の内圧が設定下限圧力よ
り低くなったら加圧ガスでの加圧を開始し、設定上限圧
力より高くなったら加圧を停止することにより、容器の
液体材料および気化した液体材料成分の配管内への逆拡
散は完全に遮断することができる。従来はこの加圧ライ
ンのバルブを常時開放にしていたため逆拡散が発生して
いた。
【0012】なお、加圧ガスの圧力設定は圧力調整器に
より手動で設定しても良いし、容器内部をフィードバッ
クし、+0.5kg/cm2に電気的に設定しても良い。容器
内の圧力は、ベーパライザーの内圧(通常1kg/cm2)と
配管の圧力損失(通常0.2kg/cm2)を加えた1.2kg
/cm2以上に設定すればよい。しかし、温度、液体材料の
液面高さ等の変化を考慮して、通常は2.0kg/cm2に設
定する。
【0013】また、前記のように容器の内圧が設定下限
圧力より低くなったら加圧ガスでの加圧を開始し、設定
上限圧力より高くなったら加圧を停止する方法を取る場
合、バルブ開閉による微少な圧力変化の影響を受けない
幅に設定下限圧力と設定上限圧力の差を設定する必要が
ある。この幅が小さいと、短時間でバルブの開閉が頻繁
に繰り返されるいわゆるチャタリングが発生する。この
ため、設定下限圧力と設定上限圧力の差は0.2kg/cm2
以上に設定する必要がある。
【0014】また、事故、火災等のなんらかの原因によ
り容器の内圧が過剰な加圧状態になり、容器が爆発する
等の最悪のケースを避けるために、本発明は容器内圧を
常に圧力計でモニターし、そのモニター結果に応じて各
バルブの開閉を行い、配管内の材料成分を除害装置に導
く、容器の破裂防止機構を設ける。さらに、液体材料を
気化器へ供給するシステムの全体をコンピュータ制御と
すれば、作業の効率化を図ることができる。
【0015】以下、本発明を実施例により具体的に説明
するが、本発明はこれに限られるものではない。
【0016】
【実施例】
[比較例]図2は従来のシステムの一例を示す。各操作
におけるバルブの開閉は表3に示した。
【0017】
【表3】
【0018】四塩化珪素210の容器209は、図2に
示すような加圧ラインと材料供給ラインを持ち各々バル
ブ202、205が設置されている。その周囲に、図に
示すようなバルブ系を設置し、表3に示すように各バル
ブを開閉し、各操作を行った。容器に蓄えられた四塩化
珪素の液体材料を気化器に圧送する加圧ガスおよびパー
ジするガスに窒素ガスを用いて供給し、石英ガラスの合
成を行った。容器の内圧および加圧ガスラインの圧力
は、1.5kg/cm2(圧力差なし)に設定した。
【0019】2週間使用し続けた後、各バルブを閉め、
バルブ201の入り口側を外し、PH試験紙を近づけた
ところ赤く変色し、四塩化珪素の逆拡散が確認された。 [実施例1]図1は本発明において、バルブは信頼性の
高いエアバルブを用い、各操作はシーケンサープログラ
ムにより自動的に操作した。
【0020】各操作におけるバルブの開閉は表1に示し
た。
【0021】
【表1】
【0022】パージ、材料供給、容器交換等の各モード
を選択することにより、複雑なバルブ操作が不要になっ
た。これにより操作ミスを防ぐことが可能になった。容
器に蓄えられた四塩化珪素の液体材料を気化器に圧送す
る加圧ガスおよびパージするガスに窒素ガスを用いて供
給し、石英ガラスの合成を行った。液体材料の供給は容
器の内圧を2kg/cm2に設定し、加圧ガスを5kg/cm2で供
給した。加圧ガスの流量計には容器からの逆流がマイナ
スで流量表示でき、外部リークの無いメタルシール型マ
スフローメーター121を使用した。
【0023】バルブ101の開閉は、容器内圧が設定下
限圧力2.0kg/cm2より低くなったら圧力センサーより
接点が作動し加圧される。そして、容器圧力が設定上限
圧力2.2kg/cm2より高くなったら加圧を停止するプロ
グラムとしているため容器からの気化した液体材料成分
の配管内への逆拡散は完全に遮断することができた。破
裂防止機構は、圧力計122でモニターされるそれぞれ
の容器の内圧が3.0kg/cm2を越えた場合、自動的に破
裂防止モードとなり、内圧が2.0kg/cm2より低くなっ
たところで、変更前のモードに戻るプログラムとした。
【0024】2週間使用し続けた後、各バルブを閉め、
バルブ101の入り口側を外し、PH試験紙を近づけた
ところ変色はなく、四塩化珪素の逆拡散がないことが確
認された。 [実施例2]図1は本発明におけるシステムの一例を示
す。
【0025】各操作におけるバルブの開閉は表2に示し
た。
【0026】
【表2】
【0027】容器に蓄えられた四塩化珪素の液体材料を
気化器に圧送する加圧ガスおよびパージするガスにヘリ
ウムガスを用いて供給し、石英ガラスの合成を行った。
液体材料(四塩化珪素)の供給は容器の内圧を2kg/cm2
に設定し、加圧ガスを5kg/cm2にレギュレータで設定し
供給した。バルブ101は、容器内圧が設定下限圧力
2.0kg/cm2より低くなった場合開けられ、加圧され
る。容器圧力が上限圧力2.2kg/cm2より高くなった場
合、加圧を停止した。これにより容器からの気化した液
体材料成分の配管内への逆拡散は完全に遮断することが
できる。さらに、補助的な逆流防止のために、逆止弁も
設置可能である。
【0028】2週間使用し続けた後、各バルブを閉め、
バルブ101の入り口側を外し、PH試験紙を近づけた
ところ変色はなく、四塩化珪素の逆拡散がないことが確
認された。なお、本実施例では、自動の破裂防止機能を
持たせず、容器内圧力が3kg/cm2を超えた場合に警報を
出力する構造とした。
【0029】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、容器内
の圧力及び加圧ガスラインの圧力を規定したことによ
り、液体材料や気化した液体材料が加圧ガスラインへ逆
流もしくは逆拡散して加圧ガスラインが腐食、汚染され
るのを防ぐことが可能となった。これにより、高純度の
材料を気化器に供給することが可能となった。
【0030】さらに、破裂防止手段を設けることによ
り、安定して材料を供給できるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明液体材料を供給するシステムの概念図
【図2】従来の液体材料を供給するシステムの概念図
【符号の説明】
101,102,103,104,105,106,107,108 バルブ 201,202,203,204,205,207,208 バルブ 109,209 容器 110,210 液体材料 118,119,218,219 継ぎ手 120 圧力スイッチ 121 マスフローメーター 122 圧力計

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液体材料を封入した容器と、その容器に加
    圧ガスを導入する加圧ガスラインと、加圧ガスによる加
    圧により気化器に液体材料を供給する材料供給ラインか
    らなり、加圧ガスライン及び材料供給ラインにそれぞれ
    バルブを有する液体材料供給システムにおいて、加圧ガ
    スラインに設けられたバルブの開閉により容器内の圧力
    を1.2kg/cm2以上の一定値に保ち、加圧ガスラインの
    圧力を容器内の圧力よりも0.5kg/cm2以上高い圧力と
    することを特徴とする液体材料供給システム。
  2. 【請求項2】請求項1に記載のシステムにおいて、前記
    加圧ガスラインのバルブはエアバルブであり、容器内の
    圧力を計測する圧力計からの信号によりエアバルブの開
    閉状態を自動制御することを特徴とする液体材料供給シ
    ステム。
  3. 【請求項3】請求項1に記載のシステムにおいて、前記
    容器内の圧力を加圧ガスラインに接続された除害装置を
    介して大気中に開放する破裂防止手段を設けたことを特
    徴とする液体材料供給システム。
  4. 【請求項4】請求項3の破裂防止手段が、該容器内の圧
    力を常にモニターし、設定された上限圧力を越えた場
    合、加圧ガスラインと除害装置の間に設けたバルブを自
    動的に開放し圧力を低下させる機構であることを特徴と
    する液体材料供給システム。
JP7214482A 1995-03-28 1995-08-23 逆拡散を防止した液体材料供給システム Pending JPH08326995A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7214482A JPH08326995A (ja) 1995-03-28 1995-08-23 逆拡散を防止した液体材料供給システム

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7016995 1995-03-28
JP7-70169 1995-03-28
JP7214482A JPH08326995A (ja) 1995-03-28 1995-08-23 逆拡散を防止した液体材料供給システム

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08326995A true JPH08326995A (ja) 1996-12-10

Family

ID=26411332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7214482A Pending JPH08326995A (ja) 1995-03-28 1995-08-23 逆拡散を防止した液体材料供給システム

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH08326995A (ja)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60244333A (ja) * 1984-05-21 1985-12-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 原料液補給装置
JPS623035A (ja) * 1985-06-28 1987-01-09 Asahi Glass Co Ltd 多孔質石英ガラス母材の製造方法
JPS62169812U (ja) * 1986-04-15 1987-10-28
JPH01279307A (ja) * 1988-05-06 1989-11-09 Mitsubishi Electric Corp 気密収納装置
JPH04110593U (ja) * 1991-03-15 1992-09-25 東陶機器株式会社 水石けん供給装置
JPH05339026A (ja) * 1992-06-05 1993-12-21 Shin Etsu Chem Co Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法および装置
JPH06256036A (ja) * 1993-03-03 1994-09-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 原料供給装置
JPH06321554A (ja) * 1993-05-17 1994-11-22 Tosoh Corp シリカ多孔質母材の製造方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60244333A (ja) * 1984-05-21 1985-12-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 原料液補給装置
JPS623035A (ja) * 1985-06-28 1987-01-09 Asahi Glass Co Ltd 多孔質石英ガラス母材の製造方法
JPS62169812U (ja) * 1986-04-15 1987-10-28
JPH01279307A (ja) * 1988-05-06 1989-11-09 Mitsubishi Electric Corp 気密収納装置
JPH04110593U (ja) * 1991-03-15 1992-09-25 東陶機器株式会社 水石けん供給装置
JPH05339026A (ja) * 1992-06-05 1993-12-21 Shin Etsu Chem Co Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法および装置
JPH06256036A (ja) * 1993-03-03 1994-09-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 原料供給装置
JPH06321554A (ja) * 1993-05-17 1994-11-22 Tosoh Corp シリカ多孔質母材の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3174856B2 (ja) 混合ガス供給装置
US5772736A (en) Device for removing dissolved gas from a liquid
US4436674A (en) Vapor mass flow control system
KR100404802B1 (ko) 기체공급시스템을지원하거나보충하기위한방법및장치
US4979643A (en) Chemical refill system
US5730181A (en) Mass flow controller with vertical purifier
JP5362515B2 (ja) 極端紫外光源装置のターゲット供給装置及びその製造方法
EP0792671A1 (en) Bulk delivery of ultra-high purity gases at high flow rates
US20040159005A1 (en) Sub-atmospheric pressure delivery of liquids, solids and low vapor pressure gases
US6116260A (en) Liquid material supplying apparatus and liquid material supplying method
US20090260484A1 (en) Molten metal treatment, method for treating molten metal, and apparatus and method for feeding cover gas to molten metal
JPS5934420B2 (ja) 化学蒸気分配システム
JPH08326995A (ja) 逆拡散を防止した液体材料供給システム
WO1990011822A2 (en) Gas flow control apparatus
JP2006183863A (ja) 特殊材料ガス用供給システムおよび供給方法
US5487783A (en) Method and apparatus for preventing rupture and contamination of an ultra-clean APCVD reactor during shutdown
JP2006327916A (ja) 石英ガラスの製造装置、並びに、それを用いた石英ガラスの製造方法
JP3389345B2 (ja) 光ファイバ母材の製造装置
US4643402A (en) System for producing a regulated atmosphere for a high-temperature process
KR200357003Y1 (ko) 반도체 제조용 가스공급장치
KR19980027353A (ko) 반도체 제조용 가스공급장치
US3095264A (en) Device for aspirating and heating a liquid fumigant
JPS5992933A (ja) 原料ガス供給装置
JP4304354B2 (ja) 半導体装置の処理方法
JPH07198263A (ja) 窒素ガス雰囲気加熱装置

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040531

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040706

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040827

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20050322